JP2015173258A - 抵抗体ペースト及びその製造方法並びに抵抗体及びその用途 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の抵抗体ペーストは、銅及びニッケルを含む金属で形成された導電成分と、焼成温度で溶融又は熱分解しない非導電性無機粒子で形成された抵抗調整成分と、焼成温度よりも低い軟化点を有する低融点ガラス粒子で形成された無機バインダーと、これらの成分を分散させるための有機ビヒクルとを含む。
導電成分は、銅及びニッケルを含む金属で形成されており、焼成後の抵抗体において電気導通経路を形成する。本発明では、導電成分の少なくとも一部は、後述するように、抵抗調整成分である非導電性無機粒子の表面を被覆することにより複合粒子を形成している。ペースト膜中では導電成分、抵抗調整成分及び無機バインダー成分が混ざった状態で存在しているが、導電成分の少なくとも一部が非導電性無機粒子を被覆する導電層(金属層)として含まれることにより、同じ導電成分の体積割合であっても金属粒子だけの場合に比べて、導電成分が互いに隣接し易くなるため、導電成分は焼結し易くなって抵抗値のばらつきが小さい抵抗体が得られる。
抵抗調整成分は、非導電性無機粒子で形成されている。抵抗調整成分は、焼成した抵抗体中の導電成分の含有量を低減させ抵抗値を上げるとともに、低融点ガラスの溶融流動を抑えて導電経路の断線を防止するために配合される。すなわち、抵抗調整成分は、無機バインダー成分の過剰な流動、偏析を抑制し、焼成した抵抗膜の形状を維持しながら抵抗値を安定に向上させる機能を有する。また、抵抗調整成分は、溶融ガラスによって分解ガスなどが閉じ込められて焼成膜が膨れることを抑制する役割も有している。
前記抵抗調整成分の少なくとも一部は、表面の少なくとも一部が金属で被覆された導電層(金属層)を有する複合粒子を形成している。
無機バインダー成分は、低融点ガラス粒子で形成されている。無機バインダー成分は、基板などに対する濡れ性を高めて密着性を向上させるとともに、抵抗膜全体にわたって溶融固化することにより強靭な抵抗体を形成するために配合され、絶縁性であるため、抵抗調整の役割も有している。
有機ビヒクルは、金属粒子を含む抵抗体ペーストの有機ビヒクルとして利用される慣用の有機ビヒクル、例えば、有機バインダー及び/又は有機溶剤であってもよい。有機ビヒクルは、有機バインダー及び有機溶剤のいずれか一方であってもよいが、通常、有機バインダーと有機溶剤との組み合わせ(有機バインダーの有機溶剤による溶解物)である。
抵抗体ペーストには、慣用の添加剤、例えば、着色剤(染顔料など)、色相改良剤、染料定着剤、光沢付与剤、金属腐食防止剤、安定剤(酸化防止剤、紫外線吸収剤など)、界面活性剤又は分散剤(アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、両性界面活性剤など)、分散安定化剤、粘度調整剤又はレオロジー調整剤、保湿剤、チクソトロピー性賦与剤、レベリング剤、消泡剤、殺菌剤、充填剤などが含まれていてもよい。これらの添加剤は、単独で又は二種以上組み合わせて使用できる。
本発明の抵抗体は、抵抗体ペーストを焼成して得られるが、通常、基板の上に、抵抗体ペーストを塗布するコーティング工程、得られた塗膜を、不活性ガス雰囲気下、低融点ガラス粒子の軟化点以上の温度で焼成する焼成工程を含む製造方法により得られる。
評価用試料として、実施例及び比較例で得られた抵抗膜(焼成膜)を、温度25±3℃、湿度65±10%RHの雰囲気に30分間以上静置した後、4端子法で抵抗膜の抵抗値を測定した。また、抵抗膜の厚みを触針式膜厚計で測定し、体積抵抗率を求めた。
実施例及び比較例で得られた抵抗体について、それぞれ10サンプルの測定を行い、その平均値を体積抵抗率とした。
10サンプルの体積抵抗率のうち、最大値から最小値を引いた値を平均値で除した数値をバラツキの大きさとし、以下の基準で可否判定をした。
×:バラツキが0.2を超える。
評価用試料を125℃の恒温槽に入れ、30分間以上静置した後、4端子法で抵抗膜の抵抗値を測定した。この抵抗値と上記25℃で測定した抵抗値に対する変化率を求め、以下の基準で評価した。
(基準)
○:TCRが±300ppm/℃以内
×:TCRが−300ppm/℃未満又は300ppm/℃を超える。
(膜削れ(スクラッチ試験))
JIS−K5600−5−4に準拠し、芯先が平坦になるように削った硬度9Hの鉛筆を用い、抵抗膜面に対して鉛筆が斜め45度であたるようにセットして加重750gをかけてスクラッチし、以下の基準で評価した。
△:膜にキズが入る程度で、大きな削れはない
×:膜が脆く削れる。
抵抗膜に対して、ステンレス製のピンセットで基板から突き剥がす操作を行い、以下の基準で評価した。
△:ある程度力を入れれば剥がせる
×:あまり力を入れなくても剥がせる。
抵抗膜の外観を顕微鏡で観察し、低融点ガラス成分が印刷領域から流出したり、印刷パターンが低融点ガラス成分の溶融流動により大きく崩れているかどうかを確認し、以下の基準で評価した。
×:ガラス成分が印刷領域から流出したり、印刷パターンが大きく崩れている。
抵抗膜をルーペ(15倍)で膨れているかどうか観察し、以下の基準で評価した。
×:膨れが発生している。
前記各項の判定をベースに、下記のような総合判定をした。
△:一部の項目が最良形態より劣っているが、抵抗体材料としては使用可能である
×:総合的に抵抗体材料として不適である。
アルミナ粉 粒径3μm:アルミナ粒子、電気化学工業(株)製「DAM−03」、中心粒径(D50)3μm、比重4
アルミナ粉 粒径1μm:アルミナ粒子、(株)高純度化学研究所製「ALO14PB」、中心粒径(D50)1μm、比重4
シリカ粉 粒径3μm:電気化学工業(株)製「FB−3SDC」、中心粒径(D50)3μm、比重2.2
炭化珪素粉 粒径7μm:信越化学工業(株)製「シナノランダム♯2,000」、中心粒径(D50)7μm、比重3.2
銅粉 粒径0.3μm:銅粒子、三井金属鉱業(株)製「1030Y」、中心粒径(D50)0.3μm、比重8.9
ニッケル粉 粒径0.4μm:ニッケル粒子、住友金属鉱山(株)製「SNP−350E」、中心粒径(D50)0.4μm、比重8.9
Zn系ガラス粉 粒径3μm:亜鉛系ガラス粒子(ZnO−SiO2−B2O−R2O(Rはアルカリ系金属である)、軟化点575℃、中心粒径(D50)3μm、比重3
有機ビヒクル:アクリル樹脂を、テルピネオールとブチルカルビトールアセテートとの混合溶媒(質量比1/1)中に溶解して調製したアクリル樹脂30質量%の溶液、比重1
アルミナ基板:ニッコー(株)製「96%アルミナ基板」。
非導電性粒子(非導電性無機粒子)として前述のアルミナ粉(中心粒径1μm及び3μm)を用いた。これらのアルミナ粉の表面に無電解めっき法によって銅めっき、ニッケルめっき、及び銅とニッケルとの合金めっきをそれぞれ施した。具体的には、各無電解めっきにおいて、最初に、非導電性粒子をめっき前処理液に撹拌しながら分散させ脱脂・洗浄した。続いて、めっき触媒核を吸着させてから各組成のめっき液に所定時間浸漬して非導電性粒子の表面に金属を析出させた。最後にこれらの粒子を乾燥させて目的の複合粒子を得た。めっき前のアルミナ粉の質量とめっき後の粒子の質量とから金属層(めっき膜)の質量パーセントを求めた。また、この質量パーセントから金属層の厚みを算出した。
厚み約0.15μmのNiめっき(複合粒子中のNiの割合:25質量%)
厚み約3μmのNiめっき(複合粒子中のNiの割合:94質量%)
厚み約0.4μmのCuとNiとの合金(Cu:Ni=6:4(質量比))めっき(複合粒子中の合金の割合:50質量%)
粒径1μmのアルミナ粉(コア)を用いた複合粒子としては、金属層(シェル)として、厚み約0.1μmのNiめっき(複合粒子中のNiの割合:40質量%)を備えた複合粒子が得られた。
実施例及び比較例ともに、表1に記載した配合割合で秤量した各材料をミキサーにより混合した後、3本ロール(EXAKT社(ドイツ)製)で均一に混合することによって、実施例及び比較例の抵抗体ペーストを調製した。
調製した抵抗体ペーストを、予め4端子測定ができるように厚膜銅電極を形成した96%のアルミナ基板上に1×10mmの矩形の抵抗パターンをスクリーン印刷し、印刷基板を100℃の送風乾燥機で20分乾燥し溶媒を除去した後、ベルト炉に投入し、窒素雰囲気中ピーク温度900℃でピーク温度保持時間10分間の条件で焼成した(投入−排出総時間60分)。
粒径3μmのアルミナ粉の表面にNiめっき(25質量%、厚み約0.15μm)を施した粒子を用いた。また、Cu:Ni比を調整するために銅粉を、導電成分体積率を変量するために、銅粉及び/又はニッケル粉を添加した。また、無機バインダー体積率は15%で揃えた。これらのペーストを用いて、前記の方法で抵抗体を作製して各物性の評価を行ったところ、表1に示すように、導電成分体積率が小さいほど高い体積抵抗率を示し、体積率が大きいほど低い体積抵抗率を示した。また、抵抗値のバラツキは小さく、良好な結果が得られた。これは、本来、アルミナ粉は導通経路形成に参加できず、むしろ、その形成を阻害するが、表面に金属層を設けることで表面が導通経路の安定的形成に役立ちとともに、内部が絶縁性によって抵抗調整の役割を果たすためである。その他の項目についても良好な結果が得られた。
アルミナ粉表面のめっき金属種をCuに代え(25質量%、厚み約0.15μm)、Cu:Ni比調整のための金属粉をNiとし、表1に示す組成でペーストを調製した以外は実施例1〜4と同様にして抵抗体を作製して評価を行った。表1に示すように、各項目とも良好な結果が得られた。
アルミナ粒子の金属層をCuとNiとの合金めっき(50質量%、厚み約0.4μm)に代え、銅粉及びニッケル粉を添加しない(全ての導電成分を非導電性粒子表面を覆う金属層とした)こと以外は実施例1〜4と同様にして抵抗体を作製して評価を行った。表1に示すように、全ての導電成分を、非導電性粒子表面を覆う金属層としても良好な結果が得られたが、焼成膜強度はやや低く、スクラッチ試験において大きな削れは無いもののキズが入った。しかし、実用上使用できるレベルではあった。
前述のCuめっき粒子とNiめっき粒子との両方を用い、表1に示す組成でペーストを調製した以外は実施例1〜4と同様にして抵抗体を作製して評価を行った。表1に示すように、良好な結果が得られた。
複合粒子を粒径1μmのアルミナ粉の表面にNiめっき(40質量%、厚み約0.1μm)を施した粒子に代え、抵抗調整成分として金属層で覆われていないアルミナ粒子(1μm)も添加し、表1に示す組成でペーストを調製した以外は実施例1〜4と同様にして抵抗体を作製して評価を行った。表1に示すように、高い体積抵抗率を示したが抵抗値のバラツキも小さく、良好な結果が得られた。
金属層(Niめっき層)の厚みを大きくした複合粒子を用い、実施例10では抵抗調整成分としてアルミナ粒子(3μm)も添加し、表1に示す組成でペーストを調製した以外は実施例1〜4と同様にして抵抗体を作製して評価を行った。表1に示すように、良好な結果が得られた。
複合粒子を粒径1μmのアルミナ粉の表面にNiめっき(40質量%、厚み約0.1μm)を施した粒子に代え、無機バインダーの割合も増加し、表1に示す組成でペーストを調製した以外は実施例1〜4と同様にして抵抗体を作製して評価を行った。表1に示すように、良好な結果が得られた。
複合粒子を粒径3μmのシリカ粉の表面にNiメッキ(39重量%、厚さ約0.15μm)を施した粒子に代え、表2に示す組成でペーストを調製した以外は、実施例1〜4と同様にして抵抗体を作製し評価した。表2に示すように、良好な結果を得た。
複合粒子を粒径7μmの炭化珪素粉の表面にNiメッキ(20重量%、厚さ約0.2μm)を施した粒子を用い、表2に示す組成でペーストを調製した以外は、実施例1〜4と同様にして抵抗体を作製し評価した。表2に示すように、良好な結果を得た。
抵抗調整成分として金属層で覆われていない非導電性粒子(アルミナ粒子)を用い、表2に示す組成でペーストを調製した以外は実施例1〜4と同様にして抵抗体を作製して評価を行った。表2に示すように、添加量に応じて任意に抵抗調整できるが、実施例と比較すると抵抗のバラツキは大きかった(実施例1と比較例1、実施例2と比較例2、実施例3と比較例3、実施例5と比較例4、実施例8と比較例5がそれぞれ対応)。比較例5で抵抗調整成分の体積率のわりに高抵抗であるのは抵抗調整成分に用いたアルミナ粒子の粒子径が小さいためである。
Claims (15)
- 銅及びニッケルを含む金属で形成された導電成分と、焼成温度で溶融又は熱分解しない非導電性無機粒子で形成された抵抗調整成分と、焼成温度よりも低い軟化点を有する低融点ガラス粒子で形成された無機バインダーと、これらの成分を分散させるための有機ビヒクルとを含む抵抗体ペーストであって、前記導電成分の少なくとも一部が前記抵抗調整成分の少なくとも一部を被覆することにより、非導電性無機粒子の少なくとも一部の表面が導電層で被覆された複合粒子を形成している抵抗体ペースト。
- 導電層が銅及び/又はニッケルを含む請求項1記載の抵抗体ペースト。
- 導電層が非導電性無機粒子の全表面の50%以上を被覆し、かつ導電層の厚みが0.05〜5μmである請求項1又は2記載の抵抗体ペースト。
- 導電層が無電解めっきで形成されている請求項1〜3のいずれかに記載の抵抗体ペースト。
- 導電成分が金属粒子を含む請求項1〜4のいずれかに記載の抵抗体ペースト。
- さらに導電層で被覆されていない非導電性無機粒子を含む請求項1〜5のいずれかに記載の抵抗体ペースト。
- 導電成分、抵抗調整成分及び無機バインダー成分の体積割合が、導電成分、無機バインダー成分及び抵抗調整成分の体積の総和に対して、それぞれ10〜80体積%、1〜75体積%及び5〜50体積%である請求項1〜6のいずれかに記載の抵抗体ペースト。
- 非導電性無機粒子が、中心粒径(D50)0.05〜20μmであり、かつ球状の金属酸化物粒子である請求項1〜7のいずれかに記載の抵抗体ペースト。
- 導電成分が、銅とニッケルとの合金であるか、銅、ニッケル及び銅とニッケルとの合金からなる群より選択された少なくとも2種であるとともに、銅とニッケルとの質量比が、銅/ニッケル=90/10〜30/70である請求項1〜8のいずれかに記載の抵抗体ペースト。
- 焼成した抵抗体の抵抗値温度依存性(TCR)の絶対値が300ppm/℃以下である請求項1〜9のいずれかに記載の抵抗体ペースト。
- 請求項1〜10のいずれかに記載の抵抗体ペーストを、不活性ガス雰囲気下、低融点ガラス粒子の軟化点以上の温度で焼成する焼成工程を含む抵抗体の製造方法。
- 不活性ガスが窒素ガスである請求項11記載の製造方法。
- 請求項11又は12記載の製造方法で得られた抵抗体。
- 請求項13記載の抵抗体を備えた厚膜抵抗器。
- 請求項13記載の抵抗体を備えた電子部品。
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