JP2016169120A - 四三酸化マンガン及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
試料を塩酸と過酸化水素の混合水溶液で溶解し、ICP法によりS、NaおよびMnの含有量を求めた。
四三酸化マンガンのBET比表面積はBET1点法の窒素吸着により測定した。測定装置にはガス吸着式比表面積測定装置(フローソーブIII、島津製作所社製)を用いた。測定に先立ち、150℃で60分間加熱して測定試料の脱気処理を行った。
一般的なX線回折装置(MXP−3、マックサイエンス社製)を使用し、試料の粉末X線回折測定を行った。線源にはCuKα線(λ=1.5405Å)を用い、測定モードはステップスキャン、スキャン条件は毎秒0.04°、計測時間は3秒、および測定範囲は2θとして5°から80°の範囲で測定した。これにより四三酸化マンガンの結晶相の同定を行った。
マンガン酸リチウムの製造は本発明の四三酸化マンガンと炭酸リチウムおよびドープ剤として水酸化マグネシウムを所定量混合し、空気流通下で930℃×14時間焼成を行い、20℃/hrの速度で600℃まで降温した後、100℃/hrの速度で室温まで降温した。その後更に酸素流通下で720℃×2時間焼成を行い、マンガン酸リチウムを得た。得られたマンガン酸リチウムは水洗した後、350℃×5時間の乾燥を行った。得られたマンガン酸リチウムは組成分析によりLi/Mn(mol/mol)=0.55、Mg/Mn(mol/mol)=0.02であることを確認し、結晶相は単相のスピネル構造マンガン酸リチウムであることを確認した。
電池特性試験を以下に示した方法で行い、充放電サイクル特性として容量維持率を測定した。マンガン酸リチウムと導電剤のポリテトラフルオロエチレンとアセチレンブラックとの混合物(商品名:TAB−2)とを重量比で4:1の割合で混合し、1ton/cm2の圧力でメッシュ(SUS316製)上にペレット状に成型した後、200℃で減圧乾燥し、電池用正極を作製した。
純水を80℃とし、その酸化還元電位が100mVとなるように空気を吹き込みながら攪拌した。2mol/Lの硫酸マンガン水溶液と、2.8mol/Lの水酸化ナトリウム溶液を、純水に連続的に添加することで混合溶液とし、マンガン酸化物を晶析させた。この時、水酸化ナトリウム溶液の添加は、混合溶液のpHが7となるように適宜添加し、混合溶液中のマンガン酸化物の平均滞在時間を16時間として晶析を行った。その後、反応スラリーをろ過、洗浄、乾燥してマンガン酸化物を得た。得られたマンガン酸化物粉末15gに炭酸ナトリウム17.3mgを含む溶液3mLを含浸させ、80℃で乾燥し、四三酸化マンガンを得た。
炭酸ナトリウム溶液の含浸を行わなかった以外は実施例1と同様な製造方法で四三酸化マンガンを得た。
含浸させる炭酸ナトリウムを3.5mgとした以外は実施例1と同様な製造方法で四三酸化マンガンを得た。
含浸させる炭酸ナトリウムを69mgとした以外は実施例1と同様な製造方法で四三酸化マンガンを得た。
炭酸ナトリウムの代わりに硫酸ナトリウム93mgを含浸させた以外は実施例1と同様な製造方法で四三酸化マンガンを得た。
Claims (5)
- 硫黄含有量が100ppmより大きく、3000ppm以下で、ナトリウム含有量が300ppm以上、2000ppm未満であることを特徴とする四三酸化マンガン。
- BET比表面積が0.1m2/g以上、10m2/g以下であることを特徴とする請求項1に記載の四三酸化マンガン。
- マンガン塩水溶液からマンガン水酸化物を経由せずに四三酸化マンガンを晶析させる晶析工程を有する四三酸化マンガンの製造方法であって、該晶析工程においてマンガン塩水溶液とアルカリ溶液を混合して四三酸化マンガンを晶析させた後、得られた四三酸化マンガンにナトリウム塩溶液を含浸させることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の四三酸化マンガンの製造方法。
- ナトリウム塩が炭酸ナトリウムであることを特徴とする請求項3に記載の四三酸化マンガンの製造方法。
- 請求項1又は請求項2に記載の四三酸化マンガンとリチウム化合物とを混合、焼成することを特徴とするマンガン酸リチウムの製造方法。
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