JP2015098137A - 光学積層体、透明導電性フィルム及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】視認性の低下がなく、耐ブロッキング性に優れた光学積層体、透明導電性フィルム及びその製造方法を提供する。
【解決手段】透明な基材フィルム1の少なくとも一方の面上に、前記基材フィルム側から、ハードコート層3、二以上の透明層4,5がこの順に積層された積層フィルムからなる光学積層体であって、前記二以上の透明層間で光学干渉機能を有し、微粒子の凝集体を前記二以上の透明層のうち、前記基材フィルムから最も離れた透明層以外の透明層に含有し、少なくともそれらの一層により保持され、前記基材フィルムから最も離れた透明層が当該微粒子の凝集体によって表面が隆起した部位を有する光学積層体、及び上記光学積層体の製造方法。
【選択図】図1
【解決手段】透明な基材フィルム1の少なくとも一方の面上に、前記基材フィルム側から、ハードコート層3、二以上の透明層4,5がこの順に積層された積層フィルムからなる光学積層体であって、前記二以上の透明層間で光学干渉機能を有し、微粒子の凝集体を前記二以上の透明層のうち、前記基材フィルムから最も離れた透明層以外の透明層に含有し、少なくともそれらの一層により保持され、前記基材フィルムから最も離れた透明層が当該微粒子の凝集体によって表面が隆起した部位を有する光学積層体、及び上記光学積層体の製造方法。
【選択図】図1
Description
本発明は、光学積層体、透明導電性フィルム及びその製造方法に関する。
近年、タブレット型PCならびにスマートフォンに代表される双方向の通信機能を備え、かつ情報表示ならびに情報入力用の透明タッチパネルを搭載したモバイル型の情報端末機器が、日本ばかりでなく世界で広く普及しはじめてきた。前記透明タッチパネルとしては、コスト的に優れた抵抗膜方式があるが、マルチタッチなどのジェスチャー操作、透過率向上による表示デバイスの画質維持が可能である等の点で、前記情報端末機器の爆発的な普及もトリガーとなり、静電容量方式のタッチパネル、特に、投影型静電容量方式のタッチパネルの需要が拡大してきている。
前記タッチパネルの基本構造としては、透明なプラスチックのパネル基材上に片面又は両面にITO(酸化インジウムスズ)等からなる透明導電層が積層された構成となっており、通常、液晶表示デバイス、有機EL表示デバイス等の前面に配置される。
前記タッチパネルは、指先等の接触加圧操作により繰返し押圧されたときに、タッチパネルを構成するパネル基材が、長期の連続の使用においてダメージを受けても動作に支障が生じない程度の機械的強度が必要とされる。さらに、タッチパネル全体の光透過率の向上及び前記透明導電層の施されるパターンの不可視化のために、反射防止機能が必要とされる。このため、前記タッチパネルに機械的強度及び反射防止機能を付与するために、前記パネル基材として、光透過性基材、ハードコート層及び反射防止層を有する光学積層体が従来より用いられている(例えば、特許文献1及び2を参照)。
しかしながら、従来のパネル基材は、製造工程の巻取り時等にパネル基材間でブロッキングを起こし、剥れにくくなったり、貼り付きによる転写跡等が生じるため、光学特性及び電気特性等の低下等によるパネル品質の低下、及び歩留まりの低下を含め生産性の低下といった問題があった。
本発明は、上記問題点に鑑み、白化による視認性の低下がなく、耐ブロッキング性に優れた光学積層体、透明導電性フィルム及びその製造方法を提供することを課題とする。
上記課題を解決するために、本発明は、以下の(1)〜(17)の光学積層体、透明導電性フィルム及びその製造方法を提供する。
(1)透明な基材フィルムの少なくとも一方の面上に、前記基材フィルム側から、ハードコート層、二以上の透明層がこの順に積層された積層フィルムからなる光学積層体であって、前記二以上の透明層間で光学干渉機能を有し、微粒子の凝集体を前記二以上の透明層のうち、前記基材フィルムから最も離れた透明層以外の透明層に含有し、少なくともそれらの一層により保持され、前記基材フィルムから最も離れた透明層が当該微粒子の凝集体によって表面が隆起した部位を有することを特徴とする光学積層体。
(2)前記微粒子の凝集体の平均粒子径が、下記の条件を満たす、上記(1)に記載の光学積層体。
条件1:[微粒子の凝集体の平均粒子径>微粒子の凝集体を含む透明層の中で、基材フィルムから最も離れた透明層の厚み+該透明層より基材フィルムとは反対側に存在する透明層の厚み]
(3)前記微粒子の平均一次粒子径と、前記微粒子の凝集体を含む透明層の厚みが、下記の条件を満たす、上記(1)又は(2)に記載の光学積層体。
条件2:微粒子の平均一次粒子径<微粒子の凝集体を含む透明層の厚み
(4)前記微粒子の凝集体を含む透明層の厚みに対する前記微粒子の平均一次粒子径の比が、0.2〜0.9である、上記(1)〜(3)のいずれかに記載の光学積層体。
(5)前記微粒子の凝集体の平均粒子径が100〜400nmである、上記(1)〜(4)のいずれかに記載の光学積層体。
(6)前記微粒子の平均一次粒子径が10〜70nmである、上記(1)〜(5)のいずれかに記載の光学積層体。
(7)前記基材フィルムから最も離れた位置にある透明層の表面の算術平均粗さRa(JIS B0601:1994)が、1〜10nmである、上記(1)〜(6)のいずれかに記載の光学積層体。
(8)前記基材フィルムから最も離れた位置にある透明層の表面の十点平均粗さRz(JIS B0601:1994)が、50〜500nmである、上記(1)〜(7)のいずれかに記載の光学積層体。
(9)前記二以上の透明層が、前記微粒子の凝集体を含み、厚みが200nm以下で、屈折率が1.50〜2.00の範囲にある第一の透明層、かつ当該第一の透明層上に厚みが200nm以下で、屈折率が1.30〜1.55の範囲にある第二の透明層である、上記(1)〜(8)のいずれかに記載の光学積層体。
(10)上記(1)〜(9)のいずれかに記載の光学積層体の透明層上に、さらに透明導電層が積層された、透明導電性フィルム。
(11)前記透明導電層の厚みが200nm以下で、屈折率が1.90〜3.00の範囲にある、上記(10)に記載の透明導電性フィルム。
(12)透明な基材フィルムの少なくとも一方の面上に、前記基材フィルム側から、ハードコート層、二層以上の透明層をこの順に形成する光学積層体の製造方法であって、前記二層以上の透明層間で光学干渉機能を有するように形成し、前記基材フィルムから最も離れた透明層以外の透明層の少なくとも一つの層を、微粒子の凝集体を含む組成物から形成する工程、次いで前記微粒子の凝集体によって表面が隆起された前記基材フィルムから最も離れた透明層を形成する工程を含むことを特徴とする光学積層体の製造方法。
(13)前記微子の凝集体の平均粒子径が下記の条件を満たす、上記(12)に記載の光学積層体の製造方法。
条件1:[微粒子の凝集体の平均粒子径>[微粒子の凝集体を含む透明層の中で、基材フィルムから最も離れた透明層の厚み+該透明層より基材フィルムとは反対側に存在する透明層の厚み]
(14)前記微粒子の平均一次粒子径と、前記微粒子の凝集体を含む透明層の厚みが下記の条件を満たす、上記(12)又は(13)に記載の光学積層体の製造方法。
条件2:微粒子の平均一次粒子径<微粒子の凝集体を含む透明層の厚み
(15)前記微粒子の凝集体を含む透明層の厚みに対する前記微粒子の平均一次粒子径の比が0.2〜0.9である、上記(12)〜(14)のいずれかに記載の光学積層体の製造方法。
(16)前記ハードコート層、前記二以上の透明層の形成をこの順にインラインで連続的に形成する、上記(12)〜(15)のいずれかに記載の光学積層体の製造方法。
(17)上記(12)〜(16)のいずれかに記載の方法により製造された光学積層体の透明層上に、さらに透明導電層を積層する工程を含む、透明導電性フィルムの製造方法。
(1)透明な基材フィルムの少なくとも一方の面上に、前記基材フィルム側から、ハードコート層、二以上の透明層がこの順に積層された積層フィルムからなる光学積層体であって、前記二以上の透明層間で光学干渉機能を有し、微粒子の凝集体を前記二以上の透明層のうち、前記基材フィルムから最も離れた透明層以外の透明層に含有し、少なくともそれらの一層により保持され、前記基材フィルムから最も離れた透明層が当該微粒子の凝集体によって表面が隆起した部位を有することを特徴とする光学積層体。
(2)前記微粒子の凝集体の平均粒子径が、下記の条件を満たす、上記(1)に記載の光学積層体。
条件1:[微粒子の凝集体の平均粒子径>微粒子の凝集体を含む透明層の中で、基材フィルムから最も離れた透明層の厚み+該透明層より基材フィルムとは反対側に存在する透明層の厚み]
(3)前記微粒子の平均一次粒子径と、前記微粒子の凝集体を含む透明層の厚みが、下記の条件を満たす、上記(1)又は(2)に記載の光学積層体。
条件2:微粒子の平均一次粒子径<微粒子の凝集体を含む透明層の厚み
(4)前記微粒子の凝集体を含む透明層の厚みに対する前記微粒子の平均一次粒子径の比が、0.2〜0.9である、上記(1)〜(3)のいずれかに記載の光学積層体。
(5)前記微粒子の凝集体の平均粒子径が100〜400nmである、上記(1)〜(4)のいずれかに記載の光学積層体。
(6)前記微粒子の平均一次粒子径が10〜70nmである、上記(1)〜(5)のいずれかに記載の光学積層体。
(7)前記基材フィルムから最も離れた位置にある透明層の表面の算術平均粗さRa(JIS B0601:1994)が、1〜10nmである、上記(1)〜(6)のいずれかに記載の光学積層体。
(8)前記基材フィルムから最も離れた位置にある透明層の表面の十点平均粗さRz(JIS B0601:1994)が、50〜500nmである、上記(1)〜(7)のいずれかに記載の光学積層体。
(9)前記二以上の透明層が、前記微粒子の凝集体を含み、厚みが200nm以下で、屈折率が1.50〜2.00の範囲にある第一の透明層、かつ当該第一の透明層上に厚みが200nm以下で、屈折率が1.30〜1.55の範囲にある第二の透明層である、上記(1)〜(8)のいずれかに記載の光学積層体。
(10)上記(1)〜(9)のいずれかに記載の光学積層体の透明層上に、さらに透明導電層が積層された、透明導電性フィルム。
(11)前記透明導電層の厚みが200nm以下で、屈折率が1.90〜3.00の範囲にある、上記(10)に記載の透明導電性フィルム。
(12)透明な基材フィルムの少なくとも一方の面上に、前記基材フィルム側から、ハードコート層、二層以上の透明層をこの順に形成する光学積層体の製造方法であって、前記二層以上の透明層間で光学干渉機能を有するように形成し、前記基材フィルムから最も離れた透明層以外の透明層の少なくとも一つの層を、微粒子の凝集体を含む組成物から形成する工程、次いで前記微粒子の凝集体によって表面が隆起された前記基材フィルムから最も離れた透明層を形成する工程を含むことを特徴とする光学積層体の製造方法。
(13)前記微子の凝集体の平均粒子径が下記の条件を満たす、上記(12)に記載の光学積層体の製造方法。
条件1:[微粒子の凝集体の平均粒子径>[微粒子の凝集体を含む透明層の中で、基材フィルムから最も離れた透明層の厚み+該透明層より基材フィルムとは反対側に存在する透明層の厚み]
(14)前記微粒子の平均一次粒子径と、前記微粒子の凝集体を含む透明層の厚みが下記の条件を満たす、上記(12)又は(13)に記載の光学積層体の製造方法。
条件2:微粒子の平均一次粒子径<微粒子の凝集体を含む透明層の厚み
(15)前記微粒子の凝集体を含む透明層の厚みに対する前記微粒子の平均一次粒子径の比が0.2〜0.9である、上記(12)〜(14)のいずれかに記載の光学積層体の製造方法。
(16)前記ハードコート層、前記二以上の透明層の形成をこの順にインラインで連続的に形成する、上記(12)〜(15)のいずれかに記載の光学積層体の製造方法。
(17)上記(12)〜(16)のいずれかに記載の方法により製造された光学積層体の透明層上に、さらに透明導電層を積層する工程を含む、透明導電性フィルムの製造方法。
本発明によれば、耐ブロッキング性に優れるとともに、視認性を低下することなく、かつ品質の高い光学積層体、透明導電性フィルム及びその製造方法を提供することができる。
[光学積層体]
本発明の光学積層体は透明な基材フィルムの少なくとも一方の面上に、前記基材フィルム側から、ハードコート層、二以上の透明層がこの順に積層された積層フィルムからなる光学積層体であって、前記二以上の透明層間で光学干渉機能を有し、微粒子の凝集体を前記二以上の透明層のうち、前記基材フィルムから最も離れた透明層以外の透明層に含有し、少なくともそれらの一層により保持され、前記基材フィルムから最も離れた透明層が当該微粒子の凝集体によって表面が隆起した部位を有することを特徴とする光学積層体である。
なお、本発明の光学積層体は、以下に述べるように、透明な基材フィルムの片面のみで構成されていてもよく、両面で構成されていてもよい。
本発明の光学積層体は透明な基材フィルムの少なくとも一方の面上に、前記基材フィルム側から、ハードコート層、二以上の透明層がこの順に積層された積層フィルムからなる光学積層体であって、前記二以上の透明層間で光学干渉機能を有し、微粒子の凝集体を前記二以上の透明層のうち、前記基材フィルムから最も離れた透明層以外の透明層に含有し、少なくともそれらの一層により保持され、前記基材フィルムから最も離れた透明層が当該微粒子の凝集体によって表面が隆起した部位を有することを特徴とする光学積層体である。
なお、本発明の光学積層体は、以下に述べるように、透明な基材フィルムの片面のみで構成されていてもよく、両面で構成されていてもよい。
図1は、本発明の光学積層体、透明導電性フィルムの一例を示す断面図である。光学積層体7は、基材1の上に、プライマー層2、ハードコート層3、第一の透明層4、及び第二の透明層5が順に積層されたものである。同様に、図2は、本発明の光学積層体、透明導電性フィルムの他の一例を示す断面図であり、基材1の両面に光学積層体7a、7bが設けられている。
<透明基材>
透明基材としては、光透過性、平滑性、耐熱性を備え、機械的強度に優れたものであることが好ましい。このような透明基材としては、ポリエステル、トリアセチルセルロース(TAC)、セルロースジアセテート、セルロースアセテートブチレート、ポリアミド、ポリイミド、ポリエーテルスルフォン、ポリスルフォン、ポリプロピレン、ポリメチルペンテン、ポリ塩化ビニル、ポリビニルアセタール、ポリエーテルケトン、ポリメタクリル酸メチル、ポリカーボネート、ポリウレタン及び非晶質オレフィン(Cyclo−Olefin−Polymer:COP)等のプラスチックフィルムが挙げられる。透明基材は、2枚以上のプラスチックフィルムを貼り合わせたものであってもよい。
これらプラスチックフィルムの中でも、延伸加工、特に二軸延伸加工されたポリエステル(ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート)が、機械的強度や寸法安定性に優れる点で好ましい。
また、プラスチックフィルムの中でも、リタデーション値3000〜30000nmのプラスチックフィルム又は1/4波長位相差のプラスチックフィルムは、偏光サングラスを通して液晶ディスプレイの画像を観察した場合に、色ムラ及びブラックアウトが観察されることを防止できる点で好適である。
透明基材としては、光透過性、平滑性、耐熱性を備え、機械的強度に優れたものであることが好ましい。このような透明基材としては、ポリエステル、トリアセチルセルロース(TAC)、セルロースジアセテート、セルロースアセテートブチレート、ポリアミド、ポリイミド、ポリエーテルスルフォン、ポリスルフォン、ポリプロピレン、ポリメチルペンテン、ポリ塩化ビニル、ポリビニルアセタール、ポリエーテルケトン、ポリメタクリル酸メチル、ポリカーボネート、ポリウレタン及び非晶質オレフィン(Cyclo−Olefin−Polymer:COP)等のプラスチックフィルムが挙げられる。透明基材は、2枚以上のプラスチックフィルムを貼り合わせたものであってもよい。
これらプラスチックフィルムの中でも、延伸加工、特に二軸延伸加工されたポリエステル(ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート)が、機械的強度や寸法安定性に優れる点で好ましい。
また、プラスチックフィルムの中でも、リタデーション値3000〜30000nmのプラスチックフィルム又は1/4波長位相差のプラスチックフィルムは、偏光サングラスを通して液晶ディスプレイの画像を観察した場合に、色ムラ及びブラックアウトが観察されることを防止できる点で好適である。
透明基材の厚さは、5〜300μmであることが好ましく、30〜200μmであることがより好ましい。
透明基材の表面には、接着性向上のために、コロナ放電処理、酸化処理等の物理的な処理を予め行ってもよい。
透明基材の表面には、接着性向上のために、コロナ放電処理、酸化処理等の物理的な処理を予め行ってもよい。
〈プライマー層〉
プライマー層は、前記基材と前記ハードコート層間の接着性の向上を主目的として、設けられる。また、後述するように、基材とハードコート層との中間の屈折率とすることで、干渉縞の発生を抑制する機能を付与することができる。
プライマー層は、前記基材と前記ハードコート層間の接着性の向上を主目的として、設けられる。また、後述するように、基材とハードコート層との中間の屈折率とすることで、干渉縞の発生を抑制する機能を付与することができる。
プライマー層を構成する樹脂組成物としては、ポリエステル系樹脂、アクリル系樹脂、ウレタン系樹脂、シクロオレフィン系樹脂等を挙げることができ、ポリエステル系樹脂基材にはポリエステル系樹脂やポリエステル系樹脂を主体とし、そこにアクリル系樹脂やウレタン系樹脂を混合した系が、アクリル系樹脂基材にはアクリル系樹脂やアクリル系樹脂を主体とし、そこにポリエステル系樹脂やポリウレタン系樹脂を混合した系が、シクロオレフィン系樹脂基材には、シクロオレフィン系樹脂やシクロオレフィン系樹脂を主体として、そこにポリエステル系樹脂やアクリル系樹脂やウレタン系樹脂を混合した系が、初期及び耐湿熱試験後の密着性や、硬度の観点から好ましい。
プライマー層の厚さは、3nm〜1μmが好ましい。
プライマー層の厚さは、3nm〜1μmが好ましい。
〈ハードコート層〉
ハードコート層は、耐摩耗性、耐擦傷性等を含む機械的特性の向上、また下層の基材フィルム等から発生するゲル成分のバリア等を目的として積層される。
本発明に用いるハードコート層は、高い透明性を有するものが好ましく、紫外線又は電子線により硬化する樹脂である電離放射線硬化性樹脂が用いられる。
ハードコート層は、耐摩耗性、耐擦傷性等を含む機械的特性の向上、また下層の基材フィルム等から発生するゲル成分のバリア等を目的として積層される。
本発明に用いるハードコート層は、高い透明性を有するものが好ましく、紫外線又は電子線により硬化する樹脂である電離放射線硬化性樹脂が用いられる。
電離放射線硬化性樹脂としては、例えば、一つ又は二つ以上の不飽和結合を有するアクリレート系化合物を挙げることができる。一つの不飽和結合を有する化合物としては、例えば、エチル(メタ)アクリレート、エチルヘキシル(メタ)アクリレート、スチレン、メチルスチレン、N−ビニルピロリドン等を挙げられる。また、二つ以上の不飽和結合を有する化合物としては、例えば、ポリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ヘキサンジオール(メタ)アクリレート、トリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート等の多官能化合物、その変成物、及び、これらの多官能化合物と(メタ)アクリレート等との反応生成物(例えば、多価アルコールのポリ(メタ)アクリレートエステル)、等を挙げることができる。なお、本明細書において、(メタ)アクリレートは、メタクリレート及びアクリレートを意味するものである。
前記化合物のほかに、不飽和二重結合を有する比較的低分子量のポリエステル樹脂、ポリエーテル樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、ポリブタジエン樹脂等も前記電離放射線硬化性樹脂として使用することができる。
電離放射線硬化性樹脂等の調製に用いる溶剤としては、例えば、メタノール、エタノール、n−プロパノール、又はエチレングリコール等のアルコール類、アセトン、又はメチルエチルケトン等のケトン類、トルエン、又はキシレン等の芳香族炭化水素、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、カルビトール、又はプロピレングリコールモノエチルエーテル等のグリコールエーテル類、酢酸エチル、酢酸ブチル、セロソルブアセテート等の酢酸エステル等を適宜使用することができる。
本発明に用いる光重合開始剤としては、特に限定されないが、例えば、アセトフェノン類、ベンゾフェノン類、ミヒラーベンゾイルベンゾエート、α−アミノキシムエステル、テトラメチルチウラムモノサルファイド、チオキサントン類等が挙げられる。
前記光重合開始剤の含有量は特に限定されないが、電離放射線硬化性樹脂組成物中の含有量は1〜10質量%が好ましく、3〜7質量%がさらに好ましい。
前記光重合開始剤の含有量は特に限定されないが、電離放射線硬化性樹脂組成物中の含有量は1〜10質量%が好ましく、3〜7質量%がさらに好ましい。
ハードコート層の厚さは、0.5〜15μmであることが好ましく、1〜5μmであることがさらに好ましい。前記範囲であると、耐摩耗性、耐擦傷性、バリアー性を有し、かつ硬度が充分とれ、隣接して積層される光学積層体自身にクラックが入らず、製造工程において、ロール等への巻き取りが容易であり、さらにコスト的にも安くできるため好ましい。
なお、ハードコート層の厚さは、断面を電子顕微鏡(SEM、TEM)等で観察することにより得られた値である。
なお、ハードコート層の厚さは、断面を電子顕微鏡(SEM、TEM)等で観察することにより得られた値である。
ハードコート層の屈折率は、干渉縞防止の観点から、透明基材との屈折率差が0.03以内とすることが好ましい。ただし、ハードコート層の屈折率が前記条件を満たさなくても、透明基材とハードコート層との間に、透明基材とハードコート層との中間の屈折率を有する前記プライマー層を形成したり、透明基材としてトリアセチルセルロースを用いて、トリアセチルセルロースにハードコート層形成組成物の溶媒を浸透させて界面を消失させることによっても、干渉縞を低減することができる。
前記ハードコート層中には、ブロッキングを防止するための粒子を含有していてもよい。しかしながら、ハードコート層中にブロッキングを防止するための粒子を含有すると、通常、該粒子の平均粒子径はハードコート層の厚みより大きくする必要があり、表面に急峻な凹凸が形成されることにより強い白化を招いてしまう。また、大きな突出粒子が存在することで、ディスプレイ上に設置した場合、画質の滑らかさがなくなってしまう。一方、粒子の平均粒径を小さくしてブロッキングを防止しようとする場合、粒子の添加量は増加し、しかもハードコート層は、もともと強度を付与するためにミクロンオーダーの厚みが必要とされるため、粒子の絶対量が大幅に増加し、内部拡散による白化や透明性の低下を招いてしまう。したがって、ハードコート層にはブロッキングを防止するための粒子を実質的に含有しないことが好ましい。「実質的に含有しない」とは、ハードコート層に含まれるブロッキングを防止するための粒子の割合が0.01質量%以下であることを意味し、好ましくは0質量%である。なお、ハードコート層のブロッキングを防止するための粒子とは、平均一次粒子径又は平均二次粒子径(凝集体の平均粒子径)が200nmを超えるものをいうものとする
〈透明層〉
本発明に用いる透明層は、二以上の透明層からなり、前記二以上の透明層間で光学干渉機能を有し、それらはハードコート層上に順に積層される。また、微粒子の凝集体が前記二以上の透明層のうち、前記基材フィルムから最も離れた透明層以外の透明層に含有し、少なくともそれらの一層により保持され、前記基材フィルムから最も離れた透明層が当該微粒子の凝集体によって表面が隆起した部位を有する。
以下、本発明に用いる二以上の透明層について、下記のように称することがある。
基材フィルムから最も離れた透明層以外の透明層:透明層(A)
基材フィルムから最も離れた透明層:透明層(B)
さらに、透明層(A)の中で基材フィルムから最も離れた透明層と透明層(B)の屈折率は互いに異なる。この場合、当該透明層と透明層(B)の屈折率の大小関係は、特に制限されないが、当該透明層の屈折率のほうが透明層(B)の屈折率より高いほうが好ましい。
本発明に用いる透明層は、二以上の透明層からなり、前記二以上の透明層間で光学干渉機能を有し、それらはハードコート層上に順に積層される。また、微粒子の凝集体が前記二以上の透明層のうち、前記基材フィルムから最も離れた透明層以外の透明層に含有し、少なくともそれらの一層により保持され、前記基材フィルムから最も離れた透明層が当該微粒子の凝集体によって表面が隆起した部位を有する。
以下、本発明に用いる二以上の透明層について、下記のように称することがある。
基材フィルムから最も離れた透明層以外の透明層:透明層(A)
基材フィルムから最も離れた透明層:透明層(B)
さらに、透明層(A)の中で基材フィルムから最も離れた透明層と透明層(B)の屈折率は互いに異なる。この場合、当該透明層と透明層(B)の屈折率の大小関係は、特に制限されないが、当該透明層の屈折率のほうが透明層(B)の屈折率より高いほうが好ましい。
上記のような二以上の透明層として、前記透明層(A)が一層で、前記微粒子の凝集体を含み、該透明層(A)の厚みが200nm以下で、屈折率が1.50〜2.00であり、かつ前記透明層(B)の厚みが200nm以下で、屈折率が1.30〜1.55である、2層構成が挙げられる。該透明層(A)は、好ましくは厚みが10〜100nmで、屈折率が1.55〜1.75の高屈折率層であり、該透明層(B)は、好ましくは厚みが10〜100nmで、屈折率が1.35〜1.55の低屈折率層である。前記の範囲にあれば、後述する透明導電性フィルムを用いた静電容量式タッチパネルは、透明導電膜のパターン部が視認される現象(骨見え)を防止でき、視認性を向上させることができる。
前記透明層(A)の実施形態として、高屈折率層が挙げられ、高屈折率層を形成する場合は、ゾルゲル法により高屈折率層を材料単体から形成する手法、又はバインダー樹脂に高屈折率粒子を含有させた組成物から形成する手法がある。
前記手法において、ゾルゲル法に用いる材料としては、金属アルコキシドが挙げられ、該金属アルコキシドを加水分解並びに縮合重合することにより高屈折率層を形成させる。金属アルコキシドとしては、機械的強度や安定性、透明導電層や基材等との密着性に優れている観点から、チタニウムアルコキシド、ジルコニウムアルコキシド又はアルコキシシランが挙げられる。これらのなかでも、ジルコニウムアルコキシドが、屈折率の観点から好ましく用いられる。
バインダー樹脂としては、電離放射線硬化性樹脂又は熱硬化性樹脂が挙げられる。
電離放射線硬化性樹脂としては、前述したハードコート層に用いるものと同様であり、例えば、一つ又は二つ以上の不飽和結合を有するアクリレート系化合物を挙げることができる。一つの不飽和結合を有する化合物としては、例えば、エチル(メタ)アクリレート、エチルヘキシル(メタ)アクリレート、スチレン、メチルスチレン、N−ビニルピロリドン等を挙げられる。また、二つ以上の不飽和結合を有する化合物としては、例えば、ポリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ヘキサンジオール(メタ)アクリレート、トリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート等の多官能化合物、その変成物、及び、これらの多官能化合物と(メタ)アクリレート等との反応生成物(例えば、多価アルコールのポリ(メタ)アクリレートエステル)、等を挙げることができる。
電離放射線硬化性樹脂としては、前述したハードコート層に用いるものと同様であり、例えば、一つ又は二つ以上の不飽和結合を有するアクリレート系化合物を挙げることができる。一つの不飽和結合を有する化合物としては、例えば、エチル(メタ)アクリレート、エチルヘキシル(メタ)アクリレート、スチレン、メチルスチレン、N−ビニルピロリドン等を挙げられる。また、二つ以上の不飽和結合を有する化合物としては、例えば、ポリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ヘキサンジオール(メタ)アクリレート、トリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート等の多官能化合物、その変成物、及び、これらの多官能化合物と(メタ)アクリレート等との反応生成物(例えば、多価アルコールのポリ(メタ)アクリレートエステル)、等を挙げることができる。
熱硬化型樹脂としては、ウレタン系熱硬化性樹脂、メラミン系熱硬化性樹脂、フェノキシ系熱硬化性樹脂、エポキシ系熱硬化性樹脂が挙げられる。これらの中でも、ウレタン系熱硬化性樹脂が靭性を上げ易く、耐久性が良好である観点から好ましく用いられる。
バインダーとして本発明において最も好ましいのは、製造効率がよく、物性や後述する高屈折率微粒子の分散性が良好となる電離放射線硬化型樹脂である。
バインダーとして本発明において最も好ましいのは、製造効率がよく、物性や後述する高屈折率微粒子の分散性が良好となる電離放射線硬化型樹脂である。
高屈折率粒子として、酸化亜鉛(1.90)、酸化チタン(2.3〜2.7)、酸化セリウム(1.95)、スズドープ酸化インジウム(1.95〜2.00)、アンチモンドープ酸化スズ(1.75〜1.85)、酸化イットリウム(1.87)、酸化ジルコニウム(2.10)などが挙げられ、適度に高い屈折率を有し、耐光性などの耐久安定性が高いという観点から酸化ジルコニウムが好ましく用いられる。
前記高屈折率粒子の一次粒子径は100nm以下のものを用い、10〜60nmであるものが好ましい。上記範囲であれば、塗膜が白化することなく良好な光学干渉層を形成することができる。なお、添加量は、所望の屈折率に合わせ、適宜調整する。
なお、上記かっこ内は、各粒子の材料の屈折率を示す。
前記高屈折率粒子の一次粒子径は100nm以下のものを用い、10〜60nmであるものが好ましい。上記範囲であれば、塗膜が白化することなく良好な光学干渉層を形成することができる。なお、添加量は、所望の屈折率に合わせ、適宜調整する。
なお、上記かっこ内は、各粒子の材料の屈折率を示す。
前記透明層(B)の実施形態として、低屈折率層が挙げられ、該低屈折率層としては、前記透明層(A)の実施形態と同様、ゾルゲル法により低屈折率層を材料単体から形成する手法、又はバインダー樹脂に低屈折率粒子を含有させた組成物から形成する手法がある。
前記手法において、ゾルゲル法に用いる材料としては、金属アルコキシドが挙げられ、該金属アルコキシドを加水分解並びに縮合重合することにより低屈折率層を形成させる。金属アルコキシドとしては、機械的強度や安定性、透明導電層や基材等との密着性に優れている観点から、チタニウムアルコキシド、ジルコニウムアルコキシド又はアルコキシシランが挙げられ、屈折率の観点からアルコキシシランが好ましく用いられる。また、バインダー樹脂としては、電離放射線硬化性樹脂又は熱硬化性樹脂が挙げられる。電離放射線硬化性樹脂、熱硬化型樹脂としては、いずれも透明層(A)と同様のものを用いることができる。
低屈折率粒子としては、金属フッ化物からなるMgF2、LiF、又はSiO2が挙げられ、耐湿熱安定性の観点からSiO2が好ましく用いられる。
前記低屈折率粒子の一次粒子径は100nm以下のものを用い、5〜60nmであるものが好ましい。上記範囲であれば、塗膜が白化することなく良好な光学干渉層を形成することができる。
なお、添加量は、所望の屈折率に合わせ、適宜調整する。
前記低屈折率粒子の一次粒子径は100nm以下のものを用い、5〜60nmであるものが好ましい。上記範囲であれば、塗膜が白化することなく良好な光学干渉層を形成することができる。
なお、添加量は、所望の屈折率に合わせ、適宜調整する。
低屈折率材料を物理気相成長法又は化学気相成長法で形成する手法においては、前述した低屈折率材料の中から所望の屈折率を有する材料を選び、物理気相成長法又は化学気相成長法により低屈折率層を形成する。
また、高屈折率層と低屈折率層との間に、厚み200nm以下で、屈折率が1.30〜2.00の範囲で中屈折率層を有していてもよい。中屈折率層は、光機能性フィルムをタッチパネル用に用いる場合、厚み5〜100nmで、屈折率1.40〜1.70であることが好ましく、厚みは5〜70nmであることがより好ましい。
本発明の光学積層体の形成は、ハードコート層、及び二以上の透明層の順にインラインで連続的に形成することが好ましい。インラインで光学積層体を形成することにより、例えば、ハードコート層に粗面を形成する、又はハードコート層の厚みより大きい粒径を有する粒子を含有させる等、易滑性を付与することなく、貼り付き由来のパネル基材への損傷、転写跡等が発生することなしに、高品質な二以上の透明層を効率よく形成することができる。
(微粒子の凝集体)
本発明において、易滑性を付与するために用いる微粒子は、透明層(A)のうちの何れかの層に含有される。通常、ブロッキングを防止するための粒子は、滑り性を付与するために略球形の形状を有しており、該粒子が一次粒子の形態でブロッキングを防止する場合、該一次粒子に基づく表面凹凸は急峻になりやすい。一方、凝集体の形態でブロッキングを防止する場合、該凝集体に基づく表面凹凸は滑らかになりやすい。光学干渉層の表面が滑らかな場合、表面凹凸が急峻な場合に比べて白化を抑制することができる。
凝集体から形成される表面凹凸が滑らかになる理由は、次の(1)、(2)が考えられる。
(1)凝集体は、自身を構成する微粒子の間に隙間を有するが、塗膜を形成する際の塗膜の収縮により該隙間が破壊され、凝集体は厚み方向に潰される。(2)凝集体の形状は不定形であり、かつ塗膜内において凝集体の長径方向が塗膜面に略水平になるような向きで安定する。このような理由により、本発明において、透明層に微粒子の凝集体を含有させた。
透明層に微粒子の凝集体を含有させる手段としては、塗工液中では一次粒子の形態で存在する微粒子を塗布、乾燥する際に、塗膜の乾燥時間を長く確保して、乾燥中に微粒子の凝集を進行させる手段が挙げられるが、凝集体の制御の容易性の観点から、塗工液の時点で微粒子の凝集体となっているものを用いることが好ましい。
本発明において、易滑性を付与するために用いる微粒子は、透明層(A)のうちの何れかの層に含有される。通常、ブロッキングを防止するための粒子は、滑り性を付与するために略球形の形状を有しており、該粒子が一次粒子の形態でブロッキングを防止する場合、該一次粒子に基づく表面凹凸は急峻になりやすい。一方、凝集体の形態でブロッキングを防止する場合、該凝集体に基づく表面凹凸は滑らかになりやすい。光学干渉層の表面が滑らかな場合、表面凹凸が急峻な場合に比べて白化を抑制することができる。
凝集体から形成される表面凹凸が滑らかになる理由は、次の(1)、(2)が考えられる。
(1)凝集体は、自身を構成する微粒子の間に隙間を有するが、塗膜を形成する際の塗膜の収縮により該隙間が破壊され、凝集体は厚み方向に潰される。(2)凝集体の形状は不定形であり、かつ塗膜内において凝集体の長径方向が塗膜面に略水平になるような向きで安定する。このような理由により、本発明において、透明層に微粒子の凝集体を含有させた。
透明層に微粒子の凝集体を含有させる手段としては、塗工液中では一次粒子の形態で存在する微粒子を塗布、乾燥する際に、塗膜の乾燥時間を長く確保して、乾燥中に微粒子の凝集を進行させる手段が挙げられるが、凝集体の制御の容易性の観点から、塗工液の時点で微粒子の凝集体となっているものを用いることが好ましい。
本発明に用いる透明層(A)の少なくとも一つの層には、前記微粒子の凝集体が含まれる。該微粒子の凝集体が透明層(A)内に保持されることにより、該透明層(A)の表面はもとより、次いで積層される他の透明層(A)又は透明層(B)の表面に微粒子の凝集体の形状に応じて隆起した部位が生成する。また、前記透明層(B)には、微粒子の凝集体は含んでもよいが、含まないほうが好ましい。前記透明層(B)に微粒子の凝集体が含まれる場合、該透明層(B)の表面上に、微粒子の凝集体の形状に応じて隆起した部位の中の一部に、隆起ではなく、微粒子の凝集体の一部の部位が露出してしまう部位が生成されるおそれがある。そうすると、該部位の傾斜角度が増加し、白化の原因になりやすくなる。一方、微粒子の凝集体が存在する層の上に、微粒子の凝集体を含まない薄膜層が積層された場合、すなわち、透明層(B)が積層された場合、該透明層(B)の隆起部位の傾斜角度が緩やかになり、白化による視認性の低下が抑制される。さらに、微粒子の凝集体を含む薄膜層に透明導電層を直接積層した際には、該透明導電層に、クラックや損傷が生じ、これにより表面抵抗率や透過率の低下が生じる場合がある。
なお、本発明において視認性が低下するとは、易滑機能を付与する粒子全般に言える現象として、添加量が増加することによる透明性の低下が挙げられる。また、上記粒子の種類に応じた色味の問題がある。例えば、上記粒子がシリカの場合、添加量が増加することにより、透明導電膜形成用基材が黄色っぽくなる(透過色相b*のプラス方向へのシフト)問題がある。
なお、本発明において視認性が低下するとは、易滑機能を付与する粒子全般に言える現象として、添加量が増加することによる透明性の低下が挙げられる。また、上記粒子の種類に応じた色味の問題がある。例えば、上記粒子がシリカの場合、添加量が増加することにより、透明導電膜形成用基材が黄色っぽくなる(透過色相b*のプラス方向へのシフト)問題がある。
前記微粒子の凝集体の形状に応じて隆起した部位により、パネル基材間のブロッキングを防止する効果を有する易滑性を付与することができる。
前記微粒子の凝集体としては、シリカ粒子及びシリコーン粒子からなる群より選択される少なくとも一種、又はアルミナ粒子からなる凝集体であることが好ましい。なかでも、凝集粒子の制御性(粒子の表面処理による、粒子/バインダー間の親和性の制御)、硬度、耐久安定性の観点からシリカ粒子の凝集体がより好ましい。前記シリカ粒子としては、コロイダルシリカ等が挙げられる。
前記微粒子の凝集体としては、シリカ粒子及びシリコーン粒子からなる群より選択される少なくとも一種、又はアルミナ粒子からなる凝集体であることが好ましい。なかでも、凝集粒子の制御性(粒子の表面処理による、粒子/バインダー間の親和性の制御)、硬度、耐久安定性の観点からシリカ粒子の凝集体がより好ましい。前記シリカ粒子としては、コロイダルシリカ等が挙げられる。
本発明において微粒子の凝集体の平均粒子径は、微粒子の凝集体の長径と短径の数平均値をいうものとする。また、微粒子の凝集体の平均粒子径は、原子間力顕微鏡(AFM)による透明層の表面又は断面の写真、あるいは走査型透過電子顕微鏡(STEM)による透明層の表面又は断面の写真から測定できる。なお、微粒子の凝集体の平均粒子径の算出の際は、AFM又はSTEM写真から無作為に2個の凝集体を抽出し、個々の凝集体の長径及び短径を測定して、個々の凝集体の粒子径を算出し、同じサンプルの別画面の撮像から同様の作業を9回行って、合計20個分の凝集体の粒子径の数平均から得られる値を凝集体の平均粒子径とした。なお、長径は、凝集体の画面上において最も長い径とする。また、短径は、長径を構成する線分の中点に直交する線分を引き、該直交する線分が凝集粒子と交わる2点間の距離をいうものとする。
微粒子の凝集体の平均粒子径は、微粒子の凝集体を含む透明層の中で、基材フィルムから最も離れた透明層の厚みと、該透明層より基材フィルムとは反対側に存在する透明層の厚みとの総厚みより大きくする(条件1)ことが好ましい。該微粒子の凝集体の平均粒子径が、該条件1を満たす場合は、耐ブロッキング性が付与される。
微粒子の凝集体の平均粒子径は、微粒子の凝集体を含む透明層の中で、基材フィルムから最も離れた透明層の厚みと、該透明層より基材フィルムとは反対側に存在する透明層の厚みにより異なるため一概には言えないが、100〜400nmであることが好ましく、100〜200nmであることがより好ましい。
微粒子の凝集体の平均粒子径を100nm以上とすることにより、耐ブロッキング性を付与しやすくなり、400nm以下とすることにより、視認性の低下を抑制しやすくできる。
微粒子の凝集体の平均粒子径は、微粒子の凝集体を含む透明層の中で、基材フィルムから最も離れた透明層の厚みと、該透明層より基材フィルムとは反対側に存在する透明層の厚みにより異なるため一概には言えないが、100〜400nmであることが好ましく、100〜200nmであることがより好ましい。
微粒子の凝集体の平均粒子径を100nm以上とすることにより、耐ブロッキング性を付与しやすくなり、400nm以下とすることにより、視認性の低下を抑制しやすくできる。
微粒子の平均一次粒子径は、微粒子の凝集体を含む透明層の厚みより小さくする(条件2)ことが好ましい。微粒子の平均一次粒子径は、微粒子の凝集体が含まれる透明層の厚みにより異なるため一概には言えないが、透明層中で上述の微粒子の凝集体の形態とする観点、及び透明層形成組成物中での微粒子の凝集体の分散性の観点から、10〜70nmであることが好ましく、10〜50nmであることがより好ましい。
なお、平均一次粒子径は、凝集せずに微粒子分散液中に分散している場合、BET吸着法による比表面積測定値(JIS Z8830に準じる)から換算した値をいうものとする。
前記微粒子の凝集体を含む透明層の厚みに対する前記微粒子の平均一次粒子径の比が0.2〜0.9であることが好ましく、0.4〜0.9であることが特に好ましい。この範囲にあると、耐ブロッキング性に優れるとともに、視認性を低下することがない。
微粒子の凝集体の透明層中における含有割合は、0.1〜10質量%であることが好ましく、0.1〜3質量%であることがより好ましい。0.1質量%以上とすることにより、耐ブロッキング性を付与することができ、10質量%以下とすることにより、視認性の低下を抑制できる。
基材フィルムから最も離れた位置にある透明層の表面の算術平均粗さRa(JIS B0601:1994)が、測定面積を0.12mm四方とした際、1〜10nmであることが好ましい。Raを1nm以上とすることにより耐ブロッキング性を付与するとともに、透明導電膜の密着性を向上することができ、Raを10nm以下とすることにより視認性、及び透明導電膜の表面抵抗率の安定性が損なわれることを抑制できる。
前記Raに加え、基材フィルムから最も離れた位置にある透明層の表面の十点平均粗さRz(JIS B0601:1994)が、測定面積を0.12mm四方とした際、50〜500nmであることがより好ましい。Rzを50nm以上とすることにより耐ブロッキング性がより増大し、Rzを500nm以下とすることにより視認性が確保できる。
なお、微粒子の凝集体を含む透明層中において微粒子が微粒子の凝集体の形態を取りやすくする観点から、微粒子の凝集体を含む透明層を形成する際は、乾燥時間を長く確保することが好ましい。乾燥時間は微粒子の凝集体を含む透明層の厚みにより異なるが、30〜90秒とすることが好ましい。乾燥時間は、乾燥温度、乾燥機内の風速及び溶媒の種類等により調整することができる。また微粒子の凝集体を含む透明層内での微粒子の凝集体の流動性を確保するために、電離放射線の照射は上記の乾燥時間が経過した後に行うことが好適である。
[透明導電性フィルム]
本発明の透明導電性フィルムは、本発明の光学積層体の透明層に透明導電層を積層したものである。
本発明の透明導電性フィルムは、本発明の光学積層体の透明層に透明導電層を積層したものである。
本発明で用いる透明導電層としては、特に制限されないが、インジウムスズ酸化物であるITO膜、酸化亜鉛と酸化インジウムからなるIZO膜、アンチモン又はフッ素等を含む酸化スズ膜等が挙げられる。
本発明で用いる透明導電層としては、結晶質の酸化インジウムよりなる膜がより好ましい。特に、酸化スズが含まれる結晶質のインジウムスズ酸化物(ITO)は透明性、導電性がともに優れ、好ましく用いられる。前記透明導電層は、膜厚が200nm以下で、表面抵抗率は50〜200Ω/□、屈折率が1.90〜3.00である。膜厚及び表面抵抗率が前記範囲であれば、高い光透過率と優れた表面抵抗率が得られ、かつそれらの経時的な安定性が確保できる。
前記結晶性のインジウム酸化物からなる層には、透明性向上、表面抵抗値の制御等を目的として、酸化スズ、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化珪素、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛等の金属酸化物を1種又は2種以上添加することができる。
本発明の光学積層体又は透明導電性フィルムでは、図2に示すように、基材1の両面に、プライマー層2a、2b、ハードコート層3a、3b、第一の透明層4a、4b、第二の透明層5a、5b、及び透明導電層6a、6bを形成してもよい。また、基材1の両面にプライマー層2a、2b〜透明導電層6a、6bが順に形成される場合は、表裏の異なる組成の組成物により形成されたものであってもよいが、同じ組成の組成物を用いて同じ膜厚で形成されたものが好ましい。このように基材1の両面に、図2に示したような各種層を形成することにより、光学積層体又は透明導電性フィルムのそりが抑制されるため好ましい。さらに、組成物調製の手間やコストの観点からも、組成が同じものであることがより好ましい。
[光学積層体の製造方法]
本発明の光学積層体の製造方法は、透明な基材フィルムの少なくとも一方の面上に、前記基材フィルム側から、ハードコート層、二層以上の透明層をこの順に形成する光学積層体の製造方法であって、前記二層以上の透明層間で光学干渉機能を有するように形成し、前記基材フィルムから最も離れた透明層以外の透明層の少なくとも一つの層を、微粒子の凝集体を含む組成物から形成する工程、次いで前記微粒子の凝集体によって表面が隆起された前記基材フィルムから最も離れた透明層を形成する工程を含む光学積層体の製造方法である。
本発明の光学積層体の製造方法は、透明な基材フィルムの少なくとも一方の面上に、前記基材フィルム側から、ハードコート層、二層以上の透明層をこの順に形成する光学積層体の製造方法であって、前記二層以上の透明層間で光学干渉機能を有するように形成し、前記基材フィルムから最も離れた透明層以外の透明層の少なくとも一つの層を、微粒子の凝集体を含む組成物から形成する工程、次いで前記微粒子の凝集体によって表面が隆起された前記基材フィルムから最も離れた透明層を形成する工程を含む光学積層体の製造方法である。
また、微粒子の凝集体の平均粒子径は、微粒子の凝集体を含む透明層の中で、基材フィルムから最も離れた透明層の厚みと、該透明層より基材フィルムとは反対側に存在する透明層の厚みとの総厚みより大きくする(条件1)ことが好ましい。該微粒子の凝集体の平均粒子径が、該条件1を満たす場合は、耐ブロッキング性が付与される。
微粒子の平均一次粒子径は、微粒子の凝集体を含む透明層の厚みより小さくすること(条件2)が好ましい。
さらに、前記微粒子の凝集体を含む透明層の厚みに対する前記微粒子の平均一次粒子径の比が0.2〜0.9であることが好ましく、0.4〜0.9であることが特に好ましい。この範囲にあると、耐ブロッキング性に優れるとともに、視認性を低下することがない。
さらに、前記微粒子の凝集体を含む透明層の厚みに対する前記微粒子の平均一次粒子径の比が0.2〜0.9であることが好ましく、0.4〜0.9であることが特に好ましい。この範囲にあると、耐ブロッキング性に優れるとともに、視認性を低下することがない。
(1)ハードコート層形成工程
基材の上にハードコート層を形成する工程である。
基材の上にハードコート層を形成する工程である。
〈プライマー層〉
基材とハードコート層間の接着性の向上のために、ハードコート層を形成する前に、前記基材の上にプライマー層を形成しておいてもよい。
基材とハードコート層間の接着性の向上のために、ハードコート層を形成する前に、前記基材の上にプライマー層を形成しておいてもよい。
プライマー層の形成は、前記樹脂組成物をそのままで又は溶媒に溶解、又は分散させた状態のものを用い、公知の印刷方法、塗布方法等によって、基材に塗布することにより行うことができる。
〈ハードコート層〉
ハードコート層は、前記基材上に前記電離放射線硬化性樹脂組成物を塗布して塗膜を形成し、乾燥させた後、塗膜を硬化させることにより形成することができる。
前記ハードコート層用組成物を塗布する方法としては、ロールコート法、バーコート法、グラビアコート法等の塗布方法が挙げられる。
塗布後の乾燥条件は、特に限定されないが、通常40〜100℃で20〜120秒間行うとよい。前記塗膜を硬化させる方法は、特に限定されず、公知の方法であればよい。
電離放射線を照射する方法としては、超高圧水銀灯、高圧水銀灯、低圧水銀灯、カーボンアーク、メタルハライドランプなどから発せられる100〜400nm、好ましくは200〜400nmの波長領域の紫外線を照射する、又は走査型やカーテン型の電子線加速器から発せられる100nm以下の波長領域の電子線を照射することにより行うことができる。照射量は、積算で通常100〜500mJ/cm2である。
ハードコート層は、前記基材上に前記電離放射線硬化性樹脂組成物を塗布して塗膜を形成し、乾燥させた後、塗膜を硬化させることにより形成することができる。
前記ハードコート層用組成物を塗布する方法としては、ロールコート法、バーコート法、グラビアコート法等の塗布方法が挙げられる。
塗布後の乾燥条件は、特に限定されないが、通常40〜100℃で20〜120秒間行うとよい。前記塗膜を硬化させる方法は、特に限定されず、公知の方法であればよい。
電離放射線を照射する方法としては、超高圧水銀灯、高圧水銀灯、低圧水銀灯、カーボンアーク、メタルハライドランプなどから発せられる100〜400nm、好ましくは200〜400nmの波長領域の紫外線を照射する、又は走査型やカーテン型の電子線加速器から発せられる100nm以下の波長領域の電子線を照射することにより行うことができる。照射量は、積算で通常100〜500mJ/cm2である。
(2)透明層形成工程
透明層形成工程は、ハードコート層の上に二以上の透明層を順に形成する工程である。
本発明に用いる透明層は、前述したように、基材フィルムから最も離れた透明層以外の透明層と基材フィルムから最も離れた透明層からなり、基材フィルムから最も離れた透明層以外の透明層のいずれかには、微粒子の凝集体が含まれる。
透明層形成工程は、ハードコート層の上に二以上の透明層を順に形成する工程である。
本発明に用いる透明層は、前述したように、基材フィルムから最も離れた透明層以外の透明層と基材フィルムから最も離れた透明層からなり、基材フィルムから最も離れた透明層以外の透明層のいずれかには、微粒子の凝集体が含まれる。
前記透明層用組成物を塗布する方法としては、例えば、マイクログラビヤコート法、マイヤーバーコート法、カーテンコート法、スプレーコート法、ダイコート法、ナイフコート法、スピンコート法等が挙げられる。
また、金属酸化物、金属フッ化物を形成する方法は、物理気相成長法としては、スパッタ法、真空蒸着法又はイオンプレーティング法等が用いられる。また、化学気相成長法としては、比較的低温で処理できるプラズマCVD等が用いられる。
また、金属酸化物、金属フッ化物を形成する方法は、物理気相成長法としては、スパッタ法、真空蒸着法又はイオンプレーティング法等が用いられる。また、化学気相成長法としては、比較的低温で処理できるプラズマCVD等が用いられる。
前記ハードコート層、二以上の透明層は、オフライン型塗工装置を使用し、逐一塗布して製造してもよいが、インライン型塗工装置を使用し、例えば、ロールにパネル基材を逐一巻きとることなく、前記ハードコート層、二以上の透明層をこの順に連続塗布して形成することが好ましい。このようにインラインで連続塗布することにより、例えば、ハードコート層に粗面を形成し易滑性を付与することなく、基材フィルムから最も離れた透明層まで、貼り付き由来のパネル基材への損傷、転写跡等が発生せず、品質の低下、歩留まりの低下を含め生産性が低下するといった問題がなく、高品質な透明層を効率よく製造することができる。
図3に、本発明の実施例に用いたインライン型塗工装置の一例を示す。インライン型塗工装置30は、ロールツーロール方式の塗工装置であり、張力を付与しながら帯状の透明基材フィルム上に、塗工液からなる塗膜を連続的に順に形成する装置である。また、インライン型塗工装置30は、図3中に示すように、第1のユニット31a、第2のユニット31b及び第3のユニット31cからなり、第1のユニット31aには巻き出しローラー32を含め、塗工部33a、乾燥部34a、硬化部35aが、第2のユニット31bには塗工部33b、乾燥部34b、硬化部35bが、第3のユニット31cには巻き取りローラー36を含め、塗工部33a、乾燥部34a、硬化部35aを備えている。
なお、基材フィルムによっては、該基材フィルムとハードコート層間に前記プライマー層を設ける必要がある。例えば、基材フィルムとして、アクリル、シクロオレフィンポリマー等を使用する場合が挙げられる。この場合は、前記インライン型塗工装置に、基材フィルムを投入する前に、プライマー層を予め設けておく必要がある。
図3に、本発明の実施例に用いたインライン型塗工装置の一例を示す。インライン型塗工装置30は、ロールツーロール方式の塗工装置であり、張力を付与しながら帯状の透明基材フィルム上に、塗工液からなる塗膜を連続的に順に形成する装置である。また、インライン型塗工装置30は、図3中に示すように、第1のユニット31a、第2のユニット31b及び第3のユニット31cからなり、第1のユニット31aには巻き出しローラー32を含め、塗工部33a、乾燥部34a、硬化部35aが、第2のユニット31bには塗工部33b、乾燥部34b、硬化部35bが、第3のユニット31cには巻き取りローラー36を含め、塗工部33a、乾燥部34a、硬化部35aを備えている。
なお、基材フィルムによっては、該基材フィルムとハードコート層間に前記プライマー層を設ける必要がある。例えば、基材フィルムとして、アクリル、シクロオレフィンポリマー等を使用する場合が挙げられる。この場合は、前記インライン型塗工装置に、基材フィルムを投入する前に、プライマー層を予め設けておく必要がある。
(3)透明導電層形成工程
透明導電層形成工程は、光学積層体の透明層上に、透明導電層を形成する工程であり、図1においては、第二の透明層5上に透明導電層6を形成する工程である。前記第一の透明層4を高屈折率層、前記第二の透明層5を低屈折率層とした場合、該低屈折率層に接して透明導電層6を設ける。
透明導電層形成工程は、光学積層体の透明層上に、透明導電層を形成する工程であり、図1においては、第二の透明層5上に透明導電層6を形成する工程である。前記第一の透明層4を高屈折率層、前記第二の透明層5を低屈折率層とした場合、該低屈折率層に接して透明導電層6を設ける。
透明導電層の形成方法としては、スパッタ法、真空蒸着法、イオンプレーティング法等の物理気相成長法、又は化学気相成長法、その他印刷法、塗工法等種々あるが、光学特性、電気特性の観点から物理気相成長法、化学気相成長法が好ましく、特に、化学気相成長法に比べ、より低温度で処理できる物理気相成長法が好ましい。
前記結晶性のインジウムスズ酸化物膜は、真空下で成膜後、アニール処理を施して結晶化することができる。上記膜を結晶化することで、上記膜が低抵抗化されることに加えて、透明性及び耐久性が向上する。なお、エッチングにより上記膜をパターニングする前に、上記膜の結晶化を行うと、エッチングによるパターニングが困難となる場合がある。そのため、上記膜のアニール処理は、上記膜をパターン化した後に行うことが好ましい。
次に、本発明を実施例により、さらに詳細に説明するが、本発明は、この例によって何ら限定されるものではない。なお、文中、「部」又は「%」とあるのは特に断りのない限り、質量基準である。
(実施例1)
基材(東洋紡社製、商品名:A4300;プライマー層付、厚さ:188μm)の一方の面側に、図3に示すインライン型塗工装置を用い(以下、透明層(A)及び透明層(B)の塗布も該装置により連続塗布。)、下記ハードコート層塗工液(1)をロールコート法で塗布し、温度70℃の熱オーブン中で60秒間乾燥し、塗膜中の溶剤を蒸発させ、紫外線を積算光量が100mJ/cm2になるように照射して、塗膜を硬化させることにより、膜厚5.0μmのハードコート層を作製した。
前記ハードコート層を形成した面に、下記微粒子の凝集体を含む透明層(A)塗工液(2)をダイコート法で塗布し、温度50℃の熱オーブン中で60秒間乾燥し、紫外線を積算光量が100mJ/cm2になるように照射して、塗膜を硬化させることにより、膜厚50nmの透明層(A)を作製し、次いで下記透明層(B)塗工液(3)をダイコート法で塗布し、温度50℃の熱オーブン中で60秒間乾燥し、紫外線を積算光量が100mJ/cm2になるように照射して塗膜を硬化させることにより、膜厚50nmの透明層(B)を作製した。上記を、裏面側にも施し、積層塗膜を両面に形成した。
<ハードコート層塗工液の調製(1)>
光重合開始剤(BASF社製製、イルガキュア184)を0.2質量部、希釈溶剤(MIBK/シクロヘキサノン=6.0/1.5)を7.5質量部入れ、溶け残りがなくなるまで撹拌した。ここに光硬化樹脂(日本化薬社製、KAYARAD−PET−30)を5.0質量部入れ撹拌し、溶け残りがなくなるまで撹拌した。最後にレベリング剤(大日精化工業社製、セイカビーム10−28(MB))を0.01質量部入れ撹拌した。
<透明層(A)(高屈折率層)塗工液の調製(2)>
光重合開始剤(BASF社製、イルガキュア127)0.007質量部、希釈溶剤(MIBK/シクロヘキサノン/MEK=5.0/2.5/5.0)を12.5質量部入れ、溶け残りがなくなるまで撹拌した。ここに光硬化樹脂(日本化薬社製、KAYARAD−PET−30)を0.1質量部入れ撹拌し、溶け残りがなくなるまで撹拌した。さらに凝集粒子(CIKナノテック社製、SIRMIBK−H84、固形分30%、平均一次粒子径30nm;平均粒子径150nmの凝集体)を0.0175部、酸化ジルコニウム(住友大阪セメント社製、MZ−230X、固形分32.5%、平均一次粒子径25nm)を0.5質量部、レベリング剤(大日精化工業社製、セイカビーム10−28(MB))0.003質量部をそれぞれ入れた直後に撹拌した。
<透明層(B)(低屈折率層)塗工液の調製(3)>
光重合開始剤(BASF社製、イルガキュア127)0.01質量部、希釈溶剤(MIBK/シクロヘキサノン=10.0/2.5)を12.5質量部入れ、溶け残りがなくなるまで撹拌した。ここに光硬化樹脂(日本化薬社製、KAYARAD−PET−30)0.05部、反応性シリカ粒子(日産化学社製、MIBK−ST、固形分30%、平均一次粒子径10〜15nm)0.17部、レベリング剤(大日精化工業社製、セイカビーム10−28(MB))0.002部を、それぞれ入れた直後に撹拌した。
基材(東洋紡社製、商品名:A4300;プライマー層付、厚さ:188μm)の一方の面側に、図3に示すインライン型塗工装置を用い(以下、透明層(A)及び透明層(B)の塗布も該装置により連続塗布。)、下記ハードコート層塗工液(1)をロールコート法で塗布し、温度70℃の熱オーブン中で60秒間乾燥し、塗膜中の溶剤を蒸発させ、紫外線を積算光量が100mJ/cm2になるように照射して、塗膜を硬化させることにより、膜厚5.0μmのハードコート層を作製した。
前記ハードコート層を形成した面に、下記微粒子の凝集体を含む透明層(A)塗工液(2)をダイコート法で塗布し、温度50℃の熱オーブン中で60秒間乾燥し、紫外線を積算光量が100mJ/cm2になるように照射して、塗膜を硬化させることにより、膜厚50nmの透明層(A)を作製し、次いで下記透明層(B)塗工液(3)をダイコート法で塗布し、温度50℃の熱オーブン中で60秒間乾燥し、紫外線を積算光量が100mJ/cm2になるように照射して塗膜を硬化させることにより、膜厚50nmの透明層(B)を作製した。上記を、裏面側にも施し、積層塗膜を両面に形成した。
<ハードコート層塗工液の調製(1)>
光重合開始剤(BASF社製製、イルガキュア184)を0.2質量部、希釈溶剤(MIBK/シクロヘキサノン=6.0/1.5)を7.5質量部入れ、溶け残りがなくなるまで撹拌した。ここに光硬化樹脂(日本化薬社製、KAYARAD−PET−30)を5.0質量部入れ撹拌し、溶け残りがなくなるまで撹拌した。最後にレベリング剤(大日精化工業社製、セイカビーム10−28(MB))を0.01質量部入れ撹拌した。
<透明層(A)(高屈折率層)塗工液の調製(2)>
光重合開始剤(BASF社製、イルガキュア127)0.007質量部、希釈溶剤(MIBK/シクロヘキサノン/MEK=5.0/2.5/5.0)を12.5質量部入れ、溶け残りがなくなるまで撹拌した。ここに光硬化樹脂(日本化薬社製、KAYARAD−PET−30)を0.1質量部入れ撹拌し、溶け残りがなくなるまで撹拌した。さらに凝集粒子(CIKナノテック社製、SIRMIBK−H84、固形分30%、平均一次粒子径30nm;平均粒子径150nmの凝集体)を0.0175部、酸化ジルコニウム(住友大阪セメント社製、MZ−230X、固形分32.5%、平均一次粒子径25nm)を0.5質量部、レベリング剤(大日精化工業社製、セイカビーム10−28(MB))0.003質量部をそれぞれ入れた直後に撹拌した。
<透明層(B)(低屈折率層)塗工液の調製(3)>
光重合開始剤(BASF社製、イルガキュア127)0.01質量部、希釈溶剤(MIBK/シクロヘキサノン=10.0/2.5)を12.5質量部入れ、溶け残りがなくなるまで撹拌した。ここに光硬化樹脂(日本化薬社製、KAYARAD−PET−30)0.05部、反応性シリカ粒子(日産化学社製、MIBK−ST、固形分30%、平均一次粒子径10〜15nm)0.17部、レベリング剤(大日精化工業社製、セイカビーム10−28(MB))0.002部を、それぞれ入れた直後に撹拌した。
(実施例2)
高屈折率層の厚みを30nm、低屈折率層の厚みを20nmに代えた以外は、実施例1と同様にして光学積層体を作製した。
高屈折率層の厚みを30nm、低屈折率層の厚みを20nmに代えた以外は、実施例1と同様にして光学積層体を作製した。
(実施例3)
透明層(B)への凝集粒子の添加量を0.035部に代えた以外は、実施例1と同様にして光学積層体を作製した。
透明層(B)への凝集粒子の添加量を0.035部に代えた以外は、実施例1と同様にして光学積層体を作製した。
(比較例1)
実施例1において、高屈折率層に凝集粒子を添加せずに、ハードコート層に凝集粒子を0.0175部添加した以外は、実施例1と同様にして光学積層体を作製した。
実施例1において、高屈折率層に凝集粒子を添加せずに、ハードコート層に凝集粒子を0.0175部添加した以外は、実施例1と同様にして光学積層体を作製した。
(比較例2)
高屈折率層に凝集粒子を添加せずに、単分散粒子(日産化学社製、商品名:MIBK−SD−L;平均一次粒子径50nm、固形分30%)を0.0175部添加した以外は、実施例1と同様にして光学積層体を作製した。
高屈折率層に凝集粒子を添加せずに、単分散粒子(日産化学社製、商品名:MIBK−SD−L;平均一次粒子径50nm、固形分30%)を0.0175部添加した以外は、実施例1と同様にして光学積層体を作製した。
得られた光学積層体について、下記の項目を評価した。評価結果を表1に示す。
[表面形状]
非接触表面形状測定機(Zygo社製、商品名New View 6300)で測定した表面形状のデータをもとに、JIS B0601:1994に準じて、得られた光学積層体の低屈折率層の表面形状Ra及びRzを算出した。測定面積は0.12mm四方とし、それぞれ10箇所の測定値の平均値をRa、Rzとした。
[表面形状]
非接触表面形状測定機(Zygo社製、商品名New View 6300)で測定した表面形状のデータをもとに、JIS B0601:1994に準じて、得られた光学積層体の低屈折率層の表面形状Ra及びRzを算出した。測定面積は0.12mm四方とし、それぞれ10箇所の測定値の平均値をRa、Rzとした。
[耐ブロッキング性]
各実施例及び比較例において光学積層体を2つ作製し、それぞれ5cm×5cmの大きさにカットした。光学積層体の低屈折率層側を対向するようにして重ね合わせ、圧力3.0kgf/cm2、50℃の条件で30時間密着させた後、以下の基準で評価した。
○:貼り付きなし
×:貼り付きあり
[易滑性]
各実施例及び比較例において光学積層体を2つ作製し、それぞれ10cm×10cmの大きさにカットした。光学積層体の低屈折率層側を対向するようにして重ね合わせ、擦り合わせて滑り性を確認することにより、以下の基準にて、易滑性を評価した。
○:滑り性が良好で、貼り付きがなく易滑性が良好であった。
×:滑り性が不充分で、一部に貼り付きが発生し易滑性不良であった。
各実施例及び比較例において光学積層体を2つ作製し、それぞれ5cm×5cmの大きさにカットした。光学積層体の低屈折率層側を対向するようにして重ね合わせ、圧力3.0kgf/cm2、50℃の条件で30時間密着させた後、以下の基準で評価した。
○:貼り付きなし
×:貼り付きあり
[易滑性]
各実施例及び比較例において光学積層体を2つ作製し、それぞれ10cm×10cmの大きさにカットした。光学積層体の低屈折率層側を対向するようにして重ね合わせ、擦り合わせて滑り性を確認することにより、以下の基準にて、易滑性を評価した。
○:滑り性が良好で、貼り付きがなく易滑性が良好であった。
×:滑り性が不充分で、一部に貼り付きが発生し易滑性不良であった。
[視認性(白化)]
各実施例及び比較例で得られた各光学積層体の逆の面を、透明粘着剤を介して、黒アクリル板に貼り、暗室にて卓上スタンド(3波長蛍光灯管)の下で、白濁感を観察し、以下の基準により評価した。
○:白さが観察されなかった。
×:白さが観察された。
各実施例及び比較例で得られた各光学積層体の逆の面を、透明粘着剤を介して、黒アクリル板に貼り、暗室にて卓上スタンド(3波長蛍光灯管)の下で、白濁感を観察し、以下の基準により評価した。
○:白さが観察されなかった。
×:白さが観察された。
表1より、本発明の実施例1〜3の光学積層体は、白化による視認性の低下がなく、耐ブロッキング性を有するものであった。一方、比較例1、2の光学積層体では、白化により視認性が低下し、画像表示品質が満足いくものではなかった。
本発明の光学積層体及び透明導電性フィルムは、静電容量式タッチパネルの構成部材として好適に使用することができる。
1:基材
2,2a,2b:プライマー層
3,3a,3b:ハードコート層
4,4a,4b:第一の透明層
5,5a,5b:第二の透明層
6,6a,6b:導電層
7a,7b:光学積層体
8:微粒子の凝集体
11:微粒子の凝集体により隆起した部位
10,20:透明導電性フィルム
30:インライン型塗工装置
31a:第1のユニット,31b:第2のユニット,31c:第3のユニット
32:巻き出しローラー
33a:第1の塗工部,33b:第2の塗工部,33c:第3の塗工部
34a:第1の乾燥部,34b:第2の乾燥部,34c:第3の乾燥部
35a:第1の硬化部,35b:第2の硬化部,35c:第3の硬化部
36:巻き取りローラー
2,2a,2b:プライマー層
3,3a,3b:ハードコート層
4,4a,4b:第一の透明層
5,5a,5b:第二の透明層
6,6a,6b:導電層
7a,7b:光学積層体
8:微粒子の凝集体
11:微粒子の凝集体により隆起した部位
10,20:透明導電性フィルム
30:インライン型塗工装置
31a:第1のユニット,31b:第2のユニット,31c:第3のユニット
32:巻き出しローラー
33a:第1の塗工部,33b:第2の塗工部,33c:第3の塗工部
34a:第1の乾燥部,34b:第2の乾燥部,34c:第3の乾燥部
35a:第1の硬化部,35b:第2の硬化部,35c:第3の硬化部
36:巻き取りローラー
Claims (17)
- 透明な基材フィルムの少なくとも一方の面上に、前記基材フィルム側から、ハードコート層、二以上の透明層がこの順に積層された積層フィルムからなる光学積層体であって、前記二以上の透明層間で光学干渉機能を有し、微粒子の凝集体を前記二以上の透明層のうち、前記基材フィルムから最も離れた透明層以外の透明層に含有し、少なくともそれらの一層により保持され、前記基材フィルムから最も離れた透明層が当該微粒子の凝集体によって表面が隆起した部位を有することを特徴とする光学積層体。
- 前記微粒子の凝集体の平均粒子径が、下記の条件を満たす、請求項1に記載の光学積層体。
条件1:[微粒子の凝集体の平均粒子径>微粒子の凝集体を含む透明層の中で、基材フィルムから最も離れた透明層の厚み+該透明層より基材フィルムとは反対側に存在する透明層の厚み] - 前記微粒子の平均一次粒子径と、前記微粒子の凝集体を含む透明層の厚みが、下記の条件を満たす、請求項1又は2に記載の光学積層体。
条件2:微粒子の平均一次粒子径<微粒子の凝集体を含む透明層の厚み - 前記微粒子の凝集体を含む透明層の厚みに対する前記微粒子の平均一次粒子径の比が、0.2〜0.9である、請求項1〜3のいずれかに記載の光学積層体。
- 前記微粒子の凝集体の平均粒子径が100〜400nmである、請求項1〜4のいずれかに記載の光学積層体。
- 前記微粒子の平均一次粒子径が10〜70nmである、請求項1〜5のいずれかに記載の光学積層体。
- 前記基材フィルムから最も離れた位置にある透明層の表面の算術平均粗さRa(JIS B0601:1994)が、1〜10nmである、請求項1〜6のいずれかに記載の光学積層体。
- 前記基材フィルムから最も離れた位置にある透明層の表面の十点平均粗さRz(JIS B0601:1994)が、50〜500nmである、請求項1〜7のいずれかに記載の光学積層体。
- 前記二以上の透明層が、前記微粒子の凝集体を含み、厚みが200nm以下で、屈折率が1.50〜2.00の範囲にある第一の透明層、かつ当該第一の透明層上に厚みが200nm以下で、屈折率が1.30〜1.55の範囲にある第二の透明層である、請求項1〜8のいずれかに記載の光学積層体。
- 請求項1〜9のいずれかに記載の光学積層体の透明層上に、さらに透明導電層が積層された、透明導電性フィルム。
- 前記透明導電層の厚みが200nm以下で、屈折率が1.90〜3.00の範囲に あ
る、請求項10に記載の透明導電性フィルム。 - 透明な基材フィルムの少なくとも一方の面上に、前記基材フィルム側から、ハードコート層、二層以上の透明層をこの順に形成する光学積層体の製造方法であって、前記二層以上の透明層間で光学干渉機能を有するように形成し、前記基材フィルムから最も離れた透明層以外の透明層の少なくとも一つの層を、微粒子の凝集体を含む組成物から形成する工程、次いで前記微粒子の凝集体によって表面が隆起された前記基材フィルムから最も離れた透明層を形成する工程を含むことを特徴とする光学積層体の製造方法。
- 前記微粒子の凝集体の平均粒子径が下記の条件を満たす、請求項12に記載の光学積層体の製造方法。
条件1:[微粒子の凝集体の平均粒子径>[微粒子の凝集体を含む透明層の中で、基材フィルムから最も離れた透明層の厚み+該透明層より基材フィルムとは反対側に存在する透明層の厚み] - 前記微粒子の平均一次粒子径と、前記微粒子の凝集体を含む透明層の厚みが下記の条件を満たす、請求項12又は13に記載の光学積層体の製造方法。
条件2:微粒子の平均一次粒子径<微粒子の凝集体を含む透明層の厚み - 前記微粒子の凝集体を含む透明層の厚みに対する前記微粒子の平均一次粒子径の比が0.2〜0.9である、請求項12〜14のいずれかに記載の光学積層体の製造方法。
- 前記ハードコート層、前記二以上の透明層の形成をこの順にインラインで連続的に形成する、請求項12〜15のいずれかに記載の光学積層体の製造方法。
- 請求項12〜16のいずれかに記載の方法により製造された光学積層体の透明層上に、さらに透明導電層を積層する工程を含む、透明導電性フィルムの製造方法。
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