JP2015114114A

JP2015114114A - 薄板状材料の機械特性評価方法及びこれによる薄板状材料の選別方法、選別された薄板状材料

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Publication number: JP2015114114A
Application number: JP2013254011A
Authority: JP
Inventors: 真裕青嶌; Masahiro Aoshima; 智彦小竹; Tomohiko Kotake; 由香山崎; Yuka Yamazaki; 俊勝嶋崎; Toshikatsu Shimazaki; 村井　曜; Hikari Murai; 曜村井
Original assignee: Hitachi Chemical Co Ltd
Current assignee: Resonac Corp
Priority date: 2013-12-09
Filing date: 2013-12-09
Publication date: 2015-06-22

Abstract

【課題】曲げ強度が強く、高弾性で取り扱い性に優れており、半導体パッケージ用やプリント配線板用に好適な積層板の評価方法及び選別方法を提供する。【解決手段】薄板状材料の機械特性評価方法であって、機械特性が前記薄板状材料の試験片を一定距離に配置された２支点上に置き、支点間の中央の１点に荷重を加える３点曲げ試験により薄板状材料の強度または曲げ弾性率を測定する評価方法であり、下記式（１）〜（４）の試験片、測定条件により前記薄板状材料の３点曲げ試験を行い、式(５),(６)により前記薄板状材料の強度（最大曲げ応力）または、曲げ弾性率を評価する薄板状材料の機械特性評価方法。【選択図】なし

Description

本発明は、曲げ強度が強く、高弾性で取り扱い性に優れており、半導体パッケージ用やプリント配線板用に好適な薄板状積層板の機械特性評価方法及びその評価方法を用いたそれらの選別方法、選別された薄板状材料に関する。

近年、電子機器の小型化、軽量化、多機能化が一段と進み、これに伴い、ＬＳＩやチップ部品等の高集積化が進みその形態も多ピン化、小型化へと急速に変化している。このため多層プリント配線板は、電子部品の実装密度を向上するために、微細配線化の開発が進められている。これらの要求に合致する多層プリント配線板の製造方法として、ビルトアップ方式があり、軽量化や小型化、微細化に適した手法として主流になりつつある。
このような動向に対して、コア基材をより薄くし、高い配線密度の状態でビルドアップ層数を低減する必要が生じているが、コア基材の薄型化と鉛フリーはんだの適用によるリフローの高温化が相まって、はんだ実装時に反りが生じやすくなり、またチップとコア基材の熱膨張係数の差に起因するクラックが発生しやすくなっている。このような背景から、低熱膨張性や高弾性を有するコア基材が求められている。また、コア基材の薄型化に伴い、コア基材の機械強度が低下し、取り扱い性の悪化が懸念されることから、コア基材の高強度化も必要とされている。
一方、コア基材の薄型化に伴い、コア基材の評価方法についても課題が表面化してきた。すなわち、従来はコア基材の弾性率をＪＩＳ規格（例えばＪＩＳＲ１６０１の「ファインセラミックスの室温曲げ強さ試験方法」）やＩＰＣ規格（例えばＩＰＣ−ＴＭ−６５０２．４．４）に定められる３点曲げ試験により評価していたが、これらの規格は厚さ０．８ｍｍ以上の材料にしか対応しておらず、厚さ０．８ｍｍ未満のコア基材については、強度や弾性率の試験の規格がなく、評価をすることが出来なかった。

ＪＩＳＲ１６０１ＩＰＣ−ＴＭ−６５０２．４．４

また、３点曲げ試験において、下部２支点間の距離が可変な冶具を用いることで、厚さ０．８ｍｍ以下の材料についても強度を簡易的に求める装置が提案されている（島津製作所Siチップ曲げ専用システムetc）。
しかし、下部２支点間の距離が可変な冶具を使用した場合、厚さ０．８ｍｍ未満の板状材料では試料が滑る等の理由で、厚さ０．８ｍｍ以上の板状材料と同等の強度および弾性率の値を得ることができず、厚さ０．８ｍｍ以上の板状材料の測定結果を再現することができなかった。更に、下部２支点間の距離が可変な冶具を使用した場合、冶具の耐熱性に問題があることから室温（５〜３５℃）での測定に限られていた。以上のことから、厚さ０．８ｍｍ未満の板状材料を厚さ０．８ｍｍ以上の板状材料と同等の強度、弾性率が得られるような評価方法や、室温以上の温度における板状材料の強度、弾性率の評価方法がこれまでなかった。
本発明は、かかる事情に鑑みなされたものであり、０．８ｍｍ未満の薄板状材料に適用可能な強度（最大曲げ応力）及び曲げ弾性率を再現性よく測定できる薄板状材料の機械特性評価方法を提供すると同時に、前記評価方法を用いて薄板状材料（コア基材）を選別する選別方法、選別され特性の良好な積層板およびプリント配線板を提供することを目的とするものである。

本発明者らは上記の課題を解決するために鋭意研究を行った結果、厚さ０．８ｍｍ未満の板状材料の３点曲げ試験において、２支点間距離Ｌと、試験速度ｖを所定の範囲の値とすることによって、１０℃〜３５０℃の温度条件下において再現性良く正確な強度、及び弾性率の値が得られることを見出し、本発明に到達した。
即ち、本発明は、以下の薄板状材料の評価方法およびその評価方法を用いた選別方法、その選別方法によって選別された積層板およびプリント配線板を提供するものである。
［１］薄板状材料の機械特性評価方法であって、機械特性が前記薄板状材料の試験片を一定距離に配置された２支点上に置き、支点間の中央の１点に荷重を加える３点曲げ試験による最大荷重から求まる最大曲げ応力を前記薄板状材料の強度とする強度評価方法であり、下記式（１）〜（４）の試験片、測定条件により前記薄板状材料の３点曲げ試験を行い、下記式（５）により前記薄板状材料の強度（最大曲げ応力）を評価する薄板状材料の機械特性評価方法。
０．０５≦ｔ＜０．８ ‥‥（１）
０．８≦Ｌ＜１２．８ ‥‥（２）
０．０１≦ｖ≦０．５ ‥‥（３）
１０≦Ｔ≦３５０ ‥‥（４）
（式（１）〜（４）中、ｔは、試験片の厚さ（ｍｍ）、Ｌは、２支点間距離（ｍｍ）、ｖは、試験速度（ｍｍ／ｍｉｎ）、Ｔは、試験温度（℃）を示す。）
σ＝３ＦＬ／２Ｗｔ^２ ‥‥（５）
（式（５）中、σは、最大曲げ応力、Ｆは、曲げ荷重、Ｌは、支点間距離、Ｗは、試験片の幅、ｔは、試験片の厚さを示す。）
［２］薄板状材料の機械特性評価方法であって、機械特性が、前記薄板状材料の試験片を一定距離に配置された２支点上に置き、支点間の中央の１点に荷重を加える３点曲げ試験による曲げ変位量と荷重の大きさから求まる弾性率の最大値を前記薄板状材料の曲げ弾性率とする弾性率評価方法であり、下記式（１）〜（４）の試験片、測定条件により前記薄板状材料の３点曲げ試験を行い、下記式（６）により前記薄板状材料の曲げ弾性率を評価する薄板状材料の機械特性評価方法。
０．０５≦ｔ＜０．８ ‥‥（１）
０．８≦Ｌ＜１２．８ ‥‥（２）
０．０１≦ｖ≦０．５ ‥‥（３）
１０≦Ｔ≦３５０ ‥‥（４）
（式（１）〜（４）中、ｔは、試験片の厚さ（ｍｍ）、Ｌは、２支点間距離（ｍｍ）、ｖは、試験速度（ｍｍ／ｍｉｎ）、Ｔは、試験温度（℃）を示す。）
Ｅ＝Ｌ^３×ΔＦ／（４Ｗｔ^３×Δｓ）‥‥（６）
（式（６）中、Ｅは、曲げ弾性率、Ｌは、２支点間距離、ΔＦは、曲げ荷重の変化量、Ｗは、試験片の幅、ｔは、試験片の厚さ、Δｓは、たわみの変化量を示す。）
［３］前記薄板状材料が、１層以上の樹脂硬化物層と１層以上の基板層を含む積層板からなることを特徴とする、［１］または［２］に記載の薄板状材料の機械特性評価方法。
［４］前記基板層が、ガラス板、ガラスクロス、有機繊維から選ばれる少なくとも一つを含むことを特徴とする、［３］に記載の薄板状材料の機械特性評価方法。
［５］薄板状材料の選別方法であって、［１］〜［４］のいずれかに記載の薄板状材料の機械特性評価方法による強度（最大曲げ応力）または曲げ弾性率を基準にして前記薄板状材料を選別する選別方法。
［６］薄板状材料の強度が、５０〜２０００ＭＰａである薄板状材料を選別する、［５］に記載の薄板状材料の選別方法。
［７］薄板状材料の曲げ弾性率が、１０〜２００ＧＰａである薄板状材料を選別する、［５］または［６］に記載の薄板状材料の選別方法。
［８］［５］〜［７］のいずれかに記載の薄板状材料の選別方法によって選別された薄板状材料。
［９］選別された薄板状材料が、積層板である［８］に記載の薄板状材料。
［１０］積層板が、プリント配線板におけるインターポーザである［９］に記載の薄板状材料。

本発明によると、０．８ｍｍ未満の薄板状材料に適用可能な強度及び弾性率の機械特性評価方法を提供すると同時に、前記評価方法を用いて選別した薄板状材料を用いた積層板およびプリント配線板を提供することができる。

本発明の機械特性評価方法を説明する模式的な断面図である。

以下、本発明の機械特性評価方法、選別方法および薄板状材料について詳細に説明する。
３点曲げ試験は、試験片を一定距離に配置された２支点上に置き、支点間の中央の１点に荷重を加えることで、試験片の曲げ強さ、曲げ弾性率を評価することができる。図１に、３点曲げ試験の模式的な断面図を記す。
１は試験片、２は支点であり、２支点の中央にある３によって荷重を加える。荷重が加わった試験片は徐々にたわんでいき、一定以上の荷重が加わることで破断もしくは塑性変形する。曲げ荷重が最大となったときの曲げ荷重から、最大曲げ応力を求めることができる。なお、最大曲げ応力σは、曲げ荷重をＦ、支点間距離をＬ、試験片幅をＷ、試験片厚さをｔとすると、下記式（５）で計算することができる。本発明では、最大曲げ応力σを、試験片の強度とする。
σ＝３ＦＬ／２Ｗｔ^２ ‥‥（５）

また、曲げ弾性率は、曲げ荷重−たわみ曲線の直線部の初期勾配より算出することができる。曲げ荷重の変化量をΔＦ、たわみの変化量をΔｓとすると、曲げ弾性率Ｅは、式（６）で計算することができる。
Ｅ＝Ｌ^３×ΔＦ／（４Ｗｔ^３×Δｓ）‥‥（６）

厚さ０．８ｍｍ以上の材料においては、ＪＩＳやＩＰＣの規格によって上記の曲げ応力、曲げ弾性率を求める方法が定められている。
本発明では、試験片の厚さｔが０．０５ｍｍ以上、０．８ｍｍ未満の場合において、Ｌ（２支点間距離）とｖ（試験速度）を適切な値にすることで、再現良く、厚さ０．８ｍｍ以上の試験片を測定したときと同程度の強度と弾性率を得ることができる。

試験片の厚さｔが０．０５ｍｍ以上、０．８ｍｍ未満の場合において、Ｌ（２支点間距離）はｔの１２〜２０倍とすることが再現良く、厚さ０．８ｍｍ以上の試験片を測定したときと同程度の強度と弾性率を得るうえで好ましく、１４〜１８倍とすることが更に好ましく、１６倍とすることが最も好ましい。
また、ｖ（試験速度）の値は、０．０１〜０．５ｍｍ／ｍｉｎとすることが再現良く、厚さ０．８ｍｍ以上の試験片を測定したときと同程度の強度と弾性率を得るうえで好ましい。
ｖの値の最適値は試験片の厚さｔだけでなく、試験片の強度、厚さにもよるが、ｖの値が厚さｔの０．２倍〜５倍であると再現良く、厚さ０．８ｍｍ以上の試験片を測定したときと同程度の強度と弾性率を得るうえで好ましい。

本発明の３点曲げ試験の評価方法及び選別方法に使用する試験片は、薄板状材料である。
本発明で用いる薄板状材料は、厚さｔが、０．０５ｍｍ以上で、０．８ｍｍ未満の薄板であり、例えば、プリント配線板のように絶縁層の表面に回路が形成され、その回路厚みにより多少の凹凸がある場合でも、評価することができるので薄板状としている。
本発明では、厚みｔの１６倍を、２支点間距離Ｌとし、０．８ｍｍ以上、１２．８ｍｍ未満としている。２支点間距離Ｌが、１２．８ｍｍでは、試験片がすべり易く、正確な値が得られない恐れがある。また、本発明では、試験速度ｖを０．０１ｍｍ／ｍｉｎ以上、０．５ｍｍ／ｍｉｎ未満とする。試験速度ｖが、０．５ｍｍ／ｍｉｎを超えると試験片がすべり易く正確な値が得られない恐れがある。本発明では、２支点間距離Ｌが、０．８≦Ｌ＜１２．８ｍｍと相当に狭い間隔であるので、支点間の中央の１点に荷重を加える治具は、試験片と接触する先端（圧子）を丸くし曲率を２ｍｍ以下、好ましくは１ｍｍ以下とする。
本発明では、実施例でも示すように試験片の幅は、試験片の長さと同じ程度で、正方形に近い形状とすることが好ましい。

本発明で用いる薄板状材料としては、厚みが０．０５ｍｍ以上で、０．８ｍｍ未満の１層以上の樹脂硬化物層と１層以上の基板層を含む積層板であると好ましい。この基板層は、ガラス板、ガラスクロス、有機繊維から選ばれる少なくとも一つを含むことが好ましい。例えば熱硬化性樹脂層及び基板層から構成されるものが挙げられる。基板層としては、薄板ガラス、ガラスクロス、有機繊維等からなるか、もしくは一部含まれるものを使用することができる。セラミックスを用いても良い。
また、熱硬化性樹脂としては、例えばエポキシ樹脂、フェノール樹脂、シアネート樹脂、トリアジン樹脂などを使用することができる。
また、積層板が、プリント配線板におけるインターポーザであることが好ましい。インターポーザが薄板状材料である場合、その機械的特性を評価することで品質を評価することができる。さらに、インターポーザとしての、材料、基材等の正確な測定値に基いた選択が可能となり組成設計に寄与することができる。

本発明の薄板状材料の選別方法は、薄板状材料の機械特性評価方法による強度（最大曲げ応力）または曲げ弾性率を基準にして前記薄板状材料を選別する。
従来の評価方法では、薄板状材料の場合、試験片がすべり測定値にバラつきがあったり、試験片の表面状態により滑りやすさなどで正確な機械特性は測定できなかったが、本発明による評価方法では滑りやすさを抑制しているので、正確な測定ができることで、材料の組成、組合わせにより目標とする材料の選択、選別が可能となる。
また、量産品における品質検査による測定バラつきが少なくなるため良否判定が細かな範囲で行うことができる。
例えば、薄板状材料の強度が、５０〜２０００ＭＰａである高強度な薄板状材料を選別したり、薄板状材料の曲げ弾性率が、１０〜２００ＧＰａである高弾性率な薄板状材料を選別することができる。

次に実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
（実施例１）
（接着フィルムＡの製造）
フェノール性水酸基含有ポリブタジエン変性ポリアミド（日本化薬株式会社製、商品名：ＢＰＡＭ−１５５）１．５ｇに、Ｎ、Ｎ−ジメチルアセトアミド（ＤＭＡｃ）を１３．５ｇ配合した後、ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂（日本化薬株式会社製、商品名：ＮＣ−３０００Ｈ）１０ｇ、ノボラック型フェノール樹脂（ＤＩＣ株式会社製、商品名：ＴＤ−２０９０）３．６ｇ、硬化促進剤として２−フェニルイミダゾール（四国化成工業株式会社製、商品名：２ＰＺ）０．１ｇを、ヒュームドシリカ（日本アエロジル株式会社製、商品名：Ｒ９７２、比表面積１３０ｍ^２／ｇ）０．９ｇを添加した後、ＤＭＡｃ及びメチルエチルケトンからなる混合溶剤で希釈した（固形分濃度約２５質量％）。その後、分散機（ナノマイザー、商品名、吉田機械興業株式会社製）を用いて、均一な樹脂ワニスＡを得た。
次に、得られた樹脂ワニスＡを、支持体の離型処理ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム（ＰＥＴ−３８Ｘ、リンテック株式会社製、商品名）の離型処理面に乾燥後５μｍになるように塗布し、１８０℃で１０分間乾燥させて樹脂組成物層とＰＥＴフィルムからなる接着フィルムＡを形成した。

（薄板状材料（積層板）の作製）
次いで、以下のようにして積層体（樹脂組成物層／ガラス基板層／樹脂組成物層）を製造した。ガラス基板（ガラス基板層、厚さ１５０μｍ）の両面上に、前記の接着フィルムＡの樹脂組成物層がガラス基板に当接するように配置し、バッチ式の真空加圧ラミネーター「ＭＶＬＰ−５００」（株式会社名機製作所製、商品名）を用いてラミネートによって積層した。この際の真空度は３０ｍｍＨｇ以下であり、温度は１２０℃、圧力は０．５ＭＰａの設定とした。
室温（２５℃）に冷却後、支持体のＰＥＴフィルムを剥がし、１８０℃で６０分間硬化して、３層構造の薄板状材料である積層板（樹脂硬化物層／ガラス基板層／樹脂硬化物層）を得た。

（３点曲げ試験）
上記で得られた積層板から、２０ｍｍ×２０ｍｍの試験片を５枚切り出した。
三点曲げ試験は、オートグラフ（株式会社島津製作所製、ＡＧ−１ｋＮＸ）を用いて測定した。２支点間距離Ｌは３．２ｍｍ、試料の厚さｔは０．１７ｍｍ±０．０１ｍｍ、測定温度Ｔは２０℃、試験速度ｖは０．１ｍｍ／ｍｉｎとして測定した。
試験片の曲げ強さは、上記条件で曲げ荷重が最大となったときの応力の値とし前記式（５）から、曲げ弾性率は、試験力が１０Ｎから２０Ｎの範囲における曲げ荷重の変化量により前記式（６）から求めた。評価結果、曲げ強さは２７１ＭＰａ、曲げ弾性率は５８．４ＧＰａであった。

（実施例２）
実施例１の接着フィルムＡの樹脂組成物層の厚さを、乾燥後１５μｍとなるようにした以外は実施例１と同様の操作を行い、積層板の試験片を作製し３点曲げ試験を行った。
その評価結果、曲げ強さは１８５ＭＰａ、曲げ弾性率は３７．０ＧＰａであった。

（実施例３）
実施例２の試験片について、試験速度ｖは０．０５ｍｍ／ｍｉｎとして測定した以外は実施例２と同様の操作を行った。その評価結果、曲げ強さは１８５ＭＰａ、曲げ弾性率は３７．３ＧＰａであった。

（実施例４）
実施例１の積層体において、ガラス基板の代わりにセラミック基板（ＬＴＣＣ、日立金属株式会社製、厚さ１４０μｍ）を用いた積層体を作製し、試験速度ｖは０．０５ｍｍ／ｍｉｎとして測定した以外は実施例１と同様の操作を行った。その評価結果、曲げ強さは１５６ＭＰａ、曲げ弾性率は６７．６ＧＰａであった。

（実施例５）
［不飽和マレイミド基を有する樹脂組成物の溶液の製造］
温度計、攪拌装置、還流冷却管付き水分定量器の付いた加熱及び冷却可能な容積２リットルの反応容器に、４，４´−ビス（４−アミノフェノキシ）ビフェニル：６９．１０ｇ、ビス（４−マレイミドフェニル）スルホン：４２９．９０ｇ、p−アミノフェノール：４１．００ｇ、及びプロピレングリコールモノメチルエーテル：３６０．００ｇを入れ、還流温度で２時間反応させて、酸性置換基と不飽和マレイミド基を有する樹脂組成物の溶液を得た。

［熱硬化性樹脂組成物を含有するワニスの製造］
（１）硬化剤（Ａ）として、上記の不飽和マレイミド基を有する樹脂組成物の溶液、
（２）熱硬化性樹脂（Ｂ）として、２官能ナフタレン型エポキシ樹脂〔ＤＩＣ株式会社製、商品名、ＨＰ−４０３２Ｄ〕、
（３）変性イミダゾール（Ｃ）として、イソシアネートマスクイミダゾール〔第一工業製薬株式会社製、商品名：Ｇ８００９Ｌ〕、
（４）無機充填剤（Ｄ）として、溶融シリカ〔株式会社アドマテック製、商品名：ＳＣ２０５０−ＫＣ〕、
（５）難燃性を付与するリン含有化合物（Ｅ）として、リン含有フェノール樹脂〔三光株式会社製、商品名：ＨＣＡ−ＨＱ、リン含有量９．６質量％〕、
（６）化学粗化可能な化合物（Ｆ）として、架橋アクリロニトリルブタジエンゴム（ＮＢＲ）粒子〔ＪＳＲ株式会社製、商品名：ＸＥＲ−９１〕、
（７）希釈溶剤として、メチルエチルケトン、
を使用し、表１に示した配合割合（質量部）で混合して、樹脂含有量（樹脂成分の合計）６５質量％の均一なワニス(Ｇ)を作製した。

［プリプレグおよび銅張積層板の製造］
上記ワニス(Ｇ)を厚さの異なるＥガラスクロスにそれぞれ含浸塗工し、１６０℃で１０分加熱乾燥してプリプレグを得た。Ｅガラスクロスの種類は、旭化成イーマテリアルズ株式会社のＩＰＣ規格１０７８（厚み０．０４３ｍｍ、質量４８ｇ／ｍ^２、平織、縦５３本／２５ｍｍ、横５３本／２５ｍｍ）を用いた。このガラスクロスを用いて作製したプリプレグの樹脂含有量は、５４質量％であった。前記プリプレグを、３枚重ね合わせ、１２μｍの電解銅箔を上下に配置し、圧力３．０ＭＰａ、温度２３５℃で１２０分間プレスを行って、銅張積層板を作製した。

（３点曲げ試験）
銅張積層板から銅をエッチングにより除去した後、２０ｍｍ×２０ｍｍの試験片を５枚切り出した。
三点曲げ試験はオートグラフ（株式会社島津製作所製、ＡＧ−１ｋＮＸ）を用いて測定した。２支点間距離Ｌは３．２ｍｍ、試料の厚さｔは０．１５ｍｍ±０．０１ｍｍ、測定温度Ｔは２０℃、試験速度ｖは０．１ｍｍ／ｍｉｎとして測定した。なお、試験の際、積層板の塗工方向が３点曲げの圧縮冶具と垂直になるように配置した。
試験片の曲げ強さは、上記条件で曲げ荷重が最大となったときの応力の値とし、曲げ弾性率は試験力が１０Ｎから２０Ｎの範囲における曲げ荷重の変化量により求めた結果、曲げ強さは５３９ＭＰａ、曲げ弾性率は２４．７ＧＰａであった。

（実施例６）
実施例５の試験片について、測定温度Ｔを１５０℃とした以外は実施例５と同様の操作を行った。その評価結果、曲げ強さは４４０ＭＰａ、曲げ弾性率は１８．０ＧＰａであった。

（実施例７）
実施例５の試験片について、測定温度Ｔを２５０℃とした以外は実施例５と同様の操作を行った。その評価結果、曲げ強さは３５０ＭＰａ、曲げ弾性率は１３．０ＧＰａであった。

（参考例１）
実施例５のプリプレグ製造工程において、Ｅガラスクロスの種類としてＩＰＣ規格２１１６（厚み０．０９５ｍｍ、質量１０４ｇ／ｍ^２、平織り、縦６０本／２５ｍｍ、横５８本／２５ｍｍ）を用いプリプレグを８枚重ねた以外は、実施例６と同様の操作を行い、銅張積層板を作製した。
銅張積層板から銅をエッチングにより除去した後、２５ｍｍ×２５ｍｍの試験片を５枚切り出した。三点曲げ試験はテンシロン（オリエンテック製、ＲＴＣ−１３５０Ａ）を用いて測定した。２支点間距離Ｌは２０．０ｍｍ、試料の厚さｔは０．８１±０．０１ｍｍ、測定温度Ｔは２０℃、試験速度ｖは１．０ｍｍ／ｍｉｎとして測定した。曲げ弾性率は試験力が１０Ｎから２０Ｎの範囲における曲げ荷重の変化量により求めた結果、曲げ強さは５４０ＭＰａ、曲げ弾性率は２６．９ＧＰａであった。

（参考例２）
参考例１の試験片について、測定温度Ｔを１５０℃とした以外は参考例１と同様の操作を行った。その評価結果、曲げ強さは４３７ＭＰａ、曲げ弾性率は１９．４ＧＰａであった。

（参考例３）
参考例１の試験片について、測定温度Ｔを２５０℃とした以外は参考例１と同様の操作を行った。その評価結果、曲げ強さは３５８ＭＰａ、曲げ弾性率は１３．９ＧＰａであった。

（比較例１）
実施例１の試験片について、試験速度ｖを１．０ｍｍ／ｍｉｎとした以外は実施例１と同様の操作を行った。その評価結果、曲げ強さは８５ＭＰａ、曲げ弾性率は２０Ｎの荷重がかかる前に破断したため計測不能であった。

（比較例２）
実施例５の試験片について、２支点間距離Ｌを２０ｍｍとした以外は実施例４と同様の操作を行った。その評価結果、曲げ強さは２９９ＭＰａ、曲げ弾性率は１６．９ＧＰａであった。

以上の実施例１〜７、参考例１〜３及び比較例１、２について、測定評価結果を纏めて表２に示した。

実施例１と比較例１では、試験速度が異なり（実施例１ｖ＝０．１mm/min、比較例１ｖ=１．０mm/min）、実施例１の曲げ強さ２７１ＭＰａに対し、試験速度の速い比較例１は、８５ＭＰａと強度が異なり、曲げ弾性率は、破断したため測定できなかった。
実施例５と比較例２では、２支点間距離が異なり（実施例１Ｌ＝３．２mm、比較例２Ｌ=２０mm）、実施例５の曲げ強さ５３９ＭＰａに対し、２支点間距離の長い比較例２は、２９９ＭＰａと強度が異なり、曲げ弾性率は、実施例５の２４．７ＧＰａに対し比較例２の１６．９ＧＰａといずれの値も小さくなる。従来の試験速度が高く、２支点間距離が長いと、試験片のすべりのためか実際の値よりも測定値が低めに測定される。本発明の試験片、測定条件では、試験条件をすべりが抑制されるようにしているため、正確な測定ができ、表面状態や材質によるによる滑りやすさを排除した薄板状材料の選別が可能となる。
上記から明らかなように、厚さ０．８ｍｍ未満の板状材料の３点曲げ試験において、２支点間距離Ｌと、試験速度ｖを所定の範囲の値とすることによって、１０〜３５０℃の温度条件下において再現性良く正確な強度、及び弾性率の値が得られ、したがって曲げ強度が強く、高弾性で取り扱い性に優れており、半導体パッケージ用やプリント配線板用に好適な積層板の評価方法及び選別方法を提供することができる。

本発明では、厚さ０．８ｍｍ未満の板状材料の３点曲げ試験において、２支点間距離Ｌと、試験速度ｖを所定の範囲の値とすることによって、０．８ｍｍ未満の板状材料に適用可能な強度及び弾性率の評価方法を提供すると同時に、前記評価方法を用いて選別した板状材料（コア基材）を用いた積層板およびプリント配線板を提供することができる。
従って、本発明により、曲げ強度が強く、高弾性で取り扱い性に優れており、半導体パッケージ用やプリント配線板用に好適な積層板の評価方法及び選別方法が得られ、電子機器などの製造に広く用いることができる。

Claims

薄板状材料の機械特性評価方法であって、機械特性が前記薄板状材料の試験片を一定距離に配置された２支点上に置き、支点間の中央の１点に荷重を加える３点曲げ試験による最大荷重から求まる最大曲げ応力を前記薄板状材料の強度とする強度評価方法であり、下記式（１）〜（４）の試験片、測定条件により前記薄板状材料の３点曲げ試験を行い、下記式（５）により前記薄板状材料の強度（最大曲げ応力）を評価する薄板状材料の機械特性評価方法。
０．０５≦ｔ＜０．８ ‥‥（１）
０．８≦Ｌ＜１２．８ ‥‥（２）
０．０１≦ｖ≦０．５ ‥‥（３）
１０≦Ｔ≦３５０ ‥‥（４）
（式（１）〜（４）中、ｔは、試験片の厚さ（ｍｍ）、Ｌは、２支点間距離（ｍｍ）、ｖは、試験速度（ｍｍ／ｍｉｎ）、Ｔは、試験温度（℃）を示す。）
σ＝３ＦＬ／２Ｗｔ^２ ‥‥（５）
（式（５）中、σは、最大曲げ応力、Ｆは、曲げ荷重、Ｌは、支点間距離、Ｗは、試験片の幅、ｔは、試験片の厚さを示す。）
薄板状材料の機械特性評価方法であって、機械特性が、前記薄板状材料の試験片を一定距離に配置された２支点上に置き、支点間の中央の１点に荷重を加える３点曲げ試験による曲げ変位量と荷重の大きさから求まる弾性率の最大値を前記薄板状材料の曲げ弾性率とする弾性率評価方法であり、下記式（１）〜（４）の試験片、測定条件により前記薄板状材料の３点曲げ試験を行い、下記式（６）により前記薄板状材料の曲げ弾性率を評価する薄板状材料の機械特性評価方法。
０．０５≦ｔ＜０．８ ‥‥（１）
０．８≦Ｌ＜１２．８ ‥‥（２）
０．０１≦ｖ≦０．５ ‥‥（３）
１０≦Ｔ≦３５０ ‥‥（４）
（式（１）〜（４）中、ｔは、試験片の厚さ（ｍｍ）、Ｌは、２支点間距離（ｍｍ）、ｖは、試験速度（ｍｍ／ｍｉｎ）、Ｔは、試験温度（℃）を示す。）
Ｅ＝Ｌ^３×ΔＦ／（４Ｗｔ^３×Δｓ）‥‥（６）
（式（６）中、Ｅは、曲げ弾性率、Ｌは、２支点間距離、ΔＦは、曲げ荷重の変化量、Ｗは、試験片の幅、ｔは、試験片の厚さ、Δｓは、たわみの変化量を示す。）
前記薄板状材料が、１層以上の樹脂硬化物層と１層以上の基板層を含む積層板からなることを特徴とする、請求項１または請求項２に記載の薄板状材料の機械特性評価方法。
前記基板層が、ガラス板、ガラスクロス、有機繊維から選ばれる少なくとも一つを含むことを特徴とする、請求項３に記載の薄板状材料の機械特性評価方法。
薄板状材料の選別方法であって、請求項１〜４のいずれかに記載の薄板状材料の機械特性評価方法による強度（最大曲げ応力）または曲げ弾性率を基準にして前記薄板状材料を選別する選別方法。
薄板状材料の強度が、５０〜２０００ＭＰａである薄板状材料を選別する、請求項５に記載の薄板状材料の選別方法。
薄板状材料の曲げ弾性率が、１０〜２００ＧＰａである薄板状材料を選別する、請求項５または６に記載の薄板状材料の選別方法。
請求項５〜７のいずれかに記載の薄板状材料の選別方法によって選別された薄板状材料。
選別された薄板状材料が、積層板である請求項８に記載の薄板状材料。
積層板が、プリント配線板におけるインターポーザである請求項９に記載の薄板状材料。