JP5960285B2 - イオン結合したハライドを有する硫黄およびアルカリ金属含有イミダゾール繊維 - Google Patents
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Description
Vinh=ln(Vrel)/C
式中、lnは、自然対数関数であり、Cは、ポリマー溶液の濃度である。Vrelは、無単位の比率であり、このようにVinhは、濃度の逆数を単位として、典型的にはデシリットル/グラム(「dl/g」)として表される。
本明細書において使用される、用語化学種の「残基」は、その化学種から実際に得られるかどうかにかかわらず、特定の反応スキームまたは続いての生成もしくは化学製品における化学種の生成物である部分を指す。従って、パラフェニレンジアミンの残基を含んでなるコポリマーは、式
同様に、DAPBIの残基を含んでなるコポリマーは、構造
テレフタロイルジクロリドの残基を有するコポリマーは、式
糸条の引張強さは、ASTM D885に従って測定され、力/単位断面積(ギガパスカル(GPa)として)、または力/単位質量/長さ(グラム/デニールまたはグラム/dtex)のどちらかで表される、繊維の最大応力または破壊応力である。
塩化カルシウム(CaCl2)を最終溶液の濃度に適切な量含有するN−メチル−2−ピロリドン(NMP)溶媒を、FM130D Littleford反応器に装入した。次に、適切な量のモノマー5(6)−アミノ−2−(p−アミノフェニル)ベンゾイミゾール(DAPBI)およびテレフタロイルジクロリド(TCL)を反応器に加え、反応させて、オリゴマーを形成した。この混合物に、適切な量のパラ−フェニレンジアミン(PPD)およびTCLを加え、最終のコポリマーのクラムを形成した。クラムを微細粒子に粉砕した後、水酸化ナトリウム溶液で最初に洗浄して反応副産物を中和し、その後水で洗浄しNMPを除去した。次に、ポリマーを回収し、乾燥させ、表1に要約するように、その固有粘度を決定した。
塩化カルシウム(CaCl2)を最終溶液の濃度に適切な量含有するN−メチル−2−ピロリドン(NMP)溶媒を、FM130D Littleford反応器に装入した。次に、適切な量のモノマー5(6)−アミノ−2−(p−アミノフェニル)ベンゾイミゾール(DAPBI)、PPD、および一部のテレフタロイルジクロリド(TCL)を反応器に加え、反応させてオリゴマーを形成した。この混合物に、適切な量のTCLを加え、最終のコポリマーのクラムを形成した。クラムを微細粒子に粉砕した後、水酸化ナトリウム溶液で最初に洗浄して反応副産物を中和し、その後水で洗浄しNMPを除去した。次に、ポリマーを回収し、乾燥させ、表2に要約するように、その固有粘度を決定した。
以下の実施例において、濃硫酸に溶かされたコポリマーの溶液紡糸を利用して、パラ−アラミドホモポリマーに用いるのと同様なドライジェットウェットスピニング法を用いて、糸条を形成した。米国特許第3,767,756号明細書を参照のこと。
TClおよびモル比が70/30のDAPBI/PPDジアミンから作製した中和されたコポリマーを用いて、濃硫酸に溶かされたポリマーの溶液(22wt%の固形分濃度を有する)を形成した。270個の孔を有する紡糸口金を介してコポリマー溶液を紡糸して、フィラメント当り1.75デニールの名目上の線密度をもたらした。糸条を凝固させて、硫黄濃度3.0wt%になるまで、水で洗浄した。
TClおよびモル比が70/30のDAPBI/PPDジアミンから作製した中和されたコポリマーを用いて、濃硫酸に溶かされたポリマーの溶液(22wt%の固形分濃度を有する)を形成した。270個の孔を有する紡糸口金を介してコポリマー溶液を紡糸して、フィラメント当り1.75デニールの名目上の線密度をもたらした。糸条を凝固させて、硫黄が3.02重量パーセントになるまで、水で洗浄した。
TClおよびモル比が70/30のDAPBI/PPDジアミンから作製した中和されたコポリマーを用いて、濃硫酸に溶かされたポリマーの溶液(22wt%の固形分濃度を有する)を形成した。270個の孔を有する紡糸口金を介してコポリマー溶液を紡糸して、フィラメント当り1.75デニールの名目上の線密度をもたらした。糸条を凝固させて、硫黄が3.02重量パーセントになるまで、水で洗浄した。
TClおよびモル比が70/30のDAPBI/PPDジアミンから作製した5.9dL/gの固有粘度の中和されたコポリマーを用いて、濃硫酸に溶かされたポリマーの溶液(25wt%の固形分濃度を有する)を形成した。ドープを85℃で3時間混合し、76.2ミクロンの毛細管直径を有する9孔の紡糸口金を介して、73℃で押出した。3mmのエアギャップを介してフィラメントを延伸し、およそ2℃、様々な線密度をもたらすのに適切な速度で急冷浴において凝固した。繊維試料を3つの方法のうちのひとつの方法により、洗浄した:洗浄1−溢水槽において24時間洗浄、洗浄2−溢水槽において24時間洗浄し、続いて0.1wt%のNaOH水溶液で10分間中和する、或いは、洗浄3−0.25wt%のNaCl水溶液に30分間さらす。次に、390℃の最大温度、0.4gpdの張力下で、試料を加熱処理した。as−spun糸条の硫黄を燃焼分析によって決定し、イオンクロマトグラフィー(IC)により塩素を決定し、誘導結合プラズマ発光分光法(ICP−OES)によってナトリウムを決定した。硫黄の値を、測定の精度を改善するために8回撚りを掛けた糸条を用いて、ASTM D 885に従って決定した、加熱処理した糸条の引張特性と共に、表6に列記する。報告される撚りを掛けた糸条のデニール値は、紡績糸のデニール値の8倍を表す。洗浄3で処理した品目は、加熱処理に先立って、0.2〜1.8wt%の塩素を含有することを見出した。残留ナトリウムの値は、洗浄2の品目に関して0.48wt%〜0.69wt%、洗浄3の品目に関して0.16wt%〜0.34wt%の範囲であった。
TClおよびモル比が70/30のDAPBI/PPDジアミンから作製した6.69dL/gの固有粘度の中和されたコポリマーを用いて、濃硫酸に溶かされたポリマーの溶液(25wt%の固形分濃度を有する)を形成した。ドープを85℃で4時間混合し、76.2ミクロンの毛細管直径を有する9孔の紡糸口金を介して、73℃で押出した。3mmのエアギャップを介してフィラメントを延伸し、およそ2℃、様々な線密度をもたらすのに適切な速度で急冷浴において凝固した。繊維試料を3つの方法のうちのひとつの方法により、洗浄した:溢水槽において48時間洗浄、0.25wt%のNaCl水溶液に30分間さらす、或いは0.25wt%のLiCl水溶液に30分間さらす。次に、390℃の最大温度、0.4gpdの張力下で、試料を加熱処理した。as−spun糸条の硫黄を燃焼分析によって決定し、イオンクロマトグラフィー(IC)により塩素を決定し、誘導結合プラズマ発光分光法(ICP−OES)によってリチウムを決定した。硫黄の値を、測定の精度を改善するために8回撚りを掛けた糸条を用いて、ASTM D 885に従って決定した、加熱処理した糸条の引張特性と共に、表7に列記する。報告される撚りを掛けた糸条のデニール値は、紡績糸のデニール値の8倍を表す。加熱処理に先立って、品目5−1〜5−4において1.8〜2.8wt%の塩化物濃度を見出した。残留リチウムの値は、品目5−1および5−2に関して、60ppm未満であると決定された。残留リチウムの値は、品目5−3および5−4に関して、650ppm〜920ppmの範囲であった。
TClおよびモル比が70/30のDAPBI/PPDジアミンから作製した6.69dL/gの固有粘度の中和されたコポリマーを用いて、濃硫酸に溶かされたポリマーの溶液(25wt%の固形分濃度を有する)を形成した。ドープを85℃で3時間混合し、76.2ミクロンの毛細管直径を有する9孔の紡糸口金を介して、73℃で押出した。3mmのエアギャップを介してフィラメントを延伸し、およそ2℃、様々な線密度をもたらすのに適切な速度で急冷浴において凝固した。繊維試料を3つの方法のうちのひとつの方法により、洗浄した:溢水槽において48時間洗浄、水で30分間洗浄、或いは0.25wt%のNaCl水溶液に30分間さらす。次に、390℃の最大温度、0.4gpdの張力下で、試料を加熱処理した。as−spun糸条の硫黄を燃焼分析によって決定し、イオンクロマトグラフィー(IC)により塩素を決定し、誘導結合プラズマ発光分光法(ICP−OES)によってナトリウムを決定した。硫黄の値を、測定の精度を改善するために8回撚りを掛けた糸条を用いて、ASTM D 885に従って決定した、加熱処理した糸条の引張特性と共に、表8に列記する。報告される撚りを掛けた糸条のデニール値は、紡績糸のデニール値の8倍を表す。加熱処理に先立って、品目6−1〜6−2において1.5〜1.7wt%の塩化物濃度を見出した。残留ナトリウムの濃度は、品目C−E3およびC−E4に関して、150ppm未満であった。残留ナトリウムの濃度は、品目6−1および6−2に関して、1430ppm〜1480ppmの範囲であった。
Claims (21)
- イミダゾール基を含んでなるポリマーから作製され、
i)繊維の重量を基準として、0.05〜20.1重量パーセントの範囲の量で存在するハライドアニオンと、
ii)繊維の重量を基準として、0.01〜3重量パーセントの範囲の量で繊維に存在する硫黄と、
iii)繊維の重量を基準として、0.05〜2重量パーセントの範囲の量で繊維に存在するアルカリ金属イオンと、
をさらに有する繊維。 - 前記ハライドアニオンは、繊維の重量を基準として、0.1〜5重量パーセントの量で存在する、請求項1に記載の繊維。
- 前記ハライドアニオンは、0.1〜1重量パーセントの量で存在する、請求項1または2に記載の繊維。
- 前記ハライドアニオンは、0.1〜0.5重量パーセントの量で存在する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の繊維。
- 前記ポリマーは5(6)−アミノ−2−(p−アミノフェニル)ベンゾイミダゾール、芳香族ジアミン、および芳香族二酸クロリドの残基を含んでなる、請求項1〜4のいずれか1項に記載の繊維。
- 前記芳香族二酸クロリドは、テレフタロイルジクロリドである、請求項5に記載の繊維。
- 前記芳香族ジアミンは、パラ−フェニレンジアミンである、請求項5または6に記載の繊維。
- 5(6)−アミノ−2−(p−アミノフェニル)ベンゾイミダゾールの芳香族ジアミンに対するモル比は、30/70〜85/15の範囲である、請求項5〜7のいずれか1項に記載の繊維。
- 5(6)−アミノ−2−(p−アミノフェニル)ベンゾイミダゾールの芳香族ジアミンに対するモル比は、45/55〜85/15である、請求項5〜8のいずれか1項に記載の繊維。
- 前記ハライドアニオンは、F−、Cl−、Br−、およびI−のうちの1種または複数種を含んでなる、請求項1〜9のいずれか1項に記載の繊維。
- 前記ハライドアニオンは、Cl−およびBr−のうちの1種または複数種を含んでなる、請求項1〜10のいずれか1項に記載の繊維。
- 前記アルカリ金属イオンは、ナトリウム、カリウム、またはリチウムである、請求項1〜11のいずれか1項に記載の繊維。
- 前記アルカリ金属イオンは、ナトリウムである、請求項1〜12のいずれか1項に記載の繊維。
- 前記繊維の重量を基準として、0.1〜2.5重量パーセントの硫黄含有量を有する、請求項1〜13のいずれか1項に記載の繊維。
- 前記繊維の重量を基準として、0.05〜1.75重量パーセントの硫黄含有量を有する、請求項1〜13のいずれか1項に記載の繊維。
- 前記繊維の重量を基準として、0.05〜1重量パーセントの硫黄含有量を有する、請求項1〜13のいずれか1項に記載の繊維。
- 前記繊維の重量を基準として、0.01〜0.08重量パーセントの硫黄含有量を有する、請求項1〜13のいずれか1項に記載の繊維。
- 前記繊維の重量を基準として、0.01〜0.05重量パーセントの硫黄含有量を有する、請求項1〜13のいずれか1項に記載の繊維。
- 請求項1〜18のいずれか1項に記載の繊維を含んでなる糸条。
- 32cN/dtex(35.6gpd)以上の引張強さを有する、請求項19に記載の糸条。
- 請求項19または20に記載の糸条を含んでなる布帛。
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