JP2015145494A - アクリル系粘着剤組成物、アクリル系粘着剤層、粘着剤層付き基材フィルム、積層体、及び画像表示装置 - Google Patents
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Abstract
Description
で表されるホスホン酸系化合物又はその塩を含有し、
前記一般式(1)で表されるホスホン酸系化合物の含有量が、前記(メタ)アクリル系ポリマー100重量部に対して0.005〜3重量部であることを特徴とするアクリル系粘着剤組成物に関する。
本発明のアクリル系粘着剤組成物は、(メタ)アクリル系ポリマー、及び下記一般式(1):
で表されるホスホン酸系化合物又はその塩を含有し、
前記一般式(1)で表されるホスホン酸系化合物の含有量が、前記(メタ)アクリル系ポリマー100重量部に対して0.005〜3重量部であることを特徴とする。
(メタ)アクリレート、(メタ)アクリロイルオキシナフタレンスルホン酸などのスルホン酸基含有モノマーが挙げられる。
[2−(5−メチル−2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]ジヒドロクロライド、2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジン)二硫酸塩、2,2’−アゾビス(N,N’−ジメチレンイソブチルアミジン)、2,2’−アゾビス[N−(2−カルボキシエチル)−2−メチルプロピオンアミジン]ハイドレート(商品名:VA−057、和光純薬工業(株)製)などのアゾ系開始剤、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウムなどの過硫酸塩、ジ(2−エチルヘキシル)パーオキシジカーボネート、ジ(4−t−ブチルシクロヘキシル)パーオキシジカーボネート、ジ−sec−ブチルパーオキシジカーボネート、t−ブチルパーオキシネオデカノエート、t−ヘキシルパーオキシピバレート、t−ブチルパーオキシピバレート、ジラウロイルパーオキシド、ジ−n−オクタノイルパーオキシド、1,1,3,3−テトラメチルブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、ジ(4−メチルベンゾイル)パーオキシド、ジベンゾイルパーオキシド、t−ブチルパーオキシイソブチレート、1,1−ジ(t−ヘキシルパーオキシ)シクロヘキサン、t−ブチルハイドロパーオキシド、過酸化水素などの過酸化物系開始剤、過硫酸塩と亜硫酸水素ナトリウムの組み合わせ、過酸化物とアスコルビン酸ナトリウムの組み合わせなどの過酸化物と還元剤とを組み合わせたレドックス系開始剤などを挙げることができるが、これらに限定されるものではない。
アルカリ金属塩のカチオン部を構成するアルカリ金属イオンとしては、リチウム、ナトリウム、カリウムの各イオンが挙げられる。これらアルカリ金属イオンの中でも、リチウムイオンが好ましい。
(4):(CnF2n+1SO2)2N− (但し、nは1〜10の整数)、
(5):CF2(CmF2mSO2)2N− (但し、mは1〜10の整数)、
(6):−O3S(CF2)lSO3 − (但し、lは1〜10の整数)、
(7):(CpF2p+1SO2)N−(CqF2q+1SO2) (但し、p、qは1〜10の整数)、
で表わされるものなどが用いられる。特に、フッ素原子を含むアニオン部は、イオン解離性の良いイオン化合物が得られることから好ましく用いられる。無機塩を構成するアニオン部としては、Cl−、Br−、I−、AlCl4 −、Al2Cl7 −、BF4 −、PF6 −、ClO4 −、NO3 −、AsF6 −、SbF6 −、NbF6 −、TaF6 −、(CN)2N−、などが用いられる。アニオン部としては、(CF3SO2)2N−、(C2F5SO2)2N−、等の前記一般式(4)で表わされる、(ペルフルオロアルキルスルホニル)イミドが好ましく、特に(CF3SO2)2N−、で表わされる(トリフルオロメタンスルホニル)イミドが好ましい。
本発明で用いられる有機カチオン−アニオン塩は、カチオン成分とアニオン成分とから構成されており、前記カチオン成分は有機物からなるものである。カチオン成分として、具体的には、ピリジニウムカチオン、ピペリジニウムカチオン、ピロリジニウムカチオン、ピロリン骨格を有するカチオン、ピロール骨格を有するカチオン、イミダゾリウムカチオン、テトラヒドロピリミジニウムカチオン、ジヒドロピリミジニウムカチオン、ピラゾリウムカチオン、ピラゾリニウムカチオン、テトラアルキルアンモニウムカチオン、トリアルキルスルホニウムカチオン、テトラアルキルホスホニウムカチオンなどが挙げられる。
(4):(CnF2n+1SO2)2N− (但し、nは1〜10の整数)、
(5):CF2(CmF2mSO2)2N− (但し、mは1〜10の整数)、
(6):−O3S(CF2)lSO3 − (但し、lは1〜10の整数)、
(7):(CpF2p+1SO2)N−(CqF2q+1SO2) (但し、p、qは1〜10の整数)、
で表わされるものなどが用いられる。これらの中でも、特に、フッ素原子を含むアニオン成分は、イオン解離性の良いイオン化合物が得られることから好ましく用いられる。
(ノナフルオロブタンスルホニル)イミド、トリフルオロメタンスルホニルノナフルオロブタンスルホニルイミド、ヘプタフルオロプロパンスルホニルトリフルオロメタンスルホニルイミド、ペンタフルオロエタンスルホニルノナフルオロブタンスルホニルイミド、シクロ−ヘキサフルオロプロパン−1,3−ビス(スルホニル)イミドアニオンなどを用いた化合物などが挙げられる。
本発明のアクリル系粘着剤層は、前述のアクリル系粘着剤組成物から形成されることを特徴とする。アクリル系粘着剤層の形成方法については、後述する通りである。
本発明の粘着剤層付き基材フィルムは、基材フィルムの少なくとも一方の面に、前記アクリル系粘着剤層を有することを特徴とする。
本発明の積層体は、前記粘着剤層付き基材フィルムと、透明導電層を有する基材とを、前記粘着剤層付き基材フィルムの粘着剤層と前記基材の透明導電層とが接触するように貼り合せたことを特徴とする。
本発明の積層体は、入力装置(タッチパネル等)を備えた画像表示装置(液晶表示装置、有機EL(エレクトロルミネッセンス)表示装置、PDP(プラズマディスプレイパネル)、電子ペーパーなど)、入力装置(タッチパネル等)等の機器を構成する基材(部材)又はこれらの機器に用いられる基材(部材)の製造において好適に用いることができるが、特に、タッチパネル用の光学基材の製造において好適に用いることができる。また、抵抗膜方式や静電容量方式といったタッチパネル等の方式に関係なく使用することができる。
偏光子中のヨウ素含有量(ヨウ素及び/又はヨウ素イオンの含有量)は、以下の手順により測定した。
1)複数の、所定量のヨウ化カリウムを含む偏光子について蛍光X線強度を測定し、ヨウ素含有量と蛍光X線強度の関係式を導きだした。
2)ヨウ素含有量が未知のヨウ素系偏光子の蛍光X線を測定し、その数値から前記関係式を用いてヨウ素量を計算した。
非晶性PET基材に9μm厚のポリビニルアルコール(PVA)層が製膜された積層体を、延伸温度130℃の空中補助延伸によって、延伸積層体を生成した。次に、延伸積層体を、水100重量部に対して、ヨウ素0.1重量部、ヨウ化カリウム0.7重量部を含有する染色液に60秒間浸漬して、着色積層体を生成した。さらに、着色積層体を延伸温度65℃のホウ酸水中延伸によって総延伸倍率が5.94倍になるように非晶性PET基材と一体に延伸された4μm厚のPVA層を含む光学フィルム積層体を生成した。このような2段延伸によって非晶性PET基材に製膜されたPVA層のPVA分子が高次に配向され、染色によって吸着されたヨウ素がポリヨウ素イオン錯体として一方向に高次に配向された高機能偏光層を構成する、厚さ4μmのPVA層を含む光学フィルム積層体を生成することができた。更に、当該光学フィルム積層体の偏光層の表面にPVA系接着剤を塗布しながら、けん化処理した40μm厚のアクリル樹脂フィルム(透明保護フィルム(1)を貼合せたのち、非晶性PET基材を剥離して、薄型のヨウ素系偏光子を用いた片側にのみ透明保護フィルムを有する偏光フィルムを作製した。以下、これを基材フィルム(1)という。基材フィルム(1)のヨウ素含有量は、5.1重量%であった。
厚さ80μmのポリビニルアルコールフィルムを、速度比の異なるロール間において、30℃、0.3%濃度のヨウ素溶液中で1分間染色しながら、3倍まで延伸した。その後、60℃、4%濃度のホウ酸、10%濃度のヨウ化カリウムを含む水溶液中に0.5分間浸漬しながら総合延伸倍率が6倍まで延伸した。次いで、30℃、1.5%濃度のヨウ化カリウムを含む水溶液中に10秒間浸漬することで洗浄した後、50℃で4分間乾燥し、厚さ25μm、ヨウ素含有量2.3重量%の偏光子を得た。
さらに、当該偏光子の一方の表面にPVA系接着剤を塗布しながら、けん化処理した40μm厚のアクリル樹脂フィルム(透明保護フィルム(1))を貼合せたのち、偏光子の他の表面に、厚さ25μmのノルボルネン系フィルム(透明保護フィルム(2))を、PVA系接着剤により貼り合せて、両面保護偏光フィルムを作製した。以下、これを基材フィルム(2)という。基材フィルム(2)のヨウ素含有量は、2.3重量%であった。
冷却管、窒素導入管、温度計及び撹拌装置を備えた反応容器に、ブチルアクリレート83.9部、4−ヒドロキシブチルアクリレート0.1部、アクリル酸5部、ベンジルアクリレート11部、及び開始剤としてAIBNをモノマー(固形分)100部に対して1部を酢酸エチルと共に加えて、窒素ガス気流下、60℃で7時間反応させた。その後、その反応液に、酢酸エチルを加えて、重量平均分子量200万のアクリル系ポリマー(A−1)を含有する溶液を得た(固形分濃度30重量%)。
冷却管、窒素導入管、温度計及び撹拌装置を備えた反応容器に、ブチルアクリレート94.9部、4−ヒドロキシブチルアクリレート0.1部、アクリル酸5部、及び開始剤としてAIBNをモノマー(固形分)100部に対して1部を酢酸エチルと共に加えて、窒素ガス気流下、60℃で7時間反応させた。その後、その反応液に、酢酸エチルを加えて、重量平均分子量200万のアクリル系ポリマー(A−2)を含有する溶液を得た(固形分濃度30重量%)。
冷却管、窒素導入管、温度計及び撹拌装置を備えた反応容器に、ブチルアクリレート88.4部、4−ヒドロキシブチルアクリレート0.1部、アクリル酸0.5部、ベンジルアクリレート11部、及び開始剤としてAIBNをモノマー(固形分)100部に対して1部を酢酸エチルと共に加えて、窒素ガス気流下、60℃で7時間反応させた。その後、その反応液に、酢酸エチルを加えて、重量平均分子量180万のアクリル系ポリマー(A−3)を含有する溶液を得た(固形分濃度30重量%)。
冷却管、窒素導入管、温度計及び撹拌装置を備えた反応容器に、ブチルアクリレート83.9部、2−ヒドロキシエチルアクリレート0.1部、アクリル酸5部、ベンジルアクリレート11部、及び開始剤としてAIBNをモノマー(固形分)100部に対して1部を酢酸エチルと共に加えて、窒素ガス気流下、60℃で7時間反応させた。その後、その反応液に、酢酸エチルを加えて、重量平均分子量200万のアクリル系ポリマー(A−4)を含有する溶液を得た(固形分濃度30重量%)。
冷却管、窒素導入管、温度計及び撹拌装置を備えた反応容器に、ブチルアクリレート83.9部、4−ヒドロキシブチルアクリレート0.1部、アクリル酸5部、ベンジルアクリレート11部及び、開始剤として、AIBNをモノマー(固形分)100部に対して2部を酢酸エチルと共に加えて窒素ガス気流下、60℃で7時間反応させた。その後、その反応液に、酢酸エチルを加えて、重量平均分子量90万のアクリル系ポリマー(A−5)を含有する溶液を得た(固形分濃度30重量%)。
冷却管、窒素導入管、温度計及び撹拌装置を備えた反応容器に、ブチルアクリレート99部、4−ヒドロキシブチルアクリレート1部、及び開始剤としてAIBNをモノマー(固形分)100部に対して1部を酢酸エチルと共に加えて、窒素ガス気流下、60℃で7時間反応させた。その後、その反応液に、酢酸エチルを加えて、重量平均分子量160万のアクリル系ポリマー(A−6)を含有する溶液を得た(固形分濃度30重量%)。
<アクリル系ポリマーの重量平均分子量(Mw)の測定>
作製したアクリル系ポリマーの重量平均分子量は、GPC(ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー)により測定した。
装置:東ソー社製、HLC−8220GPC
カラム:
サンプルカラム;東ソー社製、TSKguardcolumn Super HZ−H
(1本)+TSKgel Super HZM−H(2本)
リファレンスカラム;東ソー社製、TSKgel Super H−RC(1本)
流量:0.6mL/min
注入量:10μL
カラム温度:40℃
溶離液:THF
注入試料濃度:0.2重量%
検出器:示差屈折計
なお、重量平均分子量はポリスチレン換算により算出した。
(アクリル系粘着剤組成物の調整)
製造例3で得られたアクリル酸エステル共重合体(A−1)を含有する溶液(固形分濃度30重量%)の固形分100部あたり、架橋剤として、トリメチロールプロパン/トリレンジイソシアネートのアダクト体(商品名:コロネートL、日本ポリウレタン工業(株)製)を0.5部と、ジベンゾイルパーオキサイドを0.1部と、ホスホン酸系化合物として、フェニルホスホン酸(和光純薬工業(株)製)を0.4部と、シランカップリング剤としてγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(商品名:KBM−403、信越化学工業(株)製)を0.1部を配合して、アクリル系粘着剤組成物を得た。
前記アクリル系粘着剤組成物を、シリコーン系剥離剤で処理されたポリエチレンテレフタレートフィルム(基材)の表面に、ファウンテンコーターで均一に塗工し、155℃の空気循環式恒温オーブンで2分間乾燥し、基材の表面に厚さ20μmの粘着剤層を形成した。次いで、偏光フィルム(1)の保護フィルムを有さない面に、粘着剤層を形成したセパレータを移着させ、粘着剤層付き基材フィルムを作製した。
ホスホン酸系化合物の添加量を、0.4部から表2に記載の部数に変更した以外は、実施例1と同様にして、粘着剤層付き基材フィルムを作製した。
フェニルホスホン酸(和光純薬工業(株)製)0.4部を、エタンホスホン酸(和光純薬工業(株)製)0.3部に変更した以外は、実施例1と同様にして、粘着剤層付き基材フィルムを作製した。
フェニルホスホン酸(和光純薬工業(株)製)0.4部を、ホスホン酸(東邦化学工業
(株)製)0.3部に変更した以外は、実施例1と同様にして、粘着剤層付き基材フィルムを作製した。
製造例3で得られたアクリル系ポリマー(A−1)を含有する溶液を、それぞれ、製造例4〜8で得られたアクリル系ポリマー(A−2)〜(A−6)を含有する溶液に変更した以外は、実施例1と同様にして、粘着剤層付き基材フィルムを作製した。
(アクリル系粘着剤組成物の調整)
製造例3で得られたアクリル系ポリマー(A−1)を含有する溶液(固形分濃度30重量%)の固形分100部あたり、架橋剤として、トリメチロールプロパン/トリレンジイソシアネートのアダクト体(商品名:コロネートL、日本ポリウレタン工業(株)製)を0.5部と、ジベンゾイルパーオキサイドを0.1部と、ホスホン酸系化合物として、フェニルホスホン酸(和光純薬工業(株)製)を0.3部と、シランカップリング剤としてγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(商品名:KBM−403、信越化学工業
(株)製)を0.1部と、イオン性化合物として、1−メチル−1−エチルピロリジニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(キシダ化学(株)製)1部を配合して、アクリル系粘着剤組成物を得た。
前記アクリル系粘着剤組成物を用いた以外は、実施例1と同様にして、粘着剤層付き基材フィルムを作製した。
実施例1の(粘着剤層付き基材フィルムの作製)において、基材フィルム(1)を基材フィルム(2)に変更した以外は、実施例1と同様にして、粘着剤層付き基材フィルム粘着剤層付き基材フィルムを作製した。なお、粘着剤層は、基材フィルム(2)の厚さ25μmのノルボルネン系フィルム(透明保護フィルム(2))側に形成した。
実施例1の(粘着剤層付き基材フィルムの作製)において、基材フィルム(1)を基材フィルム(3)、(4)に変更した以外は、実施例1と同様にして、粘着剤層付き基材フィルムを作製した。
ホスホン酸系化合物の添加量を、0.4部から表2に記載の部数に変更した以外は、実施例1と同様にして、粘着剤層付き基材フィルムを作製した。
ホスホン酸系化合物を用いなかった以外は、実施例9と同様にして、粘着剤層付き基材フィルムを作製した。
ホスホン酸系化合物を用いなかった以外は、実施例12と同様にして、粘着剤層付き基材フィルムを作製した。
ホスホン酸系化合物を用いなかった以外は、実施例14と同様にして、粘着剤層付き基材フィルムを作製した。
実施例11の(アクリル系粘着剤組成物の調整)において、ホスホン酸系化合物を用いず、かつ、(粘着剤層付き基材フィルムの作製)において、基材フィルム(1)を基材フィルム(2)に変更した以外は、実施例11と同様にして、粘着剤層付き基材フィルムを作製した。
ホスホン酸系化合物を用いなかった以外は、実施例15と同様にして、粘着剤層付き基材フィルムを作製した。
表面に非晶性ITO層が形成された導電性フィルム(商品名:エレクリスタ(P400L)、日東電工(株)製、以下「透明導電性基材(E−1)」ということもある)を15mm×15mmに切断し、この導電性フィルム上の中央部に、実施例、及び比較例で得られた粘着剤層付き基材フィルムを8mm×8mmに切断して貼り合わせた後、50℃、5atmで15分間オートクレーブにかけたものを耐腐食性の測定用サンプルとした。得られた測定用サンプルの抵抗値を後述の測定装置を用いて測定し、これを「初期抵抗値」とした。
その後、測定用サンプルを、温度60℃、湿度90%の環境に、500時間投入した後に、抵抗値を測定したものを、「湿熱後の抵抗値」とした。なお、上記の抵抗値は、Accent Optical Technologies社製 HL5500PCを用いて測定を行った。上述のように測定した「初期抵抗値」及び「湿熱後の抵抗値」から、次式にて抵抗値変化率(%)を算出し、以下の評価基準により評価した。
◎:抵抗値変化率が、150%未満(湿熱による抵抗値の上昇幅小さい(耐腐食性良好))
○:抵抗値変化率が、150%以上300%未満
△:抵抗値変化率が、300%以上400%未満
×:抵抗値変化率が、400%以上(湿熱による抵抗値の上昇幅大きい(耐腐食性不良))
透明導電性基材(E−2):結晶性ITO層が形成されたフィルム(商品名:V150−G5Y、日東電工(株)製)
透明導電性基材(E−3):非晶性ITO層が形成されたガラス
透明導電性基材(E−4):結晶性ITO層が形成されたガラス
無アルカリガラスの一方の面に、スパッタリング法によりITO膜を形成し、結晶化ITO薄膜を有する透明導電性基材(E−4)、及び非結晶化ITO膜を有する透明導電性基材(E−3)を作製した。それぞれの基材を、実施例、比較例で得られた粘着剤層付き基材フィルムと貼り合せる前に140℃30分間の加熱処理をした。結晶性ITO薄膜のSn比率は、10重量%であった。非結晶性ITO薄膜のSn比率は、3重量%であった。なお、ITO薄膜のSn比率は、Sn原子の重量/(Sn原子の重量+In原子の重量)から算出した。
実施例、比較例で得られた粘着剤層付き基材フィルムのセパレータを剥がし、無アルカリガラス(EG−XG、コーニング社製)及び非晶性ITOが形成されたガラス(透明導電性基材(E−3))のITO面に貼り合わせ、50℃、5atm、15分間のオートクレーブ処理を行った後、80℃の加熱オーブン及び60℃/90%RHの恒温恒湿機に投入した。500時間後の基材フィルムの剥がれ及び発泡を目視で観察し、以下の評価基準で評価した。
◎:全く剥がれまたは発泡が認められなかった。
○:目視では確認できない程度の剥がれまたは発泡が認められた。
△:目視で確認できる小さな剥がれまたは発泡が認められた。
×:明らかな剥がれまたは発泡が認められた。
(ホスホン酸系化合物)
B−1:フェニルホスホン酸(和光純薬工業(株)製)
B−2:エタンホスホン酸(和光純薬工業(株)製)
B−3:ホスホン酸(キシダ化学(株)製)
過酸化物系:ジベンゾイルパーオキサイド
イソシアネート系:トリメチロールプロパン/トリレンジイソシアネートのアダクト体(商品名:コロネートL、日本ポリウレタン工業(株)製)
1−メチル−1−エチルピロリジニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(キシダ化学(株)製)
2 粘着剤層
3 帯電防止層
4 ガラス基板
5 液晶層
6 駆動電極
7 帯電防止層兼センサー層
8 駆動電極兼センサー層
9 センサー層
Claims (16)
- 前記(メタ)アクリル系ポリマーの重量平均分子量が、120万〜300万であることを特徴とする請求項1に記載のアクリル系粘着剤組成物。
- 前記(メタ)アクリル系ポリマーが、モノマー単位として、アルキル(メタ)アクリレート、及びカルボキシル基含有モノマーを含有することを特徴とする請求項1又は2に記載のアクリル系粘着剤組成物。
- さらに、イソシアネート系架橋剤を含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のアクリル系粘着剤組成物。
- 前記アクリル系粘着剤組成物が、導電層を有する導電性基材の前記導電層と接触する粘着剤層を形成するための粘着剤組成物であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のアクリル系粘着剤組成物。
- 前記導電層が、透明導電層であることを特徴とする請求項5に記載のアクリル系粘着剤組成物。
- 前記透明導電層が、酸化インジウムスズから形成されることを特徴とする請求項6に記載のアクリル系粘着剤組成物。
- 前記酸化インジウムスズが、非結晶性の酸化インジウムスズであることを特徴とする請求項7に記載のアクリル系粘着剤組成物。
- 請求項1〜8のいずれかに記載のアクリル系粘着剤組成物から形成されることを特徴とするアクリル系粘着剤層。
- 基材フィルムの少なくとも一方の面に、請求項9に記載のアクリル系粘着剤層を有することを特徴とする粘着剤層付き基材フィルム。
- 前記基材フィルムが、ヨウ素及び/又はヨウ素イオンを1〜14重量%含有するヨウ素系偏光子の少なくとも片面に透明保護フィルムを有するヨウ素系偏光フィルムであることを特徴とする請求項10に記載の粘着剤層付き基材フィルム。
- 前記ヨウ素系偏光子中のヨウ素及び/又はヨウ素イオンの含有量が、3〜12重量%であることを特徴とする請求項11に記載の粘着剤層付き基材フィルム。
- 前記ヨウ素系偏光フィルムが、前記ヨウ素系偏光子の片側にのみ透明保護フィルムを有する片面保護偏光フィルムであり、かつ、前記片面保護偏光フィルムの透明保護フィルムを有していない面と、前記粘着剤層が接触していることを特徴とする請求項11又は12に記載の粘着剤層付き基材フィルム。
- 請求項10〜13のいずれかに記載の粘着剤層付き基材フィルムと、透明導電層を有する基材とを、前記粘着剤層付き基材フィルムの粘着剤層と前記基材の透明導電層とが接触するように貼り合せたことを特徴とする積層体。
- 請求項10〜13のいずれかに記載の粘着剤層付き基材フィルムと、透明導電層を有する液晶パネルとを、前記粘着剤層付き基材フィルムの粘着剤層と前記液晶パネルの透明導電層とが接触するように貼り合せたことを特徴とする画像表示装置。
- 請求項14に記載の積層体をタッチパネルとして用いることを特徴とする画像表示装置。
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