JP2016149493A - 窒化ガリウム系薄膜の製造方法および窒化ガリウム系薄膜 - Google Patents
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Abstract
Description
(i)実際にGaN薄膜を作製する過程においては、作製されたGaN薄膜の特性が原料中の不純物によって変化することがあった。例えば、原料ガスに含まれている酸素原子が結晶成長中に結晶内へ巻き込まれ、GaN薄膜が形成された発光素子の発光効率が低下することがあった。
(ii)また、原料中には酸素だけではなく、例えばアルキルガリウムやアルキルアミン等に含まれる微量の炭化水素等が含まれることがあり、これらも発光効率に影響する場合があることが判明した。
(iii)さらに、こうした不純物の存在は、GaN薄膜が作製された発光素子等の半導体において、その特性のばらつきの原因となり、安定した製品供給を阻害する要因となる可能性があった。特に高品質の薄膜を確保するためには、こうした不純物の含有量が所定値以下であることを監視する必要があるが、従前適切な監視方法がなかった。
また、本発明は、トリエチルガリウム、アンモニアおよびトリエチルアミンを用いて製造された窒化ガリウム系薄膜であって、該トリエチルアミンとして、不純物の総含有量がmol比1000ppm以下に精製された試剤が使用されることを特徴とする。
トリエチルガリウム(以下「TEG」ということがある)、アンモニアおよびトリエチルアミン(以下「TEA」ということがある)を用いた原料の気相中に存在する不純物が、作製された窒化ガリウム系薄膜(以下「GaN薄膜」ということがある)に対して与える影響を検証した結果、特にTEA中に含まれる水分や炭化水素(以下「HC」ということがある)等が所定量を超えると、こうしたGaN薄膜を用いた発光素子の発光効率の低下や回路素子の半導体特性の変化等が発生するとの知見を得た。こうした知見を基に、GaN薄膜を作製するに際して原料中の不純物に対して規定すべき条件(TEA中の不純物総含有量が1000ppm)を設定し、原料を選択することによって、より高品質のGaN薄膜の製造方法を確立し、優れた品質のGaN薄膜を提供することが可能となった。
GaN薄膜を作製するに際して、その特性に大きな影響を及ぼす不純物の含有量の把握は重要な課題である。本発明は、原料に含まれる不純物の中でも、特に影響の大きな2つの要素として、含酸素不純物(水を含む)または/および炭化水素基を含む不純物があることを見出し、これらを含む不純物の総量としての含有量を把握することによって、GaN薄膜の品質を推定し管理することが可能となった。
(1)前記基材を、成膜装置に設置し、減圧条件に設定する。
(2)前記成膜装置を、700〜900℃の加熱条件に設定する。
(3)前記成膜装置に緩衝材を供給し、前記基材の表面に薄層を形成させる。
(4)前記成膜装置を、500〜700℃の加熱条件に設定する。
(5)予め前記トリエチルアミン中の不純物濃度を測定し、該不純物の総含有量がmol比1000ppm以下であるトリエチルアミンを選別する。
(6)前記トリエチルガリウム、アンモニアおよび前記工程(5)において選別されたトリエチルアミンを準備し、各成分所定濃度となるように混合ガスを作製する。
(7)前記混合ガスを成膜装置に供給し、前記基材の表面に窒化ガリウム系薄膜を作製する。
(8)前記トリエチルガリウムの供給を停止する。
(9)前記成膜装置を、700〜900℃の加熱条件に設定する。
(10)前記アンモニアおよびトリエチルアミンの混合ガスの供給を停止する。
(11)前記成膜装置を、不活性ガスを用いて常温常圧に設定し、前記基材を取り出す。
こうした構成(工程)に基づき、不純物含有量の少ない高品位のGaN薄膜を作製することができ、発光効率の高い発光素子や安定した高品質の半導体素子を製造することができる。
上記のように、TEA中の含酸素不純物や炭化水素基を含む不純物は、GaN薄膜の特性に大きな影響を及ぼす。本発明は、こうした物質の測定基準を特定し、TEA中の不純物濃度を設定値以内に選別制御することによって、より品質の安定したGaN薄膜を作製することを可能とした。
上記においては、GaN薄膜を用いた半導体素子や発光素子等の発光特性を、薄膜作製に用いる原料中あるいは薄膜中の不純物について検証した。本発明は、さらにGaN薄膜を用いた発光素子の発光特性からGaN薄膜の最適な特性を規定するものであり、こうした規定によって、より品質の安定したGaN薄膜を作製することを可能とした。
本発明に係る窒化ガリウム系薄膜(以下「本薄膜」という)は、トリエチルガリウム、アンモニアおよびトリエチルアミンを用いて製造された窒化ガリウム系薄膜であって、該トリエチルアミンとして、不純物の総含有量がmol比1000ppm(以下「モル比」を略して「ppm」という)以下に精製された試剤が使用されることを特徴とする。より高品質のGaN薄膜を作製することができる。以下、図面を参照して説明する。
本薄膜2を用いた発光素子の発光効率の低下や回路素子の半導体特性の変化等の原因を検証した結果、特にTEA中に含まれる水分や炭化水素(HC)等の不純物が大きな要因となっていることが判った。さらにTEA中の不純物が所定量を超えると、発光効率の急激な低下や半導体特性の急激な変化等が発生し、後述するような検証の結果、TEA中の不純物総含有量を1000ppm以下に規定すべきとの知見を得た。使用するTEAの条件を設定し、原料を選択することによって、より高品質の薄膜を構成することが判った。
粗原料および精製TEA中に含有する不純物の成分および濃度を測定し、検証した。
(i)測定条件
精製していない粗原料のTEAおよび精製後のTEAを準備し、ガスクロマトグラフィー法およびカールフィッシャー法を用いて組成分析を行った。具体的には、ガスクロマトグラフィー法について、検出器としてMS(質量分析計)を用い、以下の条件で測定した。
(i−1)装置名:Agilent社製 7890A
(i−2)注入量:1μL
(i−3)注入温度:150℃
(i−4)圧力:126.5kPa
(i−5)キャリアHe流量:55.5ml/min
また、カールフィッシャー法について、以下の条件で測定した。
(i−6)装置名:Mettler Toledo社製 DL39
(i−7)滴定方法:電量法
(i−8)注入量:1g
(i−9)Current:1mA
(i−10)End point:100mV
粗原料のTEAおよび精製後のTEAについて、下表1に例示する分析結果が得られた。また対応する精製後のTEAのガスクロマトグラフィー法による測定結果を、図2に例示するスペクトルに示す。粗原料のTEAにおいて、水分2000ppmおよび炭化水素系化合物8700ppmの不純物(総量10700ppm)を含有し、精製後において、水分20ppmおよび炭化水素系化合物500ppmの不純物(総量520ppm)まで減少させることができることが判った。また、含酸素化合物と非含酸素化合物とに分類してみると、粗原料のTEAの含有量が前者4600ppmおよび後者6100ppmに対して、精製後の含有量が前者110ppmおよび後者410ppmとなり、含酸素化合物、特に水分を大きく減少させることができることが判った。
次に、薄膜作製に用いる原料中あるいは薄膜中の不純物が、本薄膜2を用いた半導体素子や発光素子等の特性に対する影響について検証した。ここでは、本薄膜2を用いて作製された発光素子の発光特性について得られた検証結果を示す。
(i)検証条件
不純物総含有量が、(A)10700ppmの粗原料TEA,(B)5000ppmに精製されたTEAおよび(C)520ppmに精製されたTEAを用いて作製された発光素子を準備した。各素子の発光特性を、分光器(Horiba JY HR320),検出器(Horiba JY SYNAPSE CCD)および励起光源(Kinmon He−Cd laser)を用いたフォトルミネッセンス法にて測定した。
上記TEA(A)〜(C)を用いて作製された発光素子につき、それぞれ図3(A)〜(C)に例示するスペクトルのような検証結果が得られた。TEA中の不純物総含有量が1000ppm以下において、GaN固有の350〜380nmにおいて変曲点を有し、かつ350〜380nmにおいて発光強度のピークを有するとともに、高い光学特性が得られた。このように、GaN薄膜を用いた発光素子の特性からGaN薄膜の最適な特性を規定するものであり、こうした規定を実現するTEA中の不純物総含有量を規定するによって、より高品位の発光素子を作製することができる。
本発明に係る窒化ガリウム系薄膜の製造方法(以下「本方法」という)は、トリエチルガリウム、アンモニアおよびトリエチルアミンを用い、該トリエチルアミン中の不純物の総含有量が、1000ppm(モル比)以下であることを特徴とする。より高品質のGaN薄膜の製造方法を確立することができる。特に、含酸素不純物または/および炭化水素基を含む不純物を、トリエチルアミン中の不純物として特定することが好ましい。上記検証結果に示すように、TEAの精製によって含酸素化合物、特に水分を大きく減少させることができるとの知見を得た。従って、含酸素化合物を指標とすることによって、TEAの精製度を把握することができる。また、TEA中の不純物の主成分は炭化水素基を含む化合物であるとの知見を得た。従って、炭化水素基を含む化合物を指標とすることによって、GaN薄膜の品質を把握することができる。これらを適宜測定してその含有量を把握することによって、GaN薄膜の品質を推定し管理することができる。
(1)基材を、成膜装置に設置し、減圧条件に設定する。
脱気処理を行い、基材表面の付着物を除去し活性化を図るとともに、気相成長処理の条件に設定する。具体的には、0.02MPa以下の減圧条件に設定することが好ましい。
(2)成膜装置を、700〜900℃の加熱条件に設定する。
加熱処理を行い、基材表面の付着物を除去し活性化を図るとともに、気相成長処理の条件に設定する。緩衝層の形成のために700〜900℃の高温条件を設定することが好ましい。
(3)成膜装置に緩衝材を供給し、基材の表面に薄層を形成させる。
薄膜作製の結晶成長前に、基板と薄膜との密着性を高めるために緩衝層を設けることが好ましい。基材に合わせて、例えば、サファイア基板の場合にはアルキルアルミニウムの薄層、シリコン基板の場合には窒化アルミニウム(AIN)の薄層が選択される。
(4)成膜装置を、500〜700℃の加熱条件に設定する。
結晶成長に適した温度条件である500〜700℃に設定することが好ましい。
(5)予めトリエチルアミン中の不純物濃度を測定し、該不純物の総含有量が1000ppm以下であるトリエチルアミンを選別する。
使用するTEAを精製するとともに、その精製度を設定することによって、高品位の薄膜を安定的に効率よく提供することができる。不純物濃度を測定は、炭化水素基を含む成分をガスクロマトグラフィーで測定し、含酸素不純物として水分を電量法で測定し、予め求めておいた該測定値の総計と総不純物濃度との相関関係を基に、TEA中の不純物濃度を推定し、1000ppmを基準に成膜工程を制御することが好ましい。薄膜の品位に大きく影響する成分を迅速に測定し、TEA中の不純物濃度を設定値以内に選別制御することによって、より品質の安定した薄膜を作製することができる。
(6)トリエチルガリウム、アンモニアおよび工程(5)において選別されたトリエチルアミンを準備し、各成分所定濃度となるように混合ガスを作製する。
薄膜の構成に適した条件の混合ガスを作製し、効率よく結晶成長させ、高い品質の薄膜を作製することができる。
(7)混合ガスを成膜装置に供給し、基材の表面に窒化ガリウム系薄膜を作製する。
効率のよい結晶成長を図り、安定的に高い品質の薄膜を作製することができる。
(8)トリエチルガリウムの供給を停止する。
結晶成長の終点を確定するとともに、富窒化条件とすることによって窒化処理を高め、安定的に高い品質の薄膜を作製することができる。
(9)成膜装置を、700〜900℃の加熱条件に設定する。
窒化処理を高めるとともに、薄膜の固定化を図り、安定的に高い品質の薄膜を作製することができる。
(10)アンモニアおよびトリエチルアミンの混合ガスの供給を停止する。
窒化処理の終点を確定するとともに、薄膜の固定化を高め、安定的に高い品質の薄膜を作製することができる。
(11)成膜装置を、不活性ガスを用いて常温常圧に設定し、基材を取り出す。
不純物含有量の少ない高品位のGaN薄膜を作製することができ、さらなる成膜処理を行う事によって発光効率の高い発光素子や安定した高品質の半導体素子を製造することができる。
本方法を用い、TEG,アンモニアおよびTEAを原料としてエピタキシャル結晶成長によるGaN薄膜の作製を行った。
(i)薄膜の作製
基板にはサファイアを用い、成長前に基板とGaN薄膜との密着性を高める為にトリメチルアルミニウムを供給後、下表2に示す材料条件で結晶を成長させた。ここで、TEAは予め精製して不純物総含有量約500ppmとした。TEGの供給停止により成長を終了し、その後、表面状態を整える目的でアンモニアとTEAの流量を保った状態で昇温し、所定時間保持した後、降温した。詳細な作製工程および作製条件は、以下の通りとした。
(i−1)成膜装置内にサファイア基板を導入する
(i−2)成膜装置内を減圧条件下:133torrで800℃に加熱する
(i−3)緩衝材としてトリメチルアルミニウムを2.9μmol/minで10分供給する(10分間フローする)。
(i−4)成膜装置内の温度を800℃から600℃に降温する
(i−5)TEG,アンモニア,TEAの混合ガスを導入し、GaN結晶膜を成長させる
(i−6)TEG導入を停止し、アンモニアとTEA混合ガスはフローした状態で800℃に昇温し、30分保持した後、降温した。
作製された薄膜について、さらに成膜処理を行い発光素子を作製し、該発光素子の発光特性によって薄膜を評価した。発光素子は、既述図3(C)に示す薄膜のフォトルミネッセンススペクトルに示すような、高純度のTEAを使用した場合に作製されたGaN層を有する発光素子特有の約365nmに発光ピークが観測され、高品位のGaN薄膜の成長が確認された。
作製された薄膜について、原料となるトリエチルアミン中の不純物が窒化ガリウム系薄膜表面の不純物濃度に与える影響度を評価した。図4(A)〜(C)に示すように、トリエチルアミン中の不純物濃度が高いほど薄膜表面の不純物濃度が高く、薄膜特性つまり発光特性に影響を与えていることが確認された。図4(A)〜(C)は、上記[検証2]における不純物濃度(A)〜(C)の原料を用いた場合の回折角を指標としてGaNおよび不純物のピークを示す。トリエチルアミン中の不純物が10000ppmを超える粗原料では、薄膜表面に大きな不純物ピークがありGaN薄膜として不適格であり、不純物濃度が5000ppm以下の精製品では、薄膜表面の不純物濃度が低くなるが、5000ppmの精製品ではGaNのピークが低く、GaN薄膜として不適格であった。1000ppm以下(図中のデータでは520ppm)の精製品では、不純物濃度が低く、GaNのピークが高い優れた薄膜を作製することができることが確認された。
2 窒化ガリウム系薄膜(本薄膜)
3 緩衝層
10 半導体の中間生成物
Claims (6)
- トリエチルガリウム、アンモニアおよびトリエチルアミンを用いた窒化ガリウム系薄膜の製造方法であって、
該トリエチルアミン中の不純物の総含有量が、mol比1000ppm以下であることを特徴とする窒化ガリウム系薄膜の製造方法。 - 前記トリエチルアミン中の不純物が、主成分として含酸素不純物または/および炭化水素基を含み、該不純物の総含有量が、mol比1000ppm以下であることを特徴とする請求項1記載の窒化ガリウム系薄膜の製造方法。
- トリエチルガリウム、アンモニアおよびトリエチルアミンを用い、以下の工程(1)〜工程(11)を含む工程に基づき、基材表面に窒化ガリウム系薄膜を作製することを特徴とする窒化ガリウム系薄膜の製造方法。
(1)前記基材を、成膜装置に設置し、減圧条件に設定する。
(2)前記成膜装置を、700〜900℃の加熱条件に設定する。
(3)前記成膜装置に緩衝材を供給し、前記基材の表面に薄層を形成させる。
(4)前記成膜装置を、500〜700℃の加熱条件に設定する。
(5)予め前記トリエチルアミン中の不純物濃度を測定し、該不純物の総含有量がmol比1000ppm以下であるトリエチルアミンを選別する。
(6)前記トリエチルガリウム、アンモニアおよび前記工程(5)において選別されたトリエチルアミンを準備し、各成分所定濃度となるように混合ガスを作製する。
(7)前記混合ガスを成膜装置に供給し、前記基材の表面に窒化ガリウム系薄膜を作製する。
(8)前記トリエチルガリウムの供給を停止する。
(9)前記成膜装置を、700〜900℃の加熱条件に設定する。
(10)前記アンモニアおよびトリエチルアミンの混合ガスの供給を停止する。
(11)前記成膜装置を、不活性ガスを用いて常温常圧に設定し、前記基材を取り出す。 - 前記工程(5)において、前記トリエチルアミン中の炭化水素基を含む成分をガスクロマトグラフィーで測定し、含酸素不純物として水分を電量法で測定し、予め求めておいた該測定値の総計と総不純物濃度との相関関係を基に、前記トリエチルアミン中の不純物濃度を推定し、mol比1000ppmを基準に成膜工程を制御することを特徴とする請求項3記載の窒化ガリウム系薄膜の製造方法。
- トリエチルガリウム、アンモニアおよびトリエチルアミンを用いて作製され、該トリエチルアミンとして、不純物の総含有量がmol比1000ppm以下に精製された試剤が使用されることを特徴とする窒化ガリウム系薄膜。
- 前記窒化ガリウム系薄膜を用いて作製された発光素子の発光特性が、350〜380nmにおいて変曲点を有し、350〜380nmにおいて発光強度のピークを有することを特徴とする請求項5記載の窒化ガリウム系薄膜。
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