JP2016109506A

JP2016109506A - 反応装置

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Publication number: JP2016109506A
Application number: JP2014245627A
Authority: JP
Inventors: 慶秀長田; Yoshihide Osada
Original assignee: Tokyo Rikakikai Co Ltd
Current assignee: Tokyo Rikakikai Co Ltd
Priority date: 2014-12-04
Filing date: 2014-12-04
Publication date: 2016-06-20
Anticipated expiration: 2034-12-04
Also published as: JP6408886B2

Abstract

【課題】カラムとカラムエンドとを容易に着脱することができるとともに、充填材の充填や交換を良好に行うことができる反応装置を提供する。【解決手段】カラム１２に設けたカラム側フェルールフランジ１２ｂの内周面に、開口部に向けて漸次大径となる円錐部１２ｅを形成する。入口側フィルタ１４を嵌着した入口側フィルタ保持部材１５と、出口側フィルタ１６を嵌着した出口側フィルタ保持部材１７とをカラムエンド１３の嵌合凹部１３ｅにそれぞれ嵌着し、突出部１５ｅ，１７ｃの外周側にＯリング１８を配置する。カラム１２のカラム側フェルールフランジ１２ｂと、カラムエンド１３のカラムエンド側フェルールフランジ３ｂとをフェルールクランプ１９で接合する。これにより、Ｏリング１８が円錐部１２ｅとカラムエンド１３のカラム側面１３ｃとに密着し、カラム１２とカラムエンド１３とがシールされる。【選択図】図１

Description

本発明は、反応装置に関し、詳しくは、反応触媒を充填したカラムの一端から複数の反応流体を導入してカラム内で反応させ、カラムの他端から反応生成物を導出する反応装置に関する。

従来、反応装置として、充填材を充填したカラムの入口側に、カラムの開口部を塞ぐカラム栓を、環状密封材を介して挿入するとともに、カラムの入口側端部外周とカラム栓外周とにそれぞれ形成した一対のフランジを、クランプにて締め付けた液体クロマトグラフ用カラムが知られている（例えば、特許文献１参照。）。また、水素化触媒を充填したカラムの入口側から原液と反応ガスとを導入して水素化反応させ、カラムの他端から反応生成物を導出する反応装置として、カラムの入口側や出口側にエンドフィッティング、ダブルフェラル部材、ヘッド及びコネクタを介してカラムの入口側を閉塞するとともに各配管を接続したものがあった（例えば、特許文献２参照。）。さらに、カラムの開口側端部とエンドフィッティングとにフェルールフランジをそれぞれ形成し、対向面に形成された嵌着溝に環状密封材を嵌着した状態で接合するものがあった（例えば、特許文献３参照。）。

特開２００７−７１７３０号公報特開２０１０−１１２９０７号公報特開２００８−２７５０７１号公報

しかし、上述の特許文献１のものではカラムは、ポリプロピレンなどの樹脂製のカラムには適用できても、金属製のカラムの場合、綺麗に洗浄された金属カラムの内壁は滑りが非常に悪いため、環状密封材を装着したカラム栓を開口部からカラムの軸線方向に挿入することが極めて困難であった。さらに、カラム栓の先端部がカラム内に入り込んでいることから、触媒表面とカラム栓の先端部とを密着させるには、充填材の充填量を精密にコントロールしなければならなかった。

また、特許文献２のものでは、各部材の結合にねじ結合を多用しているため、触媒の交換や内部の洗浄を行うための分解作業や、組み立て作業に手間が掛かっていた。さらに、カラムの入口側端部が平坦状に形成されていることから、細かい粉体で形成された充填材が充填時にカラムの入口側端部からこぼれ落ちる虞があった。また、特許文献３のものでは、環状密封材の嵌着溝に充填材が入り込むことがあり、充填材の排出作業に手間が掛かっていた。

そこで本発明は、カラムとカラムエンドとを容易に着脱することができるとともに、充填材の充填や交換を容易に行うことができる反応装置を提供することを目的としている。

上記目的を達成するため、本発明の反応装置は、充填材を充填したカラムの入口側の開口部と出口側の開口部とに、該開口部を覆う円盤状のフィルタを介してカラムエンドをそれぞれ配置し、前記カラムの双方の開口部の外周側にそれぞれ形成されたカラム側フェルールフランジに、前記カラムエンドのカラム装着側にそれぞれ設けたカラムエンド側フェルールフランジをそれぞれ付き合わせてフェルールクランプで締め付けてカラムとカラムエンドとを接合させた反応装置において、前記カラムは、カラム側フェルールフランジの内周面に、開口部に向けて漸次大径となる円錐部が形成され、前記フィルタは、該フィルタ及びカラム内径よりも大径で、前記円錐部より小径に形成されたフィルタ保持部材のカラム側面に設けられたフィルタ保持凹部に保持され、前記フィルタ保持部材は、前記カラムエンドのカラム側面に形成された嵌合凹部に厚さ方向の一部が嵌入され、該嵌合凹部から突出したフィルタ保持部材の外周に環状密封材を配置し、前記カラムエンドは、前記カラムの中心軸上に中央ポートを、該中央ポートの外周側に外周側ポートをそれぞれ備え、前記カラムと前記カラムエンドとを接合したときに、前記環状密封材が、前記円錐部と前記カラムエンドのカラム側面とに密着して、前記カラムと前記カラムエンドとをシールするとともに、前記中央ポートと前記外周側ポートとが前記フィルタを介してカラム内に連通することを特徴としている。

また、前記カラム側フェルールフランジと前記カラムエンド側フェルールフランジの外周部に、互いに係合して前記カラムと前記カラムエンドとの位置決めを行うための凹凸係合部が設けられていると好ましい。

さらに、入口側の前記フィルタ保持部材は、樹脂製の円盤状パッキンで形成され、中央部には、前記中央ポートに連通する貫通孔が設けられ、外周部には、前記外周側ポートに連通する環状溝が設けられるとともに、該環状溝の底部には、入口側の前記フィルタを介してカラム内に連通する複数の通孔が設けられているとよい。

また、出口側の前記フィルタ保持部材は、中央に開口部を有する樹脂製のリング状パッキンと、該リング状パッキンの前記開口部に配置される円筒状パッキンとで形成され、出口側の前記フィルタは、中央部に、前記円筒状パッキンの上面から突出した筒状凸部が嵌合する嵌合孔を有する円盤状に形成され、前記中央ポートに挿通された温度センサを、前記円筒状パッキンの筒内を通してカラム内に挿入し、前記筒状凸部を前記嵌合孔に嵌合し、出口側の前記カラムと出口側の前記カラムエンドとを接合したときに、前記円筒状パッキンが前記嵌合凹部に密着して前記フィルタの内周側を支持するとともに、前記外周側ポートが、前記円筒状パッキンと出口側の前記フィルタ保持部材との間に形成される中空部と、出口側の前記フィルタとを介してカラム内に連通すると好ましい。

さらに、入口側の前記フィルタ保持部材と出口側の前記フィルタ保持部材とは、外径寸法及び厚さ寸法がそれぞれ同一であると好適である。

本発明の反応装置によれば、カラムエンドに設けた嵌合凹部に、フィルタをカラム装着面側に向けてフィルタ保持部材に嵌着し、嵌合凹部から突出したフィルタ保持部材の突出部に環状密封材を配置した状態で、カラム側フェルールフランジに、各カラムエンド側フェルールフランジをそれぞれ付き合わせ、フェルールクランプで締め付けることにより、環状密封材がカラム側フェルールフランジの内周面に設けた円錐部と入口側カラムエンド又は出口側カラムエンドのカラム側面とに密着することから、カラムとカラムエンドとを容易にシールすることができる。これにより、カラムとカラムエンドとを簡単に着脱させることができ、充填材やフィルタの交換作業も容易に行うことができる。

さらに、カラム側フェルールフランジの内周面に、前記円錐部が形成されることから、充填材の充填時や交換時に、充填材が空気を含んでカラムから盛り上がった状態となることがあっても、カラムを振動させることにより充填材をカラムの外にこぼすことなくカラム内に良好に納めることができる。また、環状密封材を嵌着させる嵌着溝を形成する必要がないことから、充填材が嵌着溝に入り込む虞がなく、カラム及びカラムエンドの清掃を容易に行うことができる。

また、カラム側フェルールフランジとカラムエンド側フェルールフランジの外周部に、互いに係合してカラムとカラムエンドとの位置決めを行うための凹凸係合部を設けたことにより、カラムの中心軸と、カラムエンドの中心軸とを簡単に一致させることができる。

さらに、入口側のフィルタ保持部材は、樹脂製の円盤状パッキンで形成され、中央部のカラム装着面側に、中央ポートに連通する開口部が設けられ、外周部のカラム装着面側に、外周側ポートに連通する環状溝が設けられるとともに、環状溝の底部には入口側のフィルタを介してカラム内に連通する複数の連通孔が設けられていることから、反応流体を中央ポートと外周側ポートとから別々にカラム内の導入するので、カラム導入前に反応が起きることによる不具合が生じることがない。

また、出口側のフィルタ保持部材は、中央に開口部を備えた樹脂製のリング状パッキンと、リング状パッキンの前記開口部に配置される円筒状パッキンとで形成され、出口側のフィルタは外周側がリング状パッキンに支持され、内周側が円筒状パッキンで支持されることから、カラム内に充填された充填材の重量がフィルタに掛かってもフィルタの強度を保つことができる。さらに、温度センサをカラムの中心部に良好に保持させることができる。

さらに、入口側のフィルタ保持部材と出口側のフィルタ保持部材との外径寸法及び厚さ寸法をそれぞれ同一に形成したことにより、入口側カラムエンドと出口側カラムエンドとに設ける嵌合凹部を同一形状にすることができ、製造コストの低減化を図ることができる。

本発明の第１形態例を示す反応装置の断面図である。同じく反応装置の分解斜視図である。同じくカラムの入口側を示す要部断面図である。同じくカラムの出口側を示す要部断面図である。本発明の第２形態例を示すカラムの入口側を示す要部断面図である。

図１乃至図４は本発明の反応装置の第１形態例を示す図で、本形態例は、反応装置として、第１反応流体である原液（基質）と、第２流体である水素ガス（反応ガス）とを、粒度が数十μｍの固体の水素化触媒を充填したカラム内に流通させるとともに、カラム内を予め設定された温度に保持することにより、原液と水素ガスとを反応させて原液の水素化処理を行う水素化リアクタを例示している。

この水素化リアクタ１１は、水素化触媒を充填するカラム１２と、該カラム１２の両端にそれぞれ設けられるカラムエンド１３，１３と、入口側のカラムエンド１３に嵌着される、入口側フィルタ１４を嵌着した入口側フィルタ保持部材１５と、出口側のカラムエンド１３に嵌着される、出口側フィルタ１６を備えた出口側フィルタ保持部材１７と、カラム１２と各カラムエンド１３，１３とをそれぞれ密封するＯリング１８，１８（本発明の環状密封材）と、カラム１２とカラムエンド１３，１３とを接合するフェルールクランプ１９，１９とを備えている。

カラム１２は、ステンレス鋼などの金属材料によって形成された管状のカラム本体部１２ａと、該カラム本体部１２ａの両端外周にそれぞれ設けられたカラム側フェルールフランジ１２ｂ，１２ｂとを有している。各カラム側フェルールフランジ１２ｂは、カラムエンド１３に対向する端面（突き合わせ面）側が平面、反端面側が斜面で、フランジ外周側に比べてフランジ内周側が厚肉に形成されている。また、カラム側フェルールフランジ１２ｂの外周部には、端面側をカラムエンド１３側に突出させて形成した円環状の凸状係合部１２ｃが設けられている。さらに、カラム側フェルールフランジ１２ｂの内周面には、カラム開口部の外周側に形成される平面部１２ｄと、該平面部１２ｄの外周側に形成され、カラム開口部に向けて漸次大径となる約４５度の傾斜角を備えた円錐部１２ｅとが設けられている。

カラムエンド１３は、略円筒状の本体部１３ａと、該本体部１３ａのカラム装着側外周に設けられたカラムエンド側フェルールフランジ１３ｂと、カラム側面１３ｃに設けられた円形の嵌合凹部１３ｅとを有している。カラムエンド側フェルールフランジ１３ｂは、カラム側フェルールフランジ１２ｂに対向する面（突き合わせ面）側が平面、反端面側が斜面で、フランジ外周側に比べてフランジ内周側が厚肉に形成されている。さらに、カラムエンド側フェルールフランジ１３ｂの外周部には、端面側を段状に凹ませ、前記凸状係合部１２ｃに係合される凹状係合部１３ｄが設けられ、組立時に、凹状係合部１３ｄの外周面と凸状係合部１２ｃの内周面とが当接してカラム１２の中心軸と、カラムエンド１３の中心軸とが一致するように設定されている。カラムエンド１３には、カラム軸線に一致する中央部に雌ねじ部２０ａを備えた中央ポート２０が設けられるとともに、外周部に雌ねじ部２１ａを備えた外周側ポート２１が設けられている。また、嵌合凹部１３ｅは、カラム１２の内径よりも大きな内径を有し、入口側フィルタ保持部材１５又は出口側フィルタ保持部材１７の厚さ方向の一部を嵌入可能な深さに形成されている。

入口側フィルタ１４は、カラム１２の内径よりも大きな直径を有する円盤状の複数のメッシュ材、例えばステンレス鋼製で１０μｍ程度のメッシュ材を積層して圧着することにより、厚みが１．７ｍｍ程度に形成されている。また、メッシュ材のメッシュは、カラム１２内に充填する水素化触媒の性状に応じて設定すればよく、積層枚数も適宜に設定することができ、入口側と出口側とでメッシュや積層枚数が異なっていてもよい。

入口側フィルタ保持部材１５は、入口側フィルタ１４及びカラム１２の直径より大径で、且つ、カラムエンド１３に設けられた嵌合凹部１３ｅに、厚さ方向の一部を嵌入させたときに落下しない程度の嵌合力を得られる直径を備えたフッ素樹脂製の円盤状パッキンで形成され、カラムエンド１３に取り付けたときにカラム装着面側となる面には、入口側フィルタ１４を保持するための円形のフィルタ保持凹部１５ａが設けられている。また、入口側フィルタ保持部材１５は、厚さ方向の一半部を嵌合凹部１３ｅに陥入させたときに、厚さ方向の他半部がカラム１２側に突出するように設定されている。

さらに、入口側フィルタ保持部材１５の中央部には、カラムエンド１３の中央ポート２０に連通する通孔１５ｂがカラム装着面側が拡がった円錐形状で形成され、外周部には、外周側ポート２１に連通する環状溝１５ｃが設けられるとともに、該環状溝１５ｃの底部には、前記入口側フィルタ１４を介してカラム１２内に連通する複数の連通孔１５ｄが周方向に等間隔で設けられている。入口側フィルタ１４を圧入した入口側フィルタ保持部材１５は、カラムエンド１３の嵌合凹部１３ｅに圧入されることにより、入口側フィルタ１４、入口側フィルタ保持部材１５及びカラムエンド１３とが一体化した状態となる。

出口側フィルタ１６は、カラム１２の内径よりも大きな直径を有し、入口側フィルタ１４と同様にメッシュ材を積層して圧着することにより厚みが１．７ｍｍ程度に形成され、中央部に嵌合孔１６ａが形成されている。

出口側フィルタ保持部材１７は、入口側フィルタ１４及びカラム１２の直径より大きな直径を有したフッ素樹脂製のリング状パッキン１７ａと、該リング状パッキン１７ａの開口部に配置される円筒状パッキン２２とで形成されている。リング状パッキン１７ａは、出口側フィルタ１６の直径及びカラム１２の直径より大径で、且つ、カラムエンド１３に設けられた嵌合凹部１３ｅに、厚さ方向の一部を嵌入させたときに落下しない程度の嵌合力を得られる直径を備えている。さらに、リング状パッキン１７ａは、カラムエンド１３に取り付けたときにカラム装着面側となる面に、出口側フィルタ１６の外周側を保持するための円形のフィルタ保持凹部１７ｂが設けられている。また、リング状パッキン１７ａは、入口側フィルタ保持部材１５と同様に、厚さ方向の一半部を嵌合凹部１３ｅに陥入させたときに、厚さ方向の他半部がカラム１２側に突出するように設定され、また、入口側フィルタ保持部材１５とは、外径寸法及び厚さ寸法が同一に形成されている。

円筒状パッキン２２は、リング状パッキン１７ａと同様にフッ素樹脂製で、嵌合孔１６ａに嵌入される筒状凸部２２ａと、出口側フィルタ１６のカラムエンド側面と嵌合凹部１３ｅの底部とに当接する大径部２２ｂとを有し、出口側フィルタ保持部材１７と同一の厚さに形成されている。また、円筒状パッキン２２の中央部には、中央ポート２０に連通する温度センサ挿通用のセンサ挿通孔２２ｃが貫通形成されている。

Ｏリング１８は、嵌合凹部１３ｅ内に圧入された入口側フィルタ保持部材１５の突出部１５ｅの外周と、出口側フィルタ保持部材１７の突出部１７ｃの外周とにそれぞれ装着されるもので、Ｏリングの内径は、各突出部１５ｅ，１７ｃの外径よりも僅かに小さく設定されている。また、Ｏリング１８の直径は、カラム１２にカラムエンド１３，１３を接合した際に、カラム１２に形成した前記円錐部１２ｅと、カラムエンド１３，１３のカラム側面１３ｃ，１３ｃとに密着する長さに設定されている。

フェルールクランプ１９は、基端が連結部材を介して回動可能に連結され、先端が開閉可能に形成された一対のクランプアーム１９ａ，１９ａと、該クランプアーム１９ａ，１９ａの先端同士を締結する締結部材１９ｂとで形成されており、各クランプアーム１９ａ，１９ａの内周には、カラム側フェルールフランジ１２ｂとカラムエンド側フェルールフランジ１３ｂとを締め付けるための断面台形状の締付溝１９ｃがそれぞれ設けられている。

次に、水素化リアクタ１１の組立手順の一例を説明する。まず、入口側フィルタ１４を保持した入口側フィルタ保持部材１５を、入口側フィルタ１４を手前に向けた状態で一方のカラムエンド１３の嵌合凹部１３ｅに嵌入し、嵌合凹部１３ｅから突出した入口側フィルタ保持部材の突出部１５ｅの外周にＯリング１８を装着する。

さらに、リング状パッキン１７ａに出口側フィルタ１６を保持させ、一方、出口側のカラムエンド１３の中央ポート２０に挿通した温度センサ２４に円筒状パッキン２２のセンサ挿通孔２２ｃを通し、円筒状パッキン２２の筒状凸部２２ａを出口側フィルタ１６の嵌合孔１６ａに嵌合させる。次いで、出口側フィルタ保持部材１７を、出口側フィルタ１６を手前に向けた状態で他方のカラムエンド１３の嵌合凹部１３ｅに嵌入し、嵌合凹部１３ｅから突出した出口側フィルタ保持部材１７の突出部１７ｃの外周にＯリング１８を装着する。

次に、カラム１２の一端に、出口側フィルタ保持部材１７，温度センサ２４，Ｏリング１８をそれぞれ装着したカラムエンド１３を配置し、凹状係合部１３ｄと凸状係合部１２ｃとを凹凸嵌合させて位置決めを行い、クランプアーム１９ａ，１９ａを、平板状体のフェルールクランプ１９を付き合わせた状態のカラム側フェルールフランジ１２ｂとカラムエンド側フェルールフランジ１３ｂの外周に配置し、クランプアーム１９ａ，１９ａを閉じて締結部材１９ｂの蝶ナットを締め付けてフェルールクランプ１９によってカラム１２の出口端に出口側のカラムエンド１３を固定する。このとき、出口側フィルタ保持部材１７のカラム側面がカラム側フェルールフランジ１２ｂの内側面に形成された平面部１２ｄに当接するとともに、Ｏリング１８がカラム１２に形成した円錐部１２ｅとカラムエンド１３のカラム側面１３ｃとに密着し、カラム１２と出口側のカラムエンド１３とがシールされる。また、凹状係合部１３ｄと凸状係合部１２ｃとが凹凸嵌合することによりカラム１２の中心軸とカラムエンド１３の中心軸とが一致する。さらに、円筒状パッキン２２が嵌合凹部１３ｅの底部に密着し、出口側フィルタ１６の外周側がリング状パッキン１７ａに支持されるとともに、内周側が筒状パッキン２２に支持される。また、外周側ポート２１が、リング状パッキン１７ａと円筒状パッキン２２との間に形成される中空部２３と、出口側フィルタ１６とを介してカラム１２内に連通する。

そして、中央ポート２０の雌ねじ部２０ａに雄ねじコネクタ２５を螺着して温度センサ２４を固定し、さらに、外周側ポート２１に、反応生成物を導出するための反応生成物導出管２６を雄ねじコネクタ２７によって固着する。

続いて、カラム１２の入口側から水素化触媒を投入し、カラム１２内に充填する。このとき、水素化触媒は細かい粉体であり、注ぎ込んだときに空気を含むことから、空気を抜くためにカラム１２に振動を与えながら小分けして充填しなければならないが、カラム側フェルールフランジ１２ｂの内面に、開口部に向けて漸次大径となる円錐部１２ｅを備えていることにより、水素化触媒をカラム１２の外にこぼすことなくカラム１２内に良好に納めることができる。また、溢れた水素化触媒の除去も容易に行うことができる。触媒充填後、カラム１２の入口側に、入口側フィルタ保持部材１５を装着してカラムエンド１３を配置し、出口側と同様に凹凸係合により位置決めした状態で、フェルールクランプ１９によりカラム側フェルールフランジ１２ｂとカラムエンド側フェルールフランジ１３ｂを締め付けてカラム１２の入口端に入口側のカラムエンド１３を固定する。このとき、入口側フィルタ保持部材１５のカラム側面がカラム側フェルールフランジ１２ｂの内側面に形成された平面部１２ｄに当接するとともに、Ｏリング１８がカラム１２に形成した円錐部１２ｅとカラムエンド１３のカラム側面１３ｃとに密着し、カラム１２と入口側のカラムエンド１３とがシールされ、水素化触媒をカラム１２内に確実に保持することができ、水素化触媒がカラムエンド１３との隙間から漏れ出すことがない。また、水素化触媒をカラム１２に充填すると、出口側フィルタ１６に水素化触媒の重量が掛かるが、出口側フィルタ１６は、中央部が円筒状パッキン２２に支持され、外周側が出口側フィルタ保持部材１７に支持されていることから、出口側フィルタ１６が変形する虞がない。

最後に、入口側のカラムエンド１３の中央ポート２０に、原液を導入する第１反応流体導入管２８を雄ねじコネクタ２９によって接続するとともに、外周側ポート２１に水素ガスを導入する第２反応流体導入管３０を雄ねじコネクタ３１によって接続する。このとき、原液を導入する第１反応流体導入管２８の先端は、入口側フィルタ保持部材１５の通孔１５ｂを挿通させて入口側フィルタの近傍まで挿入しておくことが好ましい。

これにより、水素化リアクタ１１の準備が完了する。さらに、カラム１２の外周に恒温器を設置するなどの準備作業を行うことにより、原液の水素化処理を開始することができる。水素化処理中の原液は、第１反応流体導入管２８から入口側フィルタ１４の中央部を通過してカラム１２内に流入し、水素ガスは、第２反応流体導入管３０から入口側フィルタ保持部材１５の環状溝１５ｃに導入された後、複数の連通孔１５ｄから入口側フィルタ１４の外周側から原液の周囲を囲むようにしてカラム１２内に流入する。一方、カラム１２内で発生した反応生成物（原液の水素化物）は、出口側フィルタ１６を通って中空部２３に流入し、外周側ポート２１から反応生成物導出管２６に導出される。触媒の寿命が尽きたときなどは、逆の手順で分解して触媒交換を行えばよい。

図５は、本発明の他の形態例を示すもので、第１形態例と同様の構成要素を示すものには、同一の符号をそれぞれ付して、その詳細な説明は省略する。本形態例は、入口側のカラムエンド１３に、２つの外周側ポート２１，２１が形成され、一方の外周側ポート２１には第２反応流体導入管３０が雄ねじコネクタ３１を介して連結され、他方の外周側ポート２１には、第３反応流体導入管３２が雄ねじコネクタ３３を介して連結され、３種類の反応流体をカラム１２に導入させることができる。

上述の各形態例のように、入口側のカラムエンド１３に、入口側フィルタ保持部材１５、入口側フィルタ１４、Ｏリング１８を取り付けて一体化するとともに、出口側のカラムエンド１３に出口側フィルタ保持部材１７、出口側フィルタ１６、Ｏリング１８を取り付けて一体化させ、カラム側フェルールフランジ１２ｂとカラムエンド側フェルールフランジ１３ｂとをそれぞれ付き合わせてフェルールクランプ１９で締め付けて接合することにより、Ｏリング１８，１８がカラム側フェルールフランジ１２ｂの内周面に設けた円錐部１２ｅとカラムエンド１３，１３のカラム側面１３ｃ，１３ｃとにそれぞれ密着することから、カラム１２とカラムエンド１３とを容易に着脱させることができる。さらに、カラム側フェルールフランジ１２ｂの内周面に形成した円錐部１２ｅによって、水素化触媒の充填時や交換時に、水素化触媒をカラム１２の外にこぼすことなくカラム１２内に良好に納めることができる。また、Ｏリング１８を嵌着させる嵌着溝を形成する必要がないことから、水素化触媒が嵌着溝に入り込む虞がなく、カラム１２とカラムエンド１３の清掃を容易に行うことができる。

また、カラム側フェルールフランジ１２ｂとカラムエンド側フェルールフランジ１３ｂの外周部に、互いに係合してカラム１２とカラムエンド１３，１３との位置決めを行うための円環状の凸状係合部１２ｃと凹状係合部１３ｄとを設けたことにより、カラム１２の中心軸と、カラムエンド１３の中心軸とを簡単に一致させることができる。さらに、反応流体を入口側の中央ポート２０と外周側ポート２１とから別々にカラム１２内に導入するので、カラム導入前に反応が起きることによる不具合が生じることがない。また、出口側フィルタ１６は、内周側を円筒状パッキン２２で支持することができ、カラム１２内に充填された水素化触媒の重量が出口側フィルタ１６に掛かっても出口側フィルタ１６が変形する虞がない。また、入口側フィルタ保持部材１５と出口側フィルタ保持部材１７の外径寸法と厚さ寸法とをそれぞれ同一に形成し、入口側のカラムエンド１３と出口側のカラムエンド１３とを同一形状としたことにより、製造コストの低減化を図ることができる。

なお、本発明は上述の各形態例に限るものではなく、凹凸嵌合部の向きは逆向きであってもよい。さらに、上述の形態例では、カラムエンドを同一形状としているが、入口用、出口用に別形状のカラムエンドを使用してもよい。

１１…水素化リアクタ、１２…カラム、１２ａ…カラム本体部、１２ｂ…カラム側フェルールフランジ、１２ｃ…凸状係合部、１２ｄ…平面部、１２ｅ…円錐部、１３…カラムエンド、１３ａ…本体部、１３ｂ…カラムエンド側フェルールフランジ、１３ｃ…カラム側面、１３ｄ…凹状係合部、１３ｅ…嵌合凹部、１４…入口側フィルタ、１５…入口側フィルタ保持部材、１５ａ…フィルタ保持凹部、１５ｂ…通孔、１５ｃ…環状溝、１５ｄ…連通孔、１５ｅ…突出部、１６…出口側フィルタ、１６ａ…嵌合孔、１７…出口側フィルタ保持部材、１７ａ…リング状パッキン、１７ｂ…フィルタ保持凹部、１７ｃ…突出部、１８…Ｏリング、１９…フェルールクランプ、１９ａ…クランプアーム、１９ｂ…締結部材、１９ｃ…締付溝、２０…中央ポート、２０ａ…雌ねじ部、２１…外周側ポート、２１ａ…雌ねじ部、２２…円筒状パッキン、２２ａ…筒状凸部、２２ｂ…大径部、２２ｃ…センサ挿通孔、２３…中空部、２４…温度センサ、２５，２７，２９，３１…雄ねじコネクタ、２６…反応生成物導出管、２８…第１反応流体導入管、３０…第２反応流体導入管、３１…雄ねじコネクタ、３２…第３反応流体導入管、３３…雄ねじコネクタ

Claims

充填材を充填したカラムの入口側の開口部と出口側の開口部とに、該開口部を覆う円盤状のフィルタを介してカラムエンドをそれぞれ配置し、前記カラムの双方の開口部の外周側にそれぞれ形成されたカラム側フェルールフランジに、前記カラムエンドのカラム装着側にそれぞれ設けたカラムエンド側フェルールフランジをそれぞれ付き合わせてフェルールクランプで締め付けてカラムとカラムエンドとを接合させた反応装置において、
前記カラムは、カラム側フェルールフランジの内周面に、開口部に向けて漸次大径となる円錐部が形成され、
前記フィルタは、該フィルタ及びカラム内径よりも大径で、前記円錐部より小径に形成されたフィルタ保持部材のカラム側面に設けられたフィルタ保持凹部に保持され、
前記フィルタ保持部材は、前記カラムエンドのカラム側面に形成された嵌合凹部に厚さ方向の一部が嵌入され、該嵌合凹部から突出したフィルタ保持部材の外周に環状密封材を配置し、
前記カラムエンドは、前記カラムの中心軸上に中央ポートを、該中央ポートの外周側に外周側ポートをそれぞれ備え、
前記カラムと前記カラムエンドとを接合したときに、前記環状密封材が、前記円錐部と前記カラムエンドのカラム側面とに密着して、前記カラムと前記カラムエンドとをシールするとともに、前記中央ポートと前記外周側ポートとが前記フィルタを介してカラム内に連通することを特徴とする反応装置。
前記カラム側フェルールフランジと前記カラムエンド側フェルールフランジの外周部に、互いに係合して前記カラムと前記カラムエンドとの位置決めを行うための凹凸係合部が設けられていることを特徴とする請求項１記載の反応装置。
入口側の前記フィルタ保持部材は、樹脂製の円盤状パッキンで形成され、中央部には、前記中央ポートに連通する貫通孔が設けられ、外周部には、前記外周側ポートに連通する環状溝が設けられるとともに、該環状溝の底部には、入口側の前記フィルタを介してカラム内に連通する複数の通孔が設けられていることを特徴とする請求項１又は２記載の反応装置。
出口側の前記フィルタ保持部材は、中央に開口部を有する樹脂製のリング状パッキンと、該リング状パッキンの前記開口部に配置される円筒状パッキンとで形成され、
出口側の前記フィルタは、中央部に、前記円筒状パッキンの上面から突出した筒状凸部が嵌合する嵌合孔を有する円盤状に形成され、
前記中央ポートに挿通された温度センサを、前記円筒状パッキンの筒内を通してカラム内に挿入し、前記筒状凸部を前記嵌合孔に嵌合し、出口側の前記カラムと出口側の前記カラムエンドとを接合したときに、前記円筒状パッキンが前記嵌合凹部に密着して前記フィルタの内周側を支持するとともに、前記外周側ポートが、前記円筒状パッキンと出口側の前記フィルタ保持部材との間に形成される中空部と、出口側の前記フィルタとを介してカラム内に連通することを特徴とする請求項１又は２記載の反応装置。
入口側の前記フィルタ保持部材と出口側の前記フィルタ保持部材とは、外径寸法及び厚さ寸法がそれぞれ同一であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項記載の反応装置。