JP2016017158A - 研磨液及び研磨方法 - Google Patents
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- Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
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Abstract
【解決手段】表面にコバルト含有部を有し、且つ、表面に銅含有部を有しない基板の、少なくとも前記コバルト含有部を研磨するための研磨液であって、(A)有機酸類と、(B)ベンゾトリアゾール骨格を有する化合物とを含有し、pHが3.0〜8.0である、研磨液。
【選択図】なし
Description
本発明の実施形態において用いられる用語を説明する。
「物質Aを研磨する」及び「物質Aの研磨」とは、物質Aの少なくとも一部を研磨により除去することと定義される。
「高いCMP速度」とは、研磨される物質AがCMPにより除去される速度(例えば、時間あたりの物質Aの厚みの低減量)が大きいことと定義される。
「低いエッチング速度」とは、研磨される物質Aが研磨液に溶解する速度(例えば、時間あたりの物質Aの厚みの低減量)が小さいことと定義される。
「銅含有部」とは、銅原子を含む部分を意味し、「銅含有部」には、例えば、銅、銅合金、銅の酸化物、銅合金の酸化物等を含有する部分が含まれる。
本実施形態に係る研磨液は、表面にコバルト含有部を有し、且つ、表面に銅含有部を有しない基板の、少なくとも前記コバルト含有部を研磨するための研磨液である。本実施形態に係る研磨液は、例えば、半導体デバイス製造工程において用いられる。
本実施形態に係る研磨液は、有機酸類を含有する。有機酸類はコバルト含有部に対する溶解剤として機能すると考えられるが、これに限定されない。有機酸類には、有機酸、有機酸のエステル、及び有機酸の塩が含まれる。有機酸は酸性の官能基をもつ化合物である。但し、有機酸類には、後述するベンゾトリアゾール骨格を有する化合物又は窒素含有複素環化合物であって、酸性の官能基を持つ化合物は含まれないものとする。
本実施形態に係る研磨液は、ベンゾトリアゾール骨格を有する化合物を含有する。ベンゾトリアゾール骨格を有する化合物(以下、「ベンゾトリアゾール化合物」と記す。)は、コバルト含有部に対する保護膜形成剤、防食剤等として機能すると考えられるが、これに限定されない。高いCMP速度と低いエッチング速度とを高度に達成する観点から、好ましくはベンゾトリアゾール骨格を有し、且つ、親水性基を有する化合物(以下、「親水性基を有するベンゾトリアゾール化合物」と記す。)を含有する。親水性基としては、水酸基、アミノ基、カルボキシル基、ヒドロキシメチル基、アルコキシカルボニル基等が挙げられる。
本実施形態に係る研磨液は、金属の酸化剤(以下、「金属酸化剤」と記す。)を更に含有してもよい。金属酸化剤としては、過酸化水素(H2O2)、過ヨウ素酸カリウム、オゾン等が挙げられる。金属酸化剤の中でも、過酸化水素が好ましい。
本実施形態に係る研磨液は、研磨砥粒(以下、「砥粒」と記す。)を更に含有してもよい。砥粒としては、シリカ粒子、アルミナ粒子、セリア粒子、チタニア粒子、ジルコニア粒子、ゲルマニア粒子、炭化ケイ素粒子等の無機物砥粒;ポリスチレン粒子、ポリアクリル粒子、ポリ塩化ビニル粒子等の有機物砥粒;無機物砥粒と有機物砥粒の複合砥粒などが挙げられる。砥粒としては、研磨液中での分散安定性が良く、研磨時に発生する研磨傷数が少ないという観点から、無機物砥粒が好ましく、無機物砥粒のコロイドがより好ましく、コロイダルシリカ又はコロイダルアルミナが更に好ましい。
本実施形態に係る研磨液は、CMP速度を更に向上させることを目的として、無機酸類を更に含有してもよい。無機酸類には、無機酸及び無機酸の塩が含まれる。無機酸類としては、硫酸、硝酸、塩酸、リン酸、クロム酸等の無機酸;前記無機酸の塩(例えば、硫酸アンモニウム、硝酸アンモニウム等)などが挙げられる。無機酸類を含有する場合、有機酸との合計の含有量が、0.001〜10質量部の範囲となることが好ましい。
本実施形態に係る研磨液は、ベンゾトリアゾール化合物以外に、保護膜形成剤、防食剤等として機能する公知の化合物を更に含有してもよい。そのような化合物として、例えば、窒素含有複素環化合物が知られており、具体的には、トリアゾール骨格を有する化合物、ナフトトリアゾール骨格を有する化合物、ピリミジン骨格を有する化合物、イミダゾール骨格を有する化合物、グアニジン骨格を有する化合物、チアゾール骨格を有する化合物、ピラゾール骨格を有する化合物等が挙げられる。エッチングの抑制が容易となる観点から、トリアゾール骨格を有する化合物、ナフトトリアゾール骨格を有する化合物等が好ましい。
研磨液は、有機溶剤を更に含有してもよい。有機溶剤としては、例えば、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、メチルエチルカーボネート等の炭酸エステル類;ブチルラクトン、プロピルラクトン等のラクトン類;エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリエチレングリコール、トリプロピレングリコール等のグリコール類;テトラヒドロフラン、ジオキサン、ジメトキシエタン、ポリエチレンオキサイド、エチレングリコールモノメチルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート等のエーテル類;メタノール、エタノール、プロパノール、n−ブタノール、n−ペンタノール、n−ヘキサノール、イソプロパノール、3−メトキシ−3−メチル−1−ブタノール等のアルコール類(モノアルコール類);アセトン、メチルエチルケトン等のケトン類;ジメチルホルムアミド、N−メチルピロリドン等のアミド類;酢酸エチル、乳酸エチル等のエステル類(炭酸エステル類及びラクトン類を除く);スルホラン等のスルホラン類などが挙げられる。
研磨液は、水を更に含有してもよい。水として、イオン交換水、蒸留水等の純水を用いることが好ましい。水を含有する場合、その含有量は、他の成分の残部でよい。
研磨液は、得られる効果を考慮し、更に、前記に挙げた成分以外の任意成分として、一般的な金属用研磨液に用いられる分散剤、界面活性剤等の添加剤を含有してもよい。
本実施形態に係る研磨液のpHは、3.0〜8.0である。研磨液のpHが3.0以上であると、エッチングが抑制される。研磨液のpHは、エッチングの抑制が容易となる観点から、3.5以上が好ましく、4.0以上がより好ましい。また、研磨液のpHが8.0以下であると、充分なCMP速度が得られる。研磨液のpHは、充分なCMP速度を容易に得る観点から、7.0以下が好ましく、6.0以下がより好ましい。
上記実施形態に係る研磨液は、構成成分をスラリと添加液とに分けた複数液式の研磨液セットとして保存してもよい。スラリと、添加液とを混合して研磨液を得ることができる。スラリは、例えば、砥粒及び水を少なくとも含む。添加液は、例えば、(A)有機酸類、(B)ベンゾトリアゾール骨格を有する化合物、及び金属酸化剤からなる群より選択される少なくとも一種を含む。特に、金属酸化剤として過酸化水素を用いるなど、分解し易い成分を含む場合は、構成成分を分けて保存することが好ましい。例えば、砥粒、(A)有機酸類、(B)ベンゾトリアゾール骨格を有する化合物、及び水を含むスラリと、過酸化水素及び水を含む添加液とに分けて保存することが好ましい。
本実施形態に係る研磨方法は、上記実施形態の研磨液を用いて、少なくともコバルト含有部を研磨する工程を含む。研磨方法による研磨対象は、表面にコバルト含有部を有し、且つ、表面に銅含有部を有しない基板である。研磨対象である基板として、例えば、半導体デバイスを製造するための基板が挙げられる。コバルト含有部は、コバルト原子を含有する部分であり、例えば、コバルト、コバルト合金(例えば、コバルト−ニッケル合金等)、コバルトの酸化物、及びコバルト合金の酸化物からなる群より選ばれる少なくとも一種のコバルト系金属を含む。また、前記銅含有部は、銅原子を含有する部分であり、例えば、銅、銅合金、銅の酸化物、及び銅合金の酸化物からなる群より選ばれる少なくとも一種の銅系金属を含む。研磨対象である基板は、好ましくは、表面に凸部及び凹部を有する下地層(基体、層間絶縁材料を用いて形成した層等)上に、コバルト系金属を堆積してコバルト含有部を形成し、凹部にコバルト系金属が充填された基板である。上記実施形態の研磨液を用いてこのような基板を研磨すると、下地層の凸部上に堆積したコバルト系金属が選択的に研磨により除去され、所望の平坦化されたコバルト系金属からなる配線パターンが得られる。
[研磨液の調製]
純水に、有機溶剤として3−メトキシ−3−メチル−1−ブタノール(MMB)、有機酸としてリンゴ酸、及びベンゾトリアゾール化合物として1−ヒドロキシ−1H−ベンゾトリアゾール(HBTA)をこの順に加え、撹拌して混合した。得られた溶液に、研磨砥粒としてコロイダルシリカを加えて混合した。更に、過酸化水素水(過酸化水素濃度 30質量%)を加えて混合した。その後、各成分の含有量が表1に示す量[質量%]となるように、純水を加えて混合し、実施例1の研磨液を得た。
砥粒の平均粒径(二次粒子の平均粒径)は、光回折散乱式粒度分布計(マルバーンインスツルメンツ社製「ゼータサイザー3000HSA」)を用いて測定した。具体的には、研磨液をイオン交換水で希釈して試料を調製後(散乱光強度が500〜2000cps)、前記粒度分布計の試料槽に投入し、散乱光強度から算出される電気泳動移動度として得られる値を読み取った。コロイダルシリカの平均粒径は70nmであった。
研磨液のpHを以下の条件により測定した。
測定温度:25℃
測定装置:株式会社堀場製作所製「pHMeter F−51」
測定方法:標準緩衝液(フタル酸塩pH緩衝液、pH:4.01(25℃);中性リン酸塩pH緩衝液、pH:6.86(25℃))を用いて2点校正した後、電極を研磨液に入れて、2分以上経過して安定した後のpHを前記測定装置により測定した。
前記で得られた研磨液の研磨特性を、以下に示す評価項目に従って評価した。
(1)CMP速度(Co−RR(Removal Rate)[nm/min])
CMP前後のコバルト層の厚み差を電気抵抗値から換算して求め、厚み差と研磨時間とによりCMP速度を算出した。
基板:表面に厚さ1,000nmのコバルト層を形成したシリコンウエハ(8inch、ブランケットウエハ)
研磨装置:定盤直径600mm、ロータリータイプ
研磨パッド:独立気泡を持つ発泡ポリウレタン樹脂(ロームアンドハース社製「IC−1010」)
研磨圧力:14kPa
基板と研磨定盤との相対速度:36m/min
研磨液供給量:200mL/min
研磨液の温度:25℃
研磨時間:1min
研磨液へ浸漬前後のコバルト層の厚み差を電気抵抗値から換算して求め、厚み差と浸漬時間とによりエッチング速度を算出した。
(浸漬条件)
チップ:表面に厚さ1,000nmのコバルト層を形成したシリコンウエハ(8inch、ブランケットウエハ)を切断して得た、20mm×20mmのチップ
研磨液容量:100mLビーカー内の100mL
回転速度:チップを固定した撹拌羽根(回転半径1.5cm)を200min−1(rpm)で回転
研磨液の温度:60℃
浸漬時間:2min
有機酸類を表1に示す有機酸類に代えた以外は、実施例1と同様に研磨液を得た。実施例1と同様に、砥粒の平均粒径及び研磨液のpHを測定し、また、CMP速度及びエッチング速度を評価した。結果を表1に示す。
(比較例1及び2)
有機酸類を用いなかったか、又は、有機酸類に代えて硫酸アンモニウムを用いた以外は、実施例1と同様に研磨液を得た。実施例1と同様に、砥粒の平均粒径及び研磨液のpHを測定し、また、CMP速度及びエッチング速度を評価した。結果を表1に示す。
ベンゾトリアゾール化合物を表2に示すベンゾトリアゾール化合物に代えた以外は、実施例3と同様に研磨液を得た。表中、CBTAは4−カルボキシ−1H−ベンゾトリアゾールを、BTAは1H−ベンゾトリアゾールを表す。実施例3と同様に、砥粒の平均粒径及び研磨液のpHを測定し、また、CMP速度及びエッチング速度を評価した。結果を、実施例3の結果と共に表2に示す。
ベンゾトリアゾール化合物を用いなかったか、又は、ベンゾトリアゾール化合物に代えて1,2,4−トリアゾール(1,2,4−TA)を用いた以外は、実施例3と同様に研磨液を得た。実施例3と同様に、砥粒の平均粒径及び研磨液のpHを測定し、また、CMP速度及びエッチング速度を評価した。結果を表2に示す。
コロイダルシリカを用いなかった以外は、実施例3と同様に研磨液を得た。実施例3と同様に、砥粒の平均粒径及び研磨液のpHを測定し、また、CMP速度及びエッチング速度を評価した。結果を、実施例3の結果と共に表3に示す。
pH調整剤としてアンモニア水溶液(アンモニア濃度 25質量%)を用いて研磨液のpHを調整した以外は、実施例3と同様に研磨液を得た。実施例3と同様に、砥粒の平均粒径及び研磨液のpHを測定し、また、CMP速度及びエッチング速度を評価した。結果を、実施例3の結果と共に表4に示す。
有機酸類を加えた後、更に表5に示す硫酸及び/又は硫酸塩を加えた以外は、実施例1と同様に研磨液を得た。実施例1と同様に、砥粒の平均粒径及び研磨液のpHを測定し、また、CMP速度及びエッチング速度を評価した。結果を、実施例3の結果と共に表5に示す。表5中、硫酸及び硫酸アンモニウムの含有量[質量%]は、添加量に基づき求めた値であり、また、硫酸アンモニウムの含有量[質量%]は、研磨液に含まれる硫酸アンモニウムの質量を硫酸の質量に換算して求めた値である。
2 バリア層
3 コバルト含有部
10,20,30 基板
Claims (7)
- 表面にコバルト含有部を有し、且つ、表面に銅含有部を有しない基板の、少なくとも前記コバルト含有部を研磨するための研磨液であって、
(A)有機酸類と、
(B)ベンゾトリアゾール骨格を有する化合物と
を含有し、
pHが3.0〜8.0である、研磨液。 - 前記(A)有機酸類がアミノ酸を含む、請求項1に記載の研磨液。
- 前記(B)ベンゾトリアゾール骨格を有する化合物が、ベンゾトリアゾール骨格を有し、且つ、親水性基を有する化合物を含む、請求項1又は2に記載の研磨液。
- 硫酸及び硫酸塩の含有量が1ppm以下である、請求項1〜3のいずれかに記載の研磨液。
- 過酸化水素、過ヨウ素酸カリウム、及びオゾンからなる群より選ばれる少なくとも一種を更に含有する、請求項1〜4のいずれかに記載の研磨液。
- 研磨砥粒を更に含有する、請求項1〜5のいずれかに記載の研磨液。
- 表面にコバルト含有部を有し、且つ、表面に銅含有部を有しない基板の、少なくとも前記コバルト含有部を、請求項1〜6のいずれかに記載の研磨液を用いて研磨する、研磨方法。
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