JP2015507698A - 表面にメッキする方法及び得ることが可能な物品 - Google Patents
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Abstract
Description
TiO2-σ (I)
M1 M2 p Oq (II)
上記式Iにおいて0.05≦σ<1.8であり、
M1 は、IUPACの命名法に従う周期表の2、9〜12族からなる群から選択される元素の少なくとも一つであり、
M2 は、IUPACの命名法に従う周期表の3〜8、10、及び13族からなる群から選択される元素の少なくとも一つであり、
0<p≦2であり、0<q<4である。
TiO2-σ (I)
M1 M2 p Oq (II)
上記式I又は式IIにおいて、0.05≦σ<1.8であり、σは約0.1〜1.5が好ましく、約0.2〜1.2がより好ましく、
M1 は、IUPACの命名法に従う周期表の2、9〜12族からなる群から選択される元素の少なくとも一つであり、
M2 は、IUPACの命名法に従う周期表の3〜8、10、及び13族からなる群から選択される元素の少なくとも一つであり、0<p≦2であり、0<q<4である(例えば本開示の一例として、qは、1〜3.98となり得る)。
CuFeO4-δ (III)
上記式IIIにおいて、0<δ≦3であり、好ましくは、δは約0.01〜2となり得、より好ましくは、δは約0.02〜1となり得る。
MgGa2 O4-λ (IV)
上記式IVにおいて、0<λ≦3、λは、0.01〜2であることが好ましく、0.1〜1であることがより好ましく、0.1〜0.5であることが更に好ましい。
NiMoO4-μ (V)
上記式Vは、0<μ≦3、μは、0.01〜2であることが好ましく、0.1〜1であることがより好ましく、0.2〜0.5であることが更に好ましい。
CaαCu1-αTiO3-β (VI)
上記式VIにおいて、0≦α<1かつβが約0〜2である。αは0.05〜0.5であることが好ましく、αは0.1〜0.25であることがより好ましい。βは0.01〜2であることが好ましく、βは0.01〜0.5であることがより好ましく、βは0.05〜0.4であることが更に好ましい。
(1)ナノ酸化第一銅及びナノ銅酸化物。
(2)式Iの化合物。
(3)M1 がIUPACの命名法に従う周期表の11族からなる群から選択される一つの元素であり、M2 がIUPACの命名法に従う周期表の8族からなる群から選択される一つの元素である式IIの化合物。
(4)M1 がIUPACの命名法に従う周期表の11族からなる群から選択される一つの元素であり、M2 がM21及びM22を有し、M21がIUPACの命名法に従う周期表の8族からなる群から選択される一つの元素であり、M22がIUPACの命名法に従う周期表の13族及び7族からなる群から選択される元素の少なくとも一つ(M22がIUPACの命名法に従う周期表の7族からなる群から選択される一つの元素であることが好ましい)である式IIの化合物。
(5)M1 がIUPACの命名法に従う周期表の11族からなる群から選択される一つの元素であり、M2 がIUPACの命名法に従う周期表の13族からなる群から選択される元素の少なくとも一つであり、M2 がIUPACの命名法に従う周期表の13族からなる群から選択される元素の少なくとも一つと、IUPACの命名法に従う周期表の8族及び10族からなる群から選択される元素の少なくとも一つとを備える式IIの化合物。
また、(6)式VIの化合物(例えば、CaαCu1-αTiO3-β)。
(1)ナノ酸化第一銅及びナノ銅酸化物。
(2)式Iの化合物(例えば、TiO2-σ)。
(3)M1 がIUPACの命名法に従う周期表の11族からなる群から選択される一つの元素であり、M2 がIUPACの命名法に従う周期表の8族からなる群から選択される一つの元素である式IIの化合物。
(4)M1 がIUPACの命名法に従う周期表の11族からなる群から選択される一つの元素であり、M2 がM21及びM22を有し、M21がIUPACの命名法に従う周期表の8族からなる群から選択される一つの元素であり、M22がIUPACの命名法に従う周期表の7族からなる群から選択される元素の少なくとも一つである式IIの化合物。
また、(5)式VIの化合物(例えば、CaαCu1-αTiO3-β)。
(1)ナノ酸化第一銅及びナノ銅酸化物。
(2)式Iの化合物(例えば、TiO2-σ)。
(3)M1 がIUPACの命名法に従う周期表の11族からなる群から選択される一つの元素であり、M2 がIUPACの命名法に従う周期表の8族からなる群から選択される一つの元素である式IIの化合物。
(4)式VIの化合物(例えば、CaαCu1-αTiO3-β)。
マグネシウム酸化物及びガリウム酸化物を均一に混合し、混合物を形成するステップと、
式IVの化合物(例えば、MgGa2 O4-λ)を得るために、非反応性雰囲気(non-reactive atmosphere)及び還元性雰囲気内で、当該混合物をか焼するステップと
によって得てもよい。
ニッケル酸化物及びモリブデン酸化物を均一に混合し、混合物を形成するステップと、
式Vの化合物(例えば、NiMoO4-μ)を得るために、非反応性雰囲気(non-reactive atmosphere)及び還元性雰囲気内で、当該混合物をか焼するステップと
によって得てもよい。
炭酸カルシウム、銅酸化物、及びチタン酸化物を均一に混合し、混合物を形成するステップと、
式VIの化合物(例えば、CaαCu1-αTiO3-β)を得るために、非反応性雰囲気(non-reactive atmosphere)及び還元性雰囲気内で、当該混合物をか焼するステップと
によって得てもよい。
5B:切れ目の縁が滑らかであり、格子の正方形が何れも剥離していない。
4B:格子の交差点で小さな薄片の剥離があり、かつ剥離した領域が5%未満である。
3B:格子の交差点及び縁に小さな薄片の剥離があり、かつ剥離した領域が5〜15%である。
3B:格子の交差点及び縁に大きな薄片の剥離があり、かつ剥離した領域が5〜15%である。
2B:格子の交差点及び縁に大きな薄片の剥離があり、かつ剥離した領域が15〜35%である。
1B:格子の交差点及び縁に大きな薄片の剥離があり、かつ剥離した領域が35〜65%である。
0B:格子の交差点及び縁に大きな薄片の剥離があり、かつ剥離した領域が65%よりも大きい。
(1)80gのCuO粉末及び80gのFe2 O3 粉末を均一に混合することで混合物を形成し、その後混合物をエタノールの媒体下において12時間ボールミル内で砕いた。ボールミル生成物が乾燥した後、乾燥した混合物には、水素及び窒素の混合雰囲気(水素及び窒素の体積の比率は2:1であった)下で750℃の温度で5時間か焼が施され、か焼された生成物が形成された。その後、か焼された生成物は、約80nmの平均粒子径になるまで砕かれた。製造された生成物はCuFeO3.98であった。
基板表面は、以下を除いて実験例1と略同じ方法によってメッキされた。窒素雰囲気下で約800℃の温度で5時間加熱処理を施す処理は省略された。
基板表面は、以下を除いて実験例1と略同じ方法によってメッキされた。
ステップ(1)において、80gのCuO粉末及び80gのFe2 O3 粉末を均一に混合することで混合物を形成し、混合物をエタノールの媒体下において12時間ボールミル内で砕いた。ボールミル生成物が乾燥した後、乾燥した混合物には、水素及び窒素の混合雰囲気(水素及び窒素の体積の比率は2:1であった)下で1000℃の温度で12時間か焼が施され、か焼された生成物を形成した。その後、か焼された生成物は、約80nmの平均粒子径になるまで砕かれた。製造された生成物はCuFeO3.2 であった。
ステップ(3)において、ステップ(2)で製造されたインク組成物が、Ni2 O3 と均一に混合され(100gのインク組成物を基準として、Ni2 O3 の使用量は10gであった)、混合物を形成した。得られた混合物は、インクジェット印刷の方法によってZrO2 セラミック基板の表面に塗布され、約120℃の温度で3時間乾燥された。その後、乾燥した混合物は、窒素雰囲気内において約900℃の温度で1時間加熱処理が施された。そうすることで、基板層上にインク層が形成され、当該インク層は約15μmの厚さを有した。
ステップ(4)において、インク層を有する表面を持つ基板がメッキ溶液内に配され、化学メッキを施した。メッキ溶液の組成は、0.12mol/LのCuSO4・5H2O、0.14mol/LのNa2 EDTA・2H2O、10mg/Lのフェロシアン化カリウム、10mg/Lの2,2’−ビピリジン、0.10mol/Lのグリオキシル酸であった。メッキ溶液は、NaOH及びH2 SO4 の溶液を用いることによりpH12.5〜13に調整された。また、メッキ溶液の温度は50度であった。
基板表面は、以下を除いて実験例2と略同じ方法によってメッキされた。Ni2 O3は使用されない。
基板表面は、以下を除いて実験例1と略同じ方法によってメッキされた。CaCu3 Ti4 O12(フゥ チアーン(Fu Qiang)等著,CaCu3 Ti4 O12セラミックの製造方法及びその特質(Preparation method of CaCu3 Ti4 O12ceramics and property thereof),ウーハン大学アカデミックジャーニー(自然科学版)(Wuhan University Academic Journey (Natural Science Version)),2008年,54(4)巻381〜384ページ、その後の同様のもの)は、水素及び窒素の混合雰囲気(水素及び窒素の体積の比率は2:1であった)下で約800℃の温度で5時間か焼が施され、か焼された生成物を形成した。その後、か焼された生成物は、約80nmの平均粒子径になるまでボールミル内で砕かれた。製造された生成物はCa0.1 Cu0.9 TiO2.95であった。
基板表面は、以下を除いて実験例5と略同じ方法によってメッキされた。窒素雰囲気下で約800℃の温度で2時間加熱処理を施す処理が省略された。
基板表面は、以下を除いて実験例4と略同じ方法によってメッキされた。ステップ(2)で製造されたインク組成物がSiO2 と均一に混合され(100gのインク組成物と比較すると、SiO2 の使用量は10gであった)、混合物を形成した。その後、混合物は、インクジェット印刷の方法によってAl2 O3 セラミック基板の表面上に塗布された。そうすることで、基板表面上にインク層が形成された。
基板表面は、以下を除いて実験例1と略同じ方法によってメッキされた。金属化合物は以下の方法によって製造された。4gのMgO粉末及び18.7gのGa2 O3 粉末が均一に混合され、混合物を形成した。その後、混合物はボールミル内に配され、媒体として水を用いて12時間砕かれ、砕かれた生成物を得た。砕かれた生成物は乾燥された後、水素及び窒素の混合雰囲気(水素及び窒素の体積の比率は2:1であった)内で約1000℃の温度で約12時間か焼が施され、か焼された生成物を形成した。その後、か焼された生成物は、約80nmの平均粒子径となるまで砕かれた。最終的に製造された生成物は、MgGa2 O3.8 であった。
基板表面は、以下を除いて実験例1と略同じ方法によってメッキされた。金属化合物は以下の方法によって製造された。54.1gのCuO(アラジンリージェントカンパニー(Aladdin Reagent Company)から市販され、約40nmの平均粒子径を有する)と、27.1gのFe2 O3 (アラジンリージェントカンパニーから市販され、約100nmの平均粒子径を有する)と、29.6gのMn2 O3 (アラジンリージェントカンパニーから市販され、約200nmの平均粒子径を有する)とが均一に混合され、混合物を形成した。その後、混合物がボールミル内に配され、約1000℃の温度で10時間か焼され、か焼された生成物を得た。得られたか焼された生成物は、約80nmの平均粒子径となるまで砕かれた。最終的に製造された生成物は、CuFe0.5 Mn0.5 O2.5 であった。
基板表面は、以下を除いて実験例7と略同じ方法によってメッキされた。窒素雰囲気下で約800℃の温度で2時間加熱処理を施す処理が省略された。
基板表面は、以下を除いて実験例1と略同じ方法によってメッキされた。金属化合物は、以下の方法によって製造された。54.1gのCuO(アラジンリージェントカンパニー(Aladdin Reagent Company)から市販され、約40nmの平均粒子径を有する)と、27.1gのFe2 O3 (アラジンリージェントカンパニーから市販され、約100nmの平均粒子径を有する)と、17.3gのAl2 O3 (アラジンリージェントカンパニーから市販され、約100nmの平均粒子径を有する)とが均一に混合され、混合物を形成した。その後、混合物がN2 雰囲気内で1000℃の温度で10時間か焼され、か焼された生成物を得た。その後、か焼された生成物は、ボールミル内で約80nmの平均粒子径を有する粉末となるまで砕かれた。最終的に製造された生成物は、CuFe0.5 Al0.5 O2.5 であった。
基板表面は、以下を除いて実験例1と略同じ方法によってメッキされた。金属化合物は以下の方法によって製造された。54.1gのCuO(アラジンリージェントカンパニー(Aladdin Reagent Company)から市販され、約40nmの平均粒子径を有する)と、13.6gのFe2 O3 (アラジンリージェントカンパニーから市販され、約100nmの平均粒子径を有する)と、8.7gのAl2 O3 (アラジンリージェントカンパニーから市販され、約100nmの平均粒子径を有する)と、26.9gのMn2 O3 (アラジンリージェントカンパニーから市販され、約200nmの平均粒子径を有する)とが均一に混合され、混合物を形成した。その後、混合物がNH3 雰囲気内で1000℃の温度で20時間か焼され、か焼された生成物を得た。その後、か焼された生成物は、ボールミル内で約80nmの平均粒子径を有する粉末となるまで砕かれた。最終的に製造された生成物は、CuFe0.25Al0.25Mn0.5 O2.5 であった。
基板表面は、以下を除いて実験例9と略同じ方法によってメッキされた。ステップ(2)で製造されたインク組成物がSiO2 と均一に混合され(100gのインク組成物と比較すると、SiO2 の使用量は5gであった)、混合物を形成した。得られた混合物は、インクジェット印刷の方法によってAl2 O3 セラミック基板の表面上に塗布された。
基板表面は、以下を除いて実験例1と略同じ方法によってメッキされた。金属化合物は以下の方法によって製造された。58gのCuOと、34gのGa2 O3 と、14gのB2 O3 とが均一に混合され、混合物を形成した。その後、混合物がボールミル内に配され、媒体として水を用いて12時間砕かれ、砕かれた生成物を得た。砕かれた生成物が、乾燥された後、水素及び窒素の混合雰囲気(水素及び窒素の体積の比率は2:1であった)下で約1000℃の温度で約12時間か焼され、か焼された生成物を得た。その後、か焼された生成物は約80nmの平均粒子径となるまで砕かれた。製造された生成物は、CuGa0.5 B0.5 O2.5 であった。
基板表面は、以下を除いて実験例11と略同じ方法によってメッキされた。窒素雰囲気下で約800℃の温度で2時間加熱処理が施される処理は省略された。
基板表面は、以下を除いて実験例1と略同じ方法によってメッキされた。金属化合物は以下の方法によって製造された。80gのCuOと40gのFe2 O3 と17gのB2 O3 とが均一に混合され、混合物を形成した。その後、混合物がボールミル内に配され、媒体として水を用いて12時間砕かれ、砕かれた生成物を得た。砕かれた生成物が、乾燥された後、水素及び窒素の混合雰囲気(水素及び窒素の体積の比率は2:1であった)下で約1000℃の温度で約12時間か焼され、か焼された生成物を得た。その後、か焼された生成物は約80nmの平均粒子径となるまで砕かれた。製造された生成物は、CuFe0.5 B0.5 O2.5 であった。
基板表面は、以下を除いて実験例12と略同じ方法によってメッキされた。窒素雰囲気下で約800℃の温度で2時間加熱処理が施される処理は省略された。
基板表面は、以下を除いて実験例1と略同じ方法によってメッキされた。金属化合物は以下の方法によって製造された。45gのNi2 O3 と、80gのCuOと、18gのB2 O3 とが均一に混合され、混合物を形成した。その後、混合物がボールミル内に配され、媒体として水を用いて12時間砕かれ、砕かれた生成物を得た。砕かれた生成物が、乾燥された後、水素及び窒素の混合雰囲気(水素及び窒素の体積の比率は2:1であった)下で約1000℃の温度で約12時間か焼され、か焼された生成物を得た。その後、か焼された生成物は約80nmの平均粒子径となるまで砕かれた。製造された生成物は、CuNi0.5 B0.5 O2.5 であった。
基板表面は、以下を除いて実験例1と略同じ方法によってメッキされた。金属化合物は以下の方法によって製造された。80gのCuO及び25gのB2 O3 が均一に混合され、混合物を形成した。その後、混合物がボールミル内に配され、媒体として水を用いて12時間砕かれ、砕かれた生成物を得た。砕かれた生成物は、乾燥された後、空気雰囲気下で約900℃の温度で約6時間か焼された。か焼された生成物は、約80nmの平均粒子径となるまで砕かれた。製造された生成物は、CuB0.7 O2 であった。
基板表面は、以下を除いて実験例1と略同じ方法によってメッキされた。金属化合物は以下の方法によって製造された。75gのNi2 O3 及び128gのMoO3 が均一に混合され、混合物を形成した。その後、混合物がボールミル内に配され、媒体として水を用いて12時間砕かれ、砕かれた生成物を得た。砕かれた生成物は、乾燥された後、N2 雰囲気下で約900℃の温度で約6時間か焼された。か焼された生成物は、約80nmの平均粒子径となるまで砕かれた。製造された生成物は、NiMoO3.8 であった。
基板表面は、以下を除いて実験例15と略同じ方法によってメッキされた。窒素雰囲気下で約800℃の温度で2時間加熱処理が施される処理は省略された。
基板表面は、以下を除いて実験例1と略同じ方法によってメッキされた。インク組成物がNi2 O3と均一に混合され(100gのインク組成物と比較すると、Ni2 O3の使用量は15gであった)、混合物を形成した。得られた混合物は、インクジェット印刷の方法によってAl2 O3 セラミック基板の表面上に塗布された。
基板表面は、以下を除いて実験例1と略同じ方法によってメッキされた。金属化合物は以下の方法によって製造された。ナノ二酸化チタン(nano- titanium dioxide)(アラジンリージェントカンパニー(Aladdin Reagent Company)から市販され、約60nmの平均粒子径を有する)が磁器製の舟形皿の中央に載置され、当該舟形皿は、反応管内に配置され、その後マッフル炉の高温部に配置された。反応管の両端は、ゴム栓で密閉され、滴下している水によって冷やされた。また、アンモニアガスの雰囲気は、反応管内の空気を置き換えるように当該反応管内に充満された。加えて、反応装置の密閉状態を検査するためにpH試験紙が用いられた。アンモニアの漏れがない場合、電源が投入され、アンモニアの流速は2.4cm3 /sに制御された。マッフル炉の温度は800℃に上げられ、5時間維持された。その後、舟形皿はアンモニアガス雰囲気の下で80℃まで冷却された。アンモニアガスが止まった後、舟形皿が取り出され、デシケーター内に配置され、室温まで冷却し、その後、式Iの化合物が得られた。製造されたチタン酸化物は、高速のボールミルによって約80nmの平均粒子径となるまで砕かれ、得られたチタン酸化物はTiO0.9 であった。
基板表面は、以下を除いて実験例17と略同じ方法によってメッキされた。窒素雰囲気下で約800℃の温度で2時間加熱処理が施される処理は省略された。
基板表面は、以下を除いて実験例1と略同じ方法によってメッキされた。インク組成物がNi2 O3 と均一に混合され(100gのインク組成物と比較すると、Ni2 O3 の使用量は10gであった)、混合物を形成した。得られた混合物は、インクジェット印刷の方法によってAl2 O3 セラミック基板の表面上に塗布された。
(1)基板表面は、以下を除いて実験例1と略同じ方法によってメッキされた。金属化合物は以下の方法によって製造された。ナノ二酸化チタン(アラジンリージェントカンパニー(Aladdin Reagent Company)から市販され、約60nmの平均粒子径を有する)が磁器製の舟形皿の中央に載置され、当該舟形皿は、反応管内に配置され、その後マッフル炉の高温部に配置された。反応管の両端は、ゴム栓で密閉され、滴下している水によって冷やされた。また、アンモニアガスの雰囲気は、反応管内の空気を置き換えるように当該反応管内に充満された。加えて、反応装置の密閉状態を検査するためにpH試験紙が用いられた。アンモニアの漏れがない場合、電源が投入され、アンモニアの流速は4cm3 /sに制御された。マッフル炉の温度は780℃に上げられ、4時間維持された。その後、舟形皿はアンモニアガス雰囲気の下で100℃まで冷却された。アンモニアガスが止まった後、舟形皿が取り出され、デシケーター内に配置され、室温まで冷却した。製造されたチタン酸化物は、高速のボールミルによって約40nmの平均粒子径となるまで砕かれた。得られたチタン酸化物はTiO1.67であった。
基板表面は、以下を除いて実験例1と略同じ方法によってメッキされた。金属化合物は、ナノ銅酸化物(アラジンリージェントカンパニー(Aladdin Reagent Company)から市販され、約80nmの平均粒子径を有する)とする。
基板表面は、以下を除いて実験例20と略同じ方法によってメッキされた。窒素雰囲気下で約800℃の温度で2時間加熱処理が施される処理は省略された。
基板表面は、以下を除いて実験例1と略同じ方法によってメッキされた。金属化合物は、ナノ酸化第一銅(アラジンリージェントカンパニー(Aladdin Reagent Company)から市販され、約80nmの平均粒子径を有する)とする。
基板表面は、以下を除いて実験例21と略同じ方法によってメッキされた。窒素雰囲気下で約800℃の温度で2時間加熱処理が施される処理は省略された。
(1)100gのナノ銅酸化物(アラジンリージェントカンパニー(Aladdin Reagent Company)から市販され、約100nmの平均粒子径を有する)と、12gのインク媒剤(CAB381−20の商標でアメリカ合衆国のイーストマンケミカルカンパニー(Eastman chemical Company)から市販されている)と、100gのエタノールと、0.6gの分散剤(BYK−220 Sの商標でドイツのビーワイケイカンパニー(BYK Company)から市販されている)と、0.4gの消泡剤(BYK−065の商標で、ドイツのビーワイケイカンパニーから市販されている)と、0.5gのつや消し剤(BYK−306の商標で、ドイツのビーワイケイカンパニーから市販されている)と、0.3gのポリアクリル酸ナトリウム(アラジンリージェントカンパニーから市販されている)とが均一に混合され、本実験例のインク組成物を得た。
基板表面は、以下を除いて実験例22と略同じ方法によってメッキされた。インク組成物は、約500℃の温度で5時間加熱処理が施された。
基板表面は、以下を除いて実験例22と略同じ方法によってメッキされた。金属化合物は、ナノ酸化第一銅(アラジンリージェントカンパニー(Aladdin Reagent Company)から市販され、約40nmの平均粒子径を有する)とする。インク組成物が10gのNa2 Oと均一に混合され、混合物を形成した。その後、得られた混合物は、レーザー印刷の方法によってガラス基板の表面に塗布された。基板のインク層を有する表面に乾燥が施された後、次いでインク組成物は、N2 雰囲気内で約900℃の温度で1時間加熱処理が施された。
基板表面は、以下を除いて実験例24の方法と略同じ方法によってメッキされた。インク組成物は、N2 雰囲気内で約1000℃の温度で1時間加熱処理が施された。
基板表面は、以下を除いて実験例24の方法と略同じ方法によってメッキされた。インク組成物は、N2 雰囲気内で約1200℃の温度で1時間加熱処理が施された。
基板表面は、以下を除いて実験例23の方法と略同じ方法でメッキされた。インク組成物は、N2 雰囲気内で約400℃の温度で5時間加熱処理が施された。
基板表面は、以下を除いて実験例22の方法と略同じ方法によってメッキされた。ナノ銅酸化物は、約150nmの平均粒子径を有する。
基板表面は、以下を除いて実験例22の方法と略同じ方法によってメッキされた。ナノ銅酸化物は、約500nmの平均粒子径を有する。
基板表面は、以下を除いて実験例1の方法と略同じ方法によってメッキされた。金属化合物は、約80nmの平均粒子径を有する銀の粉末に置き換えられた。
基板表面は、以下を除いて実験例2と略同じ方法によってメッキされた。金属化合物は、以下の方法によって製造された。CaCu3 Ti4 O12は、水素及び窒素の混合雰囲気(水素及び窒素の体積の比率は2:1であった)下で約1000℃の温度で2時間か焼が施され、か焼された生成物を形成した。その後、か焼された生成物は、約100nmの平均粒子径になるまでボールミル内で砕かれた。製造された生成物はCa0.25Cu0.75TiO2.65であった。
基板表面は、以下を除いて実験例2と略同じ方法によってメッキされた。金属化合物は、以下の方法によって製造された。75gのNi2 O3 及び128gのMoO3 が均一に混合され、混合物を形成した。その後、混合物がボールミル内に配され、媒体として水を用いて12時間砕かれ、砕かれた生成物を得た。砕かれた生成物は、乾燥された後、N2 雰囲気下で約900℃の温度で約8時間か焼された。か焼された生成物は、約100nmの平均粒子径となるまで砕かれた。製造された生成物は、NiMoO3.5 であった。
基板表面は、以下を除いて実験例2と略同じ方法によってメッキされた。金属化合物は、ナノ酸化第一銅(アラジンリージェントカンパニー(Aladdin Reagent Company)から市販され、約40nmの平均粒子径を有する)とした。
基板表面は、以下を除いて実験例2と略同じ方法によってメッキされた。金属化合物は、ナノ酸化第一銅(アラジンリージェントカンパニー(Aladdin Reagent Company)から市販され、約60nmの平均粒子径を有する)とした。
本出願は、出願番号201110442484.1として、2011年12月27日に中国特許庁に出願された中国特許出願を基礎とする優先権を主張し、その開示の全てが参照によってここに組み込まれる。
TiO2-σ (I)
M1 M2 p Oq (II)
上記式Iにおいて0.05≦σ<1.8であり、
M1 は、IUPACの命名法に従う周期表の2、9〜12族からなる群から選択される元素の少なくとも一つであり、
M2 は、IUPACの命名法に従う周期表の3〜8、10、及び13族からなる群から選択される元素の少なくとも一つであり、
0<p≦2であり、0<q<4である。
TiO2-σ (I)
M1 M2 p Oq (II)
上記式I又は式IIにおいて、0.05≦σ<1.8であり、σは約0.1〜1.5が好ましく、約0.2〜1.2がより好ましく、
M1 は、IUPACの命名法に従う周期表の2、9〜12族からなる群から選択される元素の少なくとも一つであり、
M2 は、IUPACの命名法に従う周期表の3〜8、10、及び13族からなる群から選択される元素の少なくとも一つであり、0<p≦2であり、0<q<4である(例えば本開示の一例として、qは、1〜3.98となり得る)。
CuFeO4-δ (III)
上記式IIIにおいて、0<δ≦3であり、好ましくは、δは約0.01〜2となり得、より好ましくは、δは約0.02〜1となり得る。
MgGa2 O4-λ (IV)
上記式IVにおいて、0<λ≦3、λは、0.01〜2であることが好ましく、0.1〜1であることがより好ましく、0.1〜0.5であることが更に好ましい。
NiMoO4-μ (V)
上記式Vは、0<μ≦3、μは、0.01〜2であることが好ましく、0.1〜1であることがより好ましく、0.2〜0.5であることが更に好ましい。
CaαCu1-αTiO3-β (VI)
上記式VIにおいて、0≦α<1かつβが約0〜2である。αは0.05〜0.5であることが好ましく、αは0.1〜0.25であることがより好ましい。βは0.01〜2であることが好ましく、βは0.01〜0.5であることがより好ましく、βは0.05〜0.4であることが更に好ましい。
(1)ナノ酸化第一銅及びナノ銅酸化物。
(2)式Iの化合物。
(3)M1 がIUPACの命名法に従う周期表の11族からなる群から選択される一つの元素であり、M2 がIUPACの命名法に従う周期表の8族からなる群から選択される一つの元素である式IIの化合物。
(4)M1 がIUPACの命名法に従う周期表の11族からなる群から選択される一つの元素であり、M2 がM21及びM22を有し、M21がIUPACの命名法に従う周期表の8族からなる群から選択される一つの元素であり、M22がIUPACの命名法に従う周期表の13族及び7族からなる群から選択される元素の少なくとも一つ(M22がIUPACの命名法に従う周期表の7族からなる群から選択される一つの元素であることが好ましい)である式IIの化合物。
(5)M1 がIUPACの命名法に従う周期表の11族からなる群から選択される一つの元素であり、M2 がIUPACの命名法に従う周期表の13族からなる群から選択される元素の少なくとも一つであり、M2 がIUPACの命名法に従う周期表の13族からなる群から選択される元素の少なくとも一つと、IUPACの命名法に従う周期表の8族及び10族からなる群から選択される元素の少なくとも一つとを備える式IIの化合物。
また、(6)式VIの化合物(例えば、CaαCu1-αTiO3-β)。
(1)ナノ酸化第一銅及びナノ銅酸化物。
(2)式Iの化合物(例えば、TiO2-σ)。
(3)M1 がIUPACの命名法に従う周期表の11族からなる群から選択される一つの元素であり、M2 がIUPACの命名法に従う周期表の8族からなる群から選択される一つの元素である式IIの化合物。
(4)M1 がIUPACの命名法に従う周期表の11族からなる群から選択される一つの元素であり、M2 がM21及びM22を有し、M21がIUPACの命名法に従う周期表の8族からなる群から選択される一つの元素であり、M22がIUPACの命名法に従う周期表の7族からなる群から選択される元素の少なくとも一つである式IIの化合物。
また、(5)式VIの化合物(例えば、CaαCu1-αTiO3-β)。
(1)ナノ酸化第一銅及びナノ銅酸化物。
(2)式Iの化合物(例えば、TiO2-σ)。
(3)M1 がIUPACの命名法に従う周期表の11族からなる群から選択される一つの元素であり、M2 がIUPACの命名法に従う周期表の8族からなる群から選択される一つの元素である式IIの化合物。
(4)式VIの化合物(例えば、CaαCu1-αTiO3-β)。
マグネシウム酸化物及びガリウム酸化物を均一に混合し、混合物を形成するステップと、
式IVの化合物(例えば、MgGa2 O4-λ)を得るために、非反応性雰囲気(non-reactive atmosphere)及び還元性雰囲気内で、当該混合物をか焼するステップと
によって得てもよい。
ニッケル酸化物及びモリブデン酸化物を均一に混合し、混合物を形成するステップと、
式Vの化合物(例えば、NiMoO4-μ)を得るために、非反応性雰囲気(non-reactive atmosphere)及び還元性雰囲気内で、当該混合物をか焼するステップと
によって得てもよい。
炭酸カルシウム、銅酸化物、及びチタン酸化物を均一に混合し、混合物を形成するステップと、
式VIの化合物(例えば、CaαCu1-αTiO3-β)を得るために、非反応性雰囲気(non-reactive atmosphere)及び還元性雰囲気内で、当該混合物をか焼するステップと
によって得てもよい。
5B:切れ目の縁が滑らかであり、格子の正方形が何れも剥離していない。
4B:格子の交差点で小さな薄片の剥離があり、かつ剥離した領域が5%未満である。
3B:格子の交差点及び縁に小さな薄片の剥離があり、かつ剥離した領域が5〜15%である。
2B:格子の交差点及び縁に大きな薄片の剥離があり、かつ剥離した領域が15〜35%である。
1B:格子の交差点及び縁に大きな薄片の剥離があり、かつ剥離した領域が35〜65%である。
0B:格子の交差点及び縁に大きな薄片の剥離があり、かつ剥離した領域が65%よりも大きい。
(1)80gのCuO粉末及び80gのFe2 O3 粉末を均一に混合することで混合物を形成し、その後混合物をエタノールの媒体下において12時間ボールミル内で砕いた。ボールミル生成物が乾燥した後、乾燥した混合物には、水素及び窒素の混合雰囲気(水素及び窒素の体積の比率は2:1であった)下で750℃の温度で5時間か焼が施され、か焼された生成物が形成された。その後、か焼された生成物は、約80nmの平均粒子径になるまで砕かれた。製造された生成物はCuFeO3.98であった。
基板表面は、以下を除いて実験例1と略同じ方法によってメッキされた。窒素雰囲気下で約800℃の温度で2時間加熱処理を施す処理は省略された。
基板表面は、以下を除いて実験例1と略同じ方法によってメッキされた。
ステップ(1)において、80gのCuO粉末及び80gのFe2 O3 粉末を均一に混合することで混合物を形成し、混合物をエタノールの媒体下において12時間ボールミル内で砕いた。ボールミル生成物が乾燥した後、乾燥した混合物には、水素及び窒素の混合雰囲気(水素及び窒素の体積の比率は2:1であった)下で1000℃の温度で12時間か焼が施され、か焼された生成物を形成した。その後、か焼された生成物は、約80nmの平均粒子径になるまで砕かれた。製造された生成物はCuFeO3.2 であった。
ステップ(3)において、ステップ(2)で製造されたインク組成物が、Ni2 O3 と均一に混合され(100gのインク組成物を基準として、Ni2 O3 の使用量は10gであった)、混合物を形成した。得られた混合物は、インクジェット印刷の方法によってZrO2 セラミック基板の表面に塗布され、約120℃の温度で3時間乾燥された。その後、乾燥した混合物は、窒素雰囲気内において約900℃の温度で1時間加熱処理が施された。そうすることで、基板表面上にインク層が形成され、当該インク層は約15μmの厚さを有した。
ステップ(4)において、インク層を有する表面を持つ基板がメッキ溶液内に配され、化学メッキを施した。メッキ溶液の組成は、0.12mol/LのCuSO4・5H2O、0.14mol/LのNa2 EDTA・2H2O、10mg/Lのフェロシアン化カリウム、10mg/Lの2,2’−ビピリジン、0.10mol/Lのグリオキシル酸であった。メッキ溶液は、NaOH及びH2 SO4 の溶液を用いることによりpH12.5〜13に調整された。また、メッキ溶液の温度は50度であった。
基板表面は、以下を除いて実験例2と略同じ方法によってメッキされた。Ni2 O3は使用されない。
基板表面は、以下を除いて実験例1と略同じ方法によってメッキされた。CaCu3 Ti4 O12(フゥ チアーン(Fu Qiang)等著,CaCu3 Ti4 O12セラミックの製造方法及びその特質(Preparation method of CaCu3 Ti4 O12ceramics and property thereof),ウーハン大学アカデミックジャーニー(自然科学版)(Wuhan University Academic Journey (Natural Science Version)),2008年,54(4)巻381〜384ページ、その後の同様のもの)は、水素及び窒素の混合雰囲気(水素及び窒素の体積の比率は2:1であった)下で約800℃の温度で5時間か焼が施され、か焼された生成物を形成した。その後、か焼された生成物は、約80nmの平均粒子径になるまでボールミル内で砕かれた。製造された生成物はCa0.1 Cu0.9 TiO2.95であった。
基板表面は、以下を除いて実験例4と略同じ方法によってメッキされた。窒素雰囲気下で約800℃の温度で2時間加熱処理を施す処理が省略された。
基板表面は、以下を除いて実験例4と略同じ方法によってメッキされた。ステップ(2)で製造されたインク組成物がSiO2 と均一に混合され(100gのインク組成物と比較すると、SiO2 の使用量は10gであった)、混合物を形成した。その後、混合物は、インクジェット印刷の方法によってAl2 O3 セラミック基板の表面上に塗布された。そうすることで、基板表面上にインク層が形成された。
基板表面は、以下を除いて実験例1と略同じ方法によってメッキされた。金属化合物は以下の方法によって製造された。4gのMgO粉末及び18.7gのGa2 O3 粉末が均一に混合され、混合物を形成した。その後、混合物はボールミル内に配され、媒体として水を用いて12時間砕かれ、砕かれた生成物を得た。砕かれた生成物は乾燥された後、水素及び窒素の混合雰囲気(水素及び窒素の体積の比率は2:1であった)内で約1000℃の温度で約12時間か焼が施され、か焼された生成物を形成した。その後、か焼された生成物は、約80nmの平均粒子径となるまで砕かれた。最終的に製造された生成物は、MgGa2 O3.8 であった。
基板表面は、以下を除いて実験例1と略同じ方法によってメッキされた。金属化合物は以下の方法によって製造された。54.1gのCuO(アラジンリージェントカンパニー(Aladdin Reagent Company)から市販され、約40nmの平均粒子径を有する)と、27.1gのFe2 O3 (アラジンリージェントカンパニーから市販され、約100nmの平均粒子径を有する)と、29.6gのMn2 O3 (アラジンリージェントカンパニーから市販され、約200nmの平均粒子径を有する)とが均一に混合され、混合物を形成した。その後、混合物がボールミル内に配され、約1000℃の温度で10時間か焼され、か焼された生成物を得た。得られたか焼された生成物は、約80nmの平均粒子径となるまで砕かれた。最終的に製造された生成物は、CuFe0.5 Mn0.5 O2.5 であった。
基板表面は、以下を除いて実験例7と略同じ方法によってメッキされた。窒素雰囲気下で約800℃の温度で2時間加熱処理を施す処理が省略された。
基板表面は、以下を除いて実験例1と略同じ方法によってメッキされた。金属化合物は、以下の方法によって製造された。54.1gのCuO(アラジンリージェントカンパニー(Aladdin Reagent Company)から市販され、約40nmの平均粒子径を有する)と、27.1gのFe2 O3 (アラジンリージェントカンパニーから市販され、約100nmの平均粒子径を有する)と、17.3gのAl2 O3 (アラジンリージェントカンパニーから市販され、約100nmの平均粒子径を有する)とが均一に混合され、混合物を形成した。その後、混合物がN2 雰囲気内で1000℃の温度で10時間か焼され、か焼された生成物を得た。その後、か焼された生成物は、ボールミル内で約80nmの平均粒子径を有する粉末となるまで砕かれた。最終的に製造された生成物は、CuFe0.5 Al0.5 O2.5 であった。
基板表面は、以下を除いて実験例1と略同じ方法によってメッキされた。金属化合物は以下の方法によって製造された。54.1gのCuO(アラジンリージェントカンパニー(Aladdin Reagent Company)から市販され、約40nmの平均粒子径を有する)と、13.6gのFe2 O3 (アラジンリージェントカンパニーから市販され、約100nmの平均粒子径を有する)と、8.7gのAl2 O3 (アラジンリージェントカンパニーから市販され、約100nmの平均粒子径を有する)と、26.9gのMn2 O3 (アラジンリージェントカンパニーから市販され、約200nmの平均粒子径を有する)とが均一に混合され、混合物を形成した。その後、混合物がNH3 雰囲気内で1000℃の温度で20時間か焼され、か焼された生成物を得た。その後、か焼された生成物は、ボールミル内で約80nmの平均粒子径を有する粉末となるまで砕かれた。最終的に製造された生成物は、CuFe0.25Al0.25Mn0.5 O2.5 であった。
基板表面は、以下を除いて実験例9と略同じ方法によってメッキされた。ステップ(2)で製造されたインク組成物がSiO2 と均一に混合され(100gのインク組成物と比較すると、SiO2 の使用量は5gであった)、混合物を形成した。得られた混合物は、インクジェット印刷の方法によってAl2 O3 セラミック基板の表面上に塗布された。
基板表面は、以下を除いて実験例1と略同じ方法によってメッキされた。金属化合物は以下の方法によって製造された。58gのCuOと、34gのGa2 O3 と、14gのB2 O3 とが均一に混合され、混合物を形成した。その後、混合物がボールミル内に配され、媒体として水を用いて12時間砕かれ、砕かれた生成物を得た。砕かれた生成物が、乾燥された後、水素及び窒素の混合雰囲気(水素及び窒素の体積の比率は2:1であった)下で約1000℃の温度で約12時間か焼され、か焼された生成物を得た。その後、か焼された生成物は約80nmの平均粒子径となるまで砕かれた。製造された生成物は、CuGa0.5 B0.5 O2.5 であった。
基板表面は、以下を除いて実験例11と略同じ方法によってメッキされた。窒素雰囲気下で約800℃の温度で2時間加熱処理が施される処理は省略された。
基板表面は、以下を除いて実験例1と略同じ方法によってメッキされた。金属化合物は以下の方法によって製造された。80gのCuOと40gのFe2 O3 と17gのB2 O3 とが均一に混合され、混合物を形成した。その後、混合物がボールミル内に配され、媒体として水を用いて12時間砕かれ、砕かれた生成物を得た。砕かれた生成物が、乾燥された後、水素及び窒素の混合雰囲気(水素及び窒素の体積の比率は2:1であった)下で約1000℃の温度で約12時間か焼され、か焼された生成物を得た。その後、か焼された生成物は約80nmの平均粒子径となるまで砕かれた。製造された生成物は、CuFe0.5 B0.5 O2.5 であった。
基板表面は、以下を除いて実験例12と略同じ方法によってメッキされた。窒素雰囲気下で約800℃の温度で2時間加熱処理が施される処理は省略された。
基板表面は、以下を除いて実験例1と略同じ方法によってメッキされた。金属化合物は以下の方法によって製造された。45gのNi2 O3 と、80gのCuOと、18gのB2 O3 とが均一に混合され、混合物を形成した。その後、混合物がボールミル内に配され、媒体として水を用いて12時間砕かれ、砕かれた生成物を得た。砕かれた生成物が、乾燥された後、水素及び窒素の混合雰囲気(水素及び窒素の体積の比率は2:1であった)下で約1000℃の温度で約12時間か焼され、か焼された生成物を得た。その後、か焼された生成物は約80nmの平均粒子径となるまで砕かれた。製造された生成物は、CuNi0.5 B0.5 O2.5 であった。
基板表面は、以下を除いて実験例1と略同じ方法によってメッキされた。金属化合物は以下の方法によって製造された。80gのCuO及び25gのB2 O3 が均一に混合され、混合物を形成した。その後、混合物がボールミル内に配され、媒体として水を用いて12時間砕かれ、砕かれた生成物を得た。砕かれた生成物は、乾燥された後、空気雰囲気下で約900℃の温度で約6時間か焼された。か焼された生成物は、約80nmの平均粒子径となるまで砕かれた。製造された生成物は、CuB0.7 O2 であった。
基板表面は、以下を除いて実験例1と略同じ方法によってメッキされた。金属化合物は以下の方法によって製造された。75gのNi2 O3 及び128gのMoO3 が均一に混合され、混合物を形成した。その後、混合物がボールミル内に配され、媒体として水を用いて12時間砕かれ、砕かれた生成物を得た。砕かれた生成物は、乾燥された後、N2 雰囲気下で約900℃の温度で約6時間か焼された。か焼された生成物は、約80nmの平均粒子径となるまで砕かれた。製造された生成物は、NiMoO3.8 であった。
基板表面は、以下を除いて実験例15と略同じ方法によってメッキされた。窒素雰囲気下で約800℃の温度で2時間加熱処理が施される処理は省略された。
基板表面は、以下を除いて実験例1と略同じ方法によってメッキされた。インク組成物がNi2 O3と均一に混合され(100gのインク組成物と比較すると、Ni2 O3の使用量は15gであった)、混合物を形成した。得られた混合物は、インクジェット印刷の方法によってAl2 O3 セラミック基板の表面上に塗布された。
基板表面は、以下を除いて実験例1と略同じ方法によってメッキされた。金属化合物は以下の方法によって製造された。ナノ二酸化チタン(nano- titanium dioxide)(アラジンリージェントカンパニー(Aladdin Reagent Company)から市販され、約60nmの平均粒子径を有する)が磁器製の舟形皿の中央に載置され、当該舟形皿は、反応管内に配置され、その後マッフル炉の高温部に配置された。反応管の両端は、ゴム栓で密閉され、滴下している水によって冷やされた。また、アンモニアガスの雰囲気は、反応管内の空気を置き換えるように当該反応管内に充満された。加えて、反応装置の密閉状態を検査するためにpH試験紙が用いられた。アンモニアの漏れがない場合、電源が投入され、アンモニアの流速は2.4cm3 /sに制御された。マッフル炉の温度は800℃に上げられ、5時間維持された。その後、舟形皿はアンモニアガス雰囲気の下で80℃まで冷却された。アンモニアガスが止まった後、舟形皿が取り出され、デシケーター内に配置され、室温まで冷却し、その後、式Iの化合物が得られた。製造されたチタン酸化物は、高速のボールミルによって約80nmの平均粒子径となるまで砕かれ、得られたチタン酸化物はTiO0.9 であった。
基板表面は、以下を除いて実験例17と略同じ方法によってメッキされた。窒素雰囲気下で約800℃の温度で2時間加熱処理が施される処理は省略された。
基板表面は、以下を除いて実験例1と略同じ方法によってメッキされた。インク組成物がNi2 O3 と均一に混合され(100gのインク組成物と比較すると、Ni2 O3 の使用量は10gであった)、混合物を形成した。得られた混合物は、インクジェット印刷の方法によってAl2 O3 セラミック基板の表面上に塗布された。
(1)基板表面は、以下を除いて実験例1と略同じ方法によってメッキされた。金属化合物は以下の方法によって製造された。ナノ二酸化チタン(アラジンリージェントカンパニー(Aladdin Reagent Company)から市販され、約60nmの平均粒子径を有する)が磁器製の舟形皿の中央に載置され、当該舟形皿は、反応管内に配置され、その後マッフル炉の高温部に配置された。反応管の両端は、ゴム栓で密閉され、滴下している水によって冷やされた。また、アンモニアガスの雰囲気は、反応管内の空気を置き換えるように当該反応管内に充満された。加えて、反応装置の密閉状態を検査するためにpH試験紙が用いられた。アンモニアの漏れがない場合、電源が投入され、アンモニアの流速は4cm3 /sに制御された。マッフル炉の温度は780℃に上げられ、4時間維持された。その後、舟形皿はアンモニアガス雰囲気の下で100℃まで冷却された。アンモニアガスが止まった後、舟形皿が取り出され、デシケーター内に配置され、室温まで冷却した。製造されたチタン酸化物は、高速のボールミルによって約40nmの平均粒子径となるまで砕かれた。得られたチタン酸化物はTiO1.67であった。
基板表面は、以下を除いて実験例1と略同じ方法によってメッキされた。金属化合物は、ナノ銅酸化物(アラジンリージェントカンパニー(Aladdin Reagent Company)から市販され、約80nmの平均粒子径を有する)とする。
基板表面は、以下を除いて実験例20と略同じ方法によってメッキされた。窒素雰囲気下で約800℃の温度で2時間加熱処理が施される処理は省略された。
基板表面は、以下を除いて実験例1と略同じ方法によってメッキされた。金属化合物は、ナノ酸化第一銅(アラジンリージェントカンパニー(Aladdin Reagent Company)から市販され、約80nmの平均粒子径を有する)とする。
基板表面は、以下を除いて実験例21と略同じ方法によってメッキされた。窒素雰囲気下で約800℃の温度で2時間加熱処理が施される処理は省略された。
(1)100gのナノ銅酸化物(アラジンリージェントカンパニー(Aladdin Reagent Company)から市販され、約100nmの平均粒子径を有する)と、12gのインク媒剤(CAB381−20の商標でアメリカ合衆国のイーストマンケミカルカンパニー(Eastman chemical Company)から市販されている)と、100gのエタノールと、0.6gの分散剤(BYK−220 Sの商標でドイツのビーワイケイカンパニー(BYK Company)から市販されている)と、0.4gの消泡剤(BYK−065の商標で、ドイツのビーワイケイカンパニーから市販されている)と、0.5gのつや消し剤(BYK−306の商標で、ドイツのビーワイケイカンパニーから市販されている)と、0.3gのポリアクリル酸ナトリウム(アラジンリージェントカンパニーから市販されている)とが均一に混合され、本実験例のインク組成物を得た。
基板表面は、以下を除いて実験例22と略同じ方法によってメッキされた。インク組成物は、約500℃の温度で5時間加熱処理が施された。
基板表面は、以下を除いて実験例22と略同じ方法によってメッキされた。金属化合物は、ナノ酸化第一銅(アラジンリージェントカンパニー(Aladdin Reagent Company)から市販され、約40nmの平均粒子径を有する)とする。インク組成物が10gのNa2 Oと均一に混合され、混合物を形成した。その後、得られた混合物は、レーザー印刷の方法によってガラス基板の表面に塗布された。基板のインク層を有する表面に乾燥が施された後、次いでインク組成物は、N2 雰囲気内で約900℃の温度で1時間加熱処理が施された。
基板表面は、以下を除いて実験例24の方法と略同じ方法によってメッキされた。インク組成物は、N2 雰囲気内で約1000℃の温度で1時間加熱処理が施された。
基板表面は、以下を除いて実験例24の方法と略同じ方法によってメッキされた。インク組成物は、N2 雰囲気内で約1200℃の温度で1時間加熱処理が施された。
基板表面は、以下を除いて実験例23の方法と略同じ方法でメッキされた。インク組成物は、N2 雰囲気内で約400℃の温度で5時間加熱処理が施された。
基板表面は、以下を除いて実験例22の方法と略同じ方法によってメッキされた。ナノ銅酸化物は、約150nmの平均粒子径を有する。
基板表面は、以下を除いて実験例22の方法と略同じ方法によってメッキされた。ナノ銅酸化物は、約500nmの平均粒子径を有する。
基板表面は、以下を除いて実験例1の方法と略同じ方法によってメッキされた。金属化合物は、約80nmの平均粒子径を有する銀の粉末に置き換えられた。
基板表面は、以下を除いて実験例2と略同じ方法によってメッキされた。金属化合物は、以下の方法によって製造された。CaCu3 Ti4 O12は、水素及び窒素の混合雰囲気(水素及び窒素の体積の比率は2:1であった)下で約1000℃の温度で2時間か焼が施され、か焼された生成物を形成した。その後、か焼された生成物は、約100nmの平均粒子径になるまでボールミル内で砕かれた。製造された生成物はCa0.25Cu0.75TiO2.65であった。
基板表面は、以下を除いて実験例2と略同じ方法によってメッキされた。金属化合物は、以下の方法によって製造された。75gのNi2 O3 及び128gのMoO3 が均一に混合され、混合物を形成した。その後、混合物がボールミル内に配され、媒体として水を用いて12時間砕かれ、砕かれた生成物を得た。砕かれた生成物は、乾燥された後、N2 雰囲気下で約900℃の温度で約8時間か焼された。か焼された生成物は、約100nmの平均粒子径となるまで砕かれた。製造された生成物は、NiMoO3.5 であった。
基板表面は、以下を除いて実験例2と略同じ方法によってメッキされた。金属化合物は、ナノ酸化第一銅(アラジンリージェントカンパニー(Aladdin Reagent Company)から市販され、約40nmの平均粒子径を有する)とした。
基板表面は、以下を除いて実験例2と略同じ方法によってメッキされた。金属化合物は、ナノ酸化第一銅(アラジンリージェントカンパニー(Aladdin Reagent Company)から市販され、約60nmの平均粒子径を有する)とした。
本出願は、出願番号201110442484.1として、2011年12月27日に中国特許庁に出願された中国特許出願を基礎とする優先権を主張し、その開示の全てが参照によってここに組み込まれる。
Claims (22)
- 絶縁基板の表面にメッキする方法において、
絶縁基板におけるメッキするための表面にインク組成物を塗布し、インク層を有する絶縁基板を得るステップと、
非反応性雰囲気内で約500〜1000℃の温度で、インク層を有する絶縁基板に加熱処理を施すステップと、
前記インク層上に少なくとも一つの金属層をメッキするステップと
を備え、
前記インク組成物は、金属化合物及びインク媒剤を含み、
前記金属化合物は、ナノ銅酸化物、ナノ酸化第一銅、式Iの化合物、及び式IIの化合物からなる群から選択される少なくとも一つであること
を特徴とする方法。
TiO2-σ (I)
M1 M2 p Oq (II)
但し、
0.05≦σ<1.8であり、
M1 は、IUPACの命名法に従う周期表の2族、9〜12族からなる群から選択される元素の少なくとも一つであり、
M2 は、IUPACの命名法に従う周期表の3〜8族、10族及び13族からなる群から選択される元素の少なくとも一つであり、
0<p≦2であり、
0<q<4である。 - 前記メッキするステップは、化学メッキ又は電気メッキの手段によって行われること
を特徴とする請求項1に記載の方法。 - 前記絶縁基板は、ガラス基板、セラミック基板、及びセメント基板からなる群から選択される少なくとも一つであること
を特徴とする請求項1に記載の方法。 - 前記インク媒剤の含有量は、前記金属化合物の100重量部を基準として、約1〜30重量部であること
を特徴とする請求項1に記載の方法。 - 前記金属化合物は、1〜500nmの平均粒子径を有していること
を特徴とする請求項1に記載の方法。 - 前記インク媒剤は、アセチルセルロース、ポリアクリレート系樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリビニルアルコール、ポリビニルアセタール、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルピロリドン、及びポリホスホン酸からなる群から選択される少なくとも一つであること
を特徴とする請求項1に記載の方法。 - 前記インク組成物は、溶媒を更に含み、
前記溶媒の含有量は、前記金属化合物の100重量部を基準として、約20〜200重量部であること
を特徴とする請求項1に記載の方法。 - M1 は、Mg、Ca、Sr、Ba、Co、Ni、Cu、Znからなる群から選択される少なくとも一つであり、
M2 は、Sc、Y、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Fe、Ru、B、Al、Ga、Inからなる群から選択される少なくとも一つであること
を特徴とする請求項1に記載の方法。 - M1 は、IUPACの命名法に従う周期表の11族からなる群から選択される一つの元素であり、
M2 は、IUPACの命名法に従う周期表の8族からなる群から選択される一つの元素であること
を特徴とする請求項1に記載の方法。 - M1 は、IUPACの命名法に従う周期表の11族からなる群から選択される一つの元素であり、
M2 は、M21及びM22を備え、
M21は、IUPACの命名法に従う周期表の8族からなる群から選択される一つの元素であり、
M22は、IUPACの命名法に従う周期表の13族及び7族からなる群から選択される元素の少なくとも一つであり、
M21及びM22のモル比は、約1:0.1〜10であること
を特徴とする請求項1に記載の方法。 - M22は、M221 及びM222 を有し、
M221 は、IUPACの命名法に従う周期表の13族からなる群から選択される一つの元素であり、
M22 は、IUPACの命名法に従う周期表の7族からなる群から選択される一つの元素であり、
M221 及びM222 のモル比は、約1:0.1〜10であること
を特徴とする請求項10に記載の方法。 - M1 は、IUPACの命名法に従う周期表の2族からなる群から選択される一つの元素であり、
M2 は、IUPACの命名法に従う周期表の13族からなる群から選択される一つの元素であること
を特徴とする請求項1に記載の方法。 - M1 は、IUPACの命名法に従う周期表の10族からなる群から選択される一つの元素であり、
M2 は、IUPACの命名法に従う周期表の6族からなる群から選択される一つの元素であること
を特徴とする請求項1に記載の方法。 - M1 は、IUPACの命名法に従う周期表の11族からなる群から選択される一つの元素であり、
M2 は、IUPACの命名法に従う周期表の13族からなる群から選択される一つの元素であるか、又はIUPACの命名法に従う周期表の13族からなる群から選択される一つの元素、並びにIUPACの命名法に従う周期表の8族及び10族からなる群から選択される元素の少なくとも一つを備えること
を特徴とする請求項1に記載の方法。 - M2 は、M23及びM24を備え、
M23は、IUPACの命名法に従う周期表の8族、10族、及び13族からなる群から選択される元素の少なくとも一つであり、
M24はBであり、
M23及びM24は異なっており、
M23及びM24のモル比は、約1:0.1〜10であること
を特徴とする請求項14に記載の方法。 - 前記金属化合物は、
ナノ銅酸化物、ナノ酸化第一銅、式Iの化合物、式IIIの化合物、CuFe0.5 Mn0.5 O2.5 、CuFe0.5 Al0.5 O2.5 、CuFe0.5 Al0.25Mn0.5 O2.5 、式IVの化合物、式Vの化合物、CuFe0.5 B0.5 O2.5 、CuNi0.5 B0.5 O2.5 、CuGa0.5 B0.5 O2.5 、CuB0.7 O2 、及び式VIの化合物から選択される少なくとも一つであること
を特徴とする請求項1に記載の方法。
CuFeO4-δ (III)
MgGa2 O4-λ (IV)
NiMoO4-μ (V)
CaαCu1-αTiO3-β (VI)
但し、0<δ≦3であり、0<λ≦3であり、0<μ≦3であり、0≦α<1であり、βは約0〜2である。 - 前記インク層を有する絶縁基板は、約700〜900℃で加熱処理が施されること
を特徴とする請求項1に記載の方法。 - 前記インク層を有する絶縁基板は、約1〜5時間に亘って加熱処理が施されること
を特徴とする請求項1又は17に記載の方法。 - 前記インク層は、約8〜50ミクロンの厚さを有すること
を特徴とする請求項1に記載の方法。 - メッキするための表面に前記インク組成物を塗布するステップは更に、
前記インク組成物及び無機バインダを混合し、混合物を形成するステップと、
前記メッキするための表面に前記混合物を塗布するステップと
を備え、
前記無機バインダの量は、前記インク組成物の100重量部を基準として、約1〜15重量部であること
を特徴とする請求項1又は17に記載の方法。 - 前記無機バインダは、SiO2 、CaO、Na2 O、ZnO、及びNi2 O3 からなる群から選択される少なくとも一つであること
を特徴とする請求項20に記載の方法。 - 請求項1〜21までの何れか一つに記載の方法によって、得ることが可能であること
を特徴とする物品。
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