JP2016169316A - ポリウレタン樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明のポリウレタン樹脂組成物は、ポリオール、ポリイソシアネート、可塑剤、無機充填剤、及び分子内に硫黄原子を含まないフェノール系酸化防止剤を含有し、且つ120℃で24時間放置後の前記酸化防止剤の加熱減量が0〜3質量%であることを特徴とする。以下、これについて説明する。
(1)ペンタエリトリトールテトラキス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート](イルガノックス1010として市販されているものを入手可能)、
(2)3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン酸オクタデシル(イルガノックス1076として市販されているものを入手可能)、
(3)N,N’−(1,6−ヘキサンジイル)ビス[3,5−ビス(1,1−ジメチルエチル)−4−ヒドロキシベンゼンプロパンアミド](イルガノックス1098として市販されているものを入手可能)、
(4)ビス[3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオン酸](2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5.5]ウンデカン−3,9−ジイル)ビス(2,2−ジメチル−2,1−エタンジイル)(スミライザーGA−80として市販されているものを入手可能)。
本発明のポリウレタン樹脂組成物を製造する方法としては特に限定されず、ポリウレタン樹脂組成物を製造する方法として用いられる従来公知の方法により製造することができる。
本発明のポリウレタン樹脂組成物は、酸化防止剤を含んでいながらも、周囲の金属の高温下における変色や腐食をより抑制することができ、また高温による硬度上昇がより抑制されている。したがって、高温下(特に周囲に金属が存在する環境下)での使用、例えば電気電子部品封止用に特に適している。また、本発明のポリウレタン樹脂組成物で樹脂封止された電気電子部品は、高温環境下においても、高い信頼性を示す。なお、「高温」とは、例えば90〜200℃程度、好ましくは100〜150℃の温度域であることができる。また、「金属」としては、電気電子部品に使用される金属であれば特に限定されないが、本発明の効果がより確実に発揮されるという観点からは銀が好ましい。
<ポリイソシアネート1> ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート変性体(商品名:デュラネートTPA−100、旭化成ケミカルズ社製)
<ポリイソシアネート2> MDI系イソシアネート(商品名:ミリオネートMTL、東ソー社製)
<ポリオール1> ヒマシ油(商品名:ヒマシ油、伊藤製油社製)
<ポリオール2> 平均水酸基価103mgKOH/gのポリブタジエンポリオール(商品名:R−15HT、出光興産社製)
<可塑剤> フタル酸ジウンデシル(商品名:DUP、ジェイプラス社製)
<重合触媒> ジオクチル錫(商品名:ネオスタン U−810、日東化成株式会社製)
<無機充填剤1> 水酸化アルミニウム(商品名:H−32ハイジライト(平均粒径8μm)、昭和電工社製)
<無機充填剤2> 水酸化アルミニウム(商品名:H−42ハイジライト(平均粒径1μm)、昭和電工社製)
<酸化防止剤1> フェノール系酸化防止剤(商品名:IRGANOX1010、BASFジャパン社製)
<酸化防止剤2> フェノール系酸化防止剤(商品名:IRGANOX1076、BASFジャパン社製)
<酸化防止剤3> フェノール系酸化防止剤(商品名:IRGANOX1098、BASFジャパン社製)
<酸化防止剤4> フェノール系酸化防止剤(商品名:スミライザーGA−80、住友化学社製)
<酸化防止剤5> 分子内に硫黄原子を含むフェノール系酸化防止剤(商品名:IRGANOX565、BASFジャパン社製)
<酸化防止剤6> 硫黄系酸化防止剤(商品名:スミライザーTP−D、住友化学社製)
<酸化防止剤7> フェノール系酸化防止剤(商品名:NS−6、大内新興化学工業社製)
<酸化防止剤8> フェノール系酸化防止剤(商品名:スミライザーMDP−S、住友化学社製)。
酸化防止剤1〜8の加熱減量を次のように測定した。まず、酸化防止剤1gを金属容器に秤取り(加熱前重量)、120℃の乾燥機内に24時間放置した。次に、常温で1時間放置してから、重量を測定した。加熱前重量及びこの測定値(加熱後重量)を下記式に代入して、加熱減量を求めた。
表1に示す配合に従いポリウレタン樹脂組成物を調製した。調製手順は次のとおりである。B剤の各材料を、加熱、冷却、及び減圧装置を備えた反応釜に投入し、100℃、10mmHg以下の圧力下で2時間かけて脱水し、B剤を調製した。これにA剤を加えて攪拌し、脱泡して混合することによりポリウレタン樹脂組成物を得た。なお、B剤とA剤との混合は、B剤を23℃に調整し、続いて23℃に調整したポリイソシアネート成分(A剤)を添加し、自転・公転ミキサー(あわとり練太郎、シンキー社製)を用いて、回転数2000rpmで1分間撹拌することにより行った。
内径30mm、高さ10mmの成形用型に、調製したポリウレタン樹脂組成物を注入した。80℃16時間加熱した後、室温で1日放置して硬化させ、試験片を調製した。調製した試験片を用い、以下に示す方法で高温放置後の銀の変色、高温放置後の硬度変化を調べた。
容量225cm3のガラス瓶中に、上記で作製した試験片30gと銀片を5g入れて、上部を密封した。120℃で100時間放置後、銀の変色の程度を目視で観察し、下記評価基準に従って評価した。
○:変色無し
×:全体的に黄色若しくは黒色に変色。
上記で作製した試験片を120℃で100時間放置した。高温放置前後の硬度をJIS K6253に準拠した測定方法により測定し、下記式に従って硬度上昇率を算出した。
○:10%以下の硬度上昇率
△:10〜20%の硬度上昇率
×:20%以上の硬度上昇率
Claims (8)
- ポリオール、ポリイソシアネート、可塑剤、無機充填剤、及び分子内に硫黄原子を含まないフェノール系酸化防止剤を含有し、且つ120℃で24時間放置後の前記フェノール系酸化防止剤の加熱減量が0〜3質量%であることを特徴とする、ポリウレタン樹脂組成物。
- 分子内に硫黄原子を含む酸化防止剤を含有しない、請求項1に記載のポリウレタン樹脂組成物。
- 前記フェノール系酸化防止剤がヒンダードフェノール系酸化防止剤である、請求項1又は2に記載のポリウレタン樹脂組成物。
- 前記フェノール系酸化防止剤の数平均分子量が400以上である、請求項1〜3のいずれかに記載のポリウレタン樹脂組成物。
- 前記ポリオール化合物がヒマシ油系ポリオールおよび/またはポリブタジエン系ポリオールである、請求項1〜4のいずれかに記載のポリウレタン樹脂組成物。
- 電気電子部品封止用である、請求項1〜5のいずれかに記載のポリウレタン樹脂組成物。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のポリウレタン樹脂組成物により樹脂封止された電気電子部品。
- 電気電子部品が銀を含有する、請求項7に記載の電気電子部品。
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