JP2016028115A - 吸水性樹脂及び吸収性物品 - Google Patents
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Abstract
Description
(A)黄色度が5.0以下
(B)ゲル強度が1800Pa以下
本発明に係る吸水性樹脂は、以下に述べる性質を有する。
(A)黄色度が5.0以下
(B)ゲル強度が1800Pa以下
本発明に係る吸水性樹脂は、黄色度が5.0以下であることに特徴がある。ここで黄色度とは、標準用白板で測色色差計の三刺激値であるX、Y、Zを補正した色差計で測定するものであり、測定対象の吸水性樹脂のX,Y,Zから次式により黄色度(YI値)を算出することができる。なお、黄色度は0.0以上が好ましい。
黄色度=100(1.28X−1.06Z)/Y
また、本発明に係る吸水性樹脂は、ゲル強度が1800Pa以下であることに特徴がある。ここで、ゲル強度とは、後述する実施例に記載の方法で測定されるものであり、50倍膨潤のゲルを恒温恒湿槽内で15時間保管した後、カードメーター(例えば、アイテクノエンジニアリング製カードメーター、品番:ME−600)を用いて測定した値である。ゲル強度は、1800Pa以下であり、1600Pa以下が好ましく、1500Pa以下がより好ましい。また、ゲル強度は、500Pa以上が好ましく、600Pa以上がより好ましく、800Pa以上がさらに好ましい。
本発明に係る吸水性樹脂は、中位粒子径が200〜600μmであることが好ましく、200〜550μmであることがより好ましく、300〜500μmであることがさらに好ましく、300〜450μmであることがよりさらに好ましい。
本発明に係る吸水性樹脂は、水溶性エチレン性不飽和単量体を重合させることによって製造することができる。
[水溶性エチレン性不飽和単量体]
水溶性エチレン性不飽和単量体としては、例えば、(メタ)アクリル酸(本明細書においては、「アクリ」及び「メタクリ」を合わせて「(メタ)アクリ」と表記する。以下同様)及びその塩;2−(メタ)アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸及びその塩;(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、N−メチロール(メタ)アクリルアミド、ポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート等の非イオン性単量体;N,N−ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレート、N,N−ジエチルアミノプロピル(メタ)アクリレート、ジエチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミド等のアミノ基含有不飽和単量体及びその4級化物等が挙げられる。これらの水溶性エチレン性不飽和単量体の中でも、工業的に入手が容易であること等の観点から、(メタ)アクリル酸又はその塩、(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチルアクリルアミドが好ましく、(メタ)アクリル酸及びその塩がより好ましい。なお、これらの水溶性エチレン性不飽和単量体は、単独で用いてもよく、2種類以上を組み合わせてもよい。
炭化水素分散媒としては、例えば、n−ヘキサン、n−ヘプタン、2−メチルヘキサン、3−メチルヘキサン、2,3−ジメチルペンタン、3−エチルペンタン、n−オクタン等の炭素数6〜8の脂肪族炭化水素;シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、シクロペンタン、メチルシクロペンタン、trans−1,2−ジメチルシクロペンタン、cis−1,3−ジメチルシクロペンタン、trans−1,3−ジメチルシクロペンタン等の脂環族炭化水素;ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素等が挙げられる。これらの炭化水素分散媒の中でも、特に、工業的に入手が容易であり、品質が安定しており且つ安価である点で、n−ヘキサン、n−ヘプタン、シクロヘキサンが好適に用いられる。これらの炭化水素分散媒は、単独で用いてもよく、2種類以上を組み合わせてもよい。なお、炭化水素分散媒の混合物の例としては、エクソールヘプタン(エクソンモービル社製:ヘプタン及びその異性体の炭化水素75〜85質量%含有)等の市販品を用いても好適な結果を得ることができる。
(界面活性剤)
逆相懸濁重合では、水溶性エチレン性不飽和単量体の炭化水素分散媒中での分散安定性を向上させるために、分散安定剤を用いることもできる。その分散安定剤としては、界面活性剤を用いることができる。
また、逆相懸濁重合で用いられる分散安定剤としては、前述した界面活性剤と共に、高分子系分散剤を併せて用いてもよい。
内部架橋剤としては、使用する水溶性エチレン性不飽和単量体の重合体を架橋できるものが挙げられ、例えば、(ポリ)エチレングリコール〔「(ポリ)」とは「ポリ」の接頭語がある場合とない場合を意味する。以下同様〕、(ポリ)プロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、トリメチロールプロパン、(ポリ)グリセリン等のジオール、トリオール等のポリオール類と(メタ)アクリル酸、マレイン酸、フマル酸等の不飽和酸とを反応させて得られる不飽和ポリエステル類;N,N−メチレンビスアクリルアミド等のビスアクリルアミド類;ポリエポキシドと(メタ)アクリル酸とを反応させて得られるジ(メタ)アクリル酸エステル類又はトリ(メタ)アクリル酸エステル類;トリレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート等のポリイソシアネートと(メタ)アクリル酸ヒドロキシエチルとを反応させて得られるジ(メタ)アクリル酸カルバミルエステル類;アリル化澱粉、アリル化セルロース、ジアリルフタレート、N,N’,N’’−トリアリルイソシアネート、ジビニルベンゼン等の重合性不飽和基を2個以上有する化合物;(ポリ)エチレングリコールジグリシジルエーテル、(ポリ)プロピレングリコールジグリシジルエーテル、(ポリ)グリセリンジグリシジルエーテル等のジグリシジル化合物、トリグリシジル化合物等のポリグリシジル化合物;エピクロルヒドリン、エピブロムヒドリン、α−メチルエピクロルヒドリン等のエピハロヒドリン化合物;2,4−トリレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート等のイソシアネート化合物;3−メチル−3−オキセタンメタノール、3−エチル−3−オキセタンメタノール、3−ブチル−3−オキセタンメタノール、3−メチル−3−オキセタンエタノール、3−エチル−3−オキセタンエタノール、3−ブチル−3−オキセタンエタノール等のオキセタン化合物等の反応性官能基を2個以上有する化合物等が挙げられる。これらの内部架橋剤の中でも、ポリグリシジル化合物を用いることが好ましく、ジグリシジルエーテル化合物を用いることがより好ましく、(ポリ)エチレングリコールジグリシジルエーテル、(ポリ)プロピレングリコールジグリシジルエーテル、(ポリ)グリセリンジグリシジルエーテルを用いることが特に好ましい。これらの内部架橋剤は、単独で用いてもよく、2種類以上を組み合わせてもよい。
吸水性樹脂の製造方法の一例では、水溶性エチレン性不飽和単量体に対して、アゾ系化合物と過酸化物との存在下において逆相懸濁重合を行う。
アゾ系化合物としては、例えば、1−{(1−シアノ−1−メチルエチル)アゾ}ホルムアミド、2,2’−アゾビス[2−(N−フェニルアミジノ)プロパン]二塩酸塩、2,2’−アゾビス{2−[N−(4−クロロフェニル)アミジノ]プロパン}二塩酸塩、2,2’−アゾビス{2−[N−(4−ヒドロキシフェニル)アミジノ]プロパン}二塩酸塩、2,2’−アゾビス[2−(N−ベンジルアミジノ)プロパン]二塩酸塩、2,2’−アゾビス[2−(N−アリルアミジノ)プロパン]二塩酸塩、2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)二塩酸塩、2,2’−アゾビス{2−[N−(2−ヒドロキシエチル)アミジノ]プロパン}二塩酸塩、2,2’−アゾビス[2−(5−メチル−2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]二塩酸塩、2,2’−アゾビス[2−(2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]二塩酸塩、2,2’−アゾビス[2−(4,5,6,7−テトラヒドロ−1H−1,3−ジアゼピン−2−イル)プロパン]二塩酸塩、2,2’−アゾビス[2−(5−ヒドロキシ−3,4,5,6−テトラヒドロピリミジン−2−イル)プロパン]二塩酸塩、2,2’−アゾビス{2−[1−(2−ヒドロキシエチル)−2−イミダゾリン−2−イル]プロパン}二塩酸塩、2,2’−アゾビス[2−(2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]、2,2’−アゾビス{2−メチル−N−[1,1−ビス(ヒドロキシメチル)−2−ヒドロキシエチル]プロピオンアミド}、2,2’−アゾビス{2−メチル−N−[1,1−ビス(ヒドロキシメチル)エチル]プロピオンアミド}、2,2’−アゾビス[2−メチル−N−(2−ヒドロキシエチル)プロピオンアミド]、2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオンアミド)二塩酸塩、4,4’−アゾビス−4−シアノバレイン酸、2,2’−アゾビス[2−(ヒドロキシメチル)プロピオニトリル]、2,2’−アゾビス[2−(2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]二硫酸塩二水和物、2,2’−アゾビス[N−(2−カルボキシエチル)−2−メチルプロピオンアミジン]四水和物、2,2’−アゾビス[2−メチル−N−(2−ヒドロキシエチル)プロピオンアミド]等のアゾ化合物が挙げられる。これらの中でも、2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)二塩酸塩、2,2’−アゾビス{2−[1−(2−ヒドロキシエチル)−2−イミダゾリン−2−イル]プロパン}二塩酸塩、2,2’−アゾビス[N−(2−カルボキシエチル)−2−メチルプロピオンアミジン]四水和物が好ましい。これら化合物は、単独で用いてもよく、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
過酸化物としては、例えば、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム、過硫酸ナトリウム等の過硫酸塩類;メチルエチルケトンパーオキシド、メチルイソブチルケトンパーオキシド、ジ−t−ブチルパーオキシド、t−ブチルクミルパーオキシド、t−ブチルパーオキシアセテート、t−ブチルパーオキシイソブチレート、t−ブチルパーオキシピバレート、過酸化水素等の過酸化物類が挙げられる。これらの過酸化物の中でも、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム、過硫酸ナトリウム、過酸化水素を用いることが好ましく、さらに、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム、過硫酸ナトリウムを用いることがより好ましい。これらの過酸化物は、単独で用いてもよく、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
アゾ系化合物及び過酸化物の使用量としては、水溶性エチレン性不飽和単量体1モルに対して0.00005モル以上であることが好ましく、0.0001モル以上であることがより好ましい。また、水溶性エチレン性不飽和単量体1モルに対して0.005モル以下であることが好ましく、0.001モル以下であることがより好ましい。
この吸水性樹脂の製造方法の一例では、所望によりその他の成分を、水溶性エチレン性不飽和単量体を含む水溶液に添加して逆相懸濁重合を行うようにしてもよい。その他の成分としては、増粘剤や連鎖移動剤等の各種の添加剤を添加することができる。
一例として、水溶性エチレン性不飽和単量体を含む水溶液に対して増粘剤を添加して逆相懸濁重合を行うことができる。このように増粘剤を添加して水溶液粘度を調整することによって、逆相懸濁重合において得られる中位粒子径を制御することが可能である。
逆相懸濁重合を行うにあたっては、界面活性剤及び/又は高分子系分散剤の存在下に、水溶性エチレン性不飽和単量体を含む単量体水溶液を、炭化水素分散媒に分散させる。このとき、重合反応を開始する前であれば、界面活性剤や高分子系分散剤の添加時期は、単量体水溶液添加の前後どちらであってもよい。
次に、本発明に係る吸水性樹脂においては、水溶性エチレン性不飽和単量体を重合して得られた含水ゲル状物に対して、後架橋剤で後架橋すること(後架橋反応)で得られる。この後架橋反応は、水溶性エチレン性不飽和単量体の重合後以降に後架橋剤の存在下に行うことが好ましい。このように、重合後以降に、含水ゲル状物に対して後架橋反応を施すことによって、吸水性樹脂の表面近傍の架橋密度を高めて、ゲル強度や荷重下での吸水能等の諸性能を高めたものが得られる。
前述した逆相懸濁重合を行った後、熱等のエネルギーを外部から加えることで、水、炭化水素分散媒等を蒸留により除去する乾燥工程を行うことが好ましい。逆相懸濁重合後の含水ゲルから脱水を行う場合、炭化水素分散媒中に含水ゲルが分散している系を加熱することで、水と炭化水素分散媒を共沸蒸留により系外に一旦留去する。このとき、留去した炭化水素分散媒のみを系内へ返送すると、連続的な共沸蒸留が可能である。その場合、乾燥中の系内の温度が、炭化水素分散媒の共沸温度以下に維持されるため、樹脂が劣化しにくい等の観点から好ましい。引き続き、水及び炭化水素分散媒を留去することにより、吸水性樹脂の粒子が得られる。この重合後における乾燥工程の処理条件を制御して脱水量を調整することにより、得られる吸水性樹脂の諸性能を制御することが可能である。
本発明に係る吸水性樹脂は、生理用品、紙おむつ等の衛生材料に用いられる吸収体を構成するものであり、その吸収体を含む吸収性物品に好適に用いられる。
以下、実施例及び比較例を示して本発明をより詳細に説明するが、本発明は以下の実施例等により何ら限定されるものではない。
下記の実施例及び比較例にて得られる吸水性樹脂について、下記に示す各種の試験に供して評価した。以下、各評価試験方法について説明する。
吸水性樹脂2.0gを、内径3cmのガラス製測定容器に入れ、その吸水性樹脂の黄色度を、標準用白板で測色色差計の三刺激値である、X、Y、Zを補正した色差計(Color Meter ZE2000,日本電色工業株式会社製)で測定し、得られた吸水性樹脂のX,Y,Z(三刺激値)から、下記式により黄色度を算出した。
黄色度=100(1.28X−1.06Z)/Y
100mL容のビーカーに、0.9質量%塩化ナトリウム水溶液(生理食塩水)49.0gを量り取り、マグネチックスターラーバー(8mmφ×30mmのリング無し)を投入し、マグネチックスターラー(iuchi社製:HS−30D)の上に配置した。引き続き、マグネチックスターラーバーを600回転/分で回転するように調整した。
・感圧軸:16mmφ
・スプリング:400g用
・荷重:400g
・上昇速度:1inch/21sec
・試験モード:粘調
図1に概略構成を示した測定装置Xを用いて、吸水性樹脂の4.14kPa荷重下での生理食塩水吸水能を測定した。
吸水性樹脂50gに、滑剤として、0.25gの非晶質シリカ(エボニックデグサジャパン株式会社製、カープレックス#80)を混合した。
吸水性樹脂10gに、滑剤として、0.03gの非晶質シリカ(エボニックデグサジャパン株式会社製、カープレックス#80)を混合した。
(1)吸収体の作製
気流型混合装置(株式会社オーテック社製、パッドフォーマー)を用いて、吸水性樹脂80質量部と解砕パルプ(レオニア社製、レイフロック)20質量部を混合し、この混合物を坪量約500g/m2となるように散布した。得られたものを、40cm×12cmの大きさのシート状に切断し、吸収体コアを作製した。次に、吸収体コアの上下を、吸収体コアと同じ大きさで、坪量16g/m2の2枚のティッシュッペーパーで挟んだ状態で、全体に196kPaの荷重を30秒間加えてプレスすることにより、吸収体Aを作製した。
吸収体Aの外観は、以下の方法によって評価した。すなわち、10名のパネラーを選出し、得られた吸収体の外観(清潔感)を以下基準によって3段階評価してもらい、パネラーの評価値を平均することで、吸収体の外観を評価した。
段階A:白くて清潔感がある(評価値:5)。
段階B:やや黄色がかって見える(評価値:3)。
段階C:黄色がかって見える(評価値:1)
前述した製造例に記載の製造プロセスに従って、吸収体Bを10回連続で製造した。
[実施例1]
還流冷却器、滴下ロート、窒素ガス導入管、並びに、攪拌機として、翼径50mmの4枚傾斜パドル翼を2段で有する攪拌翼を備えた内径110mm、2L容の丸底円筒型セパラブルフラスコを準備した。このフラスコに、炭化水素分散媒としてn−ヘプタン300gをとり、界面活性剤としてHLB3のショ糖ステアリン酸エステル(三菱化学フーズ株式会社、リョートーシュガーエステルS−370)0.74g、高分子系分散剤として無水マレイン酸変性エチレン・プロピレン共重合体(三井化学株式会社、ハイワックス1105A)0.74gを添加し、攪拌しつつ80℃まで昇温して界面活性剤を溶解した後、50℃まで冷却した。
実施例2では、第2段目の重合後、n−ヘプタンと水との共沸蒸留によりn−ヘプタンを還流しながら255gの水を系外へ抜き出したこと以外は、実施例1と同様とした。これにより、実施例1にて得られた吸水性樹脂とは吸水能が異なる吸水性樹脂232.1gを得た。このようにして得られた吸水性樹脂を、前述の各種試験方法に従って評価した。
実施例3では、1段目モノマー水溶液に溶解させる過酸化物を過硫酸ナトリウム0.033g(0.137ミリモル)とし、2段目モノマー水溶液に溶解させる過酸化物を過硫酸ナトリウム0.045g(0.189ミリモル)としたこと以外は、実施例1と同様とした。これにより、実施例3にて得られた吸水性樹脂とは重合に用いる過酸化物の種類が異なる吸水性樹脂231.8gを得た。このようにして得られた吸水性樹脂を、前述の各種試験方法に従って評価した。
比較例1では、還流冷却器、滴下ロート、窒素ガス導入管、並びに、攪拌機として、翼径50mmの4枚傾斜パドル翼を2段で有する攪拌翼を備えた内径110mm、2L容の丸底円筒型セパラブルフラスコを準備し、このフラスコに、炭化水素分散媒としてn−ヘプタン300gをとり、界面活性剤としてHLB3のショ糖ステアリン酸エステル(三菱化学フーズ株式会社、リョートーシュガーエステルS−370)0.74g、高分子系分散剤として無水マレイン酸変性エチレン・プロピレン共重合体(三井化学株式会社、ハイワックス1105A)0.74gを添加し、攪拌しつつ80℃まで昇温して界面活性剤を溶解した後、50℃まで冷却した。
比較例2では、1段目モノマー水溶液に溶解させる内部架橋剤エチレングリコールジグリシジルエーテルの添加量を0.016g(0.090ミリモル)とし、2段目モノマー水溶液に溶解させる内部架橋剤エチレングリコールジグリシジルエーテルの添加量を0.014g(0.074ミリモル)とし、第2段目の重合後、n−ヘプタンと水との共沸蒸留によりn−ヘプタンを還流しながら257gの水を系外へ抜き出した後、後架橋剤としてエチレングリコールジグリシジルエーテルの2質量%水溶液6.64g(0.77ミリモル)を添加したこと以外は、比較例1と同様とし、吸水性樹脂230.4gを得た。このようにして得られた吸水性樹脂を、前述の各種試験方法に従って評価した。
比較例3では、1段目モノマー水溶液に溶解させる内部架橋剤エチレングリコールジグリシジルエーテルの添加量を0.011g(0.063ミリモル)とし、2段目モノマー水溶液に溶解させる内部架橋剤エチレングリコールジグリシジルエーテルの添加量を0.014g(0.074ミリモル)とし、第2段目の重合後、n−ヘプタンと水との共沸蒸留によりn−ヘプタンを還流しながら263gの水を系外へ抜き出した後、後架橋剤としてエチレングリコールジグリシジルエーテルの2質量%水溶液3.32g(0.39ミリモル)を添加したこと以外は、比較例1と同様とし、吸水性樹脂229.6gを得た。このようにして得られた吸水性樹脂を、前述の各種試験方法に従って評価した。
[吸水性樹脂の評価]
下記表2に、実施例1〜3、及び、比較例1〜3にて得られた吸水性樹脂の評価結果を示す。
下記表3に、実施例1〜3、及び、比較例1〜3にて得られた吸水性樹脂を用いて製造した吸収体の評価、並びにその吸収体製造時における作業性評価の結果を示す。
1 ビュレット部
2 導管
3 測定台
4 測定部
5 吸水性樹脂
Claims (3)
- 水溶性エチレン性不飽和単量体を重合させ、かつ後架橋剤で後架橋することにより得られる吸水性樹脂であって、以下の要件を満たすことを特徴とする吸水性樹脂。
(A)黄色度が5.0以下
(B)ゲル強度が1800Pa以下 - 4.14kPa荷重下での生理食塩水吸水能が16ml/g以上である請求項1に記載の吸水性樹脂。
- 請求項1又は2に記載の吸水性樹脂を含む吸収体を用いてなる吸収性物品。
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