JP7126920B2 - Method for producing indium oxide powder - Google Patents

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Description

本発明は、酸化インジウム粉末の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing indium oxide powder.

酸化インジウムは、スズドープ酸化インジウム膜、亜鉛ドープ酸化インジウム膜、インジウム-ガリウム-亜鉛膜などの透明導電性薄膜の原料として広く用いられている。透明導電性薄膜は、酸化インジウムを主成分とするターゲット(酸化インジウムターゲット)を用いたスパッタ成膜によって形成される。酸化インジウムターゲットは、酸化インジウム粉末を焼結することによって製造される。透明導電性薄膜の均一性を高めるうえで、酸化インジウムターゲットの原料となる酸化インジウム粉末の粒径は、より微小であることを求められている。 Indium oxide is widely used as a raw material for transparent conductive thin films such as tin-doped indium oxide films, zinc-doped indium oxide films, and indium-gallium-zinc films. The transparent conductive thin film is formed by sputtering deposition using a target containing indium oxide as a main component (indium oxide target). Indium oxide targets are manufactured by sintering indium oxide powder. In order to improve the uniformity of the transparent conductive thin film, the particle size of the indium oxide powder used as the raw material of the indium oxide target is required to be smaller.

酸化インジウム粉末は、まず、強酸性溶液にインジウムを溶解させたインジウム溶液に、水酸化ナトリウム水溶液などのアルカリ水溶液を添加し、それによって、水酸化インジウム粉末を析出させる。そして、インジウム溶液から濾別された水酸化インジウム粉末の集合を粗粉砕し、粗大な水酸化インジウム粉末を分級で除去した後に、水酸化インジウム粉末を仮焼することによって、酸化インジウム粉末を製造する。(例えば、特許文献1を参照)。 Indium oxide powder is obtained by first adding an alkaline aqueous solution such as an aqueous sodium hydroxide solution to an indium solution in which indium is dissolved in a strongly acidic solution, thereby precipitating indium hydroxide powder. Then, an aggregate of indium hydroxide powder filtered out from the indium solution is coarsely pulverized, coarse indium hydroxide powder is removed by classification, and then the indium hydroxide powder is calcined to produce indium oxide powder. . (See, for example, Patent Document 1).

特開2007-84432号公報JP 2007-84432 A

一方、上述の製造方法では、インジウム溶液に加えたアルカリ水溶液の量が中和当量点の付近に達した際に、インジウム溶液がゲル化する。ゲル化したインジウム溶液は、撹拌の不良を生じさせて、粒径が大きい水酸化インジウム粉末を析出させる。水酸化インジウム粉末は、結晶性を有した粉末であり、酸化インジウム粉末の粒径は、水酸化インジウム粉末の粒径が大きいほど大きい。結果として、粒径が大きい水酸化インジウム粉末は、粒径が大きい酸化インジウム粉末を生成可能ではあるが、仮焼前の粗粉砕を経るとしても、粉末の集合が粉末に砕かれこそすれ、結晶性を有した粉末そのものは粉砕され難く、結局のところ、粒径が小さい酸化インジウム粉末を生成不能としている。 On the other hand, in the manufacturing method described above, the indium solution gels when the amount of the alkaline aqueous solution added to the indium solution reaches the vicinity of the neutralization equivalence point. The gelled indium solution causes poor stirring and precipitates indium hydroxide powder with a large particle size. The indium hydroxide powder is a powder having crystallinity, and the particle size of the indium oxide powder increases as the particle size of the indium hydroxide powder increases. As a result, indium hydroxide powder with a large particle size can produce indium oxide powder with a large particle size. The powder itself having the properties is difficult to be pulverized, and as a result, it is impossible to produce an indium oxide powder having a small particle size.

本発明の目的は、微小な粒径を有する酸化インジウム粉末を製造可能にした酸化インジウム粉末の製造方法を提供することである。 An object of the present invention is to provide a method for producing an indium oxide powder that enables production of an indium oxide powder having a minute particle size.

上記課題を解決するための酸化インジウム粉末の製造方法は、pHが2.0未満である酸にインジウムが溶解したインジウム溶液に第1塩基を添加する第1中和ステップと、前記第1中和ステップ後の前記インジウム溶液に前記第1塩基よりも弱い塩基である第2塩基を添加する第2中和ステップと、前記第2中和ステップ後の前記インジウム溶液に前記第1塩基を再び添加する第3中和ステップと、前記インジウム溶液のなかで析出した水酸化インジウム粉末を前記第3中和ステップ後に濾別して仮焼する仮焼ステップと、を含み、前記第2中和ステップは、前記第2塩基の添加によって前記インジウム溶液のpHを4.0から6.0に上昇させることを含む。 A method for producing indium oxide powder for solving the above problems includes a first neutralization step of adding a first base to an indium solution in which indium is dissolved in an acid having a pH of less than 2.0; a second neutralization step of adding a second base, which is a weaker base than the first base, to the indium solution after the step; and adding the first base again to the indium solution after the second neutralization step. a third neutralization step; and a calcination step of filtering and calcining the indium hydroxide powder precipitated in the indium solution after the third neutralization step, wherein the second neutralization step increasing the pH of said indium solution from 4.0 to 6.0 by the addition of dibase.

上記酸化インジウム粉末の製造方法によれば、インジウム溶液のpHを上昇させる際に、中和当量点の近傍においてのみ、第1塩基よりも弱い塩基である第2塩基が用いられる。そのため、中和当量点の近傍でpHの急上昇を抑えて、pHの急上昇に起因したゲル化をインジウム溶液において抑えることが可能となる。結果として、水酸化インジウム粉末の粒径が大きくなることを抑えて、微小な粒径を有した酸化インジウム粉末の製造を可能とする。 According to the method for producing an indium oxide powder described above, when raising the pH of the indium solution, the second base, which is weaker than the first base, is used only in the vicinity of the neutralization equivalence point. Therefore, it is possible to suppress the sudden increase in pH in the vicinity of the neutralization equivalence point, and suppress the gelation caused by the sudden increase in pH in the indium solution. As a result, it is possible to prevent the particle size of the indium hydroxide powder from increasing, and to produce an indium oxide powder having a fine particle size.

上記酸化インジウム粉末の製造方法において、前記第1中和ステップは、前記第1塩基の添加によって前記インジウム溶液のpHを2.0以上3.5以下である第1設定値まで上昇させ、前記第2中和ステップは、前記第2塩基の添加によって前記インジウム溶液のpHを前記第1設定値から6.0以上7.5以下である第2設定値まで上昇させ、前記第3中和ステップは、前記第2中和ステップ後の前記第1塩基の添加によって前記インジウム溶液のpHを前記第2設定値から8.0以上である第3設定値まで上昇させてもよい。 In the method for producing an indium oxide powder described above, the first neutralization step includes adding the first base to increase the pH of the indium solution to a first set value of 2.0 or more and 3.5 or less, and In the second neutralization step, the pH of the indium solution is increased from the first set value to a second set value of 6.0 or more and 7.5 or less by adding the second base, and the third neutralization step is The addition of the first base after the second neutralization step may raise the pH of the indium solution from the second set value to a third set value greater than or equal to 8.0.

上記酸化インジウム粉末の製造方法によれば、インジウム溶液のpHが急上昇し得る範囲の直前まで、第1塩基がpHを上昇させ、また、当該範囲を過ぎた直後からは、第1塩基がpHを上昇させる。そのため、pHを第3設定値まで上昇させる時間の短縮が可能ともなる。 According to the method for producing an indium oxide powder, the first base raises the pH immediately before the range in which the pH of the indium solution can suddenly rise, and immediately after passing the range, the first base raises the pH. raise. Therefore, it is also possible to shorten the time for raising the pH to the third set value.

上記酸化インジウム粉末の製造方法において、前記第2塩基は、第1塩基と弱酸との塩であってもよい。
上記酸化インジウム粉末の製造方法によれば、第2塩基に含まれる第1塩基由来の陽イオンが、第2中和ステップにおいてインジウム溶液に溶解する。そして、第1塩基が寄与する溶液内での平衡と、第2塩基が寄与する溶液内での平衡とに共通した陽イオンによる緩衝作用が、第2中和ステップ、および、第3中和ステップにおいて生じる。また、第2塩基に含まれる弱酸由来の陰イオンが、第2中和ステップにおいてインジウム溶液に溶解する。そして、弱酸由来の緩やかな中和が第2中和ステップにおいて生じる。そのため、中和当量点の近傍において、インジウム溶液のpHが急上昇することがさらに抑制可能ともなる。
In the method for producing an indium oxide powder described above, the second base may be a salt of the first base and a weak acid.
According to the method for producing an indium oxide powder described above, the cations derived from the first base and contained in the second base are dissolved in the indium solution in the second neutralization step. Then, the buffering effect of cations common to the equilibrium in the solution contributed by the first base and the equilibrium in the solution contributed by the second base is the second neutralization step and the third neutralization step occurs in Also, anions derived from the weak acid contained in the second base are dissolved in the indium solution in the second neutralization step. A mild neutralization from the weak acid then occurs in the second neutralization step. Therefore, in the vicinity of the neutralization equivalence point, it becomes possible to further suppress the sudden increase in the pH of the indium solution.

上記酸化インジウム粉末の製造方法において、前記第1塩基は、アンモニア水溶液であり、前記第2塩基は、炭酸アンモニウム水溶液であってもよい。
上記酸化インジウム粉末の製造方法によれば、酸化インジウム粉末にインジウム以外の他の金属元素やハロゲン元素が混入することが抑制可能ともなる。
In the method for producing an indium oxide powder described above, the first base may be an aqueous ammonia solution, and the second base may be an aqueous ammonium carbonate solution.
According to the method for producing the indium oxide powder, it is also possible to suppress contamination of the indium oxide powder with metal elements other than indium and halogen elements.

上記酸化インジウム粉末の製造方法において、前記第2塩基は、炭酸アンモニウムの濃度が0.10mol/L以上2.0mol/L以下であってもよい。
上記酸化インジウム粉末の製造方法によれば、微小な粒径を有する酸化インジウム粉末が低コストで製造可能ともなる。
In the method for producing an indium oxide powder described above, the second base may have an ammonium carbonate concentration of 0.10 mol/L or more and 2.0 mol/L or less.
According to the method for producing the indium oxide powder, it is also possible to produce the indium oxide powder having a fine particle size at low cost.

上記酸化インジウム粉末の製造方法において、前記インジウム溶液の温度を20℃以上50℃以下である所定温度に保ってもよい。
上記酸化インジウム粉末の製造方法によれば、インジウム溶液がゲル化することを抑えながら、水酸化インジウム粉末の析出を適切に促すことが可能となる。
In the method for producing an indium oxide powder described above, the temperature of the indium solution may be maintained at a predetermined temperature of 20°C or higher and 50°C or lower.
According to the method for producing the indium oxide powder described above, it is possible to appropriately promote the precipitation of the indium hydroxide powder while suppressing gelation of the indium solution.

酸化インジウム粉末の製造方法の一実施形態での各ステップの流れを示すフロー図。FIG. 2 is a flow diagram showing the flow of each step in one embodiment of the method for producing indium oxide powder. 各製造ステップでのpH曲線を示すグラフ。Graph showing pH curves at each manufacturing step.

以下、酸化インジウム粉末の製造方法を具体化した一実施形態を説明する。
図1が示すように、酸化インジウム粉末の製造方法は、水酸化インジウム粉末の製造方法を含む。酸化インジウム粉末の製造方法は、インジウム溶液を準備する溶液準備ステップS11、第1中和ステップS12、第2中和ステップS13、第3中和ステップS14、および、仮焼ステップS15を含む。
An embodiment of a method for producing an indium oxide powder will be described below.
As shown in FIG. 1, the method for producing indium oxide powder includes the method for producing indium hydroxide powder. The method for producing indium oxide powder includes a solution preparation step S11 for preparing an indium solution, a first neutralization step S12, a second neutralization step S13, a third neutralization step S14, and a calcination step S15.

インジウム溶液は、酸にインジウムを溶解させることによって得られる。酸に溶解させるインジウムは、金属インジウム、または、インジウム化合物である。インジウム化合物は、例えば、インジウム合金、硫酸インジウム、塩化インジウムである。酸は、例えば、硝酸、硫酸、塩酸、あるいは、これらにシュウ酸を含む酸であり、好ましくは、硝酸である。 An indium solution is obtained by dissolving indium in acid. The indium dissolved in acid is metallic indium or an indium compound. Indium compounds are, for example, indium alloys, indium sulfate, and indium chloride. The acid is, for example, nitric acid, sulfuric acid, hydrochloric acid, or an acid containing oxalic acid in these, preferably nitric acid.

インジウム溶液のpHは、1.0以上2.5未満である。インジウム溶液に含まれるインジウムの濃度は、0.01mol/L以上1.0mol/L以下、好ましくは、0.05mol/L以上0.5mol/L以下である。 The pH of the indium solution is 1.0 or more and less than 2.5. The concentration of indium contained in the indium solution is 0.01 mol/L or more and 1.0 mol/L or less, preferably 0.05 mol/L or more and 0.5 mol/L or less.

第1中和ステップS12は、インジウム溶液に第1塩基を添加する。第1中和ステップS12は、第1塩基の添加によって、インジウム溶液のpHを第1設定値まで上昇させる。第1設定値は、4.0未満であり、好ましくは、2.0以上3.5以下である。 The first neutralization step S12 adds a first base to the indium solution. The first neutralization step S12 raises the pH of the indium solution to a first set value by adding a first base. The first set value is less than 4.0, preferably 2.0 or more and 3.5 or less.

第1塩基は、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア、および、これらの水溶液の少なくとも1種であり、好ましくは、アンモニア水溶液である。第1塩基の添加速度は、水酸化物イオン換算で、例えば、1.0×10-2mol/min以上1.0mol/min以下、好ましくは、5.0×10-2mol/min以上5.0×10-1mol/min以下である。 The first base is, for example, sodium hydroxide, potassium hydroxide, ammonia, or at least one of aqueous solutions thereof, preferably an aqueous ammonia solution. The addition rate of the first base, in terms of hydroxide ions, is, for example, 1.0×10 −2 mol/min or more and 1.0 mol/min or less, preferably 5.0×10 −2 mol/min or more. .0×10 −1 mol/min or less.

第2中和ステップS13は、第1中和ステップS12に続いて、インジウム溶液に第2塩基を添加する。第2中和ステップS13は、第2塩基の添加によって、インジウム溶液のpHを第2設定値まで上昇させる。第2中和ステップS13は、インジウム溶液のpHを4.0から6.0に上昇させることを含む。第2設定値は、6.0以上8.0以下であり、好ましくは、6.0以上7.0以下である。 A second neutralization step S13 follows the first neutralization step S12 by adding a second base to the indium solution. The second neutralization step S13 raises the pH of the indium solution to a second set value by adding a second base. A second neutralization step S13 includes increasing the pH of the indium solution from 4.0 to 6.0. The second set value is 6.0 or more and 8.0 or less, preferably 6.0 or more and 7.0 or less.

第2塩基は、第1塩基よりも弱い塩基である。第2塩基は、例えば、弱塩基である第1塩基と弱酸との塩である。第1塩基が、アンモニア水溶液である場合、第2塩基は、例えば、炭酸アンモニウム、または、炭酸水素アンモニウムである。好ましくは、炭酸アンモニウムである。第2塩基の添加速度は、水酸化物イオン換算で、例えば、5.0×10-3mol/min以上1.0×10-1mol/min、好ましくは、1.0×10-3mol/min以上2.0×10-2mol/min以下である。なお、第1塩基、および、第2塩基は、仮焼ステップにおいて気化し、固形分残渣となることなく、かつ、気化成分が仮焼雰囲気において不都合な反応を進めないことが、酸化インジウムの純度を高める観点で好ましい。この観点からも、アンモニア水溶液、および、炭酸アンモニウムの選択は好都合である。 The second base is a weaker base than the first base. The second base is, for example, a salt of the first base, which is a weak base, and a weak acid. When the first base is an aqueous ammonia solution, the second base is, for example, ammonium carbonate or ammonium hydrogen carbonate. Ammonium carbonate is preferred. The addition rate of the second base is, in terms of hydroxide ions, for example, 5.0×10 −3 mol/min or more and 1.0×10 −1 mol/min, preferably 1.0×10 −3 mol. /min or more and 2.0×10 −2 mol/min or less. It should be noted that the first base and the second base are vaporized in the calcining step and do not become solid residue, and the vaporized components do not proceed with adverse reactions in the calcining atmosphere. is preferable from the viewpoint of increasing From this point of view as well, the selection of the aqueous ammonia solution and ammonium carbonate is convenient.

第3中和ステップS14は、第2中和ステップS13に続いて、インジウム溶液に第1塩基を再度添加する。第3中和ステップS14は、インジウム溶液のpHを第3設定値まで上昇させる。第3設定値は、7.0よりも大きい値であり、好ましくは、8.0以上である。 A third neutralization step S14 re-adds the first base to the indium solution following the second neutralization step S13. A third neutralization step S14 raises the pH of the indium solution to a third set value. The third set value is a value greater than 7.0, preferably 8.0 or greater.

第3中和ステップS14での第1塩基の添加速度は、水酸化物イオン換算で、例えば、1.0×10-2mol/min以上1.0mol/min以下、好ましくは、5.0×10-2mol/min以上5.0×10-1mol/min以下である。 The addition rate of the first base in the third neutralization step S14 is, in terms of hydroxide ions, for example, 1.0×10 −2 mol/min or more and 1.0 mol/min or less, preferably 5.0× It is 10 −2 mol/min or more and 5.0×10 −1 mol/min or less.

なお、第1中和ステップS12において用いる第1塩基と、第3中和ステップS14において用いる第1塩基とは、相互に同じ種類の塩基であってもよいし、相互に異なる種類の塩基であってもよい。第1塩基は、第2塩基よりも強い塩基であればよい。また、第1中和ステップS12において用いる第1塩基の添加速度と、第3中和ステップS14において用いる第1塩基の添加速度とは、相互に等しくてもよいし、相互に異なっていてもよい。 The first base used in the first neutralization step S12 and the first base used in the third neutralization step S14 may be the same type of base or different types of bases. may The first base may be a stronger base than the second base. Moreover, the addition rate of the first base used in the first neutralization step S12 and the addition rate of the first base used in the third neutralization step S14 may be equal to or different from each other. .

インジウム溶液の温度は、第1中和ステップS12、第2中和ステップS13、および、第3中和ステップS14において、一定に保たれることが好ましい。各ステップS12,S13,S14でのインジウム溶液の温度は、一定に保たれることによって、各ステップS12,S13,S14での反応、および、各ステップS12,S13,S14間での反応の切り替えを安定させて、それによって、酸化インジウム粒子の粒径を安定させる。 The temperature of the indium solution is preferably kept constant during the first neutralization step S12, the second neutralization step S13 and the third neutralization step S14. The temperature of the indium solution in steps S12, S13, and S14 is kept constant, so that the reactions in steps S12, S13, and S14 and the reactions between steps S12, S13, and S14 can be switched. stabilize, thereby stabilizing the particle size of the indium oxide particles.

なお、インジウム溶液の温度は、例えば、20℃以上50℃以下であり、好ましくは、35℃以上45℃以下である。インジウム溶液の温度が20℃以上であれば、水酸化インジウムの溶解度が低いことによるゲル化が、好適に抑えられる。インジウム溶液の温度が50℃以下であれば、例えば、第1塩基に用いられ得るアンモニアの蒸発が、好適に抑えられる。 The temperature of the indium solution is, for example, 20° C. or higher and 50° C. or lower, preferably 35° C. or higher and 45° C. or lower. If the temperature of the indium solution is 20° C. or higher, gelation due to the low solubility of indium hydroxide can be suitably suppressed. If the temperature of the indium solution is 50° C. or lower, the evaporation of ammonia that can be used as the first base, for example, is suitably suppressed.

仮焼ステップS15は、第3中和ステップS14の後に、インジウム溶液中に析出した水酸化インジウムを濾別する。次いで、濾別された水酸化インジウムを50℃以上200℃以下で、大気乾燥、または、真空乾燥し、粗粉砕の後、分級により粗大な粒子を除去した後、仮焼し、それによって、酸化インジウムを得る。仮焼温度は、550℃以上850℃以下であり、好ましくは、650℃以上750℃以下である。仮焼時間は、2時間以上6時間以下であり、好ましくは、3時間以上5時間以下である。仮焼雰囲気は、大気雰囲気、または、酸素雰囲気である。 In the calcination step S15, after the third neutralization step S14, indium hydroxide precipitated in the indium solution is filtered out. Next, the filtered indium hydroxide is air-dried or vacuum-dried at 50° C. or higher and 200° C. or lower, and after coarse pulverization, coarse particles are removed by classification, and then calcined, thereby oxidizing the indium hydroxide. get indium. The calcination temperature is 550° C. or higher and 850° C. or lower, preferably 650° C. or higher and 750° C. or lower. The calcination time is 2 hours or more and 6 hours or less, preferably 3 hours or more and 5 hours or less. The calcination atmosphere is an air atmosphere or an oxygen atmosphere.

ここで、酸化インジウム粉末を製造する従来法は、上記第2中和ステップS13を行わずに、第1塩基の添加のみによって、インジウム溶液のpHを第3設定値まで上昇させる。インジウム溶液から析出する水酸化インジウム粉末の粒径は、インジウム溶液のpHに依存する。一方、インジウム溶液に塩基を添加するとき、添加した塩基の量が中和当量点の付近に達すると、図2の破線が示すように、インジウム溶液のpHは、4.0から6.0にかけて急上昇する。インジウム溶液のpHが急上昇すると、インジウム溶液全体での急速なゲル化を招いてしまう。そして、ゲル化したインジウム溶液は、インジウム溶液の撹拌を不可能として、水酸化インジウム粉末の微粒子化を妨げてしまう。また、添加の方法を工夫し、インジウム溶液の攪拌自体が可能な条件であっても、インジウム溶液は局所的にゲル化しており、水酸化インジウム粉末の微粒子化を行うことは困難である。 Here, the conventional method for producing indium oxide powder raises the pH of the indium solution to the third set value only by adding the first base without performing the second neutralization step S13. The particle size of the indium hydroxide powder deposited from the indium solution depends on the pH of the indium solution. On the other hand, when adding a base to the indium solution, when the amount of the added base reaches near the neutralization equivalence point, the pH of the indium solution changes from 4.0 to 6.0, as indicated by the dashed line in FIG. Soar. A rapid increase in the pH of the indium solution causes rapid gelation of the entire indium solution. Then, the gelled indium solution makes it impossible to stir the indium solution, and prevents the indium hydroxide powder from being finely divided. Even if the addition method is devised and the indium solution can be stirred, the indium solution is locally gelled, making it difficult to make the indium hydroxide powder microparticulate.

この点、第2中和ステップS13は、pHが4.0から6.0に上昇する範囲を含むように、第1塩基よりも弱い塩基である第2塩基を添加する。そして、図2の実線が示すように、第2中和ステップS13は、第2中和ステップS13でのpHの急上昇、および、第3中和ステップS14でのpHの急上昇を抑える。結果として、インジウム溶液のゲル化を抑えること、ひいては、水酸化インジウム粉末の粒径が大きくなることを抑えることを可能とする。 In this regard, the second neutralization step S13 adds a second base, which is a weaker base than the first base, to cover the range where the pH increases from 4.0 to 6.0. As shown by the solid line in FIG. 2, the second neutralization step S13 suppresses the sudden increase in pH in the second neutralization step S13 and the sudden increase in pH in the third neutralization step S14. As a result, it is possible to suppress gelation of the indium solution and, in turn, suppress an increase in the particle size of the indium hydroxide powder.

また、第2塩基として、第1塩基と弱酸との塩が用いられる場合、第1塩基が寄与する溶液内での平衡と、第2塩基が寄与する溶液内での平衡とに共通した陽イオンによる緩衝作用が、第2中和ステップS13、および、第3中和ステップS14において生じる。例えば、第1塩基が、アンモニア水溶液であり、第2塩基が、炭酸アンモニウム水溶液であるとき、炭酸アンモニウムに含まれるアンモニウムイオンは、アンモニアと水との電離平衡において、水酸化物イオンの生成を抑える。 Further, when a salt of the first base and a weak acid is used as the second base, a cation common to the equilibrium in the solution to which the first base contributes and the equilibrium in the solution to which the second base contributes A buffering effect of is generated in the second neutralization step S13 and the third neutralization step S14. For example, when the first base is an aqueous ammonia solution and the second base is an aqueous ammonium carbonate solution, the ammonium ions contained in the ammonium carbonate suppress the generation of hydroxide ions in the ionization equilibrium between ammonia and water. .

また、第2塩基に含まれる弱酸由来の陰イオンが、第2中和ステップS13において、インジウム溶液に溶解する。そして、弱酸由来の緩やかな中和が、第2中和ステップS13において生じる。そのため、中和当量点の近傍において、インジウム溶液のpHが急上昇することが、さらに抑制可能ともなる。例えば、第1塩基が、アンモニア水溶液であり、第2塩基が、炭酸アンモニウム水溶液であるとき、弱塩基であるアンモニアと、弱酸である炭酸との緩やかな中和が、第2中和ステップS13において進行する。 Also, the weak acid-derived anions contained in the second base are dissolved in the indium solution in the second neutralization step S13. A mild neutralization from the weak acid then occurs in a second neutralization step S13. Therefore, it is possible to further suppress the rapid increase in the pH of the indium solution near the neutralization equivalence point. For example, when the first base is an aqueous solution of ammonia and the second base is an aqueous solution of ammonium carbonate, mild neutralization of ammonia, which is a weak base, and carbonic acid, which is a weak acid, is performed in the second neutralization step S13. proceed.

酸化インジウム粉末の製造方法を用いた各実施例を以下に説明する。
[実施例1]
pHが1.0の硝酸に金属インジウムを溶解させて、0.13mol/Lの濃度を有した500mlのインジウム溶液を調製した(溶液準備ステップS11)。
Each example using the method for producing indium oxide powder is described below.
[Example 1]
Metal indium was dissolved in nitric acid having a pH of 1.0 to prepare a 500 ml indium solution having a concentration of 0.13 mol/L (solution preparation step S11).

次に、第1塩基として、14.8mol/Lのアンモニア水溶液を用い、0.148mol/minの添加速度で、インジウム溶液のpHが3.0に達するまで、第1塩基をインジウム溶液に添加した(第1中和ステップS12)。この間、インジウム溶液の温度を35℃以上45℃以下に維持した。 Next, using a 14.8 mol/L ammonia aqueous solution as the first base, the first base was added to the indium solution at an addition rate of 0.148 mol/min until the pH of the indium solution reached 3.0. (First neutralization step S12). During this time, the temperature of the indium solution was maintained at 35°C or higher and 45°C or lower.

次に、第2塩基として、0.10mol/Lの炭酸アンモニウム水溶液を用い、5.0×10-4mol/minの添加速度で、インジウム溶液のpHが6.0に達するまで、インジウム溶液に第2塩基を添加した(第2中和ステップS13)。この間、インジウム溶液の温度を35℃以上45℃以下に維持した。 Next, a 0.10 mol/L ammonium carbonate aqueous solution is used as the second base, and the indium solution is added at an addition rate of 5.0×10 −4 mol/min until the pH of the indium solution reaches 6.0. A second base was added (second neutralization step S13). During this time, the temperature of the indium solution was maintained at 35°C or higher and 45°C or lower.

次に、0.148mol/minの添加速度で、インジウム溶液のpHが9になるまで、14.8mol/Lのアンモニア水溶液をインジウム溶液に添加した。この間、インジウム溶液の温度を35℃以上45℃以下に維持した。 Next, a 14.8 mol/L ammonia aqueous solution was added to the indium solution at an addition rate of 0.148 mol/min until the pH of the indium solution reached 9. During this time, the temperature of the indium solution was maintained at 35°C or higher and 45°C or lower.

そして、インジウム溶液内に析出した水酸化インジウム粉末を濾別し、濾別された水酸化インジウム粉末を70℃で12時間乾燥後、粉末の集合を自動乳鉢機で粉末に粗粉砕した。次いで、粉砕後の水酸化インジウム粉末を180μmメッシュで分級し、その後、700℃の大気雰囲気下で4時間仮焼して、実施例1の酸化インジウム粉末を得た(仮焼ステップS15)。 Then, the indium hydroxide powder precipitated in the indium solution was separated by filtration, and the separated indium hydroxide powder was dried at 70° C. for 12 hours, and then coarsely pulverized into powder with an automatic mortar. Next, the pulverized indium hydroxide powder was classified with a 180 μm mesh, and then calcined in an air atmosphere at 700° C. for 4 hours to obtain the indium oxide powder of Example 1 (calcination step S15).

実施例1の酸化インジウム粉末を得る過程において、インジウム溶液のゲル化は認められなかった。実施例1の酸化インジウム粉末を用い、JIS8830:2013に準拠したBET比表面積を測定した結果、実施例1のBET比表面積は、21.14m/gであった。 In the process of obtaining the indium oxide powder of Example 1, no gelation of the indium solution was observed. As a result of measuring the BET specific surface area according to JIS8830:2013 using the indium oxide powder of Example 1, the BET specific surface area of Example 1 was 21.14 m 2 /g.

[実施例2]
第2塩基を、0.20mol/Lの炭酸アンモニウム水溶液、第2塩基の添加速度を1.0×10-3mol/minに変更し、それ以外を実施例1と同じくして、実施例2の酸化インジウム粉末を得た。
[Example 2]
Example 2 was performed in the same manner as in Example 1 except that the second base was a 0.20 mol/L ammonium carbonate aqueous solution and the addition rate of the second base was changed to 1.0 × 10 -3 mol/min. of indium oxide powder was obtained.

実施例2の酸化インジウム粉末を得る過程において、インジウム溶液のゲル化は認められなかった。実施例2の酸化インジウム粉末を用い、JIS8830:2013に準拠したBET比表面積を測定した結果、実施例2のBET比表面積は、21.49m/gであった。 In the process of obtaining the indium oxide powder of Example 2, no gelation of the indium solution was observed. As a result of measuring the BET specific surface area according to JIS8830:2013 using the indium oxide powder of Example 2, the BET specific surface area of Example 2 was 21.49 m 2 /g.

[実施例3]
第2塩基を、0.50mol/Lの炭酸アンモニウム水溶液、第2塩基の添加速度を2.5×10-3mol/minに変更し、それ以外を実施例1と同じくして、実施例3の酸化インジウム粉末を得た。
[Example 3]
Example 3 was performed in the same manner as in Example 1 except that the second base was a 0.50 mol/L ammonium carbonate aqueous solution and the addition rate of the second base was changed to 2.5×10 −3 mol/min. of indium oxide powder was obtained.

実施例3の酸化インジウム粉末を得る過程において、インジウム溶液のゲル化は認められなかった。実施例3の酸化インジウム粉末を用い、JIS8830:2013に準拠したBET比表面積を測定した結果、実施例3のBET比表面積は、16.32m/gであった。 In the process of obtaining the indium oxide powder of Example 3, no gelation of the indium solution was observed. As a result of measuring the BET specific surface area according to JIS8830:2013 using the indium oxide powder of Example 3, the BET specific surface area of Example 3 was 16.32 m 2 /g.

[実施例4]
第2塩基を、0.65mol/Lの炭酸アンモニウム水溶液、第2塩基の添加速度を3.25×10-3mol/minに変更し、それ以外を実施例1と同じくして、実施例4の酸化インジウム粉末を得た。
[Example 4]
Example 4 except that the second base is a 0.65 mol/L aqueous solution of ammonium carbonate and the rate of addition of the second base is changed to 3.25×10 −3 mol/min. of indium oxide powder was obtained.

実施例4の酸化インジウム粉末を得る過程において、インジウム溶液のゲル化は認められなかった。実施例4の酸化インジウム粉末を用い、JIS8830:2013に準拠したBET比表面積を測定した結果、実施例4のBET比表面積は、17.65m/gであった。 In the process of obtaining the indium oxide powder of Example 4, no gelation of the indium solution was observed. As a result of measuring the BET specific surface area according to JIS8830:2013 using the indium oxide powder of Example 4, the BET specific surface area of Example 4 was 17.65 m 2 /g.

[実施例5]
第2塩基を、0.80mol/Lの炭酸アンモニウム水溶液、第2塩基の添加速度を4.0×10-3mol/minに変更し、それ以外を実施例1と同じくして、実施例5の酸化インジウム粉末を得た。
[Example 5]
Example 5 except that the second base was a 0.80 mol/L ammonium carbonate aqueous solution and the addition rate of the second base was changed to 4.0 × 10 -3 mol/min, and otherwise the same as in Example 1. of indium oxide powder was obtained.

実施例5の酸化インジウム粉末を得る過程において、インジウム溶液のゲル化は認められなかった。実施例5の酸化インジウム粉末を用い、JIS8830:2013に準拠したBET比表面積を測定した結果、実施例5のBET比表面積は、21.42m/gであった。 In the process of obtaining the indium oxide powder of Example 5, no gelation of the indium solution was observed. As a result of measuring the BET specific surface area according to JIS8830:2013 using the indium oxide powder of Example 5, the BET specific surface area of Example 5 was 21.42 m 2 /g.

[実施例6]
第2塩基として、1.0mol/Lの炭酸アンモニウム水溶液、第2塩基の添加速度を4.0×10-3mol/minに変更し、それ以外を実施例1と同じくして、実施例6の酸化インジウム粉末を得た。
[Example 6]
As the second base, a 1.0 mol/L ammonium carbonate aqueous solution was added, and the addition rate of the second base was changed to 4.0 × 10 -3 mol/min. of indium oxide powder was obtained.

実施例6の酸化インジウム粉末を得る過程において、インジウム溶液のゲル化は認められなかった。実施例6の酸化インジウム粉末を用い、JIS8830:2013に準拠したBET比表面積を測定した結果、実施例6のBET比表面積は、21.29m/gであった。 In the process of obtaining the indium oxide powder of Example 6, no gelation of the indium solution was observed. Using the indium oxide powder of Example 6, the BET specific surface area was measured according to JIS8830:2013. As a result, the BET specific surface area of Example 6 was 21.29 m 2 /g.

[実施例7]
第2塩基として、1.5mol/Lの炭酸アンモニウム水溶液、第2塩基の添加速度を6.5×10-3mol/minに変更し、それ以外を実施例1と同じくして、実施例7の酸化インジウム粉末を得た。
[Example 7]
As the second base, a 1.5 mol/L ammonium carbonate aqueous solution was added, and the addition rate of the second base was changed to 6.5 × 10 -3 mol/min. of indium oxide powder was obtained.

実施例7の酸化インジウム粉末を得る過程において、インジウム溶液のゲル化は認められなかった。実施例6の酸化インジウム粉末を用い、JIS8830:2013に準拠したBET比表面積を測定した結果、実施例7のBET比表面積は、17.88m/gであった。 In the process of obtaining the indium oxide powder of Example 7, no gelation of the indium solution was observed. As a result of measuring the BET specific surface area according to JIS8830:2013 using the indium oxide powder of Example 6, the BET specific surface area of Example 7 was 17.88 m 2 /g.

[実施例8]
第2塩基として、2.0mol/Lの炭酸アンモニウム水溶液、第2塩基の添加速度を1.0×10-2mol/minに変更し、それ以外を実施例1と同じくして、実施例8の酸化インジウム粉末を得た。
[Example 8]
As the second base, a 2.0 mol/L ammonium carbonate aqueous solution was added, and the addition rate of the second base was changed to 1.0 × 10 -2 mol/min. of indium oxide powder was obtained.

実施例8の酸化インジウム粉末を得る過程において、インジウム溶液のゲル化は認められなかった。実施例8の酸化インジウム粉末を用い、JIS8830:2013に準拠したBET比表面積を測定した結果、実施例8のBET比表面積は、19.49m/gであった。 In the process of obtaining the indium oxide powder of Example 8, no gelation of the indium solution was observed. Using the indium oxide powder of Example 8, the BET specific surface area was measured according to JIS8830:2013. As a result, the BET specific surface area of Example 8 was 19.49 m 2 /g.

[比較例1]
第2塩基を、2.1mol/Lのアンモニア水溶液、第2塩基の添加速度を、10.5×10-3mol/minに変更し、それ以外を実施例1と同じくして、比較例1の酸化インジウム粉末を得た。
[Comparative Example 1]
Comparative Example 1 except that the second base was a 2.1 mol/L aqueous ammonia solution and the rate of addition of the second base was changed to 10.5×10 −3 mol/min. of indium oxide powder was obtained.

比較例1の酸化インジウム粉末を得る過程において、第2塩基を添加する間に、インジウム溶液のpHは、4.0から6.0にかけて急上昇し、これと共に、インジウム溶液のゲル化が認められた。比較例1の酸化インジウム粉末を用い、JIS8830:2013に準拠したBET比表面積を測定した結果、比較例1のBET比表面積は、15.00m/g未満であって、広範囲にばらついていることが認められた。 In the process of obtaining the indium oxide powder of Comparative Example 1, the pH of the indium solution rapidly increased from 4.0 to 6.0 while the second base was added, and gelation of the indium solution was observed along with this. . Using the indium oxide powder of Comparative Example 1, the BET specific surface area was measured according to JIS8830:2013. As a result, the BET specific surface area of Comparative Example 1 was less than 15.00 m 2 /g and varied widely was accepted.

[比較例2]
第2塩基の添加速度を、2.5×10-3mol/minに変更し、それ以外を比較例1と同じくして、比較例2の酸化インジウム粉末を得た。
[Comparative Example 2]
Indium oxide powder of Comparative Example 2 was obtained in the same manner as in Comparative Example 1 except that the addition rate of the second base was changed to 2.5×10 −3 mol/min.

比較例2の酸化インジウム粉末を得る過程において、インジウム溶液のゲル化は認められなかった。そして、比較例2の酸化インジウム粉末を用い、JIS8830:2013に準拠したBET比表面積を測定した結果、比較例2のBET比表面積は、15.89m/gであって、広範囲にばらついていることが認められた。 In the process of obtaining the indium oxide powder of Comparative Example 2, no gelation of the indium solution was observed. As a result of measuring the BET specific surface area according to JIS8830:2013 using the indium oxide powder of Comparative Example 2, the BET specific surface area of Comparative Example 2 is 15.89 m 2 /g, which varies widely. was recognized.

上述した酸化インジウム粉末の製造方法によれば、以下の効果が得られる。
(1)第2中和ステップS13は、pHが4.0から6.0に上昇する範囲を含むように、第1塩基よりも弱い塩基である第2塩基を添加して、インジウム溶液でのpHの急上昇を抑える。そのため、インジウム溶液のゲル化が抑えられ、結果として、粒径が微小な水酸化インジウムが高い収率で製造可能であり、ひいては、粒径が微小な酸化インジウム粉末の製造が可能となる。
According to the method for producing the indium oxide powder described above, the following effects are obtained.
(1) The second neutralization step S13 includes adding a second base, which is a weaker base than the first base, so as to include a range in which the pH rises from 4.0 to 6.0, and reacting with the indium solution. Suppresses sudden rise in pH. Therefore, gelling of the indium solution is suppressed, and as a result, indium hydroxide with a fine particle size can be produced at a high yield, and indium oxide powder with a fine particle size can be produced.

(2)第2中和ステップS13で添加される第2塩基が、第1塩基の塩である場合、インジウム溶液でのpHの急上昇は、第2中和ステップS13、および、第3中和ステップS14での緩衝作用によって、さらに抑えられる。結果として、上記(1)に準じた効果を得るためのpHの調整が、さらに容易なものとなる。 (2) If the second base added in the second neutralization step S13 is a salt of the first base, the sudden increase in pH in the indium solution is the second neutralization step S13 and the third neutralization step It is further suppressed by the buffering action in S14. As a result, it becomes easier to adjust the pH for obtaining the effect according to the above (1).

(3)第2中和ステップS13で添加される第2塩基が、弱酸の塩である場合、インジウム溶液でのpHの急上昇が、弱酸由来の緩やかな中和によって、さらに抑えられる。結果として、上記(1)に準じた効果を得るためのpHの調整が、さらに容易なものとなる。 (3) When the second base added in the second neutralization step S13 is a salt of a weak acid, the sudden increase in pH in the indium solution is further suppressed by the mild neutralization resulting from the weak acid. As a result, it becomes easier to adjust the pH for obtaining the effect according to the above (1).

(4)第1塩基がアンモニア水溶液であり、また、第2塩基が炭酸アンモニウム水溶液であるため、酸化インジウム粉末において、他の金属やハロゲンの混入を抑えることが可能ともなる。 (4) Since the first base is an ammonia aqueous solution and the second base is an ammonium carbonate aqueous solution, it is also possible to suppress contamination of other metals and halogens in the indium oxide powder.

(5)第3設定値を8.0以上に設定する場合、水酸化インジウム粉末がインジウム溶液中で沈殿しやすくなり、結果として、水酸化インジウム粉末の回収が容易になる。
(6)第1中和ステップS12、および、第3中和ステップS14では、第2塩基よりも強い塩基である第1塩基を用いるため、第2塩基のみを用いる方法と比べて、酸化インジウム粉末の製造に要する時間を短縮可能ともなる。
(5) When the third set value is set to 8.0 or more, the indium hydroxide powder tends to precipitate in the indium solution, and as a result, the indium hydroxide powder can be easily collected.
(6) In the first neutralization step S12 and the third neutralization step S14, the first base, which is a stronger base than the second base, is used. It is also possible to shorten the time required for manufacturing.

(7)第1中和ステップS12、および、第3中和ステップS14では、第2塩基よりも強い塩基である第1塩基を用いるため、第2塩基のみを用いる方法と比べて、酸化インジウム粉末の製造に要する水量を削減可能ともなる。 (7) In the first neutralization step S12 and the third neutralization step S14, the first base, which is a stronger base than the second base, is used. It is also possible to reduce the amount of water required for the production of

なお、上記実施形態は、以下のように変更して実施することもできる。
・酸に溶解されるインジウムは、精錬された金属インジウム、あるいは、インジウム化合物に限らず、使用済みのインジウムターゲットなどの金属片であってもよい。酸に溶解されるインジウムは、純粋な金属インジウム、あるいは、純粋なインジウム化合物に限らず、インジウム以外の不純物を含んでもよい。この場合、第1中和ステップの前処理として、インジウム溶液から不純物を取り除くことを行ってもよい。
It should be noted that the above embodiment can also be implemented with the following changes.
- The indium dissolved in the acid is not limited to refined metallic indium or an indium compound, but may be a piece of metal such as a used indium target. The indium dissolved in the acid is not limited to pure metallic indium or pure indium compounds, and may contain impurities other than indium. In this case, impurities may be removed from the indium solution as a pretreatment for the first neutralization step.

・第1設定値は、2.0未満でもよく、あるいは、3.5よりも高い値であってもよい。要は、第2中和ステップS13において、第2塩基の添加によってインジウム溶液のpHを4.0から6.0に上昇させることを含む構成であればよい。 - The first set value may be less than 2.0 or higher than 3.5. In short, the configuration may include increasing the pH of the indium solution from 4.0 to 6.0 by adding the second base in the second neutralization step S13.

・第2塩基は、第1塩基よりも弱い塩基であればよい。pHの急上昇を抑えるという観点においては、例えば、第1塩基を水酸化ナトリウム、第2塩基をアンモニアとした場合であっても、上記(1)に準じた効果を得ることは可能である。 - The second base may be a base that is weaker than the first base. From the viewpoint of suppressing a rapid increase in pH, even if sodium hydroxide is used as the first base and ammonia is used as the second base, it is possible to obtain the effect according to the above (1).

・第2中和ステップS13での緩衝作用が得られるという観点において、第2塩基は、弱酸の塩であればよい。例えば、第1塩基が、アンモニア水溶液であり、第2塩基が、炭酸水素アンモニウム水溶液であるとき、上記(1)から(3)に準じた効果を得ることは可能である。 - The second base may be a salt of a weak acid from the viewpoint of obtaining a buffering effect in the second neutralization step S13. For example, when the first base is an ammonia aqueous solution and the second base is an ammonium bicarbonate aqueous solution, it is possible to obtain the effects according to the above (1) to (3).

・第3中和ステップS14での緩衝作用が得られるという観点において、第2塩基は、弱塩基の塩であればよい。例えば、第1塩基が、アンモニアであり、第2塩基が、酢酸アンモニウムであるとき、第3中和ステップS14での緩衝作用に準じた効果を得ることは可能である。 - From the viewpoint that the buffering effect in the third neutralization step S14 is obtained, the second base may be a salt of a weak base. For example, when the first base is ammonia and the second base is ammonium acetate, it is possible to obtain an effect similar to the buffer action in the third neutralization step S14.

・インジウム以外の金属やハロゲンが酸化インジウム粉末に混入することを抑える観点において、例えば、第1塩基が、テトラブチルアンモニウムヒドロキシドであり、第2塩基が、アンモニアであってもよい。この場合においても、上記(1)に準じた効果を得ることは可能である。 - From the viewpoint of preventing metals other than indium and halogen from being mixed into the indium oxide powder, for example, the first base may be tetrabutylammonium hydroxide and the second base may be ammonia. Even in this case, it is possible to obtain the effect according to the above (1).

上記実施形態、および、変更例によれば、付記1に記載の技術的思想が導き出される。
[付記]
pHが2.0未満である酸にインジウムが溶解したインジウム溶液に第1塩基を添加する第1中和ステップと、前記第1中和ステップ後の前記インジウム溶液に前記第1塩基よりも弱い塩基である第2塩基を添加する第2中和ステップと、前記第2中和ステップ後の前記インジウム溶液に前記第1塩基を再び添加する第3中和ステップと、前記インジウム溶液の中で析出した水酸化インジウム粉末を前記第3中和ステップ後に濾別して水酸化インジウム粉末を製造するステップと、を含み、
前記第2中和ステップは、前記第2塩基の添加によって前記インジウム溶液のpHを4.0から6.0に上昇させることを含む、水酸化インジウム粉末の製造方法。
According to the above embodiment and modifications, the technical idea described in Supplementary Note 1 is derived.
[Appendix]
a first neutralization step of adding a first base to an indium solution of indium dissolved in an acid having a pH of less than 2.0; and adding a weaker base than the first base to the indium solution after the first neutralization step. and a third neutralization step of adding the first base again to the indium solution after the second neutralization step, and precipitated in the indium solution filtering out the indium hydroxide powder after the third neutralization step to produce an indium hydroxide powder;
A method for producing an indium hydroxide powder, wherein the second neutralization step includes increasing the pH of the indium solution from 4.0 to 6.0 by adding the second base.

上記付記によれば、水酸化インジウム粉末の製造に用いる塩基を第1塩基のみとする場合と比べて、水酸化インジウム粉末の粒径を小さくすることが可能となる。そして、水酸化インジウム粉末の仮焼によって製造する酸化インジウム粉末の粒径を小さくすることが可能となる。 According to the appendix, it is possible to reduce the particle size of the indium hydroxide powder compared to the case where only the first base is used for the production of the indium hydroxide powder. Then, it becomes possible to reduce the particle size of the indium oxide powder produced by calcining the indium hydroxide powder.

S11…溶液準備ステップ、S12…第1中和ステップ、S13…第2中和ステップ、S14…第3中和ステップ、S15…仮焼ステップ。 S11... solution preparation step, S12... first neutralization step, S13... second neutralization step, S14... third neutralization step, S15... calcining step.

Claims (6)

pHが2.0未満である酸にインジウムが溶解したインジウム溶液に第1塩基を添加する第1中和ステップと、
前記第1中和ステップ後の前記インジウム溶液に前記第1塩基よりも物質として弱い塩基である第2塩基を添加する第2中和ステップと、
前記第2中和ステップ後の前記インジウム溶液に前記第1塩基を再び添加する第3中和ステップと、
前記インジウム溶液の中で析出した水酸化インジウム粉末を前記第3中和ステップ後に濾別して仮焼する仮焼ステップと、を含み、
前記第2中和ステップは、前記第2塩基の添加によって前記インジウム溶液のpHを4.0から6.0に上昇させることを含む
酸化インジウム粉末の製造方法。
a first neutralization step of adding a first base to an indium solution of indium dissolved in an acid having a pH of less than 2.0;
a second neutralization step of adding a second base that is physically weaker than the first base to the indium solution after the first neutralization step;
a third neutralization step of adding the first base back to the indium solution after the second neutralization step;
a calcining step of filtering and calcining the indium hydroxide powder precipitated in the indium solution after the third neutralization step,
The second neutralization step includes increasing the pH of the indium solution from 4.0 to 6.0 by adding the second base.
前記第1中和ステップは、前記第1塩基の添加によって前記インジウム溶液のpHを2.0以上3.5以下である第1設定値まで上昇させ、
前記第2中和ステップは、前記第2塩基の添加によって前記インジウム溶液のpHを前記第1設定値から6.0以上7.5以下である第2設定値まで上昇させ、
前記第3中和ステップは、前記第2中和ステップ後の前記第1塩基の添加によって前記インジウム溶液のpHを前記第2設定値から8.0以上である第3設定値まで上昇させる
請求項1に記載の酸化インジウム粉末の製造方法。
In the first neutralization step, the pH of the indium solution is increased to a first set value of 2.0 or more and 3.5 or less by adding the first base,
In the second neutralization step, the pH of the indium solution is increased from the first set value to a second set value of 6.0 or more and 7.5 or less by adding the second base,
The third neutralization step increases the pH of the indium solution from the second set value to a third set value of 8.0 or more by addition of the first base after the second neutralization step. 2. The method for producing an indium oxide powder according to 1.
前記第2塩基は、前記第1塩基と弱酸との塩である
請求項1または2に記載の酸化インジウム粉末の製造方法。
The method for producing an indium oxide powder according to claim 1 or 2, wherein the second base is a salt of the first base and a weak acid.
前記第1塩基は、アンモニア水溶液であり、
前記第2塩基は、炭酸アンモニウム水溶液である
請求項1から3のいずれか一項に記載の酸化インジウム粉末の製造方法。
The first base is an aqueous ammonia solution,
The method for producing an indium oxide powder according to any one of claims 1 to 3, wherein the second base is an ammonium carbonate aqueous solution.
前記第2塩基は、炭酸アンモニウムの濃度が0.10mol/L以上2.0mol/L以下の炭酸アンモニウム水溶液である
請求項4に記載の酸化インジウム粉末の製造方法。
The method for producing indium oxide powder according to claim 4, wherein the second base is an ammonium carbonate aqueous solution having an ammonium carbonate concentration of 0.10 mol/L or more and 2.0 mol/L or less.
前記第1中和ステップ、前記第2中和ステップ、および、前記第3中和ステップにおいて前記インジウム溶液の温度を20℃以上50℃以下である所定温度に保つ
請求項1から5のいずれか一項に記載の酸化インジウム粉末の製造方法。
The temperature of the indium solution is maintained at a predetermined temperature of 20° C. or higher and 50° C. or lower in the first neutralization step, the second neutralization step, and the third neutralization step. A method for producing the indium oxide powder according to the item.
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