JP2015199628A - Method for producing indium hydroxide powder - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、粒径の均一性に優れ、粒度分布幅の狭い水酸化インジウム粉を得ることができる水酸化インジウム粉の製造方法に関するものである。 The present invention relates to a method for producing indium hydroxide powder, which is excellent in uniformity of particle size and can obtain indium hydroxide powder having a narrow particle size distribution width.
近年、太陽電池用途とタッチパネル用途として透明導電膜の利用が増えており、それに伴いスパッタリングターゲット等の透明導電膜形成用材料の需要が増加している。透明導電膜形成用材料には、主として酸化インジウム系焼結材料が利用されており、その主原料として酸化インジウム粉が用いられている。 In recent years, the use of transparent conductive films for solar cell applications and touch panel applications has increased, and accordingly, the demand for transparent conductive film forming materials such as sputtering targets has increased. As the material for forming the transparent conductive film, indium oxide-based sintered materials are mainly used, and indium oxide powder is used as the main raw material.
スパッタリングターゲットとして利用される酸化インジウム粉は、高純度であることの他に、高密度ターゲットを得るために、できるだけ微細で粒度分布幅が狭いことが望ましい。 In addition to being highly pure, the indium oxide powder used as a sputtering target is desirably as fine as possible and has a narrow particle size distribution width in order to obtain a high-density target.
酸化インジウム粉は、主に、硝酸インジウム水溶液や塩化インジウム水溶液等の酸性水溶液を、アンモニア水等のアルカリ性水溶液で中和して生じる水酸化インジウムの沈澱を乾燥し仮焼する、いわゆる中和法によって製造される。 Indium oxide powder is mainly produced by a so-called neutralization method in which an indium hydroxide aqueous solution such as an indium nitrate aqueous solution or an indium chloride aqueous solution is neutralized with an alkaline aqueous solution such as ammonia water to dry and calcine the precipitate of indium hydroxide. Manufactured.
中和法では、得られる酸化インジウム粉の凝集を抑制するために、７０℃〜９５℃という高温の硝酸インジウム水溶液にアルカリを添加することで、針状の水酸化インジウム粉を得る方法が提案されている（例えば、特許文献１参照。）。特許文献１に記載の中和法では、得られた針状の水酸化インジウム粉を９０℃〜２６０℃で乾燥した後、５００℃〜９００℃で仮焼することにより、凝集の少ない酸化インジウム粉を得ている。 In the neutralization method, a method for obtaining acicular indium hydroxide powder by adding alkali to a high temperature indium nitrate aqueous solution of 70 ° C. to 95 ° C. in order to suppress aggregation of the obtained indium oxide powder is proposed. (For example, refer to Patent Document 1). In the neutralization method described in Patent Document 1, the obtained acicular indium hydroxide powder is dried at 90 ° C. to 260 ° C. and then calcined at 500 ° C. to 900 ° C. Have gained.
しかしながら、中和法で製造した酸化インジウム粉は、粒径や粒度分布が不均一となり易く、この酸化インジウム粉を用いたスパッタリングターゲットにおいては、ターゲットの密度が高くなり難く、密度にムラが生じ易いという問題や、スパッタリングの際に異常放電が生じ易いといった問題が生じる。そのため、中和法では、仮焼後に得られた酸化インジウムを、微細且つ均一性よく粉砕しなければならない。 However, the indium oxide powder produced by the neutralization method tends to have non-uniform particle size and particle size distribution, and in the sputtering target using this indium oxide powder, the density of the target is difficult to increase and the density tends to be uneven. And the problem that abnormal discharge easily occurs during sputtering. Therefore, in the neutralization method, the indium oxide obtained after calcination must be finely and uniformly pulverized.
また、中和法では、酸化インジウム粉の製造後に大量の窒素排水が発生するため、排水処理コストが大きくなるという問題がある。 Moreover, in the neutralization method, since a large amount of nitrogen wastewater is generated after the production of indium oxide powder, there is a problem that wastewater treatment costs increase.
このような問題を改善する方法としては、金属インジウムを電解処理することで水酸化インジウム粉の沈殿を生じさせ、これを仮焼して酸化インジウム粉を製造する方法、いわゆる電解法が提案されている（例えば、特許文献２参照。）。特許文献２に記載の電解法では、中和法に比べて、酸化インジウム粉の製造後の窒素排水量を格段に少なくすることができる他に、酸化インジウム粉の粒径を均一化できる。 As a method for solving such a problem, a method of producing indium oxide powder by precipitating indium hydroxide powder by electrolytic treatment of metal indium and so-called electrolytic method has been proposed. (For example, refer to Patent Document 2). In the electrolysis method described in Patent Document 2, the amount of nitrogen drainage after the production of indium oxide powder can be significantly reduced as compared with the neutralization method, and the particle size of the indium oxide powder can be made uniform.
酸化インジウム粉を中和法又は電解法の何れかの方法で作製する場合にも、得られた水酸化インジウム粉を含むスラリー（以下、「水酸化インジウムスラリー」ともいう。）を乾燥した後に仮焼することで酸化インジウム粉としており、水酸化インジウムスラリーは、９０℃〜２６０℃で静置して乾燥を行っている（例えば、特許文献１参照。）。 Even in the case where the indium oxide powder is produced by any one of the neutralization method and the electrolysis method, the obtained slurry containing indium hydroxide powder (hereinafter also referred to as “indium hydroxide slurry”) is temporarily dried. Indium oxide powder is obtained by baking, and the indium hydroxide slurry is left to stand at 90 ° C. to 260 ° C. for drying (see, for example, Patent Document 1).
しかしながら、静置乾燥により水酸化インジウム粉を乾燥する場合には、酸化インジウム粉への仮焼前又は仮焼後に粉砕を加える必要があり、特定化学物質であるインジウムの粉塵暴露が懸念されている。 However, when drying indium hydroxide powder by standing drying, it is necessary to add pulverization before or after calcination to indium oxide powder, and there is concern about exposure to dust of indium, a specific chemical substance. .
本発明の目的は、上記従来技術の問題点に鑑み、特定化学物質であるインジウムの粉塵暴露を防止すると共に、低コストで水酸化インジウム粉を乾燥させることが可能な水酸化インジウム粉の製造方法を提供することにある。 An object of the present invention is to provide a method for producing indium hydroxide powder that can prevent exposure of indium, which is a specific chemical substance, to dust, and can dry indium hydroxide powder at a low cost, in view of the above-mentioned problems of the prior art. Is to provide.
上記目的を達成するための本発明に係る水酸化インジウム粉の製造方法では、水酸化インジウム粉を生成させる水酸化インジウム粉の生成工程と、生成させた水酸化インジウム粉を回収する水酸化インジウム粉の回収工程と、回収した水酸化インジウム粉を乾燥する水酸化インジウム粉の乾燥工程とを有する水酸化インジウム粉の製造方法において、乾燥工程では、回収工程で回収した水酸化インジウム粉を含む水酸化インジウムスラリーに酸を添加して、水酸化インジウムスラリーの粘度を２００ｍＰａ・ｓ以下とし、噴霧乾燥法により水酸化インジウムスラリーを乾燥することを特徴とする。 In the method for producing indium hydroxide powder according to the present invention for achieving the above object, an indium hydroxide powder production step for producing indium hydroxide powder, and an indium hydroxide powder for collecting the produced indium hydroxide powder In the method for producing indium hydroxide powder having a recovery step and a drying step of indium hydroxide powder for drying the recovered indium hydroxide powder, in the drying step, the hydroxide containing the indium hydroxide powder recovered in the recovery step An acid is added to the indium slurry so that the viscosity of the indium hydroxide slurry is 200 mPa · s or less, and the indium hydroxide slurry is dried by a spray drying method.
本発明によれば、水酸化インジウム粉を乾燥する際に、水酸化インジウムスラリーに酸を添加することで、水酸化インジウムスラリーの固形分率を変化させることなく、水酸化インジウムスラリーの粘度を２００ｍＰａ・ｓ以下とすることができるので、噴霧乾燥時間を短縮して水酸化インジウムスラリーの乾燥を行うことができる。 According to the present invention, when the indium hydroxide powder is dried, by adding an acid to the indium hydroxide slurry, the viscosity of the indium hydroxide slurry is changed to 200 mPas without changing the solid content of the indium hydroxide slurry. -Since it can be made into s or less, the spray drying time can be shortened and indium hydroxide slurry can be dried.
また、本発明によれば、噴霧乾燥時間を短縮して水酸化インジウムスラリーの乾燥を行うことができるので、水酸化インジウム粉の製造方法における製造コストの低減を図ることができる。 Further, according to the present invention, since the indium hydroxide slurry can be dried while shortening the spray drying time, the manufacturing cost in the method for producing indium hydroxide powder can be reduced.
更に、本発明によれば、従来法のように、水酸化インジウム粉の仮焼前又は仮焼後に粉砕を加える必要がなくなるので、特定化学物質であるインジウムの粉塵暴露を防止することができる。 Furthermore, according to the present invention, it is not necessary to add pulverization before or after calcination of indium hydroxide powder as in the conventional method, so that it is possible to prevent exposure of indium, which is a specific chemical substance, to dust.
以下、水酸化インジウム粉の製造方法の実施の形態について、図面を参照しながら以下の項目に沿って詳細に説明する。なお、水酸化インジウム粉の製造方法は、以下の実施の形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において、種々の変更を加えることは可能である。 Hereinafter, an embodiment of a method for producing indium hydroxide powder will be described in detail along the following items with reference to the drawings. In addition, the manufacturing method of an indium hydroxide powder is not limited to the following embodiment, A various change can be added in the range which does not deviate from the summary of this invention.
１．水酸化インジウム粉の製造方法
（１−１）水酸化インジウム粉の生成工程
（１−２）水酸化インジウム粉の回収工程
（１−３）水酸化インジウム粉の乾燥工程
1. Manufacturing method of indium hydroxide powder (1-1) Production process of indium hydroxide powder (1-2) Recovery process of indium hydroxide powder (1-3) Drying process of indium hydroxide powder
１．水酸化インジウム粉の製造方法
水酸化インジウム粉の製造方法は、水酸化インジウム粉を生成させる水酸化インジウム粉の生成工程と、生成させた水酸化インジウム粉を回収する水酸化インジウム粉の回収工程と、回収した水酸化インジウム粉を乾燥する水酸化インジウム粉の乾燥工程とを有する。
1. Indium hydroxide powder manufacturing method An indium hydroxide powder manufacturing method includes an indium hydroxide powder generating step for generating indium hydroxide powder, and an indium hydroxide powder recovering step for recovering the generated indium hydroxide powder. And a drying step of indium hydroxide powder for drying the recovered indium hydroxide powder.
（１−１）水酸化インジウム粉の生成工程
水酸化インジウム粉の生成工程では、硝酸インジウム水溶液や塩化インジウム水溶液等の酸性水溶液を、アンモニア水等のアルカリ性水溶液で中和して水酸化インジウムを沈殿させ生成させる中和法、又は金属インジウムを電解処理することで水酸化インジウムを沈殿させ生成させる電解法により、水酸化インジウム粉を生成させることができる。
(1-1) Indium hydroxide powder generation process In the indium hydroxide powder generation process, an aqueous acid solution such as an indium nitrate aqueous solution or an indium chloride aqueous solution is neutralized with an alkaline aqueous solution such as ammonia water to precipitate indium hydroxide. Indium hydroxide powder can be generated by a neutralization method in which the indium hydroxide is formed or an electrolytic method in which indium hydroxide is precipitated by electrolytic treatment of metal indium.
水酸化インジウム粉の生成工程では、水酸化インジウム粉の生成に電解法を適用した場合について説明するが、水酸化インジウム粉の生成は、電解法に限定されるものではなく、中和法も適用可能である。 In the production process of indium hydroxide powder, the case where the electrolysis method is applied to the production of indium hydroxide powder will be described. However, the production of indium hydroxide powder is not limited to the electrolysis method, and the neutralization method is also applied. Is possible.
水酸化インジウム粉の生成工程では、陽極と陰極と電解液とを用いた電解反応により、水酸化インジウム粉を生成させる。 In the indium hydroxide powder production step, indium hydroxide powder is produced by an electrolytic reaction using an anode, a cathode, and an electrolytic solution.
陽極としては、例えば、金属インジウム等を用いることができ、酸化インジウム粉への不純物の混入を抑制するために、できるだけ高純度のものが望ましい。 As the anode, for example, metal indium or the like can be used, and it is desirable that the anode has as high a purity as possible in order to suppress the mixing of impurities into the indium oxide powder.
陰極としては、導電性の金属やカーボン電極等を用いることができ、例えば、不溶性のチタンを白金でコーティングしたもの等を用いることができる。 As the cathode, a conductive metal, a carbon electrode, or the like can be used. For example, an insoluble titanium coated with platinum can be used.
電解液としては、水溶性の硝酸塩、硫酸塩、塩化物塩等の一般的な電解質塩の水溶液を用いることができ、例えば、硝酸アンモニウム水溶液等を用いることができる。電解液として硝酸アンモニウム水溶液を用いた場合には、硝酸イオンやアンモニウムイオンが、酸化インジウム粉を作製する際の仮焼によって窒素化合物として除去されるため、不純物成分の混入を防止することができる。 As the electrolytic solution, an aqueous solution of a general electrolyte salt such as a water-soluble nitrate, sulfate, or chloride salt can be used. For example, an aqueous ammonium nitrate solution can be used. When an aqueous ammonium nitrate solution is used as the electrolytic solution, nitrate ions and ammonium ions are removed as nitrogen compounds by calcination when producing the indium oxide powder, so that contamination with impurity components can be prevented.
また、酸化インジウム粉を作製する際の仮焼によって、硝酸イオンやアンモニウムイオンを窒素化合物として除去し、窒素化合物を含む排水の発生を抑制することで、排水処理コストを低減することができる。 Moreover, the waste water treatment cost can be reduced by removing nitrate ions and ammonium ions as nitrogen compounds and suppressing generation of waste water containing nitrogen compounds by calcination when producing indium oxide powder.
一方、電解液として塩化アンモニウムや硫酸アンモニウムを用いた場合には、塩化物イオンや硫酸イオン等の不純物が混入してしまう。従って、電解液としては、硝酸アンモニウム水溶液を用いることが好ましい。 On the other hand, when ammonium chloride or ammonium sulfate is used as the electrolytic solution, impurities such as chloride ions and sulfate ions are mixed. Therefore, it is preferable to use an aqueous ammonium nitrate solution as the electrolytic solution.
電解液における生成させた水酸化インジウム粉の溶解度は、１０−６ｍｏｌ／Ｌ〜１０−３ｍｏｌ／Ｌの範囲であることが好ましい。溶解度が１０−６ｍｏｌ／Ｌよりも低い場合には、陽極から解け出したインジウムイオンが核化しやすくなるため、水酸化インジウム粉の一次粒子径が微細化する。このため、水酸化インジウム粉では、一次粒子径は比較的均一になるものの、粒子同士の凝集が生じやすくなる。一次粒子の凝集体である二次粒子は、その粒子径をコントロールすることは難しく、結果として粒度分布の幅が広くなってしまう。 The solubility of the generated indium hydroxide powder in the electrolytic solution is preferably in the range of 10 −6 mol / L to 10 −3 mol / L. When the solubility is lower than 10 −6 mol / L, indium ions released from the anode are easily nucleated, so that the primary particle diameter of the indium hydroxide powder becomes fine. For this reason, in the indium hydroxide powder, the primary particle diameter becomes relatively uniform, but the particles tend to aggregate. Secondary particles, which are aggregates of primary particles, are difficult to control the particle diameter, and as a result, the width of the particle size distribution becomes wide.
一方、電解液における生成させた水酸化インジウム粉の溶解度が１０−３ｍｏｌ／Ｌよりも高い場合には、粒成長が促進されるため、水酸化インジウム粉の一次粒子径が大きくなる。このため、水酸化インジウム粉では、粒子を成長させるほど、成長する粒子としない粒子の間で粒子径の違いが大きくなる。水酸化インジウム粉の粒子径の違いは、凝集の度合いに影響を与えるため、結果として粒度分布の幅が広くなってしまう。 On the other hand, when the solubility of the generated indium hydroxide powder in the electrolytic solution is higher than 10 −3 mol / L, grain growth is promoted, so that the primary particle diameter of the indium hydroxide powder becomes large. For this reason, in the indium hydroxide powder, as the particles grow, the difference in particle diameter increases between the growing particles and the non-growing particles. Since the difference in the particle diameter of the indium hydroxide powder affects the degree of aggregation, the width of the particle size distribution is widened as a result.
従って、水酸化インジウム粉の生成工程では、水酸化インジウム粉の溶解度を１０−６ｍｏｌ／Ｌ〜１０−３ｍｏｌ／Ｌの範囲内とすることで、適度に一次粒子の成長が促進されるため、凝集が抑制され、粒度分布の幅が広くならず、粒度分布が狭く、粒径が均一な水酸化インジウム粉を得ることができる。 Therefore, in the production process of indium hydroxide powder, the growth of primary particles is moderately promoted by setting the solubility of indium hydroxide powder within the range of 10 −6 mol / L to 10 −3 mol / L. Aggregation is suppressed, the width of the particle size distribution is not widened, and indium hydroxide powder having a narrow particle size distribution and a uniform particle size can be obtained.
水酸化インジウム粉の生成工程では、水酸化インジウム粉の溶解度が１０−６ｍｏｌ／Ｌ〜１０−３ｍｏｌ／Ｌの範囲内であればよく、電解液の濃度、ｐＨ、液温等により溶解度を制御することができる。 In the indium hydroxide powder production step, the solubility of the indium hydroxide powder may be in the range of 10 −6 mol / L to 10 −3 mol / L, and the solubility may be adjusted depending on the concentration, pH, liquid temperature, etc. of the electrolytic solution. Can be controlled.
電解液の濃度は、０．１ｍｏｌ／Ｌ〜２．０ｍｏｌ／Ｌの範囲とすることが好ましい。０．１ｍｏｌ／Ｌよりも低いと、電解液の電気伝導度が低下し、電解電圧が上昇するため、通電部が発熱したり、電力コストが高くなったりするなどの問題が生じるため好ましくない。一方、２．０ｍｏｌ／Ｌより高いと、電解によって生成される水酸化インジイウム粉が粗大化する上、粒径のばらつきが大きくなるため好ましくない。従って、電解液の濃度は、０．１ｍｏｌ／Ｌ〜２．０ｍｏｌ／Ｌの範囲とすることが好ましい。 The concentration of the electrolytic solution is preferably in the range of 0.1 mol / L to 2.0 mol / L. If it is lower than 0.1 mol / L, the electrical conductivity of the electrolytic solution is lowered and the electrolysis voltage is increased, which is not preferable because problems such as heating of the energizing part and an increase in power cost occur. On the other hand, if it is higher than 2.0 mol / L, the indium hydroxide powder produced by electrolysis becomes coarse and the variation in particle size becomes large, which is not preferable. Therefore, the concentration of the electrolytic solution is preferably in the range of 0.1 mol / L to 2.0 mol / L.
電解液のｐＨは、２．５〜４．０の範囲とすることが好ましい。電解液がｐＨ４．０よりも高くなると、生成する水酸化インジウム粉は、結晶性に乱れが生じ、一次粒子径が微細化し、凝集性を有する粉末になり、結果として粒度分布の幅が広くなってしまう。また、ｐＨ２．５よりも低いと、陰極にメタルのインジウムが析出していまい、水酸化インジウム粉の生産効率が低下する。従って、電解液のｐＨは、２．５〜４．０の範囲とすることが好ましい。また、ｐＨは、硝酸アンモニウムの添加量により調整することができる。 The pH of the electrolytic solution is preferably in the range of 2.5 to 4.0. When the electrolytic solution is higher than pH 4.0, the indium hydroxide powder to be generated is disturbed in crystallinity, the primary particle diameter is reduced, and the powder becomes cohesive, resulting in a wider particle size distribution. End up. On the other hand, when the pH is lower than 2.5, indium metal is not deposited on the cathode, and the production efficiency of indium hydroxide powder is lowered. Accordingly, the pH of the electrolytic solution is preferably in the range of 2.5 to 4.0. The pH can be adjusted by the amount of ammonium nitrate added.
電解液の液温は、２０℃〜６０℃の範囲が好ましい。電解液の温度が２０℃よりも低い場合は、水酸化インジウム粉の結晶性に乱れが生じ、一次粒子径が微細化し、凝集性を有する粉末になり、結果として粒度分布の幅が広くなってしまう。一方、６０℃よりも高い場合は、粒成長が促進されるために、一次粒子径が大きくなる。粒子径の違いは、凝集の度合いに影響を与えるため、結果として、異なる粒子径の水酸化インジウム粉を含む場合には、粒度分布の幅が広くなってしまう。従って、電解液の液温は、２０℃〜６０℃の範囲とすることが好ましい。 The temperature of the electrolytic solution is preferably in the range of 20 ° C to 60 ° C. When the temperature of the electrolytic solution is lower than 20 ° C., the crystallinity of the indium hydroxide powder is disturbed, the primary particle diameter becomes finer, and the powder becomes cohesive, resulting in a wider particle size distribution. End up. On the other hand, when the temperature is higher than 60 ° C., grain growth is promoted, so that the primary particle diameter becomes large. Since the difference in particle diameter affects the degree of aggregation, as a result, when indium hydroxide powders having different particle diameters are included, the width of the particle size distribution becomes wide. Therefore, the temperature of the electrolytic solution is preferably in the range of 20 ° C to 60 ° C.
水酸化インジウム粉の生成工程では、電解条件は特に限定されないが、電流密度が３Ａ／ｄｍ２〜１５Ａ／ｄｍ２の範囲で行うことが好ましい。電流密度が３Ａ／ｄｍ２より低い場合には、水酸化インジウム粉の生産効率が低下してしまう。電流密度が１５Ａ／ｄｍ２よりも高い場合には、電解電圧が上昇することで液温上昇が生じやすいことや、金属インジウムの表面が不動態化し電解し難くなること等の問題が生じてしまう。従って、水酸化インジウム粉の生成工程では、電流密度を３Ａ／ｄｍ２〜１５Ａ／ｄｍ２とすることが好ましい。 In the production process of indium hydroxide powder, the electrolysis conditions are not particularly limited, but the current density is preferably in the range of 3 A / dm 2 to 15 A / dm 2 . When the current density is lower than 3 A / dm 2 , the production efficiency of indium hydroxide powder is lowered. When the current density is higher than 15 A / dm 2 , problems such as an increase in the electrolysis voltage and an increase in the liquid temperature and a difficulty in electrolysis due to the passivation of the metal indium surface. . Therefore, in the indium hydroxide powder production step, the current density is preferably 3 A / dm 2 to 15 A / dm 2 .
以上のようにして得られた水酸化インジウム粉では、その一次粒子は、粒径がサブミクロン又は数ミクロンの柱状となる。一次粒子が球状である場合には、一次粒子は等方に他の粒子と接触し、密な凝集体（aggregate）を形成しやすいのに対して、一次粒子が柱状である場合には、他の柱状粒子との接触面積が球状粒子に比べ小さくなると考えられるため、粒子間の結合が弱い、軟らかい凝集粒子（agglomerate）を形成しやすくなる。そのため、水酸化インジウム粉では、その一次粒子が柱状であることによって、より粒子間の凝集を抑制することができる。 In the indium hydroxide powder obtained as described above, the primary particles have a columnar shape with a particle size of submicron or several microns. When the primary particles are spherical, the primary particles are isotropically in contact with other particles and tend to form dense aggregates, whereas when the primary particles are columnar, Since the contact area with the columnar particles is considered to be smaller than that of the spherical particles, it becomes easy to form soft aggregated particles (agglomerate) with weak bonding between the particles. Therefore, in the indium hydroxide powder, the primary particles are columnar, so that aggregation between particles can be further suppressed.
（１−２）水酸化インジウム粉の回収工程
水酸化インジウム粉の回収工程では、水酸化インジウム粉の生成工程で生成させた水酸化インジウム粉を電解液から固液分離し、分離した水酸化インジウム粉を純水等で洗浄して再び固液分離して回収する。
(1-2) Indium hydroxide powder recovery process In the indium hydroxide powder recovery process, the indium hydroxide powder generated in the indium hydroxide powder generation process is solid-liquid separated from the electrolyte and separated indium hydroxide. The powder is washed with pure water or the like and separated and recovered again.
固液分離方法は、例えば、ロータリーフィルタ、遠心分離、フィルタープレス、加圧濾過、減圧濾過等による濾過を挙げることができるが、回収効率の高いロータリーフィルタの使用が好ましい。なお、洗浄回数は特に限定されず、必要に応じて複数回行う。 Examples of the solid-liquid separation method include filtration by a rotary filter, centrifugal separation, filter press, pressure filtration, vacuum filtration, and the like, but it is preferable to use a rotary filter with high recovery efficiency. In addition, the frequency | count of washing | cleaning is not specifically limited, It performs several times as needed.
なお、中和法を適用して水酸化インジウムを生成させ沈殿させた場合には、水酸化インジウム粉を固液分離し、その後、分離した水酸化インジウム粉を純水で洗浄して再び固液分離して回収する。 In addition, when indium hydroxide is generated and precipitated by applying the neutralization method, the indium hydroxide powder is solid-liquid separated, and then the separated indium hydroxide powder is washed with pure water and again solid-liquid. Separate and collect.
（１−３）水酸化インジウム粉の乾燥工程
水酸化インジウム粉の乾燥工程では、水酸化インジウム粉の回収工程で回収した水酸化インジウム粉の乾燥を行い、水酸化インジウム乾燥粉末を得る。水酸化インジウム粉の乾燥を行う際には、水酸化インジウム粉を含むスラリー（以下、「水酸化インジウムスラリー」ともいう。）に酸を添加して、水酸化インジウムスラリーの粘度を所定値以下とし、噴霧乾燥法により水酸化インジウムスラリーを乾燥する。
(1-3) Indium hydroxide powder drying step In the indium hydroxide powder drying step, the indium hydroxide powder recovered in the indium hydroxide powder recovery step is dried to obtain indium hydroxide dry powder. When drying indium hydroxide powder, acid is added to a slurry containing indium hydroxide powder (hereinafter also referred to as “indium hydroxide slurry”) so that the viscosity of the indium hydroxide slurry is not more than a predetermined value. The indium hydroxide slurry is dried by spray drying.
水酸化インジウム粉の乾燥工程では、水酸化インジウム粉の回収工程で回収した水酸化インジウム粉に純水等を加えて水酸化インジウムスラリーを作製する。水酸化インジウムスラリーのスラリー濃度は、［水酸化インジウム粉質量／（水酸化インジウム粉質量＋純水質量）］×１００（％）で定義され、３５％〜５０％となるように調整される。 In the indium hydroxide powder drying step, pure water or the like is added to the indium hydroxide powder recovered in the indium hydroxide powder recovery step to produce an indium hydroxide slurry. The slurry concentration of the indium hydroxide slurry is defined by [indium hydroxide powder mass / (indium hydroxide powder mass + pure water mass)] × 100 (%), and is adjusted to be 35% to 50%.
酸の種類としては、特に限定されるものではなく、例えば、無機酸、有機酸の何れかを使用することができる。塩素や硫黄等の不純物の混入を回避するためには、硝酸が好ましい。 The type of acid is not particularly limited, and for example, either an inorganic acid or an organic acid can be used. Nitric acid is preferred in order to avoid contamination with impurities such as chlorine and sulfur.
図１に示すように、水酸化インジウムスラリーのｐＨを変化させると、ｐＨが下がるにつれて粘度が低くなることがわかる。ここで、スプレードライヤにより短時間で噴霧乾燥を行うためには、水酸化インジウムスラリーの粘度を２００ｍＰａ・ｓ以下にする必要がある。図１に示す水酸化インジウムスラリーのｐＨと粘度との関係から、水酸化インジウムスラリーの粘度を２００ｍＰａ・ｓ程度にするためには、水酸化インジウムスラリーのｐＨを６．８程度にする必要があるとわかる。従って、水酸化インジウム粉の乾燥工程では、水酸化インジウムスラリー中の水酸化インジウム質量に対し、ｐＨが６．８以下になるように酸を添加することが好ましい。ｐＨが６．８以下になるように酸を添加することで、水酸化インジウムスラリーのスラリー粘度を、スプレードライヤにより短時間で噴霧乾燥を行うのに適した２００ｍＰａ・ｓ以下にすることができる。 As shown in FIG. 1, when the pH of the indium hydroxide slurry is changed, it can be seen that the viscosity decreases as the pH decreases. Here, in order to perform spray drying in a short time with a spray dryer, the viscosity of the indium hydroxide slurry needs to be 200 mPa · s or less. From the relationship between the pH and viscosity of the indium hydroxide slurry shown in FIG. 1, in order to make the viscosity of the indium hydroxide slurry about 200 mPa · s, the pH of the indium hydroxide slurry needs to be about 6.8. I understand. Therefore, in the drying process of the indium hydroxide powder, it is preferable to add an acid so that the pH is 6.8 or less with respect to the mass of indium hydroxide in the indium hydroxide slurry. By adding an acid so that the pH is 6.8 or less, the slurry viscosity of the indium hydroxide slurry can be made 200 mPa · s or less suitable for spray drying in a short time by a spray dryer.
一方、スラリー粘度を２００ｍＰａ・ｓ以下にすることができれば、ｐＨの下限値は特に限定されないが、ｐＨが下がりすぎると水酸化インジウムスラリーが強酸となり、その取り扱いに注意が必要となる。従って、水酸化インジウム粉の乾燥工程では、水酸化インジウムスラリーのｐＨの下限値を、容易に水酸化インジウムスラリーを取り扱えるように、６．０以上にすることが好ましい。ｐＨが６．０〜６．８となるように酸を添加することで、水酸化インジウムスラリーのスラリー粘度を２００ｍＰａ・ｓ以下にすることができると共に、容易に取り扱うことが可能な水酸化インジウムスラリーとすることができる。また、ｐＨが６．０〜６．５となるように酸を添加することで、水酸化インジウムスラリーのスラリー粘度を２０ｍＰａ・ｓ以下に更に下げることができ、且つ取り扱いが容易なスラリーを得ることができる。 On the other hand, if the slurry viscosity can be 200 mPa · s or less, the lower limit value of the pH is not particularly limited, but if the pH is too low, the indium hydroxide slurry becomes a strong acid, and care must be taken in handling it. Therefore, in the drying process of the indium hydroxide powder, it is preferable that the lower limit value of the pH of the indium hydroxide slurry is 6.0 or more so that the indium hydroxide slurry can be easily handled. By adding an acid so that the pH is 6.0 to 6.8, the slurry viscosity of the indium hydroxide slurry can be reduced to 200 mPa · s or less, and the indium hydroxide slurry can be easily handled. It can be. Moreover, by adding an acid so that the pH is 6.0 to 6.5, the slurry viscosity of the indium hydroxide slurry can be further lowered to 20 mPa · s or less, and a slurry that can be easily handled is obtained. Can do.
水酸化インジウムスラリーのｐＨを上記範囲内とするためには、例えば、水酸化インジウムスラリー中の水酸化インジウム質量に対し、１．４質量％〜３．０質量％の酸を添加するのが適当である。 In order to set the pH of the indium hydroxide slurry within the above range, for example, it is appropriate to add 1.4% by mass to 3.0% by mass of acid with respect to the mass of indium hydroxide in the indium hydroxide slurry. It is.
酸を添加した水酸化インジウムスラリー中には、プラスに帯電した水酸化インジウム粒子間に水素イオン（陽イオン）が存在する。水酸化インジウムスラリー中の水酸化インジウム粒子同士が接近し、凝集しようとする際、この水素イオンが存在することで、イオンと粒子が反発し、粒子同士が凝集することを防いでいると考えられる。そのため、酸を添加した水酸化インジウムスラリーでは、固形分率を変化させることなく、スラリー粘度を２００ｍＰａ・ｓ以下にすることができる。 In the indium hydroxide slurry to which the acid is added, hydrogen ions (cations) exist between the positively charged indium hydroxide particles. When the indium hydroxide particles in the indium hydroxide slurry approach and aggregate, it is considered that the presence of this hydrogen ion prevents the ions and particles from repelling and aggregating the particles. . Therefore, in the indium hydroxide slurry to which the acid is added, the slurry viscosity can be reduced to 200 mPa · s or less without changing the solid content rate.
水酸化インジウム粉の乾燥工程では、水酸化インジウム粉の水分を除去できれば乾燥温度は特に限定されないが、例えば、乾燥温度は８０℃〜１５０℃の範囲が好ましい。乾燥温度が８０℃よりも低い場合には、乾燥が不十分となり、１５０℃よりも高い場合には、水酸化インジウムから酸化インジウムに変化してしまい不都合である。 In the drying process of indium hydroxide powder, the drying temperature is not particularly limited as long as the moisture of the indium hydroxide powder can be removed. For example, the drying temperature is preferably in the range of 80 ° C to 150 ° C. When the drying temperature is lower than 80 ° C., the drying is insufficient. When the drying temperature is higher than 150 ° C., the indium hydroxide is changed to indium oxide, which is inconvenient.
また、乾燥時間は、水酸化インジウムスラリー量や乾燥温度により異なるが、約４時間〜５時間である。 The drying time is about 4 hours to 5 hours, although it varies depending on the amount of indium hydroxide slurry and the drying temperature.
以上のような水酸化インジウム粉の製造方法では、水酸化インジウム粉を乾燥する際に、水酸化インジウムスラリーに酸を添加することで、水酸化インジウムスラリーの固形分率を変化させることなく、水酸化インジウムスラリーの粘度を２００ｍＰａ・ｓ以下とすることができるので、噴霧乾燥時間を短縮して水酸化インジウムスラリーの乾燥を行い、水酸化インジウム粉（水酸化インジウム乾燥粉末）を得ることができる。 In the method for producing indium hydroxide powder as described above, when the indium hydroxide powder is dried, an acid is added to the indium hydroxide slurry, so that the water content of the indium hydroxide slurry is not changed. Since the viscosity of the indium oxide slurry can be 200 mPa · s or less, the spray drying time can be shortened to dry the indium hydroxide slurry, and indium hydroxide powder (indium hydroxide dry powder) can be obtained.
また、水酸化インジウム粉の製造方法では、噴霧乾燥時間を短縮して水酸化インジウムスラリーの乾燥を行うことができるので、水酸化インジウム粉の製造方法における製造コストの低減を図ることができる。 Moreover, in the manufacturing method of indium hydroxide powder, since spray drying time can be shortened and indium hydroxide slurry can be dried, the manufacturing cost in the manufacturing method of indium hydroxide powder can be reduced.
更に、水酸化インジウム粉の製造方法では、従来法のように、水酸化インジウム粉の仮焼前又は仮焼後に解砕又は粉砕する必要がなくなるので、特定化学物質であるインジウムの粉塵暴露を防止することができる。また、水酸化インジウム粉の解砕又は粉砕する必要がなくことで、解砕又は粉砕に伴う粉塵対策のためのコストアップや歩留まり悪化の顕著化といった問題が発生することもない。なお、水酸化インジウム粉の製造方法では、必要に応じて水酸化インジウム粉を所望の粒径とするための解砕又は粉砕を行ってもよいが、解砕又は粉砕を加えることにより、設備費、粉塵対策費やランニングコストを高めてしまう。 Furthermore, in the method for producing indium hydroxide powder, it is not necessary to crush or grind before or after calcination of indium hydroxide powder as in the conventional method, thus preventing exposure of indium, a specific chemical substance, to dust. can do. Further, since it is not necessary to crush or grind the indium hydroxide powder, problems such as an increase in cost for dust countermeasures associated with crushing or crushing and a remarkable deterioration in yield do not occur. In the method for producing indium hydroxide powder, the indium hydroxide powder may be crushed or pulverized to obtain a desired particle size as necessary. , Increase dust countermeasure costs and running costs.
以下に示す実施例及び比較例によって本発明を更に詳細に説明するが、本発明は、これらの実施例及び比較例によって何ら限定されるものではない。 The present invention will be described in more detail with reference to the following examples and comparative examples, but the present invention is not limited to these examples and comparative examples.
＜実施例１＞
（水酸化インジウム粉の製造）
［水酸化インジウム粉の生成］
まず、実施例１では、電解液として用いる硝酸アンモニウム水溶液の濃度を１．０ｍｏｌ／Ｌ、ｐＨを２．５、液温を２０℃に調整することで、水酸化インジウムの溶解度が１０−５ｍｏｌ／Ｌとなるように調整した。また、硝酸アンモニウム水溶液のｐＨは、電解液に加える硝酸量により調整した。
<Example 1>
(Manufacture of indium hydroxide powder)
[Production of indium hydroxide powder]
First, in Example 1, by adjusting the concentration of an aqueous ammonium nitrate solution used as an electrolytic solution to 1.0 mol / L, pH to 2.5, and the liquid temperature to 20 ° C., the solubility of indium hydroxide is 10 −5 mol / L. It adjusted so that it might become L. The pH of the ammonium nitrate aqueous solution was adjusted by the amount of nitric acid added to the electrolyte.
次に、実施例１では、調整した電解液を用いて、水酸化インジウムの電解試作を行った。電解液では、陽極には、純度９９．９９％の金属インジウム板を使用し、陰極には、不溶性Ｔｉ／Ｐｔ電極を使用した。また、実施例１では、電流密度は１０Ａ／ｄｍ２とし、水酸化インジウム粉を３５ｋｇ作製した。 Next, in Example 1, an electrolytic trial production of indium hydroxide was performed using the prepared electrolytic solution. In the electrolytic solution, a metal indium plate having a purity of 99.99% was used for the anode, and an insoluble Ti / Pt electrode was used for the cathode. In Example 1, the current density was 10 A / dm 2 and 35 kg of indium hydroxide powder was produced.
［水酸化インジウム粉の回収］
次に、実施例１では、得られた水酸化インジウム粉を純水で洗浄した後、ロータリーフィルタ（寿工業（株）製、ＲＦＵ−０２Ｂ）と、ろ布（寿工業（株）製、ＫＥ−０２２）とを使用して固液分離し、分離した固形分に純水を加えて、水酸化インジウムスラリーのスラリー濃度が３９％、粘度が７００ｍＰａ・ｓとなるよう調整した。また、水酸化インジウムスラリーのｐＨは７．０であった。
[Recovery of indium hydroxide powder]
Next, in Example 1, after washing the obtained indium hydroxide powder with pure water, a rotary filter (manufactured by Kotobuki Industries Co., Ltd., RFU-02B) and a filter cloth (manufactured by Kotobuki Industries Co., Ltd., KE) -022), and pure water was added to the separated solid to adjust the slurry concentration of the indium hydroxide slurry to 39% and the viscosity to 700 mPa · s. The pH of the indium hydroxide slurry was 7.0.
得られた水酸化インジウムスラリーについて、スラリー中の水酸化インジウム粉の粒度分布を、粒度分布計（（株）島津製作所製のレーザー回折式粒子径分布測定装置、ＳＡＬＤ−２２００）を用いて測定したところ、メディアン径（Ｄ５０）が１．２１μｍ、９０％径（Ｄ９０）が２．０７μｍであった。 About the obtained indium hydroxide slurry, the particle size distribution of the indium hydroxide powder in the slurry was measured using a particle size distribution meter (a laser diffraction particle size distribution measuring device manufactured by Shimadzu Corporation, SALD-2200). However, the median diameter (D50) was 1.21 μm, and the 90% diameter (D90) was 2.07 μm.
［水酸化インジウム粉の乾燥］
次に、実施例１では、得られた水酸化インジウムスラリーに、水酸化インジウムの質量に対して２．０７質量％の硝酸を添加して、水酸化インジウムスラリーのｐＨを６．０とし、スプレードライヤ（大川原化工機(株)製、ＦＧＡシリーズ）を使用し、スラリー供給速度２００ｍＬ／ｍｉｎ、乾燥温度９０℃で、約９０．７ｋｇの水酸化インジウムスラリーの乾燥を行った。
[Drying of indium hydroxide powder]
Next, in Example 1, to the obtained indium hydroxide slurry, nitric acid of 2.07% by mass with respect to the mass of indium hydroxide was added to adjust the pH of the indium hydroxide slurry to 6.0. About 90.7 kg of indium hydroxide slurry was dried at a slurry supply rate of 200 mL / min and a drying temperature of 90 ° C. using a dryer (FGA series, manufactured by Okawara Chemical Co., Ltd.).
実施例１では、硝酸を添加した後の水酸化インジウムスラリーのスラリー粘度は１０ｍＰａ・ｓであった。また、噴霧乾燥時間は４時間３９分であった。 In Example 1, the slurry viscosity of the indium hydroxide slurry after adding nitric acid was 10 mPa · s. The spray drying time was 4 hours and 39 minutes.
得られた水酸化インジウム乾燥粉末について、その粒度分布を測定したところ、メディアン径（Ｄ５０）が１．２２μｍ、９０％径（Ｄ９０）が２．０５μｍであった。 When the particle size distribution of the obtained indium hydroxide dry powder was measured, the median diameter (D50) was 1.22 μm and the 90% diameter (D90) was 2.05 μm.
＜実施例２＞
実施例２では、水酸化インジウムの質量に対して１．５質量％の硝酸を添加して、水酸化インジウムスラリーのｐＨを６．５としたこと以外は実施例１と同様にして、水酸化インジウムスラリーを用いて水酸化インジウム乾燥粉末を作製した。
<Example 2>
In Example 2, 1.5% by mass of nitric acid was added to the mass of indium hydroxide, and the pH of the indium hydroxide slurry was adjusted to 6.5. Indium hydroxide dry powder was prepared using indium slurry.
実施例２では、硝酸を添加した後の水酸化インジウムスラリーのスラリー粘度は１６ｍＰａ・ｓであった。また、噴霧乾燥時間は４時間４０分であった。 In Example 2, the slurry viscosity of the indium hydroxide slurry after the addition of nitric acid was 16 mPa · s. The spray drying time was 4 hours and 40 minutes.
得られた水酸化インジウム乾燥粉末について、その粒度分布を測定したところ、メディアン径（Ｄ５０）が１．２４μｍ、９０％径（Ｄ９０）が２．１０μｍであった。 When the particle size distribution of the obtained indium hydroxide dry powder was measured, the median diameter (D50) was 1.24 μm and the 90% diameter (D90) was 2.10 μm.
＜実施例３＞
実施例３では、水酸化インジウムの質量に対して１．４質量％の硝酸を添加して、水酸化インジウムスラリーのｐＨを６．８としたこと以外は実施例１と同様にして、水酸化インジウムスラリーを用いて水酸化インジウム乾燥粉末を作製した。
<Example 3>
In Example 3, the same procedure as in Example 1 was conducted except that 1.4% by mass of nitric acid was added to the mass of indium hydroxide to adjust the pH of the indium hydroxide slurry to 6.8. Indium hydroxide dry powder was prepared using indium slurry.
実施例３では、硝酸を添加した後の水酸化インジウムスラリーのスラリー粘度は１９８ｍＰａ・ｓであった。また、噴霧乾燥時間は４時間４２分であった。 In Example 3, the slurry viscosity of the indium hydroxide slurry after the addition of nitric acid was 198 mPa · s. The spray drying time was 4 hours and 42 minutes.
得られた水酸化インジウム乾燥粉末について、その粒度分布を測定したところ、メディアン径（Ｄ５０）が１．２３μｍ、９０％径（Ｄ９０）が２．０９μｍであった。 When the particle size distribution of the obtained indium hydroxide dry powder was measured, the median diameter (D50) was 1.23 μm and the 90% diameter (D90) was 2.09 μm.
＜実施例４＞
実施例４では、水酸化インジウムの質量に対して４．０質量％の硝酸を添加して、水酸化インジウムスラリーのｐＨを４．０としたこと以外は実施例１と同様にして、水酸化インジウムスラリーを用いて水酸化インジウム乾燥粉末を作製した。
<Example 4>
In Example 4, nitric acid of 4.0% by mass with respect to the mass of indium hydroxide was added, and the pH of the indium hydroxide slurry was adjusted to 4.0. Indium hydroxide dry powder was prepared using indium slurry.
実施例４では、硝酸を添加した後の水酸化インジウムスラリーのスラリー粘度は５ｍＰａ・ｓであった。また、噴霧乾燥時間は４時間３９分であった。 In Example 4, the slurry viscosity of the indium hydroxide slurry after adding nitric acid was 5 mPa · s. The spray drying time was 4 hours and 39 minutes.
得られた水酸化インジウム乾燥粉末について、その粒度分布を測定したところ、メディアン径（Ｄ５０）が１．２０μｍ、９０％径（Ｄ９０）が２．０１μｍであった。 When the particle size distribution of the obtained indium hydroxide dry powder was measured, the median diameter (D50) was 1.20 μm and the 90% diameter (D90) was 2.01 μm.
＜比較例１＞
（水酸化インジウム粉の製造）
［水酸化インジウム粉の生成］
比較例１では、実施例１と同様にして、水酸化インジウム粉を４０ｋｇ作製した。
<Comparative Example 1>
(Manufacture of indium hydroxide powder)
[Production of indium hydroxide powder]
In Comparative Example 1, 40 kg of indium hydroxide powder was produced in the same manner as in Example 1.
［水酸化インジウム粉の回収］
次に、比較例１では、実施例１と同様にして、水酸化インジウムスラリーのスラリー濃度が４５％、粘度が１２２０ｍＰａ・ｓとなるよう調整した。なお、水酸化インジウムスラリーのｐＨは７．０であった。
[Recovery of indium hydroxide powder]
Next, in Comparative Example 1, the indium hydroxide slurry was adjusted to have a slurry concentration of 45% and a viscosity of 1220 mPa · s in the same manner as in Example 1. The pH of the indium hydroxide slurry was 7.0.
得られた水酸化インジウムスラリーについて、実施例１と同様にして、スラリー中の水酸化インジウム粉の粒度分布を測定したところ、メディアン径（Ｄ５０）が１．２０μｍ、９０％径（Ｄ９０）が１．８８μｍであった。 About the obtained indium hydroxide slurry, when the particle size distribution of the indium hydroxide powder in the slurry was measured in the same manner as in Example 1, the median diameter (D50) was 1.20 μm, and the 90% diameter (D90) was 1. .88 μm.
［水酸化インジウム粉の乾燥］
次に、比較例１では、得られた水酸化インジウムスラリーのスラリー濃度が３５％となるように純水を２５．４ｋｇ添加した後に、実施例１と同様にして、スラリー供給速度２００ｍＬ／ｍｉｎ、乾燥温度９０℃で、約１１４．３ｋｇの水酸化インジウムスラリーの乾燥を行った。
[Drying of indium hydroxide powder]
Next, in Comparative Example 1, after adding 25.4 kg of pure water so that the slurry concentration of the obtained indium hydroxide slurry was 35%, the slurry supply rate was 200 mL / min in the same manner as in Example 1. About 114.3 kg of indium hydroxide slurry was dried at a drying temperature of 90 ° C.
比較例１では、純水を添加した後の水酸化インジウムスラリーのスラリー粘度は２６０ｍＰａ・ｓであった。また、噴霧乾燥時間は６時間２０分であった。 In Comparative Example 1, the slurry viscosity of the indium hydroxide slurry after adding pure water was 260 mPa · s. The spray drying time was 6 hours and 20 minutes.
得られた水酸化インジウム乾燥粉末について、その粒度分布を測定したところ、メディアン径（Ｄ５０）が１．２９μｍ、９０％径（Ｄ９０）が２．１３μｍであった。 When the particle size distribution of the obtained indium hydroxide dry powder was measured, the median diameter (D50) was 1.29 μm and the 90% diameter (D90) was 2.13 μm.
実施例１乃至実施例４では、水酸化インジウムスラリー中の水酸化インジウム質量に対し、ｐＨが６．８以下となるように酸を添加したことで、水酸化インジウムスラリーのスラリー粘度を２００ｍＰａ・ｓ以下にすることができ、噴霧乾燥時間を４時間〜５時間に短縮できることが確認できた。一方、比較例１では、酸を添加していないため、スラリー粘度が２００ｍＰａ・ｓを越え、噴霧乾燥時間が５時間を越えてしまった。従って、実施例１乃至実施例４より、噴霧乾燥時間を、比較例１の乾燥時間の約７５％以下に短縮できることがわかった。 In Examples 1 to 4, acid was added so that the pH was 6.8 or less with respect to the mass of indium hydroxide in the indium hydroxide slurry, so that the slurry viscosity of the indium hydroxide slurry was 200 mPa · s. It was confirmed that the spray drying time can be shortened to 4 to 5 hours. On the other hand, in Comparative Example 1, since no acid was added, the slurry viscosity exceeded 200 mPa · s, and the spray drying time exceeded 5 hours. Therefore, from Examples 1 to 4, it was found that the spray drying time can be shortened to about 75% or less of the drying time of Comparative Example 1.
また、図２に示すように、実施例１及び比較例１の粒度分布は略同等であることが確認でき、噴霧乾燥時間を短縮したとしても、水酸化インジウム乾燥粉末の粒径は何ら影響を受けないことがわかった。 In addition, as shown in FIG. 2, it can be confirmed that the particle size distributions of Example 1 and Comparative Example 1 are substantially equivalent, and even if the spray drying time is shortened, the particle size of the indium hydroxide dry powder has no effect. I knew I would n’t.
Claims (4)
生成させた水酸化インジウム粉を回収する水酸化インジウム粉の回収工程と、
回収した水酸化インジウム粉を乾燥する水酸化インジウム粉の乾燥工程と
を有する水酸化インジウム粉の製造方法において、
前記乾燥工程では、前記回収した水酸化インジウム粉を含む水酸化インジウムスラリーに酸を添加して、該水酸化インジウムスラリーの粘度を２００ｍＰａ・ｓ以下とし、噴霧乾燥法により該水酸化インジウムスラリーを乾燥することを特徴とする水酸化インジウム粉の製造方法。 A process for producing indium hydroxide powder for producing indium hydroxide powder;
A recovery step of indium hydroxide powder for recovering the generated indium hydroxide powder;
A method for producing indium hydroxide powder, comprising: drying the recovered indium hydroxide powder; and drying the indium hydroxide powder.
In the drying step, an acid is added to the recovered indium hydroxide slurry containing the indium hydroxide powder so that the viscosity of the indium hydroxide slurry is 200 mPa · s or less, and the indium hydroxide slurry is dried by a spray drying method. A method for producing indium hydroxide powder, comprising:
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