JP2015144120A - 導電材料及び接続構造体 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明に係る導電材料は、導電性粒子とバインダー樹脂とを含む。上記導電性粒子は、基材粒子と、該基材粒子の表面上に配置された導電層とを備える。上記基材粒子は、コアと、該コアの表面上に配置されたシェルとを有するコアシェル粒子である。上記導電性粒子を10%圧縮したときの圧縮弾性率(10%K値)は4000N/mm2以上である。上記導電性粒子を40%圧縮したときの圧縮荷重値(40%荷重値)の上記導電性粒子を10%圧縮したときの圧縮荷重値(10%荷重値)に対する比(40%荷重値/10%荷重値)は5.5以下である。上記バインダー樹脂の100℃における溶融粘度は50Pa・s以上、かつ1000Pa・s以下である。
上記導電性粒子は、基材粒子と、該基材粒子の表面上に配置された導電層とを備える。上記基材粒子は、コアと、該コアの表面上に配置されたシェルとを有するコアシェル粒子である。
F:導電性粒子が10%圧縮変形したときの荷重値(N)
S:導電性粒子が10%圧縮変形したときの圧縮変位(mm)
R:導電性粒子の半径(mm)
上記導電性粒子は、上述した基材粒子と、該基材粒子の表面上に配置された導電層とを備える。
上記バインダー樹脂の100℃における溶融粘度は、50Pa・s以上、かつ1000Pa・s以下である。接着対象部材の接着時に、バインダー樹脂の過度の流動をより一層抑え、耐湿性をより一層高める観点からは、上記バインダー樹脂の上記溶融粘度は、好ましくは80Pa・s以上である。バインダー樹脂の排除性をより一層高める観点からは、上記バインダー樹脂の上記溶融粘度は、好ましくは800Pa・s以下である。
上記潜在性の硬化剤は、潜在性イミダゾール硬化剤、潜在性ポリチオール硬化剤又は潜在性アミン硬化剤であることが好ましい。上記熱硬化剤は、ポリウレタン樹脂又はポリエステル樹脂等の高分子物質で被覆されていてもよい。
上述した導電材料を用いて、接続対象部材を接続することにより、接続構造体を得ることができる。
(1)基材粒子の作製
コア粒子の作製)
ジビニルベンゼン(純度96%)600重量部と、イソボロニルアクリレート400重量部とをあらかじめ混合した混合液に、過酸化ベンゾイル20重量部を加えて、均一に溶解するまで攪拌して、モノマー混合液を得た。分子量約1700のポリビニルアルコールを純水に溶解させた2重量%ポリビニルアルコール水溶液4000重量部を作製し、反応釜に入れた。この中に前述したモノマー混合液を入れ、2〜4時間攪拌することで、モノマーの液滴が所定の粒子径になるように、粒子径を調整した。この後85℃の窒素雰囲気下で9時間反応を行い、モノマー液滴の重合反応を行って、重合体粒子を得た。得られた粒子を熱水にて数回洗浄した後、分級操作を行って、数種類の粒子径の異なる粒子を回収した。
上記粒子30重量部(有機コア)と、界面活性剤であるヘキサデシルアンモニウムブロミド12重量部と、25重量%のアンモニア水溶液24重量部とを、メタノール540重量部及び純水60重量部に混合し、コア粒子の分散液を作製した。この分散液にテトラエトキシシラン120重量部を添加して、ゾルゲル反応による縮合反応を行った。縮合したテトラエトキシシランはコア粒子の表面に析出し、コアシェル型の粒子が形成された。得られた粒子をエタノールで数回洗浄し、乾燥することでコアシェル粒子が得られた。このコアシェル粒子の粒子径を測定したところ、4.02μm、CV値は3.2%であった。上記粒子径の差異より、シェルの厚みは0.51μmと算出された。
得られた基材粒子を洗浄し、乾燥した後、無電解めっき法により、得られた基材粒子の表面に、ニッケル層を形成し、導電性粒子を作製した。なお、ニッケル層の厚さは0.1μmであった。
ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学社製「エピコート828」)65重量部と、フェノキシ樹脂(重量平均分子量約25000)(ユニオンカーバイド社製「PKHA」)35重量部と、メチルエチルケトン200重量部と、p−アセトキシフェニルベンジルメチルスルホニウム塩の50重量%酢酸エチル溶液2重量部と、シランカップリング剤(東レダウコーニングシリコーン社製「SH6040」)2重量部とを混合し、導電性粒子を含有量が3重量%となるように添加し、分散させ、樹脂組成物を得た。
実施例1にて分級回収した粒子のうち、粒子径2.50μmをコア粒子として用いたこと、並びにコアシェル粒子の作製時にメタノール540重量部の代わりにイソプロピルアルコール540重量部を用いたこと、テトラエトキシシランの使用量を120重量部から140重量部に変更したこと以外は実施例1と同様にして、導電性粒子、及び導電材料を作製した。
実施例1にて分級回収した粒子のうち、粒子径2.25μmをコア粒子として用いたこと、並びにコアシェル粒子の作製時にメタノール540重量部の代わりにイソプロピルアルコール540重量部を用いたこと、テトラエトキシシランの使用量120重量部から310重量部に変更したこと以外は実施例1と同様にして、導電性粒子、及び導電材料を作製した。
実施例1にて分級回収した粒子のうち、粒子径2.00μmをコア粒子として用いたこと、並びにコアシェル粒子の作製時にメタノール540重量部の代わりにイソプロピルアルコール540重量部を用いたこと、テトラエトキシシランの使用量を120重量部から250重量部に変更したこと以外は実施例1と同様にして、導電性粒子、及び導電材料を作製した。
(1)基材粒子の作製
コア粒子の作製)
ジビニルベンゼン(純度96%)1000重量部に過酸化ベンゾイル40重量部を加えて、均一に溶解するまで攪拌して、モノマー混合液を得た。分子量約1700のポリビニルアルコールを純水に溶解させた2重量%ポリビニルアルコール水溶液を約4000重量部作製し、反応釜に入れた。この中に前述したモノマー混合液を入れ、2〜4時間攪拌することで、モノマーの液滴が所定の粒子径になるように、粒子径を調整した。この後85℃の窒素雰囲気下で9時間反応を行い、モノマー液滴の重合反応を行って、重合体粒子を得た。得られた粒子を熱水にて数回洗浄した後、分級操作を行って、数種類の粒子径の異なる粒子を回収した。
上記粒子30重量部(有機コア)と、界面活性剤であるヘキサデシルアンモニウムブロミド12重量部と、25重量%のアンモニア水溶液24重量部とを、イソプロピルアルコール540重量部及び純水60重量部に混合し、コア粒子の分散液を作製した。この分散液にテトラエトキシシラン140重量部を添加して、ゾルゲル反応による縮合反応を行った。縮合したテトラエトキシシランはコア粒子の表面に析出し、コアシェル型の粒子が形成された。得られた粒子をエタノールで数回洗浄し、乾燥することでコアシェル粒子が得られた。このコアシェル粒子(基材粒子)の粒子径を測定したところ、3.01μm、CV値は3.2%であった。上記粒子径の差異より、シェルの厚みは0.26μmと算出された。導電性粒子、及び導電材料は、実施例1と同様の方法で作製した。
実施例5にて分級回収した粒子のうち、粒子径2.25μmをコア粒子として用いたこと、コアシェル粒子の作製時にテトラエトキシシランの使用量を140重量部から310重量部に変更したこと以外は実施例4と同様にして、導電性粒子、及び導電材料を作製した。
コア粒子の作製時に、ジビニルベンゼン(純度96%)1000重量部を、ジビニルベンゼン(純度96%)800重量部と、アクリロニトリル200重量部とに変更した以外は、実施例4と同様の操作を行った。その後、実施例4と同様の操作を行ってコアシェル粒子を作製した。得られたコアシェル粒子を基材粒子として用いて、実施例5と同様にして、導電性粒子、及び導電材料を作製した。
無電解めっき法により、得られた基材粒子の表面に、ニッケル層を形成する際に、平均粒子径150nmのNi粉を添加することで、表面に凹凸の形状を有し、複数の突起を有するニッケル層を形成したこと以外は、実施例1と同様にして、導電性粒子、及び導電材料を作製した。
実施例8にて作製した導電性粒子の表面を、平均粒子径360nmの樹脂粒子(絶縁性粒子)で被覆し、導電層の外表面に絶縁性粒子が付着した導電性粒子を作製した。この導電性粒子を用いたこと以外は実施例1と同様にして導電材料を作製した。
導電材料を作製する際に、ビスフェノールA型エポキシ樹脂の使用量を65重量部から60重量部に変更したこと、並びにフェノキシ樹脂の使用量を45重量部から40重量部に変更したこと以外は実施例1と同様にして、導電材料を作製した。
導電材料を作製する際に、ビスフェノールA型エポキシ樹脂の使用量を65重量部から55重量部に変更したこと、並びにフェノキシ樹脂の使用量を35重量部から45重量部に変更したこと以外は実施例1と同様にして、導電材料を作製した。
導電材料を作製する際に、ビスフェノールA型エポキシ樹脂の使用量を65重量部から45重量部に変更したこと、並びにフェノキシ樹脂の使用量を35重量部から55重量部に変更したこと以外は実施例1と同様にして、導電材料を作製した。
導電材料を作製する際に、ビスフェノールA型エポキシ樹脂の使用量を65重量部から35重量部に変更したこと、並びにフェノキシ樹脂の使用量を35重量部から65重量部に変更したこと以外は実施例1と同様にして、導電材料を作製した。
(1)基材粒子の作製
コアの作製)
1,4−ブタンジオールジアクリレー950重量部と、エチレングリコールジメタクリレート50重量部とを混合し、混合液を得た。得られた混合液に過酸化ベンゾイル20重量部を加えて、均一に溶解するまで攪拌し、モノマー混合液を得た。分子量約1700のポリビニルアルコールを純水に溶解させた2重量%ポリビニルアルコール水溶液4000重量部を、反応釜に入れた。この中に、得られたモノマー混合液を入れ、4時間攪拌することで、モノマーの液滴が所定の粒径になるように、粒径を調整した。この後、85℃の窒素雰囲気下で9時間反応を行い、モノマー液滴の重合反応を行って、粒子を得た。得られた粒子を熱水にて数回洗浄した後、分級操作を行って、数種類の粒径の異なる重合体粒子(有機コア)を回収した。
得られた重合体粒子(有機コア)30重量部と、界面活性剤であるヘキサデシルアンモニウムブロミド12重量部と、25重量%のアンモニア水溶液24重量部とを、イソプロピルアルコール540重量部及び純水60重量部中に入れ、混合し、重合体粒子の分散液を得た。この分散液にテトラエトキシシラン140重量部を添加して、ゾルゲル反応による縮合反応を行った。テトラエトキシシランの縮合物を重合体粒子の表面に析出させて、シェルを形成し、粒子を得た。得られた粒子をエタノールで数回洗浄し、乾燥することでコアシェル粒子(基材粒子)を得た。得られたコアシェル粒子の粒径は3.01μmであった。コアの粒径とコアシェル粒子の粒径とから、シェルの厚みは0.26μmと算出された。このコアシェル粒子を基材粒子として用いて、導電性粒子、及び導電材料は、実施例1と同様の方法で作製した。
(1)基材粒子の作製
コア粒子の作製)
スチレン700重量部と、ジビニルベンゼン(純度57%)300重量部とを混合し、混合液を得た。得られた混合液に過酸化ベンゾイル40重量部を加えて、均一に溶解するまで攪拌し、モノマー混合液を得た。分子量約1700のポリビニルアルコールを純水に溶解させた2重量%ポリビニルアルコール水溶液を約4000重量部作製し、反応釜に入れた。この中に前述したモノマー混合液を入れ、2〜4時間攪拌することで、モノマーの液滴が所定の粒子径になるように、粒子径を調整した。この後85℃の窒素雰囲気下で9時間反応を行い、モノマー液滴の重合反応を行って、重合体粒子を得た。得られた粒子を熱水にて数回洗浄した後、分級操作を行って、数種類の粒子径の異なる粒子を回収した。
導電材料を作製する際に、ビスフェノールA型エポキシ樹脂の使用量を65重量部から75重量部に変更したこと、並びにフェノキシ樹脂の使用量を45重量部から25重量部に変更したこと以外は実施例1と同様にして、導電材料を作製した。
導電材料を作製する際に、ビスフェノールA型エポキシ樹脂の使用量を65重量部から25重量部に変更したこと、並びにフェノキシ樹脂の使用量を45重量部から75重量部に変更したこと以外は実施例1と同様にして、導電材料を作製した。
(1)基材粒子の粒径、コア粒子の粒径及びシェル層の厚み、並びに導電性粒子の粒径
得られた基材粒子について、粒度分布測定装置(ベックマンコールター社製「Multisizer3」)を用いて、約10000個の粒子径を測定し、平均粒子径及び標準偏差等を測定した。基材粒子を作製する際に使用したコア粒子についても、上記と同様の方法により粒径を測定した。基材粒子の粒径とコア粒子の粒径との差から、無機シェルの厚みを求めた。
得られた導電性粒子の上記圧縮弾性率(10%K値、10%荷重値及び40%荷重値)を、23℃の条件で、上述した方法により、微小圧縮試験機(フィッシャー社製「フィッシャースコープH−100」)を用いて測定した。
レオメーター(HAAKE社製「RS150」)を用いて、導電材料の導電性粒子を
除く成分の100℃における溶融粘度、即ちバインダー樹脂の100℃における溶融粘度を、周波数1Hzの条件にて60℃から120℃まで昇温速度5℃/分で、測定した。
得られた異方性導電フィルムを5mm×5mmの大きさに切断した。切断された異方性導電フィルムを、一方に抵抗測定用の引き回し線を有するITO電極(高さ0.2μm、L/S=20μm/20μm)が設けられたポリイミド基板(幅3cm、長さ3cm)のITO電極のほぼ中央部へ貼り付けた。銅電極が設けられたポリイミド基板(幅2cm、長さ1cm)を電極同士が重なるように、位置合わせをしてから貼り合わせた。このポリイミド基板とポリイミド基板との積層体を、10N、180℃、及び20秒間の圧着条件で熱圧着し、接続構造体を得た。
○○:接続抵抗が3.0Ω以下
○:接続抵抗が3.0Ωを超え、4.0Ω以下
△:接続抵抗が4.0Ωを超え、5.0Ω以下
×:接続抵抗が5.0Ωを超える
上記(4)接続抵抗の評価で作製した接続構造体を、85℃及び相対湿度85%の条件で放置した。放置開始から、100時間後に上記同様に電極間の接続抵抗を4端子法により測定した。上記の導通評価時の接続抵抗(放置前)の平均値に比べ、接続抵抗(放置後)の平均値が150%未満であった場合を「○」、接続抵抗(放置後)の平均値が150%以上上昇した場合を「×」と判断した。
2…導電層
11…基材粒子
12…コア
13…シェル
21…導電性粒子
22…導電層
22A…第1の導電層
22B…第2の導電層
31…導電性粒子
31a…突起
32…導電層
32a…突起
33…芯物質
34…絶縁性物質
51…接続構造体
52…第1の接続対象部材
52a…第1の電極
53…第2の接続対象部材
53a…第2の電極
54…接続部
Claims (8)
- 導電性粒子と、バインダー樹脂とを含み、
前記導電性粒子が、基材粒子と、前記基材粒子の表面上に配置された導電層とを備え、
前記基材粒子が、コアと、前記コアの表面上に配置されたシェルとを有するコアシェル粒子であり、
前記導電性粒子を10%圧縮したときの圧縮弾性率が4000N/mm2以上であり、
前記導電性粒子を40%圧縮したときの圧縮荷重値の前記導電性粒子を10%圧縮したときの圧縮荷重値に対する比が5.5以下であり、
前記バインダー樹脂の100℃における溶融粘度が50Pa・s以上、かつ1000Pa・s以下である、導電材料。 - 前記コアが有機コアであり、
前記シェルが無機シェルである、請求項1に記載の導電材料。 - 前記シェルの厚みが100nm以上、3μm以下である、請求項1又は2に記載の導電材料。
- 前記導電性粒子は、前記導電層の外表面上に配置された絶縁性物質をさらに備える、請求項1〜3のいずれか1項に記載の導電材料。
- 前記導電性粒子は、前記導電層の外表面に突起を有する、請求項1〜4のいずれか1項に記載の導電材料。
- 第1の電極を表面に有する第1の接続対象部材と、
第2の電極を表面に有する第2の接続対象部材と、
前記第1の接続対象部材と前記第2の接続対象部材とを接続している接続部とを備え、
前記接続部が、請求項1〜5のいずれか1項に記載の導電材料により形成されており、
前記第1の電極と前記第2の電極とが、前記導電性粒子により電気的に接続されている、接続構造体。 - 前記第1の接続対象部材及び前記第2の接続対象部材の内の少なくとも一方が、樹脂基板又はガラス基板である、請求項6に記載の接続構造体。
- 前記第1の電極及び前記第2の電極の内の少なくとも一方の、前記導電性粒子に接触する電極表面を構成する金属が、錫ドープ酸化インジウム、チタン又はモリブデンを含む、請求項6又は7に記載の接続構造体。
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