CN101812628B - 一种Fe-Ga基磁致伸缩丝及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及到一种Fe-Ga基磁致伸缩丝及其制备方法。所述方法使用的原料成分为(Fe1-x-yGaxMy)1-z(NC)z，M选自除Fe以外的所有过渡族元素及B、Be，Al、In、Ge、Sn、Sb、Bi、Pb、S、Se中的一种或多种，N为Nb、Ti、Si、Zr、Mo等，其中x＝0.10～0.30，y＝0.00～0.05，z＝0.00～0.02，余量为Fe。该方法通过冷-或温静液挤压对Fe-Ga合金进行加工成丝。本发明有效解决了Fe-Ga合金塑性加工时存在塑性差、流动摩擦阻力较大、加工成本高的问题。制备出的Fe-Ga磁致伸缩合金丝直径在0.01～2mm之间，光洁度高，在低磁场环境下的磁致伸缩性能可达180×10-6。
Description
技术领域
本发明属于磁性材料领域，涉及一种Fe-Ga基磁致伸缩丝及其制备方法。
背景技术
磁致伸缩材料作为一类换能材料，自二十世纪四五十年代开始应用于换能技术领域。因为产生磁致伸缩现象时，可以产生很大的力，并且响应时间也很短，后来磁致伸缩材料也应用于驱动、传感等技术领域。在传感器领域，包括扭矩传感器、压力传感器、位移传感器等，广泛使用磁致伸缩丝。现在常见的磁致伸缩丝多为Fe-Ni、Fe-Ni-Co等，这类合金塑性好，利于加工成丝，但磁致伸缩性能较低，限制了传感器的精度和测量范围。稀土超磁致伸缩材料TbDyFe合金具有大的磁致伸缩应变，但其脆性大，不能加工成丝，且原材料价格昂贵。
2000年美国的S.Guruswamy等人报道了一种由Fe和Ga组成的二元合金(S.Guruswamy，et atl.Strong，dutile，and low-field-magnetostrictivealloys based on Fe-Ga.Scripta Mater.2000，43：p239-244)，即Fe-Ga合金。Fe-Ga合金具有较高的λ值，单晶可达400ppm，采用定向凝固制备的取向多晶磁致伸缩性能可达318ppm，同时Fe-Ga合金还具有强度高、磁滞小、成本较低、高相对磁导率、低磁晶各向异性，以及低磁致伸缩温度系数等优点，是一种新型的磁致伸缩材料。该材料在换能、驱动、传感等领域都具有良好的应用前景。
经过近些年的研究，Fe-Ga合金已在相关制备技术及磁致伸缩性能影响因素方面取得了很大的进步。目前，已公开的关于Fe-Ga合金的专利多为关于采用定向凝固方法制备取向多晶块体材料和采用轧制或熔体快淬甩带制备带材等，其中包括专利文件：CN1649183A、CN1392616A、JP2003286550、WO0155687、US2003010405和WO2006094251。然而，在Fe-Ga合金的丝材及其制备方法方面研究较少。
2007年中国专利申请CN101003117A公开了一种Fe-Ga磁致伸缩丝的制备方法，涉及一种通过热旋锻和冷拔的制备工艺。2008年中国专利申请CN101262039A公开了一种Fe-Ga基磁致伸缩丝，其材料成分为Fe1-x-yGaxMy，M为除Fe以外的过渡族金属元素及Be、B、Al、In、Si、Ge、Sn、Pb、Bi、N、S、Se中的一种或几种，x＝5～30％，y＝0～15％，余量为Fe。
上述关于Fe-Ga磁致伸缩丝的专利中所涉及的制备方法都为热旋锻和冷拔，其制备过程中要经过打磨，多次退火等工艺，增加了工艺的复杂性和制造成本。并且由于二元合金的塑性低，导致上述的Fe-Ga磁致伸缩丝制品易发生断裂，连续性差；专利申请CN101262039A中所公开的微量元素的添加，可以改善Fe-Ga合金的加工性能，但合金强度的改善作用不明显。
在金属丝的制备方法方面，静液挤压法作为一种少-或无切削的新型金属丝加工方法，与传统的塑性加工方法相比具有很大的优势：静液挤压采用的压力介质为粘性液体或粘塑性体，由高压介质将负荷施加于工件之上，从而使坯料变形处于很高的三向应力包围中，产生极有利的压应力状态，极大提高了材料的工艺塑性。而且，由于高压液体的润滑作用，大大减轻了制品表面严重受剪的状况，很大程度上避免了表面缺陷。
因此，采用静液挤压技术的超高静压力可以改变Fe-Ga合金的塑性状态，能极大提高Fe-Ga合金工艺塑性，克服传统塑性加工过程中成形困难的问题。
然而，对于常规的静液挤压法，由于在制备金属丝时要求坯料合金有良好的塑性，比如材料的延伸率要求大于5％，因而，对于室温塑性较差的Fe-Ga合金来说，难以直接使用常规的静夜挤压法。
因而，需要提供一种磁致伸缩性能和力学性能优良的Fe-Ga磁致伸缩丝，以及一种改进的制备该Fe-Ga磁致伸缩丝的方法。
发明内容
本发明的目的是获得一种Fe-Ga基磁致伸缩材料丝及其制备方法。
本发明的目的是通过以下方面实现的。
一方面，一种制备Fe-Ga基磁致伸缩丝的方法，其特征在于，其中使用的原料成分为：(Fe1-x-yGaxMy)1-z(NC)z，M选自除Fe以外的所有过渡族元素及B、Be，Al、In、Ge、Sn、Sb、Bi、Pb、S、Se中的一种或多种，N为Nb、Ti、Si、Zr、Mo等，其中x＝0.10～0.30，y＝0.00～0.05，z＝0.00～0.02，余量为Fe，所述方法包括以下步骤：
(1)按照所述原料成分配料并加入Ga烧损量，将该配料进行冶炼，并浇注成合金锭；
(2)将Fe-Ga基合金锭在Ar气环境中、850～1000℃的温度下保温2～5小时、而后炉冷至200℃～400℃、再空冷至室温，由此进行软化处理；
(3)选取软化处理后的Fe-Ga基合金锭，按模具出口尺寸和挤压比切出坯料，为保证挤压前坯料和模具大致密合，根据模具出口尺寸锥出端头；
(4)将车锥过的Fe-Ga基合金锭坯料浸入磷化溶液，在70～90℃的温度下处理10～30分钟；
(5)将润滑剂涂在磷化处理后的Fe-Ga基合金坯料表面上；
(6)采用静液挤压设备对完成步骤(5)的Fe-Ga基合金锭坯料进行挤压；
(7)将静液挤压制备出的Fe-Ga基合金丝在800℃～1000℃的温度下保温0.5～1小时、而后炉冷至500℃～700℃并保温1～3小时、再水淬冷却至室温。
优选地，所述磷化溶液是ZnO、H3PO4以及H2O的混合物。
优选地，所述磷化溶液的配方是每10g的ZnO加入24g的H3PO4以及1L的H2O。
优选地，所述润滑剂是适用于冷静液挤压的蓖麻油与石墨的混合物、或适用于温静液挤压的汽缸润滑油与石墨的混合物。
优选地，所述蓖麻油与石墨混合物中蓖麻油与石墨的重量比为2～6∶1，所述汽缸润滑油与石墨的混合物中汽缸润滑油与石墨的重量比为3～6∶1。
优选地，所使用的模具是锥头模具，在步骤(3)中切出的坯料直径为30～50mm、端头锥出锥角为30～50°的圆锥面。
优选地，在步骤(1)中所加入的Ga烧损量为1at％～5at％。
另一方面，提供一种根据上述方法获得的Fe-Ga基磁致伸缩丝。
优选地，所述磁致伸缩丝具有<100>择优取向，在150～300Oe的磁场下，磁致伸缩性能达到100～200×10-6。
本领域技术人员明白，本申请中的具有<100>择优取向是指相应的X射线衍射图谱中I200/I110({200}峰与{110}峰的相对强度比)大于0.5。
本发明制备方法的优点在于：
(1)静液挤压可实现高质量(组织细化和强韧化)材料成形，制备出的Fe-Ga基合金磁致伸缩丝的直径可在0.01～2mm之间，丝的光洁度好，表面质量高；热处理后的Fe-Ga基合金丝低场磁致伸缩性能优良，可达180×10-6，优于其他传统磁致伸缩丝。
(2)制备Fe-Ga基合金磁致伸缩丝的静液挤压法，利用静液挤压技术的超高静压力，改变材料的塑性状态，提高了合金的工艺塑性，并实现合金的大道次变形量成形，获得<100>的择优取向，保证Fe-Ga基合金磁致伸缩丝的磁致伸缩性能。
(3)静液挤压法制备Fe-Ga基合金磁致伸缩丝工艺流程短，可实现高速挤压。
本发明中，在Fe-Ga基合金中除添加有利于提高合金加工性能的元素外，还添加了少量的碳化物以提高合金的强度，可达800MPa，通过这样的合金成分设计，同时提高了合金的加工塑性和强度，使得制备的合金丝具有更加优良的磁致伸缩性能和力学性能。本发明的Fe-Ga基合金磁致伸缩丝的磁致伸缩性能好，作为传感器的敏感元件，可以提高测试的灵敏度和精度，且具有较好的强度和韧性，可以在恶劣环境下使用。
附图说明
图1为静液挤压实验装置原理示意简图；
图2为由本发明方法制备的Fe81Ga19磁致伸缩丝横截面的X射线衍射图谱；以及
图3为由本发明方法制备的Fe81Ga19磁致伸缩丝的磁致伸缩性能曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明采用常规的静液挤压装置，其原理示意简图见图1，包括凸模1、凹模4、模垫5、挤压桶6、压力计7以及密封圈8。挤压过程为：凸模1向下运动，压缩压力介质2，通过液体压力介质2，将三向压力均匀地施加于坯料3上，当压力达到坯料合金的屈服极限时，坯料开始发生变形流动，逐渐从凹模4中被挤出形成丝制品9。
实施例1：制备Fe81Ga19磁致伸缩丝
用电子天平称取设计所需的原料，其中使用纯度大于99.5％的Fe和99.99％Ga，并多加3％的Ga烧损量，将配好的原料放入真空感应炉的坩埚里，抽真空到5×10-3Pa后充氩气到0.5MPa，以保护原料不被氧化，开始冶炼，待完全熔化后可精炼3分钟，随后在炉内浇铸成直径为10mm合金棒；
将Fe81Ga19合金棒在Ar气保护中900℃的温度下保温4小时、而后炉冷至300℃，再空冷至室温，从而降低合金硬度，减少内应力以提高合金塑性。按挤压比为3，切出直径为30mm的棒状坯料，端头车锥出锥角为30°的圆锥面(锥度比模具锥角小1.5°)，以保证挤压前坯料和模具大致密合。再将车锥过的Fe81Ga19合金毛坯浸入磷化溶液，在75℃处理20分钟，使坯料表面能粘附更多的润滑剂，磷化溶液配方为：ZnO(10g)，H3PO4(24g)，H2O(1L)。将汽缸润滑油和石墨按重量比4∶1涂在磷化处理后的Fe83Ga17合金坯料表面上。最后，把准备好的Fe81Ga19合金坯料放入温静液挤压模具的挤压凹模内(模具预热温度300～350℃)，合金坯料的圆锥头和挤压模口的圆锥面相配合，将蓖麻油(预热温度300～350℃)注入温静液挤压模具的挤压凹模内腔中，将活动凸模的下端放入挤压筒内腔的上部，对活动凸模加压，在活动凸模完成了挤压行程之后，静液挤压成形Fe81Ga19合金丝材就从挤压嘴处挤压成形，经10道次超高静压力挤压，制得直径为0.6mm的Fe81Ga19合金丝。
然后将Fe81Ga19合金丝在管式真空热处理炉中850℃保温0.5小时，炉冷至700℃并保温1小时，水淬冷却至室温。
图2给出了该合金丝横截面的XRD图谱，从图可知，该合金丝沿轴向有明显的<100>择优取向。
将制得的0.6mm的Fe81Ga19磁致伸缩丝采用标准电阻应变计进行磁致伸缩性能测量，在250Oe磁场条件下，磁致伸缩值达180×10-6，如图3所示。
实施例2：制备Fe83Ga15Cr2磁致伸缩丝
用电子天平称取设计所需的原料，其中使用纯度大于99.5％的Fe，99.5％的Cr和99.99％Ga，并多加3％的Ga烧损量，将配好的原料放入真空感应炉的坩埚里，抽真空到5×10-3Pa后充氩气到0.5MPa，以保护原料不被氧化，开始冶炼，待完全熔化后可精炼3分钟，随后在炉内浇铸成直径为10mm合金棒；
将Fe83Ga15Cr2合金锭在Ar气保护中1000℃的温度下保温2小时，炉冷至300℃，再空冷至室温后，按挤压比为4，切出直径为30mm的棒状坯料，端头车锥出锥角为50°的圆锥面(锥度比模具锥角小1.5°)，以保证挤压前坯料和模具大致密合。再将车锥过的Fe83Ga15Cr2合金毛坯浸入磷化溶液，在75℃处理20分钟，使坯料表面能粘附更多的润滑剂，磷化溶液配方为：ZnO(10g)，H3PO4(24g)，H2O(1L)。将蓖麻油和石墨(重量比3.5∶1)涂在磷化处理后的Fe83Ga15Cr2合金坯料表面上。最后，把准备好的Fe83Ga15Cr2合金坯料放入静液挤压模具的挤压凹模内，合金坯料的圆锥头和挤压模口的圆锥面相配合，将蓖麻油注入静液挤压模具的挤压凹模内腔中，将活动凸模的下端放入挤压筒内腔的上部，对活动凸模加压，在活动凸模完成了挤压行程之后，静液挤压成形Fe83Ga15Cr2合金丝材就从挤压嘴处挤压成形，经8道次超高静压力挤压，制得直径为0.2mm的Fe83Ga15Cr2合金丝。
然后将Fe83Ga15Cr2合金丝在管式真空热处理炉中800℃保温1小时，炉冷至700℃并保温1小时，采用水淬冷却至室温。
将制得的0.2mm的Fe83Ga15Cr2磁致伸缩丝采用涡流传感器进行磁致伸缩性能测量，在200Oe磁场条件下，磁致伸缩值达114×10-6。
实施例3：制备(Fe83Ga15B1)99(ZrC)1磁致伸缩丝
用电子天平称取设计所需的原料，其中使用纯度大于99.5％的Fe和ZrC，99.99％Ga和B，并多加1％的Ga烧损量，将配好的原料放入真空感应炉的坩埚里，抽真空到5×10-3Pa后充氩气到0.5MPa，以保护原料不被氧化，开始冶炼，待完全熔化后可精炼3分钟，随后在炉内浇铸成直径为10mm合金棒；
将Fe83Ga15B1)99(ZrC)1合金锭在Ar气保护中1000℃的温度下保温2小时，炉冷至300℃，再空冷至室温后，按挤压比为4，切出直径为30mm的棒状坯料，端头车锥出锥角为50°的圆锥面(锥度比模具锥角小1.5°)，以保证挤压前坯料和模具大致密合。再将车锥过的Fe83Ga15B1)99(ZrC)1合金毛坯浸入磷化溶液，在75℃处理20分钟，使坯料表面能粘附更多的润滑剂，磷化溶液配方为：ZnO(10g)，H3PO4(24g)，H2O(1L)。将蓖麻油和石墨(重量比3.5∶1)涂在磷化处理后的Fe83Ga15B1)99(ZrC)1合金坯料表面上。最后，把准备好的Fe83Ga15B1)99(ZrC)1合金坯料放入静液挤压模具的挤压凹模内，合金坯料的圆锥头和挤压模口的圆锥面相配合，将蓖麻油注入静液挤压模具的挤压凹模内腔中，将活动凸模的下端放入挤压筒内腔的上部，对活动凸模加压，在活动凸模完成了挤压行程之后，静液挤压成形Fe83Ga15B1)99(ZrC)1合金丝材就从挤压嘴处挤压成形，经10道次超高静压力挤压，制得直径为0.1mm的Fe83Ga15B1)99(ZrC)1合金丝。
然后将Fe83Ga15B1)99(ZrC)1合金丝在管式真空热处理炉中900℃保温0.5小时，炉冷至700℃并保温0.5小时，水淬冷却至室温。
将制得的0.1mm的Fe83Ga15B1)99(ZrC)1合金磁致伸缩丝采用涡流传感器进行磁致伸缩性能测量，在200Oe磁场条件下，磁致伸缩值达124×10-6。
本领域技术人员明白，对于Ga含量较高的合金，塑性较差，可使用温静液挤压，即对模具预热到适当的温度，而对于添加了微量合金元素的合金塑性较好，用冷静液挤压即可。
本领域技术人员明白，根据材料特性、高压介质、模具允许的最大工作压力、密封性能、挤压材料的变形能力以及最后需要制得的金属丝的直径等，选择适当的挤压比、切出直径、锥角、超高静压力挤压的道次数，以尽量减小变形过程中的摩擦，使金属处于较为理想的流动状态，以保证挤压过程的顺利进行。
Claims (9)
1.一种制备Fe-Ga基磁致伸缩丝的方法，其特征在于，其中使用的原料成分为：(Fe1-x-yGaxMy)1-z(NC)z，M选自除Fe以外的所有过渡族元素及B、Be，Al、In、Ge、Sn、Sb、Bi、Pb、S、Se中的一种或多种，N为Nb、Ti、Si、Zr、Mo，其中x＝0.10～0.30，y＝0.00～0.05，z＝0.00～0.02，余量为Fe，所述方法包括以下步骤：
(1)按照所述原料成分配料并加入Ga烧损量，将该配料进行冶炼，并浇注成合金锭；
(2)将Fe-Ga基合金锭在Ar气环境中、850～1000℃的温度下保温2～5小时、而后炉冷至200℃～400℃、再空冷至室温，由此进行软化处理；
(3)选取软化处理后的Fe-Ga基合金锭，按模具出口尺寸和挤压比切出坯料，为保证挤压前坯料和模具大致密合，根据模具出口尺寸锥出端头；
(4)将车锥过的Fe-Ga基合金锭坯料浸入磷化溶液，在70～90℃的温度下处理10～30分钟；
(5)将润滑剂涂在磷化处理后的Fe-Ga基合金锭坯料表面上；
(6)采用静液挤压设备对完成步骤(5)的Fe-Ga基合金锭坯料进行挤压；
(7)将静液挤压制备出的Fe-Ga基合金丝在800℃～1000℃的温度下保温0.5～1小时、而后炉冷至500℃～700℃并保温1～3小时、再水淬冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述磷化溶液是ZnO、H3PO4以及H2O的混合物。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述磷化溶液的配方是每10g的ZnO加入24g的H3PO4以及1L的H2O。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于：所述润滑剂是适用于冷静液挤压的蓖麻油与石墨的混合物、或适用于温静液挤压的汽缸润滑油与石墨的混合物。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述蓖麻油与石墨混合物中蓖麻油与石墨的重量比为2～6∶1，所述汽缸润滑油与石墨的混合物中汽缸润滑油与石墨的重量比为3～6∶1。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所使用的模具是锥头模具，在步骤(3)中切出的坯料直径为30～50mm、端头锥出锥角为30～50°的圆锥面。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：在步骤(1)中所加入的Ga烧损量为1at％～5at％。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法获得的Fe-Ga基磁致伸缩丝。
9.根据权利要求8所述的Fe-Ga基磁致伸缩丝，其特征在于：所述磁致伸缩丝具有<100>择优取向，在150～300Oe的磁场下，磁致伸缩性能达100～200×10-6。
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