JP2016074794A - 塩化ビニルポリマーラテックス、ポリオール組成物及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 体積平均粒子径([MV]値)が1.6μm以下である塩化ビニルポリマー100重量部に対して、エーテル化度が0.7以下で、1%水溶液粘度が250mPa・s以下であるカルボキシメチルセルロースのナトリウム塩を0.5〜10重量部含有することを特徴とする塩化ビニルポリマーラテックス、体積平均粒子径([MV]値)が1.6μm以下である塩化ビニルポリマーを、ポリオール中にポリオール組成物に対して5〜50重量%含有し、かつ、当該塩化ビニルポリマー100重量部に対して、エーテル化度が0.7以下で、1%水溶液粘度が250mPa・s以下であるカルボキシメチルセルロースのナトリウム塩を0.5〜10重量部含有することを特徴とするポリオール組成物、及び当該ポリオール組成物の製造方法。
【選択図】 なし
Description
塩化ビニルポリマーラテックスをレーザー透過率が84〜86%となるように水を添加して濃度調整を行った測定用試料を、レーザー回折/散乱式粒径測定装置(商品名:LA−920、堀場製作所製)を用いて塩化ビニルポリマーラテックスの体積平均粒子径([MV]値を測定した。
脱水後のポリオール組成物の分散安定性試験は、JIS‐K‐5400や「塩ビペースト加工−特徴と応用」(1998)ラバーダイジェスト社p.139に記載されたつぶ試験を行い、300μmの溝をもつ傾斜のついたグラインドゲージの溝のもっとも深い部分に、脱水後のポリオール組成物を入れスクレーパー刃を垂直に立て、溝の深い方から浅い方に向かって引き、ポリオール組成物表面に現れる粗粒が最初に現れる深さと5個目の粗粒が表れる深さを粗粒の粒子径とし、粗粒の粒子径が小さいと分散安定性が優れるとした。
沈降安定性試験は、脱水後のポリオール組成物を、遠心沈降管に入れ、4000rpmで1時間遠心沈降し、遠心分離で生じたポリオール組成物の上部の上澄み透明層の厚みを測定し、沈降管に入れたポリオール組成物の全体長さに対する割合を求め沈降安定性を評価した。
2.5L重合缶内に脱イオン水800g、塩化ビニル単量体600g、5重量%ラウリン酸カリウム水溶液9.6g及び過硫酸カリウム0.16gを仕込み、温度を66℃に上げ重合を開始した。重合開始60分後より5重量%ラウリン酸カリウム水溶液45gと5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液125gを1時間あたり35mlの速度で添加し、350分後にその添加を停止した。重合缶内の圧力が0.7MPaまで低下したところで、未反応の塩化ビニル単量体を回収し、塩化ビニルポリマーの濃度が36重量%の塩化ビニルポリマーラテックスを得た。
実施例1と同じ操作で未反応の塩化ビニル単量体を回収した塩化ビニルポリマーラテックスに対し、エーテル化度0.65及び1%水溶液粘度210mPa・sのカルボキシメチルセルロースのナトリウム塩(第一工業製薬製、セロゲンWS−C)の5重量%水溶液435gを追加添加し、塩化ビニルポリマーラテックスを得た。得られた塩化ビニルポリマーラテックス中の塩化ビニルポリマーの粒径を測定した結果、体積平均粒子径([MV]値)は0.26μmであり、塩化ビニルポリマーの濃度は重量29%であり、カルボキシメチルセルロースのナトリウム塩の含有量は、4.0重量部だった。
実施例1と同じ操作で未反応の塩化ビニル単量体を回収した塩化ビニルポリマーラテックスに対し、エーテル化度0.67及び1%水溶液粘度25mPa・sのカルボキシメチルセルロースのナトリウム塩(第一工業製薬製、セロゲンPR)の5重量%水溶液435gを追加添加し、塩化ビニルポリマーラテックスを得た。得られた塩化ビニルポリマーラテックス中の塩化ビニルポリマーの粒径を測定した結果、体積平均粒子径([MV]値)は0.26μmであり、塩化ビニルポリマーの濃度は重量29%であり、カルボキシメチルセルロースのナトリウム塩の含有量は、4.0重量部だった。
実施例1と同じ操作で未反応の塩化ビニル単量体を回収した塩化ビニルポリマーラテックスに対し、エーテル化度0.55及び1%水溶液粘度13mPa・sのカルボキシメチルセルロースのナトリウム塩の5重量%水溶液76gを追加添加し、塩化ビニルポリマーラテックスを得た。得られた塩化ビニルポリマーラテックス中の塩化ビニルポリマーの粒径を測定した結果、体積平均粒子径([MV]値)は0.26μmであり、塩化ビニルポリマーの濃度は重量35%であり、カルボキシメチルセルロースのナトリウム塩の含有量は0.7重量部だった。
実施例1と同じ操作で未反応の塩化ビニル単量体を回収した塩化ビニルポリマーラテックスに対し、エーテル化度0.55及び1%水溶液粘度13mPa・sのカルボキシメチルセルロースのナトリウム塩の5重量%水溶液865gを追加添加し、塩化ビニルポリマーラテックスを得た。得られた塩化ビニルポリマーラテックス中の塩化ビニルポリマーの粒径を測定した結果、体積平均粒子径([MV]値)は0.26μmであり、塩化ビニルポリマーの濃度は重量25%であり、カルボキシメチルセルロースのナトリウム塩の含有量は8重量部だった。
2.5Lオートクレーブ中に初期仕込みとして脱イオン水900.0g、塩化ビニル単量体750.0g、3重量%濃度の過硫酸カリウム水溶液5.0g及び5重量%濃度のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液75.0gを仕込み、温度を66℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を66℃に保ち、66℃におけるオートクレーブ内の圧力が0.7MPaまで低下した後、未反応の塩化ビニル単量体を回収した。これに5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液235.0gを追加添加し、塩化ビニルポリマーの濃度が重量37%の塩化ビニルポリマーラテックスを得た。
1m3オートクレーブ中に脱イオン水360kg、塩化ビニルモノマー300kg、過酸化ラウロイル5.7kgおよび15重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液30kgを仕込み、この重合液を3時間ホモジナイザーを用いて循環し、均質化処理後、温度を45℃に上げて重合を進めた。圧力が低下した後に重合を停止し、未反応の塩化ビニルモノマーを回収し、固形分含有率35重量%粒子が0.55μmの平均粒子径を有し、かつポリマーを基として2重量%の過酸化ラウロイルを含有するシ−ドラテックス1を得た。
実施例1のカルボキシメチルセルロースのナトリウム塩を含まない塩化ビニルポリマー濃度が36重量%の塩化ビニルポリマーラテックス208gとポリオール300gをプラネタリーミキサーに入れ、実施例1と同様の操作を行い、塩化ビニルポリマーの含有量が20重量%のポリオール組成物を得た。
実施例6のカルボキシメチルセルロースのナトリウム塩を含まない塩化ビニルポリマー濃度が37重量%の塩化ビニルポリマーラテックス203gとポリオール300gをプラネタリーミキサーに入れ、実施例1と同様の操作を行い、塩化ビニルポリマーの含有量が20重量%のポリオール組成物を得た。
実施例7のカルボキシメチルセルロースのナトリウム塩を含まない塩化ビニルポリマー濃度が38重量%の塩化ビニルポリマーラテックス197gとポリオール300gをプラネタリーミキサーに入れ、実施例1と同様の操作を行い、塩化ビニルポリマーの含有量が20重量%のポリオール組成物を得た。
塩化ビニル単量体を600g、シードラテックス1を80gにした以外は、実施例7と同様の操作で体積平均粒子径([MV]値)1.62μm、塩化ビニルポリマーの濃度が42重量%の塩化ビニルポリマーラテックスを得た。
実施例1と同じ操作で未反応の塩化ビニル単量体を回収した塩化ビニルポリマーラテックスに対し、エーテル化度0.75及び1%水溶液粘度7mPa・sのカルボキシメチルセルロースのナトリウム塩(第一工業製薬製、セロゲン7A)の5重量%水溶液435gを追加添加し、塩化ビニルポリマーラテックスを得た。得られた塩化ビニルポリマーラテックス中の塩化ビニルポリマーの粒径を測定した結果、体積平均粒子径([MV]値)は0.26μmであり、塩化ビニルポリマーの濃度は重量29%であり、カルボキシメチルセルロースのナトリウム塩の含有量は4重量部だった。
実施例1と同じ操作で未反応の塩化ビニル単量体を回収した塩化ビニルポリマーラテックスに対し、エーテル化度1.3及び1%水溶液粘度72mPa・sのカルボキシメチルセルロースのナトリウム塩(ダイセルファインケミカル製、CMCダイセル1330)の5重量%水溶液435gを追加添加し、塩化ビニルポリマーラテックスを得た。得られた塩化ビニルポリマーラテックス中の塩化ビニルポリマーの粒径を測定した結果、体積平均粒子径([MV]値)は0.26μmであり、塩化ビニルポリマーの濃度は重量29%であり、カルボキシメチルセルロースのナトリウム塩の含有量は4重量部だった。
実施例1と同じ操作で未反応の塩化ビニル単量体を回収した塩化ビニルポリマーラテックスに対し、エーテル化度0.65及び1%水溶液粘度290mPa・sのカルボキシメチルセルロースのナトリウム塩(第一工業製薬製、セロゲンWSD)の5重量%水溶液435gを追加添加し、塩化ビニルポリマーラテックスを得た。得られた塩化ビニルポリマーラテックス中の塩化ビニルポリマーの粒径を測定した結果、体積平均粒子径([MV]値)は0.26μmであり、塩化ビニルポリマーの濃度は重量29%であり、カルボキシメチルセルロースのナトリウム塩の含有量は4重量部だった。
実施例1と同じ操作で未反応の塩化ビニル単量体を回収した塩化ビニルポリマーラテックスに対し、エーテル化度1.37及び1%水溶液粘度260mPa・sのカルボキシメチルセルロースのナトリウム塩(ダイセルファインケミカル製、CMCダイセル1330)の5重量%水溶液435gを追加添加し、塩化ビニルポリマーラテックスを得た。得られた塩化ビニルポリマーラテックス中の塩化ビニルポリマーの粒径を測定した結果、体積平均粒子径([MV]値)は0.26μmであり、塩化ビニルポリマーの濃度は重量29%であり、カルボキシメチルセルロースのナトリウム塩の含有量は4重量部だった。
実施例1と同じ操作で未反応の塩化ビニル単量体を回収した塩化ビニルポリマーラテックスに対し、エーテル化度0.55及び1%水溶液粘度13mPa・sのカルボキシメチルセルロースのナトリウム塩の5重量%水溶液22gを追加添加し、塩化ビニルポリマーラテックスを得た。得られた塩化ビニルポリマーラテックス中の塩化ビニルポリマーの粒径を測定した結果、体積平均粒子径([MV]値)は0.26μmであり、塩化ビニルポリマーの濃度は重量35%であり、カルボキシメチルセルロースのナトリウム塩の含有量は0.2重量部だった。
実施例1と同じ操作で未反応の塩化ビニル単量体を回収した塩化ビニルポリマーラテックスに対し、エーテル化度0.55及び1%水溶液粘度13mPa・sのカルボキシメチルセルロースのナトリウム塩の5重量%水溶液1300gを追加添加し、塩化ビニルポリマーラテックスを得た。得られた塩化ビニルポリマーラテックス中の塩化ビニルポリマーの粒径を測定した結果、体積平均粒子径([MV]値)は0.26μmであり、塩化ビニルポリマーの濃度は重量35%であり、カルボキシメチルセルロースのナトリウム塩の含有量は12重量部だった。
比較例4と同じ操作で未反応の塩化ビニル単量体を回収した塩化ビニルポリマーラテックスに対し、エーテル化度0.55及び1%水溶液粘度13mPa・sのカルボキシメチルセルロースのナトリウム塩の5重量%水溶液435gを追加添加し、塩化ビニルポリマーラテックスを得た。得られた塩化ビニルポリマーラテックス中の塩化ビニルポリマーの粒径を測定した結果、体積平均粒子径([MV]値)は1.62μmであり、塩化ビニルポリマーの濃度は重量33%であり、カルボキシメチルセルロースのナトリウム塩の含有量は4重量部だった。
Claims (3)
- 体積平均粒子径([MV]値)が1.6μm以下である塩化ビニルポリマー100重量部に対して、エーテル化度が0.7以下で、1%水溶液粘度が250mPa・s以下であるカルボキシメチルセルロースのナトリウム塩を0.5〜10重量部含有することを特徴とする塩化ビニルポリマーラテックス。
- 体積平均粒子径([MV]値)が1.6μm以下である塩化ビニルポリマーを、ポリオール中にポリオール組成物に対して5〜50重量%含有し、かつ、当該塩化ビニルポリマー100重量部に対して、エーテル化度が0.7以下で、1%水溶液粘度が250mPa・s以下であるカルボキシメチルセルロースのナトリウム塩を0.5〜10重量部含有することを特徴とするポリオール組成物。
- 請求項1に記載の塩化ビニルポリマーラテックスを、ポリオール中に混合し、脱水することを特徴とする請求項2に記載のポリオール組成物の製造方法。
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