JP2016050157A

JP2016050157A - 単結晶の製造方法

Info

Publication number: JP2016050157A
Application number: JP2014177245A
Authority: JP
Inventors: 泰己山田; Taiki Yamada
Original assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Priority date: 2014-09-01
Filing date: 2014-09-01
Publication date: 2016-04-11

Abstract

【課題】融液面位置が所定の位置になるようにするために、ルツボの上昇速度を補正する場合に、実際の結晶成長速度を変化させること無く融液面位置の補正を行なうこと。【解決手段】チョクラルスキー法によりルツボ内の原料融液からワイヤーで単結晶を引上げて育成する際に、前記単結晶の育成にともなう原料融液面の降下分を補うように、前記ルツボを上昇させて、前記原料融液の融液面位置が所定の位置になるように制御しながら単結晶を製造する方法であって、前記融液面位置が所定の位置になるようにするために、前記ルツボの上昇速度を補正した場合、該補正した量と同じ量の速度だけ前記ワイヤーの巻上げ速度を同時に補正して、前記単結晶を引上げることを特徴とした単結晶の製造方法。【選択図】図１

Description

本発明は、チョクラルスキー法（ＣＺ法）により、ルツボ内に収容したシリコン融液から単結晶を引き上げる際の融液面位置制御において、測定によって得られた現在の融液面位置と所望の融液面位置との偏差を補正する方法に関するものである。

単結晶の製造方法において、所望の品質のシリコン単結晶を安定して製造することは、生産ロスを防止して製品歩留まりを高める為には重要である。

特に、近年の半導体素子の高集積化及びそれに伴う微細化の進展により、シリコン単結晶内の成長欠陥（Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥）をいかに低減させ、低欠陥のシリコン単結晶を安定して製造できるかが課題となっている。

成長欠陥は成長界面における結晶の温度勾配とシリコン単結晶の成長速度から決まることが知られており、成長界面における結晶の温度勾配を高精度に制御することが必要となっている。

成長界面における結晶の温度勾配を制御するために、従来、融液面上方に育成されたシリコン単結晶の周囲を囲うような円筒型の輻射熱を遮断する遮熱部材を設けることが行なわれている。これにより、結晶高温時における結晶温度勾配を大きくすることができ、無欠陥結晶を高速で得ることができる。

上記のように、遮熱部材を設けたシリコン単結晶製造装置において、成長界面における結晶の温度勾配を正確に制御するためには、融液面と遮熱部材の下端との間隔を精度良く、所定の間隔となるよう制御する必要がある。

シリコン単結晶を育成する際に、シリコン単結晶の成長にともないルツボ内に収容されたシリコン融液が減少することによって、融液面位置が降下していく。
そのため、シリコン単結晶の成長にあわせて、融液面位置が降下する量を予測し、予測した値に応じて、ルツボ保持軸に上昇指令を与え、ルツボ位置を上昇させることで融液面位置の降下を防ぎ、融液面位置を所定の位置に保つようにして、融液面位置を制御する方法が従来行なわれている。

しかしながら、結晶直径の大型化に伴うルツボ形状の大口径化に伴い、融液面位置はルツボの肉厚のバラつき、操業中に発生するルツボの変形及び膨張により大きく変化してしまい、上記のような予測した値に応じたルツボ位置の上昇制御のみでは、精度良く融液面位置を所定の位置に保つように制御することが困難となっている。

そのため、例えば、特許文献１では、融液面位置の測定方法としては、前記シリコン融液上方にある遮熱部材下端に取り付けられた基準反射体と鏡面状となっている前記融液面に反射した前記基準反射体をＣＣＤカメラ等の光学式装置を用いて撮像し、その映像から融液面位置を測定する方法が開示されている。

そして、上記のような測定方法により得られた融液面位置を所望の位置とする為の制御方法としては、例えば、特許文献２に、測定された前記融液面位置と所望の融液面位置から現在の融液面位置の偏差を算出し、算出された前記偏差に応じてルツボの上昇速度を補正することで、前記融液面位置が所望の位置となるよう制御する方法が開示されている。

しかしながら、上記のようにして、ルツボの上昇速度を補正すると、結晶成長速度が変化してしまう。
図５に示すように、シリコン単結晶１４の引き上げ中には、ルツボ５を上昇させる為のルツボの上昇速度Ｖ_ＣＥがルツボ保持軸６に与えられている。このとき、融液面位置ｈ_１における結晶成長速度Ｖは、下記の式（１）に示すように、シリコン単結晶１４を引き上げる為のワイヤーの巻上げ速度Ｖ_ＳＥと、ルツボの上昇速度Ｖ_ＣＥの補正量ΔＶ_ＣＥの差分となる。
Ｖ＝Ｖ_ＳＥ−ΔＶ_ＣＥ・・・式（１）

このように、融液面位置ｈ_１を所定の融液面位置ｈ_０へと補正するために、上記のようにして、ルツボの上昇速度Ｖ_ＣＥを補正量ΔＶ_ＣＥだけ補正すると、式（１）および図６に示すように、単結晶成長速度Ｖも変化してしてしまう。すなわち、図６（ａ）に示すように、ワイヤーの巻上げ速度Ｖ_ＳＥを成長とともに変更していなくとも、図６（ｂ）のようにルツボの上昇速度Ｖ_ＣＥに補正量ΔＶ_ＣＥを加えると、実際の結晶の結晶成長速度Ｖは図６（ｃ）のように変化してしまう。

その結果、融液面位置の補正によって融液面位置は所定の位置とすることができるが、一方で、ルツボの上昇速度Ｖ_ＣＥを補正量ΔＶ_ＣＥだけ補正したことによって、結晶成長速度Ｖが変化してしまい、それによって、結晶の品質が変化してしまい所望の品質のシリコン単結晶が得られないという問題があった。

結晶成長速度を厳密に制御するための方法として、制御部に予め入力される速度設定値と、実際のワイヤーの巻上げ速度との間の速度偏差を補正する手法が、例えば、特許文献３に開示されている。

しかしながら、特許文献３で解決される問題はあくまでも設定したワイヤーの巻上げ速度に対して、実際に出力されるワイヤーの巻上げ速度の精度を高めるものであり、前述したように、ルツボの上昇速度の補正を行った場合に、単結晶成長速度が変化してしまうという問題を解消する為の方法としては、根本的な解決に至らない。

特開２００７−２９０９０６号公報特開２００１−３４２０９５号公報特開２０１１−５７５４５号公報

本発明は前述のような問題に鑑みてなされたもので、融液面位置が所定の位置になるようにするために、ルツボの上昇速度を補正する場合に、実際の結晶成長速度を変化させること無く融液面位置の補正を行なうことを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明によれば、チョクラルスキー法によりルツボ内の原料融液からワイヤーで単結晶を引上げて育成する際に、前記単結晶の育成にともなう原料融液面の降下分を補うように、前記ルツボを上昇させて、前記原料融液の融液面位置が所定の位置になるように制御しながら単結晶を製造する方法であって、
前記融液面位置が所定の位置になるようにするために、前記ルツボの上昇速度を補正した場合、該補正した量と同じ量の速度だけ前記ワイヤーの巻上げ速度を同時に補正して、前記単結晶を引上げることを特徴とした単結晶の製造方法を提供する。

このように、ルツボの上昇速度を補正した場合、該補正した量と同じ量の速度だけワイヤーの巻上げ速度を同時に補正して、単結晶を引上げるので、融液面位置を所望の位置へと制御する際に、結晶成長速度を変化させることなく行うことができる。そのため、所望の結晶品質の単結晶を製造することができる。

このとき、前記ワイヤーの巻上げ速度を、無欠陥の単結晶が育成されるように制御することが好ましい。
このようにすれば、本発明により無欠陥の単結晶を安定的かつ精度良く製造することがができる。

本発明の単結晶の製造方法であれば、ルツボの上昇速度を補正した場合、該補正した量と同じ量の速度だけワイヤーの巻上げ速度を同時に補正して、単結晶を引上げるので、融液面位置を所望の位置へと制御する際に、実際の結晶成長速度を変化させることなく行うことができる。そのため、所望の結晶品質の単結晶を製造することができる。

本発明の単結晶の製造方法の一例を示した概略図である。本発明の単結晶の製造方法におけるワイヤー巻上げ速度、ルツボの上昇速度、結晶成長速度と結晶成長長さとの関係を示した図である。本発明において使用することができる、単結晶製造装置の一例を示した概略図である。本発明において使用することができる、原料融液面位置の測定方法の一例を示した概略図である。従来の単結晶の製造方法で単結晶を育成している様子を示す概略図である。従来の単結晶の製造方法におけるワイヤーの巻上げ速度、ルツボの上昇速度、結晶成長速度と結晶成長長さとの関係を示した図である。実施例におけるワイヤーの巻上げ速度と直胴部の長さとの関係を示した図である。実施例におけるルツボの上昇速度と直胴部の長さとの関係を示した図である。実施例における結晶成長速度と直胴部の長さとの関係を示した図である。比較例におけるワイヤーの巻上げ速度と直胴部の長さとの関係を示した図である。比較例におけるルツボの上昇速度と直胴部の長さとの関係を示した図である。比較例における結晶成長速度と直胴部の長さとの関係を示した図である。

以下、本発明について実施の形態を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
上記したように、原料融液の融液面位置を所定の位置になるようにするために、ルツボの上昇速度を補正した場合に、結晶成長速度が変化してしまい、それにより、結晶の品質が変わってしまうという問題があった。

そこで、本発明者は上記のような問題を解決すべく鋭意検討を重ねた。その結果、融液面位置が所定の位置になるようにするために、ルツボの上昇速度を補正した場合、該補正した量と同じ量の速度だけワイヤーの巻上げ速度を同時に補正することで、結晶成長速度を変化させずに単結晶を引き上げることができることに想到した。そして、これらを実施するための最良の形態について精査し、本発明を完成させた。

まず、本発明の単結晶の製造方法で使用することができる単結晶製造装置について説明する。
シリコン単結晶製造装置としては、例えば、図３に示すような、シリコン単結晶製造装置１を用いることができる。

シリコン単結晶製造装置１はチャンバー２と、内側の石英ルツボ３及び外側の黒鉛ルツボ４の二重構造からなるルツボ５、ルツボ５を保持するルツボ保持軸６、ルツボ５の外周に設けられるヒーター７、ヒーター７の外周に設けられるヒーター断熱材８、ルツボ保持軸６と同軸上に設けられる、種結晶９を保持する為のシードチャック１０およびシードチャック１０を引き上げる為のワイヤー１１から構成される。そして、融液面上方には、育成されたシリコン単結晶１４の周囲を囲うようにして、輻射熱を遮断する円筒型の遮熱部材１５が設けられてる

また、ルツボ保持軸６は、ルツボ５を回転及び昇降させる為の駆動部（不図示）、ワイヤー１１は、シードチャック１０を巻き上げ、巻き下げ及び回転させる為の駆動部（不図示）をそれぞれ有している。

各駆動部の動作は、予め設定された、ワイヤー巻上げ速度データ、ルツボの上昇速度データ、融液面位置設定データなどの制御設定データを、外部システム（不図示）から制御部１２へと送ることで、制御部１２が制御設定データを基に、ルツボ保持軸６及びワイヤー１１の機構部に指令信号を出力することで上下回転動を制御することができる。

次に、上記のシリコン単結晶製造装置１を用いたシリコン単結晶の製造方法について説明する。
まず、ルツボ５に高純度シリコン多結晶を収容し、ヒーター７でシリコンの融点である約１４２０℃まで加熱して溶融し、シリコン融液１３とする。

次にワイヤー１１を巻き下げて、シードチャック１０に保持される種結晶９の先端とシリコン融液１３の液面を接触させる。その後、ルツボ保持軸６及びワイヤー１１をそれぞれ所定の回転方向及び回転速度にて回転させながらワイヤー１１を所定の速度で巻き上げ、種結晶９を引き上げることで、種結晶９の下にシリコン単結晶１４が得られる。

この際に、例えば、チャンバー２の外部に設けられた、融液面位置測定装置１６によって、単結晶の育成にともなって降下する融液面位置を測定することで、図４に示すように、融液面位置を測定することができる。こうして、融液面位置を所定の位置で一定にすることで、育成するシリコン単結晶１４の直径を正確に制御することができる。

図４による融液面位置の測定方法としては、例えば、まず、遮熱部材１５の下端に石英材等で作製された基準反射体１７を取り付ける。この状態でシリコン単結晶１４の育成を行った場合、鏡面状となっているシリコン融液面に基準反射体１７の反射像１８が映る。

このときの基準反射体１７及び反射像１８をチャンバー２の外部に設置した、例えばＣＣＤカメラである、融液面位置測定装置１６で撮像する。そして、融液面位置測定装置１６によって得られた画像を、制御部１２にて画像処理を行ない、画像処理によって得られた基準反射体１７と反射像１８の距離から、現在の融液面位置を測定することができる。

そして、本発明においては、図１に示すように現在の融液面位置ｈ_１と、予め設定しておいた所定の融液面位置ｈ_０の設定データの差分であるΔｈを制御部１２によって演算し算出する。

このようにして得られた差分Δｈの値が、所定の融液面位置ｈ_０に対する、測定によって得られた現在の融液面位置ｈ_１のズレ量であり、融液面位置を所定の融液面位置ｈ_０とするために補正が必要な距離となる。

このようにして得られた、差分Δｈを補正する為に、ルツボ保持軸６に与えるべき速度補正量を制御部１２で演算することによって算出する。

そして、現在の融液面位置ｈ_１が、所定の融液面位置ｈ_０より低かった場合は、ルツボの上昇速度Ｖ_ＣＥを加速し、現在の融液面位置ｈ_１が高かった場合は、ルツボの上昇速度Ｖ_ＣＥを減速させるようにして、ルツボ保持軸６に上下動の速度補正量を加算する。

このとき、図２（ｂ）に示すように、ルツボの上昇速度Ｖ_ＣＥに加えた補正量ΔＶ_ＣＥと同じ速度である補正量ΔＶ_ＳＥだけ、図２（ａ）に示すようにワイヤーの巻上げ速度Ｖ_ＳＥを同時に補正する。

このようにすることで、ルツボの上昇速度Ｖ_ＣＥを補正した場合（図２（ｂ））でも、図２（ｃ）のように、実際に成長している単結晶の結晶成長速度Ｖを変化させることなく単結晶の製造を行うことができる。そのため、所望の結晶品質の単結晶を製造することができる。

なお、前記融液面位置の制御方法は、測定によって得られた現在の融液面位置ｈ_１及び予め設定しておいた所定の融液面位置ｈ_０の設定データを基に行なう方法であるが、融液面位置の測定方法はこれに限定されるものではない。

以下、本発明の実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

（実施例１）
ルツボ内にシリコン多結晶を収容し、そのシリコン多結晶をヒーターで溶融してシリコン融液とした。単結晶引き上げ中の融液面位置の補正処理は実施効果を確認するため、単結晶引き上げ中の直胴部の長さが５０ｍｍから１００ｍｍの間でのみ行なわれる設定とした。

この状態で結晶成長速度が０．６ｍｍ／分で一定となるような設定で単結晶を引き上げ、その間の結晶成長速度の推移を観察した。

本発明の単結晶の製造方法を用いて単結晶を育成した際の、ワイヤーの巻上げ速度、ルツボの上昇速度、結晶成長速度と直胴部の長さとの関係を図７、図８、図９にそれぞれ示した。

直胴部の長さが５０ｍｍから１００ｍｍの間において、図８に示すようにルツボの上昇速度を補正した量と同じ量の速度だけ、図７に示すようにワイヤーの巻上げ速度を同時に補正した。

その結果、図９に示したように、結晶成長速度の変化を抑制することができたので、目的とする無欠陥のシリコン単結晶を得ることができた。

（比較例）
原料融液の減少にともなう原料融液面の降下分を補うように、ルツボの上昇速度のみを補正するように変化させた以外は、実施例と同様の条件において単結晶の製造を行った。

このときのワイヤーの巻上げ速度、ルツボの上昇速度、結晶成長速度と直胴部の長さとの関係を図１１、図１２、図１３にそれぞれ示した。

今回の条件では、融液面位置が設定した所定の融液面位置よりも下方に位置していたので、ルツボの上昇速度を加速させる処理が行なわれた。

その結果、ルツボの上昇速度の補正処理が行なわれている直胴部の長さが５０ｍｍから１００ｍｍの間において、結晶育成速度にも−０．０１ｍｍ／分程度の速度の変化が発生した。
その結果、目的とする無欠陥のシリコン結晶とはならなかった。

以上のように、本発明の単結晶の製造方法を用いることで、融液面位置を制御する際に、結晶成長速度を変化させること無く、単結晶の育成をすることができた。これにより、無欠陥領域を含む高品質なシリコン単結晶を、安定して効率よく得ることができるようになった。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

１…シリコン単結晶製造装置、２…チャンバー、３…石英ルツボ、
４…黒鉛ルツボ、５…ルツボ、６…ルツボ保持軸、７…ヒーター、
８…ヒーター断熱材、９…種結晶、１０…シードチャック、１１…ワイヤー、
１２…制御部、１３…シリコン融液、１４…シリコン単結晶、１５…遮熱部材、
１６…融液面位置測定装置、１７…基準反射体、１８…反射像。

Claims

チョクラルスキー法によりルツボ内の原料融液からワイヤーで単結晶を引上げて育成する際に、前記単結晶の育成にともなう原料融液面の降下分を補うように、前記ルツボを上昇させて、前記原料融液の融液面位置が所定の位置になるように制御しながら単結晶を製造する方法であって、
前記融液面位置が所定の位置になるようにするために、前記ルツボの上昇速度を補正した場合、該補正した量と同じ量の速度だけ前記ワイヤーの巻上げ速度を同時に補正して、前記単結晶を引上げることを特徴とした単結晶の製造方法。
前記ワイヤーの巻上げ速度を、無欠陥の単結晶が育成されるように制御することを特徴とする請求項１に記載の単結晶の製造方法。