JPH0891991A

JPH0891991A - 単結晶の引き上げ方法

Info

Publication number: JPH0891991A
Application number: JP25629394A
Authority: JP
Inventors: Takashi Koseki; 敬古関; Meimin Nishibe; 名民西部; Toshinori Kimura; 俊憲木村
Original assignee: Furukawa Electric Co Ltd
Current assignee: Furukawa Electric Co Ltd
Priority date: 1994-09-26
Filing date: 1994-09-26
Publication date: 1996-04-09

Abstract

(57)【要約】【目的】本発明の目的は、結晶欠陥の発生を抑制でき
る、単結晶の引き上げ方法を提供する。【構成】本発明は、昇降可能な下軸の上端に取り付け
られた坩堝内に化合物半導体原料及び封止剤を投入し、
坩堝の周囲に配設されたヒータにより原料及び封止剤を
加熱して、原料融液層とその上に封止剤融液層とを形成
し、昇降可能な上軸の下端に種結晶を取り付け、単結晶
を原料融液から引き上げていく化合物半導体の単結晶の
引き上げ方法に関する。本発明では、任意に定めた基準
点と坩堝内のメルト面位置との最適距離関係を単結晶引
き上げ長さに応じて予め設定し、単結晶引き上げ中、単
結晶引き上げ長さが任意の長さになった時点で、メルト
面の位置を検出し、検出したメルト面位置が基準点に対
して最適距離関係を満足するように、上軸及び下軸の上
昇速度を調整する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、化合物半導体単結晶の
引き上げ方法に関し、更に詳細には、単結晶の結晶肌荒
れを抑制できる単結晶の引き上げ方法に関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術】液体カプセル引き上げ法（Liquid Encap
sulation Czochralski法、以下ＬＥＣ法と略記する））
は、GaAs、GaP 、InP 等の化合物半導体の単結晶を製造
する方法として、多用されている。ＬＥＣ法では、図１
に示すような引き上げ装置１０が使用されている。引き
上げ装置１０は、化合物半導体単結晶の原料及び封止剤
を収容する坩堝１２と、坩堝１２を保持するサセプタ１
３と、坩堝１２内の原料及び封止剤を加熱し、融解す
る、複数個のサブヒータで構成されるヒータ１４と、そ
れらを格納する圧力容器１６と、単結晶の引き上げ機構
１８と、坩堝の回転／昇降機構２０とから構成されてい
る。

【０００３】坩堝１２及びヒータ１４は、圧力容器１６
内に配置されたホットゾーンと呼ばれる筒状のカーボン
部材２２の内側に設置されている。坩堝の回転／昇降機
構２０は、上端で坩堝１２を固定している下軸２４と、
下軸２４の下端に連結されている下部回転装置２６と、
下部昇降装置２７とから構成されている。坩堝１２は、
下軸２４を介して下部回転装置２６により駆動されて回
転し、また下部昇降装置２７により駆動されて下部回転
装置２６と一体的に昇降する。

【０００４】一方、単結晶の引き上げ機構１８は、種結
晶（シード）を取り付けるシードホルダー２８と、シー
ドホルダー２８を下端で固定している上軸３０と、上軸
３０の上端が連結された上部回転装置３２と、上部昇降
装置３３とから構成されている。シードホルダー２８
は、上軸３０を介して回転装置３２により駆動されて回
転し、また上部昇降装置３３により駆動されて上部回転
装置３２と一体的に昇降する。図１中、３４は坩堝底の
温度を測定する熱電対である。

【０００５】化合物半導体単結晶の原料と、封止剤、例
えばB₂O₃とを坩堝１２に収容し、圧力容器１６内の圧力
をＡｒ等の不活性ガスにより１０気圧程度に昇圧した上
で、ヒーター１４で原料及び封止剤を加熱、融解して、
原料融液層Ｒとその上に原料融液層Ｒを覆う封止剤融液
層Ｅを作る。一方、シードホルダー２８に種結晶Ｓを取
り付け、種結晶Ｓを原料融液Ｒに浸して馴染ませた後、
上軸３０を引き上げて単結晶Ｔを製造する。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】ところで、単結晶（以
下、特に誤解の生じない限り結晶と略記する）の引き上
げの進行に伴って、坩堝内の原料融液量が減少すると、
結晶の成長のため、温度場が変化して行く。B₂O₃を封止
剤としたGaAs結晶の引き上げを例にすると、B₂O₃融液の
表面温度が上昇することにより、B₂O₃融液層より出てく
る結晶の表面温度も上昇する。このため、結晶がB₂O₃融
液層から上に抜け出てくる時に、蒸気圧の高いＡｓがGa
As結晶から解離してその跡に融点が３０°C と低いＧａ
が残る。Ｇａは融解して結晶に沿って滴下し、跡に穴が
できる。かかる現象を結晶肌荒れ現象という。更に、結
晶肌荒れ現象が進行すると、Ｇａや穴が界面まで達し、
そこから異種核成長の核が形成され、多結晶化及びラメ
ラ状のツインの発生を促す。従って、結晶の肌荒れ現象
が発生すると、均一に成長した単結晶を得ることが難し
くなる。

【０００７】そのため、従来は、ヒータの出力調節によ
る温度制御、育成雰囲気ガスの圧力調節による温度制御
などの手段が施されていたが、満足する成果が得られて
いない。そこで、本発明の目的は、結晶欠陥の発生を抑
制できる、単結晶の引き上げ方法を提供することであ
る。

【０００８】

【課題を解決するための手段及びその作用】上記目的を
達成するため、本発明者は、結晶の肌荒れ現象の発生原
因を研究したところ、原因の第１として、単結晶の引き
上げ中、メルト面位置がヒータに対して適正な位置に維
持されてないこと、第２として、後述するように、原料
融液層の温度勾配及び封止剤融液層内の単結晶の温度勾
配が適正でないことにあることを見い出した。

【０００９】更に、原因の第１について説明すると、従
来の方法では、結晶の引き上げ中、結晶の直径の変動、
育成雰囲気の条件の変動等にもかかわず、上軸及び下軸
がそれぞれ一定の上昇速度で上昇するために、メルト面
がヒータに対して適正な位置関係を維持することができ
ず、そのため、結晶の温度が適正温度とは異なる温度に
なっている。例えば、結晶の直径が設定寸法より大きく
なった場合、同じ結晶長に対して結晶重量が増加するた
めにメルト面が適正位置より下方に位置する。このた
め、結晶育成領域がメルト面位置の低下に対応してヒー
タの発熱中心に接近するので、封止剤、例えばB₂O₃融液
の表面温度及びその上方の雰囲気温度が上昇する。この
結果、結晶中の軸方向（引き上げ方向）の温度勾配が小
さくなって、結晶の表面温度が上昇し、肌荒れ現象が発
生し易くなるのである。

【００１０】結晶の肥大化とは逆に、結晶の直径が設定
寸法より小さくなった場合、メルト面は適正位置より上
に位置する。このため、B₂O₃融液層の表面温度及び上方
の雰囲気温度が低下するので、結晶中の温度勾配が大き
くなる。その結果、結晶の転位密度が増大するのであ
る。このように、メルト面位置が適正位置より逸脱して
いることが、結晶品質に対して大きく影響する。例え
ば、図２は従来の方法に従って引き上げ長２００mmの単
結晶の引き上げ実験でのメルト面の位置の変動を表して
おり、結晶の引き上げ長さが長くなると共にメルト面が
適正位置より逸脱し、引き上げ長さが１５０mmになった
時点、即ち結晶のテール部では、約±２mm適正位置より
ずれていることを示している。この実験で得た結晶の表
面を観察したところ、結晶のミドル部からテール部にか
けて多結晶化及びラメラ状のツイン等の結晶欠陥が観察
できた。

【００１１】以上の知見に基づき、上記目的を達成する
ために、本発明に係る単結晶の引き上げ方法は、昇降可
能な下軸の上端に取り付けられた坩堝内に化合物半導体
原料及び封止剤を投入し、坩堝の周囲に配設されたヒー
タにより原料及び封止剤を加熱して、原料融液層とその
上に封止剤融液層とを形成し、昇降可能な上軸の下端に
種結晶を取り付け、単結晶を原料融液から引き上げてい
く化合物半導体の単結晶の引き上げ方法において、任意
に定めた基準点と坩堝内のメルト面位置との最適距離関
係を単結晶引き上げ長さに応じて予め設定し、単結晶引
き上げ中、単結晶引き上げ長さが任意の長さになった時
点で、メルト面の位置を検出し、検出したメルト面位置
が基準点に対して最適距離関係を満足するように、上軸
及び下軸の上昇速度を調整するようにしたことを特徴と
している。

【００１２】本発明で言うメルト面とは、単結晶と原料
融液との固液界面を言い、近似的には原料融液層と封止
剤融液層との界面である。基準点は、メルト面位置との
距離関係を検出するために任意に定めた点であって、特
に制約はなく、例えばヒータの特定の箇所を基準点とし
て定めても良い。本発明で言う最適距離関係は、結晶肌
荒れが生じないように、単結晶の温度及び温度勾配を適
正な値に維持できるように設定した、基準点とメルト面
との位置関係であって、例えばヒータの特定の位置を基
準点として実験及びシミュレーション等により予め設定
する。本発明方法は、GaAs、GaP 、InP 等の高解離圧の
金属元素を含む化合物半導体の単結晶に引き上げに適用
できる。

【００１３】本発明の望ましい実施態様は、結晶の引き
上げ中、単結晶が任意の引き上げ長さになった時点で、
メルト面位置を検出してΔＰ_Mを算出し、上軸及び下軸
をそれぞれＶ_U＝Ｖ_UI＋ΔＰ_M／Ｔ（１）Ｖ_L＝Ｖ_LI＋ΔＰ_M／Ｔ（２）に定める上昇速度に変更して上昇させるようにしたこと
を特徴としている。ここで、Ｖ_U及びＶ_Lはそれぞれ上
軸及び下軸の変更上昇速度、Ｖ_UI及びＶ_LIはそれぞれメ
ルト面位置を検出した時点での上軸及び下軸の上昇速
度、ΔＰ_Mは前記最適距離関係から定まる設定メルト面
位置から検出メルト面位置を引いた差、Ｔは上軸及び下
軸の上昇速度を変更上昇速度に到達させるまでに経過す
る時間である。

【００１４】メルト面位置の検出は、二つの方法があ
る。その一つは、上軸にロードセルを取り付け、それに
よって育成単結晶の重量を計測し、次式でメルト面の位
置Ｐ_Mを算出する。尚、必要な精度に応じ、封止剤融液
による浮力の補正、メルト面下の固液界面形状による浮
力の補正を行っても良い。Ｐ_M＝（Ｗ_C−Ｗ_S）／πＲ²＋Ｐ_C （５）ここで、Ｐ_Mは基準点からメルト面までの距離、Ｐ_Cは
基準点から坩堝の底までの距離、Ｗ_Cは坩堝に投入した
単結晶原料の重量、Ｗ_Sはロードセルで測定した結晶の
重量、及びＲは坩堝の内径である。他の方法は、レーザ
光による測定等によりメルト面位置を直接的に測定する
方法である。

【００１５】上軸及び下軸の上昇速度の調整は、それぞ
れの昇降機構の駆動装置、例えば電気モータを回転数可
変モータにしたり、回転数一定の駆動装置に無段変速機
を付設したりして、昇降速度を可変にすることができ
る。また、上昇速度調整は、上軸と下軸とを同時に行う
のが好ましい。ΔＰ_Mを計測する頻度は、任意であっ
て、計測頻度が高いほどメルト面位置Ｐ_Mを設定位置に
保持することができる。Ｔはメルト面の位置を調整する
ための調整時間であって、ΔＰ_Mを計測する時間間隔に
関係し、好ましくはΔＰ_Mを計測する時間間隔の１／２
から１／１０の範囲の時間である。

【００１６】次に、結晶肌荒れ現象の発生原因の第２に
ついて、説明する。結晶育成の進行につれて、育成場の
温度分布が変化して行くが、ある時点での坩堝内の原料
融液層及び封止剤融液層内の結晶の温度は、図３に図解
するようになる。図３（ａ）は結晶内の熱流の流れを示
し、図３（ｂ）は図３（ａ）に対応した単結晶の引き上
げ方向のメルト層の温度分布及び封止剤融液層内の結晶
の温度分布を示す。ここで、固液界面での融液と結晶と
の一次元熱収支を考えると、その熱流に関する連続式
は、次の式で示される。Ｊ_m＋Ｊ_SO＝Ｊ_S Ｊ_m＝Ｋ_m・Ａ・ｄＴ_m Ｊ_SO＝Ｌ・Ｖ・ρ・ＡＪ_S＝Ｋ_S・Ａ・ｄＴ_S／ｄＸここで、Ｊ_mはメルト（原料融液）からの流入熱量、Ｊ
_SOは結晶の固化潜熱、Ｊ_Sは結晶からの流出熱量、Ａは
結晶の断面積、Ｋ_m及びＫ_Sはそれぞれメルト及び結晶
の熱伝導度、ｄＴ_m／ｄＸ及びｄＴ_S／ｄＸはそれぞれ
メルト層の引き上げ方向に沿った温度勾配及び封止剤融
液層内の結晶の引き上げ方向に沿った温度勾配、Ｌは結
晶の単位質量当たりの潜熱、Ｖは結晶の単位時間当たり
の成育長、即ち育成速度である。

【００１７】上記式中のＪ_m、Ｊ_SO及びＪ_Sがそれぞれ
適正な値であり、かつ結晶育成中変化しないのであれ
ば、熱バランス、従って結晶の温度分布は変動せず、結
晶が安定して成長し、結晶欠陥も発生しない。Ｊ_m、Ｊ
_SO及びＪ_Sの変数は、それぞれｄＴ_m／ｄＸ、Ｖ及びｄ
Ｔ_S／ｄＸである。結晶径が一定であれば、結晶の育成
速度Ｖは育成中一定となり、Ｊ_SOは一定であるが、次に
説明するように、ｄＴ_m／ｄＸ及びｄＴ_S／ｄＸが変化
するために、Ｊ_m及びＪ_Sは変化して熱バランスが崩れ
る。

【００１８】メルト中の温度勾配ｄＴ_m／ｄＸは、育成
の進行に伴って急になる。それは、育成の進行に伴って
メルト深（メルト面と坩堝底との距離）が減少するにつ
れて、ヒータ長とメルト深との比が変化し、更に、メル
ト面位置をヒータに対して一定になるように坩堝を押し
上げることにより、坩堝底の温度（ベース温度）が上昇
するからである。一方、封止剤融液層中の結晶の温度勾
配ｄＴ_S／ｄＸは、育成の進行に伴って封止剤融液層の
表面温度が上昇することにより、緩くなって行く。従っ
て、育成初期、ｄＴ_m／ｄＸ及びｄＴ_S／ｄＸが図４に
示す単結晶形成領域（斜線領域）に位置し、単結晶が安
定して育成されていても、引き上げの進行に従い徐々
に、ｄＴ_m／ｄＸが大きく、ｄＴ_S／ｄＸが小さくなる
ことで、熱バランスが崩れ、育成途中から図４に示すポ
リ発生領域に入って来て、安定した単結晶成長が阻害さ
れる。この結果、結晶がミドル部からテール部にかけ
て、多結晶化が起こり易くなるのである。

【００１９】以上のことから、本発明者は、ｄＴ_S／ｄ
Ｘ及びｄＴ_m／ｄＸを適正な値に維持することが結晶肌
荒れ、多結晶化を抑制するのに重要であることに着目
し、本実施態様を発明した。本実施態様は、引き上げ方
向に沿った封止剤融液内の単結晶の温度勾配ｄＴ_S／ｄ
Ｘが、単結晶の引き上げ中、ｄＴ_S／ｄＸ＝ａ±１０°C ／cm （３）に維持されているを特徴としている。ここで、ａは単結
晶の引き上げ長さに対応して定められたｄＴ_S／ｄＸの
設定値であって、実験及びシミュレーションによって設
定される。ｄＴ_S／ｄＸが設定値より１０°C ／cm以上
大きい値になると、封止剤融液層の表面温度が高くなり
過ぎて、結晶表面から高解離圧の金属元素が解離し、逆
に設定値より１０°C ／cm以上小さい値になると、封止
剤融液層の温度勾配が小さくなって結晶の転位密度が大
きくなり（例えば、約１０万個／cm³）、多結晶化が引
き起こされるからである。

【００２０】更に望ましくは、前記ヒータの一部を構成
する下サブヒータの出力を調整して坩堝底の温度を所定
温度に制御することにより、引き上げ方向に沿った原料
融液の温度勾配ｄＴ_m／ｄＸを、単結晶の引き上げ中、ｄＴ_m／ｄＸ＝ｂ±５°C ／cm （４）に保持することを特徴としている。ここで、ｂは単結晶
の引き上げ長さに対応して定められたｄＴ_m／ｄＸの設
定値であって、実験及びシミュレーションにより設定さ
れる。

【００２１】ｄＴ_m／ｄＸが（４）式を満足している
と、単結晶の固液界面Ｆの形状は、リネージの集積点が
ない図５（ａ）に示すような理想的な形状に近くなる。
一方、ｄＴ_m／ｄＸが設定値より５°C ／cm以上大きい
値になると、図５（ｂ）に示すように単結晶の固液界面
Ｆに形成された下方に向く凸面のコンベックス長さｌが
比較的短く、かつその周縁部での上方に向くＭ型の固液
界面形状となり、多結晶化し易い形状になる。逆に、設
定値より５°C ／cm以上小さい値になると、図５（ｃ）
に示すように単結晶の固液界面Ｆに形成された下方に向
く凸面のコンベックス長さｌが長くなり過ぎて、転位密
度が大きくなる、或いは固液界面が坩堝底にぶつかるか
らである。本実施態様で言う坩堝底の所定温度とは、ｄ
Ｔ_m／ｄＸを設定値の±５°C の範囲内に収めることが
できるような坩堝底の温度を言い、実験及びシミュレー
ションによって設定される。

【００２２】

【実施例】以下、添付図面を参照し、実施例に基づいて
本発明をより詳細に説明する。本発明方法を実施する装
置は、図１に示した単結晶引き上げ装置１０の構成に加
えて、単結晶の重量を測定できるロードセルを上軸３０
に、上軸３０及び下軸２４の上昇速度を自在に設定でき
るように上部昇降装置３３及び下部昇降装置２７の電気
モータに無段変速機を取り付けたものである。

【００２３】従来例図１に示す単結晶引き上げ装置を使用して、内径９イン
チの坩堝内に１７kgのGaAs及び１．５kgのB₂O₃を投入
し、圧力１０kg/cm²g のＡｒガス雰囲気下で、単結晶の
引き上げ中、上軸及び下軸の上昇速度を一定にしてメル
ト面の位置を調整しない従来の方法に従って、４インチ
径で３４０mmの長さのGaAs単結晶を育成した。B₂O₃融液
層の表面温度は、単結晶の引き上げ長さに応じて図６に
示すように推移した。得た単結晶の表面を観察したとこ
ろ、表面肌荒れが発生していた。

【００２４】実験例１次いで、上述した本発明方法の実施装置を使用して、従
来例１と同じ育成条件で、本発明方法による単結晶の引
き上げ方法を実施した。それには、先ず、図６のB₂O₃融
液層の表面温度の推移に基づき、図７に示すように、結
晶長が５０mmになった時点から、メルト面位置が初期位
置に対して上昇し、結晶長が１５０mmになった時点で１
０mm上昇するようにメルト面の位置設定を行い、その位
置にメルト面が来るように上軸及び下軸の上昇速度を調
整した。その結果、B₂O₃融液層の表面温度は、図８に示
すように推移し、従来方法による図６の温度推移に比べ
て初期値に対する変化が小さく、緩やかであった。ま
た、得た単結晶の表面を観察したところ、表面肌荒れは
発生していなかった。

【００２５】実験例２実験例１の条件に加えて、更に、下サブヒータの出力を
調整して、坩堝底の温度が図９に示すような温度になる
ように制御し、これによって、封止剤融液層内の単結晶
の温度勾配ｄＴ_m／ｄＸが前述の（４）式を満足するよ
うにした。この結果、表面温度は、図１０に示す通り、
初期値に対する変化が図８より更に小さく、しかも一層
緩やかであった。この際、主ヒータの出力Ｍ、メルト面
位置Ｐ_M及び下サブヒータの出力Ｎの各々の引き上げ長
に対する推移は、図１１に示すような傾向にあった。ま
た、得た単結晶の表面を観察したところ、表面肌荒れは
発生していなかった。

【００２６】実験例３上述した本発明の実施装置を使用して、内径９インチの
坩堝内に１７kgのGaAs及び１．５kgのB₂O₃を投入し、圧
力１０kg/cm²g のＡｒガス雰囲気下で、本発明方法に従
って、４インチ径で３４０mmの長さのGaAs単結晶を育成
した。それには、先ず、ヒータの任意の位置に基準点を
定め、基準点に対する距離として、単結晶の引き上げの
開始（引き上げ長さ：０）から引き上げ終了までのメル
ト面の位置を図１２に示す実線Ｐのように設定した。実
線Ｐ上のメルト面位置は、ｄＴ_S／ｄＸが前述の（３）
式を満足しているように、実験及びシミュレーションに
基づき設定されている。次いで、引き上げ開始から所定
時間経過後、単結晶の引き上げ長さがＬ₁になった時点
で、実際のメルト面の位置Ｐ_MA1を前述の式（５）に従
って検出し、その時点でのメルト面の設定位置Ｐ_MS1と
の差ΔＰ_M1を算出した。続いて、上軸及び下軸の速度を
目標速度に到達させるのに要する時間Ｔ₁を定め、前述
の式（１）及び（２）に従って、上軸及び下軸の目標速
度Ｖ_U及びＶ_Lを算出し、上軸及び下軸の昇降機構をそ
の目標速度になるように同時に調節した。

【００２７】次に、単結晶の引き上げ長さＬ₂がＬ₂＝
Ｌ₁＋ΔＬ₁になった時点で、上述と同じ操作を行っ
た。更に、単結晶の引き上げ長さがほぼ所定の長さ
Ｌ_n、即ち３４０mmになった時点まで、同様の操作を行
った。本実施例では、ΔＬの長さは、ΔＬ₁からΔＬ
_n-1まで同じ５mmであり、またＴはＴ₁からＴ_n-1まで
同じ時間であって、引き上げ長さがΔＬ、即ち５mm長く
なるのに要する時間であった。尚、ΔＬ₁からΔＬ_n-1
までの各々を同じ長さにする必要はなく、それぞれ異な
る長さにすることもでき、またＴ₁からＴ_n-1の各々も
同じ時間にする必要はなく、それぞれ異なる時間にする
こともできる。

【００２８】以上の操作を行った結果、図１２に示すよ
うに、実際のメルト面位置をほぼ設定位置に維持するこ
とができた。図１２中、破線は、検出したメルト面位置
を結ぶ曲線である。また、得た単結晶の表面を観察した
ところ、表面肌荒れは発生していなかった。

【００２９】

【発明の効果】本発明によれば、化合物半導体の単結晶
の引き上げ方法において、任意に定めた基準点と坩堝内
のメルト面位置との最適距離関係を単結晶引き上げ長さ
に応じて予め設定し、単結晶引き上げ中、単結晶引き上
げ長さが任意の長さになった時点で、メルト面の位置を
検出し、検出したメルト面位置が基準点に対して最適距
離関係を満足するように、上軸及び下軸の上昇速度を調
整することにより、単結晶引き上げ中、メルト面位置を
適正な値に維持できる。また、封止剤融液層内の結晶の
温度及び温度勾配を適正な値に制御できる。これによっ
て、肌荒れ現象を発生させることなく、均質な単結晶を
安定して引き上げることができる。また、請求項４の発
明によれば、加えて、坩堝底の温度を制御することによ
り、単結晶引き上げ中、原料融液層の温度及び温度勾配
を適正な値に維持できる。これによって、更に一層肌荒
れ現象の発生を抑制できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】単結晶引き上げ装置の構成を示す模式的断面図
である。

【図２】メルト面のバラツキを示す実験結果のグラフで
ある。

【図３】図３（ａ）は結晶内の熱流の流れを示す図解
図、図３（ｂ）は図３（ａ）に対応した単結晶の引き上
げ方向のメルト層及び封止剤融液層内の結晶の温度分布
を示すグラフである。

【図４】ｄＴ_S／ｄＸとｄＴ_m／ｄＸの好ましい領域を
示すグラフである。

【図５】図５（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）はそれぞれ固液
界面の形状を示す模式図である。

【図６】従来方法により単結晶を引き上げた際（従来
例）の封止剤融液層の表面温度と単結晶引き上げ長との
関係を示すグラフである。

【図７】実施例１での設定メルト面位置を示すグラフで
ある。

【図８】実施例１での封止剤融液層表面温度を示すグラ
フである。

【図９】実施例２での坩堝底の設定温度を示すグラフで
ある。

【図１０】実施例２での封止剤融液層表面温度を示すグ
ラフである。

【図１１】実施例２おいて単結晶引き上げ長に応じて推
移する主ヒータの出力、下サブヒータの出力及びメルト
面位置を示すグラフである。

【図１２】実施例３の操作を示すグラフである。

【符号の説明】

１０単結晶の引き上げ装置１２坩堝１３サセプタ１４ヒータ１６圧力容器１８引き上げ機構２０回転／昇降機構２２ホットゾーン２４下軸２６下部回転装置２７下部昇降装置２８シードホルダー３０上軸３２上部回転装置３３上部昇降装置３４熱電対

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】昇降可能な下軸の上端に取り付けられた
坩堝内に化合物半導体原料及び封止剤を投入し、坩堝の
周囲に配設されたヒータにより原料及び封止剤を加熱し
て、原料融液層とその上に封止剤融液層とを形成し、昇
降可能な上軸の下端に種結晶を取り付け、単結晶を原料
融液から引き上げていく化合物半導体の単結晶の引き上
げ方法において、任意に定めた基準点と坩堝内のメルト面位置との最適距
離関係を単結晶引き上げ長さに応じて予め設定し、単結
晶引き上げ中、単結晶引き上げ長さが任意の長さになっ
た時点で、メルト面の位置を検出し、検出したメルト面
位置が基準点に対して最適距離関係を満足するように、
上軸及び下軸の上昇速度を調整するようにしたことを特
徴とする単結晶の引き上げ方法。
【請求項２】結晶の引き上げ中、単結晶が任意の引き
上げ長さになった時点で、メルト面位置を検出してΔＰ
_Mを算出し、上軸及び下軸をそれぞれＶ_U＝Ｖ_UI＋ΔＰ_M／Ｔ（１）Ｖ_L＝Ｖ_LI＋ΔＰ_M／Ｔ（２）に定める上昇速度に変更して上昇させるようにしたこと
を特徴とする請求項１に記載の単結晶の引き上げ方法。
ここで、Ｖ_U及びＶ_Lはそれぞれ上軸及び下軸の変更上
昇速度、Ｖ_UI及びＶ_LIはそれぞれメルト面位置を検出し
た時点での上軸及び下軸の上昇速度、ΔＰ_Mは前記最適
距離関係から定まる設定メルト面位置から検出メルト面
位置を引いた差、Ｔは上軸及び下軸の上昇速度を変更上
昇速度にするまでに経過する時間である。
【請求項３】引き上げ方向に沿った封止剤融液内の単
結晶の温度勾配ｄＴ_S／ｄＸが、単結晶の引き上げ中、ｄＴ_S／ｄＸ＝ａ±１０°C ／cm （３）に維持されていることを特徴とする請求項１又は２に記
載の単結晶の引き上げ方法。ここで、ａは単結晶の引き
上げ長さに対応して定められたｄＴ_S／ｄＸの設定値で
ある。
【請求項４】前記ヒータの一部を構成する下サブヒー
タの出力を調整して坩堝底の温度を所定温度に制御する
ことにより、引き上げ方向に沿った原料融液の温度勾配
ｄＴ_m／ｄＸを、単結晶の引き上げ中、ｄＴ_m／ｄＸ＝ｂ±５°C ／cm （４）に保持することを特徴とする請求項１から３のうちのい
ずれか１項に記載の単結晶の引き上げ方法。ここで、ｂ
は単結晶の引き上げ長さに対応して定められたｄＴ_m／
ｄＸの設定値である。