JP2016045390A - 光反射フィルム - Google Patents
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Abstract
【課題】反射フィルムの厚みを厚くすることなく、高い反射率と隠蔽性を達成した各種ディスプレイ用途に好適に用いられる光反射フィルムを提供する。
【解決手段】芳香族ポリエステル樹脂を主体とする光反射フィルムであって、フィルム断面において、ボイド2、ボイド核剤、フィブリル1、無機粒子3が存在し、有機化合物で表面処理することでポリテトラフルオロエチレンとの相溶性を高めた無機粒子が、ポリテトラフルオロエチレンからなるフィブリルに担持されている。
【選択図】図1
【解決手段】芳香族ポリエステル樹脂を主体とする光反射フィルムであって、フィルム断面において、ボイド2、ボイド核剤、フィブリル1、無機粒子3が存在し、有機化合物で表面処理することでポリテトラフルオロエチレンとの相溶性を高めた無機粒子が、ポリテトラフルオロエチレンからなるフィブリルに担持されている。
【選択図】図1
Description
本発明は、光反射フィルムに関するものである。
近年、パソコン、テレビ、携帯電話などの表示装置として、液晶を利用したディスプレイが数多く用いられている。これらの液晶ディスプレイは、裏側からバックライトと呼ばれる面光源を設置して光を照射することにより表示が可能となっている。バックライトは、画面全体を均一に照射せねばならないという要求に応えるため、サイドライト型もしくは直下型と呼ばれる面光源の構造をとっている。なかでも、薄型・小型化が望まれるノート型パソコン等に使用される薄型液晶ディスプレイ用途には、サイドライト型、つまり画面に対し側面に光源を設置するタイプのバックライトが適用されている。
このサイドライト型バックライトでは、冷陰極線管またはLEDを光源とし、導光板のエッジから光を均一に伝播・拡散して、液晶ディスプレイ全体を均一に照射する。そして、光をより効率的に活用するため、光源の周囲に反射板が設けられ、更に導光板から拡散された光を液晶画面側に効率的に照射させるために導光板の背面に反射板が設けられている。これにより光源からの光のロスを少なくし、液晶画面を明るくする機能を付与している。
一方、液晶テレビに用いられるような大画面用のバックライトでは、エッジライト方式の他に直下型ライト方式が採用されている。この方式は、液晶パネルの背面に冷陰極線管を並列に設け、さらにその冷陰極線管の背面に反射板を設置した構成によって、光源からの光を液晶画面側に効果的に照射させる。
このような液晶ディスプレイ用バックライトに用いられる反射板においては、携帯電話およびノート型パソコンの薄型化、小型化やテレビの大画面化に伴い、薄膜であるにもかかわらず高い反射性、光の高隠蔽性、および高い剛性が要求されるようになってきた。
従来、反射板には、フィルム内部に含有された微細な気泡とマトリックス樹脂との界面での屈折率差による光の反射を利用した構成が広く採用されている(特許文献1参照)。より高い反射性を達成するためには、その気泡の形状や数が重要であり、それを制御した反射板が存在する(特許文献2〜6参照)。
また、反射板に難燃性を付与する目的で、金属塩やポリテトラフルオロエチレン(PTFE)を添加する技術が存在する(特許文献7〜11)。
このサイドライト型バックライトでは、冷陰極線管またはLEDを光源とし、導光板のエッジから光を均一に伝播・拡散して、液晶ディスプレイ全体を均一に照射する。そして、光をより効率的に活用するため、光源の周囲に反射板が設けられ、更に導光板から拡散された光を液晶画面側に効率的に照射させるために導光板の背面に反射板が設けられている。これにより光源からの光のロスを少なくし、液晶画面を明るくする機能を付与している。
一方、液晶テレビに用いられるような大画面用のバックライトでは、エッジライト方式の他に直下型ライト方式が採用されている。この方式は、液晶パネルの背面に冷陰極線管を並列に設け、さらにその冷陰極線管の背面に反射板を設置した構成によって、光源からの光を液晶画面側に効果的に照射させる。
このような液晶ディスプレイ用バックライトに用いられる反射板においては、携帯電話およびノート型パソコンの薄型化、小型化やテレビの大画面化に伴い、薄膜であるにもかかわらず高い反射性、光の高隠蔽性、および高い剛性が要求されるようになってきた。
従来、反射板には、フィルム内部に含有された微細な気泡とマトリックス樹脂との界面での屈折率差による光の反射を利用した構成が広く採用されている(特許文献1参照)。より高い反射性を達成するためには、その気泡の形状や数が重要であり、それを制御した反射板が存在する(特許文献2〜6参照)。
また、反射板に難燃性を付与する目的で、金属塩やポリテトラフルオロエチレン(PTFE)を添加する技術が存在する(特許文献7〜11)。
液晶ディスプレイなどの照明ユニットからの光の効率を向上させるため、反射フィルムに対してはさらに高い反射率と隠蔽性が要求されている。従来技術である、ボイド核剤を含有したボイド層と樹脂層を形成する反射フィルムはボイド層と樹脂層の界面反射を活用するものであり、界面数が多いほど反射率が向上するが、ボイド核剤を微分散させることには限界があり、より高い反射率を得るには界面数を多くする必要があり、結果としてフィルム全体の厚みを厚くするしかなかった。しかしながら、昨今のディプレイは薄肉化が進んでおり、厚みの厚い反射フィルムは産業的価値が薄まりつつある。
上記を鑑み、反射フィルムの厚みを厚くすることなく、高い反射率と隠蔽性を達成することが求められている。
上記課題を鑑み、鋭意検討した結果、以下の構成を有するフィルムにより上記課題を解決できることを見出し、本発明に至った。
(1)芳香族ポリエステル樹脂を主体とする光反射フィルムであって、該フィルム断面において、ボイド、ボイド核剤、フィブリル、無機粒子が存在し、該無機粒子が、該フィブリルによって担持されていることを特徴とする、光反射フィルム。
(2)前記フィブリルが、ポリテトラフルオロエチレンからなる(1)記載の光反射フィルム。
(3)前記無機粒子が、最表層に下記式(1)で示される化合物が表面処理されていることを特徴とする(1)または(2)に記載の光反射フィルム。
(1)芳香族ポリエステル樹脂を主体とする光反射フィルムであって、該フィルム断面において、ボイド、ボイド核剤、フィブリル、無機粒子が存在し、該無機粒子が、該フィブリルによって担持されていることを特徴とする、光反射フィルム。
(2)前記フィブリルが、ポリテトラフルオロエチレンからなる(1)記載の光反射フィルム。
(3)前記無機粒子が、最表層に下記式(1)で示される化合物が表面処理されていることを特徴とする(1)または(2)に記載の光反射フィルム。
式(1):[CH2C(R1)(COOR2)]n
〔式(1)中、R1は水素原子またはメチル基、R2は炭素数1〜6のアルキル基〕
〔式(1)中、R1は水素原子またはメチル基、R2は炭素数1〜6のアルキル基〕
本発明によれば、優れた反射率と隠蔽性を有し、各種ディスプレイ用途に好適に用いられる光反射フィルムを提供することができる。
本発明者は鋭意検討した結果、後述する方法にて、ボイド核剤を用いたボイド構造とフィブリル構造を同時に形成させ、さらに、フィブリル中に無機粒子が保持された構造を形成させることで、無機粒子が空気(屈折率約1.0)中に存在する状態となり、入射光に対し、強い後方散乱を発現させることを見出した。それにより、従来技術では成し得なかった高い反射率と隠蔽性を発現したものである。
以下に本発明を詳細に説明する。
以下に本発明を詳細に説明する。
・芳香族ポリエステル樹脂
本発明の反射フィルムを構成する主成分としては、可視光線領域の光の吸収が少なく、屈折率が大きいものが好適に用いられる。前述したとおり、本発明の光反射の原理が樹脂層とボイド層における界面反射であるため、反射フィルムを構成する主成分において、光の吸収は少なければ少ないほど効果的である。また、ボイド層との屈折率差が大きい方が、あらゆる入射角の光を屈折させることができるため好適である。
本発明の反射フィルムを構成する主成分としては、可視光線領域の光の吸収が少なく、屈折率が大きいものが好適に用いられる。前述したとおり、本発明の光反射の原理が樹脂層とボイド層における界面反射であるため、反射フィルムを構成する主成分において、光の吸収は少なければ少ないほど効果的である。また、ボイド層との屈折率差が大きい方が、あらゆる入射角の光を屈折させることができるため好適である。
本発明の反射フィルムの主たる成分として用いられる樹脂成分としては、可視光領域に吸収を有しないものが好ましい。フィルム内部のボイドと樹脂との気固界面にて光を反射・拡散させるため、固相を形成する樹脂成分の屈折率は、気相の屈折率との差が大であることが好ましい。屈折率差が小であると、気固界面での反射があまり起こらず、結果として所望の光反射効果が得られない。気体および真空の屈折率は1.0であることから、実質的に有効な光反射性を得るためには、樹脂成分の屈折率は1.4以上であることが好ましく、より好ましくは1.5 以上であることが好ましい。かかる条件を満たす樹脂の例としては、ポリオレフィンやポリエステル等が挙げられる。中でも寸法安定性、機械特性、ハンドリング特性(取扱い性)が良好でかつ高い屈折率を有する芳香族ポリエステル樹脂を用いることが重要である。
芳香族ポリエステル樹脂とは、芳香族ジカルボン酸成分とジオール成分からなるポリエステル樹脂である。芳香族ジカルボン酸成分としては、テレフタル酸、イソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸などが挙げられ、ジオール成分とは、エチレングリコール、プロピレングリコール、シクロヘキサンジメタノールなどが挙げられる。芳香族ポリエステル樹脂の具体的な例は、ポリエチレンテレフタレート(以下、PETと略称する)、ポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリ−1,4−シクロヘキシレンジメチレンテレフタレートなどは安価に入手でき、かつ製膜性も良好であるため、特に好適に用いることができる。
本発明における芳香族ポリエステル樹脂は、ホモポリマーであってもコポリマーであってもよい。コポリマーである場合の共重合成分としては、芳香族ジカルボン酸、脂肪族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸、炭素数2〜15のジオール成分を挙げることができ、これらの例としては、たとえばイソフタル酸、アジピン酸、セバシン酸、フタル酸、スルホン酸塩基含有イソフタル酸、およびこれらのエステル形成性化合物、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ネオペンチルグリコール、数平均分子量400〜20,000のポリアルキレングリコールなどを挙げることができる。
本発明における芳香族ポリエステル樹脂は、前述したポリエステルを2種類以上含有してもよい。含有する種類は、延伸性や耐熱性などで適宜選択することができる。例えば、高い延伸性を付与する場合は、結晶性のホモポリマーと非晶性のコポリマーを含有して用いることができる。具体的には、PETとイソフタル酸共重合ポリエステル、PETとポリ−1,4−シクロヘキシレンジメチレンテレフタレートなどが挙げられる。
・ボイド
本発明におけるボイドとは、発泡剤やボイド核剤によって形成される芳香族ポリエステル中に存在する空間のことを指す。
本発明におけるボイドとは、発泡剤やボイド核剤によって形成される芳香族ポリエステル中に存在する空間のことを指す。
ボイドの形成方法は、熱分解により窒素などのガスを発生する化学発泡剤を用いる方法や、芳香族ポリエステル樹脂とボイド核剤を前述した割合で混合した樹脂を延伸するなどして外力を加え、芳香族ポリエステル樹脂とボイド核剤とを引き剥がすなどの方法で形成させることができる。具体的には、芳香族ポリエステル樹脂と化学発泡剤を押出機で溶融させたのち、口金から押し出すことで発泡させる方法、あるいは、芳香族ポリエステル樹脂とボイド核剤とを含有する混合物を溶融押出しした後、少なくとも一方向に延伸することで、内部に気泡を形成させる方法などが挙げられる。
化学発泡剤とは、熱分解により窒素などのガスを発生する化合物のことである。具体的には、ジニトロソペンタメチレンテトラミン(DPT)、アゾジカルボンアミド(ADCA)、p,p‘−オキシビスベンゼンスルホニルヒドラジド(OBSH)、ヒドラゾジカルボンアミド(HDCA)などが挙げられる。微細なボイドを形成させたい場合、窒素を多く発生させるDPTやADCAが好適に用いられる。また、分解物の臭気の点から、DPTがより好適に用いられる。
化学発泡剤は、前記芳香族ポリエステル樹脂100質量部に対して、1〜10質量部含有されることが反射率の点から好ましい。より好ましくは1〜3質量部である。1質量部未満であると形成されるボイドが少なくなり、反射率が低くなる場合がある。また、10質量部より多いと、ボイド同士が連結したり、フィルム表面の平滑性が低下するなど、反射率の低下や品質低下が発生しやすくなる場合がある。
ボイド核剤とは、芳香族ポリエステル樹脂と非相溶な熱可塑性樹脂である。具体的には、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン、ポリメチルペンテンのようなオレフィン系樹脂、スチレン系樹脂、ポリアクリレート樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアクリロニトリル樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂、フッ素系樹脂などが挙げられる。これらは単独重合体であっても共重合体であってもよく、さらには2種以上の熱可塑性樹脂を併用してもよい。なかでも、臨界表面張力の小さなポリプロピレン、ポリメチルペンテン、シクロオレフィン共重合体のようなポリオレフィンが好ましく用いられる。
ボイド核剤は、前記芳香族ポリエステル樹脂100質量部に対して、10〜50質量部含有することが反射率の点から好ましい。より好ましくは15〜30質量部である。10質量部未満であると形成されるボイドが少なくなり、反射率が低くなる場合がある。また、50質量部より多いとボイド同士が連結しやすくなり、反射率の低下や製膜時の破れが発生しやすく生産性が低下する場合がある。
化学発泡剤やボイド核剤によって得られるボイドの数密度としては、フィルム厚み方向の長さ10μm中に、10〜50個のボイドが形成されていることが必要である。フィルム厚み方向ボイドの数密度とは、フィルム厚み方向10μm中に存在するボイドの数である。フィルムの幅方向の中心部分の断面を切り出し、電界放射走査型電子顕微鏡”JSM−6700F”(日本電子(株)製)を用いて500〜5,000倍に拡大観察して断面写真を撮影したのち、断面写真に厚み方向に垂直の線を引き、その線に交わるボイドの数を数えた。線の長さを10μm当たりに換算したボイド数をボイド数密度とする。ボイドは当該電子顕微鏡で観察される略円、略楕円状の空洞のことを指す。10個未満は、十分な反射率が得られず、50個より多いと、剛性が不足し、光反射フィルムを取り扱う際、折れ曲がりが生じ、取り扱い性が低下する。好ましくは、20個〜50個、さらに好ましくは、25個〜45個である。
本発明の光反射フィルムは、従来技術のボイド層と樹脂層における界面反射に加え、無機粒子による光散乱、中でも後方散乱性を活用することでこれまでにない反射性能を発現する。一般に光の波長と同程度の粒径をもつ粒子はMie散乱を示し、粒子の屈折率とその粒子が存在する雰囲気の屈折率との差が、大きければ大きいほど後方散乱性が増す(即ち、入射光側に散乱する)ことが知られている。そこで、無機粒子をフィブリルに担持させ、樹脂中に包埋された状態よりも強い後方散乱性を発現させることで、従来の界面反射だけでは到達し得なかった高い反射率と隠蔽性を達成しようとするものである。
以下にフィブリルと無機粒子について説明する。
本発明の光反射フィルムは、従来技術のボイド層と樹脂層における界面反射に加え、無機粒子による光散乱、中でも後方散乱性を活用することでこれまでにない反射性能を発現する。一般に光の波長と同程度の粒径をもつ粒子はMie散乱を示し、粒子の屈折率とその粒子が存在する雰囲気の屈折率との差が、大きければ大きいほど後方散乱性が増す(即ち、入射光側に散乱する)ことが知られている。そこで、無機粒子をフィブリルに担持させ、樹脂中に包埋された状態よりも強い後方散乱性を発現させることで、従来の界面反射だけでは到達し得なかった高い反射率と隠蔽性を達成しようとするものである。
以下にフィブリルと無機粒子について説明する。
・フィブリル
本発明におけるフィブリルとは、前述したボイドとは別に、芳香族ポリエステル樹脂に形成された繊維状の編み目構造のことである。フィブリルの太さは、500nm以下であり、より好ましくは、300nm以下である。フィブリルの太さは前述の電子顕微鏡にて計測することができる。
本発明におけるフィブリルとは、前述したボイドとは別に、芳香族ポリエステル樹脂に形成された繊維状の編み目構造のことである。フィブリルの太さは、500nm以下であり、より好ましくは、300nm以下である。フィブリルの太さは前述の電子顕微鏡にて計測することができる。
また、本発明におけるフィブリルは、後述する無機粒子を担持した状態であることが重要である。無機粒子を担持するとは、フィブリルに無機粒子が付着した状態を指す。無機粒子は、1本のフィブリル繊維に複数存在しても良い。
ボイド核剤によってボイド形成とフィブリルを形成することができれば、フィブリルを形成する化合物は特に限定しないが、一般的なフィブリル形成能を有する化合物を用いることができる。具体的には、ASTM規格でタイプ3に分類されるポリテトラフルオロエチレンなどが挙げられる。フィブリル形成能とは、例えば、樹脂中に容易に分散し、かつ繊維状構造(フィブリル)を作る性質を有するものをいう。製造されているものとしては、ポリテトラフルオロエチレンは、三井・デュポンフロロケミカル(株)製「テフロン(登録商標)(R)6J」「テフロン(登録商標)(R)3 0 J 」、ダイキン化学工業(株)製「ポリフロン」、ダイキン化学工業(株)製「フルオンD−1」、ビニル系単量体を重合してなる多層構造系の三菱レイヨン(株)製「メタブレンA−3000シリーズ」などが挙げられる。
フィブリル形成能を有する化合物は、反射フィルムを構成する樹脂成分を100質量%とした場合に、0.01〜1質量%含有されていることが好ましい。より好ましくは0.02〜0.8質量%、さらに好ましくは0.10〜0.5質量%である。0.01質量%以上とすることにより本発明が意図するフィブリル構造を形成することができ、1質量%以下とすることにより、粘度増大による製膜性の低下を効果的に抑制することができる。
本発明において、フィブリル形成をさらに効果的に行うには、上述したフィブリル化剤に強い剪断をかけ、分子鎖を引き延ばすことが好ましい。強い剪断をかけるには高い剪断速度で混練することが効率的である。具体的には、280℃での剪断速度が100sec−1以上10,000sec−1以下の剪断速度で混練することが好ましい。より好ましくは、300sec−1以上10,000sec−1以下、さらに好ましくは、500sec−1以上10,000sec−1以下である。また、混練する方法としては、ニーディングゾーンを有する二軸押出機などで混練する方法が最も好適である。
・無機粒子
本発明の無機粒子は、効果的な後方散乱を得るために、平均粒径(D50、モード平均粒径)が0.05〜1μmの無機粒子であることが重要である。より好ましい平均粒径は0.1〜0.5μm、さらに好ましくは0.15〜0.35μ mである。平均粒径が0.05μm未満であると、分散性が低下して凝集を起こしやすくなり、1μ mより大きいと、前方散乱性が強くなり、本発明が目的とする高い光反射率を得られない場合がある。
本発明の無機粒子は、効果的な後方散乱を得るために、平均粒径(D50、モード平均粒径)が0.05〜1μmの無機粒子であることが重要である。より好ましい平均粒径は0.1〜0.5μm、さらに好ましくは0.15〜0.35μ mである。平均粒径が0.05μm未満であると、分散性が低下して凝集を起こしやすくなり、1μ mより大きいと、前方散乱性が強くなり、本発明が目的とする高い光反射率を得られない場合がある。
無機粒子の具体例としては、硫酸バリウム、酸化チタン、硫酸マグネシウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、タルクなどの粒子を挙げることができる。これらの中でも、屈折率、気泡形成、白色度、光学濃度など総合的効果の点から、酸化チタン、炭酸カルシウム、硫酸バリウムがより好ましく、特に酸化チタンが好適に用いられる。
無機粒子の含有量は、前記芳香族ポリエステル100質量部に対し、10〜50質量部含有されていることが好ましい。より好ましくは10〜40質量部である。無機粒子の含有量が10質量部未満であると、後方散乱性が十分に発現されず、光反射性に劣る場合があり、50質量部より多いと、フィルム延伸性が低下し、破れやすくなり、生産性が低下する。
本発明の無機粒子は、最表層に有機表面処理を行った無機粒子を用いてもよい。具体的には、前述したポリテトラフルオロエチレンをフィブリル化合物として用いる場合、下記式(1)で示される化合物で有機表面処理することで、ポリテトラフルオロエチレンとの相溶性が高まり、より効率的にフィブリルで無機粒子を把持する状態を作ることができる。また、ビニル系単量体を重合してなる多層構造のポリテトラフルオロエチレンを用いると、より好適である。
式(1):[CH2C(R1)(COOR2)]n
〔式(1)中、R1は水素原子またはメチル基、R2は炭素数1〜6のアルキル基。〕
無機粒子の有機処理は、無機処理した後に処理されても良い。具体的には、シランやアルミナによる無機表面処理ののちに、式(1)の化合物で有機表面処理を施す、などの方法が挙げられる。
〔式(1)中、R1は水素原子またはメチル基、R2は炭素数1〜6のアルキル基。〕
無機粒子の有機処理は、無機処理した後に処理されても良い。具体的には、シランやアルミナによる無機表面処理ののちに、式(1)の化合物で有機表面処理を施す、などの方法が挙げられる。
表面処理された無機粒子の含有量は、前記芳香族ポリエステル100質量部に対し、1〜10質量部含有されていることが好ましい。より好ましくは1〜5質量部である。表面処理無機粒子の含有量が5質量部未満であると、後方散乱性が十分に発現されず、光反射性に劣る場合があり、10質量部より多いと、製膜可能な水分率まで乾燥させるために時間がかかり、生産性が低下する。
・光反射フィルムの製造方法
本発明の光反射フィルムの製造方法について、その一例を説明するが、本発明は、かかる例のみに限定されるものではない。
本発明の光反射フィルムの製造方法について、その一例を説明するが、本発明は、かかる例のみに限定されるものではない。
芳香族ポリエステル樹脂とボイド核剤、フィブリル化剤、無機粒子を含む混合物を、必要に応じて十分真空乾燥を行い、押出機(主押出機)を有する製膜装置の加熱された押出機に供給する。ボイド核剤、フィブリル化剤、無機粒子の添加は、事前に均一に溶融混練して配合させて作製されたマスターチップを用いても、もしくは直接混練押出機に供給するなどしてもよいが、マスターチップを用いる方が、分散が促進されるため好ましく用いられる。
また、溶融押出に際してはメッシュ40μm以下のフィルターにて濾過した後に、Tダイ口金内に導入し押出成形により溶融シートを得ることが好ましい。この溶融シートを表面温度10〜60℃に冷却されたドラム上で静電気により密着冷却固化し、未延伸フィルムを作製する。
該未延伸フィルムを60〜95℃の温度に加熱されたロール群に導き、長手方向(縦方向、すなわちフィルムの進行方向)に周速の異なる二本のロール間で延伸する。この延伸中に8.5W/cm以上40W/cm以下の熱量Qで表面を加熱することが肝要である。好ましくは10W/cm以上25W/cm以下である。本発明でいう熱量Qとはフィルム幅あたりの熱量を指す。
加熱のための熱源としては、赤外線ヒーターや熱風を用いることができるが、エネルギー効率の観点から赤外線ヒーターを用いることが好ましい。赤外線ヒーターの種類は特に限定されないが、近赤外線ヒーターやカーボンヒーターなどを用いることができる。加熱性能と寿命とのバランスからカーボンヒーターがより好ましい。赤外線ヒーターには背面に金反射膜が付いていることが好ましい。また、集光装置を用いても良い。かかるヒーターとしてヘレウス(株)製Twin Tube透明石英ガラス製カーボンヒーターが挙げられる。
赤外線ヒーターとフィルムとの距離は5〜100mmが好ましく、より好ましくは10〜50mmであり、さらに好ましくは10〜20mmである。赤外線ヒーターとフィルムの距離が100mm以上であると、後述する赤外線ヒーター出力範囲では赤外線がフィルムに届くまでに減衰し、フィルムの表面温度を上げることができないことがある。赤外線ヒーターとフィルムの距離が5mm以下であると、上述した赤外線ヒーター出力範囲では、縦延伸時にフィルムが軟化してしまい、安定製膜できないため、好ましくない。
赤外線ヒーターの出力は35〜150W/cmが好ましく、より好ましくは40〜100W/cm、さらに好ましくは50〜80W/cmである。縦延伸時の赤外線ヒーターの出力が150W/cmを超える場合、縦延伸時にフィルムが軟化してしまい、安定製膜できないため好ましくない。また、縦延伸時の赤外線ヒーターの出力が30W/cmに満たない場合、フィルム表面にクレーターが形成されるため、粉発生等による工程汚染を生じるため好ましくない。
本発明において、赤外線ヒーターを用いた場合の熱量Qは下記式によって求めた値を言う。また、熱量Qは片面あたりの熱量である。
Q=(赤外ヒーターの出力(W/cm))×(0.4−0.055×ln(赤外線ヒーターとフィルムとの距離(mm))
赤外線ヒーターの本数は1本でも複数本でも特に限定されないが、照射ゾーンを通過する時間が0.2〜2秒間が好ましい。さらに好ましくは0.4秒〜1秒である。製膜速度が遅い場合は1本でもかまわないが、製膜速度が早い場合、複数本並べることが好ましい。上限は特に規定されないがロール間の空隙から実際は4本が上限である。本発明でいう照射ゾーンはヒーター1本あたり40mmであり重複を除した距離をいう。通過する時間が0.2秒未満では昇温が十分にされず、また2秒以上ではフィルム内部の温度が高温になるため反射率が小さくなり好ましくない。
Q=(赤外ヒーターの出力(W/cm))×(0.4−0.055×ln(赤外線ヒーターとフィルムとの距離(mm))
赤外線ヒーターの本数は1本でも複数本でも特に限定されないが、照射ゾーンを通過する時間が0.2〜2秒間が好ましい。さらに好ましくは0.4秒〜1秒である。製膜速度が遅い場合は1本でもかまわないが、製膜速度が早い場合、複数本並べることが好ましい。上限は特に規定されないがロール間の空隙から実際は4本が上限である。本発明でいう照射ゾーンはヒーター1本あたり40mmであり重複を除した距離をいう。通過する時間が0.2秒未満では昇温が十分にされず、また2秒以上ではフィルム内部の温度が高温になるため反射率が小さくなり好ましくない。
また、赤外線ヒーターはフィルムの片面または両面に設置する。特に気泡を有する層がある側に設置することが求められる。
本発明は延伸中に表面を加熱することで表面部分の延伸張力が小さく気泡の形成を阻害すると同時に、フィルム内部に形成されはじめた気泡によって熱伝導率が小さくなるために表面よりフィルム内部は低温であることによって延伸によりフィルム内部の気泡を形成するものである。すなわち、延伸中に加熱することが肝要である。
上記方法で加熱しながら長手方向に3.4〜4.5倍に延伸し、20〜50℃の温度のロール群で冷却する。3.4倍以下では十分な大きさに気泡が形成できず十分な反射率を得ることが出来ない。また、4.5倍以上に延伸するとその後の横延伸において破れやすくなり生産性に優れないため好ましくない。
続いて、フィルムの両端をクリップで把持しながらテンターに導き、90〜150℃の温度に加熱された雰囲気中で、長手方向に直角な方向(幅方向)に3〜5倍に延伸する。3倍以下では気泡サイズが小さく十分な反射率と得ることが出来ない。また、5倍以上に延伸すると破れやすくなり生産性に優れないため好ましくない。
得られた二軸延伸フィルムの配向結晶化を完了させて、平面性と寸法安定性を付与するために、引き続きテンター内にて150〜240℃の温度で1〜30秒間の熱処理を行ない、均一に徐冷後、室温まで冷却し、その後必要に応じて、他素材との密着性をさらに高めるためにコロナ放電処理などを行い、巻き取ることにより、本発明の白色フィルムを得ることができる。上記熱処理工程中では、必要に応じて幅方向あるいは長手方向に3〜12%の弛緩処理を施してもよい。
尚、一般に熱処理温度が高いほど、熱寸法安定性も高くなるが、本発明の白色フィルムは製膜工程において高温(190℃以上)で熱処理されることが好ましい。本発明の白色フィルムは一定の熱寸法安定性を有することが望まれるためである。本発明の白色フィルムは液晶ディスプレイなどに搭載されている面光源(バックライト)の反射フィルムとして用いられることがある。バックライトによってはバックライト内部の雰囲気温度が100℃程度まで上昇することがあるためである。
なお、本発明における白色フィルムの厚みは30μm以上500μm以下が好ましく、50μm以上400μm以下がより好ましい。厚みが30μm未満の場合、十分な反射性が得られないため好ましくない。一方、500μmより厚い場合、液晶ディスプレイの薄膜化の要求に応えることができず好ましくない。光反射フィルムの厚みは、押出機からの樹脂の溶融押出量及び未延伸シートを延伸する工程の速度を調整するなどの公知の方法で調整することができる。
本発明の光反射フィルムは、本発明の効果を損なわない範囲で、フィルムの表層にボイドの無い樹脂層を設けることもできる。具体的には、フィルムの剛性を付与する目的で、厚み10μm未満の芳香族ポリエステル樹脂を主体とする樹脂層を積層したり、制電目的で帯電防止剤をコーティングしたり、さらに、光沢度を下げる目的で、微小粒子を塗布するなどが挙げられる。
[特性の測定方法および評価方法]
・フィルム厚み
フィルムの幅方向の中心部分の断面を5枚切り出し、電界放射走査型電子顕微鏡”JSM−6700F”(日本電子(株)製)を用いて500〜5,000倍に拡大観察して撮影した断面写真より、フィルムの厚みを計測した。5枚の数値の平均値をフィルム厚みとした。
・フィルム厚み
フィルムの幅方向の中心部分の断面を5枚切り出し、電界放射走査型電子顕微鏡”JSM−6700F”(日本電子(株)製)を用いて500〜5,000倍に拡大観察して撮影した断面写真より、フィルムの厚みを計測した。5枚の数値の平均値をフィルム厚みとした。
・フィルム厚み方向ボイド数密度
フィルムの幅方向の中心部分の断面を切り出し、電界放射走査型電子顕微鏡”JSM−6700F”(日本電子(株)製)を用いて500〜5,000倍に拡大観察して断面写真を撮影したのち、断面写真に厚み方向に垂直の線を引き、その線に交わるボイドの数を数えた。線の長さを10μm当たりに換算したボイド数をボイド数密度とした。
フィルムの幅方向の中心部分の断面を切り出し、電界放射走査型電子顕微鏡”JSM−6700F”(日本電子(株)製)を用いて500〜5,000倍に拡大観察して断面写真を撮影したのち、断面写真に厚み方向に垂直の線を引き、その線に交わるボイドの数を数えた。線の長さを10μm当たりに換算したボイド数をボイド数密度とした。
・ボイド長径と短径
フィルムの幅方向の中心部分の断面を切り出し、電界放射走査型電子顕微鏡”JSM−6700F”(日本電子(株)製)を用いて500〜5,000倍に拡大観察して断面写真を撮影したのち、任意に50個のボイドを選び、ボイドの長い部分と短い部分の距離を計測し、その平均をボイド長径、ボイド短径とした。
フィルムの幅方向の中心部分の断面を切り出し、電界放射走査型電子顕微鏡”JSM−6700F”(日本電子(株)製)を用いて500〜5,000倍に拡大観察して断面写真を撮影したのち、任意に50個のボイドを選び、ボイドの長い部分と短い部分の距離を計測し、その平均をボイド長径、ボイド短径とした。
・フィルム比重
得られたフィルムを5cm×5cmの大きさに切りだし、JIS K7112(1980版)に基づいて電子比重計SD−120L(ミラージュ貿易(株)製)を用いて測定した。なお、各フィルムについて5枚用意し、それぞれを測定し、その平均値をもって該フィルムの比重とした。
得られたフィルムを5cm×5cmの大きさに切りだし、JIS K7112(1980版)に基づいて電子比重計SD−120L(ミラージュ貿易(株)製)を用いて測定した。なお、各フィルムについて5枚用意し、それぞれを測定し、その平均値をもって該フィルムの比重とした。
・無機粒子の平均粒径(D50、モード平均粒径)
フィルムの幅方向の中心部分の断面を切り出し、電界放射走査型電子顕微鏡”JSM−6700F”(日本電子(株)製)を用いて10,000倍に拡大観察した断面写真を撮影したのち、画像処理ソフト「PerfectView7」に取り込み、測定視野内の計100個の無機粒子を真円に換算した時の直径を算出し、直径のヒストグラムを作成し、積算値が50%となる粒径を、無機粒子の平均粒径とした。
フィルムの幅方向の中心部分の断面を切り出し、電界放射走査型電子顕微鏡”JSM−6700F”(日本電子(株)製)を用いて10,000倍に拡大観察した断面写真を撮影したのち、画像処理ソフト「PerfectView7」に取り込み、測定視野内の計100個の無機粒子を真円に換算した時の直径を算出し、直径のヒストグラムを作成し、積算値が50%となる粒径を、無機粒子の平均粒径とした。
・フィブリル中の無機粒子数
フィルムの幅方向の中心部分の断面を切り出し、電界放射走査型電子顕微鏡”JSM−6700F”(日本電子(株)製)を用いて500〜5,000倍に拡大観察して断面写真を撮影したのち、フィブリルが形成された部分を任意に10箇所選び、フィブリル中に存在する無機粒子の数を計測した。10箇所の平均をフィブリル中の無機粒子数とした。
フィルムの幅方向の中心部分の断面を切り出し、電界放射走査型電子顕微鏡”JSM−6700F”(日本電子(株)製)を用いて500〜5,000倍に拡大観察して断面写真を撮影したのち、フィブリルが形成された部分を任意に10箇所選び、フィブリル中に存在する無機粒子の数を計測した。10箇所の平均をフィブリル中の無機粒子数とした。
・560nm反射率
分光光度計U−3410((株)日立製作所)に、φ60積分球130−0632((株)日立製作所)(内面が硫酸バリウム製)および10°傾斜スペーサーを取りつけた状態で560nmの光反射率を求めた。なお、光反射率は白色積層フィルムの樹脂層側から計測して求めた値を当該白色フィルムの反射率とした。標準白色板には(株)日立計測器サービス製の部品番号210−0740(酸化アルミニウム)を用いた。
分光光度計U−3410((株)日立製作所)に、φ60積分球130−0632((株)日立製作所)(内面が硫酸バリウム製)および10°傾斜スペーサーを取りつけた状態で560nmの光反射率を求めた。なお、光反射率は白色積層フィルムの樹脂層側から計測して求めた値を当該白色フィルムの反射率とした。標準白色板には(株)日立計測器サービス製の部品番号210−0740(酸化アルミニウム)を用いた。
・全光線透過率
JIS K−7105(1981/03/01制定)に従い、ヘイズメーター(HGM−2、スガ試験機株式会社製)を使用して測定した。
JIS K−7105(1981/03/01制定)に従い、ヘイズメーター(HGM−2、スガ試験機株式会社製)を使用して測定した。
[原料]
・芳香族ポリエステル樹脂
下記に示す、PETを80重量%、共重合PETを20重量%混合したものを用いた。
・芳香族ポリエステル樹脂
下記に示す、PETを80重量%、共重合PETを20重量%混合したものを用いた。
PET:酸成分としてテレフタル酸を、グリコール成分としてエチレングリコールを用い、三酸化アンチモン(重合触媒)を得られるポリエステルペレットに対してアンチモン原子換算で300ppmとなるように添加し、重縮合反応を行い、極限粘度0.63dl/g、カルボキシル末端基量40当量/トンのポリエチレンテレフタレートペレット(PET)を得た。示差熱分析計を用いて結晶融解熱を測定したところ1cal/g以上であり、結晶性のポリエステル樹脂である。この樹脂の融点Tmを測定したところ、250℃であった。
共重合PET:イソフタル酸共重合PETを用いた。ジカルボン酸成分としてイソフタル酸を17.5mol%共重合したPETである。示差熱分析計を用いて結晶融解熱を測定したところ1cal/g未満であり、非晶性を示した。
・COC
ガラス転移温度が178℃、MVR(260℃/2.16kg)が4.5ml/10mimである環状オレフィン樹脂「TOPAS」(ポリプラスチック社製)を用いた。なお、示差熱分析計を用いて結晶融解熱を測定したところ1cal/g未満であり、非晶性樹脂であった。
ガラス転移温度が178℃、MVR(260℃/2.16kg)が4.5ml/10mimである環状オレフィン樹脂「TOPAS」(ポリプラスチック社製)を用いた。なお、示差熱分析計を用いて結晶融解熱を測定したところ1cal/g未満であり、非晶性樹脂であった。
・DPT
三共化成社製「セルマイクA」(分解温度:205℃、発生ガス:N2、発生ガス量:260ml/g)を用いた。
三共化成社製「セルマイクA」(分解温度:205℃、発生ガス:N2、発生ガス量:260ml/g)を用いた。
・硫酸バリウムA
平均粒径0.65μmの市販の沈降型硫酸バリウムを用いた。
平均粒径0.65μmの市販の沈降型硫酸バリウムを用いた。
・硫酸バリウムB
SiO2/Al2O3/アクリル酸で表面処理された沈降型硫酸バリウムを用いた。平均粒径は0.30μmであった。
SiO2/Al2O3/アクリル酸で表面処理された沈降型硫酸バリウムを用いた。平均粒径は0.30μmであった。
・酸化チタンA
平均粒径0.45μmの市販のルチル型酸化チタンを用いた。
平均粒径0.45μmの市販のルチル型酸化チタンを用いた。
・酸化チタンB
SiO2/ステアリン酸/アクリル酸アルキルで表面処理されたルチル型酸化チタンを用いた。平均粒径は0.40μmであった。
SiO2/ステアリン酸/アクリル酸アルキルで表面処理されたルチル型酸化チタンを用いた。平均粒径は0.40μmであった。
・PTFE(i)
ダイキン化学工業(株)製「ポリフロン」を用いた。
ダイキン化学工業(株)製「ポリフロン」を用いた。
・PTFE(ii)
三菱レイヨン(株)製「メタブレンA−3750」を用いた。
三菱レイヨン(株)製「メタブレンA−3750」を用いた。
〔実施例1、2〕
表1に示した原料の混合物を120℃の温度で3時間真空乾燥した後に押出機1に供給し、280℃の温度で溶融後80μmカットフィルターにより濾過を行った後に、Tダイ口金に導入した。次いで、180℃、3時間で真空乾燥したPETを押出機2に供給し、280℃の温度で溶融後30μmカットフィルターにより濾過を行った後に、押出機1の両表層側になるように合流させて、Tダイ口金よりシート状に押出し、表面温度25℃に保たれたドラム上に静電印加法で密着冷却固化させて未延伸の積層フィルムを得た。
表1に示した原料の混合物を120℃の温度で3時間真空乾燥した後に押出機1に供給し、280℃の温度で溶融後80μmカットフィルターにより濾過を行った後に、Tダイ口金に導入した。次いで、180℃、3時間で真空乾燥したPETを押出機2に供給し、280℃の温度で溶融後30μmカットフィルターにより濾過を行った後に、押出機1の両表層側になるように合流させて、Tダイ口金よりシート状に押出し、表面温度25℃に保たれたドラム上に静電印加法で密着冷却固化させて未延伸の積層フィルムを得た。
続いて、該積層フィルムを70℃の温度に加熱したロール群で予熱した後、赤外線ヒーターを両面から照射しながら、長手方向(縦方向)に3.5倍延伸を行い、25℃の温度のロール群で冷却して一軸延伸フィルムを得た。
得られた一軸延伸フィルムの両端をクリップで把持しながらテンター内の80℃の温度の予熱ゾーンに導き、引き続き連続的に90℃の温度の加熱ゾーンで長手方向に直角な方向(幅方向)に3.6倍延伸した。さらに引き続いて、テンター内の熱処理ゾーンで、190℃で20秒間の熱処理を施し、さらに180℃の温度で6%幅方向に弛緩処理を行った後、更に140℃の温度で1%幅方向に弛緩処理を行った。次いで、均一に徐冷後、巻き取って、厚さ225μmの白色フィルムを得た。
該積層フィルムの断面をSEMにて観察したところ、内部にボイドとフィブリルを含有していた。その他の特性、および、560nm反射率と全光線透過率について表1に示す。
〔比較例1、2、6〕
表2に示すように、PTFEを入れずに、実施例1、2と同様の方法で、厚み225μmの白色フィルムを得た。
表2に示すように、PTFEを入れずに、実施例1、2と同様の方法で、厚み225μmの白色フィルムを得た。
〔実施例3、4〕
表1に示した原料の混合物を120℃の温度で3時間真空乾燥した後に押出機1に供給し、280℃の温度で溶融後80μmカットフィルターにより濾過を行った後に、Tダイ口金に導入した。次いで、180℃、3時間で真空乾燥したPETを押出機2に供給し、280℃の温度で溶融後30μmカットフィルターにより濾過を行った後に、押出機1の両表層側になるように合流させて、Tダイ口金よりシート状に押出し、表面温度25℃に保たれたドラム上に静電印加法で密着冷却固化させて未延伸の発泡積層フィルムを得た。
表1に示した原料の混合物を120℃の温度で3時間真空乾燥した後に押出機1に供給し、280℃の温度で溶融後80μmカットフィルターにより濾過を行った後に、Tダイ口金に導入した。次いで、180℃、3時間で真空乾燥したPETを押出機2に供給し、280℃の温度で溶融後30μmカットフィルターにより濾過を行った後に、押出機1の両表層側になるように合流させて、Tダイ口金よりシート状に押出し、表面温度25℃に保たれたドラム上に静電印加法で密着冷却固化させて未延伸の発泡積層フィルムを得た。
続いて、該発泡積層フィルムを80℃の温度に加熱したロール群で予熱した後、赤外線ヒーターを両面から照射しながら、長手方向(縦方向)に3.3倍延伸を行い、25℃の温度のロール群で冷却して一軸延伸フィルムを得た。
得られた一軸延伸フィルムの両端をクリップで把持しながらテンター内の80℃の温度の予熱ゾーンに導き、引き続き連続的に90℃の温度の加熱ゾーンで長手方向に直角な方向(幅方向)に3.4倍延伸した。さらに引き続いて、テンター内の熱処理ゾーンで、190℃で20秒間の熱処理を施し、さらに180℃の温度で6%幅方向に弛緩処理を行った後、更に140℃の温度で1%幅方向に弛緩処理を行った。次いで、均一に徐冷後、巻き取って、厚さ225μmの白色フィルムを得た。
該積層フィルムの断面をSEMにて観察したところ、内部にボイドとフィブリルを含有していた。その他の特性、および、560nm反射率と全光線透過率について表1に示す。
〔比較例3、4〕
表2に示すように、PTFEを入れずに、実施例3、4と同様の方法で、厚み225μmの白色フィルムを得た。
表2に示すように、PTFEを入れずに、実施例3、4と同様の方法で、厚み225μmの白色フィルムを得た。
〔比較例5〕
表2に示した表1に示した原料の混合物を120℃の温度で3時間真空乾燥した後に押出機1に供給し、280℃の温度で溶融後100μmカットフィルターにより濾過を行った後に、Tダイ口金に導入した。次いで、180℃、3時間で真空乾燥したPETを押出機2に供給し、280℃の温度で溶融後30μmカットフィルターにより濾過を行った後に、押出機1の両表層側になるように合流させて、Tダイ口金よりシート状に押出し、表面温度25℃に保たれたドラム上に静電印加法で密着冷却固化させて未延伸の積層フィルムを得た。
表2に示した表1に示した原料の混合物を120℃の温度で3時間真空乾燥した後に押出機1に供給し、280℃の温度で溶融後100μmカットフィルターにより濾過を行った後に、Tダイ口金に導入した。次いで、180℃、3時間で真空乾燥したPETを押出機2に供給し、280℃の温度で溶融後30μmカットフィルターにより濾過を行った後に、押出機1の両表層側になるように合流させて、Tダイ口金よりシート状に押出し、表面温度25℃に保たれたドラム上に静電印加法で密着冷却固化させて未延伸の積層フィルムを得た。
続いて、該積層フィルムを80℃の温度に加熱したロール群で予熱した後、赤外線ヒーターを両面から照射しながら、長手方向(縦方向)に3.0倍延伸を行い、25℃の温度のロール群で冷却して一軸延伸フィルムを得た。
得られた一軸延伸フィルムの両端をクリップで把持しながらテンター内の120℃の温度の予熱ゾーンに導き、引き続き連続的に130℃の温度の加熱ゾーンで長手方向に直角な方向(幅方向)に3.0倍延伸した。さらに引き続いて、テンター内の熱処理ゾーンで、220℃で20秒間の熱処理を施し、さらに200℃の温度で6%幅方向に弛緩処理を行った後、更に150℃の温度で1%幅方向に弛緩処理を行った。次いで、均一に徐冷後、巻き取って、厚さ225μmの白色フィルムを得た。
該積層フィルムの断面をSEMにて観察したところ、内部にボイドは形成されていなかった。その他の特性、および、560nm反射率と全光線透過率について表2に示す。
実施例1と比較例1、6、および、実施例2と比較例2、6を比較して分かるように、フィブリルで無機粒子を把持することにより、反射率が高まることがわかる。
本発明によれば、昨今求められている薄型液晶ディスプレイの面光源用の反射板として、より明るく、照明効率に優れた面光源を得ることのできる、光反射フィルムを提供することができる。
1 フィブリル
2 ボイド
3 無機粒子
4 マトリックス樹脂
2 ボイド
3 無機粒子
4 マトリックス樹脂
Claims (3)
- 芳香族ポリエステル樹脂を主体とする光反射フィルムであって、該フィルム断面において、ボイド、ボイド核剤、フィブリル、無機粒子が存在し、該無機粒子が、該フィブリルに担持されていることを特徴とする、光反射フィルム。
- 前記フィブリルが、ポリテトラフルオロエチレンからなる請求項1記載の光反射フィルム。
- 前記無機粒子が、最表層に下記式(1)で示される化合物が表面処理されていることを特徴とする請求項1または2記載の光反射フィルム。
式(1):[CH2C(R1)(COOR2)]n
〔式(1)中、R1は水素原子またはメチル基、R2は炭素数1〜6のアルキル基〕
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN115047551A (zh) * | 2022-08-15 | 2022-09-13 | 深圳市光科全息技术有限公司 | 白色反射膜及其制备方法、投影幕布 |
-
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