JP2015157908A - シリカ分散体 - Google Patents
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Abstract
本発明の課題は、シリカ分散体が、単体であってもインキ組成物等への混合物であっても、シリカ分散体の経時安定性が良好であり、シリカの沈殿が発生しないシリカ分散体を提供することにある。
【解決手段】
本願発明者は、シリカを、セルロース系樹脂および有機溶剤とを含有する混合物で分散してなるシリカ分散体は、従来のセルロース系樹脂で分散していないシリカ添加物に比べ、経時安定性が良好であり、シリカの沈殿が発生しないことを見出し、本発明に至った。
【選択図】 なし
Description
数平均分子量(Mn)および重量平均分子量(Mw)の測定は、昭和電工社製GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)「ShodexGPC System−21」を用いた。GPCは溶媒に溶解した物質をその分子サイズの差によって分離定量する液体クロマトグラフィーであり、溶媒としてはテトロヒドロフラン、重量平均分子量(Mw)の決定はポリスチレン換算で行った。
共栓三角フラスコ中に試料、約1gを精密に量り採り、トルエン/エタノール(容量比:トルエン/エタノール=2/1)混合液100mlを加えて溶解する。更にアセチル化剤(無水酢酸25gをピリジンで溶解し、容量100mlとした溶液)を正確に5ml加え、約1時間攪拌した。これに、フェノールフタレイン試液を指示薬として加え、30秒間持続する。その後、溶液が淡紅色を呈するまで0.1Nアルコール性水酸化カリウム溶液で滴定する。
水酸基価は次式により求めた。水酸基価は樹脂の乾燥状態の数値とした(単位:mgKOH/g)。
水酸基価(mgKOH/g)=[{(b−a)×F×28.25}/S]/(不揮発分濃度/100)+D
ただし、S:試料の採取量(g)
a:0.1Nアルコール性水酸化カリウム溶液の消費量(ml)
b:空実験の0.1Nアルコール性水酸化カリウム溶液の消費量(ml)
F:0.1Nアルコール性水酸化カリウム溶液の力価
D:酸価(mgKOH/g)
共栓三角フラスコ中に試料を、約1gを精密に量り採り、トルエン/エタノール(容積比:トルエン/エタノール=2/1)混合液100mlを加えて溶解した。これに、フェノールフタレイン試液を指示薬として加え、30秒間保持した後、溶液が淡紅色を呈するまで0.1Nアルコール性水酸化カリウム溶液で滴定した。
乾燥状態の樹脂の値として、酸価(mgKOH/g)を次式により求めた。
酸価(mgKOH/g)={(5.611×a×F)/S}/(不揮発分濃度/100)
ただし、S:試料の採取量(g)
a:0.1Nアルコール性水酸化カリウム溶液の消費量(ml)
F:0.1Nアルコール性水酸化カリウム溶液の力価
サイリシア710 (富士シリシア化学社製) 平均粒径2.8μm
(シリカ2)
サイリシア380 (富士シリシア化学社製) 平均粒径9.0μm
(シリカ3)
ミズカシルP−73 (水澤化学社製) 平均粒径4μm
(シリカ4)
ミズカシルNP−8 (水澤化学社製) 平均粒径7μm
(シリカ5)
ミズカシルP−78F (水澤化学社製) 平均粒径18μm
(シリカ6)
アエロジル200 (Evonik Degussa社製) 平均粒径0.012μm
(カーボンブラック)
RAVEN1020POWDER(Columbian社製)
ニトロセルロース樹脂〔稲畑産業株式会社、商品名 NC TR 1/4W、重合度55〜70〕30部を、イソプロピルアルコールと酢酸エチルを等量ずつ混合した混合溶剤中に溶解させ、固形分30%のニトロセルロース樹脂1を得た。
ニトロセルロース樹脂〔稲畑産業株式会社、商品名 NC TR 1、重合度95〜110〕30部を、イソプロピルアルコールと酢酸エチルを等量ずつ混合した混合溶剤中に溶解させ、固形分30%のニトロセルロース樹脂2を得た。
ニトロセルロース樹脂〔稲畑産業株式会社、商品名 NC TR 20、重合度250〜290〕30部を、イソプロピルアルコールと酢酸エチルを等量ずつ混合した混合溶剤中に溶解させ、固形分30%のニトロセルロース樹脂3を得た。
ニトロセルロース樹脂〔稲畑産業株式会社、商品名 NC TR 60、重合度330〜380 〕30部を、イソプロピルアルコールと酢酸エチルを等量ずつ混合した混合溶剤中に溶解させ、固形分30%のニトロセルロース樹脂4を得た。
ニトロセルロース樹脂〔稲畑産業株式会社、商品名 NC TR 1/16、重合度35〜45〕30部を、イソプロピルアルコールと酢酸エチルを等量ずつ混合した混合溶剤中に溶解させ、固形分30%のニトロセルロース樹脂5を得た。
セルロースアセテート樹脂〔CA−398−3、Eastman社製、Hydroxyl含有3.5%、数平均分子量30,000、理論値重合度158〕30部を、イソプロピルアルコールと酢酸エチルを等量ずつ混合した混合溶剤中に溶解させ、固形分30%のセルロースアセテート樹脂を得た。
セルロース・アセテート・プロピオネート樹脂〔CAP−482−0.5,Eastman社製、Acetyl含有2.5%、Propioyl含有45.0%、Hydroxyl含有2.6%、数平均分子量25,000、理論値重合度117〕30部を、イソプロピルアルコールと酢酸エチルを等量ずつ混合した混合溶剤中に溶解させ、固形分30%のセルロースアセテートプロピオネート樹脂を得た。
セルロース・アセテート・ブチレート樹脂〔CAB−381−0.5、Eastman社製、Acetyl含有13.5%、Butyryl含有38.0%、Hydroxyl含有1.3%、数平均分子量30,000、理論値重合度131〕30部を、イソプロピルアルコールと酢酸エチルを等量ずつ混合した混合溶剤中に溶解させ、固形分30%のセルロースアセテートブチレート樹脂を得た。
(グルコース単位当たり分子量)
(式1)
グルコース単位当たり分子量=(162.14−1.01×3.0)+((置換基Aの分子量×置換基Aの含量)の総和)/(1−換基Aの含量の総和)
162.14 :セルロースの繰り返し単位の分子量
1.01 :水素の原子量
3.0 :グルコース単位当たりに存在する水酸基の数
置換基Aの分子量:セルロースの2位、3位、6位の酸素に結合している置換基Aの分子量
置換基Aとは、Acetyl(分子量:43.0)、Butyryl(分子量71.1)、Propioyl(分子量:57.1)、Hydroxyl(分子量:1.01)を指す。
上記により算出されたグルコース単位当たり分子量および平均分子量を用いて、(式2)により平均重合度を算出した。
(式2)
平均重合度=平均分子量/グルコース単位当たり分子量
(式3)
平均重合度=平均分子量/グルコース単位当たり分子量=30,000/(162.14−1.01×3.0)+(43.0×0.135+71.1×0.38+1.01×0.013)/(1−(0.135+0.38+0.013)=131
攪拌機、温度計、分水器および窒素ガス導入管を備えた丸底フラスコに、2−ブチル−2−エチル−1、3−プロパンジオール(以下BEPGと略す)56.846部、アジピン酸43.152部、テトラブチルチタネート0.002部を仕込み、窒素気流下に230℃で縮合により生じる水を除去しながらエステル化を8時間行った。ポリエステルの酸価が15以下になったことを確認後、真空ポンプにより徐々に真空度を上げ反応を終了した。これにより水酸基価56.1mgKOH/g(水酸基価から算出される数平均分子量2000)、酸価0.3mgKOH/gのポリエステルジオ−ルを得た。
攪拌機、温度計、還流冷却器および窒素ガス導入管を備えた四つ口フラスコに、先述のポリエステルジオ−ル22.226部、イソホロンジイソシアネート5.434部、酢酸エチル7.500部を仕込み、窒素気流下に120℃で6時間反応させ、酢酸エチル7.500部を加え冷却し、末端イソシアネートプレポリマーの溶液42.663部を得た。次いでイソホロンジアミン2.203部、ジn−ブチルアミン0.138部、酢酸エチル20.000部およびエタノール20.000部を混合したものへ、得られた末端イソシアネートプレポリマーの溶剤溶液42.663部を室温で徐々に添加し、次に50℃で1時間反応させ、エタノール15.000部を添加し、固形分30.0%、重量平均分子量24000、アミン価4.0mgKOH/樹脂1gのウレタン樹脂を得た。
アクリルモノマーとして、メタクリル酸メチル〔単独重合体のガラス転移温度Tg=+105℃〕37部、およびメタクリル酸ブチル〔単独重合体のガラス転移温度Tg=+20℃〕60部、アクリル酸〔単独重合体のガラス転移温度Tg=+106℃〕3部の組成比となるように共重合し、重量平均分子量50000、Tg50℃となるアクリル系樹脂を作製した。作製したアクリル系樹脂を、イソプロピルアルコールと酢酸エチルを等量ずつ混合した混合溶剤中に溶解させ、アクリル系樹脂固形分が30%のアクリル樹脂を作製した。
ダイマー酸系ポリアミド VERSAMID950(BASF社製)、軟化点95℃、固形分100%
(分散体1)
シリカ1を30.0部、ニトロセルロース樹脂2 30.0部、酢酸エチル 5.0部、エタノール 5.0部を撹拌混合しサンドミルで練肉した後、ニトロセルロース樹脂2 30.0部を攪拌混合し、シリカ分散体(分散体1)を得た。
カーボンブラック15.0部、ポリアミド樹脂10.0部、酢酸エチル15.0部、エタノール15.0部を撹拌混合しサンドミルで練肉した後、ポリアミド樹脂5.0部、酢酸エチル15.0部、エタノール15.0部、“分散体1”10.0部を攪拌混合しインキ組成物1を得た。
(インキ組成物2〜6)
表2に記載された配合により、分散体1を用い、インキ組成物1と同様の方法で、インキ組成物2〜6を得た。
(分散体2〜17)
表1に記載された配合により、分散体1と同様の方法で、分散体2〜17を得た。
(インキ組成物7〜22)
表2に記載された配合により、分散体2〜17を用い、インキ組成物1と同様の方法で、インキ組成物7〜22を得た。
(分散体18、19)
表1に記載された配合の通り、シリカ以外に顔料(カーボンブラック)を加え、分散体1と同様の方法で、分散体18、19を得た。
(インキ組成物23、24)
表2に記載された配合により、分散体18、19を用い、インキ組成物1と同様の方法で、インキ組成物23、24を得た。
(分散体20、21)
表1に記載された配合により、分散体1と同様の方法で、分散体20、21を得た。
(インキ組成物25、26)
表3に記載された配合により、分散体20、21を用い、インキ組成物1と同様の方法で、インキ組成物25、26を得た。
(インキ組成物27〜30)
表3に記載された配合により、インキ組成物1と同様の方法で、インキ組成物27〜30を得た。ただし、シリカ分散体は用いない。
(インキ組成物31〜37)
表3に記載された配合により、インキ組成物1と同様の方法で、インキ組成物31〜37を得た。ただし、シリカ分散体の代わりにシリカ1〜6を使用している。また、シリカ1〜6は顔料を分散した後に添加し攪拌混合をしており、サンドミルで錬肉は行っていない。
シリカ分散体(分散体1〜21)およびインキ組成物(インキ組成物1〜37)を、200gマヨネーズ瓶に150g充填した後密閉し、40℃2週間静置した後の沈殿や分離の状態を確認した。
○:沈殿は無く分離したもの
△:沈殿や分離があるが振れば元に戻るもの
×:沈殿が振っても戻らないもの
まず、シリカ分散体(分散体1〜21)およびインキ組成物(インキ組成物1〜37)を、それぞれ次の印刷条件の下で、PETフィルム(東洋紡社製・ポリエステルフィルムE5100−20μ)の処理面に印刷を行った。
印刷機:富士機械工業株式会社製グラビア印刷機
圧胴:ゴム硬度80HsのNBR(ニトリルブタジエンゴム)製
ドクター:刃先の厚みが60μmのセラミックメッキドクターブレード(母材の厚み40μm、片側セラミック層の厚み10μm)
版:東洋プリプレス株式会社製のクロム硬度1050Hvの電子彫刻版(スタイラス角度130度、175線/inch)
印圧:2kg/cm2
ドクター圧:2kg/cm2
印刷速度:60m/分
乾燥温度:50℃
希釈溶剤:酢酸エチル/エタノール=1/1溶剤
印刷粘度:ザーンカップ#3−15秒
○:剥離抵抗はあるが、印刷面の移行が無かったもの
△:印刷面の移行面積が1〜50%のもの
×:印刷面の移行面積が50〜100%のもの
Claims (7)
- シリカを、セルロース系樹脂及び有機溶剤を含有する混合物で分散してなるシリカ分散体。
- セルロース系樹脂が、セルロースアセテート、セルロースアセテートプロピオネート、セルロースアセテートブチレートおよびニトロセルロースからなる群より選択される1以上の樹脂であることを特徴とする請求項1記載のシリカ分散体。
- セルロース系樹脂の重合度が50〜300であることを特徴とする請求項1または2記載のシリカ分散体。
- シリカの平均粒径が0.1μm〜15μmであることを特徴とする請求項1〜3いずれか記載のシリカ分散体。
- シリカ分散体が、更に顔料を含有する場合において、シリカと顔料の重量比が1:0〜1:1であることを特徴とする請求項1〜4いずれか記載のシリカ分散体
- 請求項1〜5いずれか記載のシリカ分散体を含有してなるインキ組成物。
- シリカを、セルロース系樹脂及び有機溶剤を含有する混合物で分散する工程を有するシリカ分散体の製造方法。
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