JP2015150538A - ハロゲン化合物吸収剤およびそれを用いた合成ガスの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1) 塩化水素などの酸性ハロゲン化合物に対して高い吸収率を持たせるためには、酸―塩基反応を用いることが好ましい。そのような塩基性化合物としては、アルカリ金属やアルカリ土類金属などの金属の化合物が候補材料となる。
(2) 特に、粗製合成ガスのように高濃度の水蒸気を含むガスの場合には、吸収剤はハロゲンと水を吸収した状態で、フィルター機能を維持する必要がある。そのためにはハロゲン、水を吸収した状態で、フィルター構造を維持できる材料の探索が必要である。
(3) 水酸化ナトリウムなどの強塩基を吸収剤として使用すれば、ハロゲン化合物の吸収能力が増大することは容易に想定できる。しかしながら、水酸化ナトリウムは硫化水素と反応して硫化水素を通過させない恐れがある他、水を接触すると激しく発熱するために、希釈溶液を担体に担持させて使用する他なく、その場合、吸収剤当たりの金属量が少なくなりハロゲン化合物の吸収能力が低減してしまう。よって、ハロゲン化合物を吸収し、同じ酸性の硫化水素を通過させるためには、単にアルカリであれば良いということにはならず、そのための材料探索が必要である。
(4) 本発明者らは上記の視点から、種々の塩基性材料について検討した結果、上記の要求を満たすためには、塩基性に加えて、吸収剤の物理強度も必要ではないかと考えた。そのためにハロゲンと水を吸収した状態でも尚、フィルター機能を維持できるよう、物性改良が必要と考えられた。
(1) 塩基性カルシウム化合物を30〜90質量%、カルシウム化合物以外の金属化合物または粘土鉱物を10〜70質量%含む、ハロゲン化合物吸収剤;
(2) 塩基性カルシウム化合物が、水酸化カルシウム、炭酸カルシウム、酸化カルシウム及びアルミン酸カルシウムから選択された1種または2種類以上の化合物である、上記(1)に記載のハロゲン化合物吸収剤;
(3) 塩基性カルシウム化合物以外の金属化合物が、カルシウム以外の金属、特にアルミニウム及びニッケルの水酸化物、酸化物、炭酸塩またはそれらの混合物である、上記(1)または(2)に記載のハロゲン化合物吸収剤;
(4) 塩基性カルシウム化合物以外の金属化合物が水酸化アルミニウム、酸化アルミニウム、酸化ニッケル、炭酸ニッケル、水酸化ニッケル、ベーマイト、珪藻土、アタパルジャイトから選ばれた1種または2種以上の混合物である、上記(1)〜(3)のいずれか一つに記載のハロゲン化合物吸収剤;
(5) BET法測定による表面積が20〜300m2/gである、上記(1)〜(4)のいずれか一つに記載のハロゲン化合物吸収剤;
(6) 細孔容積が0.1〜1.0ml/gである、上記(1)〜(5)のいずれか一つに記載のハロゲン化合物吸収剤;
(7) タブレットまたはペレットの形態で50〜250Nの強度を有する、上記(1)〜(6)のいずれか一つに記載のハロゲン化合物吸収剤;
(8) 合成ガスの製造方法であって、
a) 原料を水蒸気の存在下に加熱して粗製合成ガスを調製するステップ、及び
b) ステップa)からの粗製合成ガスを、上記(1)〜(7)のいずれか一つに記載のハロゲン吸収剤と接触させるステップ、
を含む、前記方法;
(9) ステップb)に導入される粗製合成ガスの温度が、200℃以上、600℃以下である、上記(8)に記載の方法;
(10) ステップb)に導入される粗製合成ガスが、10〜50体積%の割合で水蒸気を含む、上記(8)または(9)に記載の方法;
(11) 粗製合成ガスを、ステップb)の上流で、予めハロゲン化合物の一次処理に付して粗製合成ガスに含まれるハロゲン化合物の量を減少し、その後二次処理としてのステップb)において残留ハロゲン化合物を更に低減させる、上記(8)〜(10)のいずれか一つに記載の方法;
(12) 一次処理が消石灰または他の塩基性化合物の吹き込みとバグフィルターにより行われる、上記(11)に記載の方法;
(13) 一次処理が湿式スクラバーにより行われる、上記(11)に記載の方法;
(14) ステップb)の下流に、合成ガスシフトステップc)を更に含む、上記(8)〜(13)のいずれか一つに記載の方法;
(15) 合成ガスシフトステップc)の後段に、脱硫ステップd)を更に含む、上記(14)に記載の方法;
(16) 粗製合成ガスが硫化水素を含む、上記(15)に記載の方法;
(17) 合成ガスシフトステップc)の前段に、脱硫ステップd)を更に含む、上記(14)に記載の方法;
(18) ステップb)において、ペレットの形態に成形されたハロゲン化合物吸収剤が収納された固定床反応器に粗製合成ガスを通過させる、上記(8)〜(17)のいずれか一つに記載の方法;
(19) 粗製合成ガス中に含まれるハロゲン化合物が、ステップb)の後に0.1ppm以下にまで減少される、上記(8)〜(18)のいずれか一つに記載の方法;
(20) 原料が、石炭、バイオマス、廃棄物、都市ごみ及び廃プラスチックから選択される1種または2種以上の混合物である、上記(8)〜(19)のいずれか一つに記載の方法;
である。
ハロゲン化合物吸収剤I(Ca−Al系)を以下の方法で調製した。70%質量の水酸化カルシウムと30%質量の水酸化アルミニウムをよく混合し、その混合物質量に対して、さらに20%〜30%質量の水を加えて、ニーダーにより10〜30min混練した。次いで、押出成形機により、直径4.5mmの円筒状に押出し、ペレットに成形した。得られた成形体を、空気雰囲気で300℃、1時間加熱、焼成し、本発明のハロゲン化合物吸収剤Iを得た。得られたペレットの物性は以下の通りであった。
表面積: 75m2/g
細孔容積: 0.24ml/g
ペレット圧壊強度: 146N
表面積は、N2ガス吸着法(BET一点法)により測定した。
細孔容積は水銀圧入法により測定した。
ペレットの圧壊強度は専用の触媒ペレット圧壊強度測定機器を使用して測定した。試料台に載置した試料に上から一定なスピードで加圧円柱を降下させ、試料台と加圧円柱に挟まれて圧縮された試料が圧壊したときの荷重値を試料の圧壊強度として記録する。本発明で表示したペレットの圧壊強度は長さ約8mmの30個ペレットの測定結果の平均値である。
実施例1の水酸化アルミニウムの代わりに炭酸ニッケルを使用する以外、実施例1と同様の方法により、ハロゲン化合物吸収剤の混練物を調製した。次いで焼成温度を350℃とした以外は、実施例1と同様の方法により、ハロゲン化合物吸収剤IIを作成した。得られたペレットの物性は以下の通りであった(測定方法は同上)。
表面積: 30m2/g
細孔容積: 0.28ml/g
ペレット圧壊強度: 82N
図4のブロックダイアグラムで示されるハロゲン化合物の除去特性評価装置を使用して、上記実施例1のCa−Al系の吸収剤のHClの吸収性能を測定、評価した。内径20mmの反応管1に実施例1の吸収剤Iを20ml充填し、その出口を閉じたあと、窒素ガス圧力を10分以上観測し、ガス漏れがないことを確認した。次いで、N2ガスを流しながら1時間で320℃まで昇温する。図示しない精密液体質量流量器で水の流量8.4ml/minをコントロールしながら、供給した水を気化器で気化させHClとN2ガスを混合させた後、320℃に昇温した触媒層に流した。反応管の出口から出た反応ガスはコンデンサー3により冷却され、凝縮した水蒸気を容器4に滴下させる。この凝縮、滴下した液体を1時間毎にサンプリングして、イオンクロマトグラフィー法により塩化水素濃度の測定を行った。塩化水素は水に対する溶解性が極めて大きいため、上記水と一緒に凝縮する。塩化水素と水蒸気を吸収剤Iに通過させてリーク性能を測定する実験時間を6時間とした。
その他の実験条件は、塩化水素/水蒸気混合気体の流速(空間速度)5000h−1、ガス反応管の入口のガス中のHClは0.1体積%、H2Oは30体積%、H2OとN2混合ガスの流量は1667L/min.とした。
実施例1の吸収剤I(Ca−Al系吸収剤)はガス流通後、6時間経過後においても、凝縮した液体サンプル中に塩素イオンが検出されなかった。
実施例2の吸収剤(Ca−Ni系)を用いた以外は、実施例3と同様にテストした。6時間後、出口からHClのリークは確認できず、またコンデンサーからの凝縮液体中にも塩素は検出されなかった。
Na2O,Al2O3の組成を有する吸収剤(Na含有率:約6.5質量%)を、吸収剤比較例1として準備した。その比較例1サンプルを実施例3と同様の方法で測定評価した。その結果、1時間後、出口容器4中の20g液体サンプルに3mgのHClが確認された。体積濃度に換算すると137ppmのリーク濃度であった。
ナトリウム型13Xゼオライトを、吸収剤比較例2として準備した。その比較例2サンプルを実施例3と同様の方法で測定評価した。その結果、4時間後に、出口容器中の18gの液体サンプルに2mgのHClが確認された。 体積濃度に換算すると97ppmのリーク濃度であった。
合成ハイドロタルサイト(Mg(OH)2−Al2O3)を吸収剤比較例3として準備した。その比較例3サンプルを実施例3と同様の方法で測定評価した。
その結果、2時間後、出口容器4中の20gの液体サンプルに4mgのHClが確認された。体積濃度に換算すると214ppmの塩化水素リーク濃度であった。
鉄−マンガン複合酸化物(酸化鉄含有率:50重量%以上)を、吸収剤の比較例4として準備した。その比較例4サンプルを実施例3と同様の方法で測定評価した。
その結果、3時間後、出口容器4中の20g液体サンプルに4mgのHClが確認された。体積濃度に換算すると214ppmの塩化水素リーク濃度であった。
実施例1のCa−Al系の吸収剤を用い、図4の装置を用い、上記とは実験条件を変えて評価を行った。混合ガスの流速(体積速度)を実施例3の1/2(2500h−1)とし、塩化水素ガス0.05体積%、水蒸気30体積%、残りをN2とする混合ガスを1250ml/minの条件で流した。また触媒は直径1.4〜1.7mmの顆粒状とした上で、反応管に30ml充填した。他の条件は実施例3と同様にし、塩化水素混合ガスを流した。塩化水素のリークが観察されるまで実験を行い、その結果を図5に示した。HClのリークが確認されたのは、ガス導入後、201時間後であった。出口の溶液の塩素濃度は0.7ppm(ガス中換算すると0.1ppm)と、高い除去性能を示していることが確認された。
実施例1のサンプルを使用して、HCl−水蒸気−窒素の混合ガスに硫化水素ガスを0.05体積%添加した以外は、実施例5と同様の方法により実験を行った。結果を図6に示す。HClの最初のリークはガス導入後、185時間で観測された。出口の水溶液の塩素イオン濃度は0.7ppm(ガス中換算すると0.1ppm)であり、高いリーク防止性能が確認された。硫化水素吸収容器から回収した硫黄の量により、入口のH2Sの量に対して、H2Sの回収率は95%以上であった。すなわち、本発明のハロゲン化合物吸収剤は、H2Sが共存しても、選択的にHClを吸収した。
2.ヒーター
3.コンデンサー(冷却器)
4.凝縮液容器
5.硫化水素吸収容器
6.ヒーター
7.スチーム発生装置
8.塩化水素ガスボンベ
9.硫化水素ガスボンベ
10.窒素ガスボンベ
Claims (20)
- 塩基性カルシウム化合物を30〜90質量%、カルシウム化合物以外の金属化合物または粘土鉱物を10〜70質量%含む、ハロゲン化合物吸収剤。
- 塩基性カルシウム化合物が、水酸化カルシウム、炭酸カルシウム、酸化カルシウム及びアルミン酸カルシウムから選択された1種または2種類以上の化合物である、請求項1に記載のハロゲン化合物吸収剤。
- 塩基性カルシウム化合物以外の金属化合物が、カルシウム以外の金属の水酸化物、酸化物、炭酸塩またはそれらの混合物である、請求項1または2に記載のハロゲン化合物吸収剤。
- 塩基性カルシウム化合物以外の金属化合物が水酸化アルミニウム、酸化アルミニウム、酸化ニッケル、炭酸ニッケル、水酸化ニッケル、ベーマイト、珪藻土、アタパルジャイトから選ばれた1種または2種以上の混合物である、請求項1〜3のいずれか一つに記載のハロゲン化合物吸収剤。
- BET法測定による表面積が20〜300m2/gである、請求項1〜4のいずれか一つに記載のハロゲン化合物吸収剤。
- 細孔容積が0.1〜1.0ml/gである、請求項1〜5のいずれか一つに記載のハロゲン化合物吸収剤。
- タブレットまたはペレットの形態で50〜250Nの強度を有する、請求項1〜6のいずれか一つに記載のハロゲン化合物吸収剤。
- 合成ガスの製造方法であって、
a)原料を水蒸気の存在下に加熱して粗製合成ガスを調製するステップ、及び
b)ステップa)からの粗製合成ガスを、請求項1〜7のいずれか一つに記載のハロゲン吸収剤と接触させるステップ、
を含む、前記方法。 - ステップb)に導入される粗製合成ガスの温度が、200℃以上、600℃以下である、請求項8に記載の方法。
- ステップb)に導入される粗製合成ガスが、10〜50体積%の割合で水蒸気を含む、請求項8または9に記載の方法。
- 粗製合成ガスを、ステップb)の上流で、予めハロゲン化合物の一次処理に付して粗製合成ガスに含まれるハロゲン化合物の量を減少し、その後二次処理としてのステップb)において残留ハロゲン化合物を更に低減させる、請求項8〜10のいずれか一つに記載の方法。
- 一次処理が消石灰または他の塩基性化合物の吹き込みとバグフィルターにより行われる、請求項11に記載の方法。
- 一次処理が湿式スクラバーにより行われる、請求項11に記載の方法。
- ステップb)の下流に、合成ガスシフトステップc)を更に含む、請求項8〜13のいずれか一つに記載の方法。
- 合成ガスシフトステップc)の後段に、脱硫ステップd)を更に含む、請求項14に記載の方法。
- 粗製合成ガスが硫化水素を含む、請求項15に記載の方法。
- 合成ガスシフトステップc)の前段に、脱硫ステップd)を更に含む、請求項14に記載の方法。
- ステップb)において、ペレットの形態に成形されたハロゲン化合物吸収剤が収納された固定床反応器に粗製合成ガスを通過させる、請求項8〜17のいずれか一つに記載の方法。
- 粗製合成ガス中に含まれるハロゲン化合物が、ステップb)の後に0.1ppm以下にまで減少される、請求項8〜18のいずれか一つに記載の方法。
- 原料が、石炭、バイオマス、廃棄物、都市ごみ及び廃プラスチックから選択される1種または2二以上の混合物である、請求項8〜19のいずれか一つに記載の方法。
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