JP2016074032A - 性能強化された金属材料の製造方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】機械的特性、コスト等の性能を強化した金属材料を提供【解決手段】半仕上げの金属ビレットからの金属材料の製造方法であって、前記半仕上げの金属ビレットは、ナノ結晶の微細構造および／または超微細粒の微細構造を含み、前記方法は、（１）前記半仕上げの金属ビレットを、中間鍛錬金属ビレットを成形するための回転逐次成形工程にさらすステップ、および（２）前記中間鍛錬金属ビレットを、金属製品を成形するための高速成形工程にさらすステップを含む方法が提供される。【選択図】なし

Description

本出願は、金属材料の製造に関し、より具体的には、金属、金属合金、金属間化合物および金属マトリックス複合材料などの性能強化された金属材料の製造に関する。
技術金属材料の現状と比較して、降伏強度、極限強度、破壊靱性、疲労強度、トライボロジーに関する損傷および環境的に促進される損傷への抗力、被削性、成形性、ならびに接合性などの、かなり強化された特性を有する金属材料に対する緊急かつ高まり続ける需要がある。目的は、民間航空機、軍用航空機、人工衛星、武器、電子システム、防衛システム、宇宙船システムおよび打ち上げシステムにおける構成要素のコスト、納品ならびに信頼性を向上させることである。
例えば、燃料のコストは、旅客機および貨物機などの民間移動体の作動における重要な経済的要因である。したがって、航空機設計者及び製造者は、航空機の燃料効率全体を改善し、ゆえに航空機の運航費用全体を削減する方法を模索し続けている。航空機の性能全体を強化するためだけではなく、燃料効率を増加させるための１つの確立された技術は、航空機の構造的重量を減らすことである。これは、例えば、アルミニウム合金、チタン合金およびマグネシウム合金などの高強度対重量比を有する材料を使用して、航空機の様々な構造的要素を設計し、それにより航空機の構造的重量全体を減らし、燃費を向上させることによって達成される。
ナノ結晶（ＮＣ）および超微細粒（ＵＦＧ）金属材料は、上記の強化された性能の目的を達成する見込みを示している。それらの金属材料は、実験室規模で日常的に合成されており、それらの作用への理解は大きく前進している。しかしながら、大部分のＮＣ／ＵＦＧ金属材料のポテンシャルにより、特にそれらの非常に高い強度の結果として、もたらされる興奮は、それらの期待に反する低い延性および靱性によって抑制されており、ＮＣ／ＵＦＧ金属材料のほとんどの工学応用を制限している。さらに、実験室の境界を越えたＮＣ／ＵＦＧ金属材料の民間応用は、それらのナノ結晶のおよび／または超微細な粒子サイズを維持しつつ、これらの材料の大部分の構成要素への圧密処理および／または熱機械的処理に強く依存している。ＮＣ／ＵＦＧ金属材料の乏しい熱安定性の結果である結晶粒成長は、そのような重要な処理ステップを厳しく制限する。
したがって、当業者は、性能強化された金属材料を生成する製造方法を開発する必要がある。
１つの実施形態では、半仕上げの金属ビレットからの金属材料の製造方法であって、前記半仕上げの金属ビレットは、ナノ結晶の微細構造および／または超微細粒の微細構造を含み、前記方法は、（１）前記半仕上げの金属ビレットを、中間鍛錬金属ビレットを成形するための回転逐次成形工程にさらすステップ、および（２）前記中間鍛錬金属ビレットを高速成形工程にさらすステップを含む方法が開示される。
別の実施形態では、アルミニウム合金の製造方法が開示され、前記方法は、（１）ナノ結晶の微細構造および／または超微細粒の微細構造を含む半仕上げのアルミニウム合金ビレットを提供するステップ、（２）前記半仕上げのアルミニウム合金ビレットを、中間鍛錬アルミニウム合金製品を成形するための回転スエージング工程にさらすステップ、ならびに（３）前記中間鍛錬アルミニウム合金製品を高速押出し工程にさらすステップを含むことができる。
さらに別の実施形態では、金属材料の製造方法が開示され、前記方法は、（１）金属材料粉末を提供するステップ、（２）前記金属材料粉末を、ナノ結晶の微細構造および／または超微細粒の微細構造を有する凍結粉砕された金属材料粉末を成形するための凍結粉砕工程にさらすステップ、（３）前記凍結粉砕された金属材料粉末を、脱気された金属材料粉末を成形するための脱気工程にさらすステップ、（４）前記脱気された金属材料粉末を、前記ナノ結晶の微細構造および／または超微細粒の微細構造を含む半仕上げの金属ビレットを成形するための、熱間等静圧圧縮成形工程などの圧密工程にさらすステップ、（５）前記半仕上げの金属ビレットを、中間鍛錬金属製品を成形するための回転逐次成形工程にさらすステップ、ならびに（６）前記中間鍛錬金属製品を高速成形工程にさらすステップを含むことができる。
開示される金属材料の製造方法の他の実施形態は、以下の詳細な説明、添付図面、及び添付の特許請求の範囲から明らかになるだろう。
性能強化された金属材料製造のための開示される方法の１つの実施形態を示すフローチャートである。 ナノ結晶の微細構造および／または超微細粒の微細構造を有する半仕上げの金属ビレットを製造するための１つの例示的方法を示すフローチャートである。 同一の焼なまし状態で、例示的な超高性能６０６１アルミニウム合金と従来の６０６１アルミニウム合金との変形挙動および強度を比較する応力対ひずみ曲線の図である。
以下の詳細な説明は、添付の図面を参照することで、本開示の具体的な実施形態を示す。種々の構造及び工程を有する他の実施形態は、本開示の範囲から逸脱しない。類似の参照番号は、異なる図の同一の成分又は構成要素を指すことができる。
図１を参照すると、性能強化された金属材料製造のための、一般的に１０で示された、方法の１つの実施形態が開示される。方法１０は、例えば鍛錬成形において、金属製品、金属合金製品、金属間化合物製品、および金属マトリックス複合材料などの、高性能のまたは超高性能の金属材料を製造するように構成される１または複数の熱機械的工程を含むことができる。
ここで使用されるように、「高性能」とは、類似の組成を有する技術材料の従来の微細粒状態と比較して、目標特性の２０パーセントから５０パーセントの改善を意味する。「超高性能」とは、類似の組成を有する技術材料の従来の微細粒状態と比較して、目標特性の少なくとも５０パーセントの改善を意味する。
ブロック１２で示されるように、方法１０は、半仕上げの金属ビレットを提供するステップで開始することができる。半仕上げの金属ビレットは、ナノ結晶の微細構造、超微細粒の微細構造、もしくはナノ結晶の微細構造および超微細粒の微細構造の両方を備えることができる。
半仕上げの金属ビレットは、様々な金属材料または金属の組み合わせから成形することができる。例えば、半仕上げの金属ビレットは、アルミニウム、アルミニウム合金、チタン、チタン合金、鉄ベースの合金（例えば、炭素合金鋼、工具鋼、ステンレス鋼）、超合金（例えば、ニッケル、ニッケル合金、コバルト、コバルト合金）、耐火金属、耐火合金、マグネシウム、マグネシウム合金、銅、銅合金、貴金属、貴金属合金、亜鉛、亜鉛合金、ジルコニウム、ジルコニウム合金、ハフニウム、ハフニウム合金、金属間化合物、及び複合材料用金属マトリックスから成形することができ、もしくはそれらを含むことができる。
半仕上げの金属ビレットは、任意の適する方法により製造することができる。１つの一般的な例として、半仕上げの金属ビレットは、小さなナノ結晶／超微細粒のクラスターを圧密化することにより、成形することができる。もう１つの一般的な例として、半仕上げの金属ビレットは、微結晶単位を分解することにより、成形することができる。具体的な、しかし非限定的な、半仕上げの金属ビレット製造のための技術は、不活性ガス凝縮、電着、機械的合金化、凍結粉砕、非結晶金属材料からの結晶化、激しい塑性変形、プラズマ合成、化学蒸着、物理蒸着、スパッタリング、パルス電子堆積、放電加工などを含む。
ブロック１４で示されるように、半仕上げの金属ビレット（例えば、半仕上げのアルミニウム合金ビレット）は、半仕上げの金属ビレットを中間鍛錬金属ビレット（例えば、中間鍛錬アルミニウム合金ビレット）に形成するおよび／または成形する（例えば断面積を縮小する）ように構成される回転逐次成形工程または作業（例えば、主要な熱機械的工程）にさらすことができる。回転逐次成形工程は、回転スエージング工程、回転鍛造工程、回転穿孔工程、回転ピルガー工程などを含むことができる。具体的な例として、半仕上げの金属ビレットは、半仕上げの金属ビレットの断面積よりも小さな断面積を有する中間鍛錬金属ビレットを製造するための熱間回転スエージング工程にさらすことができる。
回転逐次成形工程は、回転逐次成形工程温度、回転逐次成形工程平均等価ひずみ速度、および回転逐次成形工程減速比などの、１または複数の回転逐次成形工程パラメーターを含むことができる。具体的な例として、熱間回転スエージング工程は、スエージング処理パラメーター（例えば、回転逐次成形工程パラメーター）下で動作する任意の適する回転スエージング装置により、実行することができる。半仕上げの金属ビレットは、スエージング温度で形成することができる。回転スエージング装置は、主軸回転速度で動作することができ、半仕上げの金属ビレットは、回転スエージング装置の鍛造型の回転（例えば、パス（ｐａｓｓ））当たりの減少率によって低減することができ、かつ回転スエージング装置（例えば、回転逐次成形工程の減速比）を介して送り速度（例えば、送りスピード）で処理することができる。回転スエージング工程は、市販の回転スエージングマシンを使用して、実行することができる。
１つの実現化では、回転逐次成形工程温度（ケルビン度における）は、半仕上げの金属ビレットの融解温度ＴＭ（ケルビン度における）の関数とすることができる。１つの例として、回転逐次成形工程温度は、約５°Ｋから半仕上げの金属ビレットの融解温度ＴＭの約２０パーセントまでの範囲に及ぶとすることができる。別の例として、回転逐次成形工程温度は、ＴＭの約２０パーセントから約４０パーセントまでの範囲に及ぶとすることができる。別の例として、回転逐次成形工程温度は、ＴＭの約４０パーセントから約６０パーセントまでの範囲に及ぶとすることができる。別の例として、回転逐次成形工程温度は、ＴＭの約６０パーセントから約９０パーセントまでの範囲に及ぶとすることができる。さらに別の例として、回転逐次成形工程温度は、最大でＴＭの約９０パーセントとすることができる。
１つの例示的実施では、回転逐次成形工程減速比（例えば、初期断面積の最終断面積に対する比）は、１０：１を上回ることができる。別の例示的実施では、回転逐次成形工程減速比は、約１０：１から約５：１までの範囲に及ぶとすることができる。さらに別の例示的実施では、回転逐次成形工程減速比は、約５：１から約１．５：１までの範囲に及ぶとすることができる。
回転逐次成形工程中に、半仕上げの金属ビレットは、半仕上げの金属ビレットの組成を含む、様々な要因に依存する平均等価ひずみ速度を経験する可能性がある。ある表現では、回転逐次成形工程平均等価ひずみ速度は、約０．００００１ｓ−１から約０．０１ｓ−１までの範囲に及ぶとすることができる。別の表現では、回転逐次成形工程平均等価ひずみ速度は、約０．０１ｓ−１から約１ｓ−１までの範囲に及ぶとすることができる。別の表現では、回転逐次成形工程平均等価ひずみ速度は、約１ｓ−１から約１００ｓ−１までの範囲に及ぶとすることができる。さらに別の表現では、回転逐次成形工程平均等価ひずみ速度は、最大で約１００ｓ−１とすることができる。
ブロック１６で示されるように、中間鍛錬金属ビレット（例えば、中間鍛錬アルミニウム合金ビレット）は、最終鍛錬金属製品（例えば、最終鍛錬アルミニウム合金製品）を製造するように構成される高速成形工程（例えば、二次的な熱機械的工程）にさらすことができる。高速成形工程は、押出し、引抜き、鍛造、圧延などを含むことができる。一般的な例として、中間鍛錬金属ビレットは、鍛錬された形態（例えば、ロッド、シート、バー、またはプレート）の最終鍛錬金属製品を製造するための押出し工程にさらすことができる。具体的な例として、中間鍛錬金属ビレットは、中間鍛錬金属ビレットの微細構造を均質化し、最終鍛錬金属製品の形態で超高性能の目標要件を満たすために必要なテクスチャを導入するために、高ひずみ速度で周囲温度の押出し工程にさらすことができる。
高速成形工程は、高速成形工程温度、高速成形工程平均等価ひずみ速度、および高速成形工程減速比などの、１または複数の高速成形工程パラメーターを含むことができる。具体的な例として、周囲温度の押出し工程は、高速成形工程パラメーター下で動作する任意の適する押出し装置によって実行することができる。中間鍛錬金属ビレットは、押出し温度で形成することができる。押出し工程は、パス（ｐａｓｓ）毎の中間鍛錬金属ビレットの断面積を縮小するために、押出しひずみ速度でかつポンチ速度で動作することができる。押出し工程は、市販の押出しマシンを使用して、実行することができる。
１つの実現化では、高速成形工程温度（ケルビン度における）は、半仕上げの金属ビレットの融解温度ＴＭ（ケルビン度における）の関数とすることができる。１つの例として、高速成形工程温度は、約５°Ｋから半仕上げの金属ビレットの融解温度ＴＭの約２０パーセントまでの範囲に及ぶとすることができる。別の例として、高速成形工程温度は、ＴＭの約２０パーセントから約４０パーセントまでの範囲に及ぶとすることができる。別の例として、高速成形工程温度は、ＴＭの約４０パーセントから約６０パーセントまでの範囲に及ぶとすることができる。別の例として、高速成形工程温度は、ＴＭの約６０パーセントから約９０パーセントまでの範囲に及ぶとすることができる。さらに別の例として、高速成形工程温度は、最大でＴＭの約９０パーセントとすることができる。
１つの例示的実施では、高速成形工程減速比（例えば、初期断面積の最終断面積に対する比）は、１０：１を上回ることができる。別の例示的実施では、高速成形工程減速比は、約１０：１から約５：１までの範囲に及ぶとすることができる。さらに別の例示的実施では、高速成形工程減速比は、約５：１から約１．５：１までの範囲に及ぶとすることができる。
高速成形工程中に、中間鍛錬金属ビレットは、中間鍛錬金属ビレットの組成を含む、様々な要因に依存する比較的高い平均等価ひずみ速度を経験する可能性がある。１つの表現では、高速成形工程平均等価ひずみ速度は、約０．１ｓ−１から約１０ｓ−１までの範囲に及ぶとすることができる。別の表現では、高速成形工程平均等価ひずみ速度は、約１０ｓ−１から約１，０００ｓ−１までの範囲に及ぶとすることができる。さらに別の表現では、高速成形工程平均等価ひずみ速度は、約１，０００ｓ−１から約１００，０００ｓ−１までの範囲に及ぶとすることができる。
ブロック１８で示されるように、最終鍛錬金属製品は、最終部品または最終構成要素を成形するための様々な製造後の処理に任意でさらすことができる。製造後の工程の非限定的な例は、機械加工、固体接合、成形、熱処理などを含む。
ゆえに、方法１０は、最終鍛錬金属製品から加工された部品または構成要素だけではなく、高性能のまたは超高性能の最終鍛錬金属製品を製造することができる。開示された方法１０により増加しうる物質的な性能特性（例えば、性能指数）は、降伏強度、極限強度、破壊靱性、疲労強度、トライボロジーに関する損傷および環境的に促進される損傷への抗力、被削性、成形性、接合性などを含むことができる。例えば、開示される方法１０に従って製造される最終鍛錬金属製品は、５パーセント以上の妥当な延性を有する従来の微細粒金属製品（例えば、従来の微細粒アルミニウム合金製品）を少なくとも５０パーセント上回る降伏強度を含むことができる。
工程パラメーター（例えば、回転逐次成形工程パラメーターおよび／または高速成形工程パラメーター）のうちの１または複数を変化させることが、最終鍛錬金属製品の物質的な性能特性のうちの１または複数に影響を与える可能性があることを当業者は理解するだろう。
また、図１に示されるフローチャートが、開示された方法１０の例示的実施形態および実施の機能性および作業を示すことを当業者は理解するだろう。この点で、フローチャートの各ブロックは、様々なパラメーターおよび／または機能を有する作業を表すことができる。また、いくつかの実施形態および実施において、ブロックに示された作業は、説明および図に記載された順序から逸脱して行われることがあると理解されるべきである。例えば、連続して示されている２つのブロックの作業および／または機能が、実質的に同時に実行されてもよく、もしくはそのブロックの作業および／または機能が、含まれる特定の工程次第では、別の順序（例えば、逆の順序）で実行されることもありうる。
任意で、図１には示されていないが、様々な熱処理ステップが、図示されるステップとステップの間で、例えば、ブロック１２とブロック１４との間で、ブロック１４とブロック１６との間で、および／またはブロック１６とブロック１８との間で実行されてもよい。
図２を参照すると、１つの具体的な実施において、半仕上げの金属ビレットは、図２に概説した方法２０を使用して製造することができる。製造された半仕上げの金属ビレットは、ナノ結晶の微細構造および／または超微細粒の微細構造を有することができる。
ブロック２２で示されるように、方法２０は、金属材料粉末を提供するステップで開始することができる。金属材料粉末の種類および化学成分は変更されてもよい。種類には、球状、スポンジ状、フレーク状などが含まれうる。化学成分には、市販の微結晶の元素粉末、ならびに／もしくは予合金化されたおよび／または部分的に合金化された粉末の混合物が含まれうる。例えば、金属材料粉末は、アルミニウム、アルミニウム合金、チタン、チタン合金、鉄ベースの合金（例えば、炭素合金鋼、工具鋼、ステンレス鋼）、超合金（例えば、ニッケル、ニッケル合金、コバルト、コバルト合金）、耐火金属、耐火合金、マグネシウム、マグネシウム合金、銅、銅合金、貴金属、貴金属合金、亜鉛、亜鉛合金、ジルコニウム、ジルコニウム合金、ハフニウム、ハフニウム合金、金属間化合物、及び複合材料用金属マトリックスのうちの１または複数を含むことができる。
具体的な非限定的例として、アルミニウム合金粉末の混合物は、亜鉛、銅、マグネシウム、シリコンなどの様々な合金化元素の粉末と混合されたアトマイズアルミニウム粉末の混合物を含むことができる。
ブロック２４で示されるように、金属材料粉末は、粉砕された金属粉末を製造するように構成された機械粉砕工程にさらすことができる。例えば、金属材料粉末（例えば、アルミニウム合金粉末の混合物）は、凍結粉砕工程または別の適する極低温粉砕工程にさらすことができる。金属材料粉末は、ナノ結晶（「ＮＣ」）の微細構造（例えば、およそ１ｎｍから１００ｎｍまでの結晶粒径）、または超微細粒（「ＵＦＧ」）の微細構造（例えば、およそ１００ｎｍから１０００ｎｍの結晶粒径）を実現するために、処理パラメーター下で極低温で粉砕することができる。
凍結粉砕工程は、極低温で動作する一体型冷却システムを有する任意の適する極低温機械的合金化装置または極低温研削装置により実行することができる。例えば、凍結粉砕工程は、オハイオ州アクロンのユニオンプロセス社により製造されているステンレス鋼バイアルを含む０１−Ｓアトライターなどの、市販の凍結粉砕処機を使用して実行することができる。
凍結粉砕工程は、極低温、凍結粉砕時間、凍結粉砕媒体対粉末の重量比、および凍結粉砕速度などの１または複数の凍結粉砕工程パラメーターを含むことができる。
例えば、極低温は、凍結剤スラリー（例えば、液体窒素または液体アルゴンの溶液漕）の中で金属材料粉末を粉砕することにより達することができる。極低温は、緩やかな回復および再結晶に十分であり、金属材料粉末の異なる成分間の拡散距離を最小にすることができので、優れた結晶粒構造および急速な結晶粒微細化につながる可能性がある。
例示的実施において、極低温は、−５０℃以下とすることができる。別の例示的実施においては、極低温は、−１００℃以下とすることができる。別の例示的実施においては、極低温は、−１５０℃以下とすることができる。別の例示的実施においては、極低温は、−１９６℃以下とすることができる。別の例示的実施においては、極低温は、−２００℃以下とすることができる。別の例示的実施においては、極低温は、−３００℃以下とすることができる。別の例示的実施においては、極低温は、−３５０℃以下とすることができる。さらに別の例示的実施においては、極低温は、−３７５℃以下とすることができる。
凍結粉砕装置は、粉砕媒体を含むことができる。例えば、凍結粉砕装置は、粉砕媒体としてステンレス鋼粉砕アームおよび複数のインパクトボールを有する高エネルギー粉砕機とすることができる。例えば、インパクトボールは、ステンレス鋼ボール、硬化鋼ボール、酸化ジルコニウムボール、ポリテトラフルオロエチレン（「ＰＴＦＥ」）ボールなどを含むことができるが、これらに限定されない。粉砕媒体（例えば、インパクトボール）は、任意の適するまたは妥当な大きさ、硬さ、および密度を有することができる。
凍結粉砕媒体の金属材料粉末に対する比は、金属材料粉末をナノ結晶のまたは超微細粒の凍結粉砕された金属材料粉末（例えば、凍結粉砕されたアルミニウム合金粉末）に適切に粉砕するまたは研削するのに適した任意の比とすることができる。例示的実施において、凍結粉砕媒体対金属材料粉末の重量比は、約３２：１を上回るとすることができる。別の例示的実施では、凍結粉砕媒体対金属材料粉末の重量比は、約３２：１から約１５：１の範囲に及ぶとすることができる。さらに別の例示的実施において、凍結粉砕媒体対金属材料粉末の重量比は、約１５：１未満とすることができる。
金属材料粉末は、金属材料粉末をナノ結晶のまたは超微細粒の凍結粉砕された金属材料粉末に適切に粉砕するまたは研削するのに適した時間周期（例えば、凍結粉砕時間）の間、凍結粉砕することができる。例示的実施において、凍結粉砕時間は、およそ４時間とすることができる。別の例示的実施において、凍結粉砕時間は、およそ８時間とすることができる。別の例示的実施において、凍結粉砕時間は、およそ１２時間とすることができる。さらに別の例示的実施において、凍結粉砕時間は、８時間から１２時間までとすることができる。また、より長い凍結粉砕時間も考慮される。
凍結粉砕速度（例えば、摩擦速度）は、金属材料粉末をナノ結晶のまたは超微細粒の凍結粉砕された金属材料粉末に適切に粉砕するまたは研削するのに十分な任意の適する速度とすることができる。例示的実施において、凍結粉砕速度は、毎分およそ１５０回転からおよそ２００回転、例えば、毎分約１８０回転とすることができる。
任意で、添加剤が、凍結粉砕工程中に金属材料粉末に適用されてもよい。たとえば、１または複数の工程制御エージェント（「ＰＣＡ」）が、凍結粉砕工程中に金属材料粉末に加えられてもよい。具体的な非限定的例として、ステアリン酸を加えることができる。例示的実施において、ステアリン酸の約０．１から約０．５重量パーセント（例えば、約０．２重量パーセント）を加えることができる。
凍結粉砕された金属材料粉末のナノ結晶の微細構造または超微細粒の微細構造は、凍結粉砕パラメーターおよび金属材料粉末の組成に依存しうることを、当業者は理解するだろう。
ブロック２６で示されるように、凍結粉砕された金属材料粉末は、脱気された金属材料粉末（例えば、脱気されたアルミニウム合金粉末）を製造するように構成された脱気工程にさらすことができる。例えば、凍結粉砕された金属材料粉末は、凍結粉砕工程中に凍結粉砕された金属材料粉末上で吸収することができる任意の取り込まれた気体（例えば、水、水素、および他の水和化合物）を除去する（例えば、最小化する）のに適した任意の適切な脱気工程にさらすことができる。
脱気工程は、脱気圧力、脱気温度、および脱気時間などの１または複数の脱気工程パラメーターを含むことができる。脱気工程は、脱気工程パラメーター下で動作する任意の適する脱気装置により実行することができる。たとえば、凍結粉砕された金属材料粉末は、時間周期（例えば、脱気時間）にわたって脱気温度でかつ脱気圧力下で脱気することができる。脱気工程は、市販の脱気マシン使用して、実行することができる。
１つの実現化では、脱気温度（ケルビン度における）は、金属材料粉末の融解温度ＴＭ（ケルビン度における）の関数とすることができる。１つの例として、脱気温度は、金属材料粉末の融解温度ＴＭの約３０パーセントから約５０パーセントまでの範囲に及ぶとすることができる。別の例として、脱気温度は、ＴＭの約５０パーセントから約７０パーセントまでの範囲に及ぶとすることができる。別の例として、脱気温度は、ＴＭの約７０パーセントから約９０パーセントまでの範囲に及ぶとすることができる。さらに別の例として、脱気温度は、ＴＭの約３０パーセントから約９０パーセントまでの範囲に及ぶとすることができる。
１つの例示的実施において、脱気圧力は、１０−６トル以下とすることができる。別の例示的実施において、脱気圧力は、５×１０−６トル以下とすることができる。
１つの例示的実施において、脱気時間は、４時間以下とすることができる。別の例示的実施において、脱気時間は、１２時間以下とすることができる。さらに別の例示的実施において、脱気時間は、２４時間以下とすることができる。また、２４時間以上にわたる脱気も考慮される。
さらに、脱気温度および／または脱気圧力は、第１の脱気温度までゆっくりと上昇し、第１の時間周期にわたって保持され、次いで第２の脱気温度までゆっくりと上昇し、第２の時間周期にわたって保持されることが可能である。また、さらに上昇する脱気温度および保持時間も考慮される。
任意で、脱気温度および脱気圧力は、脱気時間（例えば、１または複数の脱気段階）にわたって変更されてもよい。例えば、第１段階で、凍結粉砕された金属材料粉末は、低い脱気温度で脱気することができ、第２段階で、凍結粉砕された金属材料粉末は、高い脱気温度で脱気することができ、第３段階で、凍結粉砕された金属材料粉末は、さらに高い脱気温度で脱気することができる。
ブロック２８で示されるように、脱気された金属材料粉末（例えば、脱気されたアルミニウム合金粉末）は、半仕上げの金属ビレット（例えば、半仕上げのアルミニウム合金ビレット）を成形するように構成された圧密工程にさらすことができる。１つの例として、脱気された金属材料粉末は、ナノ結晶のおよび／または超微細粒の微細構造を有する半仕上げの金属ビレットを成形するための熱間等静圧圧縮成形（「ＨＩＰ」）工程にさらすことができる。適する圧密工程の他の例は、冷間等静圧圧縮成形、加熱または冷却爆発圧搾、冷却スプレーを含むがこれらに限定されない。
ＨＩＰ圧密工程は、圧密圧力、圧密温度、圧密時間などの１または複数の圧密工程パラメーターを含むことができる。ＨＩＰ圧密工程は、圧密工程パラメーター下で動作する任意の適する熱間等静圧圧縮成形装置により実行することができる。たとえば、脱気された金属材料粉末は、時間周期（例えば、圧密時間）にわたって圧密温度でかつ圧密圧力下で押し出すことができる。圧密工程は、市販の熱間等静圧圧縮成形マシン使用して、実行することができる。
１つの実現化では、ＨＩＰ圧密温度は、金属材料粉末の融解温度ＴＭ（ケルビン度における）の関数とすることができる。１つの例として、圧密温度は、金属材料粉末の融解温度ＴＭの約３０パーセントから約５０パーセントまでの範囲に及ぶとすることができる。別の例として、圧密温度は、ＴＭの約５０パーセントから約７０パーセントまでの範囲に及ぶとすることができる。別の例として、圧密温度は、ＴＭの約７０パーセントから約９０パーセントまでの範囲に及ぶとすることができる。さらに別の例として、圧密温度は、ＴＭの約３０パーセントから約９０パーセントまでの範囲に及ぶとすることができる。
１つの例示的実施において、ＨＩＰ圧密圧力は、３，０００ｐｓｉ以上とすることができる。別の例示的実施において、圧密圧力は、７，０００ｐｓｉ以上とすることができる。別の例示的実施において、圧密圧力は、１５，０００ｐｓｉ以上とすることができる。別の例示的実施において、圧密圧力は、２５，０００ｐｓｉ以上とすることができる。さらに別の例示的実施において、圧密圧力は、３５，０００ｐｓｉ以上とすることができる。
１つの例示的実施において、圧密時間は、２時間以下とすることができる。別の例示的実施において、圧密時間は、４時間以下とすることができる。別の例示的実施において、圧密時間は、１２時間以下とすることができる。さらに別の例示的実施において、圧密時間は、２４時間以下とすることができる。また、２４時間を超える圧密時間も考慮される。
（ＵＨＰ６０６１アルミニウム合金）
図３は、例示的な超高性能の６０６１−Ｏアルミニウム合金製品１００の応力対ひずみ曲線を、従来の微細粒６０６１−Ｏアルミニウム合金製品１０４の応力対ひずみ曲線と比較する。例示的な合金および従来の微細粒（比較的）合金の両方が、比較のために同一の焼なまし状態にあった。図３は、従来の微細粒６０６１−Ｏアルミニウム合金製品と比較すると、ＵＨＰ６０６１−Ｏアルミニウム合金製品では、引張降伏強度がおよそ８５０パーセント改善したことを示している。
図３で使用される例示的な超高性能の６０６１−Ｏアルミニウム合金製品１００の製造は、以下の組成を有する金属材料粉末、具体的には市販のアトマイズ合金粉末を使用して開始された。マグネシウム１．０重量パーセント、シリコン０．６重量パーセント、銅０．２５重量パーセント、クロム０．２０重量パーセント、および残りはアルミニウムからなる。
金属材料粉末は、超微細粒の微細構造を有する凍結粉砕された金属材料粉末を製造するための凍結粉砕工程にさらされた。凍結粉砕工程は、ステンレス鋼粉砕アーム、ステンレス鋼バイアルおよび液体窒素（約−３７５°ｆ の極低温）を含む、ユニオンプロセス社から入手された改良０１−ＨＤアトライターを使用して行われた。ステンレス鋼粉砕ボールが使用され、ボール対粉末比は約３０：１であった。さらに、ステアリン酸の約０．２重量パーセントが、金属材料粉末に加えられた。摩擦速度は約１８０ｒｐｍであり、粉砕時間は約８時間であった。
凍結粉砕された金属材料粉末は、超微細粒の微細構造を有する脱気された金属材料粉末を製造するための加熱真空脱気工程にさらされた。脱気工程は、脱気圧力が約１０−６トルまで上昇し、脱気圧力が約７５０°ｆまで上昇した状態で（緩やかな温度上昇および保持状態で）、約２４時間にわたり実行された。
脱気された金属材料粉末は、超微細粒の微細構造を有する半仕上げの金属ビレットを製造するためのＨＩＰ（熱間等静圧圧縮成形）圧密工程にさらされた。ＨＩＰ圧密温度は約９７０°ｆであり、ＨＩＰ圧密圧力は約１５ｋｓｉであった。ＨＩＰ圧密時間は、約２時間であった。
半仕上げの金属ビレットは、超微細粒の微細構造を有する中間鍛錬金属ビレットを製造するためのスエージング工程（回転逐次成形工程）にさらされた。スエージング工程は、約０．０１ｓ−１から１ｓ−１までの平均等価ひずみ速度で、約４００°ｆの温度で実行された。スエージング面積の縮小（初期面積／最終面積）は、１０パスで約４：１であった。
中間鍛錬金属ビレットは、図３で使用された例示的な超高性能の６０６１−Ｏアルミニウム合金製品１００を製造するための押出し工程（高速成形工程）にさらされた。スエージング工程は、約１０ｓ−１から約１，０００ｓ−１までの範囲に及ぶ平均等価ひずみ速度で、周囲温度で実行された。押出し面積の縮小（初期面積／最終面積）は、１パスで約５：１であった。
しがたって、開示された方法は、類似の化学組成を含む従来の微細粒製品と比較して、増加した降伏強度および類似の延性を有する高性能のおよび超高性能の鍛錬製品を製造するために必要とされる半仕上げのナノ結晶のならびに／もしくは超微細粒の金属ビレットの特定の熱機械的処理を含むことができる。
さらに、本開示は、以下の条項による態様を含む。
条項１
半仕上げの金属ビレットからの金属材料の製造方法であって、前記半仕上げの金属ビレットは、ナノ結晶の微細構造および超微細粒の微細構造のうちの少なくとも１つを含み、前記方法は、
前記半仕上げの金属ビレットを、中間鍛錬金属ビレットを成形するための回転逐次成形工程にさらすこと、および
前記中間鍛錬金属ビレットを高速成形工程にさらすこと
を含む方法。
条項２
前記回転逐次成形工程は、回転スエージング工程を含む、条項１に記載の方法。
条項３
前記高速成形工程は、押出し工程を含む、条項１または２に記載の方法。
条項４
前記回転逐次成形工程は、回転逐次成形工程温度（ケルビン度における）を含み、前記回転逐次成形工程温度は、前記半仕上げの金属ビレットの融解温度（ケルビン度における）の最大でも９０パーセントである、条項１から３のいずれか一項に記載の方法。
条項５
前記高速成形工程は、高速成形工程温度（ケルビン度における）を含み、前記高速成形工程温度は、前記半仕上げの金属ビレットの前記融解温度（ケルビン度における）の最大でも９０パーセントである、条項４に記載の方法。
条項６
前記高速成形工程温度は、前記回転逐次成形工程温度未満である、条項５に記載の方法。
条項７
前記回転逐次成形工程は、回転逐次成形工程平均等価ひずみ速度を含み、前記回転逐次成形工程平均等価ひずみ速度は、最大でも１００ｓ−１である、条項１から４のいずれか一項に記載の方法。
条項８
前記高速成形工程は、高速成形工程平均等価ひずみ速度を含み、前記高速成形工程平均等価ひずみ速度は、少なくとも０．１ｓ−１である、条項７に記載の方法。
条項９
前記高速成形工程平均等価ひずみ速度は、前記回転逐次成形工程平均等価ひずみ速度を上回る、条項８に記載の方法。
条項１０
金属材料粉末を提供すること、
前記金属材料粉末を、前記微細構造を含む凍結粉砕された金属材料粉末を成形するための凍結粉砕工程にさらすこと、および
前記凍結粉砕された金属材料粉末を、前記微細構造を含む前記半仕上げの金属ビレットを成形するための圧密工程にさらすこと
をさらに含む、条項１から４のいずれか一項に記載の方法。
条項１１
前記圧密工程は、
圧密温度であって、前記金属材料粉末の融解温度（ケルビン度における）の約３０パーセントから９０パーセントまでの範囲に及ぶ圧密温度、および
圧密圧力であって、少なくとも３，０００ｐｓｉである圧密圧力
を含む、条項１０に記載の方法。
条項１２
前記凍結粉砕された金属材料粉末を、前記圧密工程にさらす前に脱気工程にさらすことをさらに含む、条項１０に記載の方法。
条項１３
前記脱気工程は、脱気温度を含み、前記脱気温度は、前記金属材料粉末の融解温度（ケルビン度における）の３０パーセントから９０パーセントまでの範囲に及ぶ、条項１２に記載の方法。
条項１４
金属材料粉末からの金属材料の製造方法であって、前記方法は、
前記金属材料粉末を、ナノ結晶の微細構造および超微細粒の微細構造のうちの少なくとも１つを含む凍結粉砕された金属材料粉末を成形するための凍結粉砕工程にさらすこと、
前記凍結粉砕された金属材料粉末を、脱気された金属材料粉末を成形するための脱気工程にさらすこと、
前記脱気された金属材料粉末を半仕上げの金属ビレットを成形するための圧密工程にさらすことであって、前記半仕上げの金属ビレットは、前記ナノ結晶の微細構造および前記超微細粒の微細構造のうちの少なくとも１つを含む、さらすこと、
前記半仕上げの金属ビレットを、中間鍛錬金属ビレットを成形するための回転逐次成形工程にさらすこと、および
前記中間鍛錬金属ビレットを高速成形工程にさらすこと
を含む方法。
条項１５
前記金属材料粉末は、アルミニウム、アルミニウム合金、チタン、チタン合金、鉄ベースの合金、ニッケル、ニッケル合金、コバルト、コバルト合金、耐熱金属、耐熱合金、マグネシウム、マグネシウム合金、銅、銅合金、貴金属、貴金属合金、亜鉛、亜鉛合金、ジルコニウム、ジルコニウム合金、ハフニウム、ハフニウム合金、金属間化合物、および金属マトリックス材料のうちの少なくとも１つを含む、条項１４に記載の方法。
条項１６
前記回転逐次成形工程は、回転逐次成形工程温度を含み、前記回転逐次成形工程温度は、前記半仕上げの金属ビレットの融解温度（ケルビン度における）の最大でも９０パーセントである、条項１４または１５に記載の方法。
条項１７
前記高速成形工程は、高速成形工程温度を含み、前記高速成形工程温度は、前記半仕上げの金属ビレットの融解温度（ケルビン度における）の最大でも９０パーセントである、条項１４から１６のいずれか一項に記載の方法。
条項１８
半仕上げのアルミニウム合金ビレットからのアルミニウム合金の製造方法であって、前記半仕上げのアルミニウム合金ビレットは、ナノ結晶の微細構造および超微細粒の微細構造のうちの少なくとも１つを含み、前記方法は、
前記半仕上げのアルミニウム合金ビレットを、中間鍛錬アルミニウム合金ビレットを成形するための回転スエージング工程にさらすこと、および
前記中間鍛錬アルミニウム合金ビレットを高速押出し工程にさらすこと
を含む方法。
条項１９
前記回転スエージング工程は、回転スエージング温度を含み、前記回転スエージング温度は、周囲温度を上回り、かつ前記半仕上げのアルミニウム合金ビレットの融解温度（ケルビン度における）の最大でも９０パーセント未満である、条項１８に記載の方法。
条項２０
前記高速押出し工程は、周囲温度で実行される、条項１８または１９に記載の方法。
開示された金属材料の製造方法の様々な実施形態が図示され説明されてきたが、当業者は、本明細書を読めば、変形例を思いつくだろう。本発明は、そのような変形例も含んでおり、請求の範囲によってのみ限定される。
１０ 方法
２０ 方法
１００ 例示的な超高性能の６０６１−Ｏアルミニウム合金製品
１０４ 従来の微細粒６０６１−Ｏアルミニウム合金製品

Claims (10)

  1. 半仕上げの金属ビレットからの金属材料の製造方法であって、前記半仕上げの金属ビレットは、ナノ結晶の微細構造および超微細粒の微細構造のうちの少なくとも１つを含み、前記方法は、
    前記半仕上げの金属ビレットを、中間鍛錬金属ビレットを成形するための回転逐次成形工程にさらすこと、および
    前記中間鍛錬金属ビレットを高速成形工程にさらすこと
    を含む方法。
  2. 前記回転逐次成形工程は、回転スエージング工程を含む、請求項１に記載の方法。
  3. 前記高速成形工程は、押出し工程を含む、請求項１または２に記載の方法。
  4. 前記回転逐次成形工程は、ケルビン度における回転逐次成形工程温度を含み、前記回転逐次成形工程温度は、前記半仕上げのケルビン度における金属ビレットの融解温度の最大でも９０パーセントである、請求項１から３のいずれか一項に記載の方法。
  5. 前記高速成形工程は、ケルビン度における高速成形工程温度を含み、前記高速成形工程温度は、前記半仕上げの金属ビレットのケルビン度における前記融解温度の最大でも９０パーセントである、請求項４に記載の方法。
  6. 前記高速成形工程温度は、前記回転逐次成形工程温度未満である、請求項５に記載の方法。
  7. 前記回転逐次成形工程は、回転逐次成形工程平均等価ひずみ速度を含み、前記回転逐次成形工程平均等価ひずみ速度は、最大でも１００ｓ−１である、請求項１から４のいずれか一項に記載の方法。
  8. 前記高速成形工程は、高速成形工程平均等価ひずみ速度を含み、前記高速成形工程平均等価ひずみ速度は、少なくとも０．１ｓ−１である、請求項７に記載の方法。
  9. 前記高速成形工程平均等価ひずみ速度は、前記回転逐次成形工程平均等価ひずみ速度を上回る、請求項８に記載の方法。
  10. 金属材料粉末を提供すること、
    前記金属材料粉末を、前記微細構造を含む凍結粉砕された金属材料粉末を成形するための凍結粉砕工程にさらすこと、および
    前記凍結粉砕された金属材料粉末を、前記微細構造を含む前記半仕上げの金属ビレットを成形するための圧密工程にさらすこと
    をさらに含む、請求項１から４のいずれか一項に記載の方法。
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