JP2016121400A - ナノ積層黄銅合金の電気化学析出の材料および過程 - Google Patents
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Abstract
Description
以下の例では、プラスチックまたはポリマー基材に析出させることのできる電着したナノ積層黄銅コーティングまたはクラッディングの調製のための方法を記述する。
ナノ積層黄銅コーティングした高分子ドッグボーン試料をASTM D638を使ってテストした。引張試料は、アクリロニトリルブタジエンスチレン(ABS)シートからドッグボーンをASTM標準で規定された形状にレーザーカットすることにより調製した。これらの基材には、後で実施例1に記述した方法を使ってコーティングを施した。Instron Model4202テストフレームを使って、引張試験を実施した。
試料基材は、異なるなる厚さ(1/8および1/16インチ)のABSシートから裁断され、100ミクロン厚のナノ積層黄銅コーティングで、実施例1に記述した要領でコーティングされた。曲げ弾性率を ASTM D5023に従って試験した。以下にデータを記載する対照ABSと比較した結果を図2、パネルAに示した。1/8インチのABSの弾性率は300%向上し、曲げ弾性率は400%増加した。同様に、1/16インチのABSの場合、400%の向上の代わりに、 曲げ弾性率は600%を超える増加を示した。
ナノ積層黄銅コーティングと均一な黄銅合金コーティングとの差を定量化するために、対照試料、この場合はプラスチックフレーム部品に、特定の平均電流密度で、直流(DC)を使って電気めっきした。80ミクロン厚のナノ積層黄銅コーティングを実施形態に従って製造した部品に生成するのに十分なめっき期間の完了時点で、 DC対照プラスチックフレームには、わずか30ミクロンの非積層黄銅しかコーティングされていなかった。このように対照のコーティング厚がずっと薄かったのは、黄銅のDCめっきは、めっきの進行する時間中に進まなくなり、厚さが制限されるようになる、めっきの進行速度が顕著に遅いことによる。したがってDCめっきされた均一な黄銅部品は、比較対象として所望される厚さで作成することはできなかった。したがって、所望の厚さである80ミクロンを達成し、80ミクロンのナノ積層黄銅コーティングを施した部品と比較するための均一にコーティングされた部品を提供するために、均一(非積層)黄銅をコーティングされた部品は、パルスめっき法を使って製造した。
Claims (56)
- ナノ積層黄銅コーティングを含む品物を調製するための方法であって、以下:
(a)マンドレルまたはプラスチックまたは導電性のプラスチックまたはポリマー基材を提供すること;
(b)マンドレルの少なくとも一部または導電性プラスチックもしくはポリマー基材の少なくとも一部を、亜鉛および銅の金属イオンを含み、さらに任意で追加の金属イオンを含む電解液に接触させること(ただし、前記電解液はアノードと接触しているものとする);および
(c)マンドレルまたはプラスチック基材もしくはポリマー基材およびアノードを渡って電流を印加し、所望の厚さならびに電着種および/または電着種微細構造の周期的層を有するナノ積層黄銅コーティングを生成するために、電流の振幅、電流の周波数、平均電流、交流のオフセット、正電流と負電流およびこれらの組合せの比率、電解液温、電解質添加剤濃度、または電解攪拌の1つまたは複数を時間で変化させること
を含む方法。 - 電解溶液中の 銅塩の濃度が約0.1g/Lから約100g/Lの範囲を取ることを特徴とする、請求項1の方法。
- ステップ(C)が約20℃から約155℃までの温度範囲で実施されることを特徴とする、請求項1または2の方法。
- 導電材料の無電解析出により、または導電材料のプラスチックもしくはポリマー基材への組み込みにより、導電性を与えられているプラスチックまたはポリマー基材上への電着を含む、請求項1から3のいずれか一項に記載の方法。
- ナノ積層黄銅コーティングを含む前記品物が導電性のプラスチックまたはポリマー基材上で調製され、 前記品物が所望の厚さに実質的に同等の厚さを有する均一の黄銅コーティングを電着された前記導電性プラスチックもしくはポリマー基材の最大の引張強度、曲げ弾性率、弾性率および/または剛性率よりも高い最大の引張強度、曲げ弾性率、弾性率および/または剛性率を有し、均一の黄銅コーティングが前記ナノ積層黄銅コーティングの組成に実質的に同等の組成を有することを特徴とする、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- 実質的に同等の厚さが所望の厚さに等しいことを特徴とする、請求項5に記載の方法。
- 実質的に同等の厚さが、所望の厚さの約95%から105%の厚さであることを特徴とする、請求項5に記載の方法。
- ステップ(c)の後に、さらに:
(d) 前記ナノ積層コーティングの第2の所望の厚さおよび仕上げが達成されるまで、ナノ積層コーティングを任意で選択的にエッチングすること
を含む、請求項1から7の任意の一項に記載の方法。 - ステップ(c)または任意のステップ(d)の後に、マンドレルまたは導電性プラスチックもしくはポリマー基材を電解液と接触した状態から解除し、任意でマンドレルまたは導電性プラスチックもしくはポリマー基材を漱ぐことを含む、追加の任意選択のステップをさらに含む、請求項8に記載の方法。
- 前記プラスチックまたはポリマー基材が:ABS、ABS/ポリアミドブレンド、ABS/ポリカーボネートブレンド、ポリアミド、ポリエチレンイミン、ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリアリールエーテルケトン、エポキシ、エポキシブレンド、ポリエチレン、またはポリカーボネートを1つまたは複数を含むことを特徴とする、請求項1から9の任意の一項に記載の方法。
- 前記プラスチックまたはポリマー基材がガラスまたは鉱物充填剤を含むことを特徴とする、請求項1から10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記プラスチックまたはポリマー基材が炭素繊維および/またはガラス繊維によって強化されていることを特徴とする、請求項1から10のいずれか一項に記載の方法。
- ナノ積層黄銅の品物または品物のナノ積層黄銅コンポーネントを作り出すために、マンドレルからコーティングを分離することをさらに含む、ナノ積層黄銅コーティングから分離可能なマンドレル上でナノ積層黄銅コーティングが調製されることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- コーティングが、10、 12、14、16、18、20、22、24、26、28、30、35、40、45、50、60、70、80、90、100、150、200、250、300、 350、400、450、500、600、700、800、900、1,000、1,500、2,000、2,500、3,000、4,000、5,000、 7,500、 1,000、 2,000、4,000、6,000、8,000、10,000、20,000、40,000、60,000、80,000または100,000より多い周期的層を含むことを特徴とする、前記請求項1から13のいずれか一項の請求項に記載の方法。
- 前記周期的層の各々が約2nmから約2,000nmの厚さを有することを特徴とする、請求項1から14のいずれか一項に記載の方法。
- 少なくとも2つの異なる周期的層が異なる厚さを有することを特徴とする、請求項15に記載の方法。
- 周期的層の少なくとも1つが、1%から90%の間で変動する亜鉛濃度を有する黄銅合金を含むことを特徴とする、請求項1から16のいずれか一項に記載の方法。
- 亜鉛濃度が60%から80%の間で変動することを特徴とする、請求項17に記載の方法。
- 亜鉛濃度が約70%であることを特徴とする、請求項17に記載の方法。
- 電解液が、白金、パラジウム、金、銀、スズ、鉛、アルミニウム、シリコン、マンガン、ニッケル、およびヒ素の1つもしくはそれ以上、2つもしくはそれ以上、または3つもしくはそれ以上をさらに含むことを特徴とする、請求項1から19のいずれか一項に記載の方法。
- 周期層の1つもしくはそれ以上、2つもしくはそれ以上、または3つもしくはそれ以上が、白金、パラジウム、金、銀、スズ、鉛、アルミニウム、シリコン、マンガン、ニッケル、およびヒ素の1つまたは複数を含むことを特徴とする、請求項1から20のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1から21のいずれか一項に記載の方法により調製される品物。
- 所望の厚さおよび:
(a)電着層の周期的層;および/または
(b)電着種微細構造の周期的層;
を有するナノ積層黄銅コンポーネントまたはナノ積層黄銅コーティングを含み、前記周期的層が任意で追加の金属または半金属を含むことを特徴とする品物。 - 前記品物がナノ積層黄銅コンポーネントであるとき、該品物がコンポーネントから分離可能なマンドレルをさらに含み;または前記品物がナノ積層黄銅コーティングであるとき、該コーティングがプラスチックまたはポリマー基材の表面の少なくとも一部の上に存在することを特徴とする、請求項23に記載の品物。
- 導電材料の無電解析出によりまたは導電材料のプラスチックもしくはポリマー基材への組み込みにより導電性を与えられているプラスチックもしくはポリマー基材を含む、請求項24に記載の品物。
- プラスチックまたはポリマー基材上の前記ナノ積層黄銅コーティングが、所望の厚さに実質的に同等の厚さを有する均一の黄銅コーティングを電着された前記導電性プラスチックまたはポリマー基材の最大の引張強度、曲げ弾性率、弾性率、および/または剛性率よりも高い最大の引張強度、曲げ弾性率、弾性率、および/または剛性率を有し、前記ナノ積層黄銅コーティングの組成に実質的に同等の組成を有することを特徴とする、請求項24から25の任意の一項に記載の品物。
- 実質的に同等の厚さが所望の厚さに等しい厚さであることを特徴とする、請求項26に記載の品物。
- 実質的に同等の厚さが所望の厚さの約95%から105%であることを特徴とする、請求項26に記載の品物。
- 均一な黄銅コーティングが、前記ナノ積層黄銅コーティングの組成に実質的に同等の組成を有することを特徴とする、請求項26から28のいずれか一項に記載の品物。
- 算術的平均粗面度(Ra)が約4、2、1、0.5、0.2、0.1、0.05、0.025または0.01ミクロン未満である表面になるように、前記ナノ積層黄銅コーティングが研磨または電解研磨されていることを特徴とする、請求項23から29のいずれか一項に記載の品物。
- ABS、ABS/ポリアミドブレンド、ABS/ポリカーボネートブレンド、ポリアミド、ポリエチレンイミン、ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリアリールエーテルケトン、エポキシ、エポキシブレンド、ポリエチレン、またはポリカーボネートの1つまたは複数を含むことを特徴とする、請求項24から30のいずれか一項に記載の品物。
- 前記プラスチックまたはポリマー基材がガラスまたは鉱物充填剤を含むことを特徴とする、請求項23から31のいずれか一項に記載の品物。
- 前記プラスチックまたはポリマー基材が炭素繊維および/またはガラス繊維によって強化されることを特徴とする、請求項23から31のいずれか一項に記載の品物。
- 前記ナノ積層黄銅コンポーネントまたは前記ナノ積層黄銅コーティングが、10、 12、14、16、18、20、22、24、26、28、30、35、40、45、50、60、70、80、90、100、150、200、250、300、 350、400、450、500、600、700、800、900、1,000、1,500、2,000、2,500、3,000、4,000、5,000、 7,500、 1,000、 2,000、4,000、6,000、8,000、10,000、20,000、40,000、60,000、80,000または100,000より多い周期的層を含むことを特徴とする、請求項23から33のいずれかに記載の品物。
- 各前記周期的層は約2nmから約2,000nmまでの厚さを有することを特徴とする、請求項23から35のいずれか一項に記載の品物。
- 少なくとも2つの異なる周期的層が5%を超える割合で厚さが異なることを特徴とする、請求項23から35のいずれか一項に記載の品物。
- 周期的層の少なくとも1つが、亜鉛濃度が1%から90%の間で変動する黄銅合金を含むことを特徴とする、請求項23から36のいずれか一項に記載の品物。
- 周期的層の少なくとも半分が、亜鉛濃度が1%から90%の間で変動する 黄銅合金を含むことを特徴とする、請求項37に記載の品物。
- 周期的層のすべてが、亜鉛濃度が1%から90%の間で変動する黄銅合金を含むことを特徴とする、請求項37に記載の品物。
- 亜鉛濃度が60%から80%の間で変動することを特徴とする、請求項37から39のいずれか一項に記載の品物。
- 亜鉛濃度が約70%であることを特徴とする、請求項401に記載の品物。
- 周期的層の少なくとも1つもしくはそれ以上、2つもしくはそれ以上または3つもしくはそれ以上が、白金、パラジウム、金、銀、スズ、鉛、アルミニウム、シリコン、マンガン、ニッケル、およびヒ素から成る群から選択される1つまたは複数の金属または半金属を含むことを特徴とする、請求項23から39のいずれか一項に記載の品物。
- 最外層を含む、請求項23から42のいずれか一項に記載の品物であって、前記最外層が金属または合金を含み、そのどちらも前記周期的層のいずれよりも不活性である品物。
- 金属または合金を含む前記最外層が、Au、Ag、Cr、 Ni、Pt、Ir、Pd、Re、およびRhから成る群から選択される1つまたは複数の金属を含むことを特徴とする、請求項43に記載の品物。
- ナノ積層黄銅コンポーネントが、前記ナノ積層黄銅コーティングの組成に実質的に同等の組成を有する均一な黄銅合金から形成される黄銅コンポーネントより少なくとも10%、20%または30%高い最大引張強度を示すことを特徴とする、請求項23に記載の品物。
- 前記プラスチックまたはポリマー基材上に存在する前記ナノ積層黄銅コーティングが、ナノ積層黄銅コーティングの断面積が5%であるとき、前記コーティングを施されていない前記プラスチックまたはポリマー基材と比較して、曲げ弾性率の約3倍の増加を示すことを特徴とする、請求項24から42に記載の品物。
- 前記プラスチックまたはポリマー基材上に存在する前記ナノ積層黄銅コーティング が、ナノ積層黄銅コーティングの断面積が10%であるとき、前記コーティングを施されていない前記プラスチックまたはポリマー基材と比較して、曲げ弾性率の約4倍の増加を示すことを特徴とする、請求項24から42に記載の品物。
- ナノ積層黄銅コンポーネントまたはナノ積層黄銅コーティングの弾性率 が60、65、70、75、80、90、100、110、120、130、140、150、160、180、200、220、240、250または 300GPaであることを特徴とする、請求項23から42に記載の品物。
- ナノ積層黄銅コンポーネントまたはナノ積層黄銅コーティングの弾性率が約60から約100、または約80から約120、または約100から約140、または約120から約140、または約130から約170、または約140から約200、または約150から約225、または約175から約250、または約200から約300GPaであることを特徴とする、請求項23から42に記載の品物。
- 前記コーティングを施されていない前記プラスチックまたはポリマー基材と比較して、前期プラスチックまたはポリマー基材上のナノ積層黄銅コーティングが、ナノ積層黄銅コーティングの断面積が約10%のとき、剛性に約2.8倍を超える増加を示し、前記コーティングの断面積が約15%のとき、剛性に約4倍以上の増加を示し、前記コーティングの断面積が約20%のとき、剛性に約7倍以上の増加を示すことを特徴とする、請求項24から42のいずれか一項に記載の品物。
- 前記品物が、未コーティングの基材の最大引張強度よりも少なくとも267%高い最大引張強度を示すナノ積層黄銅でコーティングされたプラスチックまたはポリマー基材であることを特徴とする、請求項24から42のいずれか一項に記載の品物。
- 前記ナノ積層黄銅コーティングの厚さおよび組成と実質的に同等の厚さおよび組成を有する均一黄銅合金によってコーティングされたプラスチックまたはポリマー基材の最大引張強度より少なくとも30%高い最大引張強度を示すナノ積層黄銅でコーティングされたプラスチックまたはポリマー基材であることを特徴とする、請求項25から43のいずれかに記載の品物。
- 所望の厚さが40から200ミクロンまたは45から100ミクロンであることを特徴とする、請求項1から21のいずれかに記載の方法。
- マンドレルまたはプラスチックもしくはポリマー基材を渡って電流を印加することが、(i)約1から3秒の時間、約35から約47mA/cm2の第1のカソード電流密度を印加し、それに続いて(ii)約0.1から約5秒の休止期間を取り;さらに合計で約2分から20分の合計時間、(i)および(ii)を繰り返すことを特徴とする、請求項1から21および54のいずれか一項に記載の方法。56. (iii)約5から40mA/cm2の第2のカソード電流を、約3秒から約18秒間印加すること、それに続いて(iv)約75から約300 mA/cm2 の第3のカソード電流を約0.2から約2秒間印加すること、それに続いて(v)−75から−300 mA/cm2のアノード電流を約0.1秒から約1秒印加すること;および約3時間から焼く9時間の時間、(iii)から(v)を繰り返すことをさらに含む、請求項55に記載の方法。
- 約2分から20分の合計時間、(i)および(ii)を繰り返すことをさらに含む、請求項54に記載の方法。
- 約3から9時間の合計時間、(iii)(v)を繰り返すことを含む、請求項55に記載の方法。
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