JP2015504577A - 炭素ベースの導電性充填材を含むペースト状組成物を調製する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(i)重量の割合で15%から40%の炭素ベースの導電性充填材および20%から85%の溶媒を含み、ポリマーバインダーの炭素ベースの導電性充填材に対する重量比が0.04から0.4の間およびポリマー分散剤の炭素ベースの導電性充填材に対する重量比が0.1から1の間(限界値を含む。)であるマスターバッチを生成するための、炭素ベースの導電性充填材、少なくとも1つのポリマーバインダー、少なくとも1つの溶媒ならびにポリ(ビニルピロリドン)、ポリ(フェニルアセチレン)、ポリ(メタ−フェニレンビニリデン)、ポリピロール、ポリ(パラ−フェニレンベンゾビスオキサゾール)、ポリ(ビニルアルコール)およびこれらの混合物から選ばれる上記バインダーとは異なる少なくとも1つのポリマー分散剤のニーダー内への導入および次の混練と、
(ii)固形状の上記マスターバッチの押出と、
(iii)ペースト状の組成物を得るための、段階(i)の溶媒と同一または異なる溶媒中への上記マスターバッチの希釈とを含む。
この先の本説明においては、簡単にするため、「炭素ベースの導電性充填材」という用語は、カーボンナノチューブおよびナノファイバーおよびカーボンブラック、ならびにグラフェン、またはあらゆる割合のこれらの混合物から形成される群から成分を少なくとも1つ含む充填材を表す。
本発明において用いられるポリマーバインダーは、多糖、修飾多糖、ポリエーテル、ポリエステル、アクリルポリマー、ポリカーボネート、ポリイミン、ポリアミド、ポリアクリルアミド、ポリウレタン、ポリエポキシド、ポリホスファゼン、ポリスルホン、ハロゲン化ポリマー、天然ゴム、官能化または非官能化エラストマー、特にスチレン、ブタジエンおよび/またはイソプレンをベースとしたエラストマー、ならびにこれらの混合物からなる群から有利に選ばれる。これらのポリマーバインダーは、固形状または溶液もしくは液体分散(ラテックスタイプ)状で、または超臨界溶液状でも用いることができる。
(i)式(I):
CFX1=CX2X3(I)
の少なくとも1つのモノマーが少なくとも50mol%含まれるフルオロポリマーであって、
式中、X1、X2およびX3は独立して水素またはハロゲン(特にフッ素または塩素)原子を表し、好ましくはα型のポリ(フッ化ビニリデン)(PVDF)、ポリ(トリフルオロエチレン)(PVF3)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、フッ化ビニリデンとヘキサフルオロプロピレン(HFP)もしくはトリフルオロエチレン(VF3)もしくはテトラフルオロエチレン(TFE)もしくはクロロトリフルオロエチレン(CTFE)のいずれかとのコポリマー、フルオロエチレン/プロピレン(FEP)コポリマー、またはエチレンとフルオロエチレン/プロピレン(FEP)もしくはテトラフルオロエチレン(TFE)もしくはクロロトリフルオロエチレン(CTFE)のいずれかとのコポリマーなどである、フルオロポリマー;
(ii)式(ii):
R−O−CH−CH2(ii)
の少なくとも1つのモノマーが少なくとも50mol%含まれるフルオロポリマーであって、
式中、Rは過ハロゲン化(特に過フッ化)アルキル基を表し、パーフルオロプロピルビニルエーテル(PPVE)、パーフルオロエチルビニルエーテル(PEVE)およびエチレンとパーフルオロメチルビニルエーテル(PMVE)とのコポリマーなどであるフルオロポリマー
から選ばれ、PVDFが好ましい。
本発明により調製されるマスターバッチ中に用いるポリマー分散剤は、ポリ(ビニルピロリドン)即ちPVP、ポリ(フェニルアセチレン)即ちPAA、ポリ(メタ−フェニレンビニリデン)即ちPmPV、ポリピロール即ちPPy、ポリ(パラ−フェニレンベンゾビスオキサゾール)即ちPBO、ポリ(ビニルアルコール)即ちPVAおよびこれらの混合物から選ばれるポリマーである。PVPを用いることが好ましい。
段階(i)および段階(iii)において用いる溶媒は、有機溶媒または水またはあらゆる割合のこれらの混合物から選ぶことができる。有機溶媒の中でも、N−メチルピロリドン(NMP)、ジメチルスルホキシド(DMSO)、ジメチルホルムアミド(DMF)、ケトン、アセテート、フラン、アルキルカーボネート、アルコールおよびこれらの混合物を挙げることができる。NMP、DMSOおよびDMFが本発明における使用に好ましく、NMPが特に好ましい。
a)少なくとも1つの第1のポリマーバインダーを少なくとも1つの第1の溶媒に溶解することによる溶液の調製;
b)場合により、電極活物質の上記溶液への添加;
c)被覆組成物を生成するための、段階b)の結果生じる生成物と、第2のポリマーバインダー、第2の溶媒および場合により第3の溶媒を含み、場合により希釈溶媒中に希釈した本発明によるペースト状の組成物との混合;
d)場合により、段階c)の生成物への電極活物質の添加;
e)膜を生成するための、上記被覆組成物の基材上への付着;
f)段階(b)および(d)のうちの少なくとも1つが含まれる、上記膜の乾燥。
i)LiM2O4型のスピネル構造を有する遷移金属酸化物であって、式中、Mは、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Mg、Zn、V、Ca、Sr、Ba、Ti、Al、Si、BおよびMoにより形成される群から選択される金属原子のうちの少なくとも1つを含む金属原子を表し、上記酸化物には、Mnおよび/またはNi原子が少なくとも1つ含まれることが好ましい;
ii)LiMO2型のラメラ構造を有する遷移金属酸化物であって、式中、Mは、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Mg、Zn、V、Ca、Sr、Ba、Ti、Al、Si、BおよびMoにより形成される群から選択される金属原子のうちの少なくとも1つを含む金属原子を表し、上記酸化物には、Mn、CoおよびNiにより形成される群から選択される原子のうちの少なくとも1つが含まれることが好ましい;
iii)LiMy(XOz)n型のポリアニオン骨格を有する酸化物であって、式中、:
oMは、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Mg、Zn、V、Ca、Sr、Ba、Ti、Al、Si、BおよびMoにより形成される群から選択される金属原子のうちの少なくとも1つを含む金属原子を表し、および
oXは、P、Si、Ge、SおよびAsにより形成される群から選択される原子のうちの1つを表し、
LiFePO4が好ましく、
iv)バナジウムベースの酸化物、
v)グラファイト、
vi)チタネート。
(図面の簡単な説明)
図1は、せん断の関数として表した、本発明によるペーストの粘度曲線を示す。
図2は、本発明によるペーストから得られた、LiFePO4/C粒子周辺のCNTの分散を示すSEM写真(倍率:50000倍)である。
図3は、分散剤なしでペーストから得られた、LiFePO4/C粒子周辺のCNTの分散を示すSEM写真(倍率:50000倍)である。
図4は、せん断の関数として表した、本発明によるペーストおよび市販のペーストの粘度曲線を示す。
CNT(アルケマ製Graphistrength(登録商標)C100)を、反復押出スクリューおよび造粒装置を備えたBuss(登録商標)MDK46コニーダー(L/D=11)の第1の送りホッパー内に導入した。ポリ(フッ化ビニリデン)(PVDF)(アルケマ製Kynar(登録商標)HSV900)およびポリ(ビニルピロリドン)(PVP)を計量して、粉末状で同じホッパー内へ入れた。N−メチルピロリドン(NMP)を50℃、液状でコニーダーの第1のゾーン内に注入した。コニーダー内の温度設定値および流量は以下の通り:ゾーン1:80℃、ゾーン2:80℃、スクリュー:60℃、流量:15kg/h。
−一方で、ペーストを希釈(10倍)し、続いてNMPを蒸発させた後に走査電子顕微鏡(SEM)で観察、および
−他方で、ペーストを非常に薄く希釈(100000倍)した後、マルバーン製粒子サイザーを用いて粒径を分析。
段階a)5重量%のCNT、1重量%のPVP、0.8重量%のPVDFおよび93.2重量%のNMPが含まれる点を除き、実施例1に記載されているペースト状の組成物を調製した。この組成物40gを85.6gのNMP中に注ぎ、直径50mmの解膠撹拌機(deflocculating stirrer)を用いて850回転/分で1時間混合した。得られた溶液は、「CNTプリミックス」と表した。
実施例1に記載されているように調製した、ただしPVPを含まないペーストから、2重量%のCNT、4重量%のPVDFおよび94重量%のLiFePO4/Cを含み、NMP内の固形分が40%の膜を、実施例2に記載されている方法に従って調製した。
C Nano社により商品名LB100(登録商標)で販売されているCNTペーストを、実施例1に記載されているように、本発明に従った方法により調製したペーストと比較した。技術シートによれば、LB100製品には、1%から5%のCNT、0.2%から1.25%の分散剤および93%から98%のNMPが含まれる。
Claims (12)
- 炭素ベースの導電性充填材をベースとしたペースト状の組成物の調製のための方法であって、
(i)重量の割合で15%から40%の炭素ベースの導電性充填材および20%から85%の溶媒を含み、およびポリマーバインダーの炭素ベースの導電性充填材に対する重量比が0.04から0.4の間およびポリマー分散剤の炭素ベースの導電性充填材に対する重量比が0.1から1の間(限界値を含む。)であるマスターバッチを生成するための、炭素ベースの導電性充填材、少なくとも1つのポリマーバインダー、少なくとも1つの溶媒、ならびにポリ(ビニルピロリドン)、ポリ(フェニルアセチレン)、ポリ(メタ−フェニレンビニリデン)、ポリピロール、ポリ(パラフェニレンベンゾビスオキサゾール)、ポリ(ビニルアルコール)およびこれらの混合物から選ばれる、前記バインダーとは異なる少なくとも1つのポリマー分散剤のニーダー内への導入および次の混練と、
(ii)固形状のマスターバッチの押出と、
(iii)ペースト状の組成物を得るための、段階(i)の溶媒と同一または異なる溶媒中へのマスターバッチの希釈と
を含む、方法。 - 請求項1に記載の方法であって、炭素ベースの導電性充填材は、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、カーボンブラックもしくはグラフェン、またはあらゆる割合のこれらの混合物、好ましくは化学蒸着法により得られたマルチウォールカーボンナノチューブ、ならびに場合によりカーボンナノファイバーおよび/もしくはカーボンブラックおよび/もしくはグラフェンを含むことを特徴とする、方法。
- 請求項1および2のいずれかに記載の方法であって、ポリマーバインダーは、多糖、修飾多糖、ポリエーテル、ポリエステル、アクリルポリマー、ポリカーボネート、ポリイミン、ポリアミド、ポリアクリルアミド、ポリウレタン、ポリエポキシド、ポリホスファゼン、ポリスルホン、ハロゲン化ポリマー、天然ゴム、官能化または非官能化エラストマー、特にスチレン、ブタジエンおよび/またはイソプレンをベースとしたエラストマー、ならびにこれらの混合物からなる群から選ばれることを特徴とする、方法。
- 請求項3に記載の方法であって、ポリマーバインダーは:
(i)式(I):
CFX1=CX2X3(I)
の少なくとも1つのモノマーを少なくとも50mol%含むフルオロポリマーであって、
式中、X1、X2およびX3は独立して水素またはハロゲン(特にフッ素または塩素)原子を表し、好ましくはα型のポリ(フッ化ビニリデン)(PVDF)、ポリ(トリフルオロエチレン)(PVF3)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、フッ化ビニリデンとヘキサフルオロプロピレン(HFP)もしくはトリフルオロエチレン(VF3)もしくはテトラフルオロエチレン(TFE)もしくはクロロトリフルオロエチレン(CTFE)のいずれかとのコポリマー、フルオロエチレン/プロピレン(FEP)コポリマー、またはエチレンとフルオロエチレン/プロピレン(FEP)もしくはテトラフルオロエチレン(TFE)もしくはクロロトリフルオロエチレン(CTFE)のいずれかとのコポリマーなどである、フルオロポリマー;
(ii)式(II):
R−O−CH−CH2(II)
の少なくとも1つのモノマーを少なくとも50mol%含むフルオロポリマーであって、
式中、Rは過ハロゲン化(特に過フッ化)アルキル基を表し、パーフルオロプロピルビニルエーテル(PPVE)、パーフルオロエチルビニルエーテル(PEVE)およびエチレンとパーフルオロメチルビニルエーテル(PMVE)とのコポリマーなどである、フルオロポリマー
のようなフルオロポリマーからなる群から選ばれ、
好ましくはPVDFであることを特徴とする、方法。 - 請求項1から4のいずれか一項に記載の方法であって、溶媒は、N−メチルピロリドン、ジメチルスルホキシドまたはジメチルホルムアミド、好ましくはN−メチルピロリドンであることを特徴とする、方法。
- 請求項1から5のいずれか一項に記載の方法であって、ポリマー分散剤は、ポリ(ビニルピロリドン)であることを特徴とする、方法。
- 請求項1から6のいずれか一項に記載の方法であって、ニーダーは、共回転または逆回転二軸スクリュー押出機およびステーターに取り付けられた歯と相互に作用し合うための適切な羽根を備えたローターを含むコニーダーから選ばれるコンパウンド装置であることを特徴とする、方法。
- 請求項1から7のいずれか一項に記載の方法であって、マスターバッチから顆粒を形成する段階が、段階(ii)と(iii)との間にさらに含まれることを特徴とする、方法。
- 請求項1から8のいずれか一項に記載の方法であって、段階(iii)は、ニーダー内で行うことを特徴とする、方法。
- 請求項1から9のいずれか一項に記載の方法であって、段階(iii)における希釈度は、2:1から10:1の間、好ましくは3:1から5:1の間であることを特徴とする、方法。
- 請求項1から10のいずれか一項に記載の方法に従って得られるペースト状の組成物であって、100s−1の勾配において測定された、200から1000mPa.sの間、好ましくは400から600mPa.sの間の粘度を有することを特徴とする、ペースト状の組成物。
- 請求項11に記載のペースト状の組成物の使用であって、導電性薄膜、導電性インクもしくは導電性被覆の調製における、特にLiイオンバッテリーの、もしくはスーパーキャパシタの電極の製造における、または導電性複合材料の調製における、使用。
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