JP2015518909A - 高い融解温度を有する溶融加工性ポリアミド - Google Patents
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Abstract
Description
A.その構造において、構造I:
による少なくとも1つのシクロヘキサン断片を含むジアミンであって、
上記式中、置換基が1,4−トランス位にあり、nは少なくとも1の整数であり、但しnが2以上である場合にシクロヘキサン環が、1,4−トランス位を介して互いに連結されていることを条件とする、ジアミン;
B.少なくとも13個の炭素原子を有する脂肪族ジカルボン酸;
から誘導される単位を含み、
1)ジアミンAから誘導される単位は、ジアミンの総量に対して40モル%を超える量を占め、
2)ジカルボン酸Bから誘導される単位は、ジカルボン酸の総量の少なくとも70モル%を占める。
C.B以外の1種または複数種の脂肪族ジカルボン酸、
D.A以外の1種または複数種のジアミン、
E.1種または複数種の単官能性カルボン酸または単官能性アミン、
F.カルボン酸基、アミン基およびその組み合わせから選択される少なくとも3つの基を含む、1種または複数種の多官能性モノマー、
G.1種または複数種のラクタムまたは相当するアミノ酸、
から誘導される1つまたは複数の単位を含み、
1)単官能性モノマーEから誘導される単位は、すべてのモノマーA〜Gの合計の1kg当たりに最大で0.3モルの量で存在し、
2)多官能性モノマーFから誘導される単位は、すべてのモノマーA〜Gの合計の1kg当たりに最大で0.3モルの量で存在する。
による少なくとも1つのシクロヘキサン断片を含むジアミンA)であって、
上記式中、置換基が1,4−トランス位にあり、nは少なくとも1の整数であり、但しnが2以上である場合にシクロヘキサン環が、1,4−トランス位を介して互いに連結されていることを条件とする、ジアミンA)から誘導される単位を含む。
・出発原料:構造I
による少なくとも1つのシクロヘキサン断片をその構造中に含むジアミンA、少なくとも13個の炭素原子を有する脂肪族ジカルボン酸B、B以外の1種または複数種の脂肪族ジカルボン酸(C)、A以外の1種または複数種のジアミン(D)、1種または複数種の単官能性カルボン酸または単官能性アミン(E)、カルボン酸および/またはアミン基を含む1種または複数種の多官能性モノマー(F)および1種または複数種のラクタムまたは相当するアミノ酸(G)を提供する工程と、
・高圧および高温にて、任意に重縮合触媒の存在下で出発原料の重縮合を開始する工程と、
を含む、プロセスにも関する。
[相対粘度]
後縮合によって得られたポリマーの相対粘度を測定した。相対粘度の測定はISO307に基づいて行った。測定のために、予備乾燥させたポリマー試料を使用し、その乾燥は高真空(すなわち、50ミリバール未満)下にて105℃で16時間行われた。相対粘度の決定は、25.00±0.05℃にてm−クレゾール100g中にポリマー1グラムの濃度で行った。Schott社からDIN−Ubbelohde(毛管定数0.3および内径1.5mm)を使用して、溶液(t)および溶媒(t0)の流動時間を25℃で測定した。相対粘度はt/t0として定義され、Haagenbach補正で補正される。
[融解温度、Tmの決定:]
第2融解温度Tmの測定は、加熱および冷却速度10℃/分を用いてN2雰囲気中でMettler Toledo Star System(DSC)を使用して行った。測定のために、予備乾燥粉末状ポリマー約5mgの試料を使用した。高真空、つまり50ミリバール未満および105℃にて、予備乾燥を16時間行った。10℃/分で試料を20℃から最高温度、Tmaxまで加熱し、すぐに10℃/分で0℃に冷却し、0℃で5分間維持し、続いて10℃/分で再びTmaxに加熱した。融解温度Tmに関して、第2加熱サイクルにおける融解ピークのピーク値が決定された。
融解エンタルピーに関して、第2加熱サイクルにおける融解ピークの積分値が決定された。
以下の実施例において、簡略表示が用いられ、1,4−トランス−シクロヘキサンジアミンは、DACHと略記され、1,18−オクタン二酸は18と略記され、二量体化脂肪酸Pripol 1009は36と略記される。
2Lのオートクレーブに、1,4−トランス−シクロヘキサンジアミン(1.94モル)、水346.3g、1,18−オクタン二酸(1.87モル)をこの順序で攪拌しながら装入することによって、塩を生成した。混合物を35分で37℃から220℃に加熱した。混合物を220℃で5分間維持した。その後、混合物を250℃に加熱すると同時に、40分間にわたって蒸留することによって水256gを除去した。次いで、雰囲気不活性化(atmospheric inertised)容器内に反応混合物を放出し、固体粉末としてポリアミドが得られた。続いて、このようにして得られたプレポリマーを粉砕して、1〜20mmのサイズの粒子を形成し、続いてN2/H2O(1800/700g/時)のストリーム中で240℃にて16時間、後縮合した。
2Lのオートクレーブに、1,4−トランス−シクロヘキサンジアミン(1.80モル)、1,4−ジアミノブタン(0.28モル)、水(357g)、1,18−オクタン二酸(1.92モル)をこの順序で攪拌しながら装入することによって、塩を生成した。混合物を35分で37℃から210℃に加熱した。混合物を210℃で5分間維持した。次いで、混合物を240℃に加熱すると同時に、40分間にわたって蒸留することによって水270gを除去した。その後、雰囲気不活性化容器内に反応混合物を放出し、固体粉末としてポリアミドが得られた。続いて、このようにして得られたプレポリマーを粉砕して、1〜20mmのサイズの粒子を形成し、続いてN2/H2O(1800/700g/時)のストリーム中で240℃にて16時間、後縮合させた。
2Lのオートクレーブに、1,4−トランス−シクロヘキサンジアミン(1.25モル)、水(90g)、クローダ社から市販の水素化(飽和)二量体脂肪ジカルボン酸Pripol 1009(分子量、M=565g/モル、1.18モル)を装入することによって、塩を生成した。不活性化後に混合物を35分で37℃から220℃に加熱した。混合物を220℃で30分間維持した。次いで、反応温度を220℃で維持しながら、圧力を2時間にわたって気圧に下げた。その圧力が気圧になった後、温度を1時間の間に250℃に上げ、その温度で3時間維持した。過剰圧力による加圧によって、反応溶融物をオートクレーブから放出し、冷却後に粒状化した。生成物を真空中にて80℃で24時間乾燥させた。
m−クレゾール中の相対粘度(RV):1.67。
Claims (11)
- C.B以外の1種または複数種の脂肪族ジカルボン酸、
D.A以外の1種または複数種のジアミン、
E.1種または複数種の単官能性カルボン酸または単官能性アミン、
F.カルボン酸基、アミン基およびその組み合わせから選択される少なくとも3つの基を含む、1種または複数種の多官能性モノマー、
G.1種または複数種のラクタムまたは相当するアミノ酸、
から誘導される1つまたは複数の単位をさらに含む、ポリアミドであって、
3)単官能性モノマーEから誘導される単位が、すべてのモノマーA〜Gの合計の1kg当たりに最大で0.3モルの量で存在し、
4)多官能性モノマーFから誘導される単位が、すべてのモノマーA〜Gの合計の1kg当たりに最大で0.3モルの量で存在する、請求項1に記載のポリアミド。 - 前記ジアミンAが、1,4−トランス−シクロヘキサンジアミンであることを特徴とする、請求項1に記載のポリアミド。
- 前記脂肪族ジカルボン酸が、少なくとも16個の炭素原子を有することを特徴とする、請求項1から3のいずれか一項に記載のポリアミド。
- 前記脂肪族ジカルボン酸Bが、二量体化脂肪酸であることを特徴とする、請求項1から3のいずれか一項に記載のポリアミド。
- 前記二量体化脂肪酸が水素化脂肪酸であることを特徴とする、請求項5に記載のポリアミド。
- A以外の前記ジアミンの少なくとも1つが、1,4−ジアミノブタンであることを特徴とする、請求項2から6のいずれか一項に記載のポリアミド。
- 前記1,4−ジアミノブタンが、ジアミンの総量に対して少なくとも10モル%の量で存在することを特徴とする、請求項7に記載のポリアミド。
- B以外の前記ジカルボン酸が、少なくとも12個の炭素原子を有することを特徴とする、請求項2から8のいずれか一項に記載のポリアミド。
- 請求項1から9のいずれか一項に記載のポリアミドと、少なくとも1種類の第2の成分と、を含む組成物。
- 射出成形品または押出し成形品の製造のための、または電気および電子用途、自動車用途、包装用途または太陽電池バックパネル用途における部品としての、請求項1から9のいずれか一項に記載のポリアミド、または請求項10に記載の組成物の使用。
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