JP2015158575A - カラーフィルタ用顔料分散体の製造方法、カラーフィルタ用顔料分散体およびカラーフィルタ - Google Patents
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Abstract
【課題】
本発明の目的は、カラーフィルタの高コントラスト化への要求によって、難分散化してきている微細顔料を用いて、流動性に優れ、かつ高コントラスト比、耐熱性にも優れる安定なカラーフィルタ用顔料分散体、並びに、該カラーフィルタ用顔料分散体を用いて形成された、高コントラスト比で耐熱性に優れたカラーフィルタを提供することである。
【解決手段】
前記課題は、顔料(a)、樹脂型分散剤(b)、および有機溶剤(c)を含む顔料混合物を、3本ロールミルを用いて分散し、予備分散体を得る工程(A)を含むカラーフィルタ用顔料分散体の製造方法であって、有機溶剤(c)が、760mmHgにおける沸点が160℃以上240℃未満である有機溶剤(c−1)を含有することを特徴とするカラーフィルタ用顔料分散体の製造方法によって解決される。
【選択図】なし
本発明の目的は、カラーフィルタの高コントラスト化への要求によって、難分散化してきている微細顔料を用いて、流動性に優れ、かつ高コントラスト比、耐熱性にも優れる安定なカラーフィルタ用顔料分散体、並びに、該カラーフィルタ用顔料分散体を用いて形成された、高コントラスト比で耐熱性に優れたカラーフィルタを提供することである。
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前記課題は、顔料(a)、樹脂型分散剤(b)、および有機溶剤(c)を含む顔料混合物を、3本ロールミルを用いて分散し、予備分散体を得る工程(A)を含むカラーフィルタ用顔料分散体の製造方法であって、有機溶剤(c)が、760mmHgにおける沸点が160℃以上240℃未満である有機溶剤(c−1)を含有することを特徴とするカラーフィルタ用顔料分散体の製造方法によって解決される。
【選択図】なし
Description
本発明は、カラー液晶表示装置、カラー撮像管素子等に用いられるカラーフィルタの製造に使用されるカラーフィルタ用顔料分散体の製造方法、カラーフィルタ用顔料分散体、およびそれを用いて得られるカラーフィルタに関するものである。
液晶表示装置は主としてパーソナルコンピュータ用のモニターとして使用されてきたが、近年になって、パーソナルコンピュータ用のモニターとしてだけでなくテレビ用のモニターへの展開も急速に行われるようになってきており、その発色にはカラーフィルタが用いられている。現在、カラーフィルタの着色層は、耐光性、耐熱性に優れる顔料を着色剤とする顔料分散法と呼ばれる方法で製造することが主流となっている。一般に、顔料を微細で安定な粒子として分散させることができれば、可視光に対する散乱が少なくなる。 顔料の分散方法としては、メディアミル分散機を用いて、撹拌・混合によるせん断力・摩擦力、メディア同士の衝撃力等により、粒子を解砕・粉砕する方法が知られている。 しかし、顔料を微細化すればするほど、分散した粒子が再凝集し易く、それに起因する粒子径の増大や粘度の増大が起こり、分散状態を安定化させることが困難となる。
これまで、カラーフィルタの高品質化(高輝度化、高コントラスト化等)を実現させるため、顔料や顔料分散剤を最適化することや、着色層中に含まれる顔料を微細化すること等が検討されてきた。
また、特許文献1、および2には、顔料及びバインダーを含有する混合物を、ロールミルにより練肉してシート状物とする工程を複数回行った後、粉砕し、カラーチップとする顔料分散体の製造方法が開示されており、特許文献3には、顔料、水不溶性分散剤、及び有機溶媒を含有する混合物を、3本のロールを有するロールミルを用いて、ロール上の混合物の平均膜厚が0.05〜20μmとなるように予備分散する方法が、特許文献4には、顔料分散体と反応性組成物との混合を、複数の回転軸と枠型ブレードを有する混練機にて混合する顔料分散体の製造方法等が開示されている。
しかしながら、これらのような顔料分散体の製造方法では、顔料分散液を調製する際に、分散液の粘度上昇が大きいことによる製造上の歩留まり悪化や、得られた顔料分散液の保存安定性が問題となる場合があり、近年のカラーフィルタ顔料分散体に求められる品質、特に高コントラスト比と安定性を両立することは、十分ではなかった。
また、特許文献1、および2には、顔料及びバインダーを含有する混合物を、ロールミルにより練肉してシート状物とする工程を複数回行った後、粉砕し、カラーチップとする顔料分散体の製造方法が開示されており、特許文献3には、顔料、水不溶性分散剤、及び有機溶媒を含有する混合物を、3本のロールを有するロールミルを用いて、ロール上の混合物の平均膜厚が0.05〜20μmとなるように予備分散する方法が、特許文献4には、顔料分散体と反応性組成物との混合を、複数の回転軸と枠型ブレードを有する混練機にて混合する顔料分散体の製造方法等が開示されている。
しかしながら、これらのような顔料分散体の製造方法では、顔料分散液を調製する際に、分散液の粘度上昇が大きいことによる製造上の歩留まり悪化や、得られた顔料分散液の保存安定性が問題となる場合があり、近年のカラーフィルタ顔料分散体に求められる品質、特に高コントラスト比と安定性を両立することは、十分ではなかった。
本発明は、カラーフィルタの高コントラスト化への要求によって、難分散化してきている微細顔料を用いて、流動性に優れ、かつ高コントラスト比、耐熱性にも優れる安定なカラーフィルタ用顔料分散体、並びに、該カラーフィルタ用顔料分散体を用いて形成された、高コントラスト比で耐熱性に優れたカラーフィルタを提供することである。
本発明者らは、鋭意検討を重ねた結果、特定の溶剤を用いて3本ロールミルを用いて予備分散を行なうことで、上記した課題を解決し得ることを見出し、本発明に至った。
すなわち本発明は、顔料(a)、樹脂型分散剤(b)、および有機溶剤(c)を含む顔料混合物を、3本ロールミルを用いて分散し、予備分散体を得る工程(A)を含むカラーフィルタ用顔料分散体の製造方法であって、有機溶剤(c)が、760mmHgにおける沸点が160℃以上240℃未満である有機溶剤(c−1)を含有することを特徴とするカラーフィルタ用顔料分散体の製造方法。
の製造方法に関する。
の製造方法に関する。
また、本発明は、有機溶剤(c−1)の含有量が、予備分散体の100重量%中、10〜40重量%であることを特徴とする前記カラーフィルタ用顔料分散体の製造方法に関する。
また、本発明は、顔料(a)のBET法による比表面積が、70m2/g以上であることを特徴とする前記カラーフィルタ用顔料分散体の製造方法に関する。
また、本発明は、有機溶剤(c−1)の25℃における粘度が、3.0mPa・s以上100.0mPa・s以下であることを特徴とする前記カラーフィルタ用顔料分散体の製造方法に関する。
また、本発明は、有機溶剤(c−1)が、ヘキシレングリコール、1,3-ブチレングリコール、トリプロピレングリコールメチルエーテル、およびジイソブチルカルビノールからなる群より選ばれるいずれかであることを特徴とする前記カラーフィルタ用顔料分散体の製造方法に関する。
また、本発明は、さらに予備分散体に、760mmHgにおける沸点が100℃以上160℃未満の有機溶剤(c−2)を加え、メディアを用いた湿式分散機により分散して顔料分散体を得る分散工程(B1)を含むことを特徴とする前記カラーフィルタ用顔料分散体の製造方法に関する。
また、本発明は、前記記載の製造方法で製造されてなるカラーフィルタ用顔料分散体に関する。
また、本発明は、さらに光重合開始剤を含有することを特徴とする前記カラーフィルタ用着色組成物に関する。
また、本発明は、さらに、前記カラーフィルタ用着色組成物を用いて形成されてなるフィルタセグメントを具備することを特徴とするカラーフィルタに関する。
本発明によれば、これまで再凝集しやすかった微細な顔料を、顔料と樹脂型分散剤と特定の有機溶剤とを含み、3本ロールを用いて顔料を予備分散することにより、適切なシェアをかけることができ、顔料と樹脂型分散剤が均一に混合されたミルベース顔料分散体(混練物)を作製することが可能となる。それにより、流動性に優れ、かつ高コントラスト比で耐熱性にも優れたカラーフィルタ用着色組成物の提供が可能となる。
以下、本発明を詳細に説明する。
<カラーフィルタ用着色組成物の製造方法>
本発明のカラーフィルタ用顔料分散体の製造方法は、顔料(a)、樹脂型分散剤(b)、および有機溶剤(c)を含む顔料混合物を、3本ロールミルを用いて分散し、予備分散体を得る工程(A)を含むカラーフィルタ用顔料分散体の製造方法であって、有機溶剤(c)が、760mmHgにおける沸点が160℃以上240℃未満である有機溶剤(c−1)を含有することを特徴とする。
<カラーフィルタ用着色組成物の製造方法>
本発明のカラーフィルタ用顔料分散体の製造方法は、顔料(a)、樹脂型分散剤(b)、および有機溶剤(c)を含む顔料混合物を、3本ロールミルを用いて分散し、予備分散体を得る工程(A)を含むカラーフィルタ用顔料分散体の製造方法であって、有機溶剤(c)が、760mmHgにおける沸点が160℃以上240℃未満である有機溶剤(c−1)を含有することを特徴とする。
得られた予備分散体は、必要に応じて、さらに樹脂型分散剤、樹脂、または有機溶剤等と、適宜分散助剤を添加して分散し、3本ロールミル、2本ロールミル、ニーダー、円筒型分散機の横型、縦型、さらには環状型(アニュラータイプ)等のメディア型分散機等の各種分散手段を用いて微細に分散する、分散工程(B)を含むことができる。
なかでも、760mmHgにおける沸点が100℃以上160℃未満の有機溶剤(c−2)を加え、メディアを用いた湿式分散機により分散して顔料分散体を得る分散工程(B1)が、高コントラスト比の顔料分散体を得るために好ましい。
(分散工程(A))
分散工程(A)は、顔料(a)、樹脂型分散剤(b)、および760mmHgにおける沸点が160℃以上240℃未満である有機溶剤(c−1)を含む顔料混合物を、3本ロールミルを用いて分散し、予備分散体を得る工程である。
これにより、予備分散工程での顔料粗大粒子量を低減させ、顔料の分散性を向上させることができる。
分散工程(A)は、顔料(a)、樹脂型分散剤(b)、および760mmHgにおける沸点が160℃以上240℃未満である有機溶剤(c−1)を含む顔料混合物を、3本ロールミルを用いて分散し、予備分散体を得る工程である。
これにより、予備分散工程での顔料粗大粒子量を低減させ、顔料の分散性を向上させることができる。
顔料混合物を3本ロールミルに供する前に、混合装置を用いて予め混合してもよい。混合装置としては、例えば、ニーダー、プラネタリーミキサー、エクストルーダ等の混練混合装置、ディスパー、ホモミキサー等の攪拌式混合装置、アトライター等の密閉式ミル等の公知の混合装置を使用できるが、ロールミルにて予備分散処理を行うため、混合物中の固形分濃度を高める必要があり、混練式混合装置を用いるのが好ましい。混練式混合装置の中では、ニーダー、プラネタリーミキサー、ハイビスミックス(プライミクス株式会社、商品名)、トリミックス(株式会社井上製作所、商品名)等のバッチ式混練装置、1軸押出機、2軸押出機(エクストルーダー)等の連続式混練装置が好ましい。
各成分の混合順序に特に制限はないが、顔料の嵩比重を考慮して生産性を高める観点、及び顔料と有機溶媒とを混合させ易さという観点から、有機溶剤(c)に顔料(a)を添加することが好ましい。樹脂型分散剤(b)は、顔料(a)を添加する前後に添加することが好ましい。
各成分の混合順序に特に制限はないが、顔料の嵩比重を考慮して生産性を高める観点、及び顔料と有機溶媒とを混合させ易さという観点から、有機溶剤(c)に顔料(a)を添加することが好ましい。樹脂型分散剤(b)は、顔料(a)を添加する前後に添加することが好ましい。
次に上記で得られた混合物を、3本ロールミルを用いて予備分散処理を行う。ロールミルとしては、予備分散工程での顔料粗大粒子量を低減させ、顔料の分散性を向上させる、操作性の簡便さ及び制御のし易さという観点から、3本ロールを有するロールミルを用いる。
3本ロールミルを用いた予備分散処理において、ロール間の間隙を調整することで顔料粗大粒子量や分散体粘度を制御することができる。顔料の粗大粒子量を低減させるという観点から、このロール間の間隙は小さいほど好ましい。ロール間の間隙を測定する場合、その間隙が数ミリメートル程度であれば実測することも可能であるが、数マイクロメートル程度となると正確に実測できなくなる。そこで、本発明においては、ロール間隙を測定する代わりに、「ロール上の混合物の平均膜厚」を下記計算式(4)を用いて換算することで、ロール間の間隙の代用として定義する。
ロール上の混合物の平均膜厚[μm]={混合物の処理速度[g/min]/(混合物の密度[g/cm3]×混合物が存在するロール面積[cm2]×エプロン側ロールの回転数[rpm])}×104 (4)
ロール上の混合物の平均膜厚[μm]={混合物の処理速度[g/min]/(混合物の密度[g/cm3]×混合物が存在するロール面積[cm2]×エプロン側ロールの回転数[rpm])}×104 (4)
3本ロールミルにおいて、混合物は、まずフィード側ロール(第1ロール)とその隣のロール(第2ロール)との間に供給され、次いで第2ロールと第3ロールとの間へと、混合物をロールに順次巻き付かせることで分散され、最後にエプロン側ロールにて、分散された混合物が回収される。ここで、混合物は、フィード側ロールでは全体に巻き付くものの、それ以降、第2ロールでは下側のみ、第3ロールでは上側のみへと順次巻き付いていく。このフィード側ロールは、粗大顔料粒子の微細化には、実質的に寄与しないことから、上記計算式(4)において「混合物が存在するロール面積」とは、フィード側ロールを除いて混合物が存在する面積と定義する。例えば、3本ロールミルでは、第2ロールの下側半分の面積と第3ロールの上側半分の面積のうち混合物が存在する面積の合計が、混合物が存在するロール面積となる。
ロール上の混合物の平均膜厚は、粗大顔料粒子を低減するという観点から、15μm以下が好ましく、10μm以下がより好ましく、5μm以下が更に好ましい。一方、生産性を保持するという観点及びロール同士が接触する危険性を回避するという観点から、ロール上の混合物の平均膜厚は0.08μm以上が好ましく、0.1μm以上がより好ましく、0.3μm以上が更に好ましい。
ロールミルによる予備分散の際にロール上混合物の膜厚を調整する工程において、1回の処理(1パス)のみでも所望の膜厚まで制御することは可能であるが、特に顔料へのダメージを低減させ色材の保存安定性を保持するという観点から、ロール上混合物の膜厚を調整する工程は2回以上行うことが好ましい。この場合、膜厚調整を行うパス毎にロール上での混合物の膜厚を薄くする方がより好ましい。ロール上混合物の膜厚を調整する工程の回数は、煩雑性や生産性の観点から、好ましくは10回以下、より好ましくは5回以下である。
本発明に用いるロールミルは、クラウン加工のない(クラウンレス)、表面が鏡面のように平滑な円筒状ロールを用いることが好ましい。一般に、ロールミルに用いられているロールは、中心部が両端部よりやや膨らんだ形状(クラウン)をしている。例えば、3本ロールを用いる場合は、中間ロール、両側ロール、又は全てのロールにクラウン加工を施すことが行われている。クラウン量はロール処理時圧力、温度等使用条件により各種選定されるが、上記のようなロール上混合物の膜厚を調整する工程を複数回行う場合や、ロール上の混合物の膜厚が薄くなる場合は、クラウン量(膨らみ量)の設定が困難であり、均一な膜厚を形成することが難しい。そこで、本発明に用いるロールミルはクラウン加工のないロールが好ましい。
3本ロールミルのロールの材質に特に制限はなく、樹脂、ゴム、鉄、セラミック製等を用いることができる。これらの中では、顔料分散体への金属製不純物を低減するという観点から、樹脂、ゴム、セラミックス製ロールが好ましく、顔料を微細化しやすいという観点から、アルミナ、ジルコニア、炭化ケイ素、窒化ケイ素等のセラミックス製ロールがより好ましい。
3本ロールミル工程における分散処理時の混合物100重量%中の固形分濃度は、45〜70重量%が好ましい。固形分濃度が、45〜70重量%であることで、十分な樹脂吸着量を有するミルベース顔料分散体(混練物)を作製することができる。より好ましくは、固形分濃度45〜55重量%であって、混練物にシェアがかかりやすく、顔料への樹脂吸着を向上させることが可能となる。
3本ロールミル工程における分散処理時の顔料(a)の量は、分散時の生産性を向上させる観点から、好ましくは1重量%以上、より好ましくは10重量%以上、更に好ましくは20重量%以上である。また、分散時のハンドリング性を確保する観点から、好ましくは60重量%以下、より好ましくは50重量%以下、更に好ましくは40重量%以下である。
3本ロールミル工程における分散処理時の樹脂型分散剤(b)の含有量は、分散処理過程で不足する事のない添加量とする事が分散安定性を向上させる観点から好ましい。具体的には、顔料(a)の重量100重量部に対して、5重量部以上、好ましくは20重量部以上、より好ましくは30重量部以上である。また、適度な粘度の分散体を得る観点から、顔料(a)の重量100重量部に対して、200重量部以下、好ましくは100重量部以下、より好ましくは80重量部以下である。
(分散工程(B))
分散工程(A)で得られた予備分散体(ミルベース顔料分散体)は、必要に応じて、さらに樹脂型分散剤、樹脂、または有機溶剤等と、適宜分散助剤を添加して分散し、3本ロールミル、2本ロールミル、ニーダー、円筒型分散機の横型、縦型、さらには環状型(アニュラータイプ)等のメディア型分散機等の各種分散手段を用いて微細に分散する第二工程として、分散工程(B)を含むことができる。
なかでも、高コントラスト比とすることができるために、メディア型分散機による湿式分散機での分散が好ましく、とくに、0.01〜1.0mmφのメディアを用いることがより好ましい。より好ましくは、0.05〜0.5mmφ、さらに好ましくは、0.05〜0.3mmφである。
分散工程(A)で得られた予備分散体(ミルベース顔料分散体)は、必要に応じて、さらに樹脂型分散剤、樹脂、または有機溶剤等と、適宜分散助剤を添加して分散し、3本ロールミル、2本ロールミル、ニーダー、円筒型分散機の横型、縦型、さらには環状型(アニュラータイプ)等のメディア型分散機等の各種分散手段を用いて微細に分散する第二工程として、分散工程(B)を含むことができる。
なかでも、高コントラスト比とすることができるために、メディア型分散機による湿式分散機での分散が好ましく、とくに、0.01〜1.0mmφのメディアを用いることがより好ましい。より好ましくは、0.05〜0.5mmφ、さらに好ましくは、0.05〜0.3mmφである。
メディア型分散機としては、例えば、ボールミル、サンドミル、アトライター、振動ミル等のメディアを用いた各種分散機が挙げられる。
メディア型分散機の回転軸には、種々の形状をした攪拌羽根が備えられており、ディスク型、ピン型などが知られているが、中でもロータピンを備えているものが本発明の効果をよりいっそう顕著にするために好ましい。
また、メディア分離機構としては、遠心分離方式、スリット方式(ギャップセパレータ方式)、スクリーン方式等があるが、遠心分離によるものが好ましい。粒径が0.3mmφ以下の微小メディアを分離できるスリットまたはスクリーンの製作は、機械加工精度の関係上非常に難しく、ミルベース顔料分散体(混練物)を供給する際に、目詰まりするという可能性があるためである。
ロータピンおよび遠心分離によるメディア分離機構を備えた湿式分散機としては、例えばスーパーアペックスミル(寿工業社製)、ウルトラアペックスミル(寿工業社製)、デュアルアペックスミル(寿工業社製)、DCP型パールミル(アイリッヒ社製)、ピコグレンミル(浅田鉄工社製)、エコミル(浅田鉄工社製)などがある。
また、分散効率の良い分散機内のメディア充填率は、好ましくは50〜100重量%、更に好ましくは60〜80重量%である。
メディアの材質は、特に限定されるものでなく、一般に用いられているガラス、スチール、ステンレス、陶磁器、ジルコン、ジルコニア等が挙げられる。
<カラーフィルタ用着色組成物>
(顔料(a))
顔料(a)としては、有機または無機の顔料を、単独でまたは2種類以上混合して用いることができる。顔料は、発色性が高く、且つ耐熱性の高い顔料、特に耐熱分解性の高い顔料が好ましく、通常は有機顔料が用いられる
(顔料(a))
顔料(a)としては、有機または無機の顔料を、単独でまたは2種類以上混合して用いることができる。顔料は、発色性が高く、且つ耐熱性の高い顔料、特に耐熱分解性の高い顔料が好ましく、通常は有機顔料が用いられる
有機顔料としては、ジケトピロロピロール系顔料、アゾ、ジスアゾ、ポリアゾ等のアゾ系顔料、銅フタロシアニン、アルミニウムフタロシアニン、ハロゲン化銅フタロシアニン、無金属フタロシアニン等のフタロシアニン系顔料、アミノアントラキノン、ジアミノジアントラキノン、アントラピリミジン、フラバントロン、アントアントロン、インダントロン、ピラントロン、ビオラントロン等のアントラキノン系顔料、キナクリドン系顔料、ジオキサジン系顔料、ペリノン系顔料、ペリレン系顔料、チオインジゴ系顔料、イソインドリン系顔料、イソインドリノン系顔料、キノフタロン系顔料、スレン系顔料、金属錯体系顔料等が挙げられる。
これらの中でも、赤色顔料では、ジケトピロロピロール系、キナクリドン系、青色顔料では、銅フタロシアニン系、アルミニウムフタロシアニン系、緑色顔料ではハロゲン化フタロシアニン系、アルミニウムフタロシアニン系、黄色顔料ではキノフタロン系の有機顔料である場合、第一工程での顔料に対する樹脂吸着量が高く、粘度安定性と高コントラスト比の両立が可能なカラーフィルタが得られるために好ましい。
以下に、本発明のカラーフィルタ用着色組成物に使用可能な有機顔料の具体例を、カラーインデックス番号で示す。
本発明の着色組成物を用いて赤色フィルタセグメントを形成する場合には、例えばC.I.ピグメント レッド 7、9、14、41、48:1、48:2、48:3、48:4、81:1、81:2、81:3、97、122、123、146、149、166、168、176、177、178、179、180、184、185、187、192、200、202、208、210、215、216、217、220、221、223、224、226、227、228、240、242、246、254、255、264、272等の赤色顔料を用いることができる。
これらの中でも、顔料がC.I.ピグメント レッド 177、または254である場合、第一工程での顔料に対する樹脂吸着量が高く、粘度安定性に効果が高く、高品質のカラーフィルタが得られるために好ましいものである。
これらの中でも、顔料がC.I.ピグメント レッド 177、または254である場合、第一工程での顔料に対する樹脂吸着量が高く、粘度安定性に効果が高く、高品質のカラーフィルタが得られるために好ましいものである。
また赤色着色組成物には、C.I.ピグメント オレンジ 36、38、43、71、又は73等の橙色顔料及び/またはC.I.ピグメント イエロー 1、2、3、4、5、6、10、12、13、14、15、16、17、18、24、31、32、34、35、35:1、36、36:1、37、37:1、40、42、43、53、55、60、61、62、63、65、73、74、77、81、83、93、94、95、97、98、100、101、104、106、108、109、110、113、114、115、116、117、118、119、120、123、126、127、128、129、138、139、147、150、151、152、153、154、155、156、161、162、164、166、167、168、169、170、171、172、173、174、175、176、177、179、180、181、182、185、187、188、193、194、198、199、213、214、218、219、220、又は221等の黄色顔料を併用することができる。
本発明の着色組成物を用いて緑色フィルタセグメントを形成する場合には、例えばC.I.ピグメント グリーン 7、10、36、37、58、特開2004−333817号公報、特許第4893859号公報等に記載のアルミニウムフタロシアニン顔料等が挙げられるが、特にこれらに限定されない。
また緑色着色組成物には、C.I.ピグメント イエロー 1、2、3、4、5、6、10、12、13、14、15、16、17、18、20、24、31、32、34、35、35:1、36、36:1、37、37:1、40、42、43、53、55、60、61、62、63、65、73、74、77、81、83、86、93、94、95、97、98、100、101、104、106、108、109、110、113、114、115、116、117、118、119、120、123、125、126、127、128、129、137、138、139、147、148、150、151、152、153、154、155、156、161、162、164、166、167、168、169、170、171、172、173、174、175、176、177、179、180、181、182、185、187、188、193、194、199、213、214等の黄色顔料を併用することができる。
また緑色着色組成物には、C.I.ピグメント イエロー 1、2、3、4、5、6、10、12、13、14、15、16、17、18、20、24、31、32、34、35、35:1、36、36:1、37、37:1、40、42、43、53、55、60、61、62、63、65、73、74、77、81、83、86、93、94、95、97、98、100、101、104、106、108、109、110、113、114、115、116、117、118、119、120、123、125、126、127、128、129、137、138、139、147、148、150、151、152、153、154、155、156、161、162、164、166、167、168、169、170、171、172、173、174、175、176、177、179、180、181、182、185、187、188、193、194、199、213、214等の黄色顔料を併用することができる。
本発明の着色組成物を用いて青色フィルタセグメントを形成する場合には例えば、C.I.ピグメントブルー1、1:2、9、14、15、15:1、15:2、15:3、15:4、15:6、16、22、60、64、特開2004−333817号公報、特許第4893859号公報等に記載のアルミニウムフタロシアニン顔料等が挙げられるが、特にこれらに限定されない。 また青色着色組成物には、C.I.ピグメント バイオレット 1、19、23、27、29、30、32、37、40、42、50等の紫色顔料を併用することができる。
また、無機顔料としては、酸化チタン、硫酸バリウム、亜鉛華、硫酸鉛、黄色鉛、亜鉛黄、べんがら(赤色酸化鉄(III))、カドミウム赤、群青、紺青、酸化クロム緑、コバルト緑、アンバー、合成鉄黒等が挙げられる。無機顔料は、彩度と明度のバランスを取りつつ良好な塗布性、感度、現像性等を確保するために、有機顔料と組み合わせて用いられる。
本発明で用いられる着色剤は、前記顔料を含むが、そのほか、調色のため、耐熱性を低下させない範囲内で染料を含有させることもできる。
本発明で用いられる着色剤は、前記顔料を含むが、そのほか、調色のため、耐熱性を低下させない範囲内で染料を含有させることもできる。
(顔料の微細化)
本発明の着色組成物に使用する顔料は、微細化して用いることが好ましい。微細化方法は特に限定されるものではなく、例えば湿式磨砕、乾式磨砕、溶解析出法いずれも使用でき、本発明で例示するように湿式磨砕の1種であるニーダー法によるソルトミリング処理等を行い微細化することができる。顔料のTEM(透過型電子顕微鏡)により求められる平均一次粒子径は5〜90nmの範囲であることが好ましい。5nmよりも小さくなると有機溶剤中への分散が困難になり、90nmよりも大きくなると十分なコントラスト比を得ることができない。このような理由から、より好ましい平均一次粒子径は10〜70nmの範囲である。
本発明の着色組成物に使用する顔料は、微細化して用いることが好ましい。微細化方法は特に限定されるものではなく、例えば湿式磨砕、乾式磨砕、溶解析出法いずれも使用でき、本発明で例示するように湿式磨砕の1種であるニーダー法によるソルトミリング処理等を行い微細化することができる。顔料のTEM(透過型電子顕微鏡)により求められる平均一次粒子径は5〜90nmの範囲であることが好ましい。5nmよりも小さくなると有機溶剤中への分散が困難になり、90nmよりも大きくなると十分なコントラスト比を得ることができない。このような理由から、より好ましい平均一次粒子径は10〜70nmの範囲である。
また、本発明で使用できる顔料は、窒素吸着法によるBET比表面積において70m2/g以上160m2/g以下が好ましく、より好ましくは80m2/g以上140m2/g未満である。特に好ましくは比表面積が80m2/g以上120m2/g未満である。
顔料の比表面積が70m2/gより小さい場合には、カラーフィルタの輝度やコントラスト比が低くなる場合があり、比表面積が160m2/gを超えると、ある程度は塗膜の鮮明性、明度、およびコントラスト比の改善効果は見られるものの、顔料の分散性、分散安定性が低いために、該顔料を使用して顔料分散液を調製すると、顔料粒子の再凝集が起こり、高粘度で不安定な状態となり、流動性や貯蔵安定性が不十分となる共に、カラーフィルタの輝度やコントラスト比の特性が極端に悪化する場合がある。また、分散安定化に必要な樹脂型分散剤が多量に必要となることがあり、樹脂型分散剤は現像液に不溶であるために解像性、現像性が低下しやすくなる、といった問題の起こることがある。
顔料の比表面積が70m2/gより小さい場合には、カラーフィルタの輝度やコントラスト比が低くなる場合があり、比表面積が160m2/gを超えると、ある程度は塗膜の鮮明性、明度、およびコントラスト比の改善効果は見られるものの、顔料の分散性、分散安定性が低いために、該顔料を使用して顔料分散液を調製すると、顔料粒子の再凝集が起こり、高粘度で不安定な状態となり、流動性や貯蔵安定性が不十分となる共に、カラーフィルタの輝度やコントラスト比の特性が極端に悪化する場合がある。また、分散安定化に必要な樹脂型分散剤が多量に必要となることがあり、樹脂型分散剤は現像液に不溶であるために解像性、現像性が低下しやすくなる、といった問題の起こることがある。
なお、顔料の比表面積の測定は、窒素吸着のBET法による自動蒸気吸着量測定装置(日本ベル社製「BELSORP18」)に従って測定したときの乾燥した顔料の比表面積である。
ソルトミリング処理とは、顔料と水溶性無機塩と水溶性有機溶剤との混合物を、ニーダー、2本ロールミル、3本ロールミル、ボールミル、アトライター、サンドミル、プラネタリー型ミキサー等のバッチ式または連続式混練機を用いて、加熱しながら機械的に混練した後、水洗により水溶性無機塩と水溶性有機溶剤を除去する処理である。水溶性無機塩は、破砕助剤として働くものであり、ソルトミリング時に無機塩の硬度の高さを利用して顔料が破砕される。顔料をソルトミリング処理する際の条件を最適化することにより、一次粒子径が非常に微細であり、また、分布の幅がせまく、シャープな粒度分布をもつ顔料を得ることができる。
水溶性無機塩としては、塩化ナトリウム、塩化バリウム、塩化カリウム、硫酸ナトリウム等を用いることができるが、価格の点から塩化ナトリウム(食塩)を用いるのが好ましい。水溶性無機塩は、処理効率と生産効率の両面から、顔料100重量部に対し、50〜2000重量部用いることが好ましく、300〜1000重量部用いることが最も好ましい。
水溶性有機溶剤は、顔料及び水溶性無機塩を湿潤する働きをするものであり、水に溶解(混和)し、かつ用いる無機塩を実質的に溶解しないものであれば特に限定されない。ただし、ソルトミリング時に温度が上昇し、溶剤が蒸発し易い状態になるため、安全性の点から、沸点120℃以上の高沸点溶剤が好ましい。例えば、2−メトキシエタノール、2−ブトキシエタノール、2−(イソペンチルオキシ)エタノール、2−(ヘキシルオキシ)エタノール、ジエチレングリコール、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコール、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、液状のポリエチレングリコール、1−メトキシ−2−プロパノール、1−エトキシ−2−プロパノール、ジプロピレングリコール、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、液状のポリプロピレングリコール等が用いられる。水溶性有機溶剤は、顔料100重量部に対し、5〜1000重量部用いることが好ましく、50〜500重量部用いることが最も好ましい。
顔料をソルトミリング処理する際には、必要に応じて樹脂を添加してもよい。用いられる樹脂の種類は特に限定されず、天然樹脂、変性天然樹脂、合成樹脂、天然樹脂で変性された合成樹脂等を用いることができる。用いられる樹脂は、室温で固体であり、水不溶性であることが好ましく、かつ上記有機溶剤に一部可溶であることがさらに好ましい。樹脂の使用量は、顔料100重量部に対し、5〜200重量部の範囲であることが好ましい。
(染料)
本発明の顔料分散体は、さらに染料を使用しても良い。使用可能な染料としては、特に限定されるものではなく、公知の染料を使用することができる。例えば、油溶性染料、酸性染料、酸性染料のアミン塩や酸性染料のスルホンアミド誘導体などが挙げられる。目的とする分光に合わせて、染料種を選択することができる。
本発明の顔料分散体は、さらに染料を使用しても良い。使用可能な染料としては、特に限定されるものではなく、公知の染料を使用することができる。例えば、油溶性染料、酸性染料、酸性染料のアミン塩や酸性染料のスルホンアミド誘導体などが挙げられる。目的とする分光に合わせて、染料種を選択することができる。
前記の染料としては、例えば、Color Index(The Society of Dyers and Colourists出版)で染料に分類されている化合物や、染色ノート(色染社)に記載されている公知の染料が挙げられる。
具体的には、C.I.Solvent Yellow4(以下、C.I.Solvent Yellowの記載を省略し、番号のみの記載とする。)、14、15、23、24、38、62、63、68、82、94、98、99、162、C.I.Solvent Red45、49、125、130、C.I.Solvent Orange2、7、11、15、26、56、62、C.I.Solvent Blue35、37、59、67、C.I.Solvent Green1、3、4、5、7、28、29、32、33、34、35などが挙げられる。
具体的には、C.I.Solvent Yellow4(以下、C.I.Solvent Yellowの記載を省略し、番号のみの記載とする。)、14、15、23、24、38、62、63、68、82、94、98、99、162、C.I.Solvent Red45、49、125、130、C.I.Solvent Orange2、7、11、15、26、56、62、C.I.Solvent Blue35、37、59、67、C.I.Solvent Green1、3、4、5、7、28、29、32、33、34、35などが挙げられる。
またC.I.Acid染料として、C.I.Acid Yellow1、3、7、9、11、17、23、25、29、34、36、38、40、42、54、65、72、73、76、79、98、99、111、112、113、114、116、119、123、128、134、135、138、139、140、144、150、155、157、160、161、163、168、169、172、177、178、179、184、190、193、196、197、199、202、203、204、205、207、212、214、220、221、228、230、232、235、238、240、242、243、251、C.I.Acid Red1、4、8、14、17、18、26、27、29、31、34、35、37、42、44、50、51、52、57、66、73、80、87、88、91、92、94、97、103、111、114、129、133、134、138、143、145、150、151、158、176、182、183、198、206、211、215、216、217、227、228、249、252、257、258、260、261、266、268、270、274、277、280、281、195、308、312、315、316、339、341、345、346、349、382、383、394、401、412、417、418、422、426、C.I.Acid Orange6、7、8、10、12、26、50、51、52、56、62、63、64、74、75、94、95、107、108、169、173、C.I.Acid Blue1、7、9、15、18、23、25、27、29、40、42、45、51、62、70、74、80、83、86、87、90、92、96、103、112、113、120、129、138、147、150、158、171、182、192、210、242、243、256、259、267、278、280、285、290、296、315、324:1、335、340、C.I.Acid Violet6B、7、9、17、19、C.I.Acid Green1、3、5、9、16、25、27、50、58、63、65、80、104、105、106、109などの染料が挙げられる。
またC.I.Direct染料として、C.I.Direct Yellow2、33、34、35、38、39、43、47、50、54、58、68、69、70、71、86、93、94、95、98、102、108、109、129、136、138、141、C.I.Direct Red79、82、83、84、91、92、96、97、98、99、105、106、107、172、173、176、177、179、181、182、184、204、207、211、213、218、220、221、222、232、233、234、241、243、246、250、C.I.Direct Orange34、39、41、46、50、52、56、57、61、64、65、68、70、96、97、106、107、C.I.Direct Blue57、77、80、81、84、85、86、90、93、94、95、97、98、99、100、101、106、107、108、109、113、114、115、117、119、137、149、150、153、155、156、158、159、160、161、162、163、164、166、167、170、171、172、173、188、189、190、192、193、194、196、198、199、200、207、209、210、212、213、214、222、228、229、237、238、242、243、244、245、247、248、250、251、252、256、257、259、260、268、274、275、293、C.I.Direct Violet47、52、54、59、60、65、66、79、80、81、82、84、89、90、93、95、96、103、104、C.I.Direct Green25、27、31、32、34、37、63、65、66、67、68、69、72、77、79、82などの染料が挙げられる。
さらに、C.I.Mordant染料として、C.I.Mordant Yellow5、8、10、16、20、26、30、31、33、42、43、45、56、61、62、65、C.I.Mordant Red1、2、3、4、9、11、12、14、17、18、19、22、23、24、25、26、30、32、33、36、37、38、39、41、43、45、46、48、53、56、63、71、74、85、86、88、90、94、95、C.I.Mordant Orange3、4、5、8、12、13、14、20、21、23、24、28、29、32、34、35、36、37、42、43、47、48、C.I.Mordant Blue1、2、3、7、8、9、12、13、15、16、19、20、21、22、23、24、26、30、31、32、39、40、41、43、44、48、49、53、61、74、77、83、84、C.I.Mordant Violet1、2、4、5、7、14、22、24、30、31、32、37、40、41、44、45、47、48、53、58、C.I.Mordant Green1、3、4、5、10、15、19、26、29、33、34、35、41、43、53などの染料が挙げられる。
また、着色剤として使用するのに好適な染料としては、アゾ染料、金属錯塩アゾ染料、アントラキノン染料、トリフェニルメタン染料、キサンテン染料、シアニン染料、ナフトキノン染料、キノンイミン染料、メチン染料、スクワリリウム染料及びフタロシアニン染料などが挙げられる。
(樹脂型分散剤(b))
本発明の顔料分散体の製造方法は、樹脂型顔料分散剤(b)を用いる。樹脂型分散助(b)は、顔料の分散に優れ、分散後の顔料の再凝集を防止する効果が大きいので、分散助剤を用いて顔料を顔料担体中に分散してなる顔料着色組成物を用いた場合には、分光透過率の高いカラーフィルタが得られる。
また、3本ロールミルにおける予備分散工程において、有機溶剤(c−1)とともに樹脂型分散剤(b)を用いることで、十分なシェアをかけながら、微細な顔料を均一に分散することが可能となり、高コントラスト比、および安定性に優れた顔料分散体とすることができる。
本発明の顔料分散体の製造方法は、樹脂型顔料分散剤(b)を用いる。樹脂型分散助(b)は、顔料の分散に優れ、分散後の顔料の再凝集を防止する効果が大きいので、分散助剤を用いて顔料を顔料担体中に分散してなる顔料着色組成物を用いた場合には、分光透過率の高いカラーフィルタが得られる。
また、3本ロールミルにおける予備分散工程において、有機溶剤(c−1)とともに樹脂型分散剤(b)を用いることで、十分なシェアをかけながら、微細な顔料を均一に分散することが可能となり、高コントラスト比、および安定性に優れた顔料分散体とすることができる。
樹脂型分散剤(b)は、着色剤に吸着する性質を有する顔料親和性部位と、着色剤担体と相溶性のある部位とを有し、着色剤に吸着して着色剤担体への分散を安定化する働きをするものである。
本発明の樹脂型分散剤(b)は、なかでも、酸性置換基を有する樹脂型分散剤を含むことが高コントラスト化と流動性の両立といった優れた効果を発揮するために好ましい。
樹脂型分散剤(b)の含有量は、顔料(a)100重量部に対し、好ましくは10〜80重量部、さらに好ましくは20〜40重量部である。樹脂型分散剤(b)の含有量が、この範囲にあることで、微細化顔料でも高コントラスト比で流動性にも優れた顔料分散体とすることができ、カラーフィルタに要求される高コントラスト比かつ耐熱性がより優れたものとすることができる。
樹脂型分散剤(b)として具体的には、ポリウレタン、ポリアクリレート等のポリカルボン酸エステル、不飽和ポリアミド、ポリカルボン酸、ポリカルボン酸(部分)アミン塩、ポリカルボン酸アンモニウム塩、ポリカルボン酸アルキルアミン塩、ポリシロキサン、長鎖ポリアミノアマイドリン酸塩、水酸基含有ポリカルボン酸エステルや、これらの変性物、ポリ(低級アルキレンイミン)と遊離のカルボキシル基を有するポリエステルとの反応により形成されたアミドやその塩等の油性分散剤、(メタ)アクリル酸−スチレン共重合体、(メタ)アクリル酸−(メタ)アクリル酸エステル共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン等の水溶性樹脂や水溶性高分子化合物、ポリエステル系、変性ポリアクリレート系、エチレンオキサイド/プロピレンオキサイド付加化合物、リン酸エステル系等が用いられ、これらは単独または2種以上を混合して用いることができるが、必ずしもこれらに限定されるものではない。
本発明の樹脂型分散剤(b)の、分散媒に親和性の高い部位としては、ポリエステル、ポリエーテル、ポリ(メタ)アクリレートから選ばれる少なくとも1種のポリマーユニットが好ましい。
例えば、ポリエステルとしては、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,3−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、ネオペンチルグリコール、1,6−ヘキサンジオール、1,4−ビス(ヒドロキシメチル)シクロヘサン、ビスフェノールA、水添ビスフェノールA、ヒドロキシピバリルヒドロキシピバレート、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオール、グリセリンもしくは、ヘキサントリオール等のアルコール類の1種以上と、コハク酸、アジピン酸、セバシン酸、アゼライン酸、フタル酸、テトラヒドロフタル酸、ヘキサヒドロフタル酸、マレイン酸、フマル酸、シトラコン酸、イタコン酸、グルタコン酸、1,2,5−ヘキサントリカルボン酸、1,4−シクロヘキサンヒカルボン酸、1,2,4−ベンゼントリカルボン酸、1,2,5−ベンゼントリカルボン酸、1,2,4−シクロヘキサトリカルボン酸、または、2,5,7−ナフタレントリカルボン酸等のカルボン酸類の1種類以上との共縮合によって得られるポリエステルポリオール類等が挙げられる。
例えば、ポリエーテルとしては、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,3−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、ネオペンチルグリコール、1,6−ヘキサンジオール、1,4−ビス(ヒドロキシメチル)シクロヘサン、ビスフェノールA、水添ビスフェノールA、ヒドロキシピバリルヒドロキシピバレート、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオール、グリセリンもしくは、ヘキサントリオール等のアルコール類と、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、テトラヒドロフラン、エチルグリシジルエーテル、プロピルグリシジルエーテル、ブチルグリシジルエーテル、フェニルグリシジルエーテルまたはアリルグリシジルエーテルの如き各種の(環状)エーテル結合含有化合物との開環重合によって得られる変性ポリエーテルポリオール類等が挙げられる。
例えば、ポリ(メタ)アクリレートとしては、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、n−プロピル(メタ)アクリレート、イソプロピル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、t−ブチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、テトラヒドロフルフリール(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、フェニル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート、フェノキシエチル(メタ)アクリレート、フェノキシジエチレングリコール(メタ)アクリレート、オキセタン(メタ)アクリレート等、メトキシポリプロピレングリコール(メタ)アクリレート、エトキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート等のアルコキシポリアルキレングリコール(メタ)アクリレート類、(メタ)アクリルアミド、およびN,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジエチル(メタ)アクリルアミド、N−イソプロピル(メタ)アクリルアミド、ダイアセトン(メタ)アクリルアミド、アクリロイルモルホリン等のN置換型(メタ)アクリルアミド類、N,N−ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、N,N−ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレート等のアミノ基含有(メタ)アクリレート類、(メタ)アクリロニトリル等のニトリル類等のホモポリマー及び共重合体が挙げられる。これらは、1種のみ用いてもよいし、混合して用いてもよいし、ブロックポリマーやグラフトポリマーやランダムポリマーの形態であってもよい。
市販の樹脂型分散剤(b)としては、ビックケミー・ジャパン社製のDisperbyk−101、103、107、108、110、111、116、130、140、154、161、162、163、164、165、166、170、171、174、180、181、182、183、184、185、190、2000、2001、2020、2025、2050、2070、2095、2150、2155、またはAnti−Terra−U、203、204、またはBYK−P104、P104S、220S、6919、またはLactimon、Lactimon−WSまたはBykumen等、日本ルーブリゾール社製のSOLSPERSE−3000、9000、13000、13240、13650、13940、16000、17000、18000、20000、21000、24000、26000、27000、28000、31845、32000、32500、32550、33500、32600、34750、35100、36600、38500、41000、41090、53095、55000、76500等、チバ・ジャパン社製のEFKA−46、47、48、452、4008、4009、4010、4015、4020、4047、4050、4055、4060、4080、4400、4401、4402、4403、4406、4408、4300、4310、4320、4330、4340、450、451、453、4540、4550、4560、4800、5010、5065、5066、5070、7500、7554、1101、120、150、1501、1502、1503、等、味の素ファインテクノ社製のアジスパーPA111、PB711、PB821、PB822、PB824等が挙げられる。
樹脂型分散剤(b)としては、特に、芳香族カルボキシル基を有する酸性樹脂型分散剤が好ましく、片末端に水酸基を有する重合体と、芳香族トリカルボン酸無水物及び/又は芳香族テトラカルボン酸二無水物とを反応させてなる分散剤であることが最も好ましい。このような樹脂型分散剤としては、例えば、特開2008−029901号公報、特開2007−140487号公報、国際公開2008/007776号パンフレット、特開2010−163500号公報や特開2010−223988号公報等に開示されており、流動性と分散性の両立といった優れた効果を発揮する。
これらの中でも好ましい樹脂型分散剤(b)としては、国際公開2008/007776号パンフレット等に記載の分子内に2つの水酸基と1つのチオール基を有する化合物の存在下に、エチレン性不飽和単量体をラジカル重合して生成され、片末端領域に2つの水酸基を有するビニル共重合体中の水酸基と、テトラカルボン酸二無水物中の酸無水物基と、を反応させてなるポリエステル分散剤が好ましい。更に好ましくは、前記テトラカルボン酸二無水物が、芳香族テトラカルボン酸二無水物を含有してなることを特徴とするポリエステル分散剤である。これらのポリエステル分散剤を使用したカラーフィルタ用着色組成物は、顔料の分散安定性に優れるために好ましいものであり、合成方法としては、WO2008/007776号パンフレット等に記載の方法を用いて合成することができる。
また、好ましい樹脂型分散剤(b)としては、特開2007−140487号公報等に記載の下記式で示される樹脂型分散剤が挙げられる。
(HOOC−)m−R14−(−COO−[−R16−COO−]q−R15)t
[式中、R14は4価のテトラカルボン酸化合物残基、R15はモノアルコール残基、R16はラクトン残基、mは2または3、qは1〜50の整数、tは(4−m)を表す。]
(HOOC−)m−R14−(−COO−[−R16−COO−]q−R15)t
[式中、R14は4価のテトラカルボン酸化合物残基、R15はモノアルコール残基、R16はラクトン残基、mは2または3、qは1〜50の整数、tは(4−m)を表す。]
これらの芳香族カルボキシル基を有する酸性樹脂型分散剤を使用したカラーフィルタ用顔料分散体は、顔料の分散安定性に非常に優れたものである。
本発明の芳香族カルボキシル基を有する分散剤の酸価は分散安定性の観点から、好ましくは200mgKOH/g以下、より好ましくは40〜200mgKOH/g、最も好ましくは40〜150mgKOH/gである。樹脂型分散剤の重量平均分子量(Mw)は1000〜50000の範囲が好ましく、より好ましくは1000〜30000の範囲である。
(有機溶剤(c))
本発明の顔料分散体の製造方法は、3本ロールミルによる予備分散工程(A)において、有機溶剤(c)が、760mmHgにおける沸点が160℃以上240℃未満である有機溶剤(c−1)を用いる。有機溶剤(c−1)を用いることにより、予備分散工程における顔料混合物に十分なシェアをかけることが可能となり、顔料粗大粒子量を低減させ、顔料が十分に分散された予備分散体とすることができる。
本発明の顔料分散体の製造方法は、3本ロールミルによる予備分散工程(A)において、有機溶剤(c)が、760mmHgにおける沸点が160℃以上240℃未満である有機溶剤(c−1)を用いる。有機溶剤(c−1)を用いることにより、予備分散工程における顔料混合物に十分なシェアをかけることが可能となり、顔料粗大粒子量を低減させ、顔料が十分に分散された予備分散体とすることができる。
また、有機溶剤(c−1)のなかでも、25℃における粘度が、1.0mPa・s以上100.0mPa・s以下である有機溶剤であると、混練物にシェアがかかりやすく、顔料粉砕と顔料への樹脂吸着が進み、コントラスト比、耐熱性及び粘度安定性を向上させることが可能となるために好ましい。
ここで、溶剤の粘度は、25℃における粘度を、E型粘度計等を用いて測定し、求めることができる。
3本ロールミルによる予備分散工程(A)において、有機溶剤(c−1)と、その他の有機溶剤を併用してもよく、併用して用いる場合には、有機溶剤(c−1)の含有量が、
予備分散体中の全有機溶剤100重量%中30重量%以上100重量%以下である。より好ましくは、50重量%以上70重量%以下である。
有機溶剤(c−1)をこの含有量で予備分散を行なうことにより、顔料混合物の粘度が適正な範囲となり、3本ロールミルでのシェアを十分にかけることが可能となるためである。
予備分散体中の全有機溶剤100重量%中30重量%以上100重量%以下である。より好ましくは、50重量%以上70重量%以下である。
有機溶剤(c−1)をこの含有量で予備分散を行なうことにより、顔料混合物の粘度が適正な範囲となり、3本ロールミルでのシェアを十分にかけることが可能となるためである。
また、得られた予備分散体に、必要に応じて有機溶剤を加えて顔料分散体を得るときに、沸点が100℃以上160℃未満の有機溶剤(c−2)を加え、メディアを用いた湿式分散機により分散して顔料分散体を得ることが好ましい。このような有機溶剤(c−2)を用いることにより、均一な塗膜が得られ、塗布性に優れたものとすることができる。
(有機溶剤(c−1))
有機溶剤(c−1)は、760mmHgにおける沸点が160℃以上240℃未満である有機溶剤である。このような有機溶剤(c−1)を、3本ロールミルによる予備分散工程(A)において用いることにより、予備分散工程における顔料混合物に十分なシェアをかけることが可能となり、顔料粗大粒子量を低減させ、顔料が十分に分散された予備分散体とすることができる。
有機溶剤(c−1)は、760mmHgにおける沸点が160℃以上240℃未満である有機溶剤である。このような有機溶剤(c−1)を、3本ロールミルによる予備分散工程(A)において用いることにより、予備分散工程における顔料混合物に十分なシェアをかけることが可能となり、顔料粗大粒子量を低減させ、顔料が十分に分散された予備分散体とすることができる。
また、有機溶剤(c−1)のなかでも、25℃における粘度が、3.0mPa・s以上100.0mPa・s以下である有機溶剤であると、混練物にシェアがかかりやすく、顔料粉砕と顔料への樹脂吸着が進み、コントラスト比、耐熱性及び粘度安定性を向上させることが可能となるために好ましい。
より好ましくは5.0mPa・s以上80.0mPa・s以下、より好ましくは15.0mPa・s以上70.0mPa・s以下、更に好ましくは30.0mPa・s以上60.0mPa・s以下である。
粘度が3.0mPa・sより低い場合は、分散処理時の分散液の粘度が低くなりすぎ、効率的に分散力を与えることができず、顔料粒径を小さくすることが困難となる場合がある。一方、粘度が100.0mPa・sより高い場合は、混練物の流動性が悪化し、シェアがかからなくなるために、分散性が悪化し、均一に分散されないため、分散液の粘度が上昇し、保存安定性が悪化するおそれがある。
より好ましくは5.0mPa・s以上80.0mPa・s以下、より好ましくは15.0mPa・s以上70.0mPa・s以下、更に好ましくは30.0mPa・s以上60.0mPa・s以下である。
粘度が3.0mPa・sより低い場合は、分散処理時の分散液の粘度が低くなりすぎ、効率的に分散力を与えることができず、顔料粒径を小さくすることが困難となる場合がある。一方、粘度が100.0mPa・sより高い場合は、混練物の流動性が悪化し、シェアがかからなくなるために、分散性が悪化し、均一に分散されないため、分散液の粘度が上昇し、保存安定性が悪化するおそれがある。
有機溶剤(c-1)の含有量は、予備分散体の全量を基準(100重量%)として、10〜40重量%であることが好ましい。この範囲にあることで、予備分散工程における顔料混合物の粘度が適切な範囲となり、より顔料の分散を均一なものとすることができ、高コントラストとすることができる。
また、含有量が40重量%を超える場合は、予備分散体中の有機溶剤(c-1)の含有量が多いために、顔料混合物の粘度が低くなりすぎるために十分なシェアがかからず、高コントラストが達成できない場合がある。
有機溶剤(c-1)としてはエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート(bp188℃、vis1.6mPa・s)、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート(bp217℃、vis2.5mPa・s)、2−エチルヘキサノール(bp184.6℃、vis9.8mPa・s)、ヘキシレングリコール(bp197.0℃、vis35.0mPa・s)、ジイソブチルカルビノール(bp178.0℃、vis15.4mPa・s)、トリプロピレングリコールメチルエーテル(bp240.0℃、vis5.3mPa・s)、ジエチレングリコールモノメチルエーテル(bp194.0℃、vis3.9mPa・s)、ジエチレングリコールモノエチルエーテル(bp202.0℃、vis4.5mPa・s)、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル(bp187.2℃、vis3.7mPa・s)、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル(bp197.8℃、vis、1.1mPa・s)、1,3-ブチレングリコール(bp208.0℃、vis、95.0mPa・s)、トリメチルノアノール(bp225℃、vis、21.0mPa・s)等が挙げられる。また、有機溶剤は、単独でまたは2種以上混合して用いられる。
中でも特に3本ロール工程の際に分散性が良好な溶剤としては、2−エチルヘキサノール(bp184.6℃、vis9.8mPa・s)、ヘキシレングリコール(bp197.0℃、vis35.0mPa・s)、ジイソブチルカルビノール(bp178.0℃、vis15.4mPa・s)、トリプロピレングリコールメチルエーテル(bp240.0℃、vis5.3mPa・s)、1,3-ブチレングリコール(bp208.0℃、vis、95.0mPa・s)、トリメチルノアノール(bp225℃、vis、21.0mPa・sが好ましい。
特にヘキシレングリコール、1,3-ブチレングリコール、トリプロピレングリコールメチルエーテル、またはジイソブチルカルビノールが、安定性に優れるために好ましい。
特にヘキシレングリコール、1,3-ブチレングリコール、トリプロピレングリコールメチルエーテル、またはジイソブチルカルビノールが、安定性に優れるために好ましい。
有機溶剤(c-1)は、3本ロールミル工程の際の顔料組成物中、顔料(a)100重量部に対して、50〜1000重量部の量で用いることが好ましい。より好ましくは50〜500重量部であり、さらに好ましくは50〜200重量部である。
(有機溶剤(c−2))
有機溶剤(c-2)は、沸点が100℃以上160℃未満の有機溶剤である。有機溶剤(c-2)は、3本ロールミルでの予備分散工程において、有機溶剤(c−1)と併用して用いてもよいが、好ましくは、得られた予備分散体に加え、メディアを用いた湿式分散機により分散して顔料分散体を得ることが好ましい。
有機溶剤(c-2)は、沸点が100℃以上160℃未満の有機溶剤である。有機溶剤(c-2)は、3本ロールミルでの予備分散工程において、有機溶剤(c−1)と併用して用いてもよいが、好ましくは、得られた予備分散体に加え、メディアを用いた湿式分散機により分散して顔料分散体を得ることが好ましい。
これらのうちでも、沸点が130℃以上160℃未満のものが好ましい。沸点が100℃以上160℃未満の有機溶剤を用いることにより、顔料分散体を透明基板上に塗布した際に、有機溶剤の蒸発により、塗布ムラ等の塗布欠陥が生じにくくなり、均一な塗膜が得らるために好ましい。
溶剤について、760mmHgにおける沸点を以下、bpという。25℃における粘度を以下、visという。
有機溶剤(c−2)としてはシクロヘキサノン(bp155.7℃)、エチレングリコールモノエチルエーテル(bp135.1℃)、エチレングリコールモノプロピルエーテル(bp151.4℃)、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート(bp144.5℃)、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート(bp156.3℃)、プロピレングリコールモノメチルエーテル(bp121.0℃)、プロピレングリコールモノエチルエーテル(bp132.8℃)、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(bp146℃)、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート(bp158℃)、エチレングリコールモノエチルエーテル(bp135.1℃、vis1.1mPa・s)、等が挙げられる。これらは、単独でまたは2種以上混合して用いられる。
中でも、本発明の顔料の分散性が良好なことから、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート(bp144.5℃)、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート(bp156.3℃)、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(bp146℃)、(bp158℃)等のグリコールアセテート類、ベンジルアルコール等の芳香族アルコール類やシクロヘキサノン等のケトン類を用いることが好ましい。
有機溶剤(c-2)は、混合物を分散条件にあわせて、適正な粘度に調節し、得られた顔料組成物により、目的とする均一な膜厚のフィルタセグメントを形成できることから、顔料組成物中の顔料(a)100重量部に対して、200〜2000重量部の量で用いることが好ましい。さらに好ましくは200〜1000重量部が好ましい。さらに好ましくは200〜700重量部が好ましい。
(その他の有機溶剤)
有機溶剤(c)としては、有機溶剤(c−1)、および有機溶剤(c−2)以外の有機溶剤を併用して用いることも出来る。その他の有機溶剤とは、すなわち、沸点が100℃未満の有機溶剤、および240℃以上の有機溶剤に相当する。
このような有機溶剤としては、例えば1,6ヘキサンジオールジアセテート(bp260℃)、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート(bp247℃)、メチルアセテート(bp56℃)、エチルアセテート(bp77℃)、イソプロピルアセテート(bp77℃)、nプロピルアルコール(bp97℃)、トリプロピレングリコールエーテル(bp242℃)、トリプロピレングリコールn−ブチルエーテル(bp274℃)、トリアセチン(bp260℃)が挙げられ、これらを単独でもしくは混合して用いる。
有機溶剤(c)としては、有機溶剤(c−1)、および有機溶剤(c−2)以外の有機溶剤を併用して用いることも出来る。その他の有機溶剤とは、すなわち、沸点が100℃未満の有機溶剤、および240℃以上の有機溶剤に相当する。
このような有機溶剤としては、例えば1,6ヘキサンジオールジアセテート(bp260℃)、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート(bp247℃)、メチルアセテート(bp56℃)、エチルアセテート(bp77℃)、イソプロピルアセテート(bp77℃)、nプロピルアルコール(bp97℃)、トリプロピレングリコールエーテル(bp242℃)、トリプロピレングリコールn−ブチルエーテル(bp274℃)、トリアセチン(bp260℃)が挙げられ、これらを単独でもしくは混合して用いる。
(樹脂)
樹脂としては、樹脂熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂等が挙げられる。好ましくは、可視光領域の400〜700nmの全波長領域において分光透過率が好ましくは80%以上、より好ましくは95%以上の樹脂である。また、アルカリ現像型着色組成物の形態で用いる場合には、酸性基含有エチレン性不飽和単量体を共重合したアルカリ可溶性ビニル系樹脂を用いる事が好ましい。また、更に光感度を向上させるために、エチレン性不飽和活性二重結合を有するエネルギー線硬化性樹脂を用いることもできる。
樹脂としては、樹脂熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂等が挙げられる。好ましくは、可視光領域の400〜700nmの全波長領域において分光透過率が好ましくは80%以上、より好ましくは95%以上の樹脂である。また、アルカリ現像型着色組成物の形態で用いる場合には、酸性基含有エチレン性不飽和単量体を共重合したアルカリ可溶性ビニル系樹脂を用いる事が好ましい。また、更に光感度を向上させるために、エチレン性不飽和活性二重結合を有するエネルギー線硬化性樹脂を用いることもできる。
顔料を好ましく分散または溶解させるためには、樹脂の重量平均分子量(MW)は10,000〜100,000の範囲が好ましく、より好ましくは10,000〜80,000の範囲である。また数平均分子量(Mn)は、5,000〜50,000の範囲が好ましく、Mw/Mnの値は10以下であることが好ましい。
感光性着色組成物として用いる場合、分散性、安定性、現像性、及び耐熱性の観点から、顔料吸着基及び現像時のアルカリ可溶基として働くカルボキシル基、顔料担体及び溶剤に対する親和性基として働く脂肪族基及び芳香族基のバランスが、顔料の分散性、浸透性、現像性、さらには耐久性にとって重要であり、酸価20〜300mgKOH/gの樹脂を用いることが好ましい。酸価が20mgKOH/g以上であると、現像性に対する溶解性が良好となり、微細パターン形成することができる。また300mgKOH/g以下であると、微細パターンの形成も可能とすることができる。
(分散助剤)
顔料を顔料担体中に分散する際には、樹脂型分散剤(b)以外に、適宜、顔料誘導体、界面活性剤等の分散助剤を用いることができる。分散助剤は、顔料の分散に優れ、分散後の顔料の再凝集を防止する効果が大きいので、分散助剤を用いて顔料を顔料担体中に分散してなる着色組成物を用いた場合には、コントラスト比の高いカラーフィルタを得ることができる。
顔料を顔料担体中に分散する際には、樹脂型分散剤(b)以外に、適宜、顔料誘導体、界面活性剤等の分散助剤を用いることができる。分散助剤は、顔料の分散に優れ、分散後の顔料の再凝集を防止する効果が大きいので、分散助剤を用いて顔料を顔料担体中に分散してなる着色組成物を用いた場合には、コントラスト比の高いカラーフィルタを得ることができる。
(顔料誘導体)
顔料誘導体は、下記一般式(1)で示される化合物であり、塩基性置換基を有するものと酸性置換基を有するものとがある。
一般式(1)
A−B
A:有機顔料残基
B:塩基性置換基または酸性置換基
顔料誘導体は、下記一般式(1)で示される化合物であり、塩基性置換基を有するものと酸性置換基を有するものとがある。
一般式(1)
A−B
A:有機顔料残基
B:塩基性置換基または酸性置換基
一般式(1)中、Aの有機顔料残基を構成する有機顔料としては、ジケトピロロピロール系顔料、アゾ、ジスアゾ、ポリアゾ等のアゾ系顔料、銅フタロシアニン、ハロゲン化銅フタロシアニン、無金属フタロシアニン等のフタロシアニン系顔料、アミノアントラキノン、ジアミノジアントラキノン、アントラピリミジン、フラバントロン、アントアントロン、インダントロン、ピラントロン、ビオラントロン等のアントラキノン系顔料、キナクリドン系顔料、ジオキサジン系顔料、ペリノン系顔料、ペリレン系顔料、チオインジゴ系顔料、イソインドリン系顔料、イソインドリノン系顔料、キノフタロン系顔料、スレン系顔料、金属錯体系顔料等が挙げられる。
一般式(1)中、Bの塩基性置換基としては、下記一般式(2)、一般式(3)、一般式(4)、および一般式(5)で示される置換基が挙げられ、酸性置換基としては、一般式(6)および一般式(7)で示される置換基が挙げられる。
X:−SO2−、−CO−、−CH2NHCOCH2−、−CH2−または直接結合を表す。
n:1〜10の整数を表す。
R1、R2:それぞれ独立に、炭素数1〜36の置換されていてもよいアルキル基、炭素数2〜36の置換されていてもよいアルケニル基、置換されていてもよいフェニル基、またはR1とR2 とで一体となって更なる窒素、酸素または硫黄原子を含む置換されていてもよい複素環を表す。
R3:炭素数1〜36の置換されていてもよいアルキル基、炭素数2〜36の置換されていてもよいアルケニル基または置換されていてもよいフェニル基を表す。
R4、R5、R6、R7:それぞれ独立に、水素原子、炭素数1〜36の置換されていてもよいアルキル基、炭素数2〜36の置換されていてもよいアルケニル基または置換されていてもよいフェニル基を表す。
Y:−NR8−Z−NR9−または直接結合を表す。
R8、R9:それぞれ独立に水素原子、炭素数1〜36の置換されていてもよいアルキル基、炭素数2〜36の置換されていてもよいアルケニル基または置換されていてもよいフェニル基を表す。
Z:炭素数1〜36の置換されていてもよいアルキレン基、炭素数2〜36の置換されていてもよいアルケニレン基、または置換されていてもよいフェニレン基を表す。
n:1〜10の整数を表す。
R1、R2:それぞれ独立に、炭素数1〜36の置換されていてもよいアルキル基、炭素数2〜36の置換されていてもよいアルケニル基、置換されていてもよいフェニル基、またはR1とR2 とで一体となって更なる窒素、酸素または硫黄原子を含む置換されていてもよい複素環を表す。
R3:炭素数1〜36の置換されていてもよいアルキル基、炭素数2〜36の置換されていてもよいアルケニル基または置換されていてもよいフェニル基を表す。
R4、R5、R6、R7:それぞれ独立に、水素原子、炭素数1〜36の置換されていてもよいアルキル基、炭素数2〜36の置換されていてもよいアルケニル基または置換されていてもよいフェニル基を表す。
Y:−NR8−Z−NR9−または直接結合を表す。
R8、R9:それぞれ独立に水素原子、炭素数1〜36の置換されていてもよいアルキル基、炭素数2〜36の置換されていてもよいアルケニル基または置換されていてもよいフェニル基を表す。
Z:炭素数1〜36の置換されていてもよいアルキレン基、炭素数2〜36の置換されていてもよいアルケニレン基、または置換されていてもよいフェニレン基を表す。
R:一般式(8)で示される置換基または一般式(9)で示される置換基を表す。
Q:水酸基、アルコキシル基、一般式(8)で示される置換基または一般式(9)で示される置換基を表す。
Q:水酸基、アルコキシル基、一般式(8)で示される置換基または一般式(9)で示される置換基を表す。
M:水素原子、カルシウム原子、バリウム原子、ストロンチウム原子、マンガン原子またはアルミニウム原子を表す。
i:Mの価数を表す。
R10、R11、R12、R13:それぞれ独立に、水素原子、炭素数1〜36の置換されていてもよいアルキル基、炭素数2〜36の置換されていてもよいアルケニル基、置換されていてもよいフェニル基またはポリオキシアルキレン基を表す。
i:Mの価数を表す。
R10、R11、R12、R13:それぞれ独立に、水素原子、炭素数1〜36の置換されていてもよいアルキル基、炭素数2〜36の置換されていてもよいアルケニル基、置換されていてもよいフェニル基またはポリオキシアルキレン基を表す。
一般式(2)〜一般式(5)および一般式(8)、一般式(9)で示される置換基を形成するために使用されるアミン成分としては、例えば、ジメチルアミン、ジエチルアミン、N,N−エチルイソプロピルアミン、N,N−エチルプロピルアミン、N,N−メチルブチルアミン、N,N−メチルイソブチルアミン、N,N−ブチルエチルアミン、N,N−tert−ブチルエチルアミン、ジイソプロピルアミン、ジプロピルアミン、N,N−sec−ブチルプロピルアミン、ジブチルアミン、ジーsec−ブチルアミン、ジイソブチルアミン、N,N−イソブチル−sec−ブチルアミン、ジアミルアミン、ジイソアミルアミン、ジヘキシルアミン、ジ(2−エチルへキシル)アミン、ジオクチルアミン、N,N−メチルオクタデシルアミン、ジデシルアミン、ジアリルアミン、N,N−エチル−1,2−ジメチルプロピルアミン、N,N−メチルヘキシルアミン、ジオレイルアミン、ジステアリルアミン、N,N−ジメチルアミノメチルアミン、N,N−ジメチルアミノエチルアミン、N,N−ジメチルアミノアミルアミン、N,N−ジメチルアミノブチルアミン、N,N−ジエチルアミノエチルアミン、N,N−ジエチルアミノプロピルアミン、N,N−ジエチルアミノヘキシルアミン、N,N−ジエチルアミノブチルアミン、N,N−ジエチルアミノペンチルアミン、N,N−ジプロピルアミノブチルアミン、N,N−ジブチルアミノプロピルアミン、N,N−ジブチルアミノエチルアミン、N,N−ジブチルアミノブチルアミン、N,N−ジイソブチルアミノペンチルアミン、N,N−メチルーラウリルアミノプロピルアミン、N,N−エチルーヘキシルアミノエチルアミン、N,N−ジステアリルアミノエチルアミン、N,N−ジオレイルアミノエチルアミン、N,N−ジステアリルアミノブチルアミン、ピペリジン、2−ピペコリン、3−ピペコリン、4−ピペコリン、2,4−ルペチジン、2,6−ルペチジン、3,5−ルペチジン、3−ピペリジンメタノール、ピペコリン酸、イソニペコチン酸、イソニコペチン酸メチル、イソニコペチン酸エチル、2−ピペリジンエタノール、ピロリジン、3−ヒドロキシピロリジン、N−アミノエチルピペリジン、N−アミノエチル−4−ピペコリン、N−アミノエチルモルホリン、N−アミノプロピルピペリジン、N−アミノプロピル−2−ピペコリン、N−アミノプロピル−4−ピペコリン、N−アミノプロピルモルホリン、N−メチルピペラジン、N−ブチルピペラジン、N−メチルホモピペラジン、1−シクロペンチルピペラジン、1−アミノ−4−メチルピペラジン、1−シクロペンチルピペラジン等が挙げられる。
式(7)のスルホン酸アミン塩を形成するために使用されるアミン成分は1級、2級、3級、4級のいずれのアミンでもよく、例えば、1級アミンとしては、側鎖を有していてもよいへキシルアミン、ヘプチルアミン、オクチルアミン、ノニルアミン、デシルアミン、ウンデシルアミン、ドデシルアミン、トリデシルアミン、テトラデシルアミン、ペンタデシルアミン、ヘキサデシルアミン、ヘプタデシルアミン、オクタデシルアミン、ノナデシルアミン、エオコシルアミン等のアミン、もしくはそれぞれの炭素数に対応する不飽和アミンが挙げられる。
2級、3級および4級アミンとしては、ジオレイルアミン、ジステアリルアミン、ジメチルオクチルアミン、ジメチルデシルアミン、ジメチルラウリルアミン、ジメチルステアリルアミン、ジラウリルモノメチルアミン、トリオクチルアミン、ジメチルジドデシルアンモニウムクロリド、ジメチルジオレイルアンモニウムクロリド、ジメチルジデシルアンモニウムクロリド、ジメチルジオクチルアンモニウムクロリド、トリメチルステアリルアンモニウムクロリド、ジメチルジステアリルアンモニウムクロリド、トリメチルデシルアンモニウムクロリド、トリメチルヘキサデシルアンモニウムクロリド、トリメチルオクタデシルアンモニウムクロリド、ジメチルドデシルテトラデシルアンモニウムクロリド、ジメチルヘキサデシルオクタデシルアンモニウムクロリド等が挙げられる。
また、式(7)におけるR10、R11、R12、R13のいずれかがポリオキシアルキレン基を表す場合、その例としてはポリオキシエチレン基、ポリオキシプロピレン基等が挙げられる。
また、式(7)におけるR10、R11、R12、R13のいずれかがポリオキシアルキレン基を表す場合、その例としてはポリオキシエチレン基、ポリオキシプロピレン基等が挙げられる。
顔料誘導体の具体例を、化合物番号を付して以下に示す。
CuPcは、銅フタロシアニン残基を表す。
着色組成物中の顔料誘導体の配合量は、顔料100重量部に対し好ましくは1〜20重量部、更に好ましくは5〜15重量部である。顔料誘導体の配合量が1重量部より少ないと、分散効果が不十分となり、20重量部より多いと、余剰の顔料誘導体で分散に影響を及ぼすことがある。
(界面活性剤)
界面活性剤としては、ラウリル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、スチレン−アクリル酸共重合体のアルカリ塩、ステアリン酸ナトリウム、アルキルナフタリンスルホン酸ナトリウム、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム、ラウリル硫酸モノエタノールアミン、ラウリル硫酸トリエタノールアミン、ラウリル硫酸アンモニウム、ステアリン酸モノエタノールアミン、スチレン−アクリル酸共重合体のモノエタノールアミン、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸エステル等のアニオン性界面活性剤;ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート、ポリエチレングリコールモノラウレート等のノニオン性界面活性剤;アルキル4級アンモニウム塩やそれらのエチレンオキサイド付加物等のカオチン性界面活性剤;アルキルジメチルアミノ酢酸ベタイン等のアルキルベタイン、アルキルイミダゾリン等の両性界面活性剤が挙げられ、これらは単独でまたは2種以上を混合して用いることができるが、必ずしもこれらに限定されるものではない。
界面活性剤としては、ラウリル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、スチレン−アクリル酸共重合体のアルカリ塩、ステアリン酸ナトリウム、アルキルナフタリンスルホン酸ナトリウム、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム、ラウリル硫酸モノエタノールアミン、ラウリル硫酸トリエタノールアミン、ラウリル硫酸アンモニウム、ステアリン酸モノエタノールアミン、スチレン−アクリル酸共重合体のモノエタノールアミン、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸エステル等のアニオン性界面活性剤;ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート、ポリエチレングリコールモノラウレート等のノニオン性界面活性剤;アルキル4級アンモニウム塩やそれらのエチレンオキサイド付加物等のカオチン性界面活性剤;アルキルジメチルアミノ酢酸ベタイン等のアルキルベタイン、アルキルイミダゾリン等の両性界面活性剤が挙げられ、これらは単独でまたは2種以上を混合して用いることができるが、必ずしもこれらに限定されるものではない。
界面活性剤を添加する場合には、顔料100重量部に対し、好ましくは0.1〜55重量部、さらに好ましくは0.1〜45重量部である。界面活性剤の配合量が、0.1重量部未満の場合には、添加した効果が得られ難く、配合量が55重量部より多いと、過剰な分散剤により分散に影響を及ぼすことがある。
(粗大粒子の除去)
本発明のカラーフィルタ用着色組成物は、遠心分離、焼結フィルタ、メンブレンフィルタ等の手段にて、5μm以上の粗大粒子、好ましくは1μm以上の粗大粒子、さらに好ましくは0.5μm以上の粗大粒子および混入した塵の除去を行うことが好ましい。このようにカラーフィルタ用着色組成物は、実質的に0.5μm以上の粒子を含まないことが好ましい。より好ましくは0.3μm以下であることが好ましい。
本発明のカラーフィルタ用着色組成物は、遠心分離、焼結フィルタ、メンブレンフィルタ等の手段にて、5μm以上の粗大粒子、好ましくは1μm以上の粗大粒子、さらに好ましくは0.5μm以上の粗大粒子および混入した塵の除去を行うことが好ましい。このようにカラーフィルタ用着色組成物は、実質的に0.5μm以上の粒子を含まないことが好ましい。より好ましくは0.3μm以下であることが好ましい。
(光重合性単量体)
本発明の着色組成物には、光重合性単量体を含有してもよい。本発明の光重合性単量体には、紫外線や熱などにより硬化して透明樹脂を生成するモノマーもしくはオリゴマーが含まれる。
本発明の着色組成物には、光重合性単量体を含有してもよい。本発明の光重合性単量体には、紫外線や熱などにより硬化して透明樹脂を生成するモノマーもしくはオリゴマーが含まれる。
紫外線や熱などにより硬化して透明樹脂を生成するモノマー、オリゴマーとしては、例えば、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、β−カルボキシエチル(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジグリシジルエーテルジ(メタ)アクリレート、ビスフェノールAジグリシジルエーテルジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテルジ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、トリシクロデカニル(メタ)アクリレート、エステルアクリレート、メチロール化メラミンの(メタ)アクリル酸エステル、エポキシ(メタ)アクリレート、ウレタンアクリレート等の各種アクリル酸エステルおよびメタクリル酸エステル、(メタ)アクリル酸、スチレン、酢酸ビニル、ヒドロキシエチルビニルエーテル、エチレングリコールジビニルエーテル、ペンタエリスリトールトリビニルエーテル、(メタ)アクリルアミド、N−ヒドロキシメチル(メタ)アクリルアミド、N−ビニルホルムアミド、アクリロニトリル等が挙げられるが、必ずしもこれらに限定されるものではない。
これらの光重合性単量体は、1種を単独で、または必要に応じて任意の比率で2種以上混合して用いることができる。
これらの光重合性単量体は、1種を単独で、または必要に応じて任意の比率で2種以上混合して用いることができる。
光重合性単量体の配合量は、顔料100重量部に対し、5〜400重量部であることが好ましく、光硬化性および現像性の観点から10〜300重量部であることがより好ましい。
(光重合開始剤)
本発明の着色組成物には、該組成物を紫外線照射により硬化させ、フォトリソグラフィー法によりフィルタセグメントを形成するために、光重合開始剤を加えて溶剤現像型あるいはアルカリ現像型の感光性着色組成物の形態で調製することができる。
本発明の着色組成物には、該組成物を紫外線照射により硬化させ、フォトリソグラフィー法によりフィルタセグメントを形成するために、光重合開始剤を加えて溶剤現像型あるいはアルカリ現像型の感光性着色組成物の形態で調製することができる。
光重合開始剤としては、4−フェノキシジクロロアセトフェノン、4−t−ブチル−ジクロロアセトフェノン、ジエトキシアセトフェノン、1−(4−イソプロピルフェニル)−2−ヒドロキシ−2−メチルプロパン−1−オン、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルフォリノプロパン−1−オン、2−(ジメチルアミノ)−2−[(4−メチルフェニル)メチル]−1−[4−(4−モルホリニル)フェニル]−1−ブタノン、または2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタン−1−オン等のアセトフェノン系化合物;ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル、またはベンジルジメチルケタール等のベンゾイン系化合物;ベンゾフェノン、ベンゾイル安息香酸、ベンゾイル安息香酸メチル、4−フェニルベンゾフェノン、ヒドロキシベンゾフェノン、アクリル化ベンゾフェノン、4−ベンゾイル−4’−メチルジフェニルサルファイド、または3,3’,4,4’−テトラ(t−ブチルパーオキシカルボニル)ベンゾフェノン等のベンゾフェノン系化合物;チオキサントン、2−クロルチオキサントン、2−メチルチオキサントン、イソプロピルチオキサントン、2,4−ジイソプロピルチオキサントン、または2,4−ジエチルチオキサントン等のチオキサントン系化合物;2,4,6−トリクロロ−s−トリアジン、2−フェニル−4,6−ビス(トリクロロメチル)−s−トリアジン、2−(p−メトキシフェニル)−4,6−ビス(トリクロロメチル)−s−トリアジン、2−(p−トリル)−4,6−ビス(トリクロロメチル)−s−トリアジン、2−ピペロニル−4,6−ビス(トリクロロメチル)−s−トリアジン、2,4−ビス(トリクロロメチル)−6−スチリル−s−トリアジン、2−(ナフト−1−イル)−4,6−ビス(トリクロロメチル)−s−トリアジン、2−(4−メトキシ−ナフト−1−イル)−4,6−ビス(トリクロロメチル)−s−トリアジン、2,4−トリクロロメチル−(ピペロニル)−6−トリアジン、または2,4−トリクロロメチル−(4’−メトキシスチリル)−6−トリアジン等のトリアジン系化合物;1,2−オクタンジオン,1−〔4−(フェニルチオ)−,2−(O−ベンゾイルオキシム)〕、またはO−(アセチル)−N−(1−フェニル−2−オキソ−2−(4’−メトキシ−ナフチル)エチリデン)ヒドロキシルアミン等のオキシムエステル系化合物;ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)フェニルホスフィンオキサイド、または2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキサイド等のホスフィン系化合物;9,10−フェナンスレンキノン、カンファーキノン、エチルアントラキノン等のキノン系化合物;ボレート系化合物;カルバゾール系化合物;イミダゾール系化合物;あるいは、チタノセン系化合物等が用いられる。
これらの光重合開始剤は、1種を単独で、または必要に応じて任意の比率で2種以上混合して用いることができる。
これらの光重合開始剤は、1種を単独で、または必要に応じて任意の比率で2種以上混合して用いることができる。
光重合開始剤の含有量は、顔料100重量部に対し、2〜200重量部であることが好ましく、光硬化性及び現像性の観点から3〜150重量部であることがより好ましい。
(増感剤)
さらに、本発明の着色組成物には、増感剤を含有させることができる。
増感剤としては、カルコン誘導体、ジベンザルアセトン等に代表される不飽和ケトン類、ベンジルやカンファーキノン等に代表される1,2−ジケトン誘導体、ベンゾイン誘導体、フルオレン誘導体、ナフトキノン誘導体、アントラキノン誘導体、キサンテン誘導体、チオキサンテン誘導体、キサントン誘導体、チオキサントン誘導体、クマリン誘導体、ケトクマリン誘導体、シアニン誘導体、メロシアニン誘導体、オキソノ−ル誘導体等のポリメチン色素、アクリジン誘導体、アジン誘導体、チアジン誘導体、オキサジン誘導体、インドリン誘導体、アズレン誘導体、アズレニウム誘導体、スクアリリウム誘導体、ポルフィリン誘導体、テトラフェニルポルフィリン誘導体、トリアリールメタン誘導体、テトラベンゾポルフィリン誘導体、テトラピラジノポルフィラジン誘導体、フタロシアニン誘導体、テトラアザポルフィラジン誘導体、テトラキノキサリロポルフィラジン誘導体、ナフタロシアニン誘導体、サブフタロシアニン誘導体、ピリリウム誘導体、チオピリリウム誘導体、テトラフィリン誘導体、アヌレン誘導体、スピロピラン誘導体、スピロオキサジン誘導体、チオスピロピラン誘導体、金属アレーン錯体、有機ルテニウム錯体、又はミヒラーケトン誘導体、ビイミダゾール誘導体、α−アシロキシエステル、アシルフォスフィンオキサイド、メチルフェニルグリオキシレート、ベンジル、9,10−フェナンスレンキノン、カンファーキノン、エチルアンスラキノン、4,4’−ジエチルイソフタロフェノン、3,3’,又は4,4’−テトラ(t−ブチルパーオキシカルボニル)ベンゾフェノン、4,4’−ジエチルアミノベンゾフェノン等が挙げられる。
これらの増感剤は、1種を単独で、または必要に応じて任意の比率で2種以上混合して用いることができる。
さらに、本発明の着色組成物には、増感剤を含有させることができる。
増感剤としては、カルコン誘導体、ジベンザルアセトン等に代表される不飽和ケトン類、ベンジルやカンファーキノン等に代表される1,2−ジケトン誘導体、ベンゾイン誘導体、フルオレン誘導体、ナフトキノン誘導体、アントラキノン誘導体、キサンテン誘導体、チオキサンテン誘導体、キサントン誘導体、チオキサントン誘導体、クマリン誘導体、ケトクマリン誘導体、シアニン誘導体、メロシアニン誘導体、オキソノ−ル誘導体等のポリメチン色素、アクリジン誘導体、アジン誘導体、チアジン誘導体、オキサジン誘導体、インドリン誘導体、アズレン誘導体、アズレニウム誘導体、スクアリリウム誘導体、ポルフィリン誘導体、テトラフェニルポルフィリン誘導体、トリアリールメタン誘導体、テトラベンゾポルフィリン誘導体、テトラピラジノポルフィラジン誘導体、フタロシアニン誘導体、テトラアザポルフィラジン誘導体、テトラキノキサリロポルフィラジン誘導体、ナフタロシアニン誘導体、サブフタロシアニン誘導体、ピリリウム誘導体、チオピリリウム誘導体、テトラフィリン誘導体、アヌレン誘導体、スピロピラン誘導体、スピロオキサジン誘導体、チオスピロピラン誘導体、金属アレーン錯体、有機ルテニウム錯体、又はミヒラーケトン誘導体、ビイミダゾール誘導体、α−アシロキシエステル、アシルフォスフィンオキサイド、メチルフェニルグリオキシレート、ベンジル、9,10−フェナンスレンキノン、カンファーキノン、エチルアンスラキノン、4,4’−ジエチルイソフタロフェノン、3,3’,又は4,4’−テトラ(t−ブチルパーオキシカルボニル)ベンゾフェノン、4,4’−ジエチルアミノベンゾフェノン等が挙げられる。
これらの増感剤は、1種を単独で、または必要に応じて任意の比率で2種以上混合して用いることができる。
さらに具体的には、大河原信ら編、「色素ハンドブック」(1986年、講談社)、大河原信ら編、「機能性色素の化学」(1981年、シーエムシー)、池森忠三朗ら編、及び「特殊機能材料」(1986年、シーエムシー)に記載の増感剤が挙げられるがこれらに限定されるものではない。また、その他、紫外から近赤外域にかけての光に対して吸収を示す増感剤を含有させることもできる。
増感剤の含有量は、着色組成物中に含まれる光重合開始剤100重量部に対し、3〜60重量部であることが好ましく、光硬化性、現像性の観点から5〜50重量部であることがより好ましい。
(多官能チオール)
本発明の着色組成物には、連鎖移動剤としての働きをする多官能チオールを含有することができる。
多官能チオールは、チオール基を2個以上有する化合物であればよく、例えば、ヘキサンジチオール、デカンジチオール、1,4−ブタンジオールビスチオプロピオネート、1,4−ブタンジオールビスチオグリコレート、エチレングリコールビスチオグリコレート、エチレングリコールビスチオプロピオネート、トリメチロールプロパントリスチオグリコレート、トリメチロールプロパントリスチオプロピオネート、トリメチロールプロパントリス(3−メルカプトブチレート)、ペンタエリスリトールテトラキスチオグリコレート、ペンタエリスリトールテトラキスチオプロピオネート、トリメルカプトプロピオン酸トリス(2−ヒドロキシエチル)イソシアヌレート、1,4−ジメチルメルカプトベンゼン、
2、4、6−トリメルカプト−s−トリアジン、2−(N,N−ジブチルアミノ)−4,6−ジメルカプト−s−トリアジン等が挙げられる。これらの多官能チオールは、1種を単独で、または必要に応じて任意の比率で2種以上混合して用いることができる。
本発明の着色組成物には、連鎖移動剤としての働きをする多官能チオールを含有することができる。
多官能チオールは、チオール基を2個以上有する化合物であればよく、例えば、ヘキサンジチオール、デカンジチオール、1,4−ブタンジオールビスチオプロピオネート、1,4−ブタンジオールビスチオグリコレート、エチレングリコールビスチオグリコレート、エチレングリコールビスチオプロピオネート、トリメチロールプロパントリスチオグリコレート、トリメチロールプロパントリスチオプロピオネート、トリメチロールプロパントリス(3−メルカプトブチレート)、ペンタエリスリトールテトラキスチオグリコレート、ペンタエリスリトールテトラキスチオプロピオネート、トリメルカプトプロピオン酸トリス(2−ヒドロキシエチル)イソシアヌレート、1,4−ジメチルメルカプトベンゼン、
2、4、6−トリメルカプト−s−トリアジン、2−(N,N−ジブチルアミノ)−4,6−ジメルカプト−s−トリアジン等が挙げられる。これらの多官能チオールは、1種を単独で、または必要に応じて任意の比率で2種以上混合して用いることができる。
多官能チオールの含有量は、カラーフィルタ用着色組成物の全固形分の重量を基準(100重量%)として好ましくは0.1〜30重量%であり、より好ましくは1〜20重量%である。多官能チオールの含有量が0.1重量%未満では多官能チオールの添加効果が不充分であり、30重量%を越えると感度が高すぎて逆に解像度が低下する。
(酸化防止剤)
本発明の着色組成物には、酸化防止剤を含有することができる。酸化防止剤は、カラーフィルタ用着色組成物に含まれる光重合開始剤や熱硬化性化合物が、熱硬化やITOアニール時の熱工程によって酸化し黄変することを防ぐため、塗膜の透過率を高くすることができる。そのため、酸化防止剤を含むことで、加熱工程時の酸化による黄変を防止し、高い塗膜の透過率を得る事ができる。
本発明の着色組成物には、酸化防止剤を含有することができる。酸化防止剤は、カラーフィルタ用着色組成物に含まれる光重合開始剤や熱硬化性化合物が、熱硬化やITOアニール時の熱工程によって酸化し黄変することを防ぐため、塗膜の透過率を高くすることができる。そのため、酸化防止剤を含むことで、加熱工程時の酸化による黄変を防止し、高い塗膜の透過率を得る事ができる。
本発明における「酸化防止剤」とは、紫外線吸収機能、ラジカル補足機能、または、過酸化物分解機能を有する化合物であればよく、具体的には、酸化防止剤としてヒンダードフェノール系、ヒンダードアミン系、リン系、イオウ系、ベンゾトリアゾール系、ベンゾフェノン系、ヒドロキシルアミン系、サルチル酸エステル系、およびトリアジン系の化合物があげられ、公知の紫外線吸収剤、酸化防止剤等が使用できる。
これらの酸化防止剤の中でも、塗膜の透過率と感度の両立の観点から、好ましいものとしては、ヒンダードフェノール系酸化防止剤、ヒンダードアミン系酸化防止剤、リン系酸化防止剤またはイオウ系酸化防止剤が挙げられる。また、より好ましくは、ヒンダードフェノール系酸化防止剤、ヒンダードアミン系酸化防止剤、またはリン系酸化防止剤である。
これらの酸化防止剤は、1種を単独で、または必要に応じて任意の比率で2種以上混合して用いることができる。
酸化防止剤の含有量は、カラーフィルタ用着色組成物の固形分重量を基準(100重量%)として、0.5〜5.0重量%の場合、明度、感度が良好であるためより好ましい。
(アミン系化合物)
本発明の着色組成物には、溶存している酸素を還元する働きのあるアミン系化合物を含有させることができる。
本発明の着色組成物には、溶存している酸素を還元する働きのあるアミン系化合物を含有させることができる。
このようなアミン系化合物としては、トリエタノールアミン、メチルジエタノールアミン、トリイソプロパノールアミン、4−ジメチルアミノ安息香酸メチル、4−ジメチルアミノ安息香酸エチル、4−ジメチルアミノ安息香酸イソアミル、安息香酸2−ジメチルアミノエチル、4−ジメチルアミノ安息香酸2−エチルヘキシル、およびN,N−ジメチルパラトルイジン等が挙げられる。
(レベリング剤)
本発明の着色組成物には、透明基板上での組成物のレベリング性をよくするため、レベリング剤を添加することが好ましい。レベリング剤としては、主鎖にポリエーテル構造またはポリエステル構造を有するジメチルシロキサンが好ましい。主鎖にポリエーテル構造を有するジメチルシロキサンの具体例としては、東レ・ダウコーニング社製FZ−2122、ビックケミー社製BYK−333などが挙げられる。主鎖にポリエステル構造を有するジメチルシロキサンの具体例としては、ビックケミー社製BYK−310、BYK−370などが挙げられる。主鎖にポリエーテル構造を有するジメチルシロキサンと、主鎖にポリエステル構造を有するジメチルシロキサンとは、併用することもできる。レベリング剤の含有量は通常、着色組成物の全重量を基準(100重量%)として、0.003〜0.5重量%用いることが好ましい。
本発明の着色組成物には、透明基板上での組成物のレベリング性をよくするため、レベリング剤を添加することが好ましい。レベリング剤としては、主鎖にポリエーテル構造またはポリエステル構造を有するジメチルシロキサンが好ましい。主鎖にポリエーテル構造を有するジメチルシロキサンの具体例としては、東レ・ダウコーニング社製FZ−2122、ビックケミー社製BYK−333などが挙げられる。主鎖にポリエステル構造を有するジメチルシロキサンの具体例としては、ビックケミー社製BYK−310、BYK−370などが挙げられる。主鎖にポリエーテル構造を有するジメチルシロキサンと、主鎖にポリエステル構造を有するジメチルシロキサンとは、併用することもできる。レベリング剤の含有量は通常、着色組成物の全重量を基準(100重量%)として、0.003〜0.5重量%用いることが好ましい。
レベリング剤として特に好ましいものとしては、分子内に疎水基と親水基を有するいわゆる界面活性剤の一種で、親水基を有しながらも水に対する溶解性が小さく、着色組成物に添加した場合、その表面張力低下能が低いという特徴を有し、さらに表面張力低下能が低いにも拘らずガラス板への濡れ性が良好なものが有用であり、泡立ちによる塗膜の欠陥が出現しない添加量において十分に帯電性を抑止できるものが好ましく使用できる。このような好ましい特性を有するレベリング剤として、ポリアルキレンオキサイド単位を有するジメチルポリシロキサンが好ましく使用できる。ポリアルキレンオキサイド単位としては、ポリエチレンオキサイド単位、ポリプロピレンオキサイド単位があり、ジメチルポリシロキサンは、ポリエチレンオキサイド単位とポリプロピレンオキサイド単位とを共に有していてもよい。
また、ポリアルキレンオキサイド単位のジメチルポリシロキサンとの結合形態は、ポリアルキレンオキサイド単位がジメチルポリシロキサンの繰り返し単位中に結合したペンダント型、ジメチルポリシロキサンの末端に結合した末端変性型、ジメチルポリシロキサンと交互に繰り返し結合した直鎖状のブロックコポリマー型のいずれであってもよい。ポリアルキレンオキサイド単位を有するジメチルポリシロキサンは、東レ・ダウコーニング株式会社から市販されており、例えば、FZ−2110、FZ−2122、FZ−2130、FZ−2166、FZ−2191、FZ−2203、FZ−2207が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
レベリング剤には、アニオン性、カチオン性、ノニオン性、または両性の界面活性剤を補助的に加えることも可能である。界面活性剤は、2種以上混合して使用しても構わない。
レベリング剤に補助的に加えるアニオン性界面活性剤としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、スチレン−アクリル酸共重合体のアルカリ塩、アルキルナフタリンスルホン酸ナトリウム、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム、ラウリル硫酸モノエタノールアミン、ラウリル硫酸トリエタノールアミン、ラウリル硫酸アンモニウム、ステアリン酸モノエタノールアミン、ステアリン酸ナトリウム、ラウリル硫酸ナトリウム、スチレン−アクリル酸共重合体のモノエタノールアミン、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸エステルなどが挙げられる。
レベリング剤に補助的に加えるアニオン性界面活性剤としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、スチレン−アクリル酸共重合体のアルカリ塩、アルキルナフタリンスルホン酸ナトリウム、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム、ラウリル硫酸モノエタノールアミン、ラウリル硫酸トリエタノールアミン、ラウリル硫酸アンモニウム、ステアリン酸モノエタノールアミン、ステアリン酸ナトリウム、ラウリル硫酸ナトリウム、スチレン−アクリル酸共重合体のモノエタノールアミン、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸エステルなどが挙げられる。
レベリング剤に補助的に加えるカオチン性界面活性剤としては、アルキル4級アンモニウム塩やそれらのエチレンオキサイド付加物が挙げられる。レベリング剤に補助的に加えるノニオン性界面活性剤としては、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート、ポリエチレングリコールモノラウレートなどの;アルキルジメチルアミノ酢酸ベタインなどのアルキルベタイン、アルキルイミダゾリンなどの両性界面活性剤、また、フッ素系やシリコーン系の界面活性剤が挙げられる。
(硬化剤、硬化促進剤)
また本発明の着色組成物には、熱硬化性樹脂の硬化を補助するため、必要に応じて、硬化剤、硬化促進剤などを含んでいてもよい。硬化剤としては、フェノール系樹脂、アミン系化合物、酸無水物、活性エステル、カルボン酸系化合物、スルホン酸系化合物などが有効であるが、特にこれらに限定されるものではなく、熱硬化性樹脂と反応し得るものであれば、いずれの硬化剤を使用してもよい。また、これらの中でも、1分子内に2個以上のフェノール性水酸基を有する化合物、アミン系硬化剤が好ましく挙げられる。上記硬化促進剤としては、例えば、アミン化合物(例えば、ジシアンジアミド、ベンジルジメチルアミン、4−(ジメチルアミノ)−N,N−ジメチルベンジルアミン、4−メトキシ−N,N−ジメチルベンジルアミン、4−メチル−N,N−ジメチルベンジルアミン等)、4級アンモニウム塩化合物(例えば、トリエチルベンジルアンモニウムクロリド等)、ブロックイソシアネート化合物(例えば、ジメチルアミン等)、イミダゾール誘導体二環式アミジン化合物およびその塩(例えば、イミダゾール、2−メチルイミダゾール、2−エチルイミダゾール、2−エチル−4−メチルイミダゾール、2−フェニルイミダゾール、4−フェニルイミダゾール、1−シアノエチル−2−フェニルイミダゾール、1−(2−シアノエチル)−2−エチル−4−メチルイミダゾール等)、リン化合物(例えば、トリフェニルホスフィン等)、グアナミン化合物(例えば、メラミン、グアナミン、アセトグアナミン、ベンゾグアナミン等)、S−トリアジン誘導体(例えば、2,4−ジアミノ−6−メタクリロイルオキシエチル−S−トリアジン、2−ビニル−2,4−ジアミノ−S−トリアジン、2−ビニル−4,6−ジアミノ−S−トリアジン・イソシアヌル酸付加物、2,4−ジアミノ−6−メタクリロイルオキシエチル−S−トリアジン・イソシアヌル酸付加物等)などを用いることができる。これらは1種単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。 上記硬化促進剤の含有量としては、熱硬化性樹脂100重量部に対し、0.01〜15重量部が好ましい。
また本発明の着色組成物には、熱硬化性樹脂の硬化を補助するため、必要に応じて、硬化剤、硬化促進剤などを含んでいてもよい。硬化剤としては、フェノール系樹脂、アミン系化合物、酸無水物、活性エステル、カルボン酸系化合物、スルホン酸系化合物などが有効であるが、特にこれらに限定されるものではなく、熱硬化性樹脂と反応し得るものであれば、いずれの硬化剤を使用してもよい。また、これらの中でも、1分子内に2個以上のフェノール性水酸基を有する化合物、アミン系硬化剤が好ましく挙げられる。上記硬化促進剤としては、例えば、アミン化合物(例えば、ジシアンジアミド、ベンジルジメチルアミン、4−(ジメチルアミノ)−N,N−ジメチルベンジルアミン、4−メトキシ−N,N−ジメチルベンジルアミン、4−メチル−N,N−ジメチルベンジルアミン等)、4級アンモニウム塩化合物(例えば、トリエチルベンジルアンモニウムクロリド等)、ブロックイソシアネート化合物(例えば、ジメチルアミン等)、イミダゾール誘導体二環式アミジン化合物およびその塩(例えば、イミダゾール、2−メチルイミダゾール、2−エチルイミダゾール、2−エチル−4−メチルイミダゾール、2−フェニルイミダゾール、4−フェニルイミダゾール、1−シアノエチル−2−フェニルイミダゾール、1−(2−シアノエチル)−2−エチル−4−メチルイミダゾール等)、リン化合物(例えば、トリフェニルホスフィン等)、グアナミン化合物(例えば、メラミン、グアナミン、アセトグアナミン、ベンゾグアナミン等)、S−トリアジン誘導体(例えば、2,4−ジアミノ−6−メタクリロイルオキシエチル−S−トリアジン、2−ビニル−2,4−ジアミノ−S−トリアジン、2−ビニル−4,6−ジアミノ−S−トリアジン・イソシアヌル酸付加物、2,4−ジアミノ−6−メタクリロイルオキシエチル−S−トリアジン・イソシアヌル酸付加物等)などを用いることができる。これらは1種単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。 上記硬化促進剤の含有量としては、熱硬化性樹脂100重量部に対し、0.01〜15重量部が好ましい。
(その他の添加剤成分)
本発明の着色組成物には、経時粘度を安定化させるために貯蔵安定剤を含有させることができる。また、透明基板との密着性を高めるためにシランカップリング剤等の密着向上剤を含有させることもできる。
本発明の着色組成物には、経時粘度を安定化させるために貯蔵安定剤を含有させることができる。また、透明基板との密着性を高めるためにシランカップリング剤等の密着向上剤を含有させることもできる。
貯蔵安定剤としては、例えば、ベンジルトリメチルクロライド、ジエチルヒドロキシアミンなどの4級アンモニウムクロライド、乳酸、シュウ酸などの有機酸およびそのメチルエーテル、t−ブチルピロカテコール、テトラエチルホスフィン、テトラフェニルフォスフィンなどの有機ホスフィン、亜リン酸塩等が挙げられる。貯蔵安定剤は、着色剤100重量部に対し、0.1〜10重量部の量で用いることができる。
密着向上剤としては、ビニルトリス(β−メトキシエトキシ)シラン、ビニルエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン等のビニルシラン類、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン等の(メタ)アクリルシラン類、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)メチルトリメトキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリエトキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)メチルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン等のエポキシシラン類、N−β(アミノエチル)γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−β(アミノエチル)γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−β(アミノエチル)γ−アミノプロピルメチルジエトキシシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−フェニル−γ−アミノプロピルトリエトキシシラン等のアミノシラン類、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリエトキシシラン等のチオシラン類等のシランカップリング剤が挙げられる。密着向上剤は、着色組成物中の着色剤100重量部に対して、0.01〜10重量部、好ましくは0.05〜5重量部の量で用いることができる。
<カラーフィルタ>
本発明のカラーフィルタは、本発明のカラーフィルタ用着色組成物の製造方法により形成されてなるカラーフィルタ用着色組成物を用いて形成されてなる少なくとも1つのフィルタセグメントを具備することを特徴とする。
本発明のカラーフィルタは、本発明のカラーフィルタ用着色組成物の製造方法により形成されてなるカラーフィルタ用着色組成物を用いて形成されてなる少なくとも1つのフィルタセグメントを具備することを特徴とする。
カラーフィルタは、少なくとも1つの赤色フィルタセグメントと、少なくとも1つの緑色フィルタセグメントと、および少なくとも1つの青色フィルタセグメントとを具備し、前記少なくとも1つのフィルタセグメントが、本発明のカラーフィルタ用着色組成物を用いて形成されてなる。
<カラーフィルタの製造方法>
本発明のカラーフィルタは、印刷法またはフォトリソグラフィー法により、製造することができる。
(印刷法)
印刷法によるフィルタセグメントの形成は、印刷インキとして調製した着色組成物の印刷と乾燥を繰り返すだけでパターン化ができるため、カラーフィルタの製造法としては、低コストで量産性に優れている。さらに、印刷技術の発展により高い寸法精度および平滑度を有する微細パターンの印刷を行うことができる。印刷を行うためには、印刷の版上にて、あるいはブランケット上にてインキが乾燥、固化しないような組成とすることが好ましい。また、印刷機上でのインキの流動性の制御も重要であり、分散剤や体質顔料によるインキ粘度の調整を行うこともできる。
本発明のカラーフィルタは、印刷法またはフォトリソグラフィー法により、製造することができる。
(印刷法)
印刷法によるフィルタセグメントの形成は、印刷インキとして調製した着色組成物の印刷と乾燥を繰り返すだけでパターン化ができるため、カラーフィルタの製造法としては、低コストで量産性に優れている。さらに、印刷技術の発展により高い寸法精度および平滑度を有する微細パターンの印刷を行うことができる。印刷を行うためには、印刷の版上にて、あるいはブランケット上にてインキが乾燥、固化しないような組成とすることが好ましい。また、印刷機上でのインキの流動性の制御も重要であり、分散剤や体質顔料によるインキ粘度の調整を行うこともできる。
(フォトリソグラフィー法)
フォトリソグラフィー法によりフィルタセグメントを形成する場合は、上記溶剤現像型あるいはアルカリ現像型着色組成物として調製した感光性着色組成物を、透明基板上に、スプレーコートやスピンコート、スリットコート、ロールコート等の塗布方法により、乾燥膜厚が0.2〜5μmとなるように塗布する。必要により乾燥された膜には、この膜と接触あるいは非接触状態で設けられた所定のパターンを有するマスクを通して活性エネルギー線である紫外線露光を行う。その後、溶剤またはアルカリ現像液に浸漬するかもしくはスプレーなどにより現像液を噴霧して未硬化部を除去して所望のパターンを形成したのち、同様の操作を他色について繰り返してカラーフィルタを製造することができる。さらに、着色組成物の重合を促進するため、必要に応じて加熱を施すこともできる。フォトリソグラフィー法によれば、上記印刷法より精度の高いカラーフィルタが製造できる。
フォトリソグラフィー法によりフィルタセグメントを形成する場合は、上記溶剤現像型あるいはアルカリ現像型着色組成物として調製した感光性着色組成物を、透明基板上に、スプレーコートやスピンコート、スリットコート、ロールコート等の塗布方法により、乾燥膜厚が0.2〜5μmとなるように塗布する。必要により乾燥された膜には、この膜と接触あるいは非接触状態で設けられた所定のパターンを有するマスクを通して活性エネルギー線である紫外線露光を行う。その後、溶剤またはアルカリ現像液に浸漬するかもしくはスプレーなどにより現像液を噴霧して未硬化部を除去して所望のパターンを形成したのち、同様の操作を他色について繰り返してカラーフィルタを製造することができる。さらに、着色組成物の重合を促進するため、必要に応じて加熱を施すこともできる。フォトリソグラフィー法によれば、上記印刷法より精度の高いカラーフィルタが製造できる。
現像に際しては、アルカリ現像液として炭酸ナトリウム、水酸化ナトリウム等の水溶液が使用され、ジメチルベンジルアミン、トリエタノールアミン等の有機アルカリを用いることもできる。また、現像液には、消泡剤や界面活性剤を添加することもできる。
なお、紫外線露光感度を上げるために、上記着色組成物を塗布乾燥後、水溶性あるいはアルカリ水溶性樹脂、例えばポリビニルアルコールや水溶性アクリル樹脂等を塗布乾燥し酸素による重合阻害を防止する膜を形成した後、紫外線露光を行うこともできる。
なお、紫外線露光感度を上げるために、上記着色組成物を塗布乾燥後、水溶性あるいはアルカリ水溶性樹脂、例えばポリビニルアルコールや水溶性アクリル樹脂等を塗布乾燥し酸素による重合阻害を防止する膜を形成した後、紫外線露光を行うこともできる。
本発明のカラーフィルタは、上記方法の他に電着法、転写法などにより製造することができるが、本発明の着色組成物はいずれの方法にも用いることができる。なお、電着法は、基板上に形成した透明導電膜を利用して、コロイド粒子の電気泳動により各色フィルタセグメントを透明導電膜の上に電着形成することでカラーフィルタを製造する方法である。また、転写法は剥離性の転写ベースシートの表面に、あらかじめフィルタセグメントを形成しておき、このフィルタセグメントを所望の基板に転写させる方法である。
本発明の着色組成物は上記記載のいずれの方法にも用いることが出来るが、フォトリソグラフィー法に最も適している。
透明基板あるいは反射基板上に各色フィルタセグメントを形成する前に、あらかじめブラックマトリクスを形成することができる。ブラックマトリクスとしては、クロムやクロム/酸化クロムの多層膜、窒化チタニウムなどの無機膜や、遮光剤を分散した樹脂膜が用いられるが、これらに限定されない。また、前記の透明基板あるいは反射基板上に薄膜トランジスター(TFT)をあらかじめ形成しておき、その後に各色フィルタセグメントを形成することもできる。また本発明のカラーフィルタ上には、必要に応じてオーバーコート膜や柱状スペーサー、透明導電膜、液晶配向膜等が形成される。
カラーフィルタは、シール剤を用いて対向基板と張り合わせ、シール部に設けられた注入口から液晶を注入したのち注入口を封止し、必要に応じて偏光膜や位相差膜を基板の外側に張り合わせることにより、液晶表示パネルが製造される。
かかる液晶表示パネルは、ツイステッド・ネマティック(TN)、スーパー・ツイステッド・ネマティック(STN)、イン・プレーン・スイッチング(IPS)、ヴァーティカリー・アライメント(VA)、オプティカリー・コンベンセンド・ベンド(OCB)等のカラーフィルタを使用してカラー化を行う液晶表示モードに使用することができる。
以下に、実施例により本発明をより具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。なお、実施例及び比較例中、「部」及び「%」とは「重量部」及び「重量%」をそれぞれ意味する。また、「PGMAC」とはプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートを意味する。
また、樹脂および樹脂型分散剤の酸価と重量平均分子量(Mw)、樹脂型分散剤のアミン価と4級アンモニウム塩価、顔料の比表面積、および塗膜のコントラスト比の測定方法は以下の通りである。
<樹脂および樹脂型分散剤の酸価>
樹脂および樹脂型分散剤の酸価は、0.1Nの水酸化カリウム・エタノール溶液を用い、電位差滴定法によって求めた。樹脂および樹脂型分散剤の酸価は、固形分の酸価を示す。
樹脂および樹脂型分散剤の酸価は、0.1Nの水酸化カリウム・エタノール溶液を用い、電位差滴定法によって求めた。樹脂および樹脂型分散剤の酸価は、固形分の酸価を示す。
<樹脂の重量平均分子量(Mw)>
樹脂の重量平均分子量(Mw)は、TSKgelカラム(東ソー社製)を用い、RI検出器を装備したGPC(東ソー社製、HLC−8120GPC)で、展開溶媒にTHFを用いて測定したポリスチレン換算の重量平均分子量(Mw)である。
樹脂の重量平均分子量(Mw)は、TSKgelカラム(東ソー社製)を用い、RI検出器を装備したGPC(東ソー社製、HLC−8120GPC)で、展開溶媒にTHFを用いて測定したポリスチレン換算の重量平均分子量(Mw)である。
<顔料の比表面積>
顔料の比表面積の測定は、窒素吸着のBET法による自動蒸気吸着量測定装置(日本ベル社製「BELSORP18」)により行なった。
顔料の比表面積の測定は、窒素吸着のBET法による自動蒸気吸着量測定装置(日本ベル社製「BELSORP18」)により行なった。
<溶剤の粘度測定方法>
溶剤の25℃における粘度は、E型粘度計(TOKI SANGYO社製 TVE-20L型)を用い回転数20rpmで測定した。同心二重筒のすきまに液体を入れ、外筒に対して内筒を一定速度で、回転させるために必要な力、あるいは外筒を一定速度で回転させるときに静止した円筒にかかる力を測定し、これから粘性率を求める方法を用いた。
溶剤の25℃における粘度は、E型粘度計(TOKI SANGYO社製 TVE-20L型)を用い回転数20rpmで測定した。同心二重筒のすきまに液体を入れ、外筒に対して内筒を一定速度で、回転させるために必要な力、あるいは外筒を一定速度で回転させるときに静止した円筒にかかる力を測定し、これから粘性率を求める方法を用いた。
<塗膜のコントラスト比の測定方法>
液晶ディスプレー用バックライトユニットから出た光は、偏光板を通過して偏光され、ガラス基板上に塗布された着色組成物の乾燥塗膜を通過し、偏光板に到達する。偏光板と偏光板の偏光面が平行であれば、光は偏光板を透過するが、偏光面が直行している場合には光は偏光板により遮断される。しかし、偏光板によって偏光された光が着色組成物の乾燥塗膜を通過するときに、顔料粒子による散乱等が起こり、偏光面の一部にずれを生じると、偏光板が平行のときは偏光板を透過する光量が減り、偏光板が直行のときは偏光板を一部光が透過する。この透過光を偏光板上の輝度として測定し、偏光板が平行のときの輝度と、直行のときの輝度との比(コントラスト比)を算出した。
(コントラスト比)=(平行のときの輝度)/(直行のときの輝度)
なお、輝度計としては色彩輝度計(トプコン社製「BM−5A」)、偏光板としては偏光板(日東電工社製「NPF−G1220DUN」)を用いた。なお、測定に際しては、不要光を遮断するために、測定部分に1cm角の孔を開けた黒色のマスクを当てた。
液晶ディスプレー用バックライトユニットから出た光は、偏光板を通過して偏光され、ガラス基板上に塗布された着色組成物の乾燥塗膜を通過し、偏光板に到達する。偏光板と偏光板の偏光面が平行であれば、光は偏光板を透過するが、偏光面が直行している場合には光は偏光板により遮断される。しかし、偏光板によって偏光された光が着色組成物の乾燥塗膜を通過するときに、顔料粒子による散乱等が起こり、偏光面の一部にずれを生じると、偏光板が平行のときは偏光板を透過する光量が減り、偏光板が直行のときは偏光板を一部光が透過する。この透過光を偏光板上の輝度として測定し、偏光板が平行のときの輝度と、直行のときの輝度との比(コントラスト比)を算出した。
(コントラスト比)=(平行のときの輝度)/(直行のときの輝度)
なお、輝度計としては色彩輝度計(トプコン社製「BM−5A」)、偏光板としては偏光板(日東電工社製「NPF−G1220DUN」)を用いた。なお、測定に際しては、不要光を遮断するために、測定部分に1cm角の孔を開けた黒色のマスクを当てた。
続いて、実施例および比較例に用いた樹脂、樹脂型分散剤、および微細化顔料の製造方法について説明する。
<アクリル樹脂溶液の製造方法>
(アクリル樹脂溶液1の調整)
温度計、冷却管、窒素ガス導入管、滴下管及び撹拌装置を備えたセパラブル4口フラスコにシクロヘキサノン370部を仕込み、80℃に昇温し、フラスコ内を窒素置換した後、滴下管より、パラクミルフェノールエチレンオキサイド変性アクリレート(東亜合成社製アロニックスM110)18部、ベンジルメタクリレート10部、グリシジルメタクリレート18.2部、メタクリル酸メチル25部、及び2,2'−アゾビスイソブチロニトリル2.0部の混合物を2時間かけて滴下した。滴下後、更に100℃で3時間反応させた後、アゾビスイソブチロニトリル1.0部をシクロヘキサノン50部で溶解させたものを添加し、更に100℃で1時間反応を続けた。次に、容器内を空気置換に替え、アクリル酸9.3部(グリシジル基の100%)にトリスジメチルアミノフェノール0.5部及びハイドロキノン0.1部を上記容器内に投入し、120℃で6時間反応を続け固形分酸価0.5となったところで反応を終了し、アクリル樹脂の溶液を得た。更に、引き続きテトラヒドロ無水フタル酸19.5部(生成した水酸基の100%)、トリエチルアミン0.5部を加え120℃で3.5時間反応させ、重量平均分子量(Mw)19000のアクリル樹脂の溶液を得た。室温まで冷却した後、樹脂溶液約2gをサンプリングして180℃、20分加熱乾燥して不揮発分を測定し、先に合成した樹脂溶液に不揮発分が20重量%になるようにシクロヘキサノンを添加して活性エネルギー線硬化性樹脂であるアクリル樹脂溶液1(プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート20%溶液)
を調製した。
(アクリル樹脂溶液1の調整)
温度計、冷却管、窒素ガス導入管、滴下管及び撹拌装置を備えたセパラブル4口フラスコにシクロヘキサノン370部を仕込み、80℃に昇温し、フラスコ内を窒素置換した後、滴下管より、パラクミルフェノールエチレンオキサイド変性アクリレート(東亜合成社製アロニックスM110)18部、ベンジルメタクリレート10部、グリシジルメタクリレート18.2部、メタクリル酸メチル25部、及び2,2'−アゾビスイソブチロニトリル2.0部の混合物を2時間かけて滴下した。滴下後、更に100℃で3時間反応させた後、アゾビスイソブチロニトリル1.0部をシクロヘキサノン50部で溶解させたものを添加し、更に100℃で1時間反応を続けた。次に、容器内を空気置換に替え、アクリル酸9.3部(グリシジル基の100%)にトリスジメチルアミノフェノール0.5部及びハイドロキノン0.1部を上記容器内に投入し、120℃で6時間反応を続け固形分酸価0.5となったところで反応を終了し、アクリル樹脂の溶液を得た。更に、引き続きテトラヒドロ無水フタル酸19.5部(生成した水酸基の100%)、トリエチルアミン0.5部を加え120℃で3.5時間反応させ、重量平均分子量(Mw)19000のアクリル樹脂の溶液を得た。室温まで冷却した後、樹脂溶液約2gをサンプリングして180℃、20分加熱乾燥して不揮発分を測定し、先に合成した樹脂溶液に不揮発分が20重量%になるようにシクロヘキサノンを添加して活性エネルギー線硬化性樹脂であるアクリル樹脂溶液1(プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート20%溶液)
を調製した。
<樹脂型分散剤の製造方法>
(樹脂型分散剤A溶液)
ガス導入管、コンデンサー、攪拌翼、及び温度計を備え付けた反応槽に、1段目の合成として、メチルメタクリレート100部、n−ブチルアクリレート100部、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート40部を仕込み、窒素ガスで置換した。反応容器内を80℃に加熱して、3‐メルカプト‐1,2‐プロパンジオール12部を添加した後、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.2部を20回に分けて30分ごとに加え、80℃のまま12時間反応し、固形分測定により95%が反応したことを確認した。次に、2段目の合成として、ピロメリット酸無水物30部、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート190部、触媒として1,8−ジアザビシクロ−[5.4.0]−7−ウンデセン0.40部を追加し、120℃で7時間反応させた。98%以上の酸無水物がハーフエステル化していることを滴定で確認し反応を終了した。反応終了後、不揮発分が50重量%になるようにプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートを添加して調製し、固形分当たりの酸価42mgKOH/g、重量平均分子量9,800、ポリ(メタ)アクリレート骨格であり、芳香族カルボキシル基を有する不揮発分が50重量%の樹脂型分散剤A溶液(プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート溶液)を得た。
(樹脂型分散剤A溶液)
ガス導入管、コンデンサー、攪拌翼、及び温度計を備え付けた反応槽に、1段目の合成として、メチルメタクリレート100部、n−ブチルアクリレート100部、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート40部を仕込み、窒素ガスで置換した。反応容器内を80℃に加熱して、3‐メルカプト‐1,2‐プロパンジオール12部を添加した後、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.2部を20回に分けて30分ごとに加え、80℃のまま12時間反応し、固形分測定により95%が反応したことを確認した。次に、2段目の合成として、ピロメリット酸無水物30部、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート190部、触媒として1,8−ジアザビシクロ−[5.4.0]−7−ウンデセン0.40部を追加し、120℃で7時間反応させた。98%以上の酸無水物がハーフエステル化していることを滴定で確認し反応を終了した。反応終了後、不揮発分が50重量%になるようにプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートを添加して調製し、固形分当たりの酸価42mgKOH/g、重量平均分子量9,800、ポリ(メタ)アクリレート骨格であり、芳香族カルボキシル基を有する不揮発分が50重量%の樹脂型分散剤A溶液(プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート溶液)を得た。
(樹脂型分散剤B溶液)
ガス導入管、温度計、コンデンサー、攪拌機を備えた反応容器に、1段目の合成として、メチルメタクリレート15.0部、メタクリル酸5.0部、t−ブチルメタクリレート20.0部、2−メトキシエチルアクリレート60.0部を仕込み、窒素ガスで置換した。反応容器内を80℃に加熱して、3−メルカプト−1,2−プロパンジオール6.0部に、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.1部をプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート45.3部に溶解した溶液を添加して、10時間反応した。固形分測定により95%が反応したことを確認した。このとき、重量平均分子量が4000であった。次に、2段目の合成として、ピロメリット酸二無水物(ダイセル化学工業株式会社製)を8.8部、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート31.7部、触媒として1,8−ジアザビシクロ−[5.4.0]−7−ウンデセン0.2部を追加し、120℃で7時間反応させた。酸価の測定で98%以上の酸無水物がハーフエステル化していることを確認し反応を終了した。反応終了後、不揮発分が50重量%になるようにプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートを添加して調製し、固形分当たりの酸価71mgKOH/g、重量平均分子量9,500の、ポリ(メタ)アクリレート骨格であり、芳香族カルボキシル基を有する不揮発分が50重量%の樹脂型分散剤B溶液(プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート50%溶液)を得た。
ガス導入管、温度計、コンデンサー、攪拌機を備えた反応容器に、1段目の合成として、メチルメタクリレート15.0部、メタクリル酸5.0部、t−ブチルメタクリレート20.0部、2−メトキシエチルアクリレート60.0部を仕込み、窒素ガスで置換した。反応容器内を80℃に加熱して、3−メルカプト−1,2−プロパンジオール6.0部に、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.1部をプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート45.3部に溶解した溶液を添加して、10時間反応した。固形分測定により95%が反応したことを確認した。このとき、重量平均分子量が4000であった。次に、2段目の合成として、ピロメリット酸二無水物(ダイセル化学工業株式会社製)を8.8部、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート31.7部、触媒として1,8−ジアザビシクロ−[5.4.0]−7−ウンデセン0.2部を追加し、120℃で7時間反応させた。酸価の測定で98%以上の酸無水物がハーフエステル化していることを確認し反応を終了した。反応終了後、不揮発分が50重量%になるようにプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートを添加して調製し、固形分当たりの酸価71mgKOH/g、重量平均分子量9,500の、ポリ(メタ)アクリレート骨格であり、芳香族カルボキシル基を有する不揮発分が50重量%の樹脂型分散剤B溶液(プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート50%溶液)を得た。
(樹脂型分散剤C溶液)
ガス導入管、コンデンサー、攪拌翼、及び温度計を備え付けた反応槽に、1−ドデカノール62.6部、ε−カプロラクトン287.4部、触媒としてモノブチルスズ(IV)オキシド0.1部を仕込み、窒素ガスで置換した後、120℃で4時間加熱、撹拌した。固形分測定により98%が反応したことを確認した後、ここに無水ピロメリット酸36.6部を加え、120℃で2時間反応させた。酸価の測定で98%以上の酸無水物がハーフエステル化していることを確認し反応を終了した。反応終了後、不揮発分が50重量%になるようにプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートを添加して調製し、固形分当たりの酸価49mgKOH/g、重量平均分子量5,000の不揮発分が50重量%のポリカプロラクトン骨格であり、芳香族カルボキシル基を有する樹脂型分散剤C溶液(プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート50%溶液)を得た。
ガス導入管、コンデンサー、攪拌翼、及び温度計を備え付けた反応槽に、1−ドデカノール62.6部、ε−カプロラクトン287.4部、触媒としてモノブチルスズ(IV)オキシド0.1部を仕込み、窒素ガスで置換した後、120℃で4時間加熱、撹拌した。固形分測定により98%が反応したことを確認した後、ここに無水ピロメリット酸36.6部を加え、120℃で2時間反応させた。酸価の測定で98%以上の酸無水物がハーフエステル化していることを確認し反応を終了した。反応終了後、不揮発分が50重量%になるようにプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートを添加して調製し、固形分当たりの酸価49mgKOH/g、重量平均分子量5,000の不揮発分が50重量%のポリカプロラクトン骨格であり、芳香族カルボキシル基を有する樹脂型分散剤C溶液(プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート50%溶液)を得た。
(樹脂型分散剤D溶液)
SP76500(ルーブリゾール社製) 不揮発分50重量%(プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート50%溶液)
SP76500(ルーブリゾール社製) 不揮発分50重量%(プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート50%溶液)
<微細化顔料の製造方法>
(赤色微細化顔料(R−1)の作製)
ジケトピロロピロール系赤色顔料C.I.ピグメント レッド 254(チバ・ジャパン社製「IRGAZIN RED 2030」)200部、塩化ナトリウム1400部、およびジエチレングリコール360部をステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に仕込み、80℃で6時間混練した。次にこの混練物を8000部の温水に投入し、80℃に加熱しながら2時間攪拌してスラリー状とし、濾過、水洗を繰り返して塩化ナトリウムおよびジエチレングリコールを除いた後、85℃で一昼夜乾燥し、190部のジケトピロロピロール系の赤色微細化顔料(R−1)を得た。赤色微細化顔料(R−1)の比表面積は70m2/gであった。
(赤色微細化顔料(R−1)の作製)
ジケトピロロピロール系赤色顔料C.I.ピグメント レッド 254(チバ・ジャパン社製「IRGAZIN RED 2030」)200部、塩化ナトリウム1400部、およびジエチレングリコール360部をステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に仕込み、80℃で6時間混練した。次にこの混練物を8000部の温水に投入し、80℃に加熱しながら2時間攪拌してスラリー状とし、濾過、水洗を繰り返して塩化ナトリウムおよびジエチレングリコールを除いた後、85℃で一昼夜乾燥し、190部のジケトピロロピロール系の赤色微細化顔料(R−1)を得た。赤色微細化顔料(R−1)の比表面積は70m2/gであった。
(青色微細化顔料(B−1)の作製)
フタロシアニン系青色顔料C.I.ピグメント ブルー 15:6(東洋インキ製造株式会社製「LIONOL BLUE ES」、比表面積60m2/g)200部、塩化ナトリウム1400部、およびジエチレングリコール360部をステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に仕込み、80℃で6時間混練した。次にこの混練物を8000部の温水に投入し、80℃に加熱しながら2時間攪拌してスラリー状とし、濾過、水洗を繰り返して塩化ナトリウムおよびジエチレングリコールを除いた後、85℃で一昼夜乾燥し、190部の青色微細化顔料(B−1)を得た。青色微細化顔料(B−1)の比表面積は80m2/gであった。
フタロシアニン系青色顔料C.I.ピグメント ブルー 15:6(東洋インキ製造株式会社製「LIONOL BLUE ES」、比表面積60m2/g)200部、塩化ナトリウム1400部、およびジエチレングリコール360部をステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に仕込み、80℃で6時間混練した。次にこの混練物を8000部の温水に投入し、80℃に加熱しながら2時間攪拌してスラリー状とし、濾過、水洗を繰り返して塩化ナトリウムおよびジエチレングリコールを除いた後、85℃で一昼夜乾燥し、190部の青色微細化顔料(B−1)を得た。青色微細化顔料(B−1)の比表面積は80m2/gであった。
(緑色微細化顔料(G−1)の作製)
フタロシアニン系緑色顔料C.I.ピグメント グリーン 58(大日本インキ化学工業株式会社製「FASTOGEN GREEN A110)200部、塩化ナトリウム1400部、およびジエチレングリコール360部をステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に仕込み、80℃で6時間混練した。次にこの混練物を8000部の温水に投入し、80℃に加熱しながら2時間攪拌してスラリー状とし、濾過、水洗を繰り返して塩化ナトリウムおよびジエチレングリコールを除いた後、85℃で一昼夜乾燥し、190部の緑色微細化顔料(G−1)を得た。緑色微細化顔料(G−1)の比表面積は75m2/gであった。
フタロシアニン系緑色顔料C.I.ピグメント グリーン 58(大日本インキ化学工業株式会社製「FASTOGEN GREEN A110)200部、塩化ナトリウム1400部、およびジエチレングリコール360部をステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に仕込み、80℃で6時間混練した。次にこの混練物を8000部の温水に投入し、80℃に加熱しながら2時間攪拌してスラリー状とし、濾過、水洗を繰り返して塩化ナトリウムおよびジエチレングリコールを除いた後、85℃で一昼夜乾燥し、190部の緑色微細化顔料(G−1)を得た。緑色微細化顔料(G−1)の比表面積は75m2/gであった。
(黄色微細化顔料(Y−1)の作製)
ニッケル錯体系黄色顔料C.I.ピグメント イエロー 150(ランクセス社製「E−4GN」)200部、塩化ナトリウム1400部、およびジエチレングリコール360部をステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に仕込み、80℃で6時間混練した。次にこの混練物を8リットルの温水に投入し、80℃に加熱しながら2時間攪拌してスラリー状とし、濾過、水洗を繰り返して塩化ナトリウムおよびジエチレングリコールを除いた後、85℃で一昼夜乾燥し、190部の黄色微細化顔料(Y−1)を得た。黄色微細化顔料(Y−1)の比表面積は90m2/gであった。
ニッケル錯体系黄色顔料C.I.ピグメント イエロー 150(ランクセス社製「E−4GN」)200部、塩化ナトリウム1400部、およびジエチレングリコール360部をステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に仕込み、80℃で6時間混練した。次にこの混練物を8リットルの温水に投入し、80℃に加熱しながら2時間攪拌してスラリー状とし、濾過、水洗を繰り返して塩化ナトリウムおよびジエチレングリコールを除いた後、85℃で一昼夜乾燥し、190部の黄色微細化顔料(Y−1)を得た。黄色微細化顔料(Y−1)の比表面積は90m2/gであった。
(紫色微細化顔料(V−1)の作製)
ジオキサジン系紫色顔料C.I.ピグメント バイオレット 23(東洋インキ製造株式会社製「LIONOGEN VIOLET RL」)200部、塩化ナトリウム1400部、およびジエチレングリコール360部をステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に仕込み、80℃で6時間混練した。次にこの混練物を8000部の温水に投入し、80℃に加熱しながら2時間攪拌してスラリー状とし、濾過、水洗を繰り返して塩化ナトリウムおよびジエチレングリコールを除いた後、85℃で一昼夜乾燥し、190部の紫色微細化顔料(V−1)を得た。紫色微細化顔料(V−1)の比表面積は95m2/gであった。
ジオキサジン系紫色顔料C.I.ピグメント バイオレット 23(東洋インキ製造株式会社製「LIONOGEN VIOLET RL」)200部、塩化ナトリウム1400部、およびジエチレングリコール360部をステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に仕込み、80℃で6時間混練した。次にこの混練物を8000部の温水に投入し、80℃に加熱しながら2時間攪拌してスラリー状とし、濾過、水洗を繰り返して塩化ナトリウムおよびジエチレングリコールを除いた後、85℃で一昼夜乾燥し、190部の紫色微細化顔料(V−1)を得た。紫色微細化顔料(V−1)の比表面積は95m2/gであった。
<有機溶剤の沸点と粘度>
実施例および比較例で用いた有機溶剤の沸点と粘度を下記にまとめた。
実施例および比較例で用いた有機溶剤の沸点と粘度を下記にまとめた。
<カラーフィルタ用顔料分散体>
[実施例1]
(赤色顔料分散体(RP−1))
<分散工程(A)>
下記に示す配合組成の顔料混合物を均一に撹拌混合した後、処理速度377g/minで3本ロールミル(ビューラー株式会社製、SDX−300、クラウンなし、炭化ケイ素製ロール、混合物が存在するロール面積1885cm2)を用いて、ロール温度20℃、ロール圧力2MPa、エプロン側ロール回転数200rpm(ギア比1:3:9)の条件でロール処理した。
・顔料混合物
赤色微細化顔料(R−1) :33.0部
(C.I.ピグメントレッド254)
エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート(溶剤A) :23.0部
樹脂型分散剤A溶液 :44.0部
[実施例1]
(赤色顔料分散体(RP−1))
<分散工程(A)>
下記に示す配合組成の顔料混合物を均一に撹拌混合した後、処理速度377g/minで3本ロールミル(ビューラー株式会社製、SDX−300、クラウンなし、炭化ケイ素製ロール、混合物が存在するロール面積1885cm2)を用いて、ロール温度20℃、ロール圧力2MPa、エプロン側ロール回転数200rpm(ギア比1:3:9)の条件でロール処理した。
・顔料混合物
赤色微細化顔料(R−1) :33.0部
(C.I.ピグメントレッド254)
エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート(溶剤A) :23.0部
樹脂型分散剤A溶液 :44.0部
<分散工程(B)>
次いで、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMAC(溶剤H))20.0部を加えて希釈した後、0.5mmφのジルコニアビーズを用いて、アイガーミル(アイガージャパン社製「ミニモデルM−250 MKII」)で1時間分散した後、5μmのフィルタで濾過し、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMAC(溶剤H))で希釈し、固形分20%の赤色顔料分散体(RP−1)を得た。
次いで、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMAC(溶剤H))20.0部を加えて希釈した後、0.5mmφのジルコニアビーズを用いて、アイガーミル(アイガージャパン社製「ミニモデルM−250 MKII」)で1時間分散した後、5μmのフィルタで濾過し、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMAC(溶剤H))で希釈し、固形分20%の赤色顔料分散体(RP−1)を得た。
[実施例2〜8]
(赤色顔料分散体(RP−2〜8))
分散工程(A)における顔料混合物を、表2に記載する配合組成、および添加量(重量部)に変更した以外は、それぞれ実施例1(赤色顔料分散体(RP−1))と同様に固形分20%の赤色顔料分散体(RP2〜8)を得た。
(赤色顔料分散体(RP−2〜8))
分散工程(A)における顔料混合物を、表2に記載する配合組成、および添加量(重量部)に変更した以外は、それぞれ実施例1(赤色顔料分散体(RP−1))と同様に固形分20%の赤色顔料分散体(RP2〜8)を得た。
[実施例9]
(赤色顔料分散体(RP−9))
<分散工程(A)>
下記に示す配合組成の顔料混合物を均一に撹拌混合した後、処理速度377g/minで3本ロールミル(ビューラー株式会社製、SDX−300、クラウンなし、炭化ケイ素製ロール、混合物が存在するロール面積1885cm2)を用いて、ロール温度20℃、ロール圧力2MPa、エプロン側ロール回転数200rpm(ギア比1:3:9)の条件でロール処理した。
・顔料混合物
赤色微細化顔料(R−1) :33.0部
(C.I.ピグメントレッド254)
ジイソブチルカルビノール(溶剤F) :23.0部
樹脂型分散剤A溶液 :44.0部
(赤色顔料分散体(RP−9))
<分散工程(A)>
下記に示す配合組成の顔料混合物を均一に撹拌混合した後、処理速度377g/minで3本ロールミル(ビューラー株式会社製、SDX−300、クラウンなし、炭化ケイ素製ロール、混合物が存在するロール面積1885cm2)を用いて、ロール温度20℃、ロール圧力2MPa、エプロン側ロール回転数200rpm(ギア比1:3:9)の条件でロール処理した。
・顔料混合物
赤色微細化顔料(R−1) :33.0部
(C.I.ピグメントレッド254)
ジイソブチルカルビノール(溶剤F) :23.0部
樹脂型分散剤A溶液 :44.0部
<分散工程(B)>
次いで、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMAC(溶剤H))20.0部を加えて希釈した後、0.1mmφのジルコニアビーズを用いて、アイガーミル(アイガージャパン社製「ミニモデルM−250 MKII」)で1時間分散した後、5μmのフィルタで濾過し、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMAC(溶剤H))で希釈し、固形分20%の赤色顔料分散体(RP−9)を得た。
次いで、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMAC(溶剤H))20.0部を加えて希釈した後、0.1mmφのジルコニアビーズを用いて、アイガーミル(アイガージャパン社製「ミニモデルM−250 MKII」)で1時間分散した後、5μmのフィルタで濾過し、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMAC(溶剤H))で希釈し、固形分20%の赤色顔料分散体(RP−9)を得た。
[実施例10]
(赤色顔料分散体(RP−10))
<分散工程(A)>
下記に示す配合組成の顔料混合物を均一に撹拌混合した後、処理速度377g/minで3本ロールミル(ビューラー株式会社製、SDX−300、クラウンなし、炭化ケイ素製ロール、混合物が存在するロール面積1885cm2)を用いて、ロール温度20℃、ロール圧力2MPa、エプロン側ロール回転数200rpm(ギア比1:3:9)の条件でロール処理した。
・顔料混合物
赤色微細化顔料(R−1) :33.0部
(C.I.ピグメントレッド254)
ジイソブチルカルビノール(溶剤F) :23.0部
樹脂型分散剤A溶液 :44.0部
(赤色顔料分散体(RP−10))
<分散工程(A)>
下記に示す配合組成の顔料混合物を均一に撹拌混合した後、処理速度377g/minで3本ロールミル(ビューラー株式会社製、SDX−300、クラウンなし、炭化ケイ素製ロール、混合物が存在するロール面積1885cm2)を用いて、ロール温度20℃、ロール圧力2MPa、エプロン側ロール回転数200rpm(ギア比1:3:9)の条件でロール処理した。
・顔料混合物
赤色微細化顔料(R−1) :33.0部
(C.I.ピグメントレッド254)
ジイソブチルカルビノール(溶剤F) :23.0部
樹脂型分散剤A溶液 :44.0部
<分散工程(B)>
次いで、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMAC(溶剤H))20.0部を加えて希釈した後、0.05mmφのジルコニアビーズを用いて、アイガーミル(アイガージャパン社製「ミニモデルM−250 MKII」)で1時間分散した後、5μmのフィルタで濾過し、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMAC(溶剤H))で希釈し、固形分20%の赤色顔料分散体(RP−10)を得た。
次いで、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMAC(溶剤H))20.0部を加えて希釈した後、0.05mmφのジルコニアビーズを用いて、アイガーミル(アイガージャパン社製「ミニモデルM−250 MKII」)で1時間分散した後、5μmのフィルタで濾過し、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMAC(溶剤H))で希釈し、固形分20%の赤色顔料分散体(RP−10)を得た。
[実施例11]
(赤色顔料分散体(RP−11))
<分散工程(A)>
下記に示す配合組成の顔料混合物を均一に撹拌混合した後、処理速度377g/minで3本ロールミル(ビューラー株式会社製、SDX−300、クラウンなし、炭化ケイ素製ロール、混合物が存在するロール面積1885cm2)を用いて、ロール温度20℃、ロール圧力2MPa、エプロン側ロール回転数200rpm(ギア比1:3:9)の条件でロール処理した。
・顔料混合物
赤色微細化顔料(R−1) :33.0部
(C.I.ピグメントレッド254)
ジイソブチルカルビノール(溶剤F) :23.0部
樹脂型分散剤A溶液 :44.0部
(赤色顔料分散体(RP−11))
<分散工程(A)>
下記に示す配合組成の顔料混合物を均一に撹拌混合した後、処理速度377g/minで3本ロールミル(ビューラー株式会社製、SDX−300、クラウンなし、炭化ケイ素製ロール、混合物が存在するロール面積1885cm2)を用いて、ロール温度20℃、ロール圧力2MPa、エプロン側ロール回転数200rpm(ギア比1:3:9)の条件でロール処理した。
・顔料混合物
赤色微細化顔料(R−1) :33.0部
(C.I.ピグメントレッド254)
ジイソブチルカルビノール(溶剤F) :23.0部
樹脂型分散剤A溶液 :44.0部
<分散工程(B)>
次いで、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート(溶剤I)20.0部を加えて希釈した後、0.5mmφのジルコニアビーズを用いて、アイガーミル(アイガージャパン社製「ミニモデルM−250 MKII」)で1時間分散した後、5μmのフィルタで濾過し、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート(溶剤I)で希釈し、固形分20%の赤色顔料分散体(RP−11)を得た。
次いで、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート(溶剤I)20.0部を加えて希釈した後、0.5mmφのジルコニアビーズを用いて、アイガーミル(アイガージャパン社製「ミニモデルM−250 MKII」)で1時間分散した後、5μmのフィルタで濾過し、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート(溶剤I)で希釈し、固形分20%の赤色顔料分散体(RP−11)を得た。
[実施例12]
(赤色顔料分散体(RP−12))
<分散工程(A)>
下記に示す配合組成の顔料混合物を均一に撹拌混合した後、処理速度377g/minで3本ロールミル(ビューラー株式会社製、SDX−300、クラウンなし、炭化ケイ素製ロール、混合物が存在するロール面積1885cm2)を用いて、ロール温度20℃、ロール圧力2MPa、エプロン側ロール回転数200rpm(ギア比1:3:9)の条件でロール処理した。
・顔料混合物
赤色微細化顔料(R−1) :33.0部
(C.I.ピグメントレッド254)
ジイソブチルカルビノール(溶剤F) :23.0部
樹脂型分散剤A溶液 :44.0部
(赤色顔料分散体(RP−12))
<分散工程(A)>
下記に示す配合組成の顔料混合物を均一に撹拌混合した後、処理速度377g/minで3本ロールミル(ビューラー株式会社製、SDX−300、クラウンなし、炭化ケイ素製ロール、混合物が存在するロール面積1885cm2)を用いて、ロール温度20℃、ロール圧力2MPa、エプロン側ロール回転数200rpm(ギア比1:3:9)の条件でロール処理した。
・顔料混合物
赤色微細化顔料(R−1) :33.0部
(C.I.ピグメントレッド254)
ジイソブチルカルビノール(溶剤F) :23.0部
樹脂型分散剤A溶液 :44.0部
<分散工程(B)>
次いで、エチレングリコールモノエチルエーテル(溶剤J)20.0部を加えて希釈した後、0.5mmφのジルコニアビーズを用いて、アイガーミル(アイガージャパン社製「ミニモデルM−250 MKII」)で1時間分散した後、5μmのフィルタで濾過し、エチレングリコールモノエチルエーテル(溶剤J)で希釈し、固形分20%の赤色顔料分散体(RP−12)を得た。
次いで、エチレングリコールモノエチルエーテル(溶剤J)20.0部を加えて希釈した後、0.5mmφのジルコニアビーズを用いて、アイガーミル(アイガージャパン社製「ミニモデルM−250 MKII」)で1時間分散した後、5μmのフィルタで濾過し、エチレングリコールモノエチルエーテル(溶剤J)で希釈し、固形分20%の赤色顔料分散体(RP−12)を得た。
[実施例13]
(赤色顔料分散体(RP−13))
<分散工程(A)>
下記に示す配合組成の顔料混合物を均一に撹拌混合した後、処理速度377g/minで3本ロールミル(ビューラー株式会社製、SDX−300、クラウンなし、炭化ケイ素製ロール、混合物が存在するロール面積1885cm2)を用いて、ロール温度20℃、ロール圧力2MPa、エプロン側ロール回転数200rpm(ギア比1:3:9)の条件でロール処理した。
・顔料混合物
赤色微細化顔料(R−1) :33.0部
(C.I.ピグメントレッド254)
ジイソブチルカルビノール(溶剤F) :23.0部
樹脂型分散剤A溶液 :44.0部
(赤色顔料分散体(RP−13))
<分散工程(A)>
下記に示す配合組成の顔料混合物を均一に撹拌混合した後、処理速度377g/minで3本ロールミル(ビューラー株式会社製、SDX−300、クラウンなし、炭化ケイ素製ロール、混合物が存在するロール面積1885cm2)を用いて、ロール温度20℃、ロール圧力2MPa、エプロン側ロール回転数200rpm(ギア比1:3:9)の条件でロール処理した。
・顔料混合物
赤色微細化顔料(R−1) :33.0部
(C.I.ピグメントレッド254)
ジイソブチルカルビノール(溶剤F) :23.0部
樹脂型分散剤A溶液 :44.0部
<分散工程(B)>
次いで、ヘキシレングリコール(溶剤C)20.0部を加えて希釈した後、0.5mmφのジルコニアビーズを用いて、アイガーミル(アイガージャパン社製「ミニモデルM−250 MKII」)で1時間分散した後、5μmのフィルタで濾過し、ヘキシレングリコール(溶剤C)で希釈し、固形分20%の赤色顔料分散体(RP−13)を得た。
次いで、ヘキシレングリコール(溶剤C)20.0部を加えて希釈した後、0.5mmφのジルコニアビーズを用いて、アイガーミル(アイガージャパン社製「ミニモデルM−250 MKII」)で1時間分散した後、5μmのフィルタで濾過し、ヘキシレングリコール(溶剤C)で希釈し、固形分20%の赤色顔料分散体(RP−13)を得た。
[実施例14]
(赤色顔料分散体(RP−14))
<分散工程(A)>
下記に示す配合組成の顔料混合物を均一に撹拌混合した後、処理速度377g/minで3本ロールミル(ビューラー株式会社製、SDX−300、クラウンなし、炭化ケイ素製ロール、混合物が存在するロール面積1885cm2)を用いて、ロール温度20℃、ロール圧力2MPa、エプロン側ロール回転数200rpm(ギア比1:3:9)の条件でロール処理した。
・顔料混合物
赤色微細化顔料(R−1) :33.0部
(C.I.ピグメントレッド254)
ジイソブチルカルビノール(溶剤F) :23.0部
樹脂型分散剤A溶液 :44.0部
(赤色顔料分散体(RP−14))
<分散工程(A)>
下記に示す配合組成の顔料混合物を均一に撹拌混合した後、処理速度377g/minで3本ロールミル(ビューラー株式会社製、SDX−300、クラウンなし、炭化ケイ素製ロール、混合物が存在するロール面積1885cm2)を用いて、ロール温度20℃、ロール圧力2MPa、エプロン側ロール回転数200rpm(ギア比1:3:9)の条件でロール処理した。
・顔料混合物
赤色微細化顔料(R−1) :33.0部
(C.I.ピグメントレッド254)
ジイソブチルカルビノール(溶剤F) :23.0部
樹脂型分散剤A溶液 :44.0部
<分散工程(B)>
次いで、ジイソブチルカルビノール(溶剤F)20.0部を加えて希釈した後、0.5mmφのジルコニアビーズを用いて、アイガーミル(アイガージャパン社製「ミニモデルM−250 MKII」)で1時間分散した後、5μmのフィルタで濾過し、ジイソブチルカルビノール(溶剤F)で希釈し、固形分20%の赤色顔料分散体(RP−14)を得た。
次いで、ジイソブチルカルビノール(溶剤F)20.0部を加えて希釈した後、0.5mmφのジルコニアビーズを用いて、アイガーミル(アイガージャパン社製「ミニモデルM−250 MKII」)で1時間分散した後、5μmのフィルタで濾過し、ジイソブチルカルビノール(溶剤F)で希釈し、固形分20%の赤色顔料分散体(RP−14)を得た。
[実施例15〜17]
(赤色顔料分散体(RP−15〜17))
表2に記載する配合組成を変更した以外は、それぞれ実施例1(赤色顔料分散体(RP−1))と同様に固形分20%の赤色着顔料分散体(RP−15〜17)を得た。
(赤色顔料分散体(RP−15〜17))
表2に記載する配合組成を変更した以外は、それぞれ実施例1(赤色顔料分散体(RP−1))と同様に固形分20%の赤色着顔料分散体(RP−15〜17)を得た。
[実施例18]
(赤色顔料分散体(RP−18))
分散工程(A)における顔料混合物を表2に記載する組成、および配合量(重量部)に変えた以外は、実施例1(赤色顔料分散体(RP−1))と同様に固形分20%の赤色顔料分散体(RP−18)を得た。
・顔料混合物
赤色微細化顔料(R−1) :39.0部
(C.I.ピグメントレッド254)
ヘキシレングリコール(溶剤C) : 9.0部
樹脂型分散剤A溶液 :52.0部
(赤色顔料分散体(RP−18))
分散工程(A)における顔料混合物を表2に記載する組成、および配合量(重量部)に変えた以外は、実施例1(赤色顔料分散体(RP−1))と同様に固形分20%の赤色顔料分散体(RP−18)を得た。
・顔料混合物
赤色微細化顔料(R−1) :39.0部
(C.I.ピグメントレッド254)
ヘキシレングリコール(溶剤C) : 9.0部
樹脂型分散剤A溶液 :52.0部
[実施例19]
(赤色顔料分散体(RP−19))
分散工程(A)における顔料混合物を表2に記載する組成、および配合量(重量部)に変えた以外は、実施例1(赤色顔料分散体(RP−1))と同様に固形分20%の赤色着顔料分散体(RP−19)を得た。
・顔料混合物
赤色微細化顔料(R−1) :24.0部
(C.I.ピグメントレッド254)
ヘキシレングリコール(溶剤C) :44.0部
樹脂型分散剤A溶液 :32.0部
(赤色顔料分散体(RP−19))
分散工程(A)における顔料混合物を表2に記載する組成、および配合量(重量部)に変えた以外は、実施例1(赤色顔料分散体(RP−1))と同様に固形分20%の赤色着顔料分散体(RP−19)を得た。
・顔料混合物
赤色微細化顔料(R−1) :24.0部
(C.I.ピグメントレッド254)
ヘキシレングリコール(溶剤C) :44.0部
樹脂型分散剤A溶液 :32.0部
[実施例20]
(青色顔料分散体(BP−1))
<分散工程(A)>
下記に示す配合組成の顔料混合物を均一に撹拌混合した後、処理速度377g/minで3本ロールミル(ビューラー株式会社製、SDX−300、クラウンなし、炭化ケイ素製ロール、混合物が存在するロール面積1885cm2)を用いて、ロール温度20℃、ロール圧力2MPa、エプロン側ロール回転数200rpm(ギア比1:3:9)の条件でロール処理した。
・顔料混合物
青色微細顔料(B−1) :33.0部
(C.I.ピグメントブルー15:6)
ヘキシレングリコール(溶剤C) :23.0部
樹脂型分散剤A溶液 :44.0部
(青色顔料分散体(BP−1))
<分散工程(A)>
下記に示す配合組成の顔料混合物を均一に撹拌混合した後、処理速度377g/minで3本ロールミル(ビューラー株式会社製、SDX−300、クラウンなし、炭化ケイ素製ロール、混合物が存在するロール面積1885cm2)を用いて、ロール温度20℃、ロール圧力2MPa、エプロン側ロール回転数200rpm(ギア比1:3:9)の条件でロール処理した。
・顔料混合物
青色微細顔料(B−1) :33.0部
(C.I.ピグメントブルー15:6)
ヘキシレングリコール(溶剤C) :23.0部
樹脂型分散剤A溶液 :44.0部
<分散工程(B)>
次いで、PGMAC(溶剤H)20.0部を加えて希釈した後、0.5mmφのジルコニアビーズを用いて、アイガーミル(アイガージャパン社製「ミニモデルM−250 MKII」)で1時間分散した後、5μmのフィルタで濾過し、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMAC(溶剤H))で希釈し、固形分20%の青色顔料分散体(BP−1)を得た。
次いで、PGMAC(溶剤H)20.0部を加えて希釈した後、0.5mmφのジルコニアビーズを用いて、アイガーミル(アイガージャパン社製「ミニモデルM−250 MKII」)で1時間分散した後、5μmのフィルタで濾過し、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMAC(溶剤H))で希釈し、固形分20%の青色顔料分散体(BP−1)を得た。
[実施例21]
(緑色顔料分散体(GP−1))
<分散工程(A)>
表2に記載する配合組成の顔料混合物を均一に撹拌混合した後、処理速度377g/minで3本ロールミル(ビューラー株式会社製、SDX−300、クラウンなし、炭化ケイ素製ロール、混合物が存在するロール面積1885cm2)を用いて、ロール温度20℃、ロール圧力2MPa、エプロン側ロール回転数200rpm(ギア比1:3:9)の条件でロール処理した。
・顔料混合物
緑色微細化顔料(G−1) :33.0部
(C.I.ピグメントグリーン58)
ヘキシレングリコール(溶剤C) :23.0部
樹脂型分散剤A溶液 :44.0部
(緑色顔料分散体(GP−1))
<分散工程(A)>
表2に記載する配合組成の顔料混合物を均一に撹拌混合した後、処理速度377g/minで3本ロールミル(ビューラー株式会社製、SDX−300、クラウンなし、炭化ケイ素製ロール、混合物が存在するロール面積1885cm2)を用いて、ロール温度20℃、ロール圧力2MPa、エプロン側ロール回転数200rpm(ギア比1:3:9)の条件でロール処理した。
・顔料混合物
緑色微細化顔料(G−1) :33.0部
(C.I.ピグメントグリーン58)
ヘキシレングリコール(溶剤C) :23.0部
樹脂型分散剤A溶液 :44.0部
<分散工程(B)>
次いで、PGMAC(溶剤H)20.0部を加えて希釈した後、0.5mmφのジルコニアビーズを用いて、アイガーミル(アイガージャパン社製「ミニモデルM−250 MKII」)で1時間分散した後、5μmのフィルタで濾過し、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMAC(溶剤H))で希釈し、固形分20%の緑色顔料分散体(GP−1)を製造した。
次いで、PGMAC(溶剤H)20.0部を加えて希釈した後、0.5mmφのジルコニアビーズを用いて、アイガーミル(アイガージャパン社製「ミニモデルM−250 MKII」)で1時間分散した後、5μmのフィルタで濾過し、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMAC(溶剤H))で希釈し、固形分20%の緑色顔料分散体(GP−1)を製造した。
[実施例22]
(黄色顔料分散体(YP−1))
<分散工程(A)>
表2に記載する配合組成の顔料混合物を均一に撹拌混合した後、処理速度377g/minで3本ロールミル(ビューラー株式会社製、SDX−300、クラウンなし、炭化ケイ素製ロール、混合物が存在するロール面積1885cm2)を用いて、ロール温度20℃、ロール圧力2MPa、エプロン側ロール回転数200rpm(ギア比1:3:9)の条件でロール処理した。
・顔料混合物
黄色微細化顔料(Y−1) :33.0部
(C.I.ピグメントイエロー150)
ヘキシレングリコール(溶剤C) :23.0部
樹脂型分散剤A溶液 :44.0部
(黄色顔料分散体(YP−1))
<分散工程(A)>
表2に記載する配合組成の顔料混合物を均一に撹拌混合した後、処理速度377g/minで3本ロールミル(ビューラー株式会社製、SDX−300、クラウンなし、炭化ケイ素製ロール、混合物が存在するロール面積1885cm2)を用いて、ロール温度20℃、ロール圧力2MPa、エプロン側ロール回転数200rpm(ギア比1:3:9)の条件でロール処理した。
・顔料混合物
黄色微細化顔料(Y−1) :33.0部
(C.I.ピグメントイエロー150)
ヘキシレングリコール(溶剤C) :23.0部
樹脂型分散剤A溶液 :44.0部
<分散工程(B)>
次いで、PGMAC(溶剤H)20.0部を加えて希釈した後、0.5mmφのジルコニアビーズを用いて、アイガーミル(アイガージャパン社製「ミニモデルM−250 MKII」)で1時間分散した後、5μmのフィルタで濾過し、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMAC(溶剤H))で希釈し、固形分20%の黄色顔料分散体(YP−1)を得た。
次いで、PGMAC(溶剤H)20.0部を加えて希釈した後、0.5mmφのジルコニアビーズを用いて、アイガーミル(アイガージャパン社製「ミニモデルM−250 MKII」)で1時間分散した後、5μmのフィルタで濾過し、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMAC(溶剤H))で希釈し、固形分20%の黄色顔料分散体(YP−1)を得た。
[実施例23]
(紫色顔料分散体(VP−1))
<分散工程(A)>
表2に記載する配合組成の顔料混合物を均一に撹拌混合した後、処理速度377g/minで3本ロールミル(ビューラー株式会社製、SDX−300、クラウンなし、炭化ケイ素製ロール、混合物が存在するロール面積1885cm2)を用いて、ロール温度20℃、ロール圧力2MPa、エプロン側ロール回転数200rpm(ギア比1:3:9)の条件でロール処理した。
・顔料混合物
紫色微細化顔料(V−1) :33.0部
(C.I.ピグメントバイオレット23)
ヘキシレングリコール(溶剤C) :23.0部
樹脂型分散剤A溶液 :44.0部
(紫色顔料分散体(VP−1))
<分散工程(A)>
表2に記載する配合組成の顔料混合物を均一に撹拌混合した後、処理速度377g/minで3本ロールミル(ビューラー株式会社製、SDX−300、クラウンなし、炭化ケイ素製ロール、混合物が存在するロール面積1885cm2)を用いて、ロール温度20℃、ロール圧力2MPa、エプロン側ロール回転数200rpm(ギア比1:3:9)の条件でロール処理した。
・顔料混合物
紫色微細化顔料(V−1) :33.0部
(C.I.ピグメントバイオレット23)
ヘキシレングリコール(溶剤C) :23.0部
樹脂型分散剤A溶液 :44.0部
<分散工程(B)>
次いで、PGMAC(溶剤H)20.0部を加えて希釈した後、0.5mmφのジルコニアビーズを用いて、アイガーミル(アイガージャパン社製「ミニモデルM−250 MKII」)で1時間分散した後、5μmのフィルタで濾過し、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMAC(溶剤H))で希釈し、固形分20%の紫色顔料分散体(VP−1)を得た。
次いで、PGMAC(溶剤H)20.0部を加えて希釈した後、0.5mmφのジルコニアビーズを用いて、アイガーミル(アイガージャパン社製「ミニモデルM−250 MKII」)で1時間分散した後、5μmのフィルタで濾過し、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMAC(溶剤H))で希釈し、固形分20%の紫色顔料分散体(VP−1)を得た。
[比較例1]
(赤色顔料分散体(RP−20))
<分散工程(B)>
分散工程(A)を行わず、下記に記載する配合組成の顔料混合物を均一に撹拌混合した後、次いで、PGMAC(溶剤H)20.0部を加えて希釈した。0.5mmφのジルコニアビーズを用いて、アイガーミル(アイガージャパン社製「ミニモデルM−250 MKII」)で1時間分散した後、5μmのフィルタで濾過し、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMAC(溶剤H))で希釈し、固形分20%の赤色顔料分散体(RP−20)を得た。
・顔料混合物
赤色微細化顔料1(C.I.ピグメントレッド254) :33.0部
ジイソブチルカルビノール(溶剤F) :23.0部
樹脂型分散剤A溶液 :44.0部
(赤色顔料分散体(RP−20))
<分散工程(B)>
分散工程(A)を行わず、下記に記載する配合組成の顔料混合物を均一に撹拌混合した後、次いで、PGMAC(溶剤H)20.0部を加えて希釈した。0.5mmφのジルコニアビーズを用いて、アイガーミル(アイガージャパン社製「ミニモデルM−250 MKII」)で1時間分散した後、5μmのフィルタで濾過し、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMAC(溶剤H))で希釈し、固形分20%の赤色顔料分散体(RP−20)を得た。
・顔料混合物
赤色微細化顔料1(C.I.ピグメントレッド254) :33.0部
ジイソブチルカルビノール(溶剤F) :23.0部
樹脂型分散剤A溶液 :44.0部
[比較例2]
(赤色顔料分散体(RP−21))
分散工程(A)における顔料混合物を表2に記載する組成、および配合量(重量部)に変えた以外は、実施例1(赤色顔料分散体(RP−1))と同様に固形分20%の赤色顔料分散体(RP−21)を得た。
・顔料混合物
赤色微細化顔料(R−1) :33.0部
(C.I.ピグメントレッド254)
ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート(溶剤G):23.0部
樹脂型分散剤A溶液 :44.0部
(赤色顔料分散体(RP−21))
分散工程(A)における顔料混合物を表2に記載する組成、および配合量(重量部)に変えた以外は、実施例1(赤色顔料分散体(RP−1))と同様に固形分20%の赤色顔料分散体(RP−21)を得た。
・顔料混合物
赤色微細化顔料(R−1) :33.0部
(C.I.ピグメントレッド254)
ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート(溶剤G):23.0部
樹脂型分散剤A溶液 :44.0部
<分散工程(B)>
次いで、PGMAC(溶剤H)20.0部を加えて希釈した後、0.5mmφのジルコニアビーズを用いて、アイガーミル(アイガージャパン社製「ミニモデルM−250 MKII」)で1時間分散した後、5μmのフィルタで濾過し、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMAC(溶剤H))で希釈し、固形分20%の赤色顔料分散体(RP−21)を得た。
次いで、PGMAC(溶剤H)20.0部を加えて希釈した後、0.5mmφのジルコニアビーズを用いて、アイガーミル(アイガージャパン社製「ミニモデルM−250 MKII」)で1時間分散した後、5μmのフィルタで濾過し、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMAC(溶剤H))で希釈し、固形分20%の赤色顔料分散体(RP−21)を得た。
[比較例3]
(赤色顔料分散体(RP−22))
分散工程(A)における顔料混合物を表2に記載する組成、および配合量(重量部)に変えた以外は、実施例1(赤色着色組成物(RP−1))と同様に固形分20%の赤色顔料分散体(RP−22)を得た。
・顔料混合物
赤色微細化顔料(R−1) :33.0部
(C.I.ピグメントレッド254)
PGMAC(溶剤H) :23.0部
樹脂型分散剤A溶液 :44.0部
(赤色顔料分散体(RP−22))
分散工程(A)における顔料混合物を表2に記載する組成、および配合量(重量部)に変えた以外は、実施例1(赤色着色組成物(RP−1))と同様に固形分20%の赤色顔料分散体(RP−22)を得た。
・顔料混合物
赤色微細化顔料(R−1) :33.0部
(C.I.ピグメントレッド254)
PGMAC(溶剤H) :23.0部
樹脂型分散剤A溶液 :44.0部
<カラーフィルタ用顔料分散体の評価>
実施例および比較例で得られた顔料分散体のコントラスト比評価、初期粘度、経時粘度、粘度安定性及び耐熱性の評価を下記の方法で行った。結果を表2に示す。なお、◎は非常に良好なレベル、○は良好なレベル、△は実用可能なレベル、×は実用には適さないレベルである。
実施例および比較例で得られた顔料分散体のコントラスト比評価、初期粘度、経時粘度、粘度安定性及び耐熱性の評価を下記の方法で行った。結果を表2に示す。なお、◎は非常に良好なレベル、○は良好なレベル、△は実用可能なレベル、×は実用には適さないレベルである。
(コントラスト比(CR))
得られたカラーフィルタ用着色組成物をスピンコーターを用いて、回転数を変えて乾燥膜厚が約2μm 前後となるように3点の塗布基板を作製した。塗布後80℃で30分、熱風オーブンで乾燥したのち、それぞれ膜厚およびコントラスト比を測定し、3点のデータから膜厚が2μmにおけるコントラスト比を一次相関法で求めた。
◎:19500以上
○:18000以上19500未満
△:17000以上18000未満
×:17000未満
得られたカラーフィルタ用着色組成物をスピンコーターを用いて、回転数を変えて乾燥膜厚が約2μm 前後となるように3点の塗布基板を作製した。塗布後80℃で30分、熱風オーブンで乾燥したのち、それぞれ膜厚およびコントラスト比を測定し、3点のデータから膜厚が2μmにおけるコントラスト比を一次相関法で求めた。
◎:19500以上
○:18000以上19500未満
△:17000以上18000未満
×:17000未満
(粘度)
各着色組成物の25℃における粘度をE型粘度計(TOKI SANGYO社製 TVE-20L型)を用い回転数20rpmで測定した。
各着色組成物の25℃における粘度をE型粘度計(TOKI SANGYO社製 TVE-20L型)を用い回転数20rpmで測定した。
各着色組成物を、40℃で1週間促進させた粘度についても同様に測定し、その差を測定することで粘度安定性(促進させた粘度−初期粘度)[mPa・s]とし、下記のように判定した。
◎:1.0未満
○:1.0以上3.0未満
△:3.0以上5.0未満
×:5.0以上
◎:1.0未満
○:1.0以上3.0未満
△:3.0以上5.0未満
×:5.0以上
(耐熱性)
結晶性異物の評価方法としては、得られた着色組成物を、透明基盤上に膜厚0.4μmになるようにスピンコートし、60℃で5分乾燥した後、150℃で30分加熱、さらに150℃〜260℃で90分昇温加熱し、作製したカラーフィルタを光学顕微鏡で観察し、結晶性異物の有無を確認した。500倍の顕微鏡で観察した場合の、130μm×85μmの視野で観察される直径0.5μm〜20μmの結晶性異物の表面被覆率により下記のように判定した。
◎:10%以下
○:10%より大きく25%以下
△:25%より大きく50%以下
×:50%以上
結晶性異物の評価方法としては、得られた着色組成物を、透明基盤上に膜厚0.4μmになるようにスピンコートし、60℃で5分乾燥した後、150℃で30分加熱、さらに150℃〜260℃で90分昇温加熱し、作製したカラーフィルタを光学顕微鏡で観察し、結晶性異物の有無を確認した。500倍の顕微鏡で観察した場合の、130μm×85μmの視野で観察される直径0.5μm〜20μmの結晶性異物の表面被覆率により下記のように判定した。
◎:10%以下
○:10%より大きく25%以下
△:25%より大きく50%以下
×:50%以上
以上の通り、760mmHgにおける沸点が160℃以上240℃未満である有機溶剤(c−1)を用いて3本ロールミルにより予備分散を行なうことで、微細顔料を用いることによりコントラスト比が高く、かつ流動性や耐性にも優れた安定なカラーフィルタ用顔料分散体を作成することができた。
これは、3本ロールミル工程中に有機溶剤(c−1)を用いることにより、混練物にシェアがかかりやすく、顔料粉砕と顔料への樹脂吸着が進んだためである。
<カラーフィルタ用感光性着色組成物>
[実施例24]
(赤色感光性着色組成物(RR−1))
下記に示す組成、配合量(重量部)の混合物を均一になるように攪拌混合した後、1.0μmのフィルタで濾過して、赤色感光性着色組成物(RR−1)を得た。
赤色顔料分散体(RP−1) :60.0部
アクリル樹脂溶液1 :11.0部
光重合性単量体 : 4.2部
(トリメチロールプロパントリアクリレート;
新中村化学社製「NKエステルATMPT」)
光重合開始剤 : 1.2部
(BASF社製「イルガキュアー907」)
増感剤 : 0.4部
(保土谷化学社製「EAB−F」)
溶剤 :23.2部
PGMAC
[実施例24]
(赤色感光性着色組成物(RR−1))
下記に示す組成、配合量(重量部)の混合物を均一になるように攪拌混合した後、1.0μmのフィルタで濾過して、赤色感光性着色組成物(RR−1)を得た。
赤色顔料分散体(RP−1) :60.0部
アクリル樹脂溶液1 :11.0部
光重合性単量体 : 4.2部
(トリメチロールプロパントリアクリレート;
新中村化学社製「NKエステルATMPT」)
光重合開始剤 : 1.2部
(BASF社製「イルガキュアー907」)
増感剤 : 0.4部
(保土谷化学社製「EAB−F」)
溶剤 :23.2部
PGMAC
[実施例25〜42、および比較例4〜6]
(赤色感光性着色組成物(RR−2〜22))
表4に示す組成、配合量(重量部)の混合物を均一になるように攪拌混合した後、1.0μmのフィルタで濾過して、感光性着色組成物(RR−2〜22)を得た。
なお、赤色顔料分散体(RP−1〜22)に対応して、それぞれ赤色感光性着色組成物(RR−1〜22)とした。
(赤色感光性着色組成物(RR−2〜22))
表4に示す組成、配合量(重量部)の混合物を均一になるように攪拌混合した後、1.0μmのフィルタで濾過して、感光性着色組成物(RR−2〜22)を得た。
なお、赤色顔料分散体(RP−1〜22)に対応して、それぞれ赤色感光性着色組成物(RR−1〜22)とした。
[実施例43]
(青色感光性着色組成物(BR−1))
表4に示す組成、および配合量(重量部)の混合物を均一になるように攪拌混合した後、1.0μmのフィルタで濾過して、青色感光性着色組成物(BR−1)を得た。
(青色感光性着色組成物(BR−1))
表4に示す組成、および配合量(重量部)の混合物を均一になるように攪拌混合した後、1.0μmのフィルタで濾過して、青色感光性着色組成物(BR−1)を得た。
[実施例44]
(緑色感光性着色組成物(GR−1))
表4に示す組成、および配合量(重量部)の混合物を均一になるように攪拌混合した後、1.0μmのフィルタで濾過して、緑色感光性着色組成物(GR−1)を得た。
(緑色感光性着色組成物(GR−1))
表4に示す組成、および配合量(重量部)の混合物を均一になるように攪拌混合した後、1.0μmのフィルタで濾過して、緑色感光性着色組成物(GR−1)を得た。
<カラーフィルタ用感光性着色組成物の評価>
実施例および比較例で得られた着色組成物の、コントラスト比評価、初期粘度、経時粘度、粘度安定性及び耐熱性評価をカラーフィルタ用着色組成物の評価と同様の方法で行った。結果を表5に示す。なお、◎は非常に良好なレベル、○は良好なレベル、△は実用可能なレベル、×は実用には適さないレベルである。
実施例および比較例で得られた着色組成物の、コントラスト比評価、初期粘度、経時粘度、粘度安定性及び耐熱性評価をカラーフィルタ用着色組成物の評価と同様の方法で行った。結果を表5に示す。なお、◎は非常に良好なレベル、○は良好なレベル、△は実用可能なレベル、×は実用には適さないレベルである。
(コントラスト比(CR))
得られたカラーフィルタ用着色組成物をスピンコーターを用いて、回転数を変えて乾燥膜厚が約2μm 前後となるように3点の塗布基板を作製した。塗布後80℃で30分、熱風オーブンで乾燥したのち、それぞれ膜厚およびコントラスト比を測定し、3点のデータから膜厚が2μmにおけるコントラスト比を一次相関法で求めた。下記のように判定した。
◎:19500以上
○:18000以上19500未満
△:17000以上18000未満
×:17000未満
得られたカラーフィルタ用着色組成物をスピンコーターを用いて、回転数を変えて乾燥膜厚が約2μm 前後となるように3点の塗布基板を作製した。塗布後80℃で30分、熱風オーブンで乾燥したのち、それぞれ膜厚およびコントラスト比を測定し、3点のデータから膜厚が2μmにおけるコントラスト比を一次相関法で求めた。下記のように判定した。
◎:19500以上
○:18000以上19500未満
△:17000以上18000未満
×:17000未満
(粘度)
各着色組成物の25℃における粘度をE型粘度計(TOKI SANGYO社製 TVE-20L型)を用い回転数20rpmで測定した。
各着色組成物の25℃における粘度をE型粘度計(TOKI SANGYO社製 TVE-20L型)を用い回転数20rpmで測定した。
各着色組成物を、40℃で1週間促進させた粘度についても同様に測定し、その差を測定することで粘度安定性(促進させた粘度/初期粘度)[mPa・s]とし、下記のように判定した。
◎:粘度変化率が±3%以内で、沈降物を生じなかった(最も良好)
○:粘度変化率が±3%を超え±5%以内で、沈降物を生じなかった(良好)
△:粘度変化率が±5%を超え±8%以内で、沈降物を生じなかった(まずまず)
×:粘度変化率が±8%を超える場合、又は粘度変化率が±10%以内であっても沈降物を生じていた(不良)
◎:粘度変化率が±3%以内で、沈降物を生じなかった(最も良好)
○:粘度変化率が±3%を超え±5%以内で、沈降物を生じなかった(良好)
△:粘度変化率が±5%を超え±8%以内で、沈降物を生じなかった(まずまず)
×:粘度変化率が±8%を超える場合、又は粘度変化率が±10%以内であっても沈降物を生じていた(不良)
(耐熱性)
結晶性異物の評価方法としては、得られた着色組成物を、透明基盤上に膜厚0.4μmになるようにスピンコートし、60℃で5分乾燥した後、150℃で30分加熱、さらに150℃〜260℃で90分昇温加熱し、作製したカラーフィルタを光学顕微鏡で観察し、結晶性異物の有無を確認した。500倍の顕微鏡で観察した場合の、130μm×85μmの視野で観察される直径0.5μm〜20μmの結晶性異物の表面被覆率により下記のように判定した。
◎:10%以下
○:10%より大きく25%以下
△:25%より大きく50%以下
×:50%以上
結晶性異物の評価方法としては、得られた着色組成物を、透明基盤上に膜厚0.4μmになるようにスピンコートし、60℃で5分乾燥した後、150℃で30分加熱、さらに150℃〜260℃で90分昇温加熱し、作製したカラーフィルタを光学顕微鏡で観察し、結晶性異物の有無を確認した。500倍の顕微鏡で観察した場合の、130μm×85μmの視野で観察される直径0.5μm〜20μmの結晶性異物の表面被覆率により下記のように判定した。
◎:10%以下
○:10%より大きく25%以下
△:25%より大きく50%以下
×:50%以上
<カラーフィルタ>
ガラス基板上にブラックマトリクスをパターン加工し、該基板上にスピンコーターで赤色感光性着色組成物(RR−3)をC光源において(以下、緑色、青色にも用いる)x=0.640、y=0.330になるような膜厚に塗布し着色被膜を形成した。該被膜にフォトマスクを介して、超高圧水銀ランプを用いて300mJ/cm2の紫外線を照射した。次いで0.2重量%の炭酸ナトリウム水溶液からなるアルカリ現像液によりスプレー現像して未露光部分を取り除いた後、イオン交換水で洗浄し、この基板を230℃で20分加熱して、赤色フィルタセグメントを形成した。同様の方法により、緑色感光性着色組成物(GR−1)をx=0.300、y=0.600になるような膜厚に、青色感光性着色組成物(BR−1)を用いてx=0.150、y=0.06になるような膜厚にそれぞれ塗布し、緑色フィルタセグメント、青色フィルタセグメントを形成して、高コントラスト比のカラーフィルタを得た。
ガラス基板上にブラックマトリクスをパターン加工し、該基板上にスピンコーターで赤色感光性着色組成物(RR−3)をC光源において(以下、緑色、青色にも用いる)x=0.640、y=0.330になるような膜厚に塗布し着色被膜を形成した。該被膜にフォトマスクを介して、超高圧水銀ランプを用いて300mJ/cm2の紫外線を照射した。次いで0.2重量%の炭酸ナトリウム水溶液からなるアルカリ現像液によりスプレー現像して未露光部分を取り除いた後、イオン交換水で洗浄し、この基板を230℃で20分加熱して、赤色フィルタセグメントを形成した。同様の方法により、緑色感光性着色組成物(GR−1)をx=0.300、y=0.600になるような膜厚に、青色感光性着色組成物(BR−1)を用いてx=0.150、y=0.06になるような膜厚にそれぞれ塗布し、緑色フィルタセグメント、青色フィルタセグメントを形成して、高コントラスト比のカラーフィルタを得た。
以上の結果より、難分散化してきている微細顔料を用いて、コントラスト比が高く、流動性に優れた安定なカラーフィルタ用着色組成物、並びに、該カラーフィルタ用着色組成物を用いて形成された、高コントラストで耐熱性に優れたカラーフィルタを提供することができた。
Claims (9)
- 顔料(a)、樹脂型分散剤(b)、および有機溶剤(c)を含む顔料混合物を、3本ロールミルを用いて分散し、予備分散体を得る工程(A)を含むカラーフィルタ用顔料分散体の製造方法であって、有機溶剤(c)が、760mmHgにおける沸点が160℃以上240℃未満である有機溶剤(c−1)を含有することを特徴とするカラーフィルタ用顔料分散体の製造方法。
- 有機溶剤(c−1)の含有量が、予備分散体の100重量%中、10〜40重量%であることを特徴とする請求項1記載のカラーフィルタ用顔料分散体の製造方法。
- 顔料(a)のBET法による比表面積が、70m2/g以上であることを特徴とする請求項1または2記載のカラーフィルタ用顔料分散体の製造方法。
- 有機溶剤(c−1)の25℃における粘度が、3.0mPa・s以上100.0mPa・s以下であることを特徴とする請求項1〜3いずれか1項記載のカラーフィルタ用顔料分散体の製造方法。
- 有機溶剤(c−1)が、ヘキシレングリコール、1,3-ブチレングリコール、トリプロピレングリコールメチルエーテル、およびジイソブチルカルビノールからなる群より選ばれるいずれかであることを特徴とする請求項1〜4いずれか1項記載のカラーフィルタ用顔料分散体の製造方法。
- さらに予備分散体に、760mmHgにおける沸点が100℃以上160℃未満の有機溶剤(c−2)を加え、メディアを用いた湿式分散機により分散して顔料分散体を得る分散工程(B1)を含むことを特徴とする請求項1〜5いずれか1項記載のカラーフィルタ用顔料分散体の製造方法。
- 請求項1〜6いずれか1項記載の製造方法で製造されてなるカラーフィルタ用顔料分散体。
- さらに光重合開始剤を含有することを特徴とする請求項7に記載のカラーフィルタ用顔料分散体。
- 基材上に、請求項7または8に記載のカラーフィルタ用顔料分散体を用いて形成されてなるフィルタセグメントを具備することを特徴とするカラーフィルタ。
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JP2014032896A JP2015158575A (ja) | 2014-02-24 | 2014-02-24 | カラーフィルタ用顔料分散体の製造方法、カラーフィルタ用顔料分散体およびカラーフィルタ |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2018101073A (ja) * | 2016-12-21 | 2018-06-28 | 東洋インキScホールディングス株式会社 | カラーフィルタ用感光性着色組成物及びカラーフィルタ |
KR20180110619A (ko) * | 2017-03-29 | 2018-10-10 | 스미또모 가가꾸 가부시키가이샤 | 착색 경화성 수지 조성물 |
-
2014
- 2014-02-24 JP JP2014032896A patent/JP2015158575A/ja active Pending
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