JP2015502900A - コーティング層をモノリス基材の上に形成するコーティング装置及び方法 - Google Patents

コーティング層をモノリス基材の上に形成するコーティング装置及び方法 Download PDF

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Abstract

コーティング装置は、コーティング層をモノリス基材に塗布する場合、モジュール形式のインターフェース部材群と、そして種々の形状及びサイズのモノリス基材を収容する基材用レセプター群と、を含む。これらのモノリス基材は、弾性変形スリーブによって側方を取り囲まれ、この弾性変形スリーブは、モノリス基材の両側端部を真空引きするときのモノリス基材からの真空側方漏れを防止することにより、嵩張る真空チャンバの必要を無くすことができる。コーティング装置は更に、バルブ群及び制御装置を含むことにより、余分の前駆体液を、更に別のスピン乾燥工程を用いることなく、モノリス流路群からその場で排出することができる。コーティング装置を使用するコーティング方法が提供される。

Description

関連出願の相互参照
本出願は、2011年11月10日に出願された米国特許出願第13/293,726号の優先権の利益を米国特許法第120条に基づいて主張するものであり、この特許出願の内容は、本明細書で参照することにより、当該出願の内容全体が援用され、そして本明細書に組み込まれる。
本明細書は、概して、コーティング装置及び方法に関するものであり、特にモノリス基材にコーティング層をコーティングする装置及び方法に関するものである。
多孔質無機膜は、液体の濾過分離を行なう分野において多年に亘って商用化されてきており、そして最近、ガス分離及び触媒反応について研究されている。ごく最近では、これらの多孔質無機膜は、ジーゼルパティキュレートフィルタ(DPF)用途及びガソリンパティキュレートフィルタ(GPF)用途におけるガス/粒子分離ついて、そして車載用ガソリン分離(OBS)用途における蒸気/蒸気分離について研究されている。これらの分離のような用途の場合、無機膜は、多孔質モノリス基材または高密度モノリス基材に、ディップコーティング法、スリップキャスティング法、及びスピンコーティング法を含む多種多様なコーティングプロセスを使用してコーティングすることができる。このようなプロセスの拡張性は、モノリス基材の種々の形状及びサイズに対応することができるこれらのプロセスの適応性に依存する場合が多い。モノリス基材の形状及びサイズの相違が、特にモノリス基材が、余分な液体を流路からコーティング後に除去する遠心力スピン工程を必要とする場合の装置拡張性を一層複雑にしている。
従って、モノリス基材に、これに限定されないが、無機膜を含むコーティング層をコーティングする拡張可能なコーティング装置及び方法に対する絶え間ない必要性が生じている。
種々の実施形態によれば、コーティング層の前駆体層をモノリス基材の上に形成するコーティング装置が提供される。前記コーティング装置は、共通流入側インターフェース部材と流体連通する前駆体液供給系を含むことができる。前記コーティング装置は更に、吸引システムと流体連通する共通流出側インターフェース部材を含むことができる。前記コーティング装置は更に、前記モノリス基材を側方から取り囲むことによりスリーブ状モノリス基材を形成する弾性変形スリーブを含むことができる。前記弾性変形スリーブは、該弾性変形スリーブによって取り囲まれない前記モノリス基材の両側端部を真空引きするときの前記モノリス基材からの側方漏れを防止する。流入側基材用レセプターは、前記共通流入側インターフェース部材と前記スリーブ状モノリス基材との間に配置することができる。流出側基材用レセプターは、前記共通流出側インターフェース部材と前記スリーブ状モノリス基材との間に配置することができる。前記コーティング装置を作動させる場合、前記スリーブ状モノリス基材は、前記流入側基材用レセプターと前記流出側基材用レセプターとの間に着脱可能に配置することができる。前記スリーブ状モノリス基材をこのようにして配置する場合、前記流入側基材用レセプターは、前記スリーブ状モノリスレセプターの流入側スリーブ端部を収容し、そして前記流出側基材用レセプターは、前記スリーブ状モノリスレセプターの流出側スリーブ端部を収容する。これにより、前記モノリス基材のモノリス流路群は、前記共通流入側インターフェース部材及び前記共通流出側インターフェース部材と流体連通するように配置される。
別の実施形態によれば、コーティング層をモノリス基材の上に、コーティング装置を使用して形成する方法が提供され、前記コーティング装置は、共通流入側インターフェース部材と流体連通する前駆体液供給系と;共通流入側インターフェース部材とスリーブ状モノリス基材との間に配置される流入側基材用レセプターと;吸引システムと流体連通する共通流出側インターフェース部材と;そして前記共通流出側インターフェース部材と前記スリーブ状モノリス基材との間に配置される流出側基材用レセプターと、を含む。このような実施形態では、前記方法は、弾性変形スリーブによって側方を取り囲まれるモノリス基材を含むスリーブ状モノリス基材を製造する工程を含むことができる。前記弾性変形スリーブは、前記弾性変形スリーブによって取り囲まれない前記モノリス基材の両側端部を真空引きするときの前記モノリス基材からの真空側方漏れを防止する。前記方法は更に、前記スリーブ状モノリス基材を前記流入側基材用レセプターと前記流出側基材用レセプターとの間に配置して、前記共通流入側インターフェース部材と前記共通流出側インターフェース部材との間の流体連通を、前記モノリス基材のモノリス流路群を介して可能とする工程を含むことができる。次に、第1圧力差を、前記前駆体液供給系と前記吸引システムとの間に発生させて、前記第1圧力差で、前駆体液を前記前駆体液供給系から吸引して、前記モノリス流路群に流入させることができる。前記第1圧力差は、少なくとも前記前駆体液が、前記流出側基材用レセプターに最も近い前記モノリス流路群の端部に到達するまで維持することができる。次に、第2圧力差を、前記前駆体液供給系と前記吸引システムとの間に発生させて、前記第1圧力差で、余分の前駆体液を前記モノリス流路群から除去することができる。
本明細書において記載される実施形態の更に別の特徴及び利点は、以下の詳細な説明に開示され、そしてこれらの特徴及び利点のかなりの部分は、この技術分野の当業者であれば、当該説明から容易に理解することができる、または以下の詳細な説明、請求項、更には添付の図面を含む、本明細書において記載される実施形態を実施することにより容易に理解される。
これまでの概略説明、及び以下の詳細な説明は共に、種々の実施形態について記述し、そして特許請求する主題の本質及び特徴を理解するための概要または概略を提供するために行なわれることを理解されたい。添付の図面は、種々の実施形態に関する更なる理解を可能にするために取り入れられ、そして本明細書に組み込まれ、かつ本明細書の一部を構成する。これらの図面は、本明細書において記載される種々の実施形態を例示し、そして特許請求する主題の原理及び動作を説明するために、当該説明と併せて利用される。
本明細書において記載される実施形態による弾性変形スリーブの内部のモノリス基材を示す斜視図である。 図1に示す弾性変形スリーブの内部のモノリス基材の縦断面図である。 本明細書において記載される実施形態によるコーティング装置の模式図であり、コーティング装置は、モノリス基材及び弾性変形スリーブを含む。 図1に示す弾性変形スリーブの内部のモノリス基材の横断面図であり、モノリス基材は、図3のコーティング装置を使用して塗布されるコーティング層を含む。 図4Aに示す領域(図4B)の詳細図である。
次に、コーティング層をモノリス基材の上に形成するコーティング装置の種々の実施形態について詳細に参照する。コーティング装置は、共通流入側インターフェース部材と流体連通する前駆体液供給系を含むことができる。コーティング装置は更に、吸引システムと流体連通する共通流出側インターフェース部材を含むことができる。コーティング装置は更に、弾性変形スリーブを含むことができ、この弾性変形スリーブは、モノリス基材を側方から取り囲んで、スリーブ状モノリス基材を形成する。弾性変形スリーブは、弾性変形スリーブによって取り囲まれないモノリス基材の両側端部を真空引きしたときのモノリス基材からの側方漏れを防止する。流入側基材用レセプターは、共通流入側インターフェース部材とスリーブ状モノリス基材との間に配置することができる。流出側基材用レセプターは、共通流出側インターフェース部材とスリーブ状モノリス基材との間に配置することができる。コーティング装置を操作する場合、スリーブ状モノリス基材は、流入側基材用レセプターと流出側基材用レセプターとの間に着脱可能に配置することができる。スリーブ状モノリス基材をこのようにして配置する場合、流入側基材用レセプターが、スリーブ状モノリスレセプターの流入側スリーブ端部を収容し、そして流出側基材用レセプターが、スリーブ状モノリスレセプターの流出側スリーブ端部を収容する。これにより、モノリス基材のモノリス流路群は、共通流入側インターフェース部材及び共通流出側インターフェース部材と流体連通する状態に置かれる。モノリス基材に、このようなコーティング装置を用いてコーティングする方法の実施形態について以下に更に詳細に説明する。
本明細書において記載されるコーティング装置の実施形態は、共通する特徴として、弾性変形スリーブを含むことができ、この弾性変形スリーブは、コーティング装置を使用するコーティング対象のモノリス基材を取り囲むことによりスリーブ状モノリス基材を形成する。次に、スリーブ状モノリス基材について図1及び2を参照して説明する。その後、コーティング装置の更に別の構成要素について図3を参照して説明することにより、スリーブ状モノリス基材とコーティング装置との間の全体としての相互関係を説明する。
図1及び2を参照するに、スリーブ状モノリス基材5の実施形態が模式的に描かれている。スリーブ状モノリス基材5は、弾性変形スリーブ20によって側方を取り囲まれたモノリス基材10により構成される。弾性変形スリーブ20は、流入側スリーブ環状面35を有する流入側スリーブ環30と、流入側スリーブ端部22と、流出側スリーブ環状面45を有する流出側スリーブ環40と、そして流出側スリーブ端部24と、を含むことができる。スリーブ中央部25は、流出側スリーブ環30と流出側スリーブ環40との間に画定される。モノリス基材10は、当該モノリス基材10を貫通するように画定されるモノリス流路群15を有することができ、これらのモノリス流路15は、弾性変形スリーブ20によって取り囲まれない、または弾性変形スリーブ20に接触しないモノリス基材10の両側端部で開放される。図2に示すように、これらのモノリス流路15は、モノリス流路壁16により分離される。弾性変形スリーブ20は、これらのモノリス流路15が真空引き空間と流体連通しているときのような、モノリス基材10の両側端部を真空引きするときのモノリス基材10からの真空側方漏れを防止する。本明細書において使用されるように、 “側方から取り囲む(laterally surrounds)” の中の“側方(lateral)”という用語は、モノリス基材10のうち、モノリス基材10の内部のモノリス流路群15に通じる開口部を含んでいない方の側面または面を指す。本明細書において使用されるように、 “側方漏れ(lateral leakage)”という用語は、モノリス基材10のうち、通常、モノリス基材10の内部のモノリス流路群15の流通経路に垂直な方向の側面を通過する漏れを指す。
幾つかの実施形態では、モノリス基材10は、任意の形状またはサイズを有することができ、そして任意の固体多孔質材料により形成することができ、この固体多孔質材料の上に、無機膜前駆体層のようなコーティング層をコーティングする、または塗布することができる。モノリス基材10は、例えば成形する、押出成形する、または型成形することができる。図1及び2のモノリス基材10は円筒形状として図示されているが、これは例示に過ぎず、これに限定されないことを理解されたい。別の例示的な実施形態では、モノリス基材は、最大12インチ(30.5cm)の長さ、及び1インチ(2.54cm)〜3インチ(7.62cm)の外径を有することができる。モノリス基材10の形状の別の実施形態は、円筒形状だけでなく、これらに限定されないが、長円形、六角形、五角形、矩形、正方形、菱形、三角形のような断面形状を含む、または不規則形状のような断面形状も含む。幾つかの実施形態では、モノリス基材10は、例えばハニカム型フィルタのようなフィルタとすることができる。
幾つかの実施形態では、モノリス基材10は、例えばガラス、汎用セラミックス、酸化物(例えば、コージエライト、ムライト、アルミナ、イットリア、ジルコニア、ゼオライト、チタニア、イットリア、酸化錫、及びこれらの材料の混合物)、非酸化物セラミックス(例えば、炭化珪素のような炭化物、及び窒化珪素及び窒化炭素のような窒化物)、炭素、合金、金属、ポリマー、これらの材料のうちの任意の材料からなる複合材料(例えば、繊維含有複合材料を含む)、及びこれらの材料のうちの任意の材料の混合物のような材料により形成することができる。モノリス基材10は、1本の流路から数千本の流路の任意の本数のモノリス流路を含むことができる。幾つかの実施形態では、これらのモノリス流路15は、例えば円形、長円形、三角形、正方形、五角形、六角形、またはこれらの形状をモザイク状に組み合わせた形状、或いはこれらの形状のうちのいずれかの形状のような種々の断面形状を有することができ、そして任意の適切な幾何学的形状で配置することができる。これらのモノリス流路15は、モノリス基材10自体の内部で同じとするか、または異ならせることができる種々の寸法または直径を有することができる。これらのモノリス流路15は、個別とするか、または交差させることができ、そしてモノリス基材10を通って、モノリス基材の第1端部から第1端部とは反対側のモノリス基材の第2端部にまで延在することができる。例示的な実施形態では、モノリス基材10は、円形、長円形、または六角形であるモノリス流路群15を有する円筒形または長円形のコージエライトハニカム型モノリスとすることができる。モノリス基材10は、多孔質または非多孔質とすることができる。多孔質モノリス基材の例示的な実施形態では、モノリス基材10は、例えば1.0μm〜15μm、または1μm〜10μmの平均細孔サイズを有する表面(モノリス基材10を通過するモノリス流路群15を画定するモノリス流路壁16の壁面のような)を有することができる。これらの表面は、コーティング層をコーティングする前には、例えば水銀ポロシメータにより測定される30%〜60%の気孔率を有することができる。
幾つかの実施形態では、弾性変形スリーブ20は、モノリス基材の両側端部を真空引きしたときのモノリス基材からの真空側方漏れを防止することができる非剛性材料により形成される。弾性変形スリーブ20は、モノリス基材10の外側凹凸に忠実に追従することができる多種多様な柔軟材料により形成することができる。弾性変形スリーブ20の厚さは、当該厚さが、スリーブ状モノリス基材5のモノリス基材10からの真空側方漏れを防止するために十分であるという条件においてのみ変えることができる。幾つかの実施形態では、弾性変形スリーブ20は、十分な無孔性を有することにより、モノリス基材10の両側端部を約2インチHg(5.08cmHg)〜約30インチHg(76.2cmHg)の真空度で真空引きしたときのモノリス基材10からの真空側方漏れを防止する。上記仕様を満たす弾性変形スリーブ20に適する材料として、これらには限定されないが、プラスチック、シリコーンゴム及びラテックスのようなゴム、ポリマー(例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、セロハン、Teflon(登録商標)(ポリテトラフルオロエチレン)のような)を挙げることができる。
幾つかの実施形態では、弾性変形スリーブ20は、1個の特定形状及びサイズのモノリス基材10に嵌め込むために、または1個の特定形状及びサイズのモノリス基材10を収容するために専用に形成することができる、または別の構成として、1個の弾性変形スリーブが、多種多様な形状及びサイズのモノリス基材を収容することができる多用途構造を有することができる。図1及び2に示す非限定的な実施形態では、弾性変形スリーブ20は、単一の一体構造部材である。このような単一の一体構造部材は、型成形により形成することができ、例えば流入側スリーブ環30及び流出側スリーブ環40を、弾性変形スリーブ20の取り外しできない構造部材として成形することにより形成することができる。このような実施形態では、スリーブ状モノリス基材5は、例えば弾性変形スリーブ20をモノリス基材10の周りに嵌め込むことにより、またはモノリス基材10を弾性変形スリーブ20内に押し込むことにより形成することができる。弾性変形スリーブ20は、本明細書において、弾性変形スリーブをモノリス基材に固定する作業を容易にする流入側スリーブ環30及び流出側スリーブ環40を有するものとして説明されてきたが、これらの部材は、任意であり、そして他の実施形態では、弾性変形スリーブ20が、例えば弾性変形スリーブ20をモノリス基材の周りに、弾性変形スリーブをモノリス基材に固定する機構を全く追加することなく、ぴったり嵌め込むことができるサイズに形成される場合のように、弾性変形スリーブ20は、流入側スリーブ環30及び/又は流出側スリーブ環を用いることなく形成することができる。
別の実施形態では、弾性変形スリーブ20は、二重壁膨張ケーシングとして形成されて、モノリス基材10を弾性変形スリーブ20に挿入することができ、そして当該ケーシングが膨張すると、当該ケーシングが、多種多様な形状及びサイズのモノリス基材の凹凸に忠実に追従して、スリーブ状モノリス基材5を形成する。
更に別の実施形態では、弾性変形スリーブ20は、複数の部材を備えることができる。例えば、流入側スリーブ環30及び流出側スリーブ環40はそれぞれ、一重または二重のゴム帯状体のような材料帯状体とすることができ、これらの帯状体は、モノリス基材10が弾性変形スリーブ20の内部に配置される前に、または配置された後に、スリーブ中央部25の周りに適切に配置される。
更に別の実施形態では、弾性変形スリーブ20は、包装体の形態とすることができ、この場合、上に挙げた材料のうちの1つの材料からなるシートをモノリス基材10の周りに巻き付けて、モノリス基材10の外側凹凸に忠実に追従させる。このような実施形態では、包装体をモノリス基材10の周りに、モノリス基材10の側方壁の全てが覆われるまで水平方向に、または対角方向に貼り付ける。次に、流入側スリーブ環30及び流出側スリーブ環40を、スリーブ中央部25に適切に配置することができる。例示的な実施形態では、弾性変形スリーブ20は、モノリス基材10からの真空側方漏れを防止するために十分な厚さを有するポリテトラフルオロエチレンシートとすることができる。ポリテトラフルオロエチレンシートを対角方向に巻き付けて、モノリス基材10の側方壁を覆い、そして次に、2つのゴム帯状体をポリテトラフルオロエチレンシート上で湾曲させて流入側スリーブ環30及び流出側スリーブ環40として機能させることができる。弾性変形スリーブの幾つかの実施形態について本明細書において説明してきたが、非常に多くの変形例があり得ることを理解されたい。
次に、図3を参照するに、スリーブ状モノリス基材5の他に、コーティング装置100は更に、共通流入側インターフェース部材70と流体連通する前駆体液供給系110を含み、この共通流入側インターフェース部材70によって、前駆体液112を、前駆体液供給系110から共通流入側インターフェース部材70を通過させて、モノリス基材10のモノリス流路群15に流入させることができる。幾つかの実施形態では、共通流入側インターフェース部材70は、ポリマー、ゴム、または金属のような任意の剛性材料とすることができる。例えば、共通流入側インターフェース部材70は、ポリ塩化ビニルまたはステンレス鋼により形成することができる。
前駆体液供給系110は、前駆体液112をモノリス流路群15に供給する。幾つかの実施形態では、前駆体液は、例えば無機膜前駆体層のようなコーティング層を、モノリス流路群15の表面に形成するために必要な材料または成分を含むことができる。前駆体液112は、溶液とするか、または懸濁液、スリップ、またはキャリア液中の固体材料スラリーとすることができる。キャリア液は、水系キャリアまたは有機溶媒系キャリアのいずれかとすることができる。前駆体液112の材料または成分は、これらには限定されないが、アルミナ、コージエライト、ムライト、またはコーティング層または無機膜前駆体層を形成するために適する他のセラミック材料;金属;分散剤;バインダ;クラック発生防止用添加剤;有機テンプレート;細孔充填材料;または他の無機膜材料前駆体のような1種以上の固体粒子を含むことができる。
例示的な実施形態では、前駆体液112は、金属水酸化物またはセラミック粒子のような無機材料を溶媒、分散液、クラック発生防止用添加剤、及び有機テンプレートと混合することにより調製することができる。例えば、コージエライトスリップは、コージエライト微粉末を水、Tiron(登録商標)(Fluka社製4,5−ジヒドロキシ−1,3−ベンゼンジスルホン酸ジナトリウム塩)、PEG溶液(Fluka社製ポリエチレングリコール、MW=20,000)、及びDC−B消泡剤エマルション溶液(ダウコーニング社製)と混合し、続いて一晩中ボールミルすることにより作製することができる。
幾つかの実施形態では、前駆体用ソレノイド130、前駆体用手動バルブ135、またはこれらの両方のような制御機構は、前駆体液供給系110と共通流入側インターフェース部材70との間の流通経路に沿って配置することができる。ソレノイドバルブは普通、常開状態または常閉状態のいずれかで動作することができる。常開ソレノイドは、ソレノイド内の流体通過を、ソレノイドが、例えば電圧を印加してソレノイドを閉じることにより作動するまで許可する。反対の動作では、常閉ソレノイドは、ソレノイド内の流体通過を、ソレノイドが、例えば電圧を印加してソレノイドを開くことにより作動するまで阻止する。印加電圧がいずれかの種類の作動ソレノイドから取り除かれると、常開ソレノイドは当該常開ソレノイドの開放状態に復帰し、そして常閉ソレノイドは当該常閉ソレノイドの閉止状態に復帰する。幾つかの実施形態では、配設される場合、前駆体用ソレノイド130は、常開ソレノイドとして構成することができる。
図3の実施形態では、前駆体液供給系110は、流入側流路切替手段120と前駆体用ソレノイド130との間に配置される。流入側流路切替手段120は、適切なバルブ機構を備えることにより、流入側真空ポンプ128または流入側空気パージ装置126から前駆体液供給系110への選択的流入を許可することができる。流入側真空ポンプ128は更に、例えば流入側真空ソレノイド124により調整することができる。幾つかの実施形態では、流入側真空ソレノイド124は、常開ソレノイドとして構成される。流入側空気パージ装置126は、大気圧とすることができる、または例えば、単に周囲雰囲気に通じることにより空気を吸入するか、または処理ガスを、流入側流路切替手段120が、流入側空気パージ装置126と前駆体液供給系110との間の流体連通を可能とするように設定されるのに応じて排出することができる。例示的な実施形態では、前駆体液供給系110の前駆体液112は、前駆体用ソレノイド130または前駆体用手動バルブ135を閉じ、かつ流入側真空ソレノイド124を開いた状態で、流入側流路切替手段120を流入側真空ポンプ128の方に設定し、そして流入側真空ポンプ128を適切な真空度に真空引きすることにより脱ガスすることができる。流入側真空ポンプ128に接続される配管の真空度は、例えば流入側圧力センサ122によって見積もることができ、この流入側圧力センサ122は、マノメータまたは容量センサのような任意の適切な種類の真空計とすることができる。
種々の実施形態によれば、コーティング装置100は更に、モノリス基材10のモノリス流路群15を、吸引システムと流体連通する状態に置くように構成される共通流出側インターフェース部材75を含むことができる。共通流出側インターフェース部材75は、ポリマー、ゴム、または金属のような任意の剛性材料とすることができる。例えば、共通流出側インターフェース部材75は、ポリ塩化ビニルまたはステンレス鋼により形成することができる。図3の実施形態では、吸引システムは、押し戻し構成要素(push component)及び吸引構成要素(draw component)を含む。“押し戻し(push)”という用語は、流出側圧力センサ160で測定される圧力が、流入側圧力センサ122で測定される圧力よりも高いとした場合に、押し戻し構成要素がモノリス流路群15と流体連通する凡その時点で、モノリス流路群15の全ての前駆体液体が前駆体液供給系110の方に向かって押し戻されるという意味で使用される。これとは異なり、“吸引(draw)”という用語は、流出側圧力センサ160で測定される圧力が、流入側圧力センサ122で測定される圧力よりも低いとした場合に、吸引構成要素がモノリス流路群15と流体連通する凡その時点で、前駆体液体が前駆体液供給系110からモノリス流路群15に吸引されるという意味で使用される。所望の“押し戻し” 現象または“吸引”現象を吸引システム内で発生させるために必要な圧力差は、コーティング装置100の任意の適切なバルブまたはソレノイドを調整することにより、または流入側真空ポンプ128、流出側真空ポンプ156、または両方の真空ポンプで引く真空度を調整することにより制御することができる。
この実施形態の押し戻し構成要素は、窒素のような加圧ガスを導入することができる流出側加圧パージ装置142と、そして大気圧とすることができる、または例えば、単に周囲雰囲気に通じることにより、コーティング装置100が真空になっているときに空気を吸入することができる流出側空気パージ装置144と、を含むことができる。押し戻し構成要素からの流れは、流出側逆流防止用切替手段140により選択することができ、この流出側逆流防止用切替手段140は、任意の適切な種類の手動または自動切替三方バルブとすることができる。押し戻し構成要素は、流出側逆流防止用ソレノイド146により作動させることができる。幾つかの実施形態では、押し戻し構成要素は、常開状態を有する流出側逆流防止用ソレノイド146により作動させることができ、流出側逆流防止用ソレノイド146を閉じるためには、電気信号が必要になる。
この実施形態の吸引構成要素は、流出側真空ポンプ156と、そして任意であるが、オーバーフロー液152が流出側真空ポンプ156に流入するのを防止するオーバーフロートラップ150と、を含むことができる。吸引システムの圧力は、適切な機構により、例えば流出側圧力センサ160により監視することができ、この流出側圧力センサ160は、マノメータまたは容量センサのような任意の種類の真空計とすることができる。吸引構成要素は、流出側真空ソレノイド154のようなバルブにより作動させることができる。幾つかの実施形態では、吸引構成要素は、常閉状態を有する流出側真空ソレノイド154により作動させることができ、流出側真空ソレノイド154を開くためには、電気信号が必要になる。
種々の実施形態によれば、コーティング装置100は、共通流入側インターフェース部材70とスリーブ状モノリス基材5との間に配置される流入側基材用レセプター50を含むことができる。流入側基材用レセプター50は、流入側レセプター表面52を有する。幾つかの実施形態では、流入側基材用レセプター50は密閉用カップとして設けることができる。幾つかの実施形態では、流入側レセプター表面52は密閉表面とすることができる。幾つかの実施形態では、流入側基材用レセプター50は、適切な硬度を持つ任意の材料により形成することができ、この材料によって、約2インチHg(5.08cmHg)〜約30インチHg(76.2cmHg)の作動圧で漏れのない真空密閉状態を、弾性変形スリーブ20の流入側レセプター表面52と流入側スリーブ環状面35との境界において、2つの表面がコーティング装置100の作動中に接触している状態で実現することができる。幾つかの実施形態では、流入側基材用レセプター50のShore(ショア)A硬度は、25以上または30以上とすることができる。このような材料の選択は、真空密閉状態を維持する当該材料の能力を除くいずれの要素によっても制限されないが、流入側基材用レセプター50の適切な材料の幾つかの非限定的な例は、ポリ塩化ビニルのようなポリマー、シリコーンのようなゴムを含むことができ、そしてステンレス鋼のような金属も含むことができる。幾つかの実施形態では、流入側基材用レセプター50は、流入側基材用レセプター50が流入側スリーブ端部22の凹凸に忠実に追従することにより、真空密閉状態の可能性を高めることができる十分高い柔軟性を持つこともできる材料により形成することができる。1つの例示的な実施形態では、流入側基材用レセプター50は、約30のShoreA硬度を有するポリ塩化ビニルにより形成することができる。
種々の実施形態によれば、コーティング装置100は、共通流出側インターフェース部材75とスリーブ状モノリス基材5との間に配置される流出側基材用レセプター55を含むことができる。流出側基材用レセプター55は、流出側レセプター表面57を有する。幾つかの実施形態では、流出側基材用レセプター55は密閉用カップとして設けることができる。幾つかの実施形態では、流出側レセプター表面57は密閉表面とすることができる。幾つかの実施形態では、流出側基材用レセプター55は、適切な硬度を持つ任意の材料により形成することができ、この材料によって、約2インチHg(5.08cmHg)〜約30インチHg(76.2cmHg)の作動圧で、漏れのない真空密閉状態を、弾性変形スリーブ20の流出側レセプター表面57と流出側スリーブ環状面45との境界において、2つの表面がコーティング装置100の作動中に接触している状態で実現することができる。幾つかの実施形態では、流出側基材用レセプター55のShoreA硬度は、25以上または30以上とすることができる。このような材料の選択は、真空密閉状態を維持する当該材料の能力を除くいずれの要素によっても制限されないが、流出側基材用レセプター55の適切な材料の幾つかの非限定的な例は、ポリ塩化ビニルのようなポリマー、シリコーンのようなゴムを含むことができ、そしてステンレス鋼のような金属も含むことができる。幾つかの実施形態では、流出側基材用レセプター55は、流出側基材用レセプター55が流出側スリーブ端部24の凹凸に忠実に追従することにより真空密閉状態の可能性を高めることができる十分高い柔軟性を持つこともできる材料により形成することができる。1つの例示的な実施形態では、流出側基材用レセプター55は、約30のShoreA硬度を有するポリ塩化ビニルにより形成することができる。
幾つかの実施形態によれば、流入側基材用レセプター50及び流出側基材用レセプター55のうちの一方または両方は、型成形または成形により形成することができ、そして多種多様な形状及びサイズのスリーブ状モノリス基材5を収容することができるように十分高い柔軟性を有することができる。別の実施形態によれば、流入側基材用レセプター50及び流出側基材用レセプター55のうちの一方または両方は、型成形または成形のいずれかにより形成して、特定のサイズ及び形状のスリーブ状モノリス基材5だけを収容することができるようにする。更に別の実施形態によれば、流入側基材用レセプター50及び流出側基材用レセプター55のうちの一方または両方は、いずれの治具を用いることもなく、取り外す、または取り替えることができる。
幾つかの実施形態によれば、コーティング装置100は更に、流入側基材用レセプター50及び共通流入側インターフェース部材70を相互接続するように構成されるモジュール形式の流入側インターフェース部材60を備えることができる。種々の形状及びサイズのスリーブ状モノリス基材の処理を行なうコーティング装置100の多用途性を高めるために、モジュール形式の流入側インターフェース部材60は、スリーブ状モノリス基材5の1つ以上の指定形状及びサイズになるように専用設計される着脱可能構造とすることができ、この着脱可能構造は、異なるデザインのモジュール形式の流入側インターフェース部材60に必要に応じて取り替えることができる。幾つかの実施形態では、モジュール形式の流入側インターフェース部材60は、治具を用いることなく交換することができる。図3の実施形態では、流入側基材用レセプター50及びモジュール形式の流入側インターフェース部材60は、それぞれが個々に着脱可能かつ取り替え可能な別体部材であるが、流入側基材用レセプター50及びモジュール形式の流入側インターフェース部材60を単一部材として型成形することができる別の実施形態が想到される。モジュール形式の流入側インターフェース部材60は、インターフェース部材を共通流入側インターフェース部材70と流入側基材用レセプター50との間に設けるために機械的に適する任意の材料とすることができる。非限定的な例として、ポリマー、ゴム、及び金属を挙げることができる。例示的な実施形態では、モジュール形式の流入側インターフェース部材60は、ポリ塩化ビニルまたはステンレス鋼により形成することができる。
幾つかの実施形態では、コーティング装置100は更に、流出側基材用レセプター55及び共通流出側インターフェース部材75を相互接続するように構成されるモジュール形式の流出側インターフェース部材65を備えることができる。種々の形状及びサイズのスリーブ状モノリス基材の処理を行なうコーティング装置100の多用途性を高めるために、モジュール形式の流出側インターフェース部材65は、スリーブ状モノリス基材5の1つ以上の指定形状及びサイズになるように専用設計される着脱可能構造とすることができ、この着脱可能構造は、異なるデザインのモジュール形式の流出側インターフェース部材65に必要に応じて取り替えることができる。幾つかの実施形態では、モジュール形式の流出側インターフェース部材65は、治具を用いることなく交換することができる。図3の実施形態では、流出側基材用レセプター55及びモジュール形式の流出側インターフェース部材65は、それぞれが個々に着脱可能かつ取り替え可能な別体部材であるが、流出側基材用レセプター55及びモジュール形式の流出側インターフェース部材65を単一部材として型成形することができる別の実施形態が想到される。モジュール形式の流出側インターフェース部材65は、インターフェース部材を共通流出側インターフェース部材75と流出側基材用レセプター55との間に設けるために機械的に適する任意の材料とすることができる。非限定的な例として、ポリマー、ゴム、及び金属を挙げることができる。例示的な実施形態では、モジュール形式の流出側インターフェース部材65は、ポリ塩化ビニルまたはステンレス鋼により形成することができる。
幾つかの実施形態では、コーティング装置100は、例えば超音波センサのような前駆体液面レベルセンサ170を備えることができ、この前駆体液面レベルセンサ170は、前駆体液が、コーティング装置100内の特定の位置に到達する時点を検出する。図3の実施形態では、前駆体液面レベルセンサ170は、共通流出側インターフェース部材75内に配置されて、信号を前駆体液面レベルセンサ170から、前駆体液が前駆体液供給系110からモノリス流路群15を通って完全に辿り着いたことが判明すると送信することができるようにしている。このような信号は、例えばコーティングプロセスの浸漬段階が始まるべき時点を判断するために望ましい。全てのバルブ、ソレノイド、センサ、真空ポンプ、流入口、及び流出口を含む図3に示すコーティング装置100の制御構成要素群のいずれか、または全ては、例えばコンピュータまたは制御パネルのような自動制御装置に電気接続することにより、離れた位置から制御するか、または監視することができることを理解されたい。更に、また、任意のこのような電気接続は、配線のような普通の手段によって可能とすることができるが、このような配線は図3には図示されていない。
幾つかの実施形態では、コーティング装置100の作動状態では、スリーブ状モノリス基材5は、流入側基材用レセプター50と流出側基材用レセプター55との間に着脱可能に配置される。スリーブ状モノリス基材5が、このようにして配置される場合、流入側基材用レセプター50は、流入側スリーブ端部22(図2参照)を収容し、そして流入側環状面35は、真空密閉状態を、流入側レセプター表面52を押圧して作る。同様に、流出側基材用レセプター55は、流出側スリーブ端部24(図2参照)を収容し、そして流出側レセプター表面57は、真空密閉状態を、流入側環状面45を押圧して作る。従って、モノリス基材10のモノリス流路群15は、共通流入側インターフェース部材70及び共通流出側インターフェース部材75と流体連通する状態に置かれ、そして任意の介在バルブ、ソレノイド、または制御装置の位置によって異なるが、前駆体液供給系110及び吸引システム(流出側真空ポンプ156、流出側加圧パージ装置142、または流出側空気パージ装置144のような)とも流体連通する状態になることができる。
幾つかの実施形態では、そして図3に示すように、流入側基材用レセプター50は、流入側スリーブ端部22と流入側基材用レセプター50との間の空間を開放したままにして、前駆体液が、最初に横方向に流れ、そして次に、モノリス基材10のモノリス流路群15の全てに流れ込んでいる状態で流入側スリーブ端部22(図2参照)を支持する凹凸、または流入側スリーブ端部22(図2参照)にも忠実に追従する凹凸を有することができる。同様に、流出側基材用レセプター55は、流出側スリーブ端部24と流出側基材用レセプター55との間の空間を開放したままにして、前駆体液が、最初にモノリス流路群15から流れ出し、次に横方向に流れ、そして次に、前駆体液面レベルセンサ170に向かって流れている状態で流出側スリーブ端部24(図2参照)を支持する凹凸、または流入側スリーブ端部22にも忠実に追従する凹凸を有することができる。
任意であるが、幾つかの実施形態では、コーティング装置100は、共通流入側インターフェース部材70と共通流出側インターフェース部材75との間の離間距離を調整するように適合させた1つ以上の機構(図示せず)を含むことができる。当該離間距離は、共通流入側インターフェース部材70のみを、共通流出側インターフェース部材75のみを、または共通流入側インターフェース部材70と共通流出側インターフェース部材75の両方を移動させることにより調整することができる。このような機構は、コーティング装置100の多用途性を、コーティング装置100が種々の長さを有するモノリス基材を収容することができるようにすることにより高めることができる。更に、これらの機構は、僅かな圧力をモノリス基材に、モノリス流路群15に平行な方向に加えて、流入側基材用レセプター50と流入側スリーブ環状面35との間の真空密閉状態、及び更には、流出側基材用レセプター55と流出側スリーブ環状面45との間の真空密閉状態を最適化するように構成することができる。例示的な実施形態では、このような機構は、例えば油圧式プレス機または油圧式ラムを含むことができる。
幾つかの実施形態では、そして図3に示すように、弾性変形スリーブ20は、モノリス基材10を周囲環境から分離する唯一のバリアとすることができる。このような実施形態では、例えば支持マウント及びガスケットシールを必要とする外部真空チャンバは、弾性変形スリーブ20が、コーティングプロセス中のモノリス基材10の完全な真空密閉遮断状態を実現するので不要である。更に、吸引システムの動作は、全ての余分の前駆体液をモノリス流路群15から除去することにより、スピン乾燥のような更に別の前駆体液除去プロセスの必要が全くなくなる。前駆体液をモノリス流路群15から除去すると更に、外部チャンバ装置内に含まれる前駆体液に作業者が触れる可能性を無くすことができる。
図3に示す実施形態では、スリーブ状モノリス基材5が、垂直方向に立っていて、前駆体液供給系110から前駆体液面レベルセンサ170に至る共通流動経路が、ほぼ上向きに確立されるものとして図示されているが、これは、例示的な構成に過ぎないことを理解されたい。スリーブ状モノリス基材5が、いずれの方向を向いているかについての制限はなく、そして水平方向のような、コーティング装置100の任意の実用的な向きは、本明細書における更に別の実施形態において想到される。
コーティング装置の種々の実施形態について詳細に説明してきた。1つ以上のこのような実施形態によるコーティング層をモノリス基材にコーティング装置で形成する方法に関する更に別の実施形態について説明する。図4A及び4Bを参照するに、弾性変形スリーブ20(図4A)によって側方が取り囲まれたモノリス基材10の横断面図、及び幾つかのモノリス流路15(図4B)の拡大図を示す図4A及び4Bを参照するに、コーティング層を形成するこれらの方法により、コーティング層17をモノリス流路群15のモノリス流路壁に形成することができる。コーティング層をモノリス基材の上に形成する方法について以下に記載される実施形態では、特に断らない限り、コーティング装置100の構成部材群についての全ての説明は、図3を参照して行なわれる。
種々の実施形態では、コーティング層を、コーティング装置100を使用してモノリス基材10の上に形成する方法が提供され、当該コーティング装置100は:共通流入側インターフェース部材70と流体連通する前駆体液供給系110と;共通流入側インターフェース部材70とスリーブ状モノリス基材5との間に配置される流入側基材用レセプター50であって、該流入側基材用レセプター50が、流入側レセプター表面52を有する、前記流入側基材用レセプター50と;吸引システムと流体連通する共通流出側インターフェース部材75と;そして共通流出側インターフェース部材75とスリーブ状モノリス基材5との間に配置される流出側基材用レセプター55であって、該流出側基材用レセプター55が、流出側レセプター表面57を有する、前記流出側基材用レセプター55と、を備える。幾つかの非限定的かつ例示的な実施形態では、当該コーティング層は、無機膜または無機膜前駆体層を含むことができる。
種々の実施形態では、コーティング層をモノリス基材10の上に形成する方法は、弾性変形スリーブ20で側方を取り囲まれたモノリス基材10により構成されるスリーブ状モノリス基材5を供給する工程を含むことができる。弾性変形スリーブ20は、弾性変形スリーブ20によって取り囲まれないモノリス基材10の両側端部を真空引きするときのモノリス基材10からの真空側方漏れを防止する。これらの方法は更に、スリーブ状モノリス基材5を流入側基材用レセプター50と流出側基材用レセプター55との間に位置決めして、共通流入側インターフェース部材70と共通流出側インターフェース部材75との間の流体連通を、モノリス基材10のモノリス流路群15を介して可能とする工程を含むことができる。次に、第1圧力差を前駆体液供給系110と吸引システムとの間に発生させて、当該第1圧力差により、前駆体液112を前駆体液供給系110から吸引して、モノリス流路群15に流入させる。当該第1圧力差は、少なくとも前駆体液が共通流出側インターフェース部材75に到達するまで維持することができる。コーティングプロセスは、第2圧力差を前駆体液供給系110と吸引システムとの間に発生させて、当該第2圧力差により、余分の前駆体液をモノリス流路群から除去することにより終わらせることができる。
種々の実施形態では、コーティング層をモノリス基材10の上に形成する方法は、弾性変形スリーブ20で側方を取り囲まれたモノリス基材10を備えるスリーブ状モノリス基材5を供給する工程を含むことができ、弾性変形スリーブ20は、弾性変形スリーブ20によって取り囲まれないモノリス基材10の両側端部を真空引きするときのモノリス基材10からの真空側方漏れを防止する。モノリス基材10、弾性変形スリーブ20、及びモノリス基材10及び弾性変形スリーブ20を組み合わせて、スリーブ状モノリス基材5を形成する方法について、コーティング装置100の実施形態を参照しながら上に詳細に説明してきた。
種々の実施形態では、コーティング層をモノリス基材の上に形成する方法は、スリーブ状モノリス基材を、流入側基材用レセプターと流出側基材用レセプターとの間に位置決めして、共通流入側インターフェース部材と共通流出側インターフェース部材との間の流体連通を、モノリス基材のモノリス流路群を介して可能とする工程を含むことができる。幾つかの実施形態では、スリーブ状モノリス基材は、流入側基材用レセプターと流出側基材用レセプターとの間に、単に挿入するだけで配置することができる。他の実施形態では、コーティング装置100は、共通流入側インターフェース部材70と共通流出側インターフェース部材75との分離距離を調整することができる機械部品(図示せず)を含むことができる。このようなコーティング装置を使用する場合、共通流入側インターフェース部材70及び共通流出側インターフェース部材75をまず、離れる方向に移動させて、スリーブ状モノリス基材の初期位置決めを容易にすることができ、次に互いに近づいて戻る方向に移動させて、スリーブ状モノリス基材5をコーティング装置100内に係止し、そして流入側スリーブ環状面35及び流入側レセプター表面52の境界における、そして更には、流出側スリーブ環状面45及び流出側レセプター表面57の境界における真空密閉状態を最適化することができる。
種々の実施形態では、コーティング層をモノリス基材の上に形成する方法は任意であるが、前駆体液をモノリス流路群15に、第1圧力差を前駆体液供給系と吸引システムとの間に発生させることにより吸引して流入させる前に、前駆体液112を脱ガスする工程を含むことができる。前駆体液112を、図3のコーティング装置を使用して脱ガスするために、例えば前駆体用手動バルブ135を閉じることができ、そして20インチHg(50.8cmHg)〜27インチHg(68.6cmHg)の真空度を、流入側真空ポンプ128を使用して生じさせることができる。幾つかの実施形態では、脱ガスは、前駆体液112の内部からの発泡を無くすために必要である限り、継続して行なうことができる。
種々の実施形態では、コーティング層をモノリス基材の上に形成する方法は、第1圧力差を前駆体液供給系110と、前駆体液を前駆体液供給系110から吸引して、モノリス流路群に流入させる吸引システムとの間に発生させる工程を含むことができる。第1圧力差は、コーティング装置100内の適切なバルブ、ソレノイド、及び真空ポンプを操作して、流出側圧力センサ160に、流入側圧力センサ122よりも低い圧力を表示させることにより発生させることができる。第1圧力差の最適絶対値は、前駆体液の流動特性によって異なる。より高い粘度の前駆体液は、低粘度の前駆体液よりも大きい第1圧力差を生じる必要がある。例示的な実施形態では、約10インチHg(25.4cmHg)の第1圧力差が、40重量%のコージエライト粒子、及び4重量%のポリエチレングリコールを含有する水性コージエライトスリップを吸引するために適している。
上に説明した実施形態では、第1圧力差は、他の部材群の中でもとりわけ、流入側流体用真空ポンプ128及び流出側ポンプ156を使用して発生させる。しかしながら、第1圧力差は、他の機構により発生させることができることを理解されたい。例えば、1つの実施形態では、流入側流体用真空ポンプ128は、機械式真空ポンプに置き換えることができ、そして流出側ポンプ156は必要ではない。この実施形態では、オーバーフロー槽150は空気に通じている。当該実施形態では、機械式ポンプを使用して、0.1〜5気圧(10〜505kPa)の範囲の圧力差を発生させる。基材の流路サイズが小さくなると、そして/または液体の粘度が高くなると、基材にコーティングするためには、より大きな圧力差が必要になる。
種々の実施形態では、コーティング層をモノリス基材の上に形成する方法は、第1圧力差を、少なくとも前駆体液が、流出側基材用レセプター55に最も近いモノリス流路群15の端部に到達するまで維持する工程を含むことができる。図3のコーティング装置100の実施形態では、例えば前駆体液面レベルセンサ170を使用して、前駆体液が共通流出側インターフェース部材75に到達する時点を判断することができる。前駆体液が共通流出側インターフェース部材75に到達したときに前駆体液面レベルセンサ170により生成される信号から、前駆体液が、流出側基材用レセプター55に最も近いモノリス流路群15の端部を超えて到達したことを推定することができる。
種々の実施形態では、コーティング層をモノリス基材の上に形成する方法は任意であるが、前駆体液供給系110の圧力と、吸引システムの圧力を等しくする工程と、そしてモノリス基材10を前駆体液に所定の浸漬時間をかけて浸漬することができる工程と、を含むことができる。前駆体液供給系110の圧力、及び吸引システムの圧力は、例えば流出側真空ソレノイド154を閉じ、流出側逆流防止ソレノイド146を開き、そして少量の空気(流出側空気パージ装置144を通過する)または加圧ガス(流出側加圧パージ装置142を通過する)をコーティング装置100に、流出側圧力センサ160及び流入側圧力計の圧力読み取り値が等しくなるまで、または前駆体液が移動を停止するのが見えるまで流入させることができることにより等しくすることができる。幾つかの実施形態では、所定の浸漬時間は、当該信号が前駆体液面レベルセンサ170により生成されて、前駆体液が共通流出側インターフェース部材75に到達したことを通知するときに開始することができる。幾つかの実施形態では、所定の浸漬時間は、10秒〜30秒間続ける、数分間続ける、または数時間或いは数日も続けることができる。
種々の実施形態では、コーティング層をモノリス基材の上に形成する方法は、第2圧力差を前駆体液供給系と、余分の前駆体液をモノリス流路群から除去する吸引システムとの間に発生させる工程を含むことができる。幾つかの実施形態では、第2圧力差は、“引き戻しのみの(pull−only)”プロセスを使用して発生させることができる。別の実施形態では、第2圧力差は、“引き戻し−押し戻し(pull−push)”プロセスを使用して発生させることができる。次に、これらの2つのプロセスについて更に詳細に説明する。
“引き戻しのみの(pull−only)”プロセスでは、第2圧力差は、コーティング装置100内の適切なバルブ、ソレノイド、及び真空ポンプを操作することにより発生させて、流出側圧力センサ160に、流入側圧力センサ122よりも高い圧力を表示させることができる。例えば、前駆体用ソレノイド130を開き、流出側逆流防止ソレノイドを開き、流出側真空ソレノイド154を閉じ、そして流入側真空ポンプ128を作動させて、流入側圧力センサ122における圧力を、例えば20インチHg(5.08cmHg)のような、流出側圧力センサ160と所定の圧力差になるまで下げることができる。これにより、モノリス流路群15内に残留する前駆体液は、前駆体液供給系110に向かって引き戻される。pull−only(引き戻しのみの)プロセスは、通常、低粘度前駆体液の場合により短くすることができ、そして高粘度前駆体液の場合により長くすることができる例えば、20秒〜60秒のような所定時間をかけて継続することができる。幾つかの実施形態では、流入側真空ポンプは、“pull−only(引き戻しのみの)”プロセス中には作動させる必要がない。これらの実施形態では、モノリス流路群15内に残留する前駆体液材料は、前駆体液供給系110に向かって重力だけで引き戻すことができる。これらの実施形態では、流入側流路切替手段120を流入側空気パージ装置126に切り替える。
引き戻し−押し戻し(pull−push)プロセスでは、引き戻しのみの(pull−only)プロセスの場合と同じように、第2圧力差は、コーティング装置100内の適切なバルブ、ソレノイド、及び真空ポンプを操作することにより発生させて、流出側圧力センサ160に、流入側圧力センサ122よりも高い圧力を表示させることができる。例えば、前駆体用ソレノイド130を開き、流出側逆流防止ソレノイドを開き、流出側真空ソレノイド154を閉じ、そして流入側真空ポンプ128を作動させて、流入側圧力センサ122における圧力を、例えば20インチHg(5.08cmHg)のような、流出側圧力センサ160と所定の圧力差にまで下げることができる。更に、引き戻し−押し戻し(pull−push)プロセスでは、流出側逆流防止切替手段140を切り替えて、加圧ガスをコーティング装置100及びモノリス流路群15に、流出側加圧パージ装置142から流し込むことができる。加圧ガスは、例えば0.2psi(1.4kPa)〜1.2psi(8.3kPa)の圧力の、例えば窒素または空気とすることができる。これにより、余分の前駆体液は全て、流入側真空ポンプ128により生成される真空で引き戻されると同時に、流出側加圧パージ装置142を通って流れ込む圧力で押し戻される。幾つかの実施形態では、引き戻し−押し戻し(pull−push)プロセスは、引き戻しのみの(pull−only)プロセスよりも、前駆体液をモノリス流路群から除去するためには、特にモノリス流路群が非常に小さな寸法または直径を有する場合に、そして更には、前駆体液が非常に高い粘度を有する場合に望ましい。
幾つかの実施形態では、例えば或る種類の前駆体液が、特定のモノリス流路群内で目詰まりを起こす場合、スリーブ状モノリス基材5をコーティング装置100から取り外し、そして上下逆にして再度挿入することができる。次に、引き戻し−押し戻し(pull−push)プロセスを2回目として開始して、目詰まりを起こした前駆体液を取り除くことができる。
種々の実施形態では、コーティング層をモノリス基材の上に形成する方法は任意であるが、これまでに説明してきた工程群のうちのいずれかの工程、または全ての工程を少なくとも1回だけ繰り返して、モノリス流路壁に付着する前駆体液の量を増やすことにより、モノリス基材を焼成するときに形成されるコーティング層の厚さを厚くする工程を含むことができる。例示的な実施形態では、これまでに説明してきた工程群は、1回、2回、3回繰り返すことができる、または10回以上も繰り返すことができる。各繰り返しコーティングサイクルでは、前駆体液をまず脱ガスすることが望ましいが、その理由は、前駆体液をモノリス基材10から除去すると、泡が前駆体液供給系110に含まれる前駆体液112中に形成される虞があるからである。
種々の実施形態では、コーティング層をモノリス基材の上に形成する方法は、スリーブ状モノリス基材5をコーティング装置100から取り外す工程を含むことができる。このような実施形態では、スリーブ状モノリス基材5を単に、コーティング装置100から持ち上げて取り外すだけで済む。別の構成として、コーティング装置100が、共通流入側インターフェース部材70及び共通流出側インターフェース部材75の離間距離を調整することができる機械部品(図示せず)を有する場合、共通流入側インターフェース部材70及び共通流出側インターフェース部材75をまず、離れる方向に移動させることにより、スリーブ状モノリス基材5をコーティング装置100から容易に取り外すことができる。
種々の実施形態では、コーティング層をモノリス基材の上に形成する方法は、モノリス基材を弾性変形スリーブから取り出す工程を含むことができる。幾つかの実施形態では、モノリス基材10は、モノリス基材10を弾性変形スリーブ20から押し出すことにより取り出して、弾性変形スリーブ20を後続のコーティングプロセスにおいて、更に別のモノリス基材に対して再利用することができるようにする。別の実施形態では、モノリス基材10は、弾性変形スリーブ20から、弾性変形スリーブ20を剥ぎ取る、または引き裂くことにより取り出すことができる。このような別の実施形態では、弾性変形スリーブ20は再利用することができない。
種々の実施形態では、コーティング層をモノリス基材の上に形成する方法は、モノリス基材を焼成して、モノリス流路壁に付着する前駆体液のコーティングを、モノリス基材上で硬化させる、固化させる、またはモノリス基材と反応させる工程を含むことができる。例示的な実施形態では、コーティング層は、無機膜の前駆体層とすることができ、そして焼成することにより、無機膜をモノリス基材の上に形成する。モノリス基材の焼成は、オーブンのような任意の適切な容器内で、モノリス基材及び無機膜の原材料によって異なるが、所定時間をかけて、所定温度で行なうことができる。例示的な実施形態では、モノリス基材がコージエライトモノリスであり、かつ無機膜が、コージエライト粒子を含有する前駆体液から形成されるコージエライト膜である場合、モノリス基材は、900℃〜1400℃で、0.5℃/分〜2℃/分の加熱速度、及び0.5時間〜5時間の滞留時間を用いて焼成することができる。
幾つかの実施形態では、コーティング層をモノリス基材の上に形成する方法は任意であるが、モノリス基材10を、脱イオン水のような液体を用いて、または窒素または空気のような加圧ガスを用いて、フラッシュ洗浄するか、または洗浄する工程を含むことができる。フラッシュ洗浄または洗浄により、全ての粒子または屑をモノリス基材10のモノリス流路群15から除去することができる。液体を使用してモノリス基材10を洗浄する場合、モノリス基材10は更に、例えばモノリス基材を乾燥オーブンに120℃の温度で、5時間〜10時間かけて、または夜通しかけて入れておくことにより、乾燥させることができる。
幾つかの実施形態では、コーティング層をモノリス基材の上に形成する方法は、任意であるが、コーティング層を塗布する前に、モノリス基材を前処理する工程を含むことができる。前処理プロセスは、モノリス基材の細孔に、本出願の出願人と同じ出願人に譲渡され、かつ出願の全内容が本明細書において参照されて本明細書に組み込まれる米国特許第7,767,256号明細書に開示される材料のような細孔充填材料を埋め込む工程を含むことができる。これらの細孔充填材料として、タンパク質粒子、スキムミルク中のタンパク質凝集体、後続の膜焼成プロセスにおいて燃焼させることができるでんぷん粒、または合成ポリマー粒子のような有機材料を挙げることができる。例えば、市販のスキムミルクは、モノリス基材の前処理に用いることができる。スキムミルク溶液はモノリス基材の細孔に、ディップコーティング法、スリップキャスティング法、または他の方法により吸着させることができる。通常、モノリス基材の開放流路の内側表面のみを、スキムミルク溶液に、前処理中に接触させる。当該基材を当該溶液に、ほんの僅かな時間をかけて接触させた後、当該基材を前処理溶液から取り出すことができる。前処理した基材は室温で、24時間かけて乾燥させることができ、例えば120℃未満の高温で、例えば5時間〜20時間かけて、または最初は室温で5時間〜10時間かけて、そして続いて、120℃未満の高温で、例えば5時間〜10時間かけて乾燥させることができる。
このように、コーティング装置、及びコーティング装置を使用する方法の実施形態について説明してきた。真空密閉弾性変形スリーブにより側方を取り囲まれるモノリス基材により作製されるスリーブ状モノリス基材を取り入れることにより、種々の形状及びサイズのモノリス基材に合わせて再構成することが難しい高コストの真空チャンバ、または嵩張る真空チャンバの必要を無くすことができる。モジュール形式の流入側インターフェース部材、流入側基材用レセプター、モジュール形式の流出側インターフェース部材、及び流出側基材用レセプターのようなモジュール形式の構成部品が更に加わって、拡張性及び再構成の容易性の点で、コーティング装置の多用途性及び柔軟性を高めることができる。コーティング装置を使用してコーティングを行なう方法は、引き戻しのみの(pull−only)プロセス、または引き戻し−押し戻し(pull−push)プロセスを使用して行なうことができ、当該方法により、余分の前駆体液を、時間のかかるスピン乾燥工程を必要とすることなく、その場で除去することができる。このように、モノリス基材にコーティング層をコーティングする拡張可能なコーティング装置及び方法がこれまでに提供されてきた。
更に、本明細書において説明されるコーティング装置の実施形態は、複数のモノリス基材を収容するように拡張することができることを理解されたい。例えば、複数の共通流出側インターフェース部材、流入側基材用レセプター、及び流出側基材用レセプターは、適切なバルブ及びコネクタを備える共通吸引システムに接続することにより、複数の基材への同時コーティングを容易に行なうことができる。
本明細書において記載される実施形態は、以下の例によって一層明らかになる。以下の例では、コーティング装置の構成要素群について、図3に図示され、かつ上に詳細に説明される特徴に対応する部品番号を使用して適宜説明する。
実施例1
円形コージエライトモノリス基材へのコージエライト膜のコーティング
この例では、本明細書において記載される実施形態によるコーティング装置100を用いて、コージエライト膜を、円形形状を有するコージエライトモノリス基材の上にコーティングする工程を説明する。
2.4インチ(6.1cm)の外径、及び4インチ(10.2cm)の長さを有するコージエライト製モノリス基材10を選択した。モノリス基材10は、モノリス基材10の断面領域に均一に分散配置される1175本のモノリス流路15を有していた。これらのモノリス流路15の平均直径は1mmであり、そして合計表面積は0.38mであった。モノリス基材10は、水銀ポロシメータで測定される4.4μmの平均細孔サイズ、及び46%〜47%の気孔率を有していた。コーティング前に、モノリス基材10を、脱イオン(DI)水でフラッシュ洗浄し、そして強制空気で吹き飛ばして、遊離粒子または屑を全て除去した。洗浄後のモノリス基材を、オーブン内で、120℃で、5時間〜24時間かけて乾燥させた。
前駆体液112としてこの例において使用される水系溶液は、1.8μmの平均細孔サイズを有するコージエライト粒子、分散剤、及びポリマー系クラック防止剤を含有していた。コーティング溶液の合計固体濃度は9重量%であった。前駆体液112を、前駆体液供給系110の内部に収容し、そして磁気撹拌棒115で撹拌した。電源をOFF(オフ)にした状態では、前駆体用手動バルブ135をCLOSED(閉止)に設定し、流入側流路切替手段120を、流入側真空ポンプ128との連通が可能になるように設定し、そして流出側逆流防止用切替手段140を、流出側空気パージ装置144との連通が可能になるように設定し、前駆体液112を、20〜27インチHg(50.8〜68.6cmHg)で、目に見える全ての泡が消えるまで脱ガスした。流入側流路切替手段120を室内圧に切り替えた(流入側空気パージ装置126と連通する)。
モノリス基材10を、4インチ(10.2cm)の長さを有する適切なサイズのLatex(ラテックス)ゴムスリーブ(弾性変形スリーブ20)の内部に収容した。2つの二重ゴム帯状体をモノリス基材10の2つの端部に取り付けて、流入側スリーブ環30及び流出側スリーブ環40として機能させた。次に、モノリス基材10を、モジュール形式の流入側インターフェース部材60に載置した流入側基材用レセプター50内に収容した。流出側基材用レセプター55及びモジュール形式の流出側インターフェース部材65を、モノリス基材10の上部に置いた後、モノリス基材10を線形ラム(図示せず)で垂直方向に立て、そして共通流出側インターフェース部材75に嵌め込んで、コーティング装置100を図3に示すように配置した。
コーティングプロセスを開始する前に、流出側真空ポンプ156の真空レギュレータを10インチHg(25.4cmHg)に調整した。電源スイッチをON(オン)位置に回した。ソレノイド群の全てを作動させて、これらのソレノイドの通常状態と逆にした。すなわち、常開ソレノイド(流入側真空ソレノイド124、前駆体用ソレノイド130、及び流出側逆流防止ソレノイド146)をCLOSED位置にし、そして常閉ソレノイド(流出側ソレノイド154)をOPEN(開放)位置にした。10インチHgの真空度を、流出側真空ポンプ156に接続される真空配管中に、流出側圧力センサ160を使用して確認した後、コーティング装置100を開始コーティングサイクルにした。開始コーティングサイクルによって、流入側真空ソレノイド124及び前駆体用ソレノイド130を非作動状態にして、これらのソレノイドの常開状態にした。
前駆体液112が前駆体液面レベルセンサ170に到達するまで、圧力差により、前駆体液112を上方に、モノリス基材10のモノリス流路群15の全てを通過するように吸引し、そして流動させた。前駆体液面レベルセンサ170からの信号により、流入側真空ソレノイド124及び前駆体用ソレノイド130を駆動して、これらのソレノイドの通常状態とは逆の作動CLOSED(閉止)位置に戻した。当該信号によって更に、約20秒間に設定された浸漬タイマーをスタートさせた。この時間が経過している間、コーティング装置100を開始停止サイクルに設定し、この開始停止サイクルの間、流入側流路切替手段120を、前駆体液供給系110と流入側真空ポンプ128との間の連通を可能とするように設定した。
浸漬タイマーが当該タイマーのサイクルを完了した後、全てのソレノイドを電源遮断タイマーにより非作動状態にして、これらのソレノイドの通常状態にした(流入側真空ソレノイド124、前駆体用ソレノイド130、及び流出側逆流防止ソレノイド146を開き(OPEN)、そして流出側真空ソレノイド154を閉じた(CLOSED))。これらのソレノイド位置によって、前駆体液を下方に、モノリス基材10内を通って、流入側真空ポンプ128によって到達した20インチHg(51cmHg)の真空度で引き戻し、この引き戻しに対する支援は、流出側逆流防止切替手段140を切り替えて窒素を、流出側加圧パージ装置142から0.2psi(1.4kPa)の圧力で吸入することにより行なった。この加圧窒素により、前駆体液を、モノリス基材10の上部からモノリス基材10内を通って押し戻した。この“pull−push(引き戻し−押し戻し)”プロセスは、約30秒間を必要とし、その後、前駆体液の全てをモノリス流路群15から排出した。引き戻し−押し戻し(pull−push)プロセスによって泡が前駆体液供給系110に流れ込んだので、前駆体液112の脱ガスが、別のモノリス基材にコーティングを施すことができる前に必要であった。
次に、コーティング後のモノリス基材をコーティング装置100から取り出し、そして弾性変形スリーブ20をモノリス基材10から取り外した。 次に、コーティング後のモノリス基材を120℃で、5時間かけて乾燥させ、そして1150℃で2時間かけて1℃/分の加熱速度で焼成した。
膜コーティングを顕微鏡で解析し、そして膜コーティングは、約20μmの厚さであり、かつクラックが無いことが判明した。水銀ポロシメータで測定される膜コーティングの平均細孔サイズは、約0.3μmであることが判明した。
実施例2
前処理後の円形コージエライトモノリス基材の上に形成されるコージエライト膜のコージエライト
この例では、本発明によるコータを使用して、コージエライト膜を、コーティング前に細孔充填材料で前処理された円形コージエライトモノリス基材の上に形成する方法について説明する。同じ2.4”×4”(6.1cm×10.2cm)のモノリス基材10を例1の場合と同じように使用した。
コーティング前に、クリーニングしたモノリス基材を、コーニング社による米国特許第7,767,256号明細書に記載されている特定の細孔充填材料で前処理した。この例では、タンパク質粒子を含有するWal−Mart(ウォルマート)社製のGreat Value(グレートバリュー)スキムミルクを使用した。
コーティング装置100を前処理プロセスに使用した。Latexゴムスリーブ(弾性変形スリーブ20)で覆われたモノリス基材10に、スキムミルク溶液を、例1において説明したコージエライトコーティングに関するものと同じプロセスを用いてコーティングした。余分のスキムミルクをモノリス流路群15から排出した後、モノリス基材10を室温で、8時間かけて乾燥させ、そして弾性変形スリーブ20をモノリス基材10に取り付けたままで、60℃で乾燥させた。
前処理したモノリス基材に、同じコーティング溶液を、例1において上に説明した同じコーティング及び排出手順でコーティングした。次に、コーティング後のモノリス基材10を120℃で、5時間かけて乾燥させ、そして1150℃で2時間かけて焼成した。結果として得られたこれらの膜コーティングは、約15μmの厚さであり、クラックが無く、そして約0.3μmの平均細孔サイズを有していた。
実施例3
長円形コージエライトモノリス基材へのコージエライト膜のコーティング
この例では、コーティング装置100を使用して、コージエライト膜を、長円形を有するコージエライトモノリス基材の上に形成する方法について説明する。モノリス基材は、コージエライトにより形成され、そして長軸が3.1インチ(7.9cm)で短軸が1.8インチ(4.6cm)の長円形を有し、そして4インチ(2.54cm)の長さを有していた。モノリス基材10は、モノリス基材10の断面領域全体に均一に分散配置される1163本のモノリス流路15を有していた。これらのモノリス流路15の平均直径は1mmであり、そして合計表面積は0.37mであった。モノリス基材10は、4.4μmの平均細孔サイズ、及び46%〜47%の気孔率を有していた。
実施例4
円形コージエライトモノリス基材へのコージエライト膜のコーティング
この例では、コージエライト膜を、より短い円形コージエライトモノリス基材の上に形成するコーティング装置100の柔軟性について説明する。モノリス基材10は、コージエライトにより形成され、1インチ(2.54cm)の外径、及び2インチ(5.08cm)の長さを有していた。モノリス基材10は、モノリス基材10の断面領域全体に均一に分散配置される94本のモノリス流路15を有していた。これらのモノリス流路15の平均直径は、これまでの例におけるモノリス基材のモノリス流路よりも大きい1.8mmであった。モノリス基材10は、4.4μmの平均細孔サイズ、及び46%〜47%の気孔率を有していた。コーティング手順の前に、モノリス基材を、例1における方法と同じ方法でクリーニングし、そして乾燥させた。
クリーニング後の基材に、例1において説明した通りに、同じコージエライトコーティング溶液を同じ手順でコーティングした。これまでの例に使用されたモノリス基材と比較して流路サイズが大きく、かつモノリス長さが短いので、排出プロセスがより簡単であり、そして“pull(引き戻し)”方式だけを適用した。すなわち、前駆体液を、流出側加圧パージ装置142からの圧力を援用することなく、流入側真空ポンプ128から加わる20インチHg(50.8cmHg)の真空度だけで下方にモノリス基材10内を引き戻した。
排出プロセスは20〜40秒後に完了した。次に、コーティング後のモノリス基材をコーティング装置100から取り出し、そして弾性変形スリーブ20をモノリス基材10から取り外した。次に、コーティング後の基材を120℃で、5時間かけて乾燥させ、そして1150℃で2時間かけて焼成した。
第1の態様では、本開示は、コーティング層17をモノリス基材10の上に形成するコーティング装置100を提供する。コーティング装置100は、共通流入側インターフェース部材70と流体連通する前駆体液供給系110と;吸引システムと流体連通する共通流出側インターフェース部材75と;モノリス基材10を側方から取り囲んでスリーブ状モノリス基材5を形成し、かつ弾性変形スリーブ20によって側方を取り囲まれないモノリス基材10の両側端部を真空引きするときのモノリス基材10からの真空側方漏れを防止する弾性変形スリーブ20と;共通流入側インターフェース部材70とスリーブ状モノリス基材5との間に配置される流入側基材用レセプター50と;そして共通流出側インターフェース部材75とスリーブ状モノリス基材5との間に配置される流出側基材用レセプター55と、を備える。コーティング装置100では、スリーブ状モノリス基材5は、流入側基材用レセプター50と流出側基材用レセプター55との間に着脱可能に配置され;流入側基材用レセプター50は、弾性変形スリーブ20の流入側スリーブ端部22を収容し;流出側基材用レセプター55は、弾性変形スリーブ20の流出側スリーブ端部24を収容し;そしてモノリス基材10のモノリス流路群15は、共通流入側インターフェース部材70及び共通流出側インターフェース部材75と流体連通する。
第2の態様では、本開示は、第1の態様のコーティング装置100を提供し、この場合、弾性変形スリーブ20は、流入側スリーブ環状面35を有する流入側スリーブ環30と;そして流出側スリーブ環状面45を有する流出側スリーブ環40と、を備え;流入側スリーブ環状面35は、流入側基材用レセプター50の流入側レセプター表面52を押圧して真空密閉状態を作り;そして流出側スリーブ環状面45は、流出側基材用レセプター55の流出側レセプター表面57を押圧して真空密閉状態を作る。
第3の態様では、本開示は、第1の態様または第2の態様のコーティング装置100を提供し、この場合、弾性変形スリーブ20は、プラスチック、ゴム、及びポリマーからなるグループから選択される材料である。
第4の態様では、本開示は、第1〜第3の態様のうちのいずれか1つの態様のコーティング装置100を提供し、この場合、弾性変形スリーブ20は、ラテックス及びポリテトラフルオロエチレンからなるグループから選択される材料である。
第5の態様では、本開示は、第1〜第4の態様のうちのいずれか1つの態様のコーティング装置100を提供し、この場合、弾性変形スリーブ20は、モノリス基材10の両側端部を約2インチHg(5.08cmHg)〜約30インチHg(76.2cmHg)の真空度で真空引きするときのモノリス基材10からの真空側方漏れを防止するために十分な無孔性を有する材料である。
第6の態様では、本開示は、第1〜第5の態様のうちのいずれか1つの態様のコーティング装置100を提供し、この場合、吸引システムは、流出側真空ポンプ156、流出側空気パージ装置144、及び流出側加圧パージ装置142を備える。
第7の態様では、本開示は、第1〜第6の態様のうちのいずれか1つの態様のコーティング装置100を提供し、この場合、流出側基材用レセプター55及び流入側基材用レセプター50はポリ塩化ビニルにより形成される。
第8の態様では、本開示は、第1〜第7の態様のうちのいずれか1つの態様のコーティング装置100を提供し、この場合、コーティング装置100は更に、流入側基材用レセプター50及び共通流入側インターフェース部材70を相互接続するモジュール形式の流入側インターフェース部材60、流出側基材用レセプター55及び共通流出側インターフェース部材75を相互接続するモジュール形式の流出側インターフェース部材65、またはモジュール形式の流入側インターフェース部材60及びモジュール形式の流出側インターフェース部材65の両方を備える。
第9の態様では、本開示は、第8の態様のコーティング装置100を提供し、この場合、モジュール形式の流入側インターフェース部材60及びモジュール形式の流出側インターフェース部材65のうちの少なくとも一方は、コーティング装置100から治具を用いることなく取り外すことができる。
第10の態様では、本開示は、第1〜第9の態様のうちのいずれか1つの態様のコーティング装置100を提供し、この場合、コーティング装置100は更に、前駆体液112が、これらのモノリス流路15を流れ終えた時点を検出する前駆体液面レベルセンサ170を備える。
第11の態様では、本開示は、第1〜第10の態様のうちのいずれか1つの態様によるコーティング層17をモノリス基材10の上にコーティング装置100で形成する方法を提供する。
第12の態様では、本開示は、第11の態様によるコーティング層17をモノリス基材10の上にコーティング装置100で形成する方法を提供し、この場合、コーティング装置100は、共通流入側インターフェース部材70と流体連通する前駆体液供給系110と;共通流入側インターフェース部材70とスリーブ状モノリス基材5との間に配置される流入側基材用レセプター50と;吸引システムと流体連通する共通流出側インターフェース部材75と;そして共通流出側インターフェース部材75とスリーブ状モノリス基材5との間に配置される流出側基材用レセプター55と、を備える。
第13の態様では、本開示は、第11の態様または第12の態様による方法を提供し、この場合、当該方法は、弾性変形スリーブ20により側方を取り囲まれるモノリス基材10を備えるスリーブ状モノリス基材5を製造する工程を含み、弾性変形スリーブ20は、弾性変形スリーブ20によって側方を取り囲まれないモノリス基材10の両側端部を真空引きするときのモノリス基材10からの真空側方漏れを防止する。
第14の態様では、本開示は、第13の態様による方法を提供し、この場合、当該方法は更に、スリーブ状モノリス基材5を、流入側基材用レセプター50と流出側基材用レセプター55との間に配置して、共通流入側インターフェース部材70と共通流出側インターフェース部材75との間の流体連通を、モノリス基材10のモノリス流路群15を介して可能とする工程を含む。
第15の態様では、本開示は、第13の態様または第14の態様による方法を提供し、この場合、当該方法は更に、第1圧力差を、前駆体液供給系110と、前駆体液112を前駆体液供給系110から吸引してこれらのモノリス流路15に流入させる吸引システムとの間に発生させる工程を含む。
第16の態様では、本開示は、第13〜第15の態様のうちのいずれか1つの態様による方法を提供し、当該方法は更に、第1圧力差を、少なくとも前駆体液が、流出側基材用レセプター55に最も近いモノリス流路群15の端部に到達するまで維持する工程を含む。
第17の態様では、本開示は、第13〜第16の態様のうちのいずれか1つの態様による方法を提供し、当該方法は更に、第2圧力差を、前駆体液供給系110と、余分の前駆体液112をこれらのモノリス流路15から除去する吸引システムとの間に発生させる工程を含む。
第18の態様では、本開示は、第13〜第17の態様のうちのいずれか1つの態様による方法を提供し、この場合、コーティング装置100の弾性変形スリーブ20は、流入側スリーブ環状面35を有する流入側スリーブ環30と;そして流出側スリーブ環状面45を有する流出側スリーブ環40と、を備え;流入側スリーブ環状面35は、流入側基材用レセプター50の流入側レセプター表面52を押圧して真空密閉状態を作り;そして流出側スリーブ環状面40は、流出側基材用レセプター55の流出側レセプター表面57を押圧して真空密閉状態を作る。
第19の態様では、本開示は、第16〜第18の態様のうちのいずれか1つの態様による方法を提供し、この場合、第2圧力差を発生させる工程は、push−pull(押し戻し−引き戻し)プロセスを含み、このプロセスでは、前駆体液供給系110と流体連通する流入側真空ポンプ128が、前駆体液112をモノリス流路群15から引き戻している状態で、吸引システムから送り込まれる空気または加圧ガスが、前駆体液112をモノリス流路群15から押し戻す。
第20の態様では、本開示は、第19の態様による方法を提供し、当該方法は更に、スリーブ状モノリス基材5をコーティング装置100から取り出した後に、push−pull(押し戻し−引き戻し)プロセスを繰り返す工程と、そして次に、スリーブ状モノリス基材5をコーティング装置100に、上下逆さまにして再び挿入する工程と、を含む。
第21の態様では、本開示は、第13〜第18の態様のうちのいずれか1つの態様による方法を提供し、当該方法は更に、スリーブ状モノリス基材5をコーティング装置100から取り出す工程を含む。
第22の態様では、本開示は、第13〜第21の態様のうちのいずれか1つの態様による方法を提供し、当該方法は更に、モノリス基材10を弾性変形スリーブ20から抜き出す工程を含む。
第23の態様では、本開示は、第13〜第22の態様のうちのいずれか1つの態様による方法を提供し、当該方法は更に、モノリス基材10を弾性変形スリーブ20から抜き出した後に、モノリス基材10を焼成する工程を含む。
第24の態様では、本開示は、第13〜第23の態様のうちのいずれか1つの態様による方法を提供し、この場合、コーティング層17は無機膜であり、そして前駆体液112は無機膜の前駆体である。
第25の態様では、本開示は、第15〜第24の態様のうちのいずれか1つの態様による方法を提供し、当該方法は更に、第1圧力差を発生させる前に、前駆体液112を脱ガスする工程を含む。
第26の態様では、本開示は、第15〜第25の態様のうちのいずれか1つの態様による方法を提供し、当該方法は更に、第1圧力差を、少なくとも前駆体液が、流出側基材用レセプター55に最も近いモノリス流路群15の端部に到達するまで維持する工程を含む。
第27の態様では、本開示は、第15〜第26の態様のうちのいずれか1つの態様による方法を提供し、当該方法は更に、前駆体液供給系110の圧力及び吸引システムの圧力を、所定の浸漬時間に亘って等しくして、モノリス基材10を前駆体液112に浸漬させることができる工程を含む。
第28の態様では、本開示は、第11〜第27の態様のうちのいずれか1つの態様による方法を提供し、この場合、モノリス基材10は、ガラス、セラミックス、酸化物、非酸化セラミックス、炭素、合金、金属、ポリマー、これらの材料のうちのいずれかの材料の複合材料、及びこれらの材料のうちのいずれかの材料の混合物からなるグループから選択される材料により形成される。
第29の態様では、本開示は、第11〜第28の態様のうちのいずれか1つの態様による方法を提供し、この場合、モノリス基材10は、アルミナ、コージエライト、及びムライトからなるグループから選択される材料により形成される。
第30の態様では、本開示は、第11〜第29の態様のうちのいずれか1つの態様による方法を提供し、この場合、コーティング層17は無機膜であり、そして前駆体液112は無機膜の前駆体である。
第31の態様では、本開示は、第30の態様による方法を提供し、この場合、前駆体液112は、酸化物粒子を含むスラリーである。
第32の態様では、本開示は、第30の態様による方法を提供し、この場合、選択される酸化物粒子は、アルミナ粒子、コージエライト粒子、及びアルミナ粒子及びコージエライト粒子の混合物からなるグループから選択される。
この技術分野の当業者であれば、種々の変形及び変更を、本明細書において記載される実施形態に対して、特許請求する主題の思想及び範囲から逸脱しない限り加えることができることを理解できるであろう。従って、本明細書は、このような変形及び変更が、添付の請求項及びこれらの請求項の均等物の範囲に含まれる場合には、本明細書において記載される種々の実施形態の変形及び変更を包含するものである。
5 スリーブ状モノリス基材
10 モノリス基材
15 モノリス流路
16 モノリス流路壁
17 コーティング層
20 弾性変形スリーブ
22 流入側スリーブ端部
24 流出側スリーブ端部
25 スリーブ中央部
30 流入側スリーブ環
35 流入側スリーブ環状面
40 流出側スリーブ環
45 流出側スリーブ環状面
50 流入側基材用レセプター
52 流入側レセプター表面
55 流出側基材用レセプター
57 流出側レセプター表面
60 モジュール形式流入側インターフェース部材
65 モジュール形式流出側インターフェース部材
70 共通流入側インターフェース部材
75 共通流出側インターフェース部材
100 コーティング装置
110 前駆体液供給系
112 前駆体液
115 磁気撹拌棒
120 流入側流路切替手段
122 流入側圧力センサ
124 流入側真空ソレノイド、常開ソレノイド
126 流入側空気パージ装置
128 流入側真空ポンプ
130 前駆体用ソレノイド
135 前駆体用手動バルブ
140 流出側逆流防止用切替手段
142 流出側加圧パージ装置
144 流出側空気パージ装置
146 流出側逆流防止用ソレノイド
150 オーバーフロートラップ、オーバーフロー槽
152 オーバーフロー液
154 流出側真空ソレノイド、常閉ソレノイド
156 流出側真空ポンプ
160 流出側圧力センサ
170 前駆体液面レベルセンサ

Claims (5)

  1. コーティング層をモノリス基材の上に形成するコーティング装置であって、該コーティング装置は:
    共通流入側インターフェース部材と流体連通する前駆体液供給系と、
    吸引システムと流体連通する共通流出側インターフェース部材と、
    前記モノリス基材を側方から取り囲むことによりスリーブ状モノリス基材を形成し、かつ弾性変形スリーブによって取り囲まれない前記モノリス基材の両側端部を真空引きするときの前記モノリス基材からの真空側方漏れを防止する弾性変形スリーブと、
    前記共通流入側インターフェース部材と前記スリーブ状モノリス基材との間に配置される流入側基材用レセプターと、
    前記共通流出側インターフェース部材と前記スリーブ状モノリス基材との間に配置される流出側基材用レセプターと、
    を備え、
    前記スリーブ状モノリス基材は、前記流入側基材用レセプターと前記流出側基材用レセプターとの間に着脱可能に配置され、
    前記流入側基材用レセプターは、前記弾性変形スリーブの流入側スリーブ端部を収容し、
    前記流出側基材用レセプターは、前記弾性変形スリーブの流出側スリーブ端部を収容し、そして
    前記モノリス基材のモノリス流路群は、前記共通流入側インターフェース部材及び前記共通流出側インターフェース部材と流体連通する、
    コーティング装置。
  2. 前記弾性変形スリーブは:
    流入側スリーブ環状面を有する流入側スリーブ環と、
    流出側スリーブ環状面を有する流出側スリーブ環と、
    を備え、
    前記流入側スリーブ環状面は、真空密閉状態を、前記流入側基材用レセプターの流入側レセプター表面を押圧して作り、そして
    前記流出側スリーブ環状面は、真空密閉状態を、前記流出側基材用レセプターの流出側レセプター表面を押圧して作る、
    請求項1に記載のコーティング装置。
  3. 前記弾性変形スリーブは、十分な無孔性を有する材料であることにより、前記モノリス基材の前記両側端部を約2インチHg(5.08cmHg)〜約30インチHg(76.2cmHg)の真空度で真空引きするときの前記モノリス基材からの真空側方漏れを防止する、請求項1に記載のコーティング装置。
  4. 前記流入側基材用レセプター及び前記共通流入側インターフェース部材を相互接続するモジュール形式の流入側インターフェース部材と、
    前記流出側基材用レセプター及び前記共通流出側インターフェース部材を相互接続するモジュール形式の流出側インターフェース部材と、
    前駆体液が前記モノリス流路群を流れ終えた時点を検出する前駆体液面レベルセンサと、
    を更に備える、請求項1に記載のコーティング装置。
  5. コーティング層をモノリス基材の上に、コーティング装置で形成する方法であって、該コーティング装置は:
    共通流入側インターフェース部材と流体連通する前駆体液供給系と、
    前記共通流入側インターフェース部材と前記スリーブ状モノリス基材との間に配置される流入側基材用レセプターと、
    吸引システムと流体連通する共通流出側インターフェース部材と、
    前記共通流出側インターフェース部材と前記スリーブ状モノリス基材との間に配置される流出側基材用レセプターと、
    を備え、
    前記方法は:
    弾性変形スリーブにより側方を取り囲まれるモノリス基材を備えるスリーブ状モノリス基材を製造する工程であって、前記弾性変形スリーブが、前記弾性変形スリーブによって取り囲まれない前記モノリス基材の両側端部を真空引きするときの前記モノリス基材からの真空側方漏れを防止する、前記製造する工程と、
    前記スリーブ状モノリス基材を前記流入側基材用レセプターと前記流出側基材用レセプターとの間に配置して、前記共通流入側インターフェース部材と前記共通流出側インターフェース部材との間の流体連通を、前記モノリス基材のモノリス流路群を介して可能とする工程と、
    第1圧力差を、前記前駆体液供給系と前記吸引システムとの間に発生させる工程であって、前記吸引システムが、前駆体液を前記前駆体液供給系から吸引して前記モノリス流路群に流入させる、前記第1圧力差を発生させる工程と、
    前記第1圧力差を、少なくとも前記前駆体液が、前記流出側基材用レセプターに最も近い前記モノリス流路群の端部に到達するまで維持する工程と、
    第2圧力差を、前記前駆体液供給系と前記吸引システムとの間に発生させる工程であって、前記吸引システムが、余分の前駆体液を前記モノリス流路群から除去する、前記第2圧力差を発生させる工程と、
    を含む、方法。
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