JP2015116751A - 積層体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】樹脂層11と、樹脂層11の表面上に形成された、下記式(1)で表されるシランカップリング剤を含有する接着層12と、を含む、積層体1。
(R4O)3Si−R3−N−R2R1 (1)
(式中、R1及びR2は、各々独立して、水素原子、炭素数1〜24の1価の炭化水素基、フェニル基、又はアミノアルキル基を表す。R3は、炭素数1〜6の2価の炭化水素基を表す。R4は、各々独立して、炭素数1〜24の1価の炭化水素基を表す。)
【選択図】図1
Description
〔1〕
樹脂層と、
前記樹脂層の表面上に形成された、下記式(1)で表されるシランカップリング剤を含有する接着層と、を含む、積層体。
(R4O)3Si−R3−N−R2R1 (1)
(式中、R1及びR2は、各々独立して、水素原子、炭素数1〜24の1価の炭化水素基、フェニル基、又はアミノアルキル基を表す。R3は、炭素数1〜6の2価の炭化水素基を表す。R4は、各々独立して、炭素数1〜24の1価の炭化水素基を表す。)
〔2〕
前記樹脂層が積層された表面と反対の前記接着層の表面上に形成された、金属箔層又は樹脂層を、更に含む、〔1〕に記載の積層体。
〔3〕
金属箔層と、
前記金属箔層の表面上に形成された、下記式(1)で表されるシランカップリング剤を含有する接着層と、を含む、積層体。
(R4O)3Si−R3−N−R2R1 (1)
(式中、R1及びR2は、各々独立して、水素原子、炭素数1〜24の1価の炭化水素基、フェニル基、又はアミノアルキル基を表す。R3は、炭素数1〜6の2価の炭化水素基を表す。R4は、各々独立して、炭素数1〜24の1価の炭化水素基を表す。)
〔4〕
前記金属箔層が積層された表面と反対の前記接着層の表面上に形成された樹脂層を、更に含む、〔3〕に記載の積層体。
〔5〕
第1の金属箔層と、
前記第1の金属箔層の表面上に形成された第1の樹脂層と、
前記第1の樹脂層の表面上に形成された接着層と、
前記接着層の表面上に形成された第2の樹脂層と、
前記第2の樹脂層の表面上に形成された第2の金属箔層と、をこの順で含み、
前記接着層は、下記式(1)で表されるシランカップリング剤を含有する、積層体。
(R4O)3Si−R3−N−R2R1 (1)
(式中、R1及びR2は、各々独立して、水素原子、炭素数1〜24の1価の炭化水素基、フェニル基、又はアミノアルキル基を表す。R3は、炭素数1〜6の2価の炭化水素基を表す。R4は、各々独立して、炭素数1〜24の1価の炭化水素基を表す。)
〔6〕
前記式(1)のR3は、炭素数1〜3の直鎖の炭化水素基である、〔1〕〜〔5〕のいずれか一項に記載の積層体。
〔7〕
前記式(1)は、下記式(2)、式(3)、及び式(4)からなる群より選ばれるいずれか一種である、〔1〕〜〔6〕のいずれか一項に記載の積層体。
(C2H6O)3SiC3H6NH2 (2)
(CH3O)3SiC3H6NH2 (3)
(CH3O)SiC3H6NHC2H4NH2 (4)
〔8〕
前記樹脂層が、ポリイミド層である、〔1〕、〔2〕、及び〔4〕〜〔7〕のいずれか一項に記載の積層体。
〔9〕
前記金属箔層が、銅箔層である、〔2〕〜〔8〕のいずれか一項に記載の積層体。
図1は、本実施形態の積層体の第1の態様の概略断面図を表す。本実施形態の積層体の第1の態様は、樹脂層11と、樹脂層11の表面上に形成された、下記式(1)で表されるシランカップリング剤を含有する接着層12と、を含む積層体1である。接着層12は、上述した式(1)で表されるシランカップリング剤を含有する。積層体1は、接着層12を介して、他の部材と接着することができる。他の部材としては、例えば、他の金属箔や樹脂等が挙げられる。さらに、本実施形態の積層体は、フィルム(シートと呼ばれることもある。)状の樹脂層11の上に接着層12が形成された、いわゆるポリマーフィルム等の態様をとることもできる。
(R4O)3Si−R3−N−R2R1 (1)
(式中、R1及びR2は、各々独立して、水素原子、炭素数1〜24の1価の炭化水素基、フェニル基、又はアミノアルキル基を表す。R3は、炭素数1〜6の2価の炭化水素基を表す。R4は、各々独立して、炭素数1〜24の1価の炭化水素基を表す。)
(C2H6O)3SiC3H6NH2 (2)
(CH3O)3SiC3H6NH2 (3)
(CH3O)SiC3H6NHC2H4NH2 (4)
なお、式(2)、式(3)及び式(4)のSi原子に結合している−C3H6−基は、n−プロピレン基でもよいし、i−プロピレン基でもよいが、反応性の観点から、n−プロピレン基であることがより好ましい。
本実施形態の樹脂層に用いられる材料としては、特に限定されず、種々の樹脂を用いることができる。例えば、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド等が挙げられる。これらの中でも、接着力や積層体としての機能性向上といった観点から、ポリイミドであることが好ましい。イミド骨格は、式(1)で表されるシランカップリング剤と強固に結合することができるため、より強く接着することが可能となる。
金属箔層としては、特に限定されず、種々の材料を用いることができる。本実施形態では、金属箔層に関する材料上の制限を緩和することができる。例えば、従来、樹脂層との接着力を向上させる観点等から、金属箔層には表面粗化等の表面処理が行われていた。しかしながら、このような表面粗化を行うと、電子部品としての電気的特性が安定しなくなる場合がある。また、表面粗化等の表面処理を施さない方が、金属箔層の電気的活性等が高いため、かかる観点からも極力表面粗化をしないことが望まれている。この点、式(1)で表されるシランカップリング剤を接着層に配合することで、表面粗度が低い金属箔層(フラットな金属箔層)であっても、種々の樹脂層等と接着できる。
コロナ処理が施されたポリイミドフィルム(非熱可塑性ポリイミド、カネカ社製、「アピカル50NPI」、厚さ50μm)を、アセトン溶剤に浸漬した後、80℃に設定した乾燥機にて乾燥させた。このポリイミドフィルムに3−アミノプロピルトリメトキシシラン、「KBM−903」(信越化学工業社製;式(2)で表されるシランカップリング剤)の2%水溶液を1mL垂らし、ガラス棒を用いてフィルム全体に均一に伸ばした。そして、これを60℃に設定した乾燥機に10分間保存して、ポリイミドフィルム1を得た。
また、10cm×12cmの電解銅箔(福田金属箔粉工業社製、「CF−T9DA−SV」、厚さ18μm)に防錆処理を施したものをアセトン洗浄し、60℃に設定した乾燥機に10分保存して銅箔表面を乾燥させて、電解銅箔1を得た。
そして、プレス機を用いて、180℃×9MPa×10分(Hot−Hot)、真空度0.1MPaの条件で、ポリイミドフィルム1と電解銅箔1とを熱圧着した。熱圧着した後、室温で放冷して、片面銅張積層体1(銅箔層/(接着層)/ポリイミド層)を得た。
「KBM−903」の2%水溶液から「KBM−903」の0.5%水溶液に変更した点以外は、実施例1と同様にして、ポリイミドフィルム2を得た。
また、電解銅箔として、実施例1で作製した電解銅箔1を用いた。
そして、実施例1と同様の手法によって、ポリイミドフィルム2と電解銅箔1とから片面銅張積層体2(銅箔層/(接着層)/ポリイミド層)を得た。
ポリイミドフィルム(カネカ社製、「アピカル50NPI」、厚さ50μm)を、アセトン溶剤に浸漬した後、80℃に設定した乾燥機にて乾燥させ、ポリイミドフィルム3を得た。
また、電解銅箔(福田金属箔粉工業社製、「CF−T9DA−SV」、厚さ18μm)に防錆処理を施したものをアセトン溶剤に浸漬した後、80℃に設定した乾燥機にて乾燥させた。この電解銅箔に「KBM−903」の0.5%水溶液を1mL垂らし、ガラス棒を用いて銅箔全体に均一に伸ばした。そして、これを60℃に設定した乾燥機に10分保存して、電解銅箔3を得た。
そして、実施例1と同様の手法によって、ポリイミドフィルム3と電解銅箔3から片面銅張積層体3(銅箔層/(接着層)/ポリイミド層)を得た。
未処理のポリイミドフィルム(東レデュポン社製、「カプトン200EN」、厚さ50μm)を、アセトン溶剤に浸漬した後、80℃に設定した乾燥機にて乾燥させ、ポリイミドフィルム4を得た。
また、電解銅箔として、実施例3で作製した電解銅箔3を用いた。
そして、実施例3と同様の手法によって、ポリイミドフィルム4と電解銅箔3から片面銅張積層体4(銅箔層/(接着層)/ポリイミド層)を得た
プラズマ処理が施されたポリイミドフィルム(東レデュポン社製、「カプトン200EN」、厚さ50μm)を、アセトン溶剤に浸漬した後、80℃に設定した乾燥機にて乾燥させ、ポリイミドフィルム5を得た。
また、電解銅箔として、実施例3で作製した電解銅箔3を用いた。
そして、実施例3と同様の手法によって、ポリイミドフィルム5と電解銅箔3から片面銅張積層体5(銅箔層/(接着層)/ポリイミド層)を得た。
ポリイミドフィルムとして、実施例3で作製したポリイミドフィルム3を用いた。
圧延銅箔(JX日鉱社製、「GHSN」、厚さ12μm)にコロナ処理を施したものをアセトン溶剤に浸漬した後、80℃に設定した乾燥機にて乾燥させた。この圧延銅箔に「KBM−903」の0.5%水溶液を1mL垂らし、ガラス棒を用いて銅箔全体に均一に伸ばした。そして、これを60℃に設定した乾燥機に10分保存して、圧延銅箔6を得た。
そして、実施例3と同様の手法によって、ポリイミドフィルム3と圧延銅箔6から片面銅張積層体6(銅箔層/(接着層)/ポリイミド層)を得た。
ポリイミドフィルムとして、実施例3で作製したポリイミドフィルム3を用いた。
粗化処理が施された圧延銅箔(JX日鉱社製、「BHY」、厚さ12μm)をアセトン溶剤に浸漬した後、80℃に設定した乾燥機にて乾燥させた。この圧延銅箔に「KBM−903」の0.5%水溶液を1mL垂らし、ガラス棒を用いて銅箔全体に均一に伸ばした。そして、これを60℃に設定した乾燥機に10分保存して、圧延銅箔7を得た。
そして、実施例3と同様の手法によって、ポリイミドフィルム3と圧延銅箔7から片面銅張積層体7(銅箔層/(接着層)/ポリイミド層)を得た。
ポリイミドフィルムとして、実施例3で作製したポリイミドフィルム3を用いた。
「KBM−903」の0.5%水溶液から3−アミノプロピルトリエトキシシラン、「KBE−903」(信越化学工業社製;式(3)で表されるシランカップリング剤)の2%水溶液に変更した点以外は、実施例3と同様にして、電解銅箔8を得た。
そして、実施例3と同様の手法によって、ポリイミドフィルム3と電解銅箔8から片面銅張積層体8(銅箔層/(接着層)/ポリイミド層)を得た。
ポリイミドフィルムとして、実施例3で作製したポリイミドフィルム3を用いた。
「KBM−903」の0.5%水溶液から「KBM−603」(信越化学工業社製;式(4)で表されるシランカップリング剤)の2%水溶液に変更した以外は、実施例3と同様にして、電解銅箔9を得た。
そして、実施例3と同様の手法によって、ポリイミドフィルム3と電解銅箔9から片面銅張積層体9(銅箔層/(接着層)/ポリイミド層)を得た。
ポリイミドフィルムとして、実施例3で作製したポリイミドフィルム3を用いた。
電解銅箔に3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、「KBM−403」(信越化学工業社製)の2%水溶液を1mL垂らした点以外は、実施例3と同様にして、電解銅箔aを得た。
そして、実施例3と同様の手法によって、ポリイミドフィルム3と電解銅箔aから片面銅張積層体aを得た。
(実施例10)
コロナ処理が施されたポリイミドフィルム(非熱可塑性ポリイミド、カネカ社製、「アピカル50NPI」、厚さ50μm)を、アセトン溶剤に浸漬した後、80℃に設定した乾燥機にて乾燥させた。このポリイミドフィルムの片面に「KBM−903」の0.5%水溶液を1mL垂らし、ガラス棒を用いてフィルム全体に均一に伸ばした。そして、これを60℃に設定した乾燥機に10分保存した。乾燥機から取り出した後、ポリイミドフィルムのもう一方の表面にも「KBM−903」の0.5%水溶液を1mL垂らし、ガラス棒を用いてフィルム全体に均一に伸ばした。そして、これを60℃に設定した乾燥機に10分保存して、ポリイミドフィルム10を得た。
また、電解銅箔として、実施例1で作製した電解銅箔1を用いた。
そして、プレス機を用いて、180℃×3MPa×10分(Hot−Hot)、真空度0.1MPaの条件で、ポリイミドフィルム10の両面に電解銅箔1をそれぞれ熱圧着した。熱圧着した後、室温で放冷して、両面銅張積層体10(銅箔層/(接着層)/ポリイミド層/(接着層)/銅箔層)を得た。
ポリイミドフィルムとして、ポリイミドフィルム3を用いた。
電解銅箔として、実施例3で作製した電解銅箔3を2枚用いた。
そして、プレス機を用いて、180℃×9MPa×10分(Hot−Hot)、真空度0.1MPaの条件で、ポリイミドフィルム3の両面に電解銅箔11をそれぞれ熱圧着した。熱圧着した後、室温で放冷して、両面銅張積層体11(銅箔層/(接着層)/ポリイミド層/(接着層)/銅箔層)を得た。
「KBM−903」の0.5%水溶液1mLから「KBM−603」の0.5%水溶液1mLに変更した点以外は、実施例11と同様にして、両面銅張積層体12(銅箔層/(接着層)/ポリイミド層/(接着層)/銅箔層)を得た。
(実施例13)
10cm×12cmのポリイミド層/銅箔層の片面積層体(有沢製作所社製、「PNS H1035RA」)を2枚用意し、これらをアセトン溶剤に浸漬した後、80℃に設定した乾燥機にて乾燥させた。そのうちの1枚の片面積層体に「KBM−903」の2%水溶液を1mL垂らし、ガラス棒を用いてフィルム全体に均一に伸ばした。これらを60℃に設定した乾燥機に10分保存した。
プレス機を用いて、180℃×9MPa×10分(Hot−Hot)、真空度−0.1MPaの条件で、2枚の片面積層体のポリイミド層同士を貼り合わせて熱圧着した。そして、室温で放冷して、両面銅張積層体13(銅箔ポリイミド積層体/(接着層)/銅箔ポリイミド積層体)を得た。
「KBM−903」の2%水溶液から「KBM−903」の0.5%水溶液に変更した点以外は、実施例13と同様にして、両面銅張積層体14(銅箔ポリイミド積層体/(接着層)/銅箔ポリイミド積層体)を得た。
(実施例15)
電解銅箔として、実施例3で作製した電解銅箔3を用いた。
10cm×12cmのポリイミド層/銅箔層の片面積層体(有沢製作所社製、「PNS H1035RA」)を1枚用意し、これらをアセトン溶剤に浸漬した後、80℃に設定した乾燥機にて乾燥させた片面積層体15を得た。
そして、プレス機を用いて、180℃×9MPa×10分(Hot−Hot)、真空度−0.1MPaの条件で、電解銅箔3と片面積層体15のポリイミド層とが重なるように貼り合わせ、熱圧着した。そして、室温で放冷して、両面銅張積層体15(銅箔/(接着層)/銅箔ポリイミド積層体)を得た。
各実施例及び各比較例で作製した積層体の引き剥がし強さの評価は、JIS C6471に準拠して行った。作製した積層体の銅箔表面に10mm幅のエッチングレジストRをパターニングした後、エッチングにより残余の銅箔を除去したものを、サンプルとした。図7は、実施例の引き剥がし強さの評価で用いたサンプルの上面概略図を表す。このサンプルを、両面テープで補強板に固定し、サンプルを補強板から180°方向に引き剥がし、その際の接着強度を測定した。そして、以下の基準に基づき評価した。
5N以上であった場合:◎
5N未満〜3N以上であった場合:○
3N未満であった場合:△
接着せず測定不可であった場合:×
JIS B0601−1976に準拠して積層体の表面の十点平均粗さ(Rz)を測定し、その値を表面粗さとした。
「◎」5N以上、「○」5N未満〜3N以上、「△」3N未満、「×」接着せず測定不可
Claims (9)
- 樹脂層と、
前記樹脂層の表面上に形成された、下記式(1)で表されるシランカップリング剤を含有する接着層と、を含む、積層体。
(R4O)3Si−R3−N−R2R1 (1)
(式中、R1及びR2は、各々独立して、水素原子、炭素数1〜24の1価の炭化水素基、フェニル基、又はアミノアルキル基を表す。R3は、炭素数1〜6の2価の炭化水素基を表す。R4は、各々独立して、炭素数1〜24の1価の炭化水素基を表す。) - 前記樹脂層が積層された表面と反対の前記接着層の表面上に形成された、金属箔層又は樹脂層を、更に含む、請求項1に記載の積層体。
- 金属箔層と、
前記金属箔層の表面上に形成された、下記式(1)で表されるシランカップリング剤を含有する接着層と、を含む、積層体。
(R4O)3Si−R3−N−R2R1 (1)
(式中、R1及びR2は、各々独立して、水素原子、炭素数1〜24の1価の炭化水素基、フェニル基、又はアミノアルキル基を表す。R3は、炭素数1〜6の2価の炭化水素基を表す。R4は、各々独立して、炭素数1〜24の1価の炭化水素基を表す。) - 前記金属箔層が積層された表面と反対の前記接着層の表面上に形成された樹脂層を、更に含む、請求項3に記載の積層体。
- 第1の金属箔層と、
前記第1の金属箔層の表面上に形成された第1の樹脂層と、
前記第1の樹脂層の表面上に形成された接着層と、
前記接着層の表面上に形成された第2の樹脂層と、
前記第2の樹脂層の表面上に形成された第2の金属箔層と、をこの順で含み、
前記接着層は、下記式(1)で表されるシランカップリング剤を含有する、積層体。
(R4O)3Si−R3−N−R2R1 (1)
(式中、R1及びR2は、各々独立して、水素原子、炭素数1〜24の1価の炭化水素基、フェニル基、又はアミノアルキル基を表す。R3は、炭素数1〜6の2価の炭化水素基を表す。R4は、各々独立して、炭素数1〜24の1価の炭化水素基を表す。) - 前記式(1)のR3は、炭素数1〜3の直鎖の炭化水素基である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記式(1)は、下記式(2)、式(3)、及び式(4)からなる群より選ばれるいずれか一種である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の積層体。
(C2H6O)3SiC3H6NH2 (2)
(CH3O)3SiC3H6NH2 (3)
(CH3O)SiC3H6NHC2H4NH2 (4) - 前記樹脂層が、ポリイミド層である、請求項1、2、及び4〜7のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記金属箔層が、銅箔層である、請求項2〜8のいずれか一項に記載の積層体。
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