JP2015218076A - 単結晶の製造方法及び単結晶製造装置 - Google Patents

Abstract

【課題】ＦＺ単結晶製造の際に、有転位化の発生に影響を与え得る浮遊帯域の状態を調整することができる単結晶の製造方法及び単結晶製造装置を提供する。
【解決手段】ＦＺ法による単結晶の製造方法であって、少なくとも、主誘導加熱コイルと、導電性金属からなる副誘導加熱コイルを具備し、副誘導加熱コイルを、主誘導加熱コイルの高周波発振機との接続部とは反対側において、主誘導加熱コイルの原料結晶棒側及び／又は単結晶棒側に設置した単結晶製造装置を準備する工程と、浮遊帯域の形状を観察し、浮遊帯域の状態に応じて原料結晶棒側及び／又は単結晶棒側の副誘導加熱コイルを主誘導加熱コイルに対して前後移動させながら、単結晶棒を育成する工程とを有する単結晶の製造方法。
【選択図】図１

Description

本発明は、原料結晶棒を誘導加熱コイルで加熱溶融して浮遊帯域を形成し、該浮遊帯域を移動させることで単結晶棒を育成するＦＺ法（フローティングゾーン法または浮遊帯溶融法）による単結晶の製造方法及び単結晶製造装置に関する。

図４は、ＦＺ法による従来の単結晶製造装置である。このＦＺ単結晶製造装置を用いて、単結晶を製造する方法について説明する。

まず、シリコン等の原料結晶棒１０１を、チャンバー１１１内に設置された上軸１０３の上部保持治具１０４に保持する。一方、直径の小さい単結晶の種（種結晶）１０８を、原料結晶棒１０１の下方に位置する下軸１０５の下部保持治具１０６に保持する。

次に、高周波発振機１１２と接続された誘導加熱コイル１０７により原料結晶棒を溶融して、種結晶１０８に融着させる。その後、種絞りにより絞り部１０９を形成して無転位化する。そして、上軸１０３と下軸１０５を回転させながら原料結晶棒１０１と単結晶棒（育成単結晶棒）１０２を下降させることで浮遊帯域（溶融帯あるいはメルトという）１１０を原料結晶棒１０１と単結晶棒１０２の間に形成し、この浮遊帯域１１０を原料結晶棒１０１の上端まで移動させてゾーニングし、単結晶棒１０２を成長させる。なお、この単結晶成長は、不活性ガス雰囲気中で行われ、また、Ｎ型ＦＺ単結晶またはＰ型ＦＺ単結晶を製造するために、ドープノズル（不図示）により、製造する導電型、抵抗率に応じた量の不活性ガスベースのＰＨ_３又はＢ_２Ｈ_６を流す。

特許文献１で公開されているように絞り部を形成するとき及び単結晶直径が小さいときに冷却用の水を流通させた副誘導加熱コイルを使用することもある。この場合、主誘導加熱コイルと副誘導加熱コイルを相対移動させ見かけ上のコイル内径を大きくしていき、最終的には副誘導加熱コイルは主誘導加熱コイルから抜き去る手法である。

上記主誘導加熱コイルとしては、銅及び銀並びにこれらの複合材料のいずれかからなる冷却用の水を流通させた主誘導加熱コイルが用いられている。副誘導加熱コイルは冷却用の水を流通させた構造とする。

特開昭６３−２９１８８８号公報

ところで、近年単結晶の大口径化が進み、単結晶引上げに必要なパワーの増加による主誘導加熱コイルの加熱の非対称性が大きくなっている。図５は、誘導加熱コイルの概略図である。図５に示すように、一般的なＦＺ単結晶製造装置には、高周波発振機との接続部１３０側にスリット１３１を切ってある主誘導加熱コイル１０７を使用しており、このスリット周辺における加熱が強いことから、主誘導加熱コイルによる加熱の非対称性が大きくなり、浮遊帯域の状態が非対称になっている。すなわち、原料結晶棒側の溶融ムラ及び単結晶棒側の成長ムラ（図４に示すような、原料結晶棒の高周波発振機との接続部側（以下、単に、高周波発振機側ともいう）とその反対側での溶融高さの差１２０及び単結晶棒の高周波発振機側とその反対側での成長高さの差１２１）が発生している。原料結晶棒の溶融ムラが大きくなることで未溶融シリコン発生量が増加し、それが単結晶外周に付着することで有転位化する問題がある。それに加え、単結晶棒の成長ムラが発生し、有転位化する問題がある。

本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、ＦＺ単結晶製造の際に、有転位化の発生に影響を与え得る浮遊帯域の状態を調整することができる単結晶の製造方法及び単結晶製造装置を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明では、原料結晶棒を誘導加熱コイルで加熱溶融して浮遊帯域を形成し、該浮遊帯域を移動させることで単結晶棒を育成するＦＺ法による単結晶の製造方法であって、
少なくとも、主誘導加熱コイルと、導電性金属からなる副誘導加熱コイルを具備し、前記副誘導加熱コイルを、前記主誘導加熱コイルの高周波発振機との接続部とは反対側において、前記主誘導加熱コイルの前記原料結晶棒側及び／又は前記単結晶棒側に設置した単結晶製造装置を準備する工程と、
前記浮遊帯域の形状を観察し、前記浮遊帯域の状態に応じて前記原料結晶棒側及び／又は前記単結晶棒側の副誘導加熱コイルを前記主誘導加熱コイルに対して前後移動させながら、前記単結晶棒を育成する工程と
を有することを特徴とする単結晶の製造方法を提供する。

このような単結晶の製造方法であれば、浮遊帯域の状態を適宜、所望の状態に調整することができる。例えば、原料結晶棒の溶融ムラを小さくすることができる。これにより、未溶融シリコンが単結晶外周に付着することで有転位化することを抑制することができる。また、例えば、単結晶棒の成長ムラを小さくすることができる。これにより、有転位化を抑制することができる。

また、前記単結晶製造装置として、前記主誘導加熱コイルと前記副誘導加熱コイルとの間に絶縁材を介するものを使用することが好ましい。

このような単結晶の製造方法であれば、主誘導加熱コイルと副誘導加熱コイルの接触による短絡及び間隔が狭いことによる火花放電を防止することができる。

また、前記副誘導加熱コイルとして、前記副誘導加熱コイルの上下両面が絶縁材で覆われているものを使用することが好ましい。

このような単結晶の製造方法であれば、副誘導加熱コイルと主誘導加熱コイルの短絡及び火花放電だけでなく、副誘導加熱コイルと原料結晶棒、又は副誘導加熱コイルと単結晶棒の火花放電も防止することができる。

また、前記副誘導加熱コイルとして、電気抵抗率が１×１０^−４Ωｃｍより小さい材料を使用することが好ましい。

このような単結晶の製造方法であれば、効率良く副誘導加熱コイル内に誘導電流が発生し、誘導電流に起因する磁場を容易に発生させることができる。

また、前記育成する工程において、前記原料結晶棒側に設置した副誘導加熱コイルの移動量を前記原料結晶棒の溶融状態に応じて制御しつつ、前記単結晶棒を育成することが好ましい。

このような単結晶の製造方法であれば、溶融状態、例えば、原料結晶棒の高周波発振機側とその反対側での溶融高さの差の量に応じて原料結晶棒側に設置した副誘導加熱コイルを移動させて、当該副誘導加熱コイルと原料結晶棒との距離を変化させることにより、溶融高さの差をより小さくすることができる。

また、前記育成する工程において、前記単結晶棒側に設置した副誘導加熱コイルの移動量を前記単結晶棒の成長状態に応じて制御しつつ、前記単結晶棒を育成することが好ましい。

このような単結晶の製造方法であれば、成長状態、例えば、単結晶棒の高周波発振機側とその反対側での成長高さの差の量に応じて単結晶棒側に設置した副誘導加熱コイルを移動させて、当該副誘導加熱コイルと単結晶棒との距離を変化させることにより、成長高さの差をより小さくすることができる。

また、前記準備する工程において、前記副誘導加熱コイルを、前記主誘導加熱コイルに対向する面が平行になるように設置することが好ましい。

このような単結晶の製造方法であれば、主誘導加熱コイルから副誘導加熱コイルへ効率的に誘導を受けさせることができる。

また、前記準備する工程において、前記主誘導加熱コイルと前記副誘導加熱コイルの間隔を０．１ｍｍ〜１０ｍｍとした単結晶製造装置を準備することが好ましい。

このような単結晶の製造方法であれば、主誘導加熱コイルから副誘導加熱コイルへ効率的に誘導を受けさせることができる。

更に、本発明では、単結晶棒と原料結晶棒との間にある浮遊帯域を囲むように設けられ、前記浮遊帯域を加熱溶融する主誘導加熱コイルを備えたＦＺ法による単結晶製造装置であって、
前記単結晶製造装置が、更に、導電性金属からなる副誘導加熱コイル及び前記浮遊帯域の形状を観察することができるＣＣＤカメラを具備するものであり、
前記副誘導加熱コイルが、前記主誘導加熱コイルの高周波発振機との接続部とは反対側において、前記主誘導加熱コイルの前記原料結晶棒側及び／又は前記単結晶棒側に設置され、更に、前記主誘導加熱コイルに対して前後移動するための移動機構を具備するものであり、
前記副誘導加熱コイルの前後移動が、前記ＣＣＤカメラで捉えた前記浮遊帯域の形状の変化に対応して制御されるものであることを特徴とする単結晶製造装置を提供する。

このような単結晶製造装置であれば、浮遊帯域の状態を適宜、所望の状態に調整することができる。例えば、原料結晶棒の溶融ムラを小さくすることができる。これにより、未溶融シリコンが単結晶外周に付着することで有転位化することを抑制することができる。また、例えば、単結晶棒の成長ムラを小さくすることができる。これにより、有転位化を抑制することができる。

また、前記主誘導加熱コイルと前記副誘導加熱コイルとの間に絶縁材を介するものであることが好ましい。

このような単結晶製造装置であれば、主誘導加熱コイルと副誘導加熱コイルの接触による短絡及び間隔が狭いことによる火花放電を防止することができる。

また、前記副誘導加熱コイルの上下両面が絶縁材で覆われているものであることが好ましい。

このような単結晶製造装置であれば、副誘導加熱コイルと主誘導加熱コイルの短絡及び火花放電だけでなく、副誘導加熱コイルと原料結晶棒、又は副誘導加熱コイルと単結晶棒の火花放電も防止することができる。

また、前記副誘導加熱コイルが、電気抵抗率が１×１０^−４Ωｃｍより小さい材料からなるものであることが好ましい。

このような単結晶製造装置であれば、効率良く副誘導加熱コイル内に誘導電流が発生し、誘導電流に起因する磁場を容易に発生させることができる。

また、前記原料結晶棒側に設置した副誘導加熱コイルの移動量が、前記原料結晶棒の溶融状態に応じて制御されるものであることが好ましい。

このような単結晶製造装置であれば、溶融状態、例えば、ＣＣＤカメラで捉えた原料結晶棒の高周波発振機側とその反対側での溶融高さの差の量に応じて原料結晶棒側に設置した副誘導加熱コイルを移動させて、当該副誘導加熱コイルと原料結晶棒との距離を変化させることにより、溶融高さの差をより小さくすることができる。

また、前記単結晶棒側に設置した副誘導加熱コイルの移動量が、前記単結晶棒の成長状態に応じて制御されるものであることが好ましい。

このような単結晶製造装置であれば、成長状態、例えば、ＣＣＤカメラで捉えた単結晶棒の高周波発振機側とその反対側での成長高さの差の量に応じて単結晶棒側に設置した副誘導加熱コイルを移動させて、当該副誘導加熱コイルと単結晶棒との距離を変化させることにより、成長高さの差をより小さくすることができる。

また、前記副誘導加熱コイルが、前記主誘導加熱コイルに対向する面が平行になるように設置されたものであることが好ましい。

このような単結晶製造装置であれば、主誘導加熱コイルから副誘導加熱コイルへ効率的に誘導を受けさせることができる。

また、前記主誘導加熱コイルと前記副誘導加熱コイルの間隔が０．１ｍｍ〜１０ｍｍであることが好ましい。

このような単結晶製造装置であれば、主誘導加熱コイルから副誘導加熱コイルへ効率的に誘導を受けさせることができる。

本発明の単結晶の製造方法及び単結晶製造装置であれば、浮遊帯域の状態を所望のように調整することができる。例えば、浮遊帯域の状態が対称になるようにすることができる。すなわち、上記の溶融高さの差を小さくし、原料結晶棒の溶融ムラを小さくすることができる。これにより、未溶融シリコンが単結晶外周に付着することで有転位化することを抑制することができる。また、上記の成長高さの差を小さくし、単結晶棒の成長ムラを小さくすることができる。これにより、有転位化を抑制することができる。

本発明の単結晶製造装置の一例を示す概略図である。 図１の単結晶製造装置における浮遊帯域付近の拡大図である。 本発明の原料結晶棒側の副誘導加熱コイルの形状例及び配置例を示す上面図及び断面図である。 ＦＺ法による従来の単結晶製造装置である。 誘導加熱コイルの概略図である。

以下、本発明をより詳細に説明する。
上記のように、浮遊帯域の状態を調整しつつＦＺ単結晶を製造することができ、特には、原料結晶棒の溶融ムラが大きくなることで未溶融シリコン発生量が増加し、それが単結晶外周に付着することで有転位化することや単結晶棒の成長ムラによる有転位化の発生を抑制することができる単結晶の製造方法及び単結晶製造装置が求められている。

本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意検討を行った結果、単結晶棒と原料結晶棒との間にある浮遊帯域を囲むように設けられ、前記浮遊帯域を加熱溶融する主誘導加熱コイルを備えたＦＺ法による単結晶製造装置であって、
前記単結晶製造装置が、更に、導電性金属からなる副誘導加熱コイル及び前記浮遊帯域の形状を観察することができるＣＣＤカメラを具備するものであり、
前記副誘導加熱コイルが、前記主誘導加熱コイルの高周波発振機との接続部とは反対側において、前記主誘導加熱コイルの前記原料結晶棒側及び／又は前記単結晶棒側に設置され、更に、前記主誘導加熱コイルに対して前後移動するための移動機構を具備するものであり、
前記副誘導加熱コイルの前後移動が、前記ＣＣＤカメラで捉えた前記浮遊帯域の形状の変化に対応して制御されるものであることを特徴とする単結晶製造装置、並びに、このような単結晶製造装置等を使用して単結晶棒を育成するＦＺ法による単結晶の製造方法が、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成させた。

以下、本発明の実施の形態について図面を参照して具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
図１は、本発明の単結晶製造装置６０の一例を示す概略図である。図１に示すように、チャンバー１１内に、上軸３が回転可能に設置されており、上軸３の上部保持治具４に原料結晶棒１が保持されている。一方、下軸５が回転可能に設置されており、下軸５の下部保持治具６に種結晶８、絞り部９を介して単結晶棒２が保持されている。そして、図１に示すように、本発明の単結晶製造装置６０は、単結晶棒２と原料結晶棒１との間にある浮遊帯域１０を囲むように設けられ、浮遊帯域１０を加熱溶融する主誘導加熱コイル７と、導電性金属からなる副誘導加熱コイル４０、４１と、該副誘導加熱コイル４０、４１を主誘導加熱コイル７に対して前後移動させるための移動機構５０、５１と、浮遊帯域の形状を観察することができるＣＣＤカメラ１３を具備するものである。尚、副誘導加熱コイル４０、４１は、例えば、冷却用の水を流通させた構造、若しくは窒素ガス等の不活性ガスを使用した空冷の構造とすることが好ましい。主誘導加熱コイル７は、例えば、銅及び銀並びにこれらの複合材料のいずれかからなるものであることが好ましく、冷却用の水を流通させた構造とすることが好ましい。

［本発明の単結晶製造装置の各構成について］
図２は、図１の単結晶製造装置における浮遊帯域付近の拡大図である。また、図３は、本発明の原料結晶棒側の副誘導加熱コイルの形状例及び配置例を示す上面図及び断面図である。尚、この断面図は、０°−１８０°の断面図である。また、位置関係等を示すため、主誘導加熱コイルも併せて図示してある。図２、図３に示すように、副誘導加熱コイル４０は、主誘導加熱コイル７の高周波発振機１２との接続部３０とは反対側に設置されている。ここで、反対側とは、例えば、主誘導加熱コイル７の中心に対して反対側のことである。スリット３１の反対側に配置することで、主誘導加熱コイルによる加熱の非対称性を緩和しやすい。

形状例としては、例えば、図３に示すように、主誘導加熱コイル７の高周波発振機１２との接続部３０側に設けられたスリット３１の位置を０°としたときに、副誘導加熱コイルは、１３５°〜２２５°の範囲にわたるものとすることができる。また、図３に示すように、例えば、直胴部を形成する際には、副誘導加熱コイルは、内径空間３２を塞がないように、即ち、内径空間３２の外側に設置することができる。これにより、図２に示すような、原料結晶棒の高周波発振機側とその反対側での溶融高さの差２０及び単結晶棒の高周波発振機側とその反対側での成長高さの差２１をより小さくすることができる。

また、図２に示すように、副誘導加熱コイルは上記の接続部３０とは反対側であれば、副誘導加熱コイル４０のように、主誘導加熱コイル７の原料結晶棒１側（上側）に設置されていても、副誘導加熱コイル４１のように、主誘導加熱コイル７の単結晶棒２側（下側）に設置されていてもよい。また、原料結晶棒１側と単結晶棒２側の両方に設置されていてもよい。特に、両方に設置されていることが好ましい。

副誘導加熱コイル４０、４１は、それぞれ、主誘導加熱コイル７に対して前後移動するための移動機構５０、５１を具備する。このような移動機構を具備することによって、可動式の副誘導加熱コイルとなる。このように可動式とすることでより精度よく浮遊帯域１０の状態を調整でき、例えば、溶融高さの差２０及び成長高さの差２１を小さくすることができる。

この前後移動は、ＣＣＤカメラ１３で捉えた浮遊帯域１０の形状の変化に対応して制御されるものである。例えば、図２に示す溶融高さの差２０及び成長高さの差２１が生じた場合、副誘導加熱コイルを前後移動することで、主誘導加熱コイルによる加熱の非対称性を減少させ、これらの差を小さくすることができる。

このように副誘導加熱コイルが設置された単結晶製造装置を用いることによって、原料結晶棒の溶融ムラを緩和し、未溶融シリコン発生量を減少させることができる。また、主誘導加熱コイルの加熱の非対称性を減少させることができ、単結晶成長のムラを緩和することができる。更に、単結晶の熱せん断応力を減少させ、単結晶の有転位化率を抑制することができる。

また、原料結晶棒側の加熱が弱い部分へ副誘導加熱コイルを設置、又は、単結晶棒側の加熱が弱い部分へ副誘導加熱コイルを設置することで原料の溶融の補助及び単結晶側への加熱の補助を行うことができる。

副誘導加熱コイルは、誘導加熱の原理を利用して、加熱の補助を行うことができる。この誘導加熱の原理について、以下に示す。まず、主誘導加熱コイルから発生した磁場により副誘導加熱コイルに誘導を受けさせる。次に、誘導を受けた副誘導加熱コイルは誘導加熱コイルと逆向きの新たな磁場を作り出す。この新たな磁場により、原料結晶棒及び単結晶棒の誘導加熱を行うことができる。

副誘導加熱コイルは主誘導加熱コイルよりも、原料結晶棒及び単結晶棒により近い位置にあることから、効率的に誘導加熱を行うことができる。これにより副誘導加熱コイルは、補助加熱のような役割を効率的に果たすことができる。

また、副誘導加熱コイルは磁場の分布を調整することができる。例えば、主誘導加熱コイルの磁場分布の非対称性を減少させるように、磁場の分布を変化させることができる。このように、本発明で規定した位置に副誘導加熱コイルを前後移動可能に設置することによって、補助加熱及び磁場の分布の調整を自在に行うことができる。その結果、原料結晶棒側及び単結晶側の溶融状態を、特には均一に、すなわち水平に近付けることができるようになる。

副誘導加熱コイルの形状は特に限定されないが、例えば、図３の上面図に示すように、上から見た場合、略扇形状であることが好ましい。この扇形の半径は、内径空間３２の半径よりも大きいことが好ましい。また、図３の断面図に示すように、側面から見た場合、三角形状等の、原料結晶棒１又は単結晶棒２の溶融面に対し角度を持った形状であることが好ましい。

また、副誘導加熱コイル４０、４１が、主誘導加熱コイルに対向する面が平行になるように設置されたものであることが好ましい。副誘導加熱コイルが上記のような形状を有し、上記のように設置されており、互いに対向する面同士が平行であるならば、主誘導加熱コイルから副誘導加熱コイルへ効率的に誘導を受けさせることができる。

この場合、副誘導加熱コイル４０を主誘導加熱コイル７の対向する面に対して平行移動させ、原料結晶棒１と副誘導加熱コイル４０との距離を変えることが好ましい。これにより、原料結晶棒１の溶融状態を所望の状態に変化させることができる。また、副誘導加熱コイル４１を主誘導加熱コイル７の対向する面に対して平行移動させ、単結晶棒２と副誘導加熱コイル４１との距離を変えることが好ましい。これにより、単結晶棒２の成長状態を所望の状態に変化させることができる。

ＣＣＤカメラ１３は、単結晶棒の育成中に、浮遊帯域１０及びその付近を撮像できるものである。ＣＣＤカメラによって、浮遊帯域１０の形状の変化、特に、図２に示す溶融高さの差２０及び成長高さの差２１を観察することができる。この溶融高さの差及び成長高さの差の量に応じて、副誘導加熱コイルを移動させることができる。その結果、副誘導加熱コイルと原料結晶棒及び単結晶棒との距離を変化させることができ、加熱の強弱をコントロールすることができる。なお、予め設定しておいたプログラムによってＣＣＤカメラの画像データに応じて、所望の浮遊帯域の状態が得られるように、自動的に副誘導加熱コイルを移動させることができる。また、作業員がＣＣＤカメラの画像データを基にして副誘導加熱コイルの移動を適宜制御することもできる。

この場合、特に、原料結晶棒側に設置した副誘導加熱コイル４０の移動量が、原料結晶棒の溶融状態（溶融高さの差２０等）に応じて制御されるものであることが好ましい。このように、高周波発振機側と反対側の原料結晶棒側に設置した副誘導加熱コイル４０の移動量を、例えば、上記の溶融高さの差を小さくするように制御することによって、原料結晶棒の溶融ムラを小さくすることができる。これにより、未溶融シリコンの発生を抑制することができる。

また、単結晶棒側に設置した副誘導加熱コイル４１の移動量が、単結晶棒の成長状態（成長高さの差２１等）に応じて制御されるものであることが好ましい。このように、単結晶棒側に設置した副誘導加熱コイル４１の移動量を、例えば、上記の成長高さの差を小さくするように制御することによって、単結晶棒の成長ムラを小さくすることができる。これにより、有転位化の発生を抑制することができる。

また、主誘導加熱コイルと副誘導加熱コイルとの間に絶縁材を介するものであることが好ましい。これにより、副誘導加熱コイルと主誘導加熱コイルの短絡及び火花放電を防止することができる。

また、副誘導加熱コイルの上下両面が絶縁材で覆われているものであることが好ましい。これにより、副誘導加熱コイルと主誘導加熱コイルの短絡及び火花放電だけでなく、副誘導加熱コイルと原料結晶棒又は副誘導加熱コイルと単結晶棒の火花放電も防止することができる。これらの絶縁材としては石英や窒化珪素を用いることができる。

また、副誘導加熱コイルが、電気抵抗率が１×１０^−４Ωｃｍより小さい材料からなるものであることが好ましい。例えば銅及び銀並びにこれらの複合材料のいずれかを用いることができる。これにより、効率良く副誘導加熱コイル内に誘導電流が発生し、誘導電流に起因する磁場を容易に発生させることができる。

また、主誘導加熱コイルと副誘導加熱コイルの間隔が０．１ｍｍ〜１０ｍｍであることが好ましい。これにより、主誘導加熱コイルから副誘導加熱コイルへ効率的に誘導を受けさせることができる。

本発明の単結晶製造装置は、以上のような構成を有するものであるため、浮遊帯域の状態を所望のように調整できる。特に、上記ＣＣＤカメラや移動機構を備えているので、本発明の単結晶製造装置は、コーン成長中、直胴成長中に副誘導加熱コイルによる誘導加熱の補助を極めて有効に発揮することができる。すなわち、ＣＣＤカメラによって得られた原料結晶棒の高周波発振機側とその反対側での溶融高さの差及び単結晶棒の高周波発振機側とその反対側での成長高さの差の量に応じて副誘導加熱コイルを移動させ、副誘導加熱コイルと原料結晶棒及び単結晶棒との距離を変化させることで加熱の強弱をコントロールして、高周波発振器側と反対側の溶融高さの差を小さくし、原料結晶棒の溶融ムラを小さくすることで未溶融シリコンの発生を抑制し、単結晶棒側の成長ムラを小さくすることで有転位化の発生を抑制することができる。

［単結晶の製造方法］
本発明の単結晶の製造方法は、原料結晶棒を誘導加熱コイルで加熱溶融して浮遊帯域を形成し、該浮遊帯域を移動させることで単結晶棒を育成するＦＺ法による単結晶の製造方法であって、
少なくとも、主誘導加熱コイルと、導電性金属からなる副誘導加熱コイルを具備し、前記副誘導加熱コイルを、前記主誘導加熱コイルの高周波発振機との接続部とは反対側において、前記主誘導加熱コイルの前記原料結晶棒側及び／又は前記単結晶棒側に設置した単結晶製造装置を準備する工程と、
前記浮遊帯域の形状を観察し、前記浮遊帯域の状態に応じて前記原料結晶棒側及び／又は前記単結晶棒側の副誘導加熱コイルを前記主誘導加熱コイルに対して前後移動させながら、前記単結晶棒を育成する工程と
を有することを特徴とする単結晶の製造方法である。

以下、本発明の単結晶の製造方法として、図１〜３に示す単結晶製造装置を用いる方法を中心に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

［単結晶製造装置を準備する工程］
まず、図１に示すように、主誘導加熱コイル７と、導電性金属からなる副誘導加熱コイル４０、４１を具備する単結晶製造装置を準備する。副誘導加熱コイルは、図２、図３に示すように、加熱の弱い部分である側、すなわち、主誘導加熱コイルの高周波発振機１２との接続部３０と反対側に設置する。副誘導加熱コイルは、上記の接続部と反対側であれば、原料結晶棒側（上側）と単結晶棒側（下側）の少なくともどちらか一方に設置すれば良い。特に、上下両方に設置することが好ましい。

この準備する工程では、特に、以下に示す単結晶製造装置を準備することが好ましい。

例えば、単結晶製造装置として、主誘導加熱コイルと副誘導加熱コイルとの間に絶縁材を介するものを使用することが好ましい。特に、副誘導加熱コイルの上下両面が絶縁材で覆われているものを使用することが好ましい。これにより、主誘導加熱コイルと副誘導加熱コイル間の接触による短絡及び間隔が狭いことによる火花放電だけでなく、副誘導加熱コイルと原料結晶棒、又は副誘導加熱コイルと単結晶棒の火花放電を避けることができる。

また、副誘導加熱コイルを、主誘導加熱コイルに対向する面が平行になるように設置することが好ましい。また、主誘導加熱コイルと副誘導加熱コイルの間隔を０．１ｍｍ〜１０ｍｍとした単結晶製造装置を準備することが好ましい。これらにより、主誘導加熱コイルから副誘導加熱コイルへ効率的に誘導を受けさせることができる。

また、副誘導加熱コイルとして、電気抵抗率が１×１０^−４Ωｃｍより小さい材料を使用することが好ましい。これにより、効率良く副誘導加熱コイル内に誘導電流が発生し、誘導電流に起因する磁場を容易に発生させることができる。

特に、上記構成を具備する単結晶製造装置として、上記本発明の単結晶製造装置、例えば、図１〜３に示す単結晶製造装置を準備することが好ましい。

［単結晶棒を育成する工程］
次に、浮遊帯域１０の形状を観察し、浮遊帯域の状態に応じて原料結晶棒側の副誘導加熱コイル４０及び／又は単結晶棒側の副誘導加熱コイル４１を主誘導加熱コイルの中心に向かって前後移動させながら、単結晶棒２を育成する。

原料結晶棒１としては、例えば、ＣＺシリコン単結晶を用いることができるが、これに限定されない。多結晶シリコン棒やＦＺ法による結晶を用いることもできる。

以下、本発明の単結晶の製造方法における単結晶棒を育成する方法の詳細について、説明するが、単結晶棒の育成方法はこれらに限定されない。

まず、シリコン等の原料結晶棒１の溶融を開始する部分をコーン形状に加工し、加工歪みを除去するために表面のエッチングを行う。上述のように、チャンバー１１内にあらかじめ本発明の副誘導加熱コイルを原料結晶棒側または単結晶棒側、もしくは両側に設置してある機構を有する単結晶製造装置、例えば、図１〜３に示す単結晶製造装置を使用する。尚、副誘導加熱コイルは冷却用の水を流通させた構造、若しくは窒素ガス等の不活性ガスを使用した空冷の構造とすることが好ましい。

図１に示すように、ＦＺ法による単結晶製造装置６０のチャンバー１１内に原料結晶棒１を収容し、チャンバー１１内に設置された上軸３の上部保持治具４にネジ等で固定する。一方、下軸５の下部保持治具６には種結晶８を取り付ける。高周波発振機の電極に主誘導加熱コイル７の接続部３０を固定する。原料結晶棒側の副誘導加熱コイル４０及び単結晶棒側の副誘導加熱コイル４１は任意の位置に合わせておく。

次に原料結晶棒１のコーン部分の下端をカーボンリング（不図示）で予備加熱する。その後、チャンバー１１に不活性ガスを供給し、加圧の状態とする。そして、原料結晶棒１を主誘導加熱コイル７で加熱溶融した後、コーン部先端を種結晶８に融着させ、絞り部９により無転位化し、不図示の回転機構で上軸３と下軸５を回転させながら原料結晶棒１と育成単結晶棒２を例えば１〜５ｍｍ／ｍｉｎの速度で下降させることで浮遊帯域１０を原料結晶棒１の上端まで移動させてゾーニングし、単結晶棒２を成長させる。
また、Ｎ型ＦＺ単結晶またはＰ型ＦＺ単結晶を製造するために、ドープノズル（不図示）により、製造する導電型、抵抗率に応じた量の不活性ガスベースのＰＨ_３又はＢ_２Ｈ_６を流すことができる。

このとき、原料結晶棒１を育成する際に回転中心となる上軸３と、単結晶化の際に育成する単結晶棒２の回転中心となる下軸５をずらして（偏芯させて）単結晶を育成することが好ましい。このように両中心軸をずらすことにより単結晶化の際に溶融部を撹拌させ、製造する単結晶の品質を均一化させることができる。偏芯量は単結晶の直径に応じて設定すればよい。

この際、浮遊帯域１０の形状を観察し、浮遊帯域の状態に応じて原料結晶棒側の副誘導加熱コイル４０及び／又は単結晶棒側の副誘導加熱コイル４１を前後移動させながら、単結晶棒２を育成する。上記観察は、例えば、ＣＣＤカメラ１３等の撮像手段を用いることによって行うことができる。

例えば、育成する工程において、原料結晶棒側に設置した副誘導加熱コイル４０の移動量を原料結晶棒の溶融状態に応じて制御しつつ、単結晶棒を育成することが好ましい。例えば、図２に示すように、原料結晶棒１と副誘導加熱コイル４０の距離を、溶融高さの差２０が小さくなるようにコントロールすることが好ましい。このような制御によって、原料結晶棒側の溶融ムラを抑制でき、未溶融シリコンによる有転位化の発生を効果的に防ぐことができる。

また、育成する工程において、単結晶棒側に設置した副誘導加熱コイル４１の移動量を単結晶棒の成長状態に応じて制御しつつ、単結晶棒を育成することが好ましい。例えば、図２に示すように、単結晶棒２と副誘導加熱コイル４１の距離を、成長高さの差２１が小さくなるようにコントロールすることが好ましい。このような制御により、単結晶棒側の成長ムラによる有転位化の発生を効果的に防止できる。

なお、所望の浮遊帯域の状態を得るためのこれら副誘導加熱コイル４０、４１の適切な移動量は、例えば、予備試験やシミュレーション等を用いて算出してその都度決定することができる。

副誘導加熱コイルは、原料結晶棒又は単結晶棒の溶融面に対し角度を持った形状であることが好ましい。この場合、副誘導加熱コイル４０、４１を主誘導加熱コイルの対向する面に対して平行移動させ、原料結晶棒１と副誘導加熱コイル４０の距離や単結晶棒２と副誘導加熱コイル４１との距離を変えることで原料結晶棒１の溶融状態や単結晶棒２の成長状態を所望の状態に変化させることができる。

以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこの実施例に限定されるものではない。

（実施例）
図１〜３に示す本発明の単結晶製造装置を用い、１０００Ωｃｍ以上のＣＺシリコン単結晶を原料結晶棒として、ＦＺ法によりゾーニングを行い、１０本の直径６インチ（１５０ｍｍ）のシリコン単結晶を製造した。

このシリコン単結晶の製造の際には図２に示すように可動式の原料結晶棒側の副誘導加熱コイル４０及び単結晶棒側の副誘導加熱コイル４１を設置した。それぞれの副誘導加熱コイルは銅製とし、主誘導加熱コイル、原料結晶棒、単結晶棒との火花放電防止のために石英で覆った。それぞれの副誘導加熱コイルは効率良く誘導を受けさせるために、主誘導加熱コイル側において主誘導加熱コイルに平行した面を持つ形状とし、主誘導加熱コイルに対向する面が平行になるように設置した。主誘導加熱コイルとそれぞれの副誘導加熱コイルとの距離は１ｍｍとした。

副誘導加熱コイル４０、４１のうち、原料結晶棒の溶融状態、すなわちＣＣＤカメラにより得られた原料結晶棒の高周波発振機側とその反対側での溶融高さの差を縮めるように原料結晶棒側の副誘導加熱コイル４０の主誘導加熱コイルの中心への前後方向の移動量をコントロールしながら製造を行った。それに加えて、ＣＣＤカメラにより得られた単結晶棒の高周波発振機側とその反対側での成長高さの差を縮めるように、単結晶棒側の副誘導加熱コイル４１の主誘導加熱コイルの中心への前後方向の移動量をコントロールしながら製造を行った。

チャンバー内に不活性ガスを流し、炉内圧は加圧とし、成長速度を２．０ｍｍ／ｍｉｎ前後、主誘導加熱コイルの中心に対して下軸５を偏芯させ、抵抗率面内分布を均質にするために、下軸５を交互回転させる製法とした。

ドープはドープノズルにより不活性ガスベースのＰＨ_３を浮遊帯域に吹き掛け、Ｎ型のシリコン単結晶の製造を行った。

（比較例）
図４で示すような主誘導加熱コイルのみを備えた従来の単結晶製造装置を用い、１０００Ωｃｍ以上のＣＺシリコン単結晶を原料結晶棒として、ＦＺ法によりゾーニングを行い、１０本の直径６インチ（１５０ｍｍ）のシリコン単結晶を製造した。

チャンバー内に不活性ガスを流し、炉内圧は加圧とし、成長速度を２．０ｍｍ／ｍｉｎ前後、主誘導加熱コイルの中心に対して下軸１０５を偏芯させ、抵抗率面内分布を均質にするために、下軸１０５を交互回転させる製法とした。

ドープはドープノズルにより不活性ガスベースのＰＨ_３を浮遊帯域に吹き掛け、Ｎ型のシリコン単結晶の製造を行った。

実施例では、副誘導加熱コイル４０、４１の移動制御によって、浮遊帯域の状態を調整することができ、原料結晶棒の高周波発振機側とその反対側での溶融高さの差が小さくなり、比較例に比べ溶融高さの差が約７０％改善した。また、単結晶棒の高周波発振機側とその反対側での成長高さの差が小さくなり、比較例に比べ成長高さの差が約８０％改善した。これらの効果で比較例に比べ、実施例では有転位化率が半減した。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

１、１０１…原料結晶棒、 ２、１０２…単結晶棒、 ３、１０３…上軸、 ４、１０４…上部保持治具、 ５、１０５…下軸、 ６、１０６…下部保持治具、 ７、１０７…主誘導加熱コイル（誘導加熱コイル）、 ８、１０８…種結晶、 ９、１０９…絞り部、 １０、１１０…浮遊帯域、 １１、１１１…チャンバー、 １２、１１２…高周波発振機、 １３…ＣＣＤカメラ、 ２０、１２０…原料結晶棒の高周波発振機側とその反対側での溶融高さの差、 ２１、１２１…単結晶棒の高周波発振機側とその反対側での成長高さの差、 ３０、１３０…高周波発振機との接続部、 ３１、１３１…スリット、３２…内径空間、 ４０…原料結晶棒側の副誘導加熱コイル、 ４１…単結晶棒側の副誘導加熱コイル、 ５０、５１…移動機構、 ６０…本発明の単結晶製造装置。

Claims (16)

1. 原料結晶棒を誘導加熱コイルで加熱溶融して浮遊帯域を形成し、該浮遊帯域を移動させることで単結晶棒を育成するＦＺ法による単結晶の製造方法であって、
   少なくとも、主誘導加熱コイルと、導電性金属からなる副誘導加熱コイルを具備し、前記副誘導加熱コイルを、前記主誘導加熱コイルの高周波発振機との接続部とは反対側において、前記主誘導加熱コイルの前記原料結晶棒側及び／又は前記単結晶棒側に設置した単結晶製造装置を準備する工程と、
   前記浮遊帯域の形状を観察し、前記浮遊帯域の状態に応じて前記原料結晶棒側及び／又は前記単結晶棒側の副誘導加熱コイルを前記主誘導加熱コイルに対して前後移動させながら、前記単結晶棒を育成する工程と
   を有することを特徴とする単結晶の製造方法。
2. 前記単結晶製造装置として、前記主誘導加熱コイルと前記副誘導加熱コイルとの間に絶縁材を介するものを使用することを特徴とする請求項１に記載の単結晶の製造方法。
3. 前記副誘導加熱コイルとして、前記副誘導加熱コイルの上下両面が絶縁材で覆われているものを使用することを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の単結晶の製造方法。
4. 前記副誘導加熱コイルとして、電気抵抗率が１×１０^−４Ωｃｍより小さい材料を使用することを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の単結晶の製造方法。
5. 前記育成する工程において、前記原料結晶棒側に設置した副誘導加熱コイルの移動量を前記原料結晶棒の溶融状態に応じて制御しつつ、前記単結晶棒を育成することを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の単結晶の製造方法。
6. 前記育成する工程において、前記単結晶棒側に設置した副誘導加熱コイルの移動量を前記単結晶棒の成長状態に応じて制御しつつ、前記単結晶棒を育成することを特徴とする請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の単結晶の製造方法。
7. 前記準備する工程において、前記副誘導加熱コイルを、前記主誘導加熱コイルに対向する面が平行になるように設置することを特徴とする請求項１から請求項６のいずれか１項に記載の単結晶の製造方法。
8. 前記準備する工程において、前記主誘導加熱コイルと前記副誘導加熱コイルの間隔を０．１ｍｍ〜１０ｍｍとした単結晶製造装置を準備することを特徴とする請求項１から請求項７のいずれか１項に記載の単結晶の製造方法。
9. 単結晶棒と原料結晶棒との間にある浮遊帯域を囲むように設けられ、前記浮遊帯域を加熱溶融する主誘導加熱コイルを備えたＦＺ法による単結晶製造装置であって、
   前記単結晶製造装置が、更に、導電性金属からなる副誘導加熱コイル及び前記浮遊帯域の形状を観察することができるＣＣＤカメラを具備するものであり、
   前記副誘導加熱コイルが、前記主誘導加熱コイルの高周波発振機との接続部とは反対側において、前記主誘導加熱コイルの前記原料結晶棒側及び／又は前記単結晶棒側に設置され、更に、前記主誘導加熱コイルに対して前後移動するための移動機構を具備するものであり、
   前記副誘導加熱コイルの前後移動が、前記ＣＣＤカメラで捉えた前記浮遊帯域の形状の変化に対応して制御されるものであることを特徴とする単結晶製造装置。
10. 前記主誘導加熱コイルと前記副誘導加熱コイルとの間に絶縁材を介するものであることを特徴とする請求項９に記載の単結晶製造装置。
11. 前記副誘導加熱コイルの上下両面が絶縁材で覆われているものであることを特徴とする請求項９又は請求項１０に記載の単結晶製造装置。
12. 前記副誘導加熱コイルが、電気抵抗率が１×１０^−４Ωｃｍより小さい材料からなるものであることを特徴とする請求項９から請求項１１のいずれか１項に記載の単結晶製造装置。
13. 前記原料結晶棒側に設置した副誘導加熱コイルの移動量が、前記原料結晶棒の溶融状態に応じて制御されるものであることを特徴とする請求項９から請求項１２のいずれか１項に記載の単結晶製造装置。
14. 前記単結晶棒側に設置した副誘導加熱コイルの移動量が、前記単結晶棒の成長状態に応じて制御されるものであることを特徴とする請求項９から請求項１３のいずれか１項に記載の単結晶製造装置。
15. 前記副誘導加熱コイルが、前記主誘導加熱コイルに対向する面が平行になるように設置されたものであることを特徴とする請求項９から請求項１４のいずれか１項に記載の単結晶製造装置。
16. 前記主誘導加熱コイルと前記副誘導加熱コイルの間隔が０．１ｍｍ〜１０ｍｍであることを特徴とする請求項９から請求項１５のいずれか１項に記載の単結晶製造装置。

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