JP2015510047A - 低残留硫黄を有するアラミドコポリマー糸条 - Google Patents
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Abstract
Description
Vinh=ln(Vrel)/C
式中、lnは、自然対数関数であり、Cは、ポリマー溶液の濃度である。Vrelは、無単位の比率であり、このようにVinhは、濃度の逆数を単位として、典型的にはデシリットル/グラム(「dl/g」)として表される。
本明細書において使用される、用語化学種の「残基」は、その化学種から実際に得られるかどうかにかかわらず、特定の反応スキームまたは続いての生成もしくは化学製品における化学種の生成物である部分を指す。従って、パラフェニレンジアミンの残基を含んでなるコポリマーは、式
同様に、DAPBIの残基を含んでなるコポリマーは、構造
テレフタロイルジクロリドの残基を有するコポリマーは、式
糸条の引張強さは、ASTM D885に従って測定され、力/単位断面積(ギガパスカル(GPa)として)、または力/単位質量/長さ(グラム/デニールまたはグラム/dtex)のどちらかで表される、繊維の最大応力または破壊応力である。
塩化カルシウム(CaCl2)を最終溶液の濃度に適切な量含有するN−メチル−2−ピロリドン(NMP)溶媒を、FM130D Littleford反応器に装入した。次に、適切な量のモノマー5(6)−アミノ−2−(p−アミノフェニル)ベンゾイミゾール(DAPBI)およびレフタロイルジクロリド(TCL)を反応器に加え、反応させて、オリゴマーを形成した。この混合物に、適切な量のパラ−フェニレンジアミン(PPD)およびTCLを加え、最終のコポリマーのクラムを形成した。クラムを微細粒子に粉砕した後、水酸化ナトリウム溶液で最初に洗浄して反応副産物を中和し、その後水で洗浄しNMPを除去した。次に、ポリマーを回収し、乾燥させ、表1に要約するように、その固有粘度を決定した。
塩化カルシウム(CaCl2)を最終溶液の濃度に適切な量含有するN−メチル−2−ピロリドン(NMP)溶媒を、FM130D Littleford反応器に装入した。次に、適切な量のモノマー5(6)−アミノ−2−(p−アミノフェニル)ベンゾイミゾール(DAPBI)、PPD、および一部のテレフタロイルジクロリド(TCL)を反応器に加え、反応させてオリゴマーを形成した。この混合物に、適切な量のTCLを加え、最終のコポリマーのクラムを形成した。クラムを微細粒子に粉砕した後、水酸化ナトリウム溶液で最初に洗浄して反応副産物を中和し、その後水で洗浄しNMPを除去した。次に、ポリマーを回収し、乾燥させ、表2に要約するように、その固有粘度を決定した。
以下の実施例において、濃硫酸に溶かされたコポリマーの溶液紡糸を利用して、パラ−アラミドホモポリマーに用いるのと同様なドライジェットウェットスピニング法を用いて、糸条を形成した。米国特許第3,767,756号明細書を参照のこと。
TClおよびモル比が70/30のDAPBI/PPDジアミンから作製した中和されたコポリマーを用いて、濃硫酸に溶かされたポリマーの溶液(25wt%の固形分濃度を有する)を形成した。270個の孔を有する紡糸口金を介してコポリマー溶液を紡糸して、フィラメント当り3.0デニールの名目上の線密度をもたらした。糸条を凝固させて、硫黄が2.98重量パーセントになるまで、水で洗浄した。
TClおよびモル比が70/30のDAPBI/PPDジアミンから作製した中和されたコポリマー(固有粘度5.2を有する)を用いて、濃硫酸に溶かされたポリマーの溶液(22wt%の固形分濃度を有する)を形成した。270個の孔を有する紡糸口金を介してコポリマー溶液を紡糸して、フィラメント当り1.5デニールの名目上の線密度をもたらした。糸条を凝固させて、硫黄が2.83重量パーセントになるまで、水で洗浄した。
前述の方法において重合したコポリマー(モル比が約70/30の5(6)−アミノ−2−(p−アミノフェニル)ベンゾイミダゾール/パラ−フェニレンジアミンと共に理論量のテレフタロイルジクロリドを含有、固有粘度6.69dL/g)を100%超の濃度で濃硫酸と混合して、約25重量パーセントの固形分からなる紡糸ドープを作製した。ドープを86℃で4時間混合し、76.2ミクロンの毛細管直径を有する9孔の紡糸口金を介して、様々な温度で押出した。3mmのエアギャップを介してフィラメントを延伸し、およそ2℃、様々な線密度をもたらすのに適切な速度で急冷浴において凝固した。ボビン上の少量の糸条を溢水槽において24時間洗浄した。乾燥させた糸条は、硫黄を0.55重量%(燃焼分析により決定)含有した。次に、390℃までの温度、0.4gpdの張力下で、試料を加熱処理した。表5は、測定の精度を改善するために、8回撚りを掛けた糸条を用いて、ASTM D 885に従って決定した糸条引張特性を要約する。加熱処理した糸条の機械的特性を表5に示す。報告される撚りを掛けた糸条のデニール値は、単一糸条基準の8倍のデニール値を表す。
紡糸口金の温度を77.5℃に保ち、かつ様々な線密度をもたらすように紡糸速度を変えたことを除いて、実施例2を繰り返した。乾燥させた糸条は、硫黄を0.35重量%(燃焼分析により決定)含有した。加熱処理後の糸条の引張特性を表6に示す。
実施例2からのコポリマーを、100%超の濃度で濃硫酸と一緒にして、約25重量パーセントの固形分からなる紡糸ドープを作製した。次に、76.2ミクロンの毛細管直径を有する9孔の紡糸口金を介して、79℃、様々な線密度をもたらすのに適切な速度で、ドープを押出した。エアギャップで繊維を延伸し、洗浄し、実施例2に従って加熱処理した。乾燥させた糸条は、硫黄を0.25重量%(燃焼分析により決定)含有し、糸条の固有粘度は、5.38dL/gであった。加熱処理した糸条の引張特性を表7に示す。
実施例2と同様な方法で重合したコポリマー(IV6.1dL/g)を100%超の濃度で濃硫酸と一緒にして、約25重量パーセントの固形分からなる紡糸ドープを作製した。次に、76.2ミクロンの毛細管直径を有する9孔の紡糸口金を介して、82℃でドープを押出した。3mmエアギャップで様々な線密度をもたらすのに適切な速度で、繊維を延伸して、溢水槽中で48時間洗浄し、その時点で、比較の試料を0.5wt%のNaOHで中和して1時間後、水浴に入れてさらに2時間、濯いだ。実施例2に従って、加熱処理および引張測定を実施した。乾燥させた糸条は、水で洗浄しただけの試料では0.15重量%の硫黄を含有し、水で洗浄し、NaOHで中和し、再び水で濯いだ試料では0.10重量%の硫黄を含有した(燃焼分析により決定)。加熱処理した糸条の機械的特性を表8に示す。水で洗浄しただけの試料に、「水」とラベルを付け、水で洗浄し、NaOHで中和し、水で濯いだ試料に、「水+NaOH」とラベルを付けた。
TClおよびモル比が70/30のDAPBI/PPDジアミンから作製した、中和されたコポリマー(固有粘度5.9を有する)を用いて、濃硫酸に溶かされたポリマーの溶液(24wt%の固形分濃度を有する)を形成した。270個の孔を有する紡糸口金を介してコポリマー溶液を紡糸して、フィラメント当り1.5デニールの名目上の線密度をもたらした。糸条を凝固させて、実施例1のように水で洗浄した。
Claims (15)
- ポリマーを含んでなる糸条であって、前記ポリマーは、イミダゾール基を含んでなり、前記糸条は、前記糸条の重量を基準として0.01〜3重量パーセントの硫黄含有量を有し、前記糸条は、30cN/dtex(33.3gpd)以上の引張強さを有する糸条。
- 32cN/dtex(35.6gpd)以上の引張強さを有する請求項1に記載の糸条。
- 34cN/dtex(37.8gpd)以上の引張強さを有する請求項1または2に記載の糸条。
- 36cN/dtex(40gpd)以上の引張強さを有する請求項1〜3のいずれか1項に記載の糸条。
- 前記糸条の重量を基準として0.1〜2.5重量パーセントの硫黄含有量を有する請求項1〜4のいずれか1項に記載の糸条。
- 前記糸条の重量を基準として0.05〜1.75重量パーセントの硫黄含有量を有する請求項1〜4のいずれか1項に記載の糸条。
- 前記糸条の重量を基準として0.05〜1.0重量パーセントの硫黄含有量を有する請求項1〜4のいずれか1項に記載の糸条。
- 前記糸条の重量を基準として0.01〜0.08重量パーセントの硫黄含有量を有する請求項1〜4のいずれか1項に記載の糸条。
- 前記糸条の重量を基準として0.01〜0.05重量パーセントの硫黄含有量を有する請求項1〜4のいずれか1項に記載の糸条。
- 前記ポリマーが、5(6)−アミノ−2−(p−アミノフェニル)ベンゾイミダゾール、芳香族ジアミン、および芳香族二酸クロリドの残基を含んでなる請求項1〜9のいずれか1項に記載の糸条。
- 前記芳香族二酸クロリドが、テレフタロイルジクロリドである請求項10に記載の糸条。
- 前記芳香族ジアミンが、パラ−フェニレンジアミンである請求項10または11に記載の糸条。
- 5(6)−アミノ−2−(p−アミノフェニル)ベンゾイミダゾールと芳香族ジアミンの総量に対して理論量の芳香族二酸クロリドが、前記ポリマーの形成に利用される請求項10〜12のいずれか1項に記載の糸条。
- 5(6)−アミノ−2−(p−アミノフェニル)ベンゾイミダゾールの芳香族ジアミンに対するモル比が、30/70〜85/15の範囲である請求項10〜13のいずれか1項に記載の糸条。
- 5(6)−アミノ−2−(p−アミノフェニル)ベンゾイミダゾールの芳香族ジアミンに対するモル比が、45/55〜85/15の範囲である請求項10〜14のいずれか1項に記載の糸条。
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