JP2015129116A - 活性成分を含むカプセル - Google Patents
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Abstract
Description
PABA、ホモサラート(HMS)、ベンゾフェノン-3(BENZ-3)、ブチルメトキシジベンゾイルメタン(BMDBM)、オクトクリレン(OC)、ポリアクリルアミドメチルベンジリデンカンファー、メトキシケイヒ酸エチルヘキシル(EMC、OMC)、p-メトキシケイヒ酸イソアミル(IMC)、エチルヘキシルトリアゾン(OT、ET)、ドロメトリゾールトリシロキサン、ジエチルヘキシルブタミドトリアゾン(DBT)、4-メチルベンジリデンカンファー(MBC)、3-ベンジリデンカンファー(BC)、サリチル酸エチルヘキシル(OS、ES)、エチルヘキシルジメチルPABA(OD-PABA、ED-PABA)、ベンゾフェノン-4(BENZ-4)、メチレンビスベンゾトリアゾリルテトラメチルブチルフェノール(ビスオクチルトリアゾール、BOT)、ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン(AT)、ポリシリコン15またはジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル、およびこれらのUVフィルターの混合物。さらなるUVフィルターを同様に使用することができる:2,4,6-トリス(ビフェニル)-1,3,5-トリアジン(TBT)、メタノン1,1'-(1,4-ピペラジンジイル)ビス[1-[2-[4-(ジエチルアミノ)-2-ヒドロキシベンゾイル]フェニル]](CAS番号919803-06-8)、1,1-ジ(カルボキシ-(2',2'-ジメチルプロピル))-4,4-ジフェニルブタジエン、メロシアニン誘導体またはベンジリデンマロネートUVBフィルター、さらにまた、これらのUVフィルターの互いとの、または当局によってすでに承認されたUVフィルターとの混合物。
前記方法は、以下の工程:
i) 金属酸化物または半金属酸化物のナノ粒子を含む水相中に、少なくとも1種の非水溶性または難水溶性のゾル-ゲル前駆体および少なくとも1種の難水溶性または非水溶性の有機活性成分を含む油相を、せん断力を用いて乳化することによって、水中油型エマルションを調製する工程;
ii) コアを取り囲むシェルを形成するために、該エマルションの水相のpHを、非水溶性または難水溶性のゾル-ゲル前駆体の加水分解とその後の重縮合が起こる値とする工程;
および
iii) 適切であれば、工程ii)で製造したコア/シェル構造をもつカプセルを精製および/または単離する工程;
を含んでなる。
24gのジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル(Uvinul(登録商標)A Plus)を48gのテトラエトキシシラン中に60℃で溶解した。この溶液(油相)を室温(22℃)へと冷却した。次に、この油相を、7.2gのシリカゲル(平均粒子径12nm;シリカゲルのグラムあたり220m2の表面積;表面のpH:8)、3.6gの塩化ナトリウムおよび288gの水からなるコロイド状シリカゲル(LUDOX(登録商標)LS 30)の水溶液とともに、高圧ホモジナイザー(M-110F Microfluidizer、Microfluidics社)を用いて500バールで2分間ホモジナイズした。形成されたエマルションを25gの四ホウ酸ナトリウム緩衝液(pH9)と攪拌(マグネチックスターラー)しながら混合し、24時間攪拌した。
形成されたカプセルの粒度分布は、ISO 13320-1に準拠した光散乱(Microtrac社製のMicrotrac S3500 Bluewave)を用いて測定した:d50=0.5μm。
10gのエチルヘキシルトリアゾン(Uvinul(登録商標)T 150)を50gの酢酸エチル中に室温(22℃)で溶解した。そこに40gのテトラエトキシシランを添加した。このようにして調製した油相を、1.0gのシリカゲル(平均粒子径22nm;シリカゲルのグラムあたり140m2の表面積;表面のpH:9)および290gの水からなるコロイド状シリカゲル(LUDOX(登録商標)TM 40)の水溶液とともに、超音波ロッド(200W、7mm)を用いて室温(22℃)で2分間ホモジナイズした。形成されたエマルションを25gの四ホウ酸ナトリウム緩衝液(pH9)と攪拌(マグネチックスターラー)しながら混合し、24時間攪拌した。
形成されたカプセルの粒度分布は、ISO 13320-1に準拠した光散乱(Microtrac社製のMicrotrac S3500 Bluewave)を用いて測定した:d50=1.0μm。
24gのレゾルシノールビス(ジフェニルホスフェート)を48gのテトラエトキシシラン中に室温(22℃)で溶解した。このようにして調製した油相を、7.2gのシリカゲル(平均粒子径7nm;シリカゲルのグラムあたり350m2の表面積;表面のpH:10)および288gの水からなるコロイド状シリカゲル(LUDOX(登録商標)SM 30)の水溶液とともに、高圧ホモジナイザー(M-110F Microfluidizer、Microfluidics社)を用いて500バールで5分間、室温(22℃)にてホモジナイズした。形成されたエマルションを25gの四ホウ酸ナトリウム緩衝液(pH9)と攪拌(マグネチックスターラー)しながら混合し、24時間攪拌した。
形成されたカプセルの粒度分布は、ISO 13320-1に準拠した光散乱(Microtrac社製のMicrotrac S3500 Bluewave)を用いて測定した:d50=0.7μm。
10gの酢酸リナリル(沸点:220℃;CAS番号:115-95-7)を20gのテトラエトキシシランと10gのホワイトオイル中に室温(22℃)で溶解した。このようにして調製した油相を、2.0gのシリカゲル(平均粒子径12nm;シリカゲルのグラムあたり220m2の表面積;表面のpH:8)および250gの水からなるコロイド状シリカゲル(LUDOX(登録商標)LS 30)の水溶液とともに、高圧ホモジナイザー(M-110F Microfluidizer、Microfluidics社)を用いて500バールで5分間、室温(22℃)にてホモジナイズした。形成されたエマルションを25gの四ホウ酸ナトリウム緩衝液(pH9)と攪拌(マグネチックスターラー)しながら混合し、24時間攪拌した。調製されたサンプルをサンプルAと呼ぶことにした。
サンプルAの形成されたカプセルの粒度分布は、ISO 13320-1に準拠した光散乱(Microtrac社製のMicrotrac S3500 Bluewave)を用いて測定した:d50=0.8μm。
サンプルBの形成されたカプセルの粒度分布は、ISO 13320-1に準拠した光散乱(Microtrac社製のMicrotrac S3500 Bluewave)を用いて測定した:d50=0.8μm。
Claims (14)
- 少なくとも1種の難水溶性または非水溶性の有機活性成分を含むコアと、該コアを直接取り囲むシェルを含んでなる、コア/シェル構造をもつカプセルであって、該シェルが金属酸化物または半金属酸化物のナノ粒子を含み、これらのナノ粒子が少なくとも1種のさらなる金属酸化物または半金属酸化物によって一緒に接合(join)されており、ナノ粒子を接合しているさらなる金属酸化物または半金属酸化物が、非水溶性または難水溶性のゾル-ゲル前駆体の加水分解とその後の重縮合により形成されている、カプセル。
- カプセルが低分子量の有機界面活性剤を含まない、請求項1記載のカプセル。
- 難水溶性または非水溶性の有機活性成分が有機UVフィルターである、請求項1または2記載のカプセル。
- ナノ粒子の金属酸化物または半金属酸化物、および非水溶性または難水溶性のゾル-ゲル前駆体の加水分解により形成される金属酸化物または半金属酸化物が、それぞれ二酸化ケイ素、特にシリカゲルである、請求項1〜3のいずれか一項記載のカプセル。
- カプセルが0.5〜20μmの粒子径を有する、請求項1〜4のいずれか一項記載のカプセル。
- ナノ粒子がシリカゲルから成り、かつ5〜100nmの平均粒子径を有する、請求項1〜5のいずれか一項記載のカプセル。
- カプセルが透明なシェルをもつ、請求項1〜6のいずれか一項記載のカプセル。
- 少なくとも1種の難水溶性または非水溶性の有機活性成分を含むコアと、該コアを直接取り囲むシェルをそれぞれの場合に含んでなる、コア/シェル構造をもつカプセルの製造方法であって、ここで、該シェルは金属酸化物または半金属酸化物のナノ粒子を含み、これらのナノ粒子は少なくとも1種のさらなる金属酸化物または半金属酸化物によって一緒に接合されており、ここで、ナノ粒子を接合しているさらなる金属酸化物または半金属酸化物は非水溶性または難水溶性のゾル-ゲル前駆体の加水分解とその後の重縮合により形成されており、
以下の工程:
i) 金属酸化物または半金属酸化物のナノ粒子を含む水相中に、少なくとも1種の非水溶性または難水溶性のゾル-ゲル前駆体および少なくとも1種の難水溶性または非水溶性の有機活性成分を含む油相を、せん断力を用いて乳化することによって、水中油型エマルションを調製する工程;
ii) コアを取り囲むシェルを形成するために、該エマルションの水相のpHを、非水溶性または難水溶性のゾル-ゲル前駆体の加水分解とその後の重縮合が起こる値とする工程;
および
iii) 適切であれば、工程ii)で製造したコア/シェル構造をもつカプセルを精製および/または単離する工程;
を含んでなる、方法。 - 工程iii)において、pHを8〜11にする、請求項8記載の方法。
- 工程i)において、使用される非水溶性または難水溶性のゾル-ゲル前駆体がテトラエトキシシランである、請求項8または9記載の方法。
- 化粧品、医薬組成物、作物保護剤、飼料、食品または栄養補助食品に添加するための、請求項1〜7のいずれか一項に記載された、または請求項8〜10のいずれか一項に記載の方法により製造されたコア/シェル構造をもつカプセルの使用。
- 粉末または液体製剤を含有する、請求項1〜7のいずれか一項に記載された、または請求項8〜10のいずれか一項に記載の方法により製造されたコア/シェル構造をもつカプセル。
- 化粧品、医薬組成物、作物保護剤、飼料、食品または栄養補助食品に添加するための、請求項12記載の粉末または液体製剤の使用。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載された、または請求項8〜10のいずれか一項に記載の方法により製造されたコア/シェル構造をもつカプセルを含む、化粧品、医薬組成物、作物保護剤、飼料、食品または栄養補助食品。
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