JP2015144243A - 表面被覆膜の形成方法及び表面被覆膜を有する太陽電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Si、Ti、及びZrから選択される元素を含み有機溶剤成分に可溶な化合物と、原子価3を有する金属元素から選択される元素を含み有機溶剤成分に可溶な化合物とを含む表面被覆膜形成用化合物成分と、有機溶剤成分とを含む表面被覆膜形成用組成物を用いて塗布膜を形成した後に、当該塗布膜を焼成して表面被覆膜を形成する。
【選択図】なし
Description
塗布膜を焼成する焼成工程と、を含み、
表面被覆膜形成用化合物成分が、Si、Ti、及びZrから選択される元素を含み有機溶剤成分に可溶な化合物と、原子価3を有する金属元素から選択される元素を含み有機溶剤成分に可溶な化合物とを含む、表面被覆膜の形成方法である。
本発明の形成方法に用いられる表面被覆膜形成用組成物は、表面被覆膜形成用化合物成分として、Si、Ti、及びZrから選択される元素を含み有機溶剤成分に可溶な化合物(以下、4価化合物とも記す。)と、原子価3を有する金属元素から選択される元素を含み有機溶剤成分に可溶な化合物(以下、3価化合物とも記す。)と、を含む。3価化合物及び4価化合物は、いずれも加熱されることにより酸化物に変化する。
4価化合物は、Si、Ti、及びZrから選択される元素を含み有機溶剤成分に可溶な化合物である。Si、Ti、及びZrから選択される元素を含有する4価化合物の例としては、Ti又はZrの硝酸塩、Si、Ti、又はZrのハロゲン化物、Si、Ti、又はZrにアルコキシ基のような加水分解性基が結合した化合物、Ti又はZrに有機配位子が配位した有機金属錯体が挙げられる。有機金属錯体中のTi又はZrには、アルコキシ基のような加水分解性基が結合していてもよい。4価化合物が加水分解性基を有する場合、このような4価化合物の部分加水分解縮合物も、4価化合物として使用することができる。4価化合物について、Siを含むケイ素化合物、Tiを含むチタン化合物、及びZrを含むジルコニウム化合物からなる群より選択される2種以上を組み合わせて用いてもよい。
ケイ素化合物としては、4価ケイ素原子を含み、有機溶剤成分に可溶な化合物であれば特に限定されない。ケイ素化合物は、例えば、テトラアルコキシシランの部分加水分解縮合物のように、2以上のケイ素原子を含んでいてもよい。ケイ素化合物は、2種以上の化合物を組み合わせて含んでいてもよい。ケイ素化合物としては、下記式(1)で表される化合物が特に好ましい。
R1 4−mSiX1 m・・・(1)
(式(1)中、R1は有機基であり、X1はアルコキシ基であり、mは2〜4の整数である。)
R11−ES−R12−・・・(5)
チタン化合物としては、4価チタン原子を含み、有機溶剤成分に可溶な化合物であれば特に限定されない。チタン化合物は、例えば、テトラアルコキシチタンの部分加水分解縮合物のように、2以上のチタン原子を含んでいてもよい。チタン化合物は、2種以上の化合物を組み合わせて含んでいてもよい。チタン化合物としては、下記式(4)で表される化合物が特に好ましい。
R4 4−qTiX4 q・・・(4)
(式(4)中、R4は有機基又は一価の有機配位子であり、X4はアルコキシ基であり、qは2〜4の整数である。)
ジルコニウム化合物としては、4価ジルコニウム原子を含み、有機溶剤成分に可溶な化合物であれば特に限定されない。ジルコニウム化合物は、例えば、テトラアルコキシジルコニウムの部分加水分解縮合物のように、2以上のジルコニウム原子を含んでいてもよい。ジルコニウム化合物は、2種以上の化合物を組み合わせて含んでいてもよい。ジルコニウム化合物としては、下記式(3)で表される化合物が特に好ましい。
R3 4−pZrX3 p・・・(3)
(式(3)中、R3は有機基又は一価の有機配位子であり、X3はアルコキシ基であり、pは2〜4の整数である。)
3価化合物は、原子価3を有する金属元素から選択される元素を含み有機溶剤成分に可溶な化合物である。ここで、原子価が3であるとは、3価化合物中での金属元素の原子価が3であることを意味する。3価化合物に含まれる好適な金属元素としてはAlが挙げられる。
R2 3−nAlX2 n・・・(2)
(式(2)中、R2は一価の有機配位子であり、X2はアルコキシ基であり、nは0〜3の整数である。)
表面被覆膜形成用組成物中の固形分濃度は有機溶剤成分を含む。このため、表面被覆膜形成用組成物を、被覆対象母材の表面に容易に塗布することができる。有機溶剤成分は、表面被覆膜形成用組成物を用いて形成される塗布膜を加熱又は焼成することにより、塗布膜中から除去可能なものであれば特に限定されない。有機溶剤成分の具体例としては、メチルアルコール、エチルアルコール、プロピルアルコール、ブチルアルコールのような一価アルコール類や、アセトン、アセチルアセトン、メチルエチルケトン、メチルイソアミルケトンのようなケトン類が好適に挙げられる。これらの有機溶剤成分は単独でも、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明の表面被覆膜形成用組成物を用いて表面被覆膜を形成するには、被覆対象母材上に本発明の表面被覆膜形成用組成物を塗布し、焼成すればよい。この表面被覆膜形成方法は、高価な真空装置を必要とせず、作業も簡易に行うことができるため、最終製品のコストを低減できる。
被覆対象母材とは、表面被覆膜を形成する対象となる材料である。被覆対象母材としては、樹脂、ガラス、半導体等、様々なものが特に制限なく使用でき、適用される最終製品も様々である。表面被覆膜の使用目的としては、絶縁膜、反射防止膜、半導体のパッシベーション膜としての使用が考えられるが、特に太陽電池の反射防止膜やパッシベーション膜として適用すると有効である。
テトラエトキシシラン208gと、エチルアルコール700gと、氷酢酸228gとを室温で攪拌しながら混合した。次いで、得られた混合液を攪拌しながら、純水17gと、濃塩酸1.7gとを混合液に加えた。その後、純水と塩酸とを含む混合液を3時間攪拌し続けた。攪拌停止後、混合液を室温下で1日静置した。静置後の混合液を、エチルアルコール490gを用いて希釈して、ケイ素化合物溶液Aを得た。得られたケイ素化合物溶液Aを500℃、1時間加熱して固形分濃度を測定したところ、固形分濃度は4質量%であった。
テトラ−n−ブトキシジルコニウム384gと、n−ブチルアルコール100gと、エチルアルコール553gと、酢酸90gとを、室温で攪拌しながら混合した。混合直後に、反応の進行による若干の発熱が生じた。混合後、5時間攪拌を続けた。5時間の攪拌に次いで、混合液にアセチルアセトン100gを加えた後、混合液をさらに3時間攪拌し続けた。混合液にエチルアルコール1795gを加えた後、混合液を室温で2時間攪拌した。このようにしてジルコニウム化合物溶液を得た。得られたジルコニウム化合物溶液を500℃、1時間加熱して固形分濃度を測定したところ、固形分濃度は4質量%であった。
ジイソプロポキシアルミニウムモノ(エチルアセトアセテート)274gと、イソプロピルアルコール100gと、エチルアルコール806gとを、室温で2時間攪拌しながら混合した。得られた混合液に酢酸60gを加えた後、さらに混合液を3時間攪拌した。混合液をエチルアルコール1795gで希釈した後、希釈された混合液を室温で2時間攪拌して、アルミニウム化合物溶液Aを得た。得られたアルミニウム化合物溶液Aを500℃、1時間加熱して固形分濃度を測定したところ、固形分濃度は4質量%であった。
テトライソプロポキシチタン284gと、氷酢酸90gと、エチルアルコール1795gとを、室温で攪拌しながら混合した。混合直後に、反応の進行による若干の発熱が生じた。得られた混合液を3時間攪拌した後、混合液にアセチルアセトン480gを加えた。引き続き混合液を3時間攪拌してチタン化合物溶液を得た。得られたチタン化合物溶液を500℃、1時間加熱して固形分濃度を測定したところ、固形分濃度は3質量%であった。
テトラエトキシシラン208gと、エチルアルコール700gと、氷酢酸228gとを室温で攪拌しながら混合した。次いで、得られた混合液を攪拌しながら、純水17gと、濃塩酸1.7gとを混合液に加えた。その後、純水と塩酸とを含む混合液を3時間攪拌し続けた。攪拌停止後、混合液を室温下で1日静置した。静置後の混合液を、エチルアルコール1039gを用いて希釈して、ケイ素化合物溶液Bを得た。得られたケイ素化合物溶液Bを500℃、1時間加熱して固形分濃度を測定したところ、固形分濃度は3質量%であった。
上記アルミニウム化合物溶液Aの希釈液量を調製して固形分濃度3質量%のアルミニウム化合物溶液Bを得た。
(ライフタイム)
ライフタイムは擬定常状態光導電法(QSSPC法)により測定した。測定器にはSinton社製の測定器を用いた。なお、実施例、比較例におけるライフタイムは、過剰キャリア密度が1015cm−3での値である。
実施例1〜5について、ケイ素化合物溶液Aと、アルミニウム化合物溶液Aとを、表1に記載の量で混合して、ケイ素化合物及びアルミニウム化合物を、表1に記載のSiO2:Al2O3換算比(質量比)で含有する表面被覆膜形成用組成物を得た。
比較例1については、ケイ素化合物溶液Aを表面被覆膜形成用組成物として用いた。比較例2については、アルミニウム化合物溶液Aを表面被覆膜形成用組成物として用いた。
スピンコーターを用いて3000rpmの条件で、得られた表面被覆膜形成用組成物を、p型シリコンウェハーの両面に塗布した。形成された塗布膜を、ホットプレート上で200℃、1分間ホットプレート上で乾燥させた後、加熱炉にて窒素雰囲気下、650℃で15分間焼成を行って表面被覆膜を形成した。形成された表面被覆膜の膜厚を表1に記す。
また、各実施例及び比較例で形成された表面被覆膜の屈折率を測定し、各実施例及び比較例で得られた表面被覆膜形成用組成物を用いて形成された表面被覆膜を備えるp型シリコンウェハーについて、上記の方法に従いライフタイムを測定した。屈折率の測定結果と、ライフタイムの測定結果を表1に記す。
実施例6〜10について、ジルコニウム化合物溶液と、アルミニウム化合物溶液Aとを、表2に記載の量で混合して、ジルコニウム化合物及びアルミニウム化合物を、表2に記載のZrO2:Al2O3換算比(質量比)で含有する表面被覆膜形成用組成物を得た。
比較例3については、ジルコニウム化合物溶液を表面被覆膜形成用組成物として用いた。
スピンコーターを用いて3000rpmの条件で、得られた表面被覆膜形成用組成物を、p型シリコンウェハーの両面に塗布した。形成された塗布膜を、ホットプレート上で200℃、1分間ホットプレート上で乾燥させた後、加熱炉にて窒素雰囲気下、650℃で15分間焼成を行って表面被覆膜を形成した。形成された表面被覆膜の膜厚を表2に記す。
また、各実施例及び比較例で形成された表面被覆膜の屈折率を測定し、各実施例及び比較例で得られた表面被覆膜形成用組成物を用いて形成された表面被覆膜を備えるp型シリコンウェハーについて、上記の方法に従いライフタイムを測定した。屈折率の測定結果と、ライフタイムの測定結果を表2に記す。
参考のために、比較例2の結果も表2に記す。
実施例11〜15について、チタン化合物溶液と、アルミニウム化合物溶液Bとを、表3に記載の量で混合して、チタン化合物及びアルミニウム化合物を、表3に記載のTiO2:Al2O3換算比(質量比)で含有する表面被覆膜形成用組成物を得た。
比較例4については、チタン化合物溶液を表面被覆膜形成用組成物として用いた。
スピンコーターを用いて3000rpmの条件で、得られた表面被覆膜形成用組成物を、p型シリコンウェハーの両面に塗布した。形成された塗布膜を、ホットプレート上で200℃、1分間ホットプレート上で乾燥させた後、加熱炉にて窒素雰囲気下、650℃で15分間焼成を行って表面被覆膜を形成した。形成された表面被覆膜の膜厚を表3に記す。
また、各実施例及び比較例で形成された表面被覆膜の屈折率を測定し、各実施例及び比較例で得られた表面被覆膜形成用組成物を用いて形成された表面被覆膜を備えるp型シリコンウェハーについて、上記の方法に従いライフタイムを測定した。屈折率の測定結果と、ライフタイムの測定結果を表3に記す。
参考のために、比較例2の結果も表3に記す。
比較例6ではケイ素化合物溶液B500gとチタン化合物溶液500gとを混合して、表面被覆膜形成用組成物を得た。比較例7ではケイ素化合物溶液B200gとチタン化合物溶液800gとを混合して、表面被覆膜形成用組成物を得た。
比較例6及び比較例7の表面被覆膜形成用組成物を用いて、実施例1と同様にして、p型シリコンウェハー上に表面被覆膜を形成した。
比較例6及び比較例7で得られた表面被覆膜形成用組成物を用いて形成された表面被覆膜について屈折率を測定した。また、比較例6及び比較例7で得られた表面被覆膜形成用組成物を用いて形成された表面被覆膜を備えるp型シリコンウェハーについて、上記の方法に従いライフタイムを測定した。屈折率の測定結果と、ライフタイムの測定結果を表3に記す。
参考のため、実施例3、5、8、10、及び13の結果を表3にあわせて記す。
Claims (6)
- 表面被覆膜形成用化合物成分と、有機溶剤成分とを含む表面被覆膜形成用組成物を被覆対象母材に塗布して塗布膜を形成する塗布工程と、
前記塗布膜を焼成する焼成工程と、を含み、
前記表面被覆膜形成用化合物成分が、Si、Ti、及びZrから選択される元素を含み前記有機溶剤成分に可溶な化合物と、原子価3を有する金属元素から選択される元素を含み前記有機溶剤成分に可溶な化合物とを含む、表面被覆膜の形成方法。 - 前記表面被覆膜がパッシベーション膜である、請求項1に記載の表面被覆膜の形成方法。
- 前記表面被覆膜形成用化合物成分が、下記式(1)で表される化合物と、下記式(2)で表される化合物とを含む、請求項1又は2に記載の表面被覆膜の形成方法。
R1 4−mSiX1 m・・・(1)
R2 3−nAlX2 n・・・(2)
(式(1)中、R1は有機基であり、X1はアルコキシ基であり、mは2〜4の整数である。式(2)中、R2は一価の有機配位子であり、X2はアルコキシ基であり、nは0〜3の整数である。) - 前記表面被覆膜形成用化合物成分が、下記式(3)で表される化合物と、下記式(2)で表される化合物とを含む、請求項1又は2に記載の表面被覆膜の形成方法。
R3 4−pZrX3 p・・・(3)
R2 3−nAlX2 n・・・(2)
(式(3)中、R3は有機基又は一価の有機配位子であり、X3はアルコキシ基であり、pは2〜4の整数である。式(2)中、R2は一価の有機配位子であり、X2はアルコキシ基であり、nは0〜3の整数である。) - 前記表面被覆膜形成用化合物成分が、下記式(3)で表される化合物と、下記式(4)で表される化合物とを含む、請求項1又は2に記載の表面被覆膜の形成方法。
R4 4−qTiX4 q・・・(4)
R2 3−nAlX2 n・・・(2)
(式(4)中、R4は有機基又は一価の有機配位子であり、X4はアルコキシ基であり、qは2〜4の整数である。式(2)中、R2は一価の有機配位子であり、X2はアルコキシ基であり、nは0〜3の整数である。) - 請求項1〜5のいずれか1項に記載の表面被覆膜の形成方法により形成された表面被覆膜を有する太陽電池。
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