CN102943202A - 一种Fe-Al-B磁致伸缩薄片材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及到一种Fe-Al-B磁致伸缩薄片材料及其制备方法。其中材料的成分（原子分数）满足通式：Fe100-x-yAlxBy，x=15~26，y=0.03~0.5，余量为Fe。所获得的Fe-Al-B磁致伸缩薄片材料具有强的高斯织构，沿轧向具有优异的磁致伸缩性能。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料领域，特别涉及一种Fe-Al-B磁致伸缩薄片材料及其制备方法。
背景技术
铁磁体在外磁场中被磁化时，其长度及体积均发生变化，这个现象被称为磁致伸缩。磁致伸缩材料通常是指沿某一方向具有较大磁致伸缩应变的材料。线磁致伸缩应变通常用λ表示，λ=ΔL/L（L为材料原始长度，ΔL为磁化状态改变时样品长度的变化量）。单晶体的磁致伸缩应变具有晶体学方向性，通常沿不同的晶体学方向具有不同的磁致伸缩应变值。因此，对于多晶磁致伸缩材料来说，总是希望得到沿具有最大磁致伸缩应变晶体学方向的取向多晶材料。
金属磁致伸缩材料的一个主要应用就是制作换能器。以Tb-Dy-Fe为代表的超磁致伸缩材料虽然具有磁致伸缩应变大、能量转换效率高等优良的性能，但由于其质地较脆，塑性很差，加工性差，原材料成本高等，限制了该材料的应用；新兴的Fe-Ga磁致伸缩合金薄片也存在成本较高、磁致伸缩性能不均匀的劣势；传统的金属磁致伸缩材料包括镍、铁镍合金、铁铝合金、铁钴合金等，虽然其磁致伸缩应变值较低，但由于其力学性能好、成本低廉，在磁致伸缩换能器中仍有广泛的应用；而这其中铁铝合金具有最诱人的应用空间，其原材料成本低廉、磁致伸缩应变值较高（单晶体沿<100>晶体学方向可达110×10-6）、能量转换效率高。
早在20世纪四五十年代，人们就发现铝的质量分数为9%到13%的铁铝合金（原子百分数约为16.1%到23.6%）具有较高的磁致伸缩应变值，美国、日本、苏联更是组织了大量研究人员对该材料进行研究。不过稍后兴起的压电陶瓷材料由于具有更高的应变和能量转换效率，使得铁铝合金逐渐淡出了人们的视野。近年来，随着超声学的逐渐发展，人们希望能够做出大功率甚至是超大功率的超声换能器，而压电陶瓷材料由于其机械性能差、易发热失效等缺点而难以胜任，于是人们又将目光转向了磁致伸缩材料。
作为磁致伸缩材料的Fe-Al合金通常含铝10%或13%（原子百分数约为18.7%或23.6%）；前者饱和磁致伸缩应变值较大，后者各项异性常数K1较小。已有的研究资料表明，Al原子分数约为19%的铁铝合金单晶的磁致伸缩应变λ100约为95×10-6，(R.C.Hall,Magnetostriction of AluminumIronSingle Crystals in the Region of 6 to 30 Atomic Percent Aluminum.Journal ofApplied Physics,1957,28(6):707-713.)。通过适当退火处理后其磁致伸缩应变值还有进一步的提高，约为110×10-6。(R.C.Hall,Single CrystalAnisotropy and Magnetostriction Constants of Several FerromagneticMaterials Including Alloys of NiFe,SiFe,AlFe,CoNi,and CoFe,Journal ofApplied Physics,1959,30(6):816-819.)。无织构的铁铝合金多晶磁致伸缩应变值低，人们通常通过控制织构的方法来提高铁铝多晶合金的磁致伸缩性能。铁铝合金单晶沿<100>方向具有最大的磁致伸缩应变值，因此，可以通过获得高斯织构{110}<001>或立方织构{100}<001>来提高铁铝多晶合金的磁致伸缩性能。二十世纪六十年代，Borodkina和Bulycheva等人曾详细探讨了通过织构控制来改善Fe-10%Al合金多晶薄片磁致伸缩性能的可能性。他们采用冷轧、中间退火、冷轧的工艺来获得薄片材料，冷轧变形量控制在50%~60%。该薄片材料于900℃退火两小时后，材料具有弱的高斯织构{110}<001>和立方织构{100}<001>，其磁致伸缩应变值约为42×10-6。（E.P.Wohlfarth主编，刘增民等译，铁磁材料：磁有序物质特性手册卷Ⅱ，电子工业出版社，北京，1993:81）。Fe-13%Al合金磁致伸缩应变值较大，，磁各向异性常数K1小，也是一种常用的磁致伸缩材料；不过随着铝含量的增大，该材料塑性差，冷轧非常困难。
铁铝合金作为软磁材料的一个体系，20世纪七八十年代，在我国进行了较为详细的研究，并给出了相应的国家标准，（GB/T 14986-2008，高饱和、磁温度补偿、耐蚀、铁铝、恒磁导率软磁合金）。其中给出的1J13（Fe-13%Al）温轧带材的磁致伸缩应变值约为35×10-6，但铁铝合金作为一种磁致伸缩材料在我国未进行详细的研究。近年来，随着超声波应用的不断拓展，低频大功率超声换能器显示出了广阔的应用前景，而铁铝合金作为一种低成本的磁致伸缩材料，其用量也有逐年增加的趋势。而现阶段我国几乎没有厂家生产这种材料，少数换能器厂家主要是靠从国外进口来满足生产需求，进口材料的磁致伸缩应变值也通常仅为40×10-6左右。铁铝合金薄片的生产过程包括热轧、温轧、冷轧、中间退火及最后的再结晶退火，其中冷轧总变形量及最后的再结晶退火是生产过程中主要控制的工艺过程。其冷轧总变形量控制在50%~70%，再结晶退火在干氢气气氛中进行，退火温度通常低于900℃。其主要原理是控制轧制变形量和随后的热处理工艺，通过再结晶及随后晶粒的正常长大来获得一次再结晶织构。然而这样获得的织构强度不高，并且对于Al原子百分数大于22%（质量分数约为12%）的Fe-Al二元合金，其塑性很差，轧制非常困难，轧制道次多，需要反复中间退火。
有必要提供一种具有强高斯织构、磁致伸缩性能优良的铁铝合金磁致伸缩薄片材料以及一种简易的制备方法。
发明内容
一方面，本发明的目的是提供一种制备Fe-Al-B磁致伸缩薄片材料的方法，其中，所述材料的成分（原子分数）满足通式：Fe100-x-yAlxBy，其中，x=15~26，y=0.03~0.5，余量为Fe，该法包括以下步骤:
（1）按照所述材料的成分进行配料，在真空保护气氛下将配料冶炼浇注成铸态合金锭；
（2）将铸态合金锭在1000℃~1200℃的温度下进行锻造，形成矩形锻坯；
（3）将锻造后的锻坯在900℃~1200℃的温度下进行热轧形成热轧板；
（4）将热轧板在450℃~600℃的温度下进行温轧形成温轧板，温轧板的厚度在0.5~0.9mm之间；
（5）将温轧板在600℃~800℃的温度下退火0.5~3小时；
（6）将退火后的温轧板进行酸洗，酸洗后在100℃以下进行冷轧；
（7）对冷轧板进行退火，其中升温至退火温度850℃~1200℃，保温1~8小时后冷却至室温。
优选地，热轧单道次变形量在25%~35%之间；温轧单道次变形量在20%~30%之间；冷轧总变形量为60%~90%，冷轧单道次变形量在15%~40%之间。
优选地，在对冷轧板进行退火的步骤中，所述退火温度为1000℃~1200℃，在升温至所述退火温度之前，抽真空至0.1Pa以下，以混有氮气的氩气为保护气体。
可选地，在对冷轧板进行退火的步骤中，所述退火温度为850℃~1000℃，所退火过程在非真空或流动气氛下进行。
可选地，在对冷轧板进行退火的步骤中，在所述退火温度保温1~8小时之后，快速冷却至400℃~650℃，保温0.5~3小时后快冷至室温。
优选地，x=19，y=0.05。
优选地，x=23.5，y=0.4。
另一方面，本发明提供一种根据上述方法制备的Fe-Al-B磁致伸缩薄片材料。
优选地，该材料沿轧向的饱和磁致伸缩应变值大于50×10-6。
为了获得高强度的织构，提高铁铝合金的磁致伸缩性能，本发明的方法借助了晶粒反常长大的二次再结晶过程，开发出了制备具有强高斯织构、磁致伸缩优良的铁铝基磁致伸缩合金薄片，其中主要通过B的添加形成Fe2B相以抑制晶粒的正常长大，同时通过控制退火工艺实现晶粒反常长大的二次再结晶，由此得到具有强高斯织构、磁致伸缩优良的Fe-Al-B磁致伸缩薄片材料。
在本发明的技术方案中，铁铝合金中加入B主要有以下两方面作用：首先，少量B会在热轧后的冷却过程中不均匀析出，晶界、位错都可能作为其析出核心，这些析出的B大都以Fe2B相的形式存在，会在冷轧后的再结晶退火过程中起到抑制剂的作用，阻止大部分晶粒的正常长大，使少数晶粒优先长大，利于二次再结晶过程的进行；其次，当B含量超过一定值时，会起到显著的细化晶粒的作用，还会在晶界形成Fe2B相，这会显著改善合金的塑性，从而可以简化轧制过程，提高成材率。
本发明具有如下优点：
1、Fe100-x-yAlxBy薄片磁致伸缩性能优良。对于Fe-10%Al(原子分数为18.7%)合金，其磁致伸缩应变值超过65×10-6，对于Fe-13%Al(原子分数为23.6%)合金，其磁致伸缩应变值大于50×10-6。合金磁致伸缩应变值的提高，有利于提高换能器输出超声波的声强和电声效率（电磁能转换为声能的效率）。
2、制造工艺简单。由于添加了少量硼，合金的塑性有所提高，使得合金的轧制工艺简单，可以减少轧制道次数和轧制过程中的回炉次数。
附图说明
图1为Fe80.95Al19B0.05薄片沿轧向的磁致伸缩应变曲线；
图2为Fe80.95Al19B0.05薄片的ODF(
)图；
图3为Fe76.1Al23.5B0.4薄片沿轧向的磁致伸缩应变曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明的高性能磁致伸缩薄片材料的成分为Fe100-x-yAlxBy。
实施例1：Fe80.95Al19B0.05磁致伸缩薄片材料的制备
用电子天平称取所需的原料，按照即将制备的材料成分进行配料，其中使用的原料为纯度大于99.99%的Fe、纯度大于99.99%的Al和纯度大于99.9%的硼铁中间合金。采用真空感应熔炼炼制母合金，其中抽真空至8×10-2Pa，通入氩气保持真空度至5×104Pa后加热，原料熔化后精炼3分钟，以保证合金成分的均匀性，将精炼后的合金浇注成合金锭。
将合金锭在1100℃锻造成厚度约为18mm的矩形锻坯，以便适宜于热轧。在实际中，对此厚度无需特别要求，锻造的目的主要在于形成合适形状的锻坯以便适于轧制，如果合金锭本身形状适于轧制，甚至无需锻造步骤。
将锻造后的合金锻坯进行热轧，热轧温度为1100℃，共热轧5个道次，单道次变形量在28%~35%之间，形成热轧板厚约3mm；将热轧板在550℃温轧，温轧道次数为4，单道次变形量为25%~30%，形成温轧板厚约0.9mm；将温轧板在650℃退火1小时，冷至室温后用浓度为5%的盐酸酸洗，然后在室温下冷轧，单道次变形量为20%~30%，冷轧道次数为5，冷轧变形量约为87%，形成冷轧板厚度为0.15mm。
将冷轧后的合金薄带装入真空炉中，抽真空至0.01Pa，以混有氮气的氩气作为保护气氛，以15℃/min升温至1050℃保温4小时，随炉冷却至550℃保温1小时后风冷至室温。本领域技术人员明白，此处也可采用水淬、油淬等。
图1为Fe80.95Al19B0.05薄片沿轧向的磁致伸缩应变曲线，其饱和磁致伸缩应变值约为66×10-6；图2为薄片的取向分布函数（ODF）图（
），可以看出材料具有强的高斯织构。
实施例2：Fe76.1Al23.5B0.4磁致伸缩薄片材料的制备
用电子天平称取所需的原料，按照即将制备的材料成分进行配料，其中使用的原料为纯度大于99.99%的Fe、纯度大于99.99%的Al和纯度大于99.9%的硼铁中间合金。采用真空感应熔炼炼制母合金，其中抽真空至8×10-2Pa，通入氩气保持真空度至5×104Pa后加热，原料熔化后精炼3分钟，以保证合金成分的均匀性，将精炼后的合金浇注成合金锭。
将铸态合金锭在1200℃锻造成厚度约为18mm的矩形锻坯，以便适宜于热轧。
将锻造后的合金板料进行热轧，热轧温度为1150℃，共热轧6个道次，单道次变形量在25%~30%之间，形成热轧板厚约3mm；将热轧板在600℃温轧，温轧道次数为6，单道次变形量为22%~30%，形成温轧板厚约0.5mm；将温轧板在700℃退火1小时，冷至室温后，用浓度为5%的盐酸酸洗，然后将板料预热到70℃后开始冷轧，冷轧道次数为7，冷轧单道次变形量在15%~25%之间，冷轧总变形量约为70%，形成冷轧板厚度为0.15mm。
将冷轧后的合金薄带装入真空炉中，抽真空至0.01Pa，以混有氮气的氩气作为保护气氛，以15℃/min升温至1100℃保温4小时，随炉冷却至500℃保温2小时后风冷至室温。
图3为Fe76.1Al23.5B0.4薄片沿轧向的磁致伸缩应变曲线，其饱和磁致伸缩应变值约为51×10-6。
Claims (9)
1.一种Fe-Al-B磁致伸缩薄片材料的制备方法，其特征在于，所述材料的成分（原子分数）满足通式：
Fe100-x-yAlxBy，
其中，x=15~26，y=0.03~0.5，余量为Fe，所述制备方法包括以下步骤:
（1）按照所述材料的成分进行配料，在真空保护气氛下将配料冶炼浇注成铸态合金锭；
（2）将铸态合金锭在1000℃~1200℃的温度下进行锻造，形成矩形锻坯；
（3）将锻造后的锻坯在900℃~1200℃的温度下进行热轧形成热轧板；
（4）将热轧板在450℃~600℃的温度下进行温轧形成温轧板，温轧板的厚度在0.5~0.9mm之间；
（5）将温轧板在600℃~800℃的温度下退火0.5~3小时；
（6）将退火后的温轧板进行酸洗，酸洗后在100℃以下进行冷轧；
（7）对冷轧板进行退火，其中升温至退火温度850℃~1200℃，保温1~8小时后冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：热轧单道次变形量在25%~35%之间；温轧单道次变形量在20%~30%之间；冷轧单道次变形量在15%~40%之间。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：在对冷轧板进行退火的步骤中，所述退火温度为1000℃~1200℃，在升温至所述退火温度之前，抽真空至0.1Pa以下，以混有氮气的氩气为保护气体。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：在对冷轧板进行退火的步骤中，所述退火温度为850℃~1000℃，所退火过程在非真空或流动气氛下进行。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：在对冷轧板进行退火的步骤中，在所述退火温度保温1~8小时之后，冷却至400℃~650℃，保温0.5~3小时后快冷至室温。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：x=19，y=0.05。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：x=23.5，y=0.4。
8.一种根据上述权利要求1至7中任一项所述的方法制备的Fe-Al-B磁致伸缩薄片材料。
9.根据权利要求8所述的Fe-Al-B磁致伸缩薄片材料，其特征在于：所述材料沿轧向的饱和磁致伸缩应变值大于50×10-6。
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