JP2016160465A - 希土類元素の回収方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】バイヤー工程で副生する原料ボーキサイト残渣に浸出処理液を接触させ、希土類元素を含む浸出液を回収する浸出工程と、前記浸出液にリン酸エステル系抽出剤を含む抽出処理液を接触させ、希土類元素を含む抽出液を回収する抽出工程と、前記抽出液に逆抽出処理液を接触させ、希土類元素を回収する逆抽出工程とを有し、前記浸出工程では酸性の浸出処理液を用いてpH0.5以上1.2以下の浸出液を回収し、また、前記抽出工程では前記浸出液のpHを1.0以上1.7以下に調整した後に抽出処理液と接触させることを特徴とする希土類元素の回収方法である。
【選択図】なし
Description
前記浸出工程では酸性の浸出処理液を用いてpH0.5以上1.2以下の浸出液を回収し、また、前記抽出工程では前記浸出液のpHを1.0以上1.7以下に調整した後に抽出処理液と接触させることを特徴とする希土類元素の回収方法である。
本発明方法において、「希土類元素」という用語は、原子番号21のSc、原子番号39のY、及び原子番号57〜71のLa〜Lu(以下、「ランタノイド」という)を総称するものとして用いられるが、本発明の方法により原子番号89〜103のAc〜Lrが浸出され、分離されて回収されることを否定するものではない。なお、本願発明において、「軽希土類元素」とは、La、Ce、Pr、Nd、Smを指し、「中希土類元素」とは、Eu、Gd、Tbを指し、「重希土類元素」とは、Dy、Ho、Y、Er、Tm、Yb、Luを指すものとする。
〔原料ボーキサイト残渣の調製〕
ボーキサイトを、ボールミルを用いて粉砕したのち、処理温度135℃及びCaOの添加量3.0%の条件でバイヤー工程を実施し、このバイヤー工程からボーキサイト残渣を回収した。回収されたボーキサイト残渣の比表面積は51.5m2/gであった。比表面積の測定は、直読式比表面積装置〔商品名:MONOSORB;Quantachrome Instruments(FL,USA)製〕を用いて行った。また、得られたボーキサイト残渣に含まれる希土類元素の含有量(ppm)を誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP−AES)により測定したところ、合計で3000ppmであった。
次いで、前記のボーキサイト残渣100質量部に対して、水を500質量部加えてスラリーとし、100メッシュの振動式湿式フィルターで濾過して、濃度190g/L、固液比(L/S)5.26の浸出処理用のスラリーとした。次いで、この浸出処理用のスラリーと6N−硫酸水溶液とを、常圧、温度25℃の条件の下、攪拌羽根を備えた第1反応槽の上部から液滴となるように流量を制御して添加し、それらを撹拌しながら浸出反応を行った。30分の滞留後、反応槽下部からスラリーを取り出し、これを撹拌羽根を備えた第2反応槽に送出し、撹拌した。また、第2反応槽に備えられたpH測定装置によりスラリーのpHを随時測定しながら、pHが1.0になるように浸出処理用のスラリーと6N−硫酸水溶液との流量比を制御した。30分の滞留後、第2反応槽下部からスラリーを取り出し、撹拌羽根を備えた第3反応槽に送出した。前記第2反応槽と同じ操作を、この第3反応槽及び次の第4反応槽でも行なった。そして、第4反応槽の下部から取り出された浸出処理が終了したスラリーを100メッシュの振動式湿式フィルターで濾過し、得られたボーキサイト残渣スラリーを原料のボーキサイト残渣の重量換算14%と共に撹拌羽根を備えたpH制御反応槽に送出した、30分の滞留後、下部から取り出されたスラリーを濾過準備槽に送り、フィルタープレス濾過機を用いて固液分離して、浸出液を93%回収した。回収された浸出液は、浸出液貯槽に貯留し、pHを測定したところ、1.4であった。また、回収された浸出液について、ICP−AESにより、希土類元素及び不純物(Al、Si、Fe、Ca、Mn、Ti及びTh)の含有量(ppm)を測定し、ボーキサイト残渣からの浸出率を求めた。結果を表1に示す。
次いで、浸出液の前処理を行なった。すなわち、得られた浸出液を、前処理を行なうミキサーに移送し、次いで、PC88A〔大八化学工業(株)製〕を0.02mol/L含むケロシンを前処理液として用いて、浸出液と前処理液とを液比1:1で接触させ、ミキサーで5分間攪拌した。その後、この浸出液と前処理液との混合液を1μmのフィルターを通過させた後、これをセトラーに移送して15分間静置し、有機相と水相とに分離させた。このうち水相については、前処理済浸出液として、その後の抽出工程に移送した。なお、有機相上部にはスカムが発生したので、発生したスカムをフィルターで濾過処理し、これを前処理逆抽出槽に移送した。その後、12Nの苛性ソーダを逆抽出処理液として前記濾過処理後の有機相に添加し、苛性ソーダと有機相とを液比1:10で5分間接触させて攪拌後、15分間静置し、当該前処理工程における逆抽出後の有機相と水相(苛性ソーダ)とに分離させた。水相(苛性ソーダ)はバグフィルターで濾過した。バグフィルターには赤褐色の泥が集積したが、この泥を誘導結合プラズマ発光分光分析(ICP-OES)および誘導結合プラズマ質量分析(ICP-MS)により分析したところ、Sc、Ti成分と少量のZr、Th、U、Al及びFeが検出された。Sc、Tiの浸出液からの抽出率はそれぞれ100%であった。当該前処理工程における前記逆抽出後の有機相については、その状態で、あるいは6N-硫酸水溶液と混合した後、前処理液として再利用した。
次いで、前記の前処理工程で回収された前処理済浸出液のpHを測定した上で、pHを1.2に調整した。pH調整後の前処理済浸出液を抽出槽に移送し、D2EHPA〔大八化学工業(株)製〕を0.8mol/L含んだケロシンを抽出処理液として用いてこれを抽出槽中に添加して、前処理済浸出液と抽出処理液とを液比3:1で接触させて3分間攪拌し、その後、15分間静置し、有機相と水相とに分離させた。このうち有機相については、希土類元素を抽出した抽出液として回収し、その後の逆抽出工程を行なう逆抽出槽へ移送した。なお、抽出処理後の水相については、石灰で中和処理してポンドに廃棄処理した。
抽出液に回収された希土類元素の量及び不純物の量をICP-OESにより測定し、前処理済浸出液からの抽出率を求めた。結果を表2に示す。
上記抽出工程で回収された抽出液からの希土類元素の回収方法は、以下の通りに行なった。すなわち、抽出工程から逆抽出槽に移送された抽出液に対して、逆抽出処理液として50%硫酸水溶液を用いて、抽出液と逆抽出処理液とを液比10:1として接触させ、回転式撹拌羽根のミキサー槽を用いて滞留時間3分で攪拌した。この際、撹拌羽根の心棒に穴を開けて空気を攪拌羽根の中心から液中に導入して気泡を発生させ、槽内を均一に回るようにし、尚且つ撹拌羽根の回転速度を2000rpmに調整して、攪拌羽根の周速度が350m/minとなるようにした。液中の気泡の平均直径を求めたところ0.3mmであった。この際の気泡については、図1に示したように、硫酸よりなる逆抽出処理液相の液滴が発生した気泡の表面に付着し、複合粒子を形成していた(図1)。なお、複合粒子の平均直径については、槽の上部からストロボを照射し、のぞき窓からカメラで撮影して得られた静止画像に基づいて測定した。
実施例1と同様の方法において、浸出工程及び前処理工程を経て回収された前処理済浸出液のpHを0.9〜2.0の範囲で変更し、それ以外は実施例1と同一の手順で希土類元素の回収を行なった。抽出工程における前処理済浸出液からの希土類元素及び不純物の抽出率を測定し、その結果を表2に示す。
実施例1の方法のうち、浸出工程で得られた浸出液のpHを一旦3.0とし、これにより析出した析出物を除去してから、pHを1.5に調整し、その後、前処理工程を行なうことなく、それ以外は実施例1と同じように抽出工程・逆抽出工程を経て、希土類元素を回収した。抽出工程における希土類元素及び不純物の抽出率を測定し、その結果を表2に示す。
[電解還元による浸出液の酸化還元電位の調整]
実施例1と同様の方法において、前処理済浸出液のpHを1.3としたものと、それを更に電解還元装置(自社製)を用いて酸化還元電位が+300mV以下(Ag/AgCl電極基準)となるように還元したものを準備し、それらの酸化還元電位の実測値を白金電極とHS-205C(塩化銀電極)(東亜DKK社製)を用いてデジタル電圧計で測定した。それ以外は実施例1と同一の手順で希土類元素の回収を行なった(実施例6、実施例7)。抽出工程における前処理済浸出液からの希土類元素及び不純物の抽出率を測定し、結果を表4に示す。
実施例1と同様の方法において、前記前処理済浸出液のpHを1.3としたものに、還元剤として金属鉄(スチールウール)を添加して、酸化還元電位が+300mV以下(Ag/AgCl電極基準)となるように還元した。還元処理後の酸化還元電位の実測値は前記と同様の方法で測定した(実施例8)。それ以外は実施例1と同一の手順で希土類元素の回収を行なった。抽出工程における前処理済浸出液からの希土類元素及び不純物の抽出率を測定し、結果をそれぞれ表4に示す。
実施例1における抽出工程において、前処理済浸出液のpHを1.3とし、また、その前処理済浸出液を空気でバブリングして酸化還元電位を470mVとし、更に、抽出工程の条件を表5のように変更して、それ以外は実施例1と同一の手順で希土類元素の回収を行なった。抽出工程における前処理済浸出液からの希土類元素及び不純物の抽出率を測定し、その結果を表5に示す。抽出処理液の濃度条件を変えつつ、液比及び段数を調整することにより、Alの抽出率を制御しながらも、希土類元素を効率よく抽出することができることが分かる。
実施例1における逆抽出工程において、前処理済浸出液のpHを1.5とし、また、抽出工程(1回目:0.3mol/L、2回目:1.2mol/L)及び逆抽出工程の条件を以下の表6の通りとした。逆抽出処理液としては6N−塩酸水溶液を使用した。それ以外は、実施例1と同様の方法により、水相(塩酸水溶液)を回収し、希土類元素を回収した。その結果を表6に示すが、逆抽出特性がよい塩酸水溶液を用いて、抽出処理液の濃度を軽中希土元素と重希土元素とに分けて用いることにより、良好な抽出率と逆抽出率を得ることが可能で抽出工程及び逆抽出工程の両方において希土類元素を25〜100倍に濃縮しながらも、Al分は濃縮されることなく、塩酸水溶液として希土類元素を回収することができる。
Claims (8)
- バイヤー工程で副生するボーキサイト残渣を原料とし、前記ボーキサイト残渣に浸出処理液を接触させ、希土類元素を含む浸出液を回収する浸出工程と、前記浸出液にリン酸エステル系抽出剤を含む抽出処理液を接触させ、希土類元素を含む抽出液を回収する抽出工程と、前記抽出液に逆抽出処理液を接触させ、希土類元素を回収する逆抽出工程とを有するボーキサイト残渣からの希土類元素の回収方法であり、
前記浸出工程では酸性の浸出処理液を用いてpH0.5以上1.2以下の浸出液を回収し、また、前記抽出工程では前記浸出液のpHを1.0以上1.7以下に調整した後に抽出処理液と接触させることを特徴とする希土類元素の回収方法。 - 前記浸出工程と前記抽出工程との間には、前記浸出工程で回収された浸出液に0.01〜0.1mol/Lの濃度でリン酸エステル系抽出剤又はホスホン酸エステル系抽出剤を含む前処理液を接触させた後、ろ過処理を行い、希土類元素を含む前処理済浸出液を回収する前処理工程を有することを特徴とする請求項1に記載の希土類元素の回収方法。
- 前記抽出工程では、浸出液又は前処理済浸出液の酸化還元電位が300mV以下の条件下で、浸出液に抽出処理液を接触させることを特徴とする請求項1又は2に記載の希土類元素の回収方法。
- 前記抽出工程における抽出処理液は、リン酸エステル系抽出剤の濃度が0.2〜1.5mol/Lであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の希土類元素の回収方法。
- 前記逆抽出工程では、抽出液と逆抽出処理液とを接触させて分散し、抽出液相と逆抽出処理液相とを有する海島構造の相分離構造を形成すると共に、この逆抽出処理液相をその平均液滴径が0.2〜1.0mmとなるように分散させて、希土類元素を回収することを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の希土類元素の回収方法。
- 前記逆抽出処理液が、40〜60質量%の硫酸水溶液であり、当該硫酸水溶液と前記抽出液とを接触させる体積比が、抽出液:硫酸水溶液=5:1〜10:1であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の希土類元素の回収方法。
- 前記逆抽出処理液が、4N〜8Nの塩酸水溶液であり、当該塩酸水溶液と前記抽出液とを接触させる体積比が、抽出液:塩酸水溶液=5:1〜10:1であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の希土類元素の回収方法。
- 前記逆抽出工程において使用済みの抽出液に対して、酸水溶液を逆抽出剤として逆抽出を行い、蓄積したAl分を低減させて、再生抽出処理液として再利用をすることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の希土類元素の回収方法。
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