JP2015177036A - 結晶成長制御剤、p型半導体微粒子又はp型半導体微粒子膜の形成方法、正孔輸送層形成用組成物、及び太陽電池 - Google Patents
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また近年、有機−無機複合物質であるハロゲン化鉛系ペロブスカイトを利用した太陽電池も報告されている(非特許文献3)。
本発明の第二の態様は、上記結晶成長制御剤の存在下でp型半導体を結晶化させる工程を含むp型半導体微粒子又はp型半導体微粒子膜の形成方法である。
本発明の第三の態様は、p型半導体と、上記結晶成長制御剤とを含有する、太陽電池の正孔輸送層形成用組成物である。
本発明の第四の態様は、導電性基板と対極層との間に、光電変換層と、上記正孔輸送層形成用組成物から形成された正孔輸送層とを備える太陽電池である。
本発明の第五の態様は、導電性基板と、上記導電性基板上に設けられ、空孔を有する多孔質n型半導体及び上記多孔質n型半導体に吸着した増感材料を含む光電変換層と、上記光電変換層上に設けられ、かつ、上記空孔の少なくとも一部を充填する正孔輸送層と、上記正孔輸送層上に設けられた対極層と、を備え、上記正孔輸送層が上記正孔輸送層形成用組成物から形成されたものである太陽電池(以下、「増感型太陽電池」ということがある。)である。
<結晶成長制御剤>
本発明に係る結晶成長制御剤は、プロトン又はカチオンの解離によりチオラートアニオン(−S−)を生成する化合物及びジスルフィド化合物からなる群より選択される少なくとも1種の含硫黄化合物(但し、チオシアン酸塩を除く。)からなり、p型半導体の結晶成長を制御する。上記のチオラートアニオンは、p型半導体表面に配位し、p型半導体を取り囲むことにより、p型半導体表面では結晶成長が起こりにくくなって、結晶サイズの増大が抑制される。また、ジスルフィド化合物は、ジスルフィド結合の開裂により、チオラートアニオンを生じ、その結果、上記と同様にして、結晶サイズの増大が抑制される。また、結晶成長制御剤が有する官能基を適宜選択することにより、その官能基に応じた化学修飾を、p型半導体表面に配位した結晶成長制御剤を通じて、p型半導体表面に施すことができる。
R1−SH (1)
(式中、R1は、置換基を有していてもよい1価炭化水素基を表す。)
R2−CS−S−X+ (2−1)
(R2A)+−CS−S− (2−2)
(式(2−1)中、R2は、水素原子又は置換基を有していてもよい1価炭化水素基又はアルコキシ基を表し、X+は、第一族元素のカチオン(例えば、H+、Li+、Na+又はK+)又は下記式(3)で表されるアンモニウムイオンを表す。式(2−2)中、(R2A)+は、N+を有する1価有機基を表す。)
N+R3 4 (3)
(式中、R3は、独立に、水素原子又は置換基を有していてもよい1価炭化水素基を表す。但し、少なくとも1個のR3は置換基を有していてもよい1価炭化水素基である。)
R3が置換基を有していてもよい1価炭化水素基である場合、R3としては、例えば、R1について例示した基が挙げられる。置換基の例及び数は上記のとおりである。
(R2A)+としては、イミダゾリジニウム環含有1価炭化水素基、キノリニウム環含有1価炭化水素基、ピリジニウム環含有1価炭化水素基、ピペラジニウム基含有1価炭化水素基等、N+を有する複素環式基が挙げられる。
(R2 2N−CS−S−)nXm+ (4)
(式中、R2は、上記のとおりであり、R2は、互いに同一でも異なっていてもよい。n及びmは価数を示しn=mである。Xm+は、価数mのカチオンを表す。)
式(4)におけるR2としては、置換基を有していてもよい1価炭化水素基が好ましく、置換基を有していてもよい1価炭化水素基は、上記と同様である。mが1の場合、Xm+(つまりX+)は上記と同様のものが挙げられる。mが2以上の場合は任意の金属イオンを用いることができる。
R2−CS−NHR2 (5)
(式中、R2は、上記のとおりであり、互いに同一でも異なっていてもよく、互いに結合して環を形成してもよい。)
上記式(5)のチオアミド化合物は、脱プロトン化し、生じた脱プロトン化体は、以下に示すとおり、共鳴構造の1つがチオラートアニオンを有する。
R2−C(SH)=NR2 (6)
(式中、R2は、上記のとおりであり、互いに同一でも異なっていてもよく、互いに結合して環を形成してもよい。)
R2NH−CS−NHR2 (7)
(式中、R2は、上記のとおりであり、互いに同一でも異なっていてもよく、互いに結合して環を形成してもよい。)
上記式(7)のチオ尿素化合物は、脱プロトン化し、生じた脱プロトン化体は、以下に示すとおり、共鳴構造の1つがチオラートアニオンを有する。
R2NH−C(SH)=NR2 (8)
(式中、R2は、上記のとおりであり、互いに同一でも異なっていてもよく、互いに結合して環を形成してもよい。)
R2−S−S−R2 (9)
(式中、R2は、上記のとおりであり、互いに同一でも異なっていてもよい。)
p型半導体としては、特に限定されないが、例えば、銅を含む化合物半導体が挙げられ、1価の銅を含む化合物半導体であることが好ましい。p型半導体の具体例としては、ヨウ化銅、チオシアン酸銅等が挙げられ、導電率、イオン化ポテンシャル、拡散長等の観点から、ヨウ化銅が好ましい。なお、ここでのヨウ化銅には、ヨウ素の一部を塩素又は臭素に任意の割合で置き換えた固溶体も含まれるものとする。p型半導体は、単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明に係るp型半導体微粒子又はp型半導体微粒子膜の形成方法は、本発明の結晶成長制御剤の存在下でp型半導体を結晶化させる工程を含む。具体的には、例えば、有機溶媒と、この有機溶媒に溶解した結晶成長制御剤及びp型半導体とを含む溶液から上記有機溶媒を蒸発させることによりp型半導体を結晶化させて、p型半導体微粒子又はp型半導体微粒子膜を形成させることができる。有機溶媒としては、アセトニトリル、メトキシアセトニトリル、メトキシプロピオニトリル、ピリジン等の窒素含有溶媒、γ−ブチロラクトン、バレロラクトン等のラクトン系溶媒、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート等のカーボネート系溶媒、ジ−n−プロピルスルフィド等のスルフィド系溶媒が挙げられ、アセトニトリル等のニトリル系溶媒が好ましい。結晶成長制御剤、p型半導体、及び有機溶媒の各々は、単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
n型半導体としては、特に限定されないが、例えば、金属酸化物半導体が挙げられる。n型半導体の具体例としては、TiO2、SnO2、ZnO、Nb2O5、In2O3等が挙げられる。電荷分離の効率性等の観点から、TiO2又はZnOが好ましい。n型半導体は、単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。なお、全固体型色素増感型太陽電池、量子ドット増感型太陽電池等の増感型太陽電池の場合はn型半導体として多孔質n型半導体を用いることが好ましく、当該多孔質n型半導体が有する空孔の直径は、平均で5nm〜1000nm程度であり、好ましくは10nm〜500nm程度である。
本発明に係る太陽電池の正孔輸送層形成用組成物は、p型半導体と、本発明の結晶成長制御剤とを含有する。本発明の正孔輸送層形成用組成物から太陽電池の正孔輸送層を形成することができる。p型半導体及び結晶成長制御剤の各々は、上記のとおりであり、単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明の第四の態様に係る太陽電池は、導電性基板と対極層との間に、光電変換層と、上記正孔輸送層形成用組成物から形成された正孔輸送層とを備える太陽電池である。このような太陽電池としては、全固体型色素増感型太陽電池、量子ドット増感型太陽電池等の増感型太陽電池;有機薄膜型太陽電池;ペロブスカイト型太陽電池が挙げられる。これらのうち、まず、有機薄膜型太陽電池及びペロブスカイト型太陽電池について、説明する。増感型太陽電池については、後述する。
n型半導体層は、上記導電性基板上に設けられ、n型半導体からなる。n型半導体は上記[n型半導体]の項で説明したとおりである。
n型半導体層の厚さは、10nm〜30μm程度が好ましい。
光電変換層は、光エネルギーを電気エネルギーに変換する固体状の層である。ペロブスカイト型太陽電池の場合、光電変換層の材料としては、例えば、有機−無機ハイブリッド系のペロブスカイト(例えば、ハロゲン化鉛ペロブスカイト)が挙げられる。
光電変換層は、上記n型半導体層上に設けられ、公知の堆積法や溶液法(滴下法又は塗布法)等により形成することができる。光電変換層の厚さは、10〜2000nm程度が好ましい。
p型半導体層は、上記光電変換層上に設けられ、かつ、本発明の正孔輸送層形成用組成物から形成されている。p型半導体は上記[p型半導体]の項で説明したとおりである。
p型半導体層の厚さは、100〜3000nm程度が好ましい。
p型半導体層は、例えば、本発明の正孔輸送層形成用組成物を用いて、公知の塗布法や堆積法により、上記光電変換層上に形成することができる。塗布法を用いる場合は正孔輸送層形成用組成物は、有機溶媒を含むことが好ましい。
以下、本発明に係る増感型太陽電池について図1を参照しながら詳細に説明する。図1は、本発明の第五の態様に係る増感型太陽電池を示す縦断面図である。本発明の第五の態様に係る増感型太陽電池1は、導電性基板2と、上記導電性基板2上に設けられ、空孔を有する多孔質n型半導体3及び多孔質n型半導体3に吸着した増感材料4を含む光電変換層5と、光電変換層5上に設けられ、かつ、上記空孔の少なくとも一部を充填する正孔輸送層6と、正孔輸送層6上に設けられた対極層7と、を備え、正孔輸送層6は本発明の正孔輸送層形成用組成物から形成されている。増感型太陽電池1は、更に、導電性基板2の主面のうち、光電変換層5と接する主面とは反対側の主面上に支持基板8を備え、対極層7の主面のうち、正孔輸送層6と接する主面とは反対側の主面上に支持基板9を備える。
導電性基板2は、導電性材料からなる基板である。導電性材料としては、例えば、白金、金等の金属、炭素、及びフッ素ドープ酸化スズ(FTO)、酸化インジウムスズ(ITO)等の導電性金属酸化物が挙げられる。支持基板8としては、例えば、ガラス基板、プラスチック基板等が挙げられる。プラスチック基板としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)基板等が挙げられる。導電性基板2及び支持基板8はともに透明である。
なお、例えば、導電性基板2のみで十分な強度が得られる場合には、支持基板8を設けなくてもよい。
光電変換層5は、上記導電性基板2上に設けられ、空孔を有する多孔質n型半導体3及び多孔質n型半導体3に吸着した増感材料4を含む。多孔質n型半導体3は上記[n型半導体]の項で説明したとおりである。
光電変換層5の厚さは、100nm〜30μm程度が好ましい。
正孔輸送層6は、上記光電変換層5上に設けられ、かつ、前記空孔の少なくとも一部を充填するものであり、本発明の正孔輸送層形成用組成物から形成されている。正孔輸送層に含まれるp型半導体は上記[p型半導体]の項で説明したとおりである。
正孔輸送層6の厚さは、100〜3000nm程度が好ましい。
対極層7は、正孔輸送層6上に設けられる。対極層7の材料としては、例えば、白金、金等の金属、炭素、及びフッ素ドープ酸化スズ(FTO)、酸化インジウムスズ(ITO)等の導電性金属酸化物が挙げられる。対極層7は透明であってもよい。
対極層7の厚さは、特に限定されないが、例えば、15μm程度が好ましい。
[ヨウ化銅塗布液の調製]
ヨウ化銅をアセトニトリルに0.15Mになるように溶解し、得られた溶液に、表1に示す濃度となるように結晶成長制御剤を添加し混合して、ヨウ化銅塗布液を得た。
ガラス基板(厚さ:1100μm)とその一方の主面を覆うFTO層(厚さ:0.8μm)とからなる透明導電性支持体のFTO層上に二酸化チタンペーストをスクリーン印刷し、150℃で乾燥した後、電気炉で450℃に加熱して、透明導電性支持体とその上に設けられた多孔質二酸化チタン層とを備える多孔質二酸化チタン基板を作製した。この基板を、市販のインドリン系色素D149を0.4mMになるように溶解したアセトニトリル/tert−ブチルアルコール溶液に浸漬し、多孔質二酸化チタンに色素を吸着させた。この基板をアセトニトリルで洗浄して余分な色素を除去した後、この基板を乾燥させて、色素吸着多孔質二酸化チタン基板を得た。
この色素吸着二酸化チタン基板を、窒素雰囲気下、ホットプレートで60℃に加熱しながら、ヨウ化銅塗布液を10μL滴下し、乾燥後、次の10μLを滴下した。この工程を繰り返し、計200μLのヨウ化銅塗布液を多孔質二酸化チタン基板に滴下し乾燥させて、多孔質二酸化チタンの細孔にヨウ化銅を充填し、ヨウ化銅充填多孔質二酸化チタン基板を得た。多孔質二酸化チタン層上に積層されたヨウ化銅層の厚さは1μmであった。
ヨウ化銅の充填性の評価は、上記で得られたヨウ化銅充填多孔質二酸化チタン基板の断面の走査型電子顕微鏡(SEM)像を画像処理することで行った。ヨウ化銅を充填した二酸化チタンを含む多孔質二酸化チタン層断面の二次電子像では、帯電状態の差により、ヨウ化銅部分は白色の像、二酸化チタン部分は黒色の像として得られた。二次電子像の白黒が元素組成の差に由来することは、反射電子像と比較することで確認した。得られた二次電子像(8000倍〜10000倍拡大の像)を画像処理ソフトImage J(National Institute of Health、アメリカ合衆国)により、白/黒二階調化して白色部及び黒色部のピクセル数を計測し、(白色部のピクセル数)/(白色部のピクセル数+黒色部のピクセル数)の比をヨウ化銅の充填率とした。結果を表1に示す(結晶成長制御剤無添加の場合の充填率を1とした)。なお、二階調化の設定は、上記ソフトの自動設定を用いて行った。
上記で得られたヨウ化銅充填多孔質二酸化チタン基板の表面のSEM像から、上記表面におけるヨウ化銅結晶の粒子径を測定した。結果を表1に示す。
色素増感型太陽電池では、色素は、通常、カルボン酸部位で二酸化チタン等のn型半導体表面に吸着しているにすぎない。このため、ヨウ化銅充填の際に、結晶成長制御剤がカルボン酸部位にアタックし、色素が脱離する可能性がある。そこで、各結晶成長制御剤による色素脱離につき評価した。
上記で得た色素吸着多孔質二酸化チタン基板を1cm角に切り出し、様々な濃度の結晶成長制御剤を含むアセトニトリル液10mLに浸漬して1時間放置した後、色素D149の吸収極大である530nmにおけるアセトニトリル液の吸光度A530を測定した。700nmにおける同アセトニトリル液の吸光度A700も測定し、A700を基準として吸光度の差Δ(A530−A700)を算出した。結果を図2に示す。
比較例1又は実施例14で得たヨウ化銅充填多孔質二酸化チタン基板を作用極、白金箔(15μm)を対極とし、1 sun、AM 1.5の光照射下の電流−電圧特性をポテンショスタットで測定することにより、太陽電池の性能を評価した。結果を相対値で表2に示す(比較例1で得られた各測定値を1とした)。
2 導電性基板
3 多孔質n型半導体
4 増感材料
5 光電変換層
6 正孔輸送層
7 対極層
8 支持基板
9 支持基板
Claims (8)
- プロトン又はカチオンの解離によりチオラートアニオンを生成する化合物及びジスルフィド化合物からなる群より選択される少なくとも1種の含硫黄化合物(但し、チオシアン酸塩を除く。)からなり、p型半導体の結晶成長を制御する結晶成長制御剤。
- 前記含硫黄化合物が、チオール化合物、ジチオカルボン酸化合物、ジチオカルバミン酸化合物、チオアミド化合物又はその互変異性体、チオ尿素化合物又はその互変異性体、及びジスルフィド化合物からなる群より選択される少なくとも1種である請求項1に記載の結晶成長制御剤。
- 請求項1又は2に記載の結晶成長制御剤の存在下でp型半導体を結晶化させる工程を含むp型半導体微粒子又はp型半導体微粒子膜の形成方法。
- 空孔を有する多孔質n型半導体における前記空孔内で前記p型半導体を結晶化させて、前記空孔の少なくとも一部を前記p型半導体で充填する請求項3に記載の形成方法。
- p型半導体と、請求項1又は2に記載の結晶成長制御剤とを含有する、太陽電池の正孔輸送層形成用組成物。
- 有機塩を含有しない請求項5記載の正孔輸送層形成用組成物。
- 導電性基板と対極層との間に、光電変換層と、請求項5又は6に記載の正孔輸送層形成用組成物から形成された正孔輸送層とを備える太陽電池。
- 導電性基板と、
前記導電性基板上に設けられ、空孔を有する多孔質n型半導体及び前記多孔質n型半導体に吸着した増感材料を含む光電変換層と、
前記光電変換層上に設けられ、かつ、前記空孔の少なくとも一部を充填する正孔輸送層と、
前記正孔輸送層上に設けられた対極層と、
を備え、
前記正孔輸送層が請求項5又は6に記載の正孔輸送層形成用組成物から形成されたものである太陽電池。
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