JP2015117405A

JP2015117405A - プラズマ窒化装置

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Publication number: JP2015117405A
Application number: JP2013260995A
Authority: JP
Inventors: 則光亀谷; Norimitsu Kametani; 渕上　健児; Kenji Fuchigami; 健児渕上
Original assignee: IHI Corp
Current assignee: IHI Corp
Priority date: 2013-12-18
Filing date: 2013-12-18
Publication date: 2015-06-25
Anticipated expiration: 2033-12-18
Also published as: WO2015093167A1; US20160281207A1; EP3085807A4; US10443117B2; JP6354149B2; EP3085807A1

Abstract

【課題】窒化表面処理時の製造コストを抑制することが可能なプラズマ窒化装置を提供する。【解決手段】プラズマ窒化装置は、表面処理領域２を含む被処理体１の一部を収容する処理槽１１を含み、処理槽１１の内部で処理ガス３０のプラズマによる表面処理領域２の窒化処理を行う表面処理部１０と、処理ガス３０が供給され、被処理体１と処理槽１１とを、被処理体１の前記一部以外の部位が処理槽１１から露出した状態で収容する外部容器２０とを備える。【選択図】図１

Description

本発明は、被処理体の表面の一部を窒化するプラズマ窒化装置に関する。

金属表面の耐摩耗性を向上させる表面処理の１つとして、硬度の高い窒化化合物の層を表面に形成する窒化処理が知られている。窒化処理は主に、ガス窒化処理とプラズマ（イオン）窒化処理に分類される。ガス窒化処理では、被処理体の周囲にアンモニアガスなどの窒素含有ガスを供給し、被処理体を加熱することで表面に窒素含有ガス由来の窒素を拡散させる。拡散した窒素は表面原子と結合し、窒化化合物の層が形成される。一方、プラズマ窒化処理では、陰極としての被処理体と陽極の間に窒素含有ガスを供給した状態で、これらの間に放電を発生させてプラズマを生成する。生成されたプラズマ中の窒素イオンは被処理体の表面に衝突し、窒素イオンが表面原子と結合する。その結果、被処理体の表面には窒化化合物の層が形成される（特許文献１参照）。

特開２０１１−８４７９３号公報

ガス窒化処理では、窒化化合物の生成を促進させるため、被処理体を５００℃以上に加熱している。一般に加熱は局所的なものではなく、被処理体全体に対して行われる。つまり、被処理体が大型で、且つ、窒化領域が比較的小さい場合、加熱に掛かるコストの大半は、窒化しない領域の加熱に費やされることになる。また、被処理体は、窒素含有ガスを充填した容器に収容されている。従って、非窒化領域にはスズめっきなどのマスキングを施すことで窒化化合物の生成を抑制している。非窒化領域が広範囲に亘る場合、マスキングの形成及び剥離に要する作業が増加するため、製造コストが嵩んでしまう。

プラズマ窒化処理でも、ガス窒化処理と同様に被処理体を加熱している。しかしながら、窒素イオンはプラズマ中の電場によって加速されるため、ガス窒化処理の時ほど温度を上げる必要は無い。しかしながら、従来のプラズマ窒化処理では、上記のガス窒化処理と同様に、被処理体の全体を、非窒化領域にマスキングを施した状態で、窒素含有ガスが充填された容器に収容する。従って、非窒化領域が広範囲に亘る場合は、多量のマスキングの交換及び破棄、多量の窒素含有ガスの消費、プラズマに係る電力消費などの要因による製造コストの増加が憂慮される。

上記の事情を鑑み、本発明は、製造コストの増加を抑制することが可能なプラズマ窒化装置の提供を目的とする。

本発明の一態様はプラズマ窒化装置であって、表面処理領域を含む被処理体の一部を収容する処理槽を含み、前記処理槽の内部で処理ガスのプラズマによる前記表面処理領域の窒化処理を行う表面処理部と、前記処理ガスが供給され、前記被処理体と前記処理槽とを、前記被処理体の前記一部以外の部位が前記処理槽から露出した状態で収容する外部容器とを備えることを要旨とする。

前記表面処理部は、前記表面処理領域と対向するように前記処理槽内に設置され、前記被処理体との間で前記プラズマを生成する電極を含んでもよい。

前記表面処理部は、前記表面処理領域を加熱する加熱手段を含んでもよい。

前記加熱手段は、前記表面処理領域から離間する前記処理槽の側面に設置される電熱ヒータであってもよい。

本発明によれば、製造コストの増加を抑制することが可能なプラズマ窒化装置を提供することができる。

本発明の実施形態に係るプラズマ窒化装置の概略構成図である。図1に示す表面処理部の詳細な構成を示す図である。本発明の実施形態に係るプラズマ窒化装置に被処理体を設置する手順を説明する図。

以下、本発明の実施形態に係るプラズマ窒化装置について添付図面に基づいて説明する。なお、各図において共通する部分には同一の符号を付し、重複した説明を省略する。

図１は、本実施形態のプラズマ窒化装置の概略構成図であり、図２は図1に示す表面処理部の詳細な構成を示す図である。図１に示すように、本実施形態のプラズマ窒化装置は、被処理体１の表面処理領域２に対して窒化処理を行う表面処理部１０と、表面処理部１０を収容する外部容器２０とを備える。なお、本実施形態では、被処理体１として、数ｍの長さをもつ中空且つ円筒状の金属部材を想定している。このような部材には、例えば、航空機エンジンにおけるタービンのシャフトが挙げられる。図１において、表面処理領域２は被処理体１の下端部近傍に位置する円周面上に設定されている。

図２に示すように、表面処理部１０は、処理槽１１と、電極１２と、加熱手段としての電熱ヒータ１３とを備える。表面処理部１０は、処理槽１１の内部で処理ガス３０のプラズマによる被処理体１の表面処理領域２の窒化処理を行う。なお、加熱手段は、外部容器２０の外側で赤外線を発生し、当該赤外線を表面処理領域２に照射する装置（所謂赤外線導入加熱装置）であってもよい。

処理槽１１は例えば円筒状の容器であり、その上面に開口部１１ａを有する。処理槽１１の寸法（即ち、直径や高さなど）は、表面処理領域２の寸法及び形状に合わせて必要最小限な値に設定されることが望ましい。開口部１１ａは、表面処理領域２を含む被処理体１の一部を処理槽１１内に収容するように、被処理体１の断面に対応した形状に形成されている。本実施形態では、開口部１１ａは被処理体１を挿入する丸穴として一箇所だけ形成されている。なお、開口部１１ａの寸法（直径）は、被処理体１が挿入可能な程度の値に設定されている。なお、処理槽１１には、更に処理ガス３０の流入、流出を促進させるための開口（図示せず）を更に設けてもよい。

電極１２は、表面処理領域２と対向するように処理槽１１内に設置されている。具体的には、電極１２は、セラミックなどの絶縁部材１４を介して処理槽１１の下面に設置されている。電極１２は、プラズマ電源１５の正極に接続されており、被処理体１との間の空間Ｒで処理ガス３０のプラズマを生成するための陽極として機能する。本実施形態の電極１２は、表面処理領域２の外側を囲むように円筒状に形成される。ただし、電極１２の形状及び位置は、表面処理領域２の形成箇所に応じて変形可能である。例えば、被処理体として円筒状あるいは環状の部材を選び、表面処理領域がその内面に設定されている場合、電極１２は当該内面よりも当該部材の中心軸側に設けられる。この場合、電極はこの中心軸上に延伸する棒状、あるいは当該中心軸を中心とした円筒状に形成される。なお、図１及び図２の空間Ｒを示す点線は説明の便宜上示したに過ぎず、プラズマの発生領域を限定的に示しているわけではない。生成したプラズマは、電極１２から表面処理領域２に亘って分布している。

電極１２には、空間Ｒに処理ガス３０を導入するための導入口１２ａが形成されている。導入口１２ａは、電極１２において処理ガス３０の導入管３５の出口と対向する位置に形成され、処理ガス３０は、この導入口１２ａを通じて、導入管３５から直接空間Ｒに到達する。従って、空間Ｒにおいてプラズマの生成に必要な処理ガス３０の濃度を迅速に得ることができる。また、プラズマが生成されない空間への処理ガス３０の流出量を低減できるため、処理ガス３０の消費量を抑制できる。なお、導入口１２ａ及び導入管３５の数は処理槽１１（空間Ｒ）の大きさに応じて設定される。

電熱ヒータ１３は、窒化処理中の表面処理領域２を加熱する。電熱ヒータ１３は、周知の電熱線を用いて構成されており、表面処理領域２から離間する処理槽１１の側面に設置されている。即ち、電熱ヒータ１３は、処理槽１１の側面と電極１２との間に設置されている。電熱ヒータ１３にはヒータ電源１６が接続されている。温度計１７は、電熱ヒータ１３の温度を計測する。温度計１７の計測結果は、制御部（図示せず）に送信される。制御部（図示せず）は、この計測結果に基づき、電熱ヒータ１３の温度を所定の温度に設定するようにヒータ電源１６の出力を制御する。なお、電熱ヒータ１３は、後述の断熱材１８内に埋設されていてもよい。

図２に示すように、処理槽１１の内面は断熱材１８で覆われている。断熱材１８は、処理槽１１内の温度低下を防止し、且つ、電熱ヒータ１３の輻射熱が外部に伝達することを防止する。断熱材１８は、ガスの放出量が少なく、不燃性の材料を用いて形成される。例えば、炭素繊維の不織布（カーボンフェルト）やセラミック板などで構成される。

外部容器２０は、仕切り弁３１を介したポンプ３２によって排気される真空容器である。外部容器２０は、被処理体１と処理槽１１とを、被処理体１の上記一部以外の部位が処理槽１１から露出した状態で収容する。外部容器２０には、マスフローコントローラ３３を介して、窒化処理に用いる処理ガス３０が供給される。処理ガス３０は窒素を含有するガスであり、例えば窒素と水素の混合ガス、アンモニアガス等である。外部容器２０には圧力計３４が設置されている。圧力計３４は、外部容器２０内の圧力を計測する。マスフローコントローラ３３は、圧力計３４が計測した圧力に基づいて、処理ガス３０の流量を制御する。なお、窒素ガスと水素ガスは個別のマスフローコントローラによって独立に供給されてもよい。また、外部容器２０には、別のマスフローコントローラを用いて水素やアルゴンのクリーニング用ガスが動作状況に応じて供給される。

図３に示すように、外部容器２０は、処理槽１１を収容する下側容器２１と、処理槽１１から露出した被処理体１の部位を収容する上側容器２２とから構成される。処理槽１１は、所定の支持部材（図示せず）によって、外部容器２０に固定されている。下側容器２１の鉛直方向の高さは、処理槽１１の高さと同程度に設定され、上方からの上側容器２２及び被処理体１の着脱を容易にしている。なお、上側容器２２を下側容器２１に固定する際には、両者のフランジ２１ａ、２２ａをボルトなどの固定部材（図示せず）によって締め付ける。このとき、フランジ２１ａに保持されたＯリング２３が押し潰されて、外部容器２０内の空間が密封される。上述した処理ガス３０は、電極１２の導入口１２ａの近傍まで挿入された導入管３５から供給される。また、使用済みのガスは、ポンプ３２によって排気される。なお、後述の通り、下側容器２１のフランジ２１ａには、取付治具４０の位置を規定する位置決めピン２６が、フランジ２１ａの周方向に複数固定されている。

図３に示すように、上側容器２２は、処理槽１１から突出した被処理体１の部位と、それを支持する取付治具４０とを収容する。上側容器２２は略円筒形に形成されており、上部にはアイボルトなどの吊り上げ部材（図示せず）が取り付けられている。上側容器２２の高さは、上部が被処理体１の上端部に近接、且つ、干渉しない程度の値に設定されている。上側容器２２の直径も、取付治具４０に近接、且つ、干渉しない程度の値に設定されている。即ち、上側容器２２の容積は、処理槽１１から突出した単体の被処理体１の部位及び取付治具４０を収容するために、必要且つ十分な値に設定される。これにより、真空排気に要する時間が短縮され、且つ、処理ガス３０の過剰な充填が抑制される。また、一台の被処理体１のみのプラズマ窒化処理を実行するように設計されるので、処理槽１１の容積やプラズマの空間Ｒを小さく設定することが可能になる。

プラズマ窒化処理に際して、被処理体１の下端にはマスキングカバー３が取り付けられる。マスキングカバー３は、表面処理領域２の形状に応じて形成され、被処理体１における表面処理領域２以外の表面の窒化を防止している。マスキングカバー３は、被処理体１と熱膨張率が同一あるいは近い導電性材料で円筒状に形成されている。被処理体１の下端は、このマスキングカバー３に挿入される。このとき、被処理体１はマスキングカバー３と電気的に接触する。また、マスキングカバー３は、プラズマ電源１５の負極に接続され、電極１２に対する被処理体１の電位を規定している。温度計１７は、マスキングカバー３の温度を計測することで、表面処理領域２の温度を間接的に計測している。

プラズマ窒化処理に際して、被処理体１における表面処理領域２から上側の部位には、シールリング４が取り付けられている。シールリング４は、マスキングカバー３と同様の円筒状に形成されている。被処理体１は、このシールリング４に挿入される。この挿入により、シールリング４は、表面処理領域２以外の表面の窒化を防止する。つまり、シールリング４は、窒化処理される部分と窒化処理されない部分の境界を規定するマスク（マスキング）である。本実施形態において、被処理体１は、取付治具４０の円筒カバー４１に挿入されている。円筒カバー４１は、被処理体１から電気的に絶縁されており、シールリング４と同様に、表面処理領域２以外の表面の窒化を防止し、且つ、被処理体１の輻射冷却を抑制する保温部材としても機能する。ただし、円筒カバー４１の下部端縁は、シールリング４の下部端縁よりも表面処理領域２から離間している。即ち、シールリング４は円筒カバー４１の下部端縁から露出するように、被処理体１に取り付けられている。シールリング４は被処理体１と電気的に接触しており、プラズマ窒化処理において、表面処理領域２に近い部分は窒化される。

取付治具４０は、処理槽１１に挿入される被処理体１を支持し、外部容器２０内の被処理体１の位置を規定する。取付治具４０は、被処理体１が挿入される上述の円筒カバー４１と、円筒カバー４１の上端を支持する円板４２と、鉛直方向において電極１２に対する表面処理領域２の高さを規定するガイド棒４３とを備える。円板４２の中央には、被処理体１が挿入される開口部４２ａが形成されている。開口部４２ａの端縁に、円筒カバー４１の上端が固定されている。ガイド棒４３の上端は円板４２における開口部４２ａの外側に固定され、ガイド棒４３の下端には位置決めピン２６が挿入される位置決め孔４３ａが形成されている。上述の通り、ガイド棒４３の長さは、表面処理領域２が電極１２に正対するように設定される。

以下、プラズマ窒化処理の手順について説明する。

まず、シールリング４を被処理体１に固定する。次に、取付治具４０の開口部４２ａに被処理体１を挿入し、被処理体１を取付治具４０に取り付ける。被処理体１は、取付治具４０に単に載置するだけでもよく、ボルト等の固定部材を用いて取付治具４０に固定してもよい。本実施形態の被処理体１は、その上端にフレア部１ａを有する。フレア部１ａは被処理体１の上端に向けて直径が大きくなるように形成されている。本実施形態の開口部４２ａの直径は、フレア部１ａの最小直径から最大直径まで範囲内に設定されている。従って、開口部４２ａにフレア部１ａを載置するだけで、被処理体１は取付治具４０に安定に保持される。この結果、シールリング４の一部および被処理体１の表面処理領域２が、円筒カバー４１の下端から露出する。

次に、被処理体１が取付治具４０に取り付けられた状態で、取付治具４０を下側容器２１のフランジ２１ａに載置する。このとき、フランジ２１ａ上の位置決めピン２６を、ガイド棒４３の位置決め孔４３ａに挿入する。この挿入によって、外部容器２０（処理槽１１）に対する被処理体１（表面処理領域２）の位置が規定される。取付治具４０をフランジ２１ａに載置した後、上側容器２２を下側容器２１に固定し、外部容器２０内の空間を密封する。

さらに、ポンプ３２及びマスフローコントローラ３３を用いて、外部容器２０内の空気を窒素ガスに置換する。具体的には、外部容器２０内の圧力が大気圧のときに仕切り弁３１が開き、その後、ポンプ３２が起動する。ポンプ３２は外部容器２０内の空気を排気し、この排気によって、外部容器２０内の圧力は低下する。圧力計３４が所定の圧力を検知すると、仕切り弁３１が閉じ、マスフローコントローラ３３は、窒素ガスを外部容器２０に充填する。これにより外部容器内の水分が除去される。窒素ガスの充填によって外部容器２０内の圧力が大気圧に達すると、マスフローコントローラ３３は窒素ガスの供給を停止し、仕切り弁３１が再び開く。その結果、外部容器２０内は再び真空状態に達する。なお、上記の排気および窒素ガスの充填を複数回行ってもよい。

ポンプ３２の再排気によって、外部容器２０内の圧力が所定の圧力まで低下すると、マスフローコントローラ３３は処理ガス３０を外部容器２０内に充填する。この充填は、プラズマ窒化処理が行われている間、外部容器２０内の圧力を処理圧力に維持するように持続的に行われる。ここで、処理圧力とは、電極１２と表面処理領域２の間のプラズマを発生可能及び維持可能な程度の圧力をいう。具体的には、１０〜１０^３Ｐａ程度の圧力である。

外部容器２０内の圧力が処理圧力に達すると、ヒータ電源１６は電熱ヒータ１３への電力供給を開始する。なお、電熱ヒータ１３の温度は温度計１７によって常時監視され、ヒータ電源１６の出力電力の制御に用いられる。これにより、表面処理領域２は所望の温度に加熱され、窒化化合物の生成が促進される。

電熱ヒータ１３の温度が上昇し、所望の温度（例えば６００℃）に達すると、プラズマ電源１５は被処理体１と電極１２との間に放電電圧を印加する。このときの表面処理領域２の温度は２００〜３００℃程度であり、一定である。また、放電電圧は例えば５００Ｖであり、周期的に印加される。放電電圧が印加されると、被処理体１と電極１２との間に初期放電が誘発され、その後、初期放電は処理ガス３０のプラズマに成長する。プラズマ中の窒素イオンは、陰極としての被処理体１に向けて加速され、表面処理領域２に衝突する。この衝突と上述の加熱によって、窒素イオンは表面原子との窒化化合物を生成する。

窒化化合物層の厚さ（深さ）は、表面処理領域２の温度が一定の下ではプラズマの生成時間に比例する。従って、所望の厚さが得られる時間に達した場合、プラズマ電源１５は放電電圧の印加を停止し、ヒータ電源１６は電熱ヒータ１３への電力供給を停止する。また、これに併せて、仕切り弁３１が閉じ、マスフローコントローラ３３は処理ガス３０の供給を停止する。つまり、処理圧力の下で、表面処理領域２の冷却が開始される。その後、電熱ヒータ１３の温度が所定の温度まで低下すると、マスフローコントローラ３３は外部容器２０内の圧力が大気圧に達するまで窒素ガスを供給する。この窒素ガスの供給により表面処理領域２の冷却が促進され、その後、所定の手順により被処理体１が外部容器２０から取り出される。

以上、本実施形態によれば、被処理体が大型であっても、その表面処理領域が局所的である場合、当該表面処理領域及びその周囲にプラズマを発生させるだけで、当該表面処理領域のプラズマ窒化処理が可能である。即ち、表面処理領域及びその周囲のみを収容する処理槽を設けることで、処理ガスの消費が抑制される。また、プラズマの発生領域が小さくなるので、当該プラズマの発生及び維持に必要な電力も低減できる。これにより、マスキングが必要な領域を最小限に抑えることができるため、マスキングの交換及び破棄に係るコストを削減できる。さらに、プラズマ窒化処理の対象は、単体の被処理体だけである。即ち、外部容器には一台の被処理体だけが収容され、この被処理体の一部のみにプラズマ窒化処理が行われる。従って、真空排気や窒化処理後の冷却などに必要な時間を削減できる。また、複数の被処理体を加工後、これらを同時に窒化処理する従来の方法に比べ、被処理体の加工後、直ちにプラズマ窒化処理を行うことが可能である。つまり、加工直後から酸化などの表面改質が著しい被処理体に対しても、改質を防止するためのマスキングを施すことなく、プラズマ窒化処理を速やかに行うことができる。従って、本実施形態によれば、窒化表面処理時の製造コストを抑制することが可能なプラズマ窒化装置の提供が可能である。

なお、本発明は上述した実施形態に限定されず、特許請求の範囲の記載によって示され、さらに特許請求の範囲の記載と均等の意味および範囲内でのすべての変更を含むものである。

１被処理体
２表面処理領域
１０表面処理部
１１処理槽
１２電極
１３電熱ヒータ
１５プラズマ電源
１６ヒータ電源
１８断熱材
２０外部容器
２１下側容器
２２上側容器
３０処理ガス
４０取付治具

Claims

表面処理領域を含む被処理体の一部を収容する処理槽を含み、前記処理槽の内部で処理ガスのプラズマによる前記表面処理領域の窒化処理を行う表面処理部と、
前記処理ガスが供給され、前記被処理体と前記処理槽とを、前記被処理体の前記一部以外の部位が前記処理槽から露出した状態で収容する外部容器と
を備えることを特徴とするプラズマ窒化装置。
前記表面処理部は、前記表面処理領域と対向するように前記処理槽内に設置され、前記被処理体との間で前記プラズマを生成する電極を含むことを特徴とする請求項１に記載のプラズマ窒化装置。
前記表面処理部は、前記表面処理領域を加熱する加熱手段を含むことを特徴とする請求項２に記載のプラズマ窒化装置。
前記加熱手段は、前記表面処理領域から離間する前記処理槽の側面に設置される電熱ヒータであることを特徴とする請求項３に記載のプラズマ窒化装置。