JP5339587B2 - 反応装置 - Google Patents

Description

本発明は、原液を水素化反応させる反応装置に係り、詳しくは、水素化触媒を充填した金属製のカラムに原液と水素ガスとを導入して水素化反応させる反応装置に関する。

従来、原液を水素化反応させて反応液を導出するカラムとして、液体クロマトグラフ用のカラムが用いられることがあった。この液体クロマトグラフ用のカラムとしては、充填材が収納されたカラムの入口側と出口側とにフィルタを介して、入口側エンドフィッティングと出口側エンドフィッティングとを継手部材を介してそれぞれ装着し、入口側エンドフィッティングには、試料の導入ポートが形成され、該導入ポートに、先端にフェラルを備えた試料供給パイプを押しねじで締め付けて連結したものがあった（例えば、特許文献１参照。）。また、カラムと入口側エンドフィッティングとの間に樹脂製のスリーブを介装し、該スリーブとカラムと入口側エンドフィッティングとを面接触させてカラムと入口側エンドフィッティングとをシールすると共に、試料をカラム内に導入する複数の通孔を備えたフリットや分散板を前記スリーブ内に配置したものがあった（例えば、特許文献２参照。）。
特開平７−２６０７６３号公報 特開２００１−２４９１２０号公報

しかし、カラム内に原液と水素ガスとを導入し、これを水素化反応させ反応液を導出する水素化反応用のカラムとして、上述の液体クロマトグラフ用のカラムを用いると、カラムの入口側では、試料の導入路が１本しかないことから、入口側エンドフィッティングに水素ガス供給路と液供給路とを設け、これら２本の供給路を前記導入路に連通させてカラムに導入するか、三方ジョイントを用いて原液と水素ガスとを混合させてから前記導入路に送ってカラムに導入する必要があった。また、カラム内に充填された触媒から遠い箇所で原液と水素ガスとを混合させると、収率が悪化していた。

さらに、特許文献１のように入口側のエンドフィッティングと試料供給パイプとの接続をフェラルと押しねじとで行うものでは、カラムを交換する際の作業性が悪く、フェラルの寿命も短かった。また、水素化反応させるためには、１５０℃前後までカラムを加温することがあり、加温と冷却とを繰り返すことから、特許文献２のように、樹脂製のスリーブによってカラムと入口側エンドフィッティングとをシールするものでは、スリーブが膨張と収縮とを繰り返すことになり、使用時間が経過するにつれてシール性が低下し、水素ガスや原液が漏れる虞があった。

そこで本発明は、簡単な構造でシール性の向上と収率の向上を図ることができると共に、カラムやエンドフィッティングの交換作業や配管作業を簡便に行うことのできる水素化反応に適した反応装置提供することを目的としている。

上記目的を達成するため、本発明の反応装置は、水素化触媒を充填した金属製のカラムに原液と水素ガスとを導入して水素化反応させる反応装置において、開口側に整流板及びフィルタを設けた前記カラムの入口側端部が挿入される入口側カラム連結口を有する金属製の入口側エンドフィッティングと、開口端にフィルタを設けた前記カラムの出口側端部が挿入される出口側カラム連結口を有する金属製の出口側エンドフィッティングと、前記入口側エンドフィッティングに金属製の入口側ダブルフェラル部材を介して着脱可能に連結される入口側連結凹部を有する金属製の入口側ヘッドと、前記出口側エンドフィッティングに金属製の出口側ダブルフェラル部材を介して着脱可能に連結される出口側連結凹部を有する金属製の出口側ヘッドとを備え、前記入口側エンドフィッティングは、前記入口側ヘッドの入口側連結凹部に連結される入口側連結用円筒部と、該入口側連結用円筒部の内部に形成され、該入口側連結用円筒部の先端部に開口する第１小径孔部と、該第１小径孔部の底部に形成され、前記入口側カラム連結口に向けて漸次縮径する第１円錐孔部とがカラムの中心軸上に連続して形成されると共に、入口側連結用円筒部の外周側先端面と前記入口側カラム連結口の底部外周側とに連通する液導入路が前記カラムの中心軸と平行に、前記第１円錐孔部の底面と入口側カラム連結口の底部中心部とに連通する水素ガス導入路が前記中心軸上にそれぞれ形成され、前記出口側エンドフィッティングは、前記出口側ヘッドの出口側連結凹部に連結される出口側連結用円筒部と、該出口側連結用円筒部の内部に形成され、該出口側連結用円筒部の先端部に開口する第２小径孔部と、該第２小径孔部の底部に形成され、前記出口側カラム連結口に向けて漸次縮径する第２円錐孔部とがカラムの中心軸上に連続して形成されると共に、前記出口側カラム連結口の底面中心部と前記第２円錐孔部の底部とに連通する反応液導出路が形成され、前記入口側ダブルフェラル部材と出口側ダブルフェラル部材とは、円筒部と、該円筒部の一端部に突設されるエンドフィッティング側フェラル部と、円筒部の他端部に突設されるヘッド側フェラル部と、エンドフィッティング側フェラル部の先端面中央部とヘッド側フェラル部の先端面中央部とを貫通する貫通孔とをそれぞれ備え、前記入口側ダブルフェラル部材は、第１シール部材を介して円筒部が入口側エンドフィッティングの第１小径孔部に着脱可能に嵌着され、前記エンドフィッティング側フェラル部が前記第１円錐孔部にメタルシールされると共に、前記水素ガス導入路と貫通孔とが連通し、前記出口側ダブルフェラル部材は、第２シール部材を介して円筒部が出口側エンドフィッティングの第２小径孔部に着脱可能に嵌着され、前記エンドフィッティング側フェラル部が前記第２円錐孔部にメタルシールされると共に、前記反応液導出路と貫通孔とが連通し、前記入口側ヘッドは、前記入口側エンドフィッティングを着脱可能に連結するための前記入口側連結凹部を内部に有する入口側嵌着部と、水素ガスポート及び液導入ポートを外周に有する大径ヘッド部と、前記入口側連結凹部に設けられ、第３シール部材を介して前記入口側連結用円筒部を液密に保持する中径孔部と、前記入口側ダブルフェラル部材の円筒部が挿入される第３小径孔部と、入口側ダブルフェラル部材のヘッド側フェラル部が気密、液密に嵌合する第３円錐孔部とが連続して形成され、前記ヘッド側フェラル部が前記第３円錐孔部に嵌合した状態で、中径孔部及び第３小径孔部の内周と入口側連結用円筒部の外周との間に液室が画成され、前記液導入ポートは前記液室に、前記水素ガスポートは前記第３円錐後部の頂点部分にそれぞれ連通し、前記出口側ヘッドは、出口側エンドフィッティングを着脱可能に連結するための前記出口側連結凹部を内部に有する出口側嵌着部と、反応液導出ポートを外周に有する大径ヘッド部と、出口側連結凹部に設けられ、前記出口側エンドフィッティングの出口側連結用円筒部から突出した出口側ダブルフェラル部材の円筒部が挿入される第４小径孔部と、ヘッド側フェラル部が気密、液密に嵌合する第４円錐孔部とが連続して形成され、反応液導出ポートは前記第４円錐孔部の頂点部分に連通し、前記整流板は、前記中心軸と直交する方向に設けられ、カラム中心部の水素ガスをカラム外周側へ、カラム外周側の原液をカラム中心部へそれぞれガイドするガイド流路を備えていることを特徴としている。

さらに、前記入口側ヘッドは、前記液導入ポートと該液導入ポートに開口する液供給路とを周方向に複数備えていること、前記整流板の原液流れ方向上流側に、複数の原液を連通させる原液用周溝が設けられていることを特徴とし、また、前記入口側エンドフィッティング及び前記出口側エンドフィッティングを装着した前記カラムは、カラム保持装置に着脱可能に支持され、該カラム保持装置は、上部ブロックと、下部ブロックと、該下部ブロックと上部ブロックとを連結する２本の支柱と、昇降手段により前記支柱に沿って前記上部ブロックと下部ブロックとの間を上下動するスライドブロックとを備えると共に、該スライドブロックは前記入口側ヘッドの固定手段を備え、前記下部ブロックは前記出口側ヘッドの固定手段と該出口側ヘッドをカラム側へ付勢する付勢手段とを備えていることを特徴としている。

本発明の反応装置によれば、カラムの入口側に入口側エンドフィッティングを装着し、該入口側エンドフィッティングに入口側ダブルフェラル部材を介して入口側ヘッドを連結すれば、水素ガスポートと、水素ガス供給路と、第３円錐孔部と、入口側ダブルフェラル部材の貫通孔と、第１円錐孔部と、水素ガス導入路とから構成される水素ガス供給経路を構成することができ、さらに、液導入ポートと、液供給路と、液室と、液導入路と、液導入孔とから構成される液供給経路を構成することができる。また、前記カラムの出口側に出口側エンドフィッティングを装着し、該出口側エンドフィッティングに出口側ダブルフェラル部材を介して出口側ヘッドを連結すれば、反応液導出ポートと、第４円錐孔部と、出口側ダブルフェラル部材の貫通孔と、第２円錐後部と、反応液導出路とによって反応液導出経路を構成することができる。

このように、スパナ等の工具を使うことなくカラム，入口側エンドフィッティング，入口側ダブルフェラル部材，入口側ヘッド，出口側エンドフィッティング，出口側ダブルフェラル部材，出口側ヘッドのそれぞれの連結作業を行うことができると共に、水素ガス供給経路と液供給経路と反応液導出経路とは、カラムの中心軸上か或いは該中心軸に平行に形成されることから、簡単に形成することができる。

さらに、整流板を介して水素ガスはカラムの外周側へ、原液はカラムの中心部へそれぞれ導入されることから、反応効率を向上させて高い収率で反応液を導出することができる。

また、入口側ヘッドの第３円錐孔部と入口側ダブルフェラル部材のヘッド側フェラル部、及び、入口側エンドフィッティングの第１円錐孔部と入口側ダブルフェラル部材のエンドフィッティング側フェラル部とはメタルタッチによりシールされることから、水素ガスが大気中に漏れ出すことを確実に防止できると共に、入口側エンドフィッティングの入口側連結円筒部と入口側ヘッドの中径孔部とが第３シール材によってシールされることから原液が外部に漏れることを防止できる。また、仮に、ヘッド側フェラル部と第３円錐孔部とのシール部分から水素ガスが漏れることがあっても、前記入口側連結円筒部と中径孔部とのシール部分で水素ガスが大気中に漏れ出すことを防止できるとともに、エンドフィッティング側フェラル部と第１円錐孔部のシール部分で水素ガスが漏れ出すことがあっても、入口側ダブルフェラル部材の円筒部と第１小径孔部とのシール部分で水素ガスが外部に漏れることを防止できる。

さらに、入口側ダブルフェラル部材及び出口側ダブルフェラル部材は、入口側エンドフィッティングの第１小径孔部及び出口側エンドフィッティングの第２小径孔部に、抜け止めとなる第１シール部材，第２シール部材を介してそれぞれ着脱可能に嵌着されているのみで、入口側ダブルフェラル部材や出口側ダブルフェラル部材の各フェラル部が変形した場合に、入口側ダブルフェラル部材や出口側ダブルフェラル部材のみを新品に交換すればよく、入口側エンドフィッティングや出口側エンドフィッティングは、新品に交換することなくそのまま再利用することができるので、部品コストの削減を図れる。

また、前記入口側ヘッドに、液導入ポートと液供給路とを周方向に複数設け、各液導入ポートから複数の原液を液室に導入し、該液室でこれら原液を混合させた状態で液導入路を介してカラムに導入することができるから、様々な水素化反応に対応することができる。さらに、反応が終了してカラムの内部を洗浄する際には、入口側ヘッドに設けた液導入ポートの１つを洗浄液導入用とし、ここから洗浄液を導入することによりカラム内部を洗浄することができるので、反応装置を分解することなくカラム内を洗浄することができる。

さらに、入口側エンドフィッティングと出口側エンドフィッティングとを装着したカラムを、入口側ヘッドを固定したスライドブロックと、出口側ヘッドを固定した下部ブロックとに連結して保持させれば、昇降可能なスライドブロックと付勢手段を備えた下部ブロックとにより、カラムを確実に保持することができると共に、シール性を確保することができる。また、水素化反応させる際に、カラムを昇温することから、カラムの全長が変化する場合もあるが、スライドブロックの昇降手段や、下部ブロックの付勢手段とによりカラムを常に良好な状態で支持することができ、必要なシール力を確保することができる。

しかも、カラムの両端に入口側エンドフィッティングと出口側エンドフィッティングとをあらかじめ固着し、入口側エンドフィッティングに入口側ダブルフェラル部材を、出口側エンドフィッティングに出口側ダブルフェラル部材をそれぞれ装着しておくとともに、水素ガス用配管及び液導入用配管を接続した入口側ヘッドと反応液用配管を接続した出口側ヘッドとをカラム保持装置に設けておくことにより、入口側ヘッドを設けたスライドブロックを昇降させるだけでカラム１１の着脱を行うことができるので、スパナなどの工具を用いることなくカラムの着脱を行うことができる。

カラム保持装置に保持されたカラムは、ねじ棒によって昇降するスライドブロックと皿ばねを備えた下部ブロックとの間に挟着されるので、ねじ棒による締付力と皿ばねのバネ特性とを適宜設定することにより、カラムが加熱されて膨張したときでもカラムを確実に支持することができるとともに十分なシール性を確保することができる。

また、入口側ヘッドには複数の液導入ポートを設けることができるので、水素化反応を行う原液だけでなく、洗浄液を導入するための液導入ポートを入口側ヘッドに設けて洗浄液用配管をあらかじめ接続しておくことができる。これにより、水素化反応を中断する場合には、水素ガスＨ及び原液Ｌ１の供給を停止して液導入ポートの１つから洗浄液を導入することにより、カラム内を洗浄することができる。したがって、カラム内を洗浄する際にカラムをカラム保持装置から取り外す必要がなくなるので、カラムの洗浄作業を容易に行うことができ、作業時間を大幅に短縮することができる。加えて、水素ガス用配管、液導入用配管及び反応液用配管については、カラムの洗浄や交換に際して脱着する必要はなく、必要に応じて洗浄した後に各ヘッドにそれぞれ接続したままの状態で待機させておくことができる。

図１乃至図６は本発明の反応装置の一形態例を示す図で、図１は反応装置のカラム入口側の要部断面図、図２は反応装置のカラム出口側の要部断面図、図３は反応装置の要部断面拡大図、図４は整流板の分解斜視図、図５は反応装置の断面図、図６は反応装置の斜視図である。

本形態例の反応装置は、水素化触媒を充填した金属製のカラム１１の入口から水素ガスＨと原液Ｌ１とを導入し、これらをカラム１１内の水素化触媒の作用で水素化反応させ、反応液Ｌ２をカラム１１の出口から導出するもので、カラム１１の入口側には、円盤状のフィルタ１２と整流板２１とを介して入口側エンドフィッティング３１が装着され、カラム１１の出口側には、円盤状のフィルタ１３を介して出口側エンドフィッティング４１が装着されている。さらに、入口側エンドフィッティング３１には入口側ダブルフェラル部材５１を介して入口側ヘッド６１が着脱可能に連結され、出口側エンドフィッティング４１には出口側ダブルフェラル部材７１を介して出口側ヘッド８１が着脱可能に連結される。

整流板２１は、金属製の同径の円板部材を拡散接合又は固相拡散接合によって重合して形成されるもので、水素ガスＨ及び原液Ｌ１の流れ方向上流側から、第１円板部材２２，第２円板部材２３，第３円板部材２４，第４円板部材２５，第５円板部材２６を順に重合して形成され、カラム中心部の流体をカラム外周側へ、カラム外周側の流体をカラム中心部へそれぞれガイドするガイド流路となっている。

第１円板部材２２は、中心部に水素ガスＨが通過する１つの水素ガス用第１貫通孔２２ａが設けられ、外周側には原液Ｌ１が通過する６つの原液用第１貫通孔２２ｂが周方向に等間隔で設けられている。

第２円板部材２３は、外周側に、第１円板部材２２の原液用第１貫通孔２２ｂに連通する６つの原液用第２貫通孔２３ａと、この原液用第２貫通孔２３ａとは別に水素ガスＨが通過する６つの水素ガス用第２貫通孔２３ｂとがそれぞれ周方向に等間隔で交互に設けられるとともに、６つの水素ガス用第２貫通孔２３ｂと前記第１円板部材２２の１つの水素ガス用第１貫通孔２２ａとをそれぞれ連通させる半径方向の６本の水素ガス用連通溝２３ｃが周方向に等間隔で設けられている。

第３円板部材２４は、外周側に第２円板部材２３の各水素ガス用第２貫通孔２３ｂに連通する６つの水素ガス用第３貫通孔２４ａと、第２円板部材２３の各原液用第２貫通孔２３ａに連通する６つの原液用第３貫通孔２４ｂとが周方向に等間隔で設けられている。

第４円板部材２５は、外周側に第３円板部材２４の水素ガス用第３貫通孔２４ａに連通する６つの水素ガス用第４貫通孔２５ａが周方向に等間隔で設けられ、中心部には原液Ｌ１が通過する１つの原液用第４貫通孔２５ｂを設けるとともに、該原液用第４貫通孔２５ｂと前記第３円板部材の各原液用第３貫通孔２４ｂとを連通させる半径方向の６本の原液用連通溝２５ｃが設けられている。

第５円板部材２６は、外周側に第４円板部材２５の各水素ガス用第４貫通孔２５ａに連通する６つの水素ガス用第５貫通孔２６ａが周方向に等間隔で設けられ、中心部に第４円板部材２５の原液用第４貫通孔２５ｂに連通する１つの原液用第５貫通孔２６ｂが設けられている。

このような５枚の円板部材２２，２３，２４，２５，２６で構成された整流板２１では、第１円板部材中心部の１つの水素ガス用第１貫通孔２２ａに流入した水素ガスＨを、第５円板部材外周側の６つの水素ガス用第５貫通孔２６ａに至るガイド流路でガイドして水素ガス用第５貫通孔２６ａから流出させ、第１円板部材外周側の６つの原液用第１貫通孔２２ｂに流入した前記原液Ｌ１を、第５円板部材中心部の１つの原液用第５貫通孔２６ｂに至るガイド流路でガイドして原液用第５貫通孔２６ｂから流出させるようにしている。

入口側エンドフィッティング３１は、カラム１１側から入口側ヘッド６１側に向かって順に、雄ねじ部３２，六角部４３，入口側の連結用円筒部３４を有し、雄ねじ部４２の内部に、カラム１１の入口側が挿入される有底の入口側のカラム連結口３１ａが形成されている。該カラム連結口３１ａの底部外周側には、原液用周溝である周溝３１ｂが形成され、開口端内周面には、開口側に向けて漸次拡径する凹状の円錐面３１ｃが形成されている。連結用円筒部３４は、外周にＯリング３４ａ（第３シール部材）が着脱可能に装着され、連結用円筒部３４の内部には、連結用円筒部３４の先端部に開口する第１の小径孔部３５と、カラム連結口３１ａに向けて漸次縮径する第１の円錐孔部３６とがカラム１１の中心軸上に連続して形成されている。また、入口側エンドフィッティング３１の内部には、連結用円筒部３４の外周側先端面と周溝３１ｂとに連通する液導入路３７が中心軸と平行に、円錐孔部３６の底面とカラム連結口３１ａの底部中心部とに連通する水素ガス導入路３８が中心軸上に形成されている。

一方、出口側エンドフィッティング４１も同様に、カラム１１側から出口側ヘッド８１に向かって順に、雄ねじ部４２，六角部４３，出口側の連結用円筒部４４を有し、雄ねじ部４２の内部には、カラム１１の出口側が挿入される有底の出口側のカラム連結口４１ａが設けられている。連結用円筒部４４の内部には、連結用円筒部４４の先端部に開口する第２の小径孔部４５と、カラム連結口４１ａに向けて漸次縮径する第２の円錐孔部４６とがカラム１１の中心軸上に連続して形成されている。出口側エンドフィッティング４１の内部には、中心軸上に、カラム連結口４１ａの底面中心部と円錐孔部４６の底部とに連通する反応液導出路４７が形成されている。また、出口側エンドフィッティング４１におけるカラム連結口４１ａの底面４１ｂは、反応液導出路４７の開口を中心としてフィルタ１３側が拡開し、反応液導出路４７に向かって収斂する円錐面状に形成されている。さらに、前記カラム連結口４１ａの開口端内周面には、開口側に向けて漸次拡径する凹状の円錐面４１ｃが形成されている。

入口側ダブルフェラル部材５１と出口側ダブルフェラル部材７１とは金属で形成され、円筒部５２，７２と、該円筒部５２，７２の一端部に突設されるエンドフィッティング側フェラル部５３，７３と、円筒部５２，７２の他端部に突設されるヘッド側フェラル部５４，７４と、エンドフィッティング側フェラル部５３，７３の先端面中央部とヘッド側フェラル部５４，７４の先端面中央部とを貫通する貫通孔５５，７５とを備えている。

入口側ダブルフェラル部材５１は、円筒部５２の外周にシール材となるＯリング５２ａ（第１シール部材）が着脱可能に装着され、該Ｏリング５２ａを介して円筒部５２が入口側エンドフィッティング３１の小径孔部３５に着脱可能に嵌着され、エンドフィッティング側フェラル部５３が円錐孔部３６にメタルシールされると共に、水素ガス導入路３８と貫通孔５５とが連通する。

出口側ダブルフェラル部材７１は、円筒部７２の外周にＯリング７２ａ（第２シール部材）が着脱可能に装着され、該Ｏリング７２ａを介して円筒部７２が出口側エンドフィッティング４１の小径孔部４５に着脱可能に嵌着され、エンドフィッティング側フェラル部７３が円錐孔部４６にメタルシールされると共に、反応液導出路４７と貫通孔７５とが連通する。

フィルタ１２，１３は、粒状乃至粉状の水素化触媒をカラム内に保持するためのものであって、例えば、金属粉末を均一に焼結した焼結フィルタが用いられ、カラム１１の外径及びカラム連結口３１ａ，４１ａの内径に対応した外径を有する円盤状に形成されている。出口側のフィルタ１３は、カラム１１の出口側開口端面とカラム連結口４１ａの底面との間に配置され、入口側のフィルタ１２は、カラム連結口３１ａの底面側に整流板２１を重ねた状態で、カラム１１の入口側開口端面とカラム連結口３１ａの底面との間に整流板２１と共に配置される。

入口側エンドフィッティング３１及び出口側エンドフィッティング４１は、前記雄ねじ部３２，４２に螺合するナット部９１ａと、前記円錐面３１ｃ，４１ｃ内に食い込むフロントフェルール９１ｂ及びバックフェルール９１ｃを有するダブルフェルールタイプの継手部材９１によってカラム１１の両端にそれぞれ固着されている。この継手部材９１では、前記ナット部９１ａの内周に、前記雄ねじ部３２，４２に螺合する雌ねじ部９１ｄが設けられるとともに、フロントフェルール９１ｂの外周面には円錐面３１ｃ，４１ｃ側が縮径した先端円錐面９１ｅが、内周面基部側には円錐面３１ｃ，４１ｃ側が縮径した凹状の基端円錐面９１ｆがそれぞれ形成され、さらに、バックフェルール９１ｃのフロントフェルール９１ｂ側には基端円錐面９１ｆの内側に向けて突出する環状突部９１ｇが、バックフェルール９１ｃの基端面にはナット部９１ａの基部内面に対応した緩やかな円錐面９１ｈがそれぞれ形成されている。

前記フロントフェルール９１ｂの先端部を前記円錐面３１ｃ，４１ｃの内周に配置し、前記バックフェルール９１ｃをフロントフェルール９１ｂの基部側に配置した状態で、ナット部９１ａの雌ねじ部９１ｄを雄ねじ部３２，４２に螺合させて締め付けていくと、ナット部９１ａに押されて、バックフェルール９１ｃの環状突部９１ｇがカラム１１の外周面とバックフェルール９１ｃの基端円錐面９１ｆとの間に食い込むと共に、バックフェルール９１ｃに押されたフロントフェルール９１ｂの先端がカラム１１の外周面と円錐面３１ｃ，４１ｃの内周面との間に食い込む状態となり、カラム１１の入口側は、フィルタ１２及び整流板２１を挟着した状態で入口側エンドフィッティング３１に、カラム１１の出口側は、フィルタ１３を挟着した状態で出口側エンドフィッティング４１に、メタルタッチで密着した状態でそれぞれ連結固着され、所定のシール力とグリップ力とが得られる。

両端に入口側エンドフィッティング３１及び出口側エンドフィッティング４１をそれぞれ装着したカラム１１は、入口側エンドフィッティング３１が入口側ダブルフェラル部材５１と入口側ヘッド６１とを介して、また、出口側エンドフィッティング４１が出口側ダブルフェラル部材７１と出口側ヘッド８１とを介してカラム保持装置１０１にそれぞれ着脱可能に保持される。カラム保持装置１０１に保持された状態で、入口側ヘッド６１と入口側ダブルフェラル部材５１と入口側エンドフィッティング３１とには、外部から導入される水素ガスＨ及び原液Ｌ１をカラム１１の入口側にそれぞれ導くための水素ガス導入経路と液導入経路とが形成され、出口側エンドフィッティング４１と出口側ダブルフェラル部材７１と出口側ヘッド８１とには、反応液Ｌ２をカラム１１の出口側から外部に導くための反応液導出経路が形成される。

入口側ヘッド６１は、入口側エンドフィッティング３１を着脱可能に連結するための入口側の連結凹部６２を内部に有する入口側の嵌着部６３と、水素ガスポート６４及び複数の液導入ポート６５を外周に有する大径ヘッド部６６と、カラム保持装置１０１に固着される支持用突部６６ａとを有している。連結凹部６２には、カラム１１側から順に、Ｏリング３４ａを介して連結用円筒部３４を液密に保持する中径孔部６２ａと、入口側ダブルフェラル部材５１の円筒部５２が挿入される第３の小径孔部６２ｂと、入口側ダブルフェラル部材５１のヘッド側フェラル部５４が気密、液密に嵌合する第３の円錐孔部６２ｃとが連続して形成されている。さらに、ヘッド側フェラル部５４が円錐孔部６２ｃに嵌合した状態で、中径孔部６２ａ及び小径孔部６２ｂの内周と円筒部５２の外周との間には、液室Ｒ１となる空間が画成されている。

前記水素ガスポート６４は、水素ガス供給路６７を介して円錐孔部６２ｃの頂点部分に連通しており、複数の液導入ポート６５は、各液導入ポート６５に対応した複数の液供給路６８を介して前記液室Ｒ１にそれぞれ連通している。水素ガスポート６４にはコネクタ６９を介して水素ガス用配管６９ａが接続されるとともに、液導入ポート６５にはコネクタ７０を介して液導入用配管７０ａが接続される。水素ガスポート６４とコネクタ６９との間、液導入ポート６５とコネクタ７０との間は、フェラル６９ｂ，７０ｂによってメタルシールされている。

この入口側ヘッド６１と入口側エンドフィッティング３１とを接合することにより、カラム１１の入口側には、水素ガス用配管６９ａから水素ガスポート６４，水素ガス供給路６７，円錐孔部６２ｃ，貫通孔５５，円錐孔部３６，水素ガス導入路３８，整流板２１を経てフィルタ１２に至る前記水素ガス導入経路が形成されるとともに、複数の液導入用配管７０ａから複数の液導入ポート６５，複数の液供給路６８，１つの液室Ｒ１，液導入路３７，周溝３１ｂ，整流板２１を経てフィルタ１２に至る前記液導入経路が形成される。

水素ガス導入路３８から整流板２１に導入された水素ガスＨは、図２の矢印Ａ１に示すように、第１円板部材２２の中心部に形成された１つの水素ガス用第１貫通孔２２ａから第２円板部材２３の水素ガス用連通溝２３ｃを介して第２円板部材２３の外周側に形成されて６つの水素ガス用第２貫通孔２３ｂに導入される。さらに、水素ガスＨは、第３円板部材２４の６つの水素ガス用第３貫通孔２４ａと、第４円板部材２５の６つの水素ガス用第４貫通孔２５ａとを介して、第５円板部材２６の外周側に設けた６つの水素ガス用第５貫通孔２６ａから触媒中に流下される。

液導入路３７から周溝３１ｂを介して整流板２１に導入された原液Ｌ１は、図２の矢印Ａ２に示すように、第１円板部材２２の外周側に形成された６つの原液用第１貫通孔２２ｂから、第２円板部材２３の６つの原液用第２貫通孔２３ａと第３円板部材２４の６つの原液用第３貫通孔２４ｂとに導入される。さらに、原液Ｌ１は、第４円板部材２５の原液用連通溝２５ｃを介して、第４円板部材の中心部に形成された１つの原液用第４貫通孔２５ｂに導入され、第５円板部材２６の中心部に設けた１つの原液用第５貫通孔２６ｂから触媒中に流下される。

一方、出口側ヘッド８１は、出口側エンドフィッティング４１を着脱可能に連結するための出口側の連結凹部８２を内部に有する出口側の嵌着部８３と、反応液導出ポート８４を外周に有する大径ヘッド部８５と、カラム保持装置１０１に装着される大径接続部８１ａと小径接続部８１ｂとを有している。連結凹部８２には、カラム１１側から順に、出口側エンドフィッティング４１の連結用円筒部４４から突出した出口側ダブルフェラル部材７１の円筒部７２が挿入される第４の小径孔部８２ａと、ヘッド側フェラル部７４が気密、液密に嵌合する第４の円錐孔部８２ｂとが連続して形成されている。反応液導出ポート８４は、反応液導出路８６を介して前記円錐孔部８２ｂの頂点部分に連通しており、反応液導出ポート８４には、フェラル８７ａを備えたコネクタ８７を介して反応液用配管８７ｂがメタルシールされた状態で接続される。この出口側ヘッド８１と出口側エンドフィッティング４１とを接合することにより、ヘッド側フェラル部７４と円錐孔部８２ｂとの間がメタルシールされるとともに、カラム出口側のフィルタ１３から反応液導出路４７、円錐孔部４６、貫通孔７５、円錐孔部８２ｂ、反応液導出路８６を経て反応液用配管８７ｂに至る反応液導出経路が形成される。

カラム保持装置１０１は、上部ブロック１０１ａと、該上部ブロック１０１ａに２本の支柱１０２，１０２を介して連結された下部ブロック１０１ｂと、前記支柱１０２，１０２に沿って上部ブロック１０１ａと下部ブロック１０１ｂとの間を上下動可能に設けられたスライドブロック１０１ｃと、上部ブロック１０１ａの中央部に設けられた雌ねじ孔１０１ｄに螺合するとともに、下端部が前記スライドブロック１０１ｃに回転可能に取り付けられたねじ棒１０３とを有するもので、ねじ棒１０３の上端には、該ねじ棒１０３を回転させるためのハンドル１０４が設けられ、このハンドル１０４を回転させることにより、ねじ棒１０３を介してスライドブロック１０１ｃを昇降させるように形成されている。

スライドブロック１０１ｃの下面中央部には、前記入口側ヘッド６１に設けられた支持用突部６６ａが嵌着する嵌着穴１０１ｅが形成されている。また、下部ブロック１０１ｂの中央部には、下部側の小径接続孔１０１ｆと上部側の大径接続孔１０１ｇとが上下に連続して形成されており、小径接続孔１０１ｆには出口側ヘッド８１に設けられた前記小径接続部８１ｂが、大径接続孔１０１ｇには前記大径接続部８１ａが、それぞれ軸方向に移動可能な状態で挿入され、小径接続孔１０１ｆと大径接続孔１０１ｇとの間の段部には、出口側ヘッド８１を上方に付勢するリング状の皿ばね１０５が配置されている。

この反応装置を使用して原液の水素化反応を行うためには、まず、カラム１１の組み立てを行う。カラム１１の組み立ては、最初に、カラム１１の一端、例えば出口側となる端部にフィルタ１３を介して出口側エンドフィッティング４１を固着する。すなわち、出口側エンドフィッティング４１のカラム連結口４１ａ内にフィルタ１３を挿入した後、カラム１１の一端をカラム連結口４１ａ内に挿入し、カラム１１の他端から継手部材９１のフロントフェルール９１ｂ、バックフェルール９１ｃ、ナット部９１ａの順に挿通し、カラム１１を出口側エンドフィッティング４１方向に押し付けながらナット部９１ａの雌ねじ部９１ｄを雄ねじ部４２に螺合させてナット部９１ａを締め付けることにより、カラム１１の一端が、カラム連結口３１ａ内にフィルタ１３を挟んでメタルシールされた状態で固着される。

次に、カラム１１の他端である入口側を上に向けた状態で、カラム１１内に水素化触媒を充填するとともに、入口側エンドフィッティング３１を固着するための継手部材９１をナット部９１ａ、バックフェルール９１ｃ、フロントフェルール９１ｂの順でカラム１１に挿通させた後、カラム１１の入口側端部にフィルタ１２を載置し、フィルタ１２の上部に、第１円板部材２２を上方に向けて整流板２１を載置する。続いて、Ｏリング３４ａを装着した入口側エンドフィッティング３１をカラム１１の入口側に被せ、ナット部９１ａの雌ねじ部９１ｄと雄ねじ部３２とを螺合させてナット部９１ａを締め付けることにより、入口側エンドフィッティング３１がカラム１１の入口側に、カラム連結口３１ａ内にフィルタ１２及び整流板２１を挟んでメタルシールされた状態で固着される。

また、入口側ダブルフェラル部材５１の円筒部５２にＯリング５２ａを嵌着し、連結用円筒部３４の小径孔部３５内に円筒部５２を挿入するとともに、エンドフィッティング側フェラル部５３を円錐孔部３６に挿入し、入口側エンドフィッティング３１と入口側ダブルフェラル部材５１とを着脱可能に連結する。同様に、出口側ダブルフェラル部材７１の円筒部７２にＯリング７２ａを嵌着し、連結用円筒部４４の小径孔部４５内に円筒部７２を挿入するとともにエンドフィッティング側フェラル部７３を円錐孔部４６に挿入し、出口側エンドフィッティング４１と出口側ダブルフェラル部材７１とを着脱可能に連結する。

一方、カラム保持装置１０１には、スライドブロック１０１ｃの嵌着穴１０１ｅに入口側ヘッド６１の支持用突部６６ａを嵌着させて固定するとともに、下部ブロック１０１ｂの大径接続孔１０１ｇ内に皿ばね１０５を配置した後、小径接続孔１０１ｆ内に出口側ヘッド８１の小径接続部８１ｂを、大径接続孔１０１ｇ内に大径ヘッド部８５を、それぞれ挿入して下部ブロック１０１ｂに出口側ヘッド８１を配置した状態とする。

また、入口側ヘッド６１の水素ガスポート６４にコネクタ６９を介して水素ガス用配管６９ａを、複数の液導入ポート６５にコネクタ７０を介して所定の液導入用配管７０ａをそれぞれ接続するとともに、出口側ヘッド８１の反応液導出ポート８４にコネクタ８７を介して反応液用配管８７ｂを接続する。なお、使用しない液導入ポート６５は栓で密封する。

入口側エンドフィッティング３１及び出口側エンドフィッティング４１を両端にそれぞれ固着したカラム１１をカラム保持装置１０１に装着する際には、スライドブロック１０１ｃを上昇させた状態で、出口側エンドフィッティング４１の連結円筒部４４から突出した出口側ダブルフェラル部材７１の円筒部７２を出口側ヘッド８１の小径孔部８２ａに、ヘッド側フェラル部７４を円錐孔部８２ｂにそれぞれ挿入するとともに、カラム１１を直立させて入口側エンドフィッティング３１を入口側ヘッド６１の下方に位置させた状態で、ハンドル１０４でねじ棒１０３を回転させてスライドブロック１０１ｃを下降させ、入口側エンドフィッティング３１の連結用円筒部３４と該連結用円筒部３４から突出した入口側ダブルフェラル部材５１の円筒部５２とヘッド側フェラル部５４とを、入口側ヘッド６１の連結凹部６２内に進入させ、連結用円筒部３４を中径孔部６２ａに、円筒部５２を小径孔部５２ｂに、ヘッド側フェラル部５４を円錐孔部６２ｃにそれぞれ挿入する。

この状態でハンドル１０４を適当数回転させることにより、カラム１１が入口側ヘッド６１と出口側ヘッド８１との間に挟着された状態となる。この挟着状態で、出口側ダブルフェラル部材７１は、エンドフィッティング側フェラル部７３が出口側エンドフィッティング４１の円錐孔部４６に、ヘッド側フェラル部７４が出口側ヘッド８１の円錐孔部８２ｂに、それぞれ押し付けられて出口部がメタルシールされた状態になる。同様に、入口側ダブルフェラル部材５１は、エンドフィッティング側フェラル部５３が入口側エンドフィッティング３１の円錐孔部３６に、ヘッド側フェラル部５４が入口側ヘッド６１の円錐孔部６２ｃにそれぞれ押し付けられて水素ガスの入口部がメタルシールされた状態になる。さらに、液入口部である前記液室Ｒ１がＯリング３４ａ，５２ａによってシールされた状態になる。

この状態では、入口側エンドフィッティング３１と入口側ヘッド６１との間は、入口側ダブルフェラル部材５１のエンドフィッティング側フェラル部５３とヘッド側フェラル部５４の外周面が各円錐孔部３６，６２ｃの内周面にそれぞれ圧接しているのみであり、出口側エンドフィッティング４１と出口側ヘッド８１との間は、出口側ダブルフェラル部材７１のエンドフィッティング側フェラル部７３とヘッド側フェラル部７４の外周面が各円錐孔部４６，８２ｂの内周面に圧接しているのみであり、スライドブロック１０１ｃと下部ブロック１０１ｂに設けた皿ばね１０５との間の挟着力は、そのすべてが各フェラル部のシール力として作用する。

また、カラム１１の外周には、カラム１１内を所定の反応温度に加熱するための加熱器を装着する。加熱器としては任意の構造の加熱器を使用可能であるが、例えば、二つ割りのアルミブロック恒温槽を用いることにより、カラム１１内を水素化反応に適した１００℃以上の温度に保つことができる。

このようにして形成した反応装置を用いて原液の水素化反応を行う際には、まず、加熱器によってカラム１１を所定の温度に昇温し、水素ガスポート６４から水素ガスＨを、１つ又は複数の液導入ポート６５から１種又は複数種の原液Ｌ１を、それぞれ所定圧力及び所定流量で水素ガス供給路６７と液供給路６８とを介してカラム１１の入口側に供給し、整流板２１及びフィルタ１２を介してカラム１１内に導入し、触媒層を通過させて出口側のフィルタ１３を介して反応液導出路８６から反応液導出ポート８４に導出することにより、カラム１１内のコンディショニングを行う。コンディショニングによって反応液導出ポート８４から安定した状態で反応液Ｌ２が得られるようになった後、反応液導出ポート８４から導出する目的の反応液Ｌ２を捕集する。

このとき、水素ガスＨは、水素ガス導入路３８から整流板２１の第１円板部材２２の中心部に設けられた水素ガス用第１貫通孔２２ａに導入され、第２円板部材の水素ガス用連通溝２３ｃ，水素ガス用第２貫通孔２３ｂ、第３円板部材２４の水素ガス用第３貫通孔２４ａ、第４円板部材２５の水素ガス用第４貫通孔２５ａを介して、第５円板部材２６の外周側に設けられた６つの水素ガス用第５貫通孔２６ａから触媒層外周側で軸線方向に導入される。また、原液Ｌ１は、液導入路３７から周溝３１ｂを介して整流板２１の第１円板部材２２の外周側に設けられた６つの原液用第１貫通孔２２ｂに導入され、第２円板部材２３の原液用第２貫通孔２３ａ、第３円板部材２４の原液用第３貫通孔２４ｂ、第４円板部材２５の原液用連通溝２５ｃ，原液用第４貫通孔を介して、第５円板部材２６の中心部に設けられた１つの原液用第５貫通孔２６ｂから触媒層中心部の軸線方向に導入される。

このように、カラム１１内の中心部に原液Ｌ１を導入し、その外周を囲むように水素ガスＨを導入することにより、カラム１１内の触媒層中で両者を効果的に混合することができ、水素化反応を効率よく行うことができ、反応液Ｌ２の収率を向上させることができる。また、複数の原液を使用する場合も、各液導入ポート６５から液室Ｒ１に導入されて混合し、さらに、液導入路３７を流れながら混合してカラム１１に導入されることから、複数の原液を混合させた状態で効率よく水素化反応を行うことができる。

このようにして水素化反応を行う際に、カラム入口側の流体導入経路において、外部に漏れると危険な水素ガスＨの導入経路を中心部に配置し、その外周側に原液Ｌ１の導入経路を配置することができるとともに、水素ガスＨを中心部から、原液Ｌ１を外周側からカラム１１に導入しても、整流板２１により、水素ガスＨを外周側に、原液Ｌ１を中心部にガイドすることができ、水素化反応における収率向上を図ることができる。

また、整流板２１の外周側に位置する各貫通孔２２ａ，２２ｂ，２３ａ，２３ｂ，２４ａ，２４ｂ，２５ａ，２６ａ，２６ｂや各流体用連通溝２３ｃ，２５ｃを周方向に等間隔で設けることにより、最終的に水素ガス用第５貫通孔２６ａからカラム外周側に流出する水素ガスＨをカラム外周側に均等に流出させることができる。

さらに、第１円板部材２２の流れ方向上流側となるカラム連結孔３１ａの底部に周溝３１ｂを設けることにより、カラム入口側の液導入路３７が外周側に１つであっても、周溝３１ｂを介して原液Ｌ１を複数の原液用第１貫通孔２２ｂにガイドできるので、整流板２１の方向性を解消することができる。

また、整流板２１は、前記各貫通孔や各流体用連通溝を設けた各円板部材２２，２３，２４，２５，２６を重ねて拡散接合又は固相拡散接合によって容易に一体化することができ、整流板内での流体の混合や整流板外周への流体の漏れ出しを確実に防止することができる。

また、入口側エンドフィッティング３１の円錐孔部３６及び入口側ヘッド６１の円錐孔部６２ｃと、入口側ダブルフェラル部材５１のエンドフィッティング側フェラル部５３及びヘッド側フェラル部５４とをメタルタッチでそれぞれシールすることにより、樹脂製のシール材を使用した場合に比べて水素ガスＨが漏れ出すことを確実に防止できる。さらに、入口側エンドフィッティング３１の連結用円筒部３４と入口側ヘッド６１の中径孔部６２ａとをＯリング３４ａによってシールしているので、原液Ｌ１が外部に漏れ出ることを防止できる。また、万一、ヘッド側フェラル部５４と円錐孔部６２ｃのメタルシール部分から水素ガスＨが漏れ出すことがあっても、Ｏリング２４ａによりシールされた液室Ｒ１から液導入路２９を通ってカラム１１内に流れていくので、水素ガスＨが外部に漏れることを防止できるとともに、エンドフィッティング側フェラル部５３と円錐孔部３６のメタルシール部分から水素ガスＨが漏れ出すことがあっても、入口側ダブルフェラル部材５１の円筒部５２は、Ｏリング５２ａを介して入口側エンドフィッティング３１の小径孔部３５に嵌着されていることから、水素ガスＨが外部に漏れることを防止できる。

さらに、水素化反応中に高温となっているカラム１１からの熱伝導で入口側エンドフィッティング３１が昇温しても、入口側エンドフィッティング３１と入口側ダブルフェラル部材５１と入口側ヘッド６１とを同一金属、例えばステンレス鋼で形成しておくことにより、シール性が損なわれる虞はない。

しかも、カラム１１の両端に入口側エンドフィッティング３１と出口側エンドフィッティング４１とをあらかじめ固着し、入口側エンドフィッティング３１に入口側ダブルフェラル部材５１を、出口側エンドフィッティング４１に出口側ダブルフェラル部材７１をそれぞれ装着しておくとともに、水素ガス用配管６９ａ及び液導入用配管７０ａを接続した入口側ヘッド６１と反応液用配管８７ｂを接続した出口側ヘッド５１とをカラム保持装置１０１に設けておくことにより、入口側ヘッド６１を設けたスライドブロック１０１ｃを昇降させるだけでカラム１１の着脱を行うことができるので、スパナなどの工具を用いることなくカラム１１の着脱を行うことができる。

カラム保持装置１０１に保持されたカラム１１は、ねじ棒１０３によって昇降するスライドブロック１０１ｃと皿ばね１０５を備えた下部ブロック１０１ｂとの間に挟着されるので、ねじ棒１０３による締付力と皿ばね１０５のバネ特性とを適宜設定することにより、カラム１１が加熱されて膨張したときでもカラム１１を確実に支持することができるとともに十分なシール性を確保することができる。

また、入口側ヘッド６１には複数の液導入ポート６５を設けることができるので、水素化反応を行う原液だけでなく、洗浄液を導入するための液導入ポートを入口側ヘッド６１に設けて洗浄液用配管をあらかじめ接続しておくことができる。これにより、水素化反応を中断する場合には、水素ガスＨ及び原液Ｌ１の供給を停止して液導入ポートの１つから洗浄液を導入することにより、カラム１１内を洗浄することができる。したがって、カラム１１内を洗浄する際にカラム１１をカラム保持装置１０１から取り外す必要がなくなるので、カラム１１の洗浄作業を容易に行うことができ、作業時間を大幅に短縮することができる。加えて、水素ガス用配管６９ａ、液導入用配管７０ａ及び反応液用配管８７ｂについては、カラム１１の洗浄や交換に際して脱着する必要はなく、必要に応じて洗浄した後に各ヘッド６１，８１にそれぞれ接続したままの状態で待機させておくことができる。

さらに、入口側ダブルフェラル部材５１及び出口側ダブルフェラル部材７１は、入口側エンドフィッティング３１の小径孔部３５及び出口側エンドフィッティング４１の小径孔部４５に、抜け止めとなるＯリング５２ａ，７２ａを介してそれぞれ着脱可能に嵌着されているので、カラム保持装置１０１から取り外したときに、入口側ダブルフェラル部材５１や出口側ダブルフェラル部材７１の各フェラル部が変形していても、入口側ダブルフェラル部材５１や出口側ダブルフェラル部材７１のみを新品に交換すればよく、入口側エンドフィッティング３１や出口側エンドフィッティング４１は、新品に交換することなくそのまま再利用することができるので、部品コストの削減を図れる。

また、整流板２１は、通孔や放射状の溝を所定位置に設けた５枚の円板部材を組み合わせて形成されることから簡単に形成することができ、さらに、各円板部材は、接着剤を使用せずに、拡散接合又は固相拡散接合によって接合されることから、溶媒によって接着剤が浸食される虞がない。また、接合の際に局部的に加熱されることがないので歪みが発生することがないことから、安価で高品質の整流板２１を形成することができる。さらに、入口側エンドフィッティング３１に形成される液導入路３７はカラムの中心軸と平行に、また、水素ガス導入路３８はカラム１１の中心軸に沿って形成されることから、これら導入路の加工を簡単に行うことができる。

図７は、本発明の他の形態例を示す反応装置の斜視図で、第１形態例と同様の構成要素を示すものには、同一の符号を付して、その詳細な説明は省略する。

このカラム保持装置は、上部ブロック１０１ａに倒伏可能に枢着されたハンドル１０６の倒伏により、スライドブロック１０１ｃを支柱１０２，１０２に沿って昇降させるもので、上部ブロック１０１ａの両端部に、ハンドル１０６の連結腕１０６ａ，１０６ａが枢支され、各連結腕１０６ａ，１０６ａの上方にピン１０７によってトグルリンク１０８の一端部が回動可能にそれぞれ連結されている。さらに、トグルリンク１０８の他端部は、ピン１０９によってスライドブロック１０１ｃの両端部に回動可能に連結され、ハンドル１０４を倒伏させると、トグルリンク１０８，１０８を介してスライドブロック１０１ｃが支柱１０２，１０２に沿って昇降し、ピン１０７がデッドポイントを通過することでカラム１１を保持することができる。また、スライドブロック１０１ｃの中央部には、入口側ヘッド６１の位置調整を行うための調整ねじ部材１０１ｈが設けられており、カラム１１の製作誤差等による寸法違いに対応できるようにしている。このように、トグルリンク１０８，１０８を利用したスライドブロック１０１ｃの昇降機構は、部品点数が増えるものの操作が単純で、カラム１１の着脱を容易に行うことができる。

なお、本発明の反応装置は、上述の水素化反応以外の反応にも用いることができ、気液反応だけでなく、気体同士、液体同士の反応にも利用可能である。また、整流板の構造やガイド流路の形状も上述の形態例に示したものに限定されるものではなく、例えば、外周側に設ける貫通孔及び半径方向の連通溝を１個のみとし、整流板の上流側に流体ガイド用の部材を別途設けたり、下流側に流体分散用の部材を別途設けたりすることもできる。さらに、前記形態例では、第１円板部材の外周側に設けた複数の原液用第１貫通孔を連通させるための周溝を入口側エンドフィッティングに設けた例を示したが、第１円板部材の表面に周溝を設けることも可能である。

また、本形態例では、整流板をカラムの入口側開口端面に配置しているが、カラムの中間位置に整流板を配置して整流作用や分散作用を得ることもできる。

本発明の一形態例を示す反応装置のカラム入口側の要部断面図である。 同じく反応装置のカラム出口側の要部断面図である。 同じく反応装置の要部断面拡大図である。 同じく整流板の分解斜視図である。 同じく反応装置の断面図である。 同じく反応装置の斜視図である。 本発明の他の形態例を示す反応装置の斜視図である。

符号の説明

１１…カラム、１２，１３…フィルタ、２１…整流板、２２…第１円板部材、２２ａ…水素ガス用第１貫通孔、２２ｂ…原液用第１貫通孔、２３…第２円板部材、２３ａ…原液用第２貫通孔、２３ｂ…水素ガス用第２貫通孔、２３ｃ…水素ガス用連通溝、２４…第３円板部材、２４ａ…水素ガス用第３貫通孔、２４ｂ…原液用第３貫通孔、２５…第４円板部材、２５ａ…水素ガス用第４貫通孔、２５ｂ…原液用第４貫通孔、２５ｃ…原液用連通溝、２６…第５円板部材、２６ａ…水素ガス用第５貫通孔、２６ｂ…原液用第５貫通孔、３１…入口側エンドフィッティング、３１ａ…カラム連結口、３１ｂ…周溝、３１ｃ…円錐面、３２…雄ねじ部、３３…六角部、３４…連結用円筒部、３４ａ…Ｏリング、３５…小径孔部、３６…円錐孔部、３７…液導入路、３８…水素ガス導入路、４１…出口側エンドフィッティング、４１ａ…カラム連結口、４１ｂ…底面、４１ｃ…円錐面、４２…雄ねじ部、４３…六角部、４４…連結用円筒部、４５…小径孔部、４６…円錐孔部、４７…反応液導出路、５１…入口側ダブルフェラル部材、５２…円筒部、５２ａ…Ｏリング、５３…エンドフィッティング側フェラル部、５４…ヘッド側フェラル部、５５…貫通孔、６１…入口側ヘッド、６２…連結凹部、６２ａ…中径孔部、６２ｂ…小径孔部、６２ｃ…円錐孔部、６３…嵌着部、６４…水素ガスポート、６５…導入ポート、６６…大径ヘッド部、６６ａ…支持用突部、６６ｂ６７…水素ガス供給路、６８…液供給路、６９，７０…コネクタ、６９ａ…水素ガス用配管、７０ａ…液導入用配管、７１…出口側ダブルフェラル部材、７２…円筒部、７２ａ…Ｏリング、７３…エンドフィッティング側フェラル部、７４…ヘッド側フェラル部、７５…貫通孔、８１…出口側ヘッド、８１ａ…大径接続部、８１ｂ…小径接続部、８２…連結凹部、８２ａ…小径孔部、８２ｂ…円錐孔部、８３…嵌着部、８４…反応液導出ポート、８５…大径ヘッド部、８６…反応液導出路、８７…コネクタ、８７ａ…フェラル部、８７ｂ…反応液用配管、９１…継手部材、９１ａ…ナット部、９１ｂ…フロントフェルール、９１ｃ…バックフェルール、９１ｄ…雌ねじ部、９１ｅ…先端円錐面、９１ｆ…基端円錐面、９１ｇ…環状突部、９１ｇ…円錐面、９１ｈ…円錐面、１０１…カラム保持装置、１０１ａ…上部ブロック、１０１ｂ…下部ブロック、１０１ｃ…スライドブロック、１０１ｄ…雌ねじ孔、１０１ｅ…嵌着穴、１０１ｆ…小径接続孔、１０１ｇ…大径接続孔、１０２…支柱、１０３…ねじ棒、１０４…ハンドル、１０５…皿ばね、１０６…ハンドル、１０６ａ…連結腕、１０７…ピン、１０８…トグルリンク、１０９…ピン

Claims (4)

1. 水素化触媒を充填した金属製のカラムに原液と水素ガスとを導入して水素化反応させる反応装置において、
   開口側に整流板及びフィルタを設けた前記カラムの入口側端部が挿入される入口側カラム連結口を有する金属製の入口側エンドフィッティングと、開口端にフィルタを設けた前記カラムの出口側端部が挿入される出口側カラム連結口を有する金属製の出口側エンドフィッティングと、前記入口側エンドフィッティングに金属製の入口側ダブルフェラル部材を介して着脱可能に連結される入口側連結凹部を有する金属製の入口側ヘッドと、前記出口側エンドフィッティングに金属製の出口側ダブルフェラル部材を介して着脱可能に連結される出口側連結凹部を有する金属製の出口側ヘッドとを備え、
   前記入口側エンドフィッティングは、前記入口側ヘッドの入口側連結凹部に連結される入口側連結用円筒部と、該入口側連結用円筒部の内部に形成され、該入口側連結用円筒部の先端部に開口する第１小径孔部と、該第１小径孔部の底部に形成され、前記入口側カラム連結口に向けて漸次縮径する第１円錐孔部とがカラムの中心軸上に連続して形成されると共に、入口側連結用円筒部の外周側先端面と前記入口側カラム連結口の底部外周側とに連通する液導入路が前記カラムの中心軸と平行に、前記第１円錐孔部の底面と入口側カラム連結口の底部中心部とに連通する水素ガス導入路が前記中心軸上にそれぞれ形成され、
   前記出口側エンドフィッティングは、前記出口側ヘッドの出口側連結凹部に連結される出口側連結用円筒部と、該出口側連結用円筒部の内部に形成され、該出口側連結用円筒部の先端部に開口する第２小径孔部と、該第２小径孔部の底部に形成され、前記出口側カラム連結口に向けて漸次縮径する第２円錐孔部とがカラムの中心軸上に連続して形成されると共に、前記出口側カラム連結口の底面中心部と前記第２円錐孔部の底部とに連通する反応液導出路が形成され、
   前記入口側ダブルフェラル部材と出口側ダブルフェラル部材とは、円筒部と、該円筒部の一端部に突設されるエンドフィッティング側フェラル部と、円筒部の他端部に突設されるヘッド側フェラル部と、エンドフィッティング側フェラル部の先端面中央部とヘッド側フェラル部の先端面中央部とを貫通する貫通孔とをそれぞれ備え、
   前記入口側ダブルフェラル部材は、第１シール部材を介して円筒部が入口側エンドフィッティングの第１小径孔部に着脱可能に嵌着され、前記エンドフィッティング側フェラル部が前記第１円錐孔部にメタルシールされると共に、前記水素ガス導入路と貫通孔とが連通し、
   前記出口側ダブルフェラル部材は、第２シール部材を介して円筒部が出口側エンドフィッティングの第２小径孔部に着脱可能に嵌着され、前記エンドフィッティング側フェラル部が前記第２円錐孔部にメタルシールされると共に、前記反応液導出路と貫通孔とが連通し、
   前記入口側ヘッドは、前記入口側エンドフィッティングを着脱可能に連結するための前記入口側連結凹部を内部に有する入口側嵌着部と、水素ガスポート及び液導入ポートを外周に有する大径ヘッド部と、前記入口側連結凹部に設けられ、第３シール部材を介して前記入口側連結用円筒部を液密に保持する中径孔部と、前記入口側ダブルフェラル部材の円筒部が挿入される第３小径孔部と、入口側ダブルフェラル部材のヘッド側フェラル部が気密、液密に嵌合する第３円錐孔部とが連続して形成され、前記ヘッド側フェラル部が前記第３円錐孔部に嵌合した状態で、中径孔部及び第３小径孔部の内周と入口側連結用円筒部の外周との間に液室が画成され、前記液導入ポートは前記液室に、前記水素ガスポートは前記第３円錐後部の頂点部分にそれぞれ連通し、
   前記出口側ヘッドは、出口側エンドフィッティングを着脱可能に連結するための前記出口側連結凹部を内部に有する出口側嵌着部と、反応液導出ポートを外周に有する大径ヘッド部と、出口側連結凹部に設けられ、前記出口側エンドフィッティングの出口側連結用円筒部から突出した出口側ダブルフェラル部材の円筒部が挿入される第４小径孔部と、ヘッド側フェラル部が気密、液密に嵌合する第４円錐孔部とが連続して形成され、反応液導出ポートは前記第４円錐孔部の頂点部分に連通し、
   前記整流板は、前記中心軸と直交する方向に設けられ、カラム中心部の水素ガスをカラム外周側へ、カラム外周側の原液をカラム中心部へそれぞれガイドするガイド流路を備えていることを特徴とする反応装置。
2. 前記入口側ヘッドは、前記液導入ポートと該液導入ポートに開口する液供給路とを周方向に複数備えていることを特徴とする請求項１記載の反応装置。
3. 前記整流板の原液流れ方向上流側に、複数の原液を連通させる原液用周溝が設けられていることを特徴とする請求項２記載の反応装置。
4. 前記入口側エンドフィッティング及び前記出口側エンドフィッティングを装着した前記カラムは、カラム保持装置に着脱可能に支持され、該カラム保持装置は、上部ブロックと、下部ブロックと、該下部ブロックと上部ブロックとを連結する２本の支柱と、昇降手段により前記支柱に沿って前記上部ブロックと下部ブロックとの間を上下動するスライドブロックとを備えると共に、該スライドブロックは前記入口側ヘッドの固定手段を備え、前記下部ブロックは前記出口側ヘッドの固定手段と該出口側ヘッドをカラム側へ付勢する付勢手段とを備えていることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項記載の反応装置。

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