JP2015146038A - 樹脂硬化膜パターンの形成方法、感光性樹脂組成物、感光性エレメント、タッチパネルの製造方法及び樹脂硬化膜 - Google Patents
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Abstract
Description
すなわち、まず、酸価の測定対象であるバインダーポリマー1gを精秤する。上記精秤したバインダーポリマーにアセトンを30g添加し、これを均一に溶解する。次いで、指示薬であるフェノールフタレインをその溶液に適量添加して、0.1NのKOH水溶液を用いて滴定を行う。そして、次式により酸価を算出する。
酸価=0.1×Vf×56.1/(Wp×I/100)
式中、VfはKOH水溶液の滴定量(mL)を示し、Wpは測定したバインダーポリマー含有する溶液の重量(g)を示し、Iは測定したバインダーポリマー含有する溶液中の不揮発分の割合(質量%)を示す。
なお、バインダーポリマーを合成溶媒や希釈溶媒などの揮発分と混合した状態で配合する場合は、精秤前に予め、揮発分の沸点よりも10℃以上高い温度で1〜4時間加熱し、揮発分を除去してから酸価を測定する。
撹拌機、還流冷却機、不活性ガス導入口及び温度計を備えたフラスコに、表1に示す(1)を仕込み、窒素ガス雰囲気下で80℃に昇温し、反応温度を80℃±2℃に保ちながら、表1に示す(2)を4時間かけて均一に滴下した。(2)の滴下後、80℃±2℃で6時間撹拌を続け、重量平均分子量が約80,000のバインダーポリマーの溶液(固形分45質量%)(A1)を得た。
GPC条件
ポンプ:日立 L−6000型((株)日立製作所製、製品名)
カラム:Gelpack GL−R420、Gelpack GL−R430、Gelpack GL−R440(以上、日立化成工業(株)製、製品名)
溶離液:テトラヒドロフラン
測定温度:40℃
流量:2.05mL/分
検出器:日立 L−3300型RI((株)日立製作所製、製品名)
また、酸価は、次のようにして測定した。まず、バインダーポリマーの溶液を、130℃で1時間加熱し、揮発分を除去して、固形分を得た。そして、酸価を測定すべきポリマー1gを精秤した後、このポリマーにアセトンを30g添加し、これを均一に溶解した。次いで、指示薬であるフェノールフタレインをその溶液に適量添加して、0.1NのKOH水溶液を用いて滴定を行った。そして、次式により酸価を算出した。
酸価=0.1×Vf×56.1/(Wp×I/100)
式中、VfはKOH水溶液の滴定量(mL)を示し、Wpは測定した樹脂溶液の重量(g)を示し、Iは測定した樹脂溶液中の不揮発分の割合(質量%)を示す。
[感光性樹脂組成物を含有する塗布液(V−1)の作製]
表2に示す材料を、攪拌機を用いて15分間混合し、保護膜を形成するための感光性樹脂組成物を含有する塗布液(V−1)を作製した。
支持フィルムとして厚さ50μmのポリエチレンテレフタレートフィルムを使用し、上記で作製した感光性樹脂組成物を含有する塗布液(V−1)を支持フィルム上にコンマコーターを用いて均一に塗布し、100℃の熱風対流式乾燥機で3分間乾燥して溶剤を除去し、感光性樹脂組成物からなる感光層(感光性樹脂組成物層)を形成した。得られた感光層の厚さは2.5μmであった。
得られた感光性エレメント(E−1)のカバーフィルムであるポリエチレンフィルムをはがしながら、厚さ1mmのガラス基板上に、感光層が接するようにラミネータ(日立化成工業(株)製、商品名HLM−3000型)を用いて、ロール温度120℃、基板送り速度1m/分、圧着圧力(シリンダ圧力)4×105Pa(厚さが1mm、縦10cm×横10cmの基板を用いたため、このときの線圧は9.8×103N/m)の条件でラミネートして、ガラス基板上に、感光層及び支持フィルムが積層された積層体を作製した。
得られた感光性エレメント(E−1)のポリエチレンフィルムをはがしながら、厚さ0.7mmのガラス基板上に、感光層が接するようにラミネータ(日立化成工業(株)製、商品名HLM−3000型)を用いて、ロール温度120℃、基板送り速度1m/分、圧着圧力(シリンダ圧力)4×105Pa(厚さが1mm、縦10cm×横10cmの基板を用いたため、この時の線圧は9.8×103N/m)の条件でラミネートして、ガラス基板上に、感光層及び支持体フィルムが積層された基板を作製した。
UV分光光度計((株)日立ハイテクノロジーズ製、分光光度計U−3310)を用いて測定した。測定は、測定側に感光性エレメントを置き、リファレンス側に支持フィルムを置き、吸光度モードにより300〜700nmまでを連続測定し、334nm、365nmにおける値を読みとることにより行った。
PETフィルム[厚さ125μm、東洋紡績製、商品名A4300]に感光性エレメントのポリエチレンフィルムをはがしながら、ラミネータ(日立化成工業(株)製、商品名HLM−3000型)を用いて、ロール温度120℃、基板送り速度1m/分、圧着圧力(シリンダ圧力)4×105Paの条件でラミネートした。活性光線の照射は、高圧水銀灯ランプを有する露光機(オーク(株)製)EXM―1201のマイラーPET上に設置し、そのフィルターを介して所定量の活性光線を照射することにより行った。活性光線の照射後から室温で10分間放置した後、ポリエチレンテレフタレートを除去し、30℃の1%炭酸ナトリウム水溶液で活性光線が照射されていない部分の感光性樹脂組成物を60秒間スプレー現像した。スプレー現像後、(株)オーク製作所製紫外線照射装置を使用して1J/cm2の紫外線照射を行った。評価における感度は、日立化成工業(株)製、41段ステップタブレットにて6/21段を得るための必要量の露光量とした。また、ライン幅/スペース幅が6/6〜47/47(単位:μm)の配線パターンを有するPET製のフォトマスクを密着させ、6/21段得られる露光量におけるパターンを光学顕微鏡により観察し、ライン・アンド・スペースとして残ったライン幅(μm)から解像度(μm)を求めた。
表2及び表3に示す感光性樹脂組成物を含有する塗布液を用いた以外は、実施例1と同様に感光性エレメントを作製し、透過率の測定、b*、吸光度、感光特性について評価した。なお、表2及び表3中の数値は質量部を示している。
(A)成分
(A1):モノマー配合比(メタクリル酸/メタクリル酸メチル/アクリル酸エチル=12/58/30(質量比))である共重合体のプロピレングリコールモノメチルエーテル/トルエン溶液、重量平均分子量65,000、酸価78mgKOH/g
PET−30:ペンタエリスリトールトリアクリレート(日本化薬(株)製)
IRGACURE OXE 01:1,2−オクタンジオン,1−[(4−フェニルチオ)−,2−(O−ベンゾイルオキシム)](BASF(株)製)
IRGACURE OXE 02:エタノン,1−[9−エチル−6−(2−メチルベンゾイル)−9H−カルバゾール−3−イル]−,1−(O−アセチルオキシム)(BASF(株)製)
LUCIRIN TPO:2,4,6−トリメチルベンゾイル−ジフェニル−ホスフィンオキサイド(BASF(株)製)
他の光重合開始剤
IRGACURE 184:1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン(BASF(株)製)
IRGACURE 651:2,2−ジメトキシ−1,2−ジフェニルエタン−1−オン(BASF(株)製)
IRGACURE 369:2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(モルホリノフェニル)−ブタノン−1(BASF(株)製)
IRGACURE 907:2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルホリノプロパン−1−オン(BASF(株)製)
N−1717:1,7−ビス(9−アクリジニル)ヘプタン((株)ADEKA製)
EAB:4,4’−ビス(ジエチルアミノ)ベンゾフェノン(保土ヶ谷化学(株)製)
SB501:エチル−2−シアノ−3,3−ジフェニルアクリレート(シプロ化成(株)製)
SB502:2’−エチルヘキシル−2−シアノ−3,3−ジフェニルアクリレート(シプロ化成(株)製)
その他の成分
Antage W−500:2,2’−メチレン−ビス(4−エチル−6−tert−ブチルフェノール)(川口化学(株)製)
SH30:オクタメチルシクロテトラシロキサン(東レ・ダウコーニング(株)製)
メチルエチルケトン:東燃化学(株)製
また、上記実施例1〜5及び比較例1〜6の感光層の膜厚を5μmとした場合(実施例6〜10、及び比較例5〜12)について上記と同様に評価した。但し、上記[感光層の感光特性]における必要量の露光量は、日立化成工業(株)製、41段ステップタブレットにて10/41段を得るための露光量とした。結果を下記表5及び表7に示す。
Claims (18)
- 基材上に、酸価が75mgKOH/g以上のカルボキシル基を有するバインダーポリマーと、光重合性化合物と、光重合開始剤と、を含有する感光性樹脂組成物からなり、厚みが10μm以下である感光層を設ける第1工程と、
前記感光層の所定部分を活性光線の照射により硬化させる第2工程と、
前記感光層の前記所定部分以外を除去し、前記感光層の前記所定部分の硬化膜パターンを形成する第3工程と、
を備え、
前記感光性樹脂組成物が前記光重合開始剤としてオキシムエステル化合物及び/又はホスフィンオキサイド化合物を含む、樹脂硬化膜パターンの形成方法。 - 前記感光性樹脂組成物が紫外線吸収剤を更に含む、請求項1に記載の樹脂硬化膜パターンの形成方法。
- 前記紫外線吸収剤が360nm以下の波長域に最大吸収波長を有するものである、請求項2に記載の樹脂硬化膜パターンの形成方法。
- 前記感光層の365nmにおける吸光度が、0.4以下であり、334nmにおける吸光度が、0.4以上である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の樹脂硬化膜パターンの形成方法。
- 前記感光層は400〜700nmにおける可視光透過率の最小値が85%以上である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の樹脂硬化膜パターンの形成方法。
- 前記感光層はCIELAB表色系でのb*が−0.2〜1.0である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の樹脂硬化膜パターンの形成方法。
- 前記基材がタッチパネル用電極を備え、当該電極の保護膜として前記樹脂硬化膜パターンを形成する、請求項1〜6のいずれか一項に記載の樹脂硬化膜パターンの形成方法。
- 支持フィルムと、該支持フィルム上に設けられた前記感光性樹脂組成物からなる感光層と、を備える感光性エレメントを用意し、当該感光性エレメントの感光層を前記基材上に転写して前記感光層を設ける、請求項1〜7のいずれか一項に記載の樹脂硬化膜パターンの形成方法。
- 酸価が75mgKOH/g以上のカルボキシル基を有するバインダーポリマーと、光重合性化合物と、光重合開始剤と、を含有し、
前記光重合開始剤がオキシムエステル化合物及び/又はホスフィンオキサイド化合物を含み、
10μm以下の厚みの樹脂硬化膜パターンを形成するために用いられる、感光性樹脂組成物。 - 紫外線吸収剤を更に含む、請求項9に記載の感光性樹脂組成物。
- 前記紫外線吸収剤が360nm以下の波長域に最大吸収波長を有するものである、請求項10に記載の感光性樹脂組成物。
- 365nmにおける吸光度が、0.4以下であり、334nmにおける吸光度が、0.4以上である、請求項9〜11のいずれか一項に記載の感光性樹脂組成物。
- 400〜700nmにおける可視光透過率の最小値が85%以上である、請求項9〜12のいずれか一項に記載の感光性樹脂組成物。
- CIELAB表色系でのb*が−0.2〜1.0である、請求項9〜13のいずれか一項に記載の感光性樹脂組成物。
- 支持フィルムと、該支持フィルム上に設けられた請求項9〜14のいずれか一項に記載の感光性樹脂組成物からなる感光層と、を備える、感光性エレメント。
- 前記感光層の厚みが10μm以下である、請求項15に記載の感光性エレメント。
- タッチパネル用電極を有する基材上に、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法により前記電極の一部又は全部を被覆する保護膜として樹脂硬化膜パターンを形成する工程、を備える、タッチパネルの製造方法。
- 請求項9〜14のいずれか一項に記載の感光性樹脂組成物の硬化物からなる樹脂硬化膜。
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