JP2015166405A - 極性石油樹脂の製造方法 - Google Patents
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Description
1.原料
(1)C5留分、C9留分の組成:表1、表2。
(1)原料油の各成分の含有量:通常のガスクロマトグラフ法を用いて分析した。
(2)重量平均分子量:ポリスチレンを標準物質としゲル浸透クロマトグラフィーにより測定した。
(3)軟化点:JIS K−2531(1960)(環球法)に準拠した方法で測定した。
(4)色相:50重量%トルエン溶液として、ASTM D−1544−63Tに従って測定した。
(5)臭素価:JIS K−2543に従って測定した。
(6)酸価:JIS K−5902に従って測定した。
(7)水酸基価:JIS K−0070に従って測定した。
(8)ゲル状物質生成の判定
サンプル5gをテトラヒドロフラン5gで溶解させた後、フラットシャーレに移液し、シャーレ上において、目視で不溶融物が確認できた場合は、ゲル状物質の発生とする。
内容積2Lのガラス製オートクレーブに、原料油としてナフサの分解により得た表1に示した組成aのC9留分500gを仕込んだ。次に、窒素雰囲気下で45℃に調節した後、フリーデルクラフツ型触媒として三フッ化ホウ素フェノール錯体(ステラケミファ(株)三フッ化ホウ素フェノール)を原料油100重量部に対して、0.5重量部加えて2時間重合した。その後、苛性ソーダ水溶液で触媒を除去し、油相の未反応油を蒸留して芳香族石油樹脂(以下、石油樹脂Aと記す)を得た。合計条件、および得られた石油樹脂Aの物性を表3に示す。
内容積2Lのガラス製オートクレーブに、原料油としてナフサの分解により得た表2に示したC5留分150gと、表1に示した組成bのC9留分350gを仕込んだ。
内容積2Lのガラス製オートクレーブに、原料油としてナフサの分解により得た表2に示したC5留分250gと、表1に示した組成aのC9留分250gを仕込んだ。
次に、窒素雰囲気下で40℃に調節した後、フリーデルクラフツ型触媒として三フッ化ホウ素フェノール錯体を原料油100重量部に対して、0.6重量部加えて2時間重合した。その後、苛性ソーダ水溶液で触媒を除去し、油相の未反応油を蒸留して芳香族石油樹脂(以下、石油樹脂Cと記す)を得た。石油樹脂Cの合計条件を表3に示す。
内容積2Lのガラス製オートクレーブに、原料油としてナフサの分解により得た表1に示した組成cのC9留分500gを仕込んだ。
次に、窒素雰囲気下で40℃に調節した後、フリーデルクラフツ型触媒として三フッ化ホウ素フェノール錯体を原料油100重量部に対して、0.5重量部加えて2時間重合した。その後、苛性ソーダ水溶液で触媒を除去し、油相の未反応油を蒸留して芳香族石油樹脂(以下、石油樹脂Dと記す)を得た。石油樹脂Dの合計条件を表3に示す。
石油樹脂Aを粉砕し、篩い分けにより粒子径250ミクロン以上の粗粒を除去した。得られた石油樹脂の粉体40gを旭化成パックス株式会社製ポリフレックスバッグ飛竜(商品名)に挿入し、袋を空気雰囲気下でヒートシールして閉じた。袋の上から金属板を押し当て、厚みが3mm以下となるよう調整した。次いでNHVコーポレーション製走査型電子線照射装置EPS−800を用い、石油樹脂を充填した袋に加速電圧800kV、線量30kGyで電子線を照射した。
線量25kGyで電子線を2回照射する以外は、実施例1と同様の方法により変性石油樹脂を得た。得られた変性石油樹脂の物性を表4に示す。ゲル状物質が存在せず、酸価および水酸基価の高い極性石油樹脂が得られた。
線量100kGyで電子線を照射する以外は、実施例1と同様の方法により変性石油樹脂を得た。得られた変性石油樹脂の物性を表5に示す。
石油樹脂Bを実施例1と同様に粉砕し、篩い分けにより粒子径250ミクロン以上の粗粒を除去した。得られた石油樹脂の粉体40gを実施例1と同様に線量40kGyで電子線を照射した。
線量20kGyで電子線を2回照射する以外は、実施例3と同様の方法により変性石油樹脂を得た。得られた変性石油樹脂の物性を表4に示す。ゲル状物質が存在せず、酸価および水酸基価の高い極性石油樹脂が得られた。
線量50kGyで電子線を2回照射する以外は、実施例3と同様の方法により変性石油樹脂を得た。得られた変性石油樹脂の物性を表5に示す。
石油樹脂Cを実施例1と同様に粉砕し、篩い分けにより粒子径250ミクロン以上の粗粒を除去した。得られた石油樹脂の粉体40gを実施例1と同様に線量40kGyで電子線を照射した。
石油樹脂Dを実施例1と同様に粉砕し、篩い分けにより粒子径250ミクロン以上の粗粒を除去した。得られた石油樹脂の粉体40gを実施例1と同様に線量30kGyで電子線を照射した。
Claims (4)
- 石油樹脂に酸素存在下、放射線を照射する極性石油樹脂の製造方法であって、該石油樹脂の臭素価が20〜50(Br2g/100g)、該放射線の合計線量が20〜75kGyであることを特徴とする極性石油樹脂の製造方法。
- 該放射線が電子線であることを特徴とする請求項1に記載の極性石油樹脂の製造方法。
- 該石油樹脂が、脂肪族石油樹脂、芳香族石油樹脂、脂肪族/芳香族石油樹脂及びジシクロペンタジエン系石油樹脂からなる群より選ばれる1種以上の石油樹脂であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の極性石油樹脂の製造方法。
- 該石油樹脂が、石油類の熱分解および精製により得られる、ジシクロペンタジエン類、沸点範囲140〜280℃のC9留分、沸点範囲20〜110℃のC5留分のうち少なくともいずれか1種を原料として用いてなることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の極性石油樹脂の製造方法。
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CN114702611A (zh) * | 2022-05-18 | 2022-07-05 | 江苏麒祥高新材料有限公司 | 一种抗湿滑树脂及其制备方法和应用 |
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