JP2016006219A - 溶射膜、半導体製造装置用部材、溶射用原料及び溶射膜製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の溶射膜は、マグネシウム、アルミニウム、酸素及び窒素を主成分とし、酸化マグネシウムに窒化アルミニウムが固溶したMgO−AlN固溶体の結晶相を主相とするものである。この溶射膜は、マグネシウム、アルミニウム、酸素及び窒素を主成分とし、酸化マグネシウムに窒化アルミニウムが固溶したMgO−AlN固溶体の結晶相を主相とするセラミックス材料の粉末を溶射することにより得られる。
【選択図】なし
Description
実験例1〜3,2aは、市販品のMgO原料(純度99.9質量%以上、平均粒径3μm)、Al2O3原料(純度99.9質量%以上、平均粒径0.5μm)及びAlN原料(純度99.9質量%以上、平均粒径1μm以下)を使用した。ここで、AlN原料については1質量%程度の酸素の含有は不可避であるため、酸素を不純物元素から除いた純度である。
溶射用原料は以下の方法で作製した。
・調合工程
MgO原料、Al2O3原料、AlN原料を表1に示す質量%となるように秤量し、イソプロピルアルコールを溶媒とし、玉石を直径20mmの鉄芯入ナイロンボールとして、ナイロン製のポットで4時間湿式混合した。混合後、スラリーを取り出し、窒素気流中110℃で乾燥した。その後、30メッシュの篩に通し、混合粉末とした。
・成形工程
混合粉末を100kgf/cm2の圧力で一軸加圧成形して円盤状成形体を作製した。
・焼成工程
円盤状成形体を焼成用黒鉛モールドに収納し、ホットプレス焼成することによりセラミックス材料を得た。ホットプレス焼成では、プレス圧力を200kgf/cm2とし、表1に示す焼成温度(最高温度)で焼成し、焼成終了までN2雰囲気とした。焼成温度での保持時間は4時間とした。
・粉砕工程
得られた焼結体をスタンプミルにて粉砕した後、目開き75μmと32μmの篩でふるい、75μmの篩の下で32μmの篩の上の粉末を実験例1、実験例2、実験例3の溶射用原料とした。目開き45μmと25μmの篩でふるい、45μmの篩の下で25μmの篩の上の粉末を実験例2aの溶射用原料とした。また、実験例4の溶射用原料として、市販のMgO原料を準備した。
1)XRD測定
X線回折装置により結晶相を同定した。測定条件はCuKα、40kV、40mA、2θ=10−70°とし、封入管式X線回折装置(ブルカー・エイエックスエス製 D8 ADVANCE)を使用した。測定のステップ幅は0.02°とし、ピークトップの回折角を特定するためNIST製Si標準試料粉末(SRM640C)を添加し、ピーク位置を補正した。酸化マグネシウムの(200)面のピークトップの回折角は、ICDD78−0430の値とした。溶射用原料について、ICDD78−0430で示されるようなMgO(111)面、(200)面、(220)面付近にそれぞれ回折ピークが検出されることを確認したあと、(200)面の回折角のピークを求めた。また、(200)面のピークの半価幅を算出し、結晶性の指標とした。ここでは、市販のソフトウェアMDI社製JADE7のピークサーチ機能から求められたそれぞれの上記角度のピークの半価幅を算出した。JADE7のピークサーチ条件は、フィルタタイプについては可変、放物線フィルタ、ピーク位置決定についてはピークトップ、しきい値と範囲については、しきい値σ=3.0、ピーク強度%カットオフ=0.1、BG決定の範囲=1.0、BG平均化のポイント数=7とし、Kα2ピークを消去ON、現存のピークリストを消去ONとした。
2)成分分析
得られた粉末について、化学分析を行った。試料を溶解させたあと、Mg、Alはキレート滴定法で、Nは不活性ガス融解−熱伝導度法を行った。なお、Oについては分析していないが、不純物やコンタミ等の不可避な成分を除いて残りのほとんどはOと考えられる。
3)粒度分布
得られた粉末について粒度分布を求めた。測定は日機装製MicrotracMT3300EX IIで行い、累積粒径で10%(D10)と90%(D90)を求めた。
4)構成元素
EPMA測定により構成元素を特定した。粉末での測定は困難であるため、粉砕前のセラミックス材料の断面を鏡面研磨し、構成元素の検出及び同定を行った。
5)耐食性試験
溶射用原料に粉砕する前の焼結体(焼成工程後粉砕工程前の焼結体)について鏡面研磨を行い、一部マスクをしてICPプラズマ耐食試験装置を用いて下記条件の耐食試験を行った。段差計により測定したマスク面と暴露面との段差を試験時間で割ることにより各材料のエッチングレートを算出した。
ICP:800W、バイアス:450W、導入ガス:NF3/O2/Ar=75/35/140sccm 0.05Torr、暴露時間:5h、試料温度:室温
6)気孔率
溶射用原料に粉砕する前の焼結体について純水を媒体としたアルキメデス法により気孔率を測定した。
各溶射用原料の評価結果を表1にまとめた。実験例1〜3の溶射用原料は、ICDD78−0430で示されるMgO(111)面、(200)面、(220)面付近にそれぞれ回折ピークが主相として検出されることを確認した。実験例1,2については副相を確認できなかったが、実験例3についてはマグネシウムアルミニウム酸化物(MgAl2O4)とマグネシウムアルミニウム酸窒化物(Mg−Al−O−N)が副相として含まれることを確認した。Mg−Al−O−Nのピークは2θ=47〜49°にみられた。実験例2を代表例とし、図1に実験例2のXRD解析チャート、図2に実験例2のXRDピーク拡大図を示す。また、表1に実験例1〜4のMgO(200)面ピークトップを示す。実験例1〜3について、MgO(200)面ピークトップがMgOと比較して高角側にピークシフトしていることを確認した。なお、今回XRD解析チャートを示さなかった実験例については、実験例2に比べて、MgO固溶体、マグネシウムアルミニウム酸化物、及びマグネシウム−アルミニウム酸窒化物の含有量が異なるのに応じて、ピーク強度が変化した。また、EPMA測定より、実験例1〜3の粉砕前のセラミックス材料の主相部には、MgとOのほかに、Al及びNも同時に検出された。これを粉砕した溶射用原料の主相部も、同じ組成を示すことは明らかである。
(溶射膜の作製)
溶射用基板としてRa>1μmのアルミニウム基板を用意した。実験例1〜3,2aで得られた溶射用原料を大気雰囲気で表2に示す条件にて溶射用基板にプラズマ溶射を実施した。
1)XRD測定
X線回折装置により結晶相を同定した。得られた溶射膜を基板より剥がし、乳鉢にて粉砕して粉末状とした。測定条件はCuKα、40kV、40mA、2θ=10−70°とし、封入管式X線回折装置(ブルカー・エイエックスエス製 D8 ADVANCE)を使用した。測定のステップ幅は0.02°とし、ピークトップの回折角を特定するためNIST製Si標準試料粉末(SRM640C)を添加し、ピーク位置補正した。ICDD78−0430で示されるMgO(111)面、(200)面、(220)面付近にそれぞれ回折ピークが検出されることを確認したあと、各溶射膜のMgO(200)面の回折角のピークトップの位置を求めた。また、(200)面のピークの半価幅を算出した。算出方法は溶射用原料と同様の方法を用いた。
2)成分分析
得られた溶射膜を基板より剥がし、乳鉢にて粉末にし、化学分析を行った。試料を溶解させたあと、Mg及びAlはキレート滴定法で、Nは不活性ガス融解−熱伝導度法を行った。なお、Oについては分析していないが、不純物やコンタミ等の不可避な成分を除いて残りのほとんどはOと考えられる。
3)耐食性試験
得られた溶射膜の表面をできる限り研磨し、一部マスクをしてICPプラズマ耐食試験装置を用いて下記条件の耐食試験を行った。段差計により測定したマスク面と暴露面との段差を試験時間で割ることにより各材料のエッチングレートを算出した。
ICP:800W、バイアス:450W、導入ガス:NF3/O2/Ar=75/35/140sccm 0.05Torr、暴露時間:5h、試料温度:室温
4)吸水性試験
実験例1−1、2−1、3−1について、溶射膜を基板から剥がし30℃95%湿度環境下で4日間保管した後、TG−DTAにて大気500℃まで加熱して加熱前と加熱後の重量差を求めた。MgOについては溶射膜が得られなかったことから、市販のMgO粉末をプレス成形し、1600℃で熱処理した後、溶射膜とほぼ同等の膜厚にしたMgO焼結体を溶射膜と仮定して同様の方法で重量差を求めた。得られた重量差を溶射膜、及びMgO焼結体の面積で除した値を重量減(mg/cm2)とした。その値を表2に示す。
5)構成元素
溶射膜にて鏡面研磨を行い、EPMAを用いて、構成元素の検出及び同定を行った。
6)気孔率
溶射膜を樹脂(エポキシ樹脂)に包埋することにより溶射膜の気孔を樹脂で埋めた後、溶射膜の断面を切り出して研磨し、その後SEM(走査型電子顕微鏡)にて溶射膜断面のSEM画像を取得した。SEM画像は、倍率500倍、712×532ピクセルの画像とした。得られた画像は、画像解析ソフト(Media Cybernetics社製 Image−Pro Plus 7.0J)を用いて、まず16ビットグレイスケールに変換した後(乗算でスケーリング)、2値化処理を行い、膜の気孔率を算出した。2値化する際のしきい値は、判別分析法として大津の2値化を用いて設定した。
各溶射膜の評価結果を表2にまとめた。実験例1−1,1−2,1−3,2−1,2−2,2−3,3−1,3−2の溶射膜は、ICDD78−0430で示されるMgO(111)面、(200)面、(220)面付近にそれぞれ回折ピークが主相として検出されることを確認した。また、いずれの溶射膜にもマグネシウムアルミニウム酸化物(MgAl2O4)が副相として含まれること、実験例3−1,3−2の溶射膜についてはこれに加えてマグネシウムアルミニウム酸窒化物も副相として含まれることを確認した。代表例として図3に実験例2−1のXRD解析チャート、図4に実験例2−1のXRDピーク拡大図を示す。なお、今回XRD解析チャートを示さなかった実験例については、実験例2ー1に比べて、MgO固溶体、マグネシウムアルミニウム酸化物、及びマグネシウム−アルミニウム酸窒化物の含有量が異なるのに応じて、ピーク強度が変化した。また、表2より、実験例1−1,1−2,1−3,2−1,2−2,2−3,3−1,3−2のMgO(200)面のピークトップは、MgOと比較し高角側にピークシフトしていることを確認した。また、EPMA測定より、主相部はMgとOで構成されるが、Al及びNも同時に検出されることを確認した。
Claims (13)
- マグネシウム、アルミニウム、酸素及び窒素を主成分とし、酸化マグネシウムに窒化アルミニウムが固溶したMgO−AlN固溶体の結晶相を主相とする溶射膜。
- CuKα線を用いたときのMgO(200)面のXRDピークが酸化マグネシウムの立方晶のピークである2θ=42.90°よりも高角側にシフトしている、
請求項1に記載の溶射膜。 - CuKα線を用いたときのMgO(200)面のXRDピークの半価幅が0.55°以下である、
請求項1又は2に記載の溶射膜。 - 前記溶射膜の成分分析において、Mg/(Mg+Al)モル比が0.58以上である、
請求項1〜3のいずれか1項に記載の溶射膜。 - マグネシウムアルミニウム酸化物を副相として含む、
請求項1〜4のいずれか1項に記載の溶射膜。 - CuKα線を用いたときのXRDピークが少なくとも2θ=47〜49°に現れるマグネシウムアルミニウム酸窒化物相を副相として含む、
請求項1〜5のいずれか1項に記載の溶射膜。 - 請求項1〜6のいずれか1項に記載の溶射膜で表面が覆われた、半導体製造装置用部材。
- マグネシウム、アルミニウム、酸素及び窒素を主成分とし、酸化マグネシウムに窒化アルミニウムが固溶したMgO−AlN固溶体の結晶相を主相とするセラミックス材料の粉末である溶射用原料。
- CuKα線を用いたときのMgO(200)面のXRDピークが酸化マグネシウムの立方晶のピークである2θ=42.90°よりも高角側にシフトしている、
請求項8に記載の溶射用原料。 - 前記溶射用原料の成分分析において、Mg/(Mg+Al)モル比が0.62以上である、
請求項8又は9に記載の溶射用原料。 - マグネシウムアルミニウム酸化物を副相として含む、
請求項8〜10のいずれか1項に記載の溶射用原料。 - CuKα線を用いたときのXRDピークが少なくとも2θ=47〜49°に現れるマグネシウムアルミニウム酸窒化物相を副相として含む、
請求項8〜11のいずれか1項に記載の溶射用原料。 - 請求項8〜12のいずれか1項に記載の溶射用原料を用いてプラズマ溶射することにより溶射膜を製造する、溶射膜製造方法。
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