JP2015194363A - 順相・逆相カラムを備えた超臨界流体クロマトグラフとそれを用いた分析方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】超臨界流体クロマトグラフの分離カラムとして、順相系カラムと逆相系カラムを直列に接続したタンデムカラム、順相系担体と逆相系担体を混合してカラムに充填したミックスドカラム、又は順相系担体の層と逆相系担体の層を構築したハイブリッドカラムを使用する。
【選択図】図1
Description
(1)順相カラムと逆相カラムを組み合わせて流路方向に直列に接続した順相−逆相タンデムカラム。そこで用いる順相カラムと逆相カラムとしては既製品を用いることができるが、新たに製作したものであってもよい。
(2)順相系担体と逆相系担体を混合してカラムに充填したミックスドカラム。
(3)カラム内に流れの方向に沿って順相系担体の層と逆相系担体の層を構築したハイブリッドカラム。
順相系カラム:シリカカラム(Inertsil SIL-100A (GL Sciences Co.の製品))
充填材の粒径5μm、カラムの内径4.6mm、長さ250mm
逆相系カラム:ODSカラム (Inertsil ODS-3 (GL Sciences Co.の製品))
充填材の粒径5μm、カラムの内径4.6mm、長さ250mm
カラム温度:40℃
移動相の流量:2.0mL/分
試料注入量:2μL
分析流路内圧(背圧弁圧力):10MPa(40℃での圧力)
移動相:A(CO2)とB(0.1%W/Vギ酸アンモニウムのメタノール溶液)の混合溶液
移動相のグラジエント条件は表1の通りである。
エレクトロスプレー電圧:4.5KV
脱溶媒管(DL)温度:250℃
ヒートブロック温度:400℃
霧化ガス(N2)流量:3.0L/分
乾燥ガス(N2)流量:0.03(設定15.0)L/分
CIDガス(Ar)圧力:0.23MPa
検出器電圧:−1.72kV
実施例の超臨界流体クロマトグラフにおいて、分離カラム20を順相系カラムのみに変更したものを比較例1とする。比較例1の超臨界流体クロマトグラフを使用して実施例と同じ試料を分析した結果を図3(A)に示す。この場合は、親水性化合物はカラムに保持された後に溶出しているが、疎水性化合物はカラムに保持されずに出て行ってしまうことがわかる。すなわち、比較例1の超臨界流体クロマトグラフは、親水性化合物は分離分析できるが、疎水性化合物は分離分析できないことを示している。
実施例の超臨界流体クロマトグラフにおいて、分離カラム20を逆相系カラムのみに変更したものを比較例2とする。比較例2の超臨界流体クロマトグラフを使用して実施例と同じ試料を分析した結果を図3(B)に示す。この場合は、逆に疎水性化合物はカラムに保持された後に溶出しているが、親水性化合物はカラムに保持されずに出て行ってしまうことがわかる。すなわち、比較例2の超臨界流体クロマトグラフは、疎水性化合物は分離分析できるが、親水性化合物は分離分析できないことを示している。
10 モディファイアポンプ
14 ミキサ
16 分析流路
18 試料注入部
20 分離カラム
22 背圧弁
24 検出器
Claims (6)
- 超臨界流体を含む移動相を送液する移動相送液部と、
前記移動相送液部からの分析流路に配置され、分離媒体として順相系担体と逆相系担体をともに含む分離カラムと、
前記移動相送液部と前記分離カラムとの間の分析流路に試料を注入する試料注入部と、
前記分離カラムから溶出した試料成分を検出する検出器と、
前記分析流路の移動相の流れに対して前記分離カラムの下流に配置され、前記分析流路内の移動相を超臨界流体状態に維持する圧力に保つ背圧弁と、
を備えた超臨界流体クロマトグラフ。 - 前記分離カラムは少なくとも2本のカラムが流路方向に直列に接続されたタンデムカラムであり、順相系担体のみを充填した順相系カラムと逆相系担体のみを充填した逆相系カラムを含んでいる請求項1に記載の超臨界流体クロマトグラフ。
- 前記分離カラムは順相系担体と逆相系担体を混合してカラムに充填したミックスドカラムである請求項1に記載の超臨界流体クロマトグラフ。
- 前記分離カラムはカラム内に流れの方向に沿って順相系担体の層と逆相系担体の層を構築したハイブリッドカラムである請求項1に記載の超臨界流体クロマトグラフ。
- 以下のステップ(A)から(D)のステップを含む分析方法。
(A)請求項1から4のいずれか一項に記載の超臨界流体クロマトグラフを用意するステップ、
(B)前記移動相送液部から超臨界流体を含む移動相を送液し、その移動相における超臨界流体に対するモディファイアの割合を時間的に変化させるステップ、
(C)前記試料注入部から疎水性化合物と親水性化合物を含む試料を注入するステップ、及び
(D)前記分離カラムから溶出した試料成分を前記検出器により検出するステップ。 - 前記疎水性化合物と親水性化合物代謝物である請求項5に記載の分析方法。
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