JP2015117284A - 光散乱層形成用塗料 - Google Patents
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Abstract
【課題】基板上にムラなく形成することができるため、均一性の高い光散乱能を備える光散乱層を得ることができる光散乱層形成用塗料の提供。
【解決手段】動的光散乱法で求められる平均粒子径が１００〜５００ｎｍであるチタニア粒子の表面をアルコキシシランで処理してなるコアシェル型シリカチタニア粒子：１００質量部、アルコキシシランの加水分解生成物からなるシリカオリゴマー：５〜５０質量部、沸点１００℃以上の高沸点溶媒：１００〜６００質量部、を含む、光散乱層形成用塗料。
【選択図】図１
【解決手段】動的光散乱法で求められる平均粒子径が１００〜５００ｎｍであるチタニア粒子の表面をアルコキシシランで処理してなるコアシェル型シリカチタニア粒子：１００質量部、アルコキシシランの加水分解生成物からなるシリカオリゴマー：５〜５０質量部、沸点１００℃以上の高沸点溶媒：１００〜６００質量部、を含む、光散乱層形成用塗料。
【選択図】図１
Description
本発明は光散乱層形成用塗料に関する。
有機ＥＬ素子は、有機発光層を一対の電極によって挟んだ構造である発光素子を透明基板上に有するものであり、自己発光機能を有し、消費電力が小さいことを特徴する。
従来、有機ＥＬ素子は有機発光層からの光の取り出し効率を高めるために、電極と透明基板との界面に、可視光線の波長以下の微細かつ周期的な凹凸構造が設けられる場合がある。そして、このような構造を形成するために、透明基板上に凹凸構造をなす光散乱層が設けられる場合がある。
このような光散乱層として、従来、微粒子を含む層が提案されている。
例えば、特許文献１には、８０〜７００ｎｍまたは１５０ｎｍ〜８μｍの粒子サイズの粒子を含む光散乱層が記載されている。
例えば、特許文献２には、５ｎｍ以上５０ｎｍ以下の無機微粒子を含む光散乱層が記載されている。
例えば、特許文献１には、８０〜７００ｎｍまたは１５０ｎｍ〜８μｍの粒子サイズの粒子を含む光散乱層が記載されている。
例えば、特許文献２には、５ｎｍ以上５０ｎｍ以下の無機微粒子を含む光散乱層が記載されている。
しかしながら、特許文献１、２に記載のような従来の光散乱層を基板上にムラなく形成することは困難であった。そのため、光散乱能の均一性を得ることは困難であった。
本発明は上記のような課題を解決することを目的とする。すなわち、本発明は、基板上にムラなく形成することができるため、均一性の高い光散乱能を備える光散乱層を得ることができる光散乱層形成用塗料を提供することを目的とする。
本発明者は上記課題を解決するため鋭意検討し、本発明を完成させた。
本発明は以下の（１）〜（３）である。
（１）動的光散乱法で求められる平均粒子径が１００〜５００ｎｍであるチタニア粒子の表面をアルコキシシランで処理してなるコアシェル型シリカチタニア粒子：１００質量部、
アルコキシシランの加水分解生成物からなるシリカオリゴマー：５〜５０質量部、
沸点１００℃以上の高沸点溶媒：１００〜６００質量部、を含む、光散乱層形成用塗料。
（２）前記コアシェル型シリカチタニア粒子がＴｉＯ2およびＳｉＯ2を、ＴｉＯ2：１００質量部に対して、ＳｉＯ2：０．２〜３５質量部の比で含む、上記（１）に記載の光散乱層形成用塗料。
（３）前記シリカオリゴマーを構成するアルコキシシランの加水分解生成物の重量平均分子量が７００以上５０００未満である上記（１）または（２）に記載の光散乱層形成用塗料。
本発明は以下の（１）〜（３）である。
（１）動的光散乱法で求められる平均粒子径が１００〜５００ｎｍであるチタニア粒子の表面をアルコキシシランで処理してなるコアシェル型シリカチタニア粒子：１００質量部、
アルコキシシランの加水分解生成物からなるシリカオリゴマー：５〜５０質量部、
沸点１００℃以上の高沸点溶媒：１００〜６００質量部、を含む、光散乱層形成用塗料。
（２）前記コアシェル型シリカチタニア粒子がＴｉＯ2およびＳｉＯ2を、ＴｉＯ2：１００質量部に対して、ＳｉＯ2：０．２〜３５質量部の比で含む、上記（１）に記載の光散乱層形成用塗料。
（３）前記シリカオリゴマーを構成するアルコキシシランの加水分解生成物の重量平均分子量が７００以上５０００未満である上記（１）または（２）に記載の光散乱層形成用塗料。
本発明によれば、分散性が高く、塗料の分離・沈降が起こりにくいため、ムラなく形成することができ、均一性の高い光散乱能を備える光散乱層を得ることができる光散乱層形成用塗料を提供することができる。
本発明について説明する。
本発明は、動的光散乱法で求められる平均粒子径が１００〜５００ｎｍであるチタニア粒子の表面をアルコキシシランで処理してなるコアシェル型シリカチタニア粒子：１００質量部、アルコキシシランの加水分解生成物からなるシリカオリゴマー：５〜５０質量部、沸点１００℃以上の高沸点溶媒：１００〜６００質量部、を含む、光散乱層形成用塗料である。
このような光散乱層形成用塗料を、以下では「本発明の塗料」ともいう。
本発明は、動的光散乱法で求められる平均粒子径が１００〜５００ｎｍであるチタニア粒子の表面をアルコキシシランで処理してなるコアシェル型シリカチタニア粒子：１００質量部、アルコキシシランの加水分解生成物からなるシリカオリゴマー：５〜５０質量部、沸点１００℃以上の高沸点溶媒：１００〜６００質量部、を含む、光散乱層形成用塗料である。
このような光散乱層形成用塗料を、以下では「本発明の塗料」ともいう。
本発明の塗料が含むコアシェル型シリカチタニア粒子について説明する。
コアシェル型シリカチタニア粒子は、核（コア）であるチタニア粒子をアルコキシシランによって表面処理して得られるものであり、チタニア粒子の表面に殻（シェル）としてアルコキシシランからなる層を有している。
コアシェル型シリカチタニア粒子は、核（コア）であるチタニア粒子をアルコキシシランによって表面処理して得られるものであり、チタニア粒子の表面に殻（シェル）としてアルコキシシランからなる層を有している。
チタニア粒子はチタン酸化物からなる粒子を意味する。チタン酸化物はＴｉＯ2の態様であることが好ましいが、チタン原子と酸素原子とがモル比で１：２で結合したものでなくてもよい。
チタニア粒子は、動的光散乱法で求められる平均粒子径が１００〜５００ｎｍである。この平均粒子径は１００〜４００ｎｍであることが好ましく、１５０〜３００ｎｍであることがより好ましい。
ここで、動的光散乱法で求められる平均粒子径とは、次のような方法で測定し、算出される平均粒子径を意味するものとする。
固形分２０質量％のチタニア水ゾル１．５ｇを、ｐＨ１１の水溶液で２０ｇに希釈し、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド（ＴＭＡＨ）を１４滴（約０．５〜１．０ｍｌ）加えて、超音波を３分間かける。その後、レーザー回折式粒度分布測定装置にて前記チタニア水ゾルの光強度パターンを測定し、動的光散乱法によって粒度分布（体積基準）を求め、平均粒子径（メジアン径）を求める。
固形分２０質量％のチタニア水ゾル１．５ｇを、ｐＨ１１の水溶液で２０ｇに希釈し、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド（ＴＭＡＨ）を１４滴（約０．５〜１．０ｍｌ）加えて、超音波を３分間かける。その後、レーザー回折式粒度分布測定装置にて前記チタニア水ゾルの光強度パターンを測定し、動的光散乱法によって粒度分布（体積基準）を求め、平均粒子径（メジアン径）を求める。
コアシェル型シリカチタニア粒子は上記のようなチタニア粒子の表面にアルコキシシランからなる層を有している。
アルコキシシランは、ＲaＳｉ（ＯＲ')4-a（ここでＲはビニル基、アリール基、アクリル基、炭素数１〜８のアルキル基、水素原子またはハロゲン原子であり、Ｒ'はビニル基、アリール基、アクリル基、炭素数１〜８のアルキル基、−Ｃ2Ｈ4ＯＣnＨ2n+1（ｎ＝１〜４）または水素原子であり、ａは０〜３の整数である。）で表されるものであることが好ましい。
このようなアルコキシシランとしては、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）、テトライソプロポキシシラン、テトラブトキシシラン、テトラオクチルシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、メチルトリイソプロポキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシランなどが挙げられる。
チタニア粒子をアルコキシシランによって表面処理する際の具体的な方法については後述する。
チタニア粒子をアルコキシシランによって表面処理してなるコアシェル型シリカチタニア粒子において、チタニアおよびシリカの含有量の比は特に限定されないが、ＴｉＯ2の１００質量部に対して、ＳｉＯ2を０．２〜３５質量部の比で含むことが好ましく、０．２〜１０質量部で含むことがより好ましく、０．２〜５質量部で含むことがさらに好ましい。
ここでコアシェル型シリカチタニア粒子が含むＴｉＯ2およびＳｉＯ2の含有量は、ＩＣＰ発光分光分析装置を用いてコアシェル型シリカチタニア粒子が含むＴｉまたはＳｉの濃度を測定し、各々の全量がＴｉＯ2またはＳｉＯ2の態様の酸化物であると仮定して求めるものとする。
このようなコアシェル型シリカチタニア粒子を含む本発明の塗料は分散性が高く、塗料の分離・沈降が起こりにくい。
本発明の塗料が含むシリカオリゴマーについて説明する。
シリカオリゴマーは、アルコキシシランの加水分解生成物からなる。
アルコキシシランは、前記チタニア粒子の表面に被覆するアルコキシシランと同様のものを用いることができる。ただし、前記コアシェル型シリカチタニア粒子を構成するアルコキシシランと、シリカオリゴマーを生成するアルコキシシランとは、異なる物であってもよいが、同じ物であることが好ましい。光散乱層形成用塗料において、混合（分散）状態がより安定し得るからである。
シリカオリゴマーは、アルコキシシランの加水分解生成物からなる。
アルコキシシランは、前記チタニア粒子の表面に被覆するアルコキシシランと同様のものを用いることができる。ただし、前記コアシェル型シリカチタニア粒子を構成するアルコキシシランと、シリカオリゴマーを生成するアルコキシシランとは、異なる物であってもよいが、同じ物であることが好ましい。光散乱層形成用塗料において、混合（分散）状態がより安定し得るからである。
シリカオリゴマーは、このようなアルコキシシランの少なくとも一部を加水分解して得られる加水分解生成物（部分加水分解物、加水分解重縮合物等）からなる。
シリカオリゴマーを構成するアルコキシシランの加水分解生成物の重量平均分子量は７００以上５０００未満であることが好ましく、１０００〜４０００であることがより好ましく、２０００〜３５００であることがさらに好ましい。このような範囲であると、塗料中でコアシェル型シリカチタニア粒子とシリカオリゴマーとの分離がより起き難く、かつ成膜時により高い強度となり得るからである。
本発明の塗料が含む高沸点溶媒について説明する。
高沸点溶媒は、沸点１００℃以上の溶媒であれば特に限定されない。このような溶媒として、１−メトキシ−２−プロパノール、イソプロピルアルコール、ジアセトンアルコール（ＤＡＡ）、エチレングリコールなどが挙げられる。
高沸点溶媒は、沸点１００℃以上の溶媒であれば特に限定されない。このような溶媒として、１−メトキシ−２−プロパノール、イソプロピルアルコール、ジアセトンアルコール（ＤＡＡ）、エチレングリコールなどが挙げられる。
本発明の塗料は、上記のようなコアシェル型シリカチタニア粒子、シリカオリゴマーおよび高沸点溶媒を特定の質量比で含有する。
シリカオリゴマーは、コアシェル型シリカチタニア粒子１００質量部に対して、５〜５０質量部含有し、５〜３５質量部含有することが好ましく、１０〜２０質量部含有することがより好ましい。
高沸点溶媒は、コアシェル型シリカチタニア粒子１００質量部に対して、１００〜６００質量部含有し、１５０〜４００質量部含有することが好ましく、２００〜３００質量部含有することがより好ましい。
シリカオリゴマーは、コアシェル型シリカチタニア粒子１００質量部に対して、５〜５０質量部含有し、５〜３５質量部含有することが好ましく、１０〜２０質量部含有することがより好ましい。
高沸点溶媒は、コアシェル型シリカチタニア粒子１００質量部に対して、１００〜６００質量部含有し、１５０〜４００質量部含有することが好ましく、２００〜３００質量部含有することがより好ましい。
本発明の塗料は、上記のようなコアシェル型シリカチタニア粒子、シリカオリゴマーおよび高沸点溶媒以外に、その他の成分としてメタノール、エタノール、変性アルコール、水を含んでもよい。その他の成分は、コアシェル型シリカチタニア粒子１００質量部に対して５００質量部以下で含むことが好ましい。
このような本発明の塗料は分散性に優れ、凝集や沈降が発生し難いため、基板上にムラなく塗布することができる。よって、これより得られる基板上の光散乱層は、光散乱の均一性に優れる。
また、厚膜化しなくても光散乱性能が高いと考えられる。具体的には、膜厚が１００〜１０００ｎｍであることが好ましく、２５０〜７００ｎｍであることがより好ましい。また、強度が高いと考えられる。
また、厚膜化しなくても光散乱性能が高いと考えられる。具体的には、膜厚が１００〜１０００ｎｍであることが好ましく、２５０〜７００ｎｍであることがより好ましい。また、強度が高いと考えられる。
次に、本発明の塗料の製造方法について説明する。
本発明の塗料は、以下に説明する方法で製造することが好ましい。
本発明の塗料は、以下に説明する方法で製造することが好ましい。
チタニア粒子の製造方法について説明する。
初めに、チタン化合物を含む水溶液を用意し、ここへ酸または塩基、あるいは水を混合して加水分解してゲルを得る。
初めに、チタン化合物を含む水溶液を用意し、ここへ酸または塩基、あるいは水を混合して加水分解してゲルを得る。
ここで、チタン化合物として、塩化チタン、四塩化チタン、硫酸チタン、水素化チタン、硫酸チタニル等のチタン塩、チタンテトラアルコキシド、チタンテトラエトキシド、チタンテトライソプロポキシド等のチタンアルコキシドが挙げられる。
水溶液におけるチタン化合物の濃度は特に制限されないが、酸化物として概ね２０質量％以下であることが好ましく、１０質量％以下であることがより好ましい。濃度が高すぎると、加水分解した際のゲルの粘度が高くなり、所望の態様を備えるチタニア粒子が得難くなる。また、得られる本発明の塗料に含まれる微粒子が凝集する可能性があり、その場合、膜の形成が容易でなくなる場合がある。
次に、チタン化合物を加水分解する。チタン化合物の加水分解は、水溶液と酸または塩基と、あるいは水とを混合して行うことができる。塩基としてはＮａＯＨ、ＫＯＨ、Ｎａ2ＣＯ3等のアルカリ金属水溶液、アンモニア、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド等を用いることができる。酸としては塩酸、硝酸、硫酸などを用いることができる。
また、混合する際の温度は特に制限はないが、１０〜４０℃で行うことが好ましく、
１５〜３０℃で行うことがさらに好ましい。
また、この時のｐＨを８〜１１とすることが好ましく、８．５〜１０とすることがより好ましい。
また、混合する際の温度は特に制限はないが、１０〜４０℃で行うことが好ましく、
１５〜３０℃で行うことがさらに好ましい。
また、この時のｐＨを８〜１１とすることが好ましく、８．５〜１０とすることがより好ましい。
次に、加水分解して得たゲルを洗浄することが好ましい。洗浄することによって生成する塩、あるいはアルコール等を除去することができる。洗浄方法は、生成する塩、あるいはアルコール等を除去できれば特に制限はなく、従来公知の方法を採用することができる。例えば、生成したゲルの分散液を濾過し、純水あるいは希アンモニア水等を掛けることによって洗浄することができる。
洗浄後、ゲルはケーキ状となるが、これに純水等を加えてスラリーとすることが好ましい。この場合、スラリーにおける固形分濃度を０．１〜１０質量％とすることが好ましく、０．５〜８質量％とすることがより好ましく、１〜５質量％とすることがさらに好ましい。
次に、酸化剤を加え、加熱し、スラリー状のゲルを溶解する。
酸化剤は過酸化水素であることが好ましい。
酸化剤として過酸化水素を用いる場合、過酸化水素の使用量はゲルを溶解することができれば特に制限されないが、過酸化水素（Ｈ2Ｏ2）の質量と、ゲルの酸化物（ＴiＯ2）としての質量との比（Ｈ2Ｏ2／ＴiＯ2）を１〜４０とすることが好ましく、２〜３０とすることがより好ましい。
酸化剤は過酸化水素であることが好ましい。
酸化剤として過酸化水素を用いる場合、過酸化水素の使用量はゲルを溶解することができれば特に制限されないが、過酸化水素（Ｈ2Ｏ2）の質量と、ゲルの酸化物（ＴiＯ2）としての質量との比（Ｈ2Ｏ2／ＴiＯ2）を１〜４０とすることが好ましく、２〜３０とすることがより好ましい。
ゲルを溶解する際の加熱温度は、酸化剤（過酸化水素が好ましい）の使用量によっても異なるが３０〜１００℃であることが好ましく、８０〜９９℃であることがより好ましい。なお、溶解時間は、温度によっても異なるが、通常０．５〜１２時間である。
次に、４級アルキルアンモニウム化合物（ＴＡＡ）を加えることが好ましい。水熱処理の際にチタン酸化物の結晶性を高くするからである。
また、４級アルキルアンモニウム化合物（ＴＡＡ）のモル数（ＭAR）と、ＴｉＯ2のモル数（ＭT）のモル数とのモル比（（ＭAR）／（ＭT））が０．０５〜５の範囲となるように添加することが好ましい。
４級アルキルアンモニウム化合物として、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド（ＴＭＡＨ）、テトラエチルアンモニウムハイドロオキサイド、テトラプロピルアンモニウムハイドロオキサイド等が挙げられる。
また、４級アルキルアンモニウム化合物（ＴＡＡ）のモル数（ＭAR）と、ＴｉＯ2のモル数（ＭT）のモル数とのモル比（（ＭAR）／（ＭT））が０．０５〜５の範囲となるように添加することが好ましい。
４級アルキルアンモニウム化合物として、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド（ＴＭＡＨ）、テトラエチルアンモニウムハイドロオキサイド、テトラプロピルアンモニウムハイドロオキサイド等が挙げられる。
次に、水熱処理する。ここで水熱処理温度は１００〜３００℃とすることが好ましく、１５０〜２８０℃とすることがより好ましい。水熱処理時間は温度によっても異なるが、概ね１〜２００時間である。
水熱処理した後は、常温にまで冷却することが好ましい。
水熱処理した後は、常温にまで冷却することが好ましい。
次に、酸を用いてｐＨを酸性側に調整する。具体的にはｐＨを０．２〜２．５とすることが好ましく、０．５〜１．５とすることがより好ましい。
ここで酸は従来公知のものであってよく、例えば塩酸水溶液、硫酸水溶液、硝酸水溶液等を用いることができる。
ここで酸は従来公知のものであってよく、例えば塩酸水溶液、硫酸水溶液、硝酸水溶液等を用いることができる。
その後、必要に応じて水系溶媒を分離除去する。また、必要に応じて非水系溶媒を添加する。添加する非水系溶媒は従来公知のものであってよく、例えばメタノール、エタノール等を用いることができる。
なお、非水系溶媒を添加する前または添加しながら、酸調整して得られた分散液（チタニア粒子を含む液体）を洗浄することが好ましい。例えば遠心分離器を用いて濃縮した後、固形分を回収する操作を１回以上行うことで前記分散液を洗浄することができる。この洗浄は遠心分離器以外に限外膜を用いることもできる。
このような方法によって、チタニア粒子を含む分散液（チタニア粒子分散液）を得る。
チタニア粒子分散液が含むチタニア粒子の濃度は１〜３０質量％であることが好ましく、２〜２０質量％であることがより好ましく、５〜１５質量％であることがさらに好ましい。
チタニア粒子分散液が含むチタニア粒子の濃度は１〜３０質量％であることが好ましく、２〜２０質量％であることがより好ましく、５〜１５質量％であることがさらに好ましい。
コアシェル型シリカチタニア粒子の製造方法について説明する。
上記のようにして得たチタニア粒子分散液をアルコキシシランを用いて処理する。例えばチタニア粒子分散液へアルコキシシランを加えて撹拌混合する方法が挙げられる。撹拌混合は常温で行ってもよいが、２０〜４０℃（好ましくは３０℃程度）に加熱して行うことが好ましい。
上記のようにして得たチタニア粒子分散液をアルコキシシランを用いて処理する。例えばチタニア粒子分散液へアルコキシシランを加えて撹拌混合する方法が挙げられる。撹拌混合は常温で行ってもよいが、２０〜４０℃（好ましくは３０℃程度）に加熱して行うことが好ましい。
ここでチタニア粒子分散液が含むＴｉＯ2の質量と、アルコキシシランが含むＳｉＯ2の質量の比（ＳｉＯ2／ＴｉＯ2比）が０．０１〜６．４となるように、混合することが好ましい。この比は０．１５〜３とすることが好ましく、０．１５〜０．５とすることがより好ましく、０．０２程度とすることがさらに好ましい。
この分散液が含むコアシェル型シリカチタニア粒子（固形分として存在）におけるＳｉＯ2濃度はＴｉＯ2に対して、０．０５〜１０質量％であることが好ましく、０．１〜５質量％であることがより好ましく、０．５〜３質量％であることがより好ましく、０．８質量％程度であることがさらに好ましい。
なお、ここでＳｉＯ2濃度とは、シリカチタニア粒子が含むＳｉ量を求め、その全てがＳｉＯ2として存在していると仮定して質量を算出して求める値を意味する。
なお、ここでＳｉＯ2濃度とは、シリカチタニア粒子が含むＳｉ量を求め、その全てがＳｉＯ2として存在していると仮定して質量を算出して求める値を意味する。
アルコキシシランの加水分解生成物からなるシリカオリゴマーの製造方法を説明する。
シリカオリゴマーは前記アルコキシシランを加水分解して得ることができる。
例えば、前記アルコキシシランへ酸またはアルカリを添加して加水分解し、必要に応じて熟成することによって加水分解することができる。
例えば、前記アルコキシシランへ酸またはアルカリを添加して加水分解し、必要に応じて熟成することによって加水分解することができる。
次に、沸点１００℃以上の高沸点溶媒を得る。
本発明の塗料において用いることができる高沸点溶媒を用いることができる。
本発明の塗料において用いることができる高沸点溶媒を用いることができる。
次に、前記コアシェル型シリカチタニア粒子と、前記シリカオリゴマーと、前記高沸点溶媒と、を混合して光散乱層形成用塗料を得る。
これらを混合する方法は特に限定されない。例えば従来公知の撹拌方法を適用することができる。
これらを混合する方法は特に限定されない。例えば従来公知の撹拌方法を適用することができる。
また、各々の混合比は前記コアシェル型シリカチタニア粒子：１００質量部に対して、前記シリカオリゴマー：５〜５０質量部、前記高沸点溶媒：１００〜６００質量部とする。
以下に本発明の実施例について説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
［実施例１］
＜酸化チタン微粒子分散液の調製＞
四塩化チタン溶液(ＴｉＯ2濃度：２７．８質量％)１８３．５ｇを、純水でＴｉＯ2濃度が８質量％となるまで希釈し、さらに、ｐＨが９．３となるように１５質量％濃度のアンモニア水を加え、よく混合して、酸化チタン水和物ヒドロゲルスラリーを得た。
次に、得られた酸化チタン水和物ヒドロゲルスラリーを純水を用いてろ過洗浄した後、回収したケーキに純水を加えてＴｉＯ2濃度が３質量％となるように調整した。
次に、得られたスラリー８００ｇに対して、濃度５質量％過酸化水素液４００ｇを混合し、ついで９５℃で２時間加熱して溶解し、ＴｉＯ2としての濃度が２質量％であるペルオキソチタン酸水溶液を得た。
次に、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド（ＴＭＡＨ）の濃度が０．１質量％となるように、濃度２５質量％のＴＭＡＨ水溶液を加えた。そして、オートクレーブを用いて２４０℃にて９６時間熟成した後、常温に冷却した。
次に、硝酸水溶液を用いてｐＨが１．０となるように調整し、遠心分離器を用いて固液分離して上澄みを除去した後、除去した上澄みと同量のメタノールを固形分に加え、さらに遠心分離器を用いて固液分離を行った。その後、上澄みを除去し、ＴｉＯ2濃度が１０質量％となるよう、固形分にメタノールを加え、これを分散液として回収した。
このようにして酸化チタン微粒子分散液を得た。
＜酸化チタン微粒子分散液の調製＞
四塩化チタン溶液(ＴｉＯ2濃度：２７．８質量％)１８３．５ｇを、純水でＴｉＯ2濃度が８質量％となるまで希釈し、さらに、ｐＨが９．３となるように１５質量％濃度のアンモニア水を加え、よく混合して、酸化チタン水和物ヒドロゲルスラリーを得た。
次に、得られた酸化チタン水和物ヒドロゲルスラリーを純水を用いてろ過洗浄した後、回収したケーキに純水を加えてＴｉＯ2濃度が３質量％となるように調整した。
次に、得られたスラリー８００ｇに対して、濃度５質量％過酸化水素液４００ｇを混合し、ついで９５℃で２時間加熱して溶解し、ＴｉＯ2としての濃度が２質量％であるペルオキソチタン酸水溶液を得た。
次に、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド（ＴＭＡＨ）の濃度が０．１質量％となるように、濃度２５質量％のＴＭＡＨ水溶液を加えた。そして、オートクレーブを用いて２４０℃にて９６時間熟成した後、常温に冷却した。
次に、硝酸水溶液を用いてｐＨが１．０となるように調整し、遠心分離器を用いて固液分離して上澄みを除去した後、除去した上澄みと同量のメタノールを固形分に加え、さらに遠心分離器を用いて固液分離を行った。その後、上澄みを除去し、ＴｉＯ2濃度が１０質量％となるよう、固形分にメタノールを加え、これを分散液として回収した。
このようにして酸化チタン微粒子分散液を得た。
得られた酸化チタン微粒子分散液が含む酸化チタン微粒子について、ＨＯＲＩＢＡ ＬＡ−３００（株式会社堀場製作所製）を用いて、前述の動的光散乱法により平均粒子径を求めた。その結果、粒子径は１００〜６００ｎｍの範囲であり、平均粒子径は２１０ｎｍであった。
＜コアシェル型シリカチタニア粒子の調製＞
得られた酸化チタン微粒子分散液を撹拌しながら、酸化チタン微粒子分散液が含むＴｉＯ2の質量とＴＥＯＳが含むＳｉＯ2の質量の比（ＳｉＯ2／ＴｉＯ2比）が０．０２となるように、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）０．８ｇを加え、その後、マグネティックスターラー（Ａｓ ｏｎｅ製、ＨＰＳ−１００）を用いて、５００ｒｐｍの回転数で、室温にて撹拌した。
そして、遠心分離器を行い、上澄みを除去した後、除去した上澄みと同量のエタノールを固形分に加えて、さらに遠心分離器を用いて固液分離を行った。その後、上澄みを除去し、ＴｉＯ2およびＳｉＯ2の固形分濃度が３５質量％となるよう、固形分にエタノールを加え、これを分散液として回収した。この分散液に含まれる固形分中のＳｉＯ2濃度はＴｉＯ2に対して０．８質量％であった。
このようにしてコアシェル型シリカチタニア粒子分散液を得た。
得られた酸化チタン微粒子分散液を撹拌しながら、酸化チタン微粒子分散液が含むＴｉＯ2の質量とＴＥＯＳが含むＳｉＯ2の質量の比（ＳｉＯ2／ＴｉＯ2比）が０．０２となるように、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）０．８ｇを加え、その後、マグネティックスターラー（Ａｓ ｏｎｅ製、ＨＰＳ−１００）を用いて、５００ｒｐｍの回転数で、室温にて撹拌した。
そして、遠心分離器を行い、上澄みを除去した後、除去した上澄みと同量のエタノールを固形分に加えて、さらに遠心分離器を用いて固液分離を行った。その後、上澄みを除去し、ＴｉＯ2およびＳｉＯ2の固形分濃度が３５質量％となるよう、固形分にエタノールを加え、これを分散液として回収した。この分散液に含まれる固形分中のＳｉＯ2濃度はＴｉＯ2に対して０．８質量％であった。
このようにしてコアシェル型シリカチタニア粒子分散液を得た。
＜シリカ系バインダーの調製＞
変性アルコール（日本アルコール販売社製、商品名：ソルミックスＡＰ−１１、組成：エタノール８５．５％、メタノール４．７％、イソプロピルアルコール９．８％）１３５０ｇに、硝酸濃度１．０質量％の硝酸水溶液を３００ｇ加え、よく撹拌した後、さらにテトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）３５０ｇを加えて、２時間撹拌することで、ＳｉＯ2換算の濃度が５質量％であるシリカ系バインダーを得た。
変性アルコール（日本アルコール販売社製、商品名：ソルミックスＡＰ−１１、組成：エタノール８５．５％、メタノール４．７％、イソプロピルアルコール９．８％）１３５０ｇに、硝酸濃度１．０質量％の硝酸水溶液を３００ｇ加え、よく撹拌した後、さらにテトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）３５０ｇを加えて、２時間撹拌することで、ＳｉＯ2換算の濃度が５質量％であるシリカ系バインダーを得た。
＜光散乱層形成用塗料の調製＞
得られたコアシェル型シリカチタニア粒子分散液とシリカ系バインダーとを混合した。ここで、シリカ系バインダーが含むＳｉＯ2と、コアシェル型シリカチタニア粒子分散液が含むＴｉＯ2との質量比（ＳｉＯ2／ＴｉＯ2）が０．１１となるように混合した。そして、溶媒中におけるＴｉＯ2（コアシェル型シリカチタニア粒子分散液由来）とＳｉＯ2（コアシェル型シリカチタニア粒子分散液およびシリカ系バインダー由来）の合計の質量濃度が１５質量％となるように、１−メトキシ−２−プロパノール（ＰＧＭＥ）、ジアセトンアルコールおよびエタノールを添加した。なお、溶媒が含む、エタノールと、変性アルコールと、ＰＧＭＥと、ジアセトンアルコールとの質量比は、３３．４：３３．４：１８．２：１５である。
その後、エバポレータを用いて固形分濃度を２５質量％に調整し、さらにプロピレングリコールおよびエタノールを７：１の質量比で添加して、溶媒中におけるＴｉＯ2（コアシェル型シリカチタニア粒子分散液由来）とＳｉＯ2（コアシェル型シリカチタニア粒子分散液およびシリカ系バインダー由来）の合計の質量濃度が２０質量％とした後、撹拌混合を行うことで、光散乱層形成用塗料を調整した。なお、溶媒が含む、低沸点溶媒（エタノール＋変性アルコール）と、ＰＧＭＥと、ジアセトンアルコールと、プロピレングリコールとの質量比は、５０：２５：２２：３である。
得られたコアシェル型シリカチタニア粒子分散液とシリカ系バインダーとを混合した。ここで、シリカ系バインダーが含むＳｉＯ2と、コアシェル型シリカチタニア粒子分散液が含むＴｉＯ2との質量比（ＳｉＯ2／ＴｉＯ2）が０．１１となるように混合した。そして、溶媒中におけるＴｉＯ2（コアシェル型シリカチタニア粒子分散液由来）とＳｉＯ2（コアシェル型シリカチタニア粒子分散液およびシリカ系バインダー由来）の合計の質量濃度が１５質量％となるように、１−メトキシ−２−プロパノール（ＰＧＭＥ）、ジアセトンアルコールおよびエタノールを添加した。なお、溶媒が含む、エタノールと、変性アルコールと、ＰＧＭＥと、ジアセトンアルコールとの質量比は、３３．４：３３．４：１８．２：１５である。
その後、エバポレータを用いて固形分濃度を２５質量％に調整し、さらにプロピレングリコールおよびエタノールを７：１の質量比で添加して、溶媒中におけるＴｉＯ2（コアシェル型シリカチタニア粒子分散液由来）とＳｉＯ2（コアシェル型シリカチタニア粒子分散液およびシリカ系バインダー由来）の合計の質量濃度が２０質量％とした後、撹拌混合を行うことで、光散乱層形成用塗料を調整した。なお、溶媒が含む、低沸点溶媒（エタノール＋変性アルコール）と、ＰＧＭＥと、ジアセトンアルコールと、プロピレングリコールとの質量比は、５０：２５：２２：３である。
＜沈降確認テスト＞
得られた光散乱層形成用塗料１０ｍｌをガラス瓶に入れ、２時間静置した。塗料上部に離漿水は見られず、また、ガラス瓶底への沈降物も見られなかった。得られた塗料が分散性に優れているために、分離・沈降が発生しなかったことが考えられる。
得られた光散乱層形成用塗料１０ｍｌをガラス瓶に入れ、２時間静置した。塗料上部に離漿水は見られず、また、ガラス瓶底への沈降物も見られなかった。得られた塗料が分散性に優れているために、分離・沈降が発生しなかったことが考えられる。
＜塗布試験＞
次に、得られた光散乱層形成用塗料を、バーコーダー（テスター産業製、ＲＯＤＮｏ．７）でガラス板上に塗布した。図１に、得られた光散乱層形成用塗料を塗布したガラス板の写真を示す。
得られた光散乱層形成用塗料は分散性に優れ、凝集や沈降が発生し難いため、図１に示すようにムラなく塗布することができた。よって、これを乾燥し、焼成して得られるガラス板上の皮膜は、光散乱の均一性に優れる。
次に、得られた光散乱層形成用塗料を、バーコーダー（テスター産業製、ＲＯＤＮｏ．７）でガラス板上に塗布した。図１に、得られた光散乱層形成用塗料を塗布したガラス板の写真を示す。
得られた光散乱層形成用塗料は分散性に優れ、凝集や沈降が発生し難いため、図１に示すようにムラなく塗布することができた。よって、これを乾燥し、焼成して得られるガラス板上の皮膜は、光散乱の均一性に優れる。
Claims (2)
- 動的光散乱法で求められる平均粒子径が１００〜５００ｎｍであるチタニア粒子の表面をアルコキシシランで処理してなるコアシェル型シリカチタニア粒子：１００質量部、
アルコキシシランの加水分解生成物からなるシリカオリゴマー：５〜５０質量部、
沸点１００℃以上の高沸点溶媒：１００〜６００質量部、を含む、光散乱層形成用塗料。 - 前記コアシェル型シリカチタニア粒子がＴｉＯ2およびＳｉＯ2を、ＴｉＯ2：１００質量部に対して、ＳｉＯ2：０．２〜３５質量部の比で含む、請求項１に記載の光散乱層形成用塗料。
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