CN103556046A - 一种高磁致伸缩系数Fe-Ga基薄片材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于磁性材料领域，特别涉及一种高磁致伸缩系数Fe-Ga基薄片材料及其制备方法。其特征在于，该Fe-Ga基磁致伸缩材料的成分为Fe100-x-y-zGaxRyMz，其中R为La系稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Sm、Tb、Dy、Ho中的一种或多种,M为B、Cr中的一种或者两种。按原子比计算，其中x=15～30，y=0.01～10，z=0.1～1.0，余量为铁。在Fe-Ga合金中同时添加稀土元素、硼和铬，不仅大大改善合金的可加工性；而且稀土元素净化钢液，并固定钢液中的残余杂质，形成细小的富稀土相粒子分布于Fe-Ga基体上，在轧制薄片的最终热处理时，该弥散析出的细小粒子可以控制Fe-Ga基体内相的转化过程、晶粒异常长大过程和织构形成过程，从而获得具有良好高斯织构和立方织构的Fe-Ga基合金薄片，该薄片具有较高的磁致伸缩性能。
Description
技术领域
本发明属于磁性材料领域，特别涉及一种高磁致伸缩系数Fe-Ga基薄片材料及制备方法
背景技术
磁致伸缩材料作为一种智能材料，在换能器、传感器、执行器上都有重要的应用。2000年，美国Guruswamy等人发现Fe-Ga合金具有较高的磁致伸缩系数，兼具机械性能好、饱和磁场低、居里温度高、耐腐蚀、低滞后，表现良好的环境适应性，被认为是新一代超磁致伸缩材料。过去十多年，材料研究者们对Fe-Ga合金的组织结构和磁致伸缩性能做了大量的研究，并取得了较大的进展。
由于Fe-Ga合金电阻率低，使用过程中将产生严重的涡流损耗。把Fe-Ga合金制成薄片材料可有效降低涡流损耗，改善高频特性。但Fe-Ga二元合金脆性大，不易轧制成薄片材料。研究表明通过添加B、Cr等合金元素可大大改善Fe-Ga合金的塑性，可轧制加工得到0.3mm以下的薄片材料，但与单晶和定向凝固Fe-Ga合金相比，轧制Fe-Ga薄带的磁致伸缩系数等性能还有较大差距。（Xuexu Gao,Jiheng Li,Jie Zhu,Jie Li,Maocai Zhang.Effect of B and Cr on MechanicalProperties and Magnetostriction of Iron-Gallium Alloy.MaterialsTransactions,2009,50(8):pp1959-1963）
Fe-Ga合金薄片的磁致伸缩性能与织构密切相关。2007年，S M Na等人报道了在轧制Fe81.3Ga18.7中添加少量的B和S，获得了近似立方织构或近似高斯织构，最高磁致伸缩性能为220ppm（S M Na,A B Flatau.Secondaryrecrystallization,crystallographic texture and magnetostriction inrolled Fe-Ga based alloys.J.Appl.Phys.2007,101:09N518）。2011年，S M Na等人还报道了在轧制Fe-Ga中添加1at%NbC,在含0.5%H2S的Ar气中通过高温处理及表面能诱导获得了强烈的高斯织构,磁致伸缩系数达到292ppm（Flatau AB,Na S M.Single grain growth and large magnetostriction in secondarilyrecrystallized Fe-Ga thin sheet with sharp Goss(011)[100]orientation1.Scripta.Mater.,2012.66:p.307-310）。可见具有高斯织构和立方织构的Fe-Ga合金薄片具有较高的磁致伸缩性能。
国内申请号为200710101498.0的专利公布了Fe-Ga基合金中添加少量的稀土，通过定向凝固可获得<100>和<110>取向棒，并有较高的磁致伸缩系数。于全功等人研究发现，Fe-Ga合金铸锭的磁致伸缩系数由未添加的129ppm提高到添加Tb的222ppm和添加Dy的300ppm，并且少量Tb、Dy的添加在晶内析出点状的析出相，使Fe-Ga合金在<100>晶向择优生长，他们认为这是提高Fe-Ga合金铸锭的磁致伸缩系数的主要原因（于全功,江丽萍,张光睿,郝宏波,吴双霞,赵增祺.稀土,2010,31(4):21）。
发明内容
本发明的目的是在Fe-Ga合金中同时添加稀土、硼和铬元素，不仅大大改善合金的可加工性；而且稀土元素净化钢液，并固定钢液中的残余杂质，使杂质以稀土硫化物为核心的细小粒子的形式分布于Fe-Ga基体上，在轧制薄片的最终热处理时，该弥散析出的细小粒子作为抑制剂，可控制Fe-Ga基体内相的转化、晶粒长大和织构形成过程，从而获得具有良好高斯织构和立方织构的Fe-Ga基合金薄片材料。
本发明的具体实施步骤：
1.设计合金成分为Fe100-x-y-zGaxRyMz，R为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Tb、Dy、Ho中的一种或多种,M为B、Cr中的一种或者两种。其中x=15～30，y=0.01～10，z=0.1～1，余量为铁。
2.通过感应熔炼成锭、锻造、热轧、温轧、冷轧，获得0.3mm以下的磁致伸缩薄片。按设计成分配料，并适当考虑镓元素和稀土元素的烧损；用真空感应炉熔炼母合金；均匀化处理后，根据铸锭比表面大小在900℃-1250℃保温0.5～3h后，出炉经多道次锻成适合热轧的近长方体形坯料；将锻后的合金锭分别在1000℃～1250℃热轧、350℃～650℃温轧以及常温下冷轧，总道次＜40,总变形量为90%～99.9%，获得0.3mm以下的薄片。
3.对轧制薄片进行热处理：
方法一：以氩气为保护气体，在1000℃～1300℃保温0.5～24h，然后随炉冷却至650℃～900℃保温1～6h水淬至室温。
方法二：Ar气中混合20～100ppm的H2S气体，在1000℃～1300℃保温0.5～24h，然后随炉冷却至650℃～900℃保温1～6h水淬至室温。
通过热处理，得到具有大量高斯织构和立方织构的Fe-Ga基磁致伸缩薄片。
稀土元素作为一种微合金化元素，少量溶入Fe-Ga基体，而在晶界和晶内析出，能降低铸态晶粒的晶粒度，提高锻轧能力；稀土元素为吸氧元素，在合金中优先氧化脱落，有效阻止基体氧化；该合金中B、Cr为辅助元素，主要是为了提高材料塑性和晶界强度，抑制轧制过程中的沿晶断裂。稀土元素固定钢液中的残余杂质，使杂质形成富稀土相的细小粒子分布于Fe-Ga基体上，在轧制薄片的最终热处理时，该弥散析出的细小粒子作为抑制剂，控制Fe-Ga基体内相的转化过程、晶粒长大过程和织构形成过程，从而获得具有良好高斯织构和立方织构的Fe-Ga基合金薄片。该Fe-Ga基薄片材料具有明显{100}<001>立方织构或{110}<001>高斯织构，具有较高的磁致伸缩性能。
本发明通过在Fe-Ga合金中同时添加稀土元素、硼和铬，一方面提高Fe-Ga基合金的可加工性能；另一方面，用析出相夹杂粒子诱导Fe-Ga基体组织、晶粒长大和织构的形成过程，获得具有较高立方织构和高斯织构体积分数的Fe-Ga基磁致伸缩薄片材料。
本发明的优点：(1)发明Fe100-x-y-zGaxRyMz合金，并将其应用于磁致伸缩薄片生产，获得具有较高磁致伸缩性能的Fe-Ga薄片；(2)成型性好，生产工艺为传统工艺，制作简单，成本低，有利于大功率磁致伸缩器件的推广与应用。
具体实施方式
实施例1：高磁致伸缩系数(Fe83Ga17)99.3Tb0.2B0.5合金薄片材料及其制备方法
使用纯度大于99.9%的Fe、99.99%的Ga和99.99%Tb，Ga和Tb均考虑3%的烧损，B以硼铁合金的形式加入，按原子百分比配料。将配好的原料放入真空感应炉，抽真空后通入Ar气作为保护气体，感应加热至完全熔化后浇注成锭；合金锭经均匀化热处理后，在1200℃锻成厚度为10mm适于热轧的近长方体形坯料；将锻后的合金在1150℃热轧，650℃、400℃分别温轧，常温下冷轧，总压下量为97.2%，总道速为32，获得0.28mm厚度的薄片。将冷轧后的薄片放在密闭环境中，用Ar气做保护气体，在1150℃保温3h，然后随炉冷却至800℃保温2h水淬至室温。获得具有较高立方织构和高斯织构的Fe-Ga基合金薄片，其磁致伸缩系数高达230ppm。
实施例2：高磁致伸缩系数(Fe83Ga17)98.7Ce0.3Cr1合金薄片材料及其制备方法
使用纯度大于99.9%的Fe、99.99%的Ga、99.99%Tb和99.99%Cr，Ga和Ce均考虑3%的烧损，按原子百分比配所需质量的原料。将配好的原料放入真空感应炉，抽真空后充入Ar气洗气两次后，再通入Ar气作为保护气体，感应加热至完全熔化后浇注成锭；合金锭经均匀化热处理后，在1150℃锻成截面厚度为10mm适于热轧的近长方体形坯料；将锻后的合金分别在1000℃热轧，600℃、400℃分别温轧，常温下冷轧，总压下量为97%，总道速为35，获得0.3mm厚度的薄片。将冷轧后的薄片放在密闭环境中，用Ar气中参杂50ppm的H2S气体做保护气体，在1050℃保温6h，然后随炉冷却至800℃保温2h水淬至室温。获得具有较高立方织构和高斯织构的Fe-Ga基合金薄片，其磁致伸缩系数高达246ppm。
实施例3：高磁致伸缩系数(Fe83Ga17)99Nd0.2B0.3Cr0.5合金薄片材料及其制备方法
使用纯度大于99.9%的Fe、99.99%的Ga，,99.99%Nd、和99.99%Cr，Ga和Nd均考虑3%的烧损，B以硼铁合金的形式加入，按原子百分比配料。将配好的原料放入真空感应炉，抽真空后充入Ar气洗气两次后，再通入Ar气作为保护气体，感应加热至完全熔化后浇注成锭；合金锭经均匀化热处理后，在1250℃锻成截面厚度为15mm适于热轧的近长方体形坯料；将锻后的合金分别在1150℃热轧，650℃、400℃分别温轧，常温下冷轧，总压下量为98.3%，总道速为38，获得0.25mm厚度的薄片。将冷轧后的薄片放在密闭环境中，用Ar气中参杂50ppm的H2S气体做保护气体，在850℃保温0.5h，升温到1200℃保温3h，然后随炉冷却至650℃水淬至室温。获得具有较高立方织构和高斯织构的Fe-Ga基合金薄片，其磁致伸缩系数高达223ppm。
Claims (4)
1.一种高磁致伸缩系数Fe-Ga基薄片材料及其制备方法，其特征在于，具体实施步骤如下：
1）.设计合金成分为Fe100-x-y-zGaxRyMz，R为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Tb、Dy、Ho中的一种或多种,M为B、Cr中的一种或者两种,其中x=15～30，y=0.01～10，z=0.1～1.0，余量为铁；
2）.通过感应熔炼成锭、锻造、热轧、温轧、冷轧，获得0.3mm以下的磁致伸缩薄片;按设计成分配料，并适当考虑镓元素和稀土元素的烧损；用真空感应炉熔炼母合金；并均匀化处理；根据铸锭比表面大小在900℃-1250℃保温0.5-3h后，出炉经多道次锻成适合热轧的近长方体形坯料；将锻后的合金锭分别在1000℃～1250℃热轧、350℃～650℃温轧以及常温下冷轧，总道次＜40,总变形量为90%～99.9%，获得0.3mm以下的薄片，通过热处理，得到具有大量高斯织构和立方织构的Fe-Ga基磁致伸缩薄片。
2.根据权利要求1所述的一种高磁致伸缩系数Fe-Ga基材料及其制备方法，其特征在于：对轧制薄片进行热处理的方法为：
以氩气为保护气体，在1000℃～1300℃保温0.5～24h，然后随炉冷却至650℃～900℃保温1～6h水淬至室温。
3.根据权利要求1所述的一种高磁致伸缩系数Fe-Ga基材料及其制备方法，其特征在于：对轧制薄片进行热处理的方法为：
在Ar气中混合20～100ppm的H2S气体为保护气体，在1000℃～1300℃保温0.5～24h，然后随炉冷却至650℃～900℃保温1～6h水淬至室温。
4.根据权利要求1所述的一种高磁致伸缩系数Fe-Ga基材料及其制备方法，其特征在于：该Fe-Ga基薄片材料具有明显{100}<001>立方织构或{110}<001>高斯织构，磁致伸缩系数高达220-250ppm。
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