JP2015096817A - 二次イオン質量分析方法及び二次イオン質量分析装置 - Google Patents

Abstract

【課題】二次イオン質量分析方法及び二次イオン質量分析装置に関し、研磨面が界面に対して傾いている場合にも、測定の深さ分解能の低下を抑制する。
【解決手段】試料に対して測定対象部側から区分した多数の区画に一次イオンを順次照射して、前記各区画における二次イオンの信号強度が予め定めた判断基準値まで変化した時点で当該区画でのその後の一次イオンの照射を打ち切って測定開始面を形成する。
【選択図】 図２

Description

本発明は二次イオン質量分析方法及び二次イオン質量分析装置に関するものであり、例えば、材料組成の深さ方向分布を測定するために用いられる二次イオン質量分析方法及び二次イオン質量分析装置に関するものである。

二次イオン質量分析法（Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ Ｉｏｎ Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ：ＳＩＭＳ）は、加速した一次イオンビームを固体の試料表面に照射し、試料表面からスパッタリング現象によって放出される二次イオンを質量分析器で検出し、試料表面を構成している元素の情報を得ることを目的とする表面分析法である。ＳＩＭＳは、その検出感度の高さから、半導体産業をはじめとして、様々な分野において広く活用されている。

ここで、図１０乃至図１４を参照して、従来のＳＩＭＳ測定方法を説明する。図１０は、二次イオン質量分析装置の概念的構成図であり、試料１２を載置する試料台１１と、試料１２に一次イオンビーム１４を照射する一次イオンガン１３と、試料１２からの二次イオン１５を検出する質量分析器１６を備えている。質量分析器１６は、質量分離器１７と質量分離した二次イオンを検出するイオン検出器１８を備えている。

また、イオン強度を計測するイオン強度計側部１９と、その結果を記録処理する記録処理部２０が設けられており、これらは主制御部２１によって制御され、処理結果は主制御部２１を介して操作盤２２の表示画面に表示される。主制御部２１は、引出電極制御部２３を介して質量分析器１６の引出電極に電圧を印加して試料１２からの二次イオン１５に加速電圧を与える。

また、主制御部２１は、偏向電極制御部２４を介して一次イオンガン１３の偏向電極に印加する電圧を制御して一次イオンビーム１４をラスタースキャンする。また、主制御部２１はブランキング電極制御部２５を介して一次イオンガン１３のブランキング電極に印加する電圧を制御してラスタースキャン途中の走査線の切替時のブランキングを行う。

図１１は、一次イオンガンの概念的構成図であり、図１１（ａ）はスキャン時の状態の説明図であり、図１１（ｂ）はブランキング時の説明図である。図１１（ａ）に示すように、スキャン時には偏向電極２６に偏向電圧を印加して一次イオンビーム１４により試料１２の表面を走査線に沿ってスキャンする。図１１（ｂ）に示すように、ラスタースキャン途中で走査線を切り替える際には、ブランキング電極２７にブランキング電圧を印加して一次イオンビーム１４がスリット部材２８に設けたスリット２９を透過できないようにしてブランキングを行う。

次に、図１２を参照してラスタースキャン工程を説明する。図１２はラスタースキャン工程を説明するための平面図である。図に示す走査線３１_１〜３１_ｎは試料１２に照射される一次イオンビームの運動軌跡であり、各走査線３１_ｉにおいて、始点３２_ｉから終点３３_ｉに向かって一次イオンビームが移動して試料１２の表面をスパッタする。各走査線３１_ｉを終点３３_ｉまで走査するとブランキング電極にブランキング電圧を印加して次の走査線３１_ｉ＋１の始点３２_ｉ＋１に移動して再び走査を開始し、走査線３１_ｎの終点３３_ｎに至るまで走査を行い１フレームの走査が終了する。１フレームの走査が終了すると、一次イオンビームを走査線３１_１の始点３２_１に戻して再び１フレームの走査を行い、必要とする測定深さになるまで走査を繰り返す。

一次イオンビームは、空間的に一定の広がりを持っているため、各走査線３１_ｉに沿って一次イオンビームが照射される領域は一定の幅を持った帯状領域となる。したがって、隣り合う２本の走査線の間隔は、隣接する帯状領域が互いに部分的に重なり合う程度の距離となっていれば良い。

ラスタースキャンを構成する走査線３１_ｉの本数ｎは、装置によって仕様が異なるが、実際には２５６本や５１２本などの数になっている。一次イオンビーム照射範囲３０は、１辺を数十μｍから数百μｍ程度の広さに設定して測定が行われることが多いが、２５６本や５１２本という数の走査線が一定の間隔を置いて配置されることにより、一次イオンビームが照射されない部分を生じさせることなく、一次イオンビーム照射範囲３０の全面に一次イオンビームを照射することができる。

また、ラスタースキャン中の一次イオンビームの移動速度は常に一定としているため、一次イオンビームの照射スポットの移動速度も一定である。また、一次イオンビームの強度も一定であり、照射スポットに単位時間あたりに照射される一次イオンの数は一定である。このため、一次イオンビーム照射範囲３０の内部では、単位面積および単位時間当たりに照射される一次イオンの数は一定となる。すると、一次イオンビーム照射範囲３０の内部では、試料１２の表面を構成している原子がスパッタリングによって失われる数も、単位面積および単位時間当たりで均一であるので、一次イオンビーム照射範囲３０の内部は、一次イオンビームによって、均一な速度でエッチングされる。

ここで、簡単に二次イオン質量分析装置の測定時における動作を説明するが、図１０乃至図１２で使用した符号を用いて説明する。まず、予め設定した条件で偏向電極制御部２４に指示を出し、一次イオンガン１３の内部に設置された偏向電極２６を動作させて、一次イオンビーム１４に指定した動作でのラスタースキャンを行わせる。ラスタースキャンの途上で、主制御部２１がブランキング電極制御部２５に指示を出し、一次イオンガン１３の内部のブランキング電極２７の動作を制御することで一次イオンビーム１４のオン／オフの切り替えを行う。

主制御部２１は、引出電極制御部２３に指示し、質量分析器１６に付属する引出電極を動作させ、試料１２からスパッタリングによって放出された二次イオン１５を質量分析器１６の内部に取り込む。各々の時刻における二次イオン信号強度の値は、記録処理部２０において、測定開始からの経過時間、すなわち、エッチング開始からの経過時間との組にされて記録される。二次イオン信号強度は、その質量数の元素の濃度に比例しているので、エッチング開始からの経過時間と、二次イオン信号強度の関係をプロットすれば、測定中のその質量数の元素の深さ方向の濃度分布が得られる。

また、質量分析器１６では、同時に一つの質量数の二次イオン信号強度しか計測できない。したがって、質量分離器１７を通過させる二次イオン１５の質量数の設定を切り替えて、複数の異なる質量数について二次イオン信号強度を交互に計測すること繰り返すことによって、並行して複数の元素の深さ方向の濃度分布を測定することができる。

なお、一次イオンガン１３では、ガンの内部のイオン源で発生させた一次イオンビーム１４を、数百ｅＶから数千ｅＶのエネルギーにまで電気的に加速する。一次イオンビームとしては、測定対象元素によっては、Ｏ_２ ^＋イオン（酸素イオン）やＣｓ^＋イオン（セシウムイオン）などが用いられる。

加速された一次イオンビーム１３の流れは、何段階かの静電レンズを通過させることによって、空間的に収束されて細いビーム状となり、試料１２の表面に照射される。試料１２の表面に当たった一次イオンビーム１４の直径は、１μｍ乃至数μｍの程度にまで絞られている。一次イオンビーム１４が試料１２の表面に照射されると、試料１２の表面では、入射した一次イオンビームと試料１２を構成している原子の間で、エネルギーと運動量の複雑なやり取りが発生する。その結果、試料１２の最表面から、試料１２を構成している原子が空間に放出されるスパッタリング現象が発生する。スパッタリング現象によって空間に放出された原子のうちの一部は、イオン化して二次イオン１５となる。

図１３は一次イオンビームによるエッチングの進行状態の説明図であり、試料１２の断面方向から示した図である。一次イオンビーム照射範囲３０の内部では、単位面積および単位時間当たりに照射される一次イオンの数は均一である。したがって、試料１２の表面を構成している原子がスパッタリングによって失われる数も、単位面積および単位時間当たりで均一であるので、一次イオンビーム照射範囲３０の内部は、一次イオンビーム１４によって均一な速度でエッチングされることになる。なお、符号３６はスキャン範囲である。

エッチングにより形成されるクレーター３４の底の平坦なクレーター底部３５は、元々の試料１２の表面であった位置ａ_０に対して常に平行な向きを維持したまま、ａ_１、ａ_２、ａ_３、ａ_４と、時間の経過とともにその深さを増して行く。ＳＩＭＳ測定では、エッチングの進行とともにその深さを増して行くクレーター底部３５から放出される二次イオン１５を検出することによって、試料１２の材料組成の深さ方向分布を測定する。この時、進行するエッチングのどの段階においても、クレーター底部３５は試料１２の表面に対して平行であり、クレーター底部３５の内部の各点は試料１２の表面からの深さが等しいため、深さ分解能の良い測定を行うことが可能となる。

図１４は、一次イオンビーム照射方向の説明図である。ＳＩＭＳによる測定の対象となる試料４０は、一般に、図１４（ａ）に示すように、Ｓｉウェーハなどの基板４１上に、エピタキシャル層などの薄膜４２を積層させた断面構造を有している。この薄膜４２の積層構造や薄膜４２中にイオン注入された不純物の分布や濃度がＳＩＭＳによる分析の対象となる。

このような断面構造の試料４０の薄膜４２をＳＩＭＳで分析する場合には、通常は、図１４（ｂ）に示すように、試料４０の薄膜４２が存在する側から一次イオンビームを照射し、薄膜４２の最表面から矢印ｂ_１の向きにエッチングを進めながら測定を行う。

しかし、矢印ｂ_１の向きにエッチングを行うと、特定の元素の深さ方向の濃度分布が正確に測定できない場合がある。例えば、注目する元素の濃度が、深さとともに低くなっていくような場合である。薄膜４２の表面に一次イオンビームを照射すると、一次イオンビームによって、注目する原子が、本来の位置よりも試料のより深い方へと打ち込まれるノッキングという現象が発生する。ノッキングが発生すると、その元素の分布は、真実の分布よりも、測定時のエッチングで掘り進んだ方向、即ち、薄膜４２のより深い方向に移動したように測定され、真実とは異なった分布が得られることとなる。このような現象は、例えば、母材の中での不純物の拡散の深さを調査するような場合には、深刻な影響をもたらすことがある。

そこで、このような問題を解決するために、図１４（ｃ）に示すように、試料４０の基板４１の背面からエッチングを行って測定を行っている。即ち、基板４１をエッチングで掘り進んで突破し、分析対象の薄膜４２を、矢印ｂ_２の方向にエッチングを進めながら測定する。このような向きでエッチングを行えば、注目する原子は濃度の低い側からより高い側に向かってノッキングされることになり、測定される濃度分布への影響は非常に小さくなり、より真実に近い濃度分布が得られるようになる。このような、通常の向きとは逆に、基板側からエッチングを行いながらＳＩＭＳの測定を行う方法は、様々な名称で呼ばれることがあるが、一般的にはバックサイドＳＩＭＳと呼ばれることが多い。

しかし、このようなバックサイドＳＩＭＳを行うにあたっては、基板４１と分析対象の薄膜４２の間の厚さの違いが問題となる。図１５はバックサイドＳＩＭＳにおける試料構成の説明図である。図１５（ａ）は一般的な試料の断面図であり、例えば、基板４１がＳｉウェーハであり、分析対象である薄膜４２が不純物の注入されたエピタキシャル層として説明する。一般的なＳｉウェーハの厚さｃ_１は、数百μｍから１ｍｍ程度である。これに対して、ＳＩＭＳの分析対象となる薄膜４２の厚さｃ_２は、通常、数十ｎｍ程度から数百ｎｍ程度であることが多い。

このように、基板４１と薄膜４２の厚さの差が極めて大きいため、両者を同一の速度で連続してエッチングして掘り進みながら、薄膜４２の内部の組成分布を測定することは、極めて困難な作業となる。例えば、薄膜４２の内部の組成分布を詳しく測定しようとしてエッチング速度を小さく設定すると、基板４１をエッチングして突破するために、非現実的なほどの長い時間を要することになってしまう。逆に、基板４１を現実的な時間の中で掘り終えられるようなエッチング速度を設定すると、今度は薄膜４２の部分のエッチングが一瞬で終わってしまい、薄膜４２の部分での良好な深さ分解能が得られない。

そこで、バックサイドＳＩＭＳを行うにあたっては、図１５（ｂ）に示すように、事前に、基板４１の裏面を研磨して薄くする作業が行われる。基板４１の研磨作業は、通常、研磨後の基板４１の残りの厚さｃ_３が、１μｍ程度に薄くなるまで行われる。このように、平面度と平行度を保ったまま、わずか１μｍ程度の厚さにまで基板４１を研磨するのは、極めて高度な技術を要する作業である。

バックサイドＳＩＭＳのための試料加工を目的とした基板の研磨による薄片化の方法については、これまでにも様々な検討がなされており、各種の方法が提案されている（例えば、特許文献１乃至特許文献４参照）。

特開２０００−１０５１８０号公報 特開２００２−０３６１０３号公報 特開２００３−１３９６６７号公報 特開２００５−３００５０２号公報

上述のように、基板の研磨作業にあたっては、いかに平行度と平面度を保ったまま研磨を進められるかが重要となる。研磨によって新たに形成された基板の表面である研磨面を、基板と分析対象の薄膜の間の界面に対してどれだけ平行に形成できるかが、その後のバックサイドＳＩＭＳの深さ分解能を左右することとなるので、この事情を図１６を参照して説明する。

図１６はバックサイドＳＩＭＳの問題点の説明図である。図１６に示すように、研磨面４４が界面４３に対して傾いて形成された場合、クレーター底部４５の深さの変化ｅ_１、ｅ_２、ｅ_３、ｅ_４は、試料４０の表面ｅ_０に対して全て平行な向きを維持している。したがって、研磨面４４が界面４３に対して傾いている場合には、エッチングが界面４３を突破して薄膜４２の内部へと侵入すると、クレーター底部４５が界面４３に対して傾いた向きを保ったまま、薄膜４２の内部でのエッチングが進行する。

界面４３に対してクレーター底部４５が傾いているので、同一のクレーター底部４５の面内に、界面４３からの深さが異なる点が共存することになり、異なった深さを同時に測定することになる。したがって、クレーター底部４５が界面４３に対して傾いていない場合に比べて、測定の深さ分解能が低下するという問題がある。

上述の各特許文献に示した先行技術等によって、研磨面４４の界面４３に対する平行度を改善させることは可能であるが、研磨という手法を用いる限り、その程度には限界がある。このような、研磨面４４の界面４３に対する傾きの発生は、バックサイドＳＩＭＳ測定における測定の深さ分解能の低下をもたらす要因として、測定の妨げとなっている。

したがって、二次イオン質量分析方法及び二次イオン質量分析装置において、研磨面が界面に対して傾いている場合にも、測定の深さ分解能の低下を抑制することを目的とする。

開示する一観点からは、基板上に測定対象部を設けた試料の被測定領域を多数の区画に区分する工程と、前記試料に対して前記測定対象部側から前記多数の区画に一次イオンを順次照射する工程と、前記各区画から放出される特定の二次イオンの信号強度を計測する工程と、前記各区画における二次イオンの信号強度が予め定めた判断基準値まで変化した時点で当該区画でのその後の一次イオンの照射を打ち切って測定開始面を形成する工程と、を備えたことを特徴とする二次イオン質量分析方法が提供される。

また、開示する別の観点からは、一次イオンを偏向走査する偏向電極と、前記一次イオンのオン・オフを制御するブランキング電極とを有し、試料の被測定領域に前記一次イオンを照射する一次イオンガンと、前記試料から放出される二次イオンを検出する質量分析器と、前記一次イオンガンと前記質量分析器を制御する制御部とを備え、前記制御部は、前記被測定領域を複数の区画に分割し、前記各区画毎に前記ブランキング電極を制御する機能を有することを特徴とする二次イオン質量分析装置が提供される。

開示の二次イオン質量分析方法及び二次イオン質量分析装置によれば、研磨面が界面に対して傾いている場合にも、測定の深さ分解能の低下を抑制することが可能になる。

本発明の実施の形態の二次イオン質量分析方法に用いる二次イオン質量分析装置の概念的構成図である。 測定開始面形成工程における一次イオンビームのスキャン状態を説明する平面図である。 基板の最大構成元素に由来する二次イオンの強度を判定基準に用いた場合の各微小区画の二次イオン強度の変化の説明図である。 薄膜の最大構成元素に由来する二次イオンの強度を判定基準に用いた場合の各微小区画の二次イオン強度の変化の説明図である。 測定開始面の形成状況の途中までの説明図である。 測定開始面の形成状況の図５以降の説明図である。 本発明の実施の形態におけるバックサイドＳＩＭＳ測定状況の説明図である。 本発明の実施例１のバックサイドＳＩＭＳ測定方法に用いる試料の概念的断面図である。 測定結果の説明図である。 二次イオン質量分析装置の概念的構成図である。 一次イオンガンの概念的構成図である。 ラスタースキャン工程を説明するための平面図である。 一次イオンビームによるエッチングの進行状態の説明図である。 一次イオンビーム照射方向の説明図である。 バックサイドＳＩＭＳにおける試料構成の説明図である。 バックサイドＳＩＭＳの問題点の説明図である。

ここで、図１乃至図７を参照して、本発明の実施の形態の二次イオン質量分析方法を説明する。図１は、本発明の実施の形態の二次イオン質量分析方法に用いる二次イオン質量分析装置の概念的構成図であり、従来の二次イオン質量分析装置に被測定領域分割スキャン機能を付与したものである。

本発明の実施の形態の二次イオン質量分析装置は、試料１２を載置する試料台１１と、試料１２に一次イオンビーム１４を照射する一次イオンガン１３と、試料１２からの二次イオン１５を検出する質量分析器１６を備えている。質量分析器１６は、質量分離器１７と質量分離した二次イオンを検出するイオン検出器１８を備えている。なお、一次イオンガン１３の構造は図１１に示した従来の一次イオンガンの構造と同じである。

また、イオン強度を計測するイオン強度計側部１９と、その結果を記録処理する記録処理部２０が設けられており、これらは主制御部２１によって制御され、処理結果は主制御部２１を介して操作盤２２の表示画面に表示される。主制御部２１は、引出電極制御部２３を介して質量分析器１６の引出電極に電圧を印加して試料１２からの二次イオン１５に加速電圧を与える。さらに、主制御部２１は被測定領域を複数の区画に区分し、各区画ごとに一次イオンのオン・オフを制御する被測定領域分割スキャン機能部５０を備えている。

この被測定領域分割スキャン機能部５０は、一次イオンビーム１４のラスタースキャンを進めながら、区画毎に、計測された二次イオンＸの信号強度の値を記録処理部２０に格納していく。また、計測された二次イオンＸの強度を予め定めた判定基準値と比較して、その判定結果に基づいて、各区画ごとに一次イオンのオン・オフを制御する。

また、主制御部２１は、測定開始面形成工程においては、偏向電極制御部２４を介して一次イオンガン１３の偏向電極に印加する電圧を制御して一次イオンビーム１４をラスタースキャンする。また、被測定領域分割スキャン機能部５０はブランキング電極制御部２５を介して一次イオンガン１３のブランキング電極に印加する電圧を制御して各区画毎のブランキングを制御する。

測定開始面形成後は、従来と同様に、主制御部２１は、偏向電極制御部２４を介して一次イオンガン１３の偏向電極に印加する電圧を制御して一次イオンビーム１４をラスタースキャンし、ブランキング電極制御部２５を介してラスタースキャン途中の走査線の切替時のブランキングを行う

図２は、測定開始面形成工程における一次イオンビームのスキャン状態を説明する平面図であり、一次イオンビーム照射範囲３０を、面積の等しいｎ×ｎ個の微小区画５１に分割した様子を示している。ここでは、一次イオンビーム１４のラスタースキャンによるｎ本の走査線３１_１〜３１_ｎの配置と重ねて表示しており、個々の微小区画５１_ｉｊの中央を、１本の走査線３１_ｉが横断している。なお、ｎの値は、一次イオンビーム照射範囲３０の面積や分析精度にもよるが、例えば、ｎ＝２５６とする。

一次イオンビーム１４がラスタースキャンを行うと、１フレームのラスタースキャンの間に、ｎ×ｎ個のすべての微小区画５１_１１〜５１_ｎｎの内部を照射点が必ず１回ずつ通過する。個々の微小区画５１_１１〜５１_ｎｎの内部に照射点が滞在している間に、その微小区画５１_１１〜５１_ｎｎには一次イオンビームが照射され、その微小区画５１_１１〜５１_ｎｎから二次イオンＸが放出される。照射点が個々の微小区画５１_１１〜５１_ｎｎの内部に滞在している間に検出される二次イオンＸの数を、微小区画５１_１１〜５１_ｎｎごとに計測し、その値をその微小区画５１_１１〜５１_ｎｎにおける二次イオンＸの信号強度の値とする。したがって、１フレームのエッチングが終了した時点では、ｎ×ｎ個の微小区画５１_１１〜５１_ｎｎのそれぞれに対応した、ｎ×ｎ個の二次イオンＸの信号強度の値が得られる。

このような微小区画５１_１１〜５１_ｎｎごとの二次イオン信号強度の計測を、何フレームにもわたって繰り返し行えば、個々の微小区画５１_１１〜５１_ｎｎごとに、エッチングの進行に伴う二次イオン信号強度の深さ方向の変化を監視することが可能となる。

微小区画５１_１１〜５１_ｎｎにおける二次イオンＸの信号強度の値に基づいて、予め定めた判定基準値と比較して、基板のエッチングが基板と薄膜との界面まで到達したか否かを、微小区画５１_１１〜５１_ｎｎごとに判定する。この判定に基づき、エッチングが界面まで到達していない微小区画５１_ｉｊについては、その微小区画５１_ｉｊへの一次イオンビーム１４の照射を続行して基板のエッチングを進める。一方、エッチングが界面まで到達した微小区画５１_ｉｊについては、その微小区画５１_ｉｊへの一次イオンビーム１４の照射を打ち切ってエッチングを終了する。

図３は、基板の最大構成元素に由来する二次イオンの強度を判定基準に用いた場合の説明図である。図３（ａ）は基板の最大構成元素に由来する二次イオンの強度を判定基準に用いた場合の各微小区画の二次イオン強度の変化の説明図である。エッチングが基板４１の内部を進行している間は、基板４１の材料に固有の元素ｘ、例えば、Ｓｉがイオン化したイオン種である二次イオンＸは、非常に強度の大きい一定の信号強度を示している。しかし、エッチングが界面４３に差しかかると、二次イオンＸの信号強度は急速に低下し、さらにエッチングが薄膜４２の内部に入ると、薄膜４２には元素ｘは含まれないため、二次イオンＸの信号強度はバックグラウンドレベルにまで低下する。

このように、二次イオンＸの信号強度は、エッチングが界面４３に差しかかると急速に低下するが、この変化は、エッチングが界面４３に到達したことを示す指標として活用することができる。したがって、微小区画５１_ｉｊにおける二次イオンＸの信号強度が一定の基準まで低下したことをもって、微小区画５１_ｉｊにおけるエッチングが、界面４３に到達したものと判断する。この時、検出対象を基板の最大構成元素としているので、検出される二次イオンの強度が高いため、強度の変化を検出する精度を高くすることができる。

具体的には、図３（ｂ）に示すように、エッチングが基板４１中を進行している間に計測された二次イオンＸの信号強度をＩ_ｐとした場合に、判断基準とする信号強度Ｉ_ｃを、Ｉ_ｐから２桁低下した強度、即ち、Ｉ_ｃ＝０．０１×Ｉ_ｐと定める。二次イオンＸの信号強度がＩ_ｐからＩ_ｃまで低下した時点で、エッチングが界面４３に到達したものと判断する。Ｉ_ｐの値は、エッチングが基板４１中を進行している間に、二次イオンＸの信号強度の測定値に基づいて、個々の微小区画５１_ｉｊごとに、装置によって自動的に定められるようにする。また、Ｉ_ｐの値に基づいて、Ｉ_ｃの値も自動的に算出されるようにする。

例えば、測定開始から測定者が指定した回数のフレームについては、主制御部２１は、微小区画５１_ｉｊごとに、計測された二次イオンＸの信号強度の値の平均値を算出し、その値をＩ_ｐに設定する。一例を挙げれば、第１フレームから第１０フレームまでの１０回の二次イオンＸの信号強度の測定値を平均し、各微小区画５１_ｉｊのＩ_ｐの値が設定される。また、同時にＩ_ｐの値からＩ_ｃの値を算出して、微小区画５１_ｉｊごとにその値を格納する。

なお、判断基準とする信号強度Ｉ_ｃの定め方は、Ｉ_ｐから２桁低下した強度としたが、これに限定されるものではない。Ｉ_ｐに対して異なる係数が乗じられた値でも良いし、可能なのであれば、I_ｐに対する比で定めるのではなく、信号強度の絶対値で直接設定しても構わない。いずれにしても、エッチングが界面４３に到達したことに起因する二次イオンＸの信号強度の低下を、明確に判断できるような設定の仕方であれば、どのような方法でも採用することができる。

図４は、薄膜の最大構成元素に由来する二次イオンの強度を判定基準に用いた場合の各微小区画の二次イオン強度の変化の説明図である。エッチングが基板４１の内部を進行している間は、薄膜４２の材料に固有の元素ｙ、例えば、Ｇａ或いはＮがイオン化したイオン種である二次イオンＹは、バックグラウンドレベルの信号強度を示している。しかし、エッチングが界面４３に差しかかると、二次イオンＹの信号強度は急速に増大する。したがって、二次イオンＹが有意に検出された時点を持って界面４３に達したと判定する。

次に、図５及び図６を参照して、測定開始面の形成状況を説明するが、各図における左側は断面図であり、右側は上面図である。右側の上面図においては、白い矩形はエッチングが界面まで達していない微小区画を示しており、黒い矩形はエッチングが界面まで達した微小区画を示している。まず、図５（ａ）に示すように、基板４１上に組成の異なる測定対象部となる薄膜４２を設けた試料４０の基板４１の裏面を研磨して薄層化する。

次いで、図５（ｂ）に示すように、基板４１の研磨面４４の側から一次イオンビーム１４を順次照射して研磨面４４に対して平行な向きを持つクレーター底部を形成しながらエッチングが進行する。図５（ｂ）はフレームを重ねるごとにクレーターが深くなっていく状態を示しており、この時点では界面４３はまだ露出していない。

次いで、図５（ｃ）に示すように、右側の端部近傍でエッチングが界面４３に到達し、それ以後のエッチングが打ち切られた微小区画が一部に現れる。この時のエッチングの打ち切りは微小区画単位で行う。エッチングを続けていくと、図６（ｄ）に示すように、エッチングが打ち切られた微小区画の数が増していく。

さらにエッチングを続けていくと、図６（ｅ）に示すように、ほとんどの微小区画においてエッチングが打ち切られて、最終的には、図６（ｆ）に示すように、全ての微小区画においてエッチングが打ち切られてクレーターの底面が測定開始面４６となる。この測定開始面４６は、バックサイドＳＩＭＳ測定により薄膜４２の内部の材料組成の深さ方向分析を行うためのエッチングの出発点となる。

図７は、本発明の実施の形態におけるバックサイドＳＩＭＳ測定状況の説明図であり、測定開始面４６をエッチングの出発点として、従来と全く同様のＳＩＭＳ測定により、薄膜４２の内部の材料組成の深さ方向分布を測定する。図７に示すように、界面４３に対して平行な向きを持つクレーター底部を形成しながらエッチングが進行するので、薄膜４２の内部の測定において、優れた深さ分解能を実現することが可能となる。

本発明の実施の形態においては、界面に平行な測定開始面を形成してからバックサイドＳＩＭＳ測定を開始しているので、界面に対して研磨面が傾いている場合にも、深さ分解能の高い材料組成の深さ方向分布の測定が可能となる。

次に、図８及び図９を参照して、本発明の実施例１のバックサイドＳＩＭＳ測定方法を説明する。図８は、本発明の実施例１のバックサイドＳＩＭＳ測定方法に用いる試料の概念的断面図である。図に示すように、厚さが７００μｍのＳｉ基板６１上に、厚さが１０ｎｍのＧａＮ層６２と厚さが１ｎｍのＡｌ_０．５Ｇａ_０．５Ｎ層６３を交互に１００層積層したものを試料として用いる。

次いで、図１５（ｂ）と同様に、Ｓｉ基板６１の裏面を研磨してＳｉ基板６１の厚さを１μｍとする。次いで、図５及び図６に示したように、５００μｍ×５００μｍの正方形の一次ビーム照射領域を２５６×２５６の微小区画に区分して、測定開始面を形成する。この時、Ｓｉ基板６１に由来する二次イオン^２９Ｓｉ^＋の信号強度の変化を監視して、計測される^２９Ｓｉ^＋の信号強度が２桁低下したことをもって、エッチングが最初のＧａＮ層６２との間の界面に到達したものと判断し、その微小区画でのエッチングを打ち切る処理を行った。なお、一次イオンとしては、Ｏ_２ ^＋イオンを用い、加速エネルギーを５００ｅＶとし、Ｏ_２ ^＋イオンビームの試料表面への入射角度を０°、即ち、垂直入射とする。

測定開始面を形成したのち、図７に示したようにバックサイドＳＩＭＳ測定を開始する。この時のラスタースキャン領域のサイズは２００μｍ×２００μｍとする。なお、クレーターの側壁部分から放出される二次イオンが計測され、深さ分解能が低下することを防止するため、クレーター底部のうちの中央の９％の面積から放出された二次イオンだけを有効データとして計測した。Ａｌの二次イオン強度の測定は、^２７Ａｌ^＋イオンの強度を測定することにより行った。

図９は測定結果の説明図であり、図９（ａ）は比較のために示した従来のバックサイドＳＩＭＳによる測定結果であり、図９（ｂ）は本発明の実施例１の測定結果である。なお、本発明の実施例１においては、従来例と同じ試料を用い、図９（ａ）の分布が測定された位置からわずかに離れた位置において同じ条件で測定を行った。

図９（ａ）と図９（ｂ）との対比から明らかなように、どちらも約１０ｎｍの間隔で、周期的に^２７Ａｌ^＋の二次イオン信号強度の高い点が現れているが、本発明の実施例１の方が、山と谷の強度比が大きく測定されていることがわかる。これは、バックサイドＳＩＭＳ測定に際して界面に平行な測定開始面を形成しているため、測定の深さ分解能が大きく向上したことを示している。

以上のように、本発明の実施例１によれば、基板の研磨による薄片化作業の過程で、界面に対して研磨面が傾いてしまうことに起因する問題が解消され、薄膜内部についてより分解能の高い深さ方向分布を測定することが可能となる。

なお、上記の実施例１においては、作用効果が分かりやすいように、基板上に基板とは全く組成の異なる薄膜を成膜したものを試料としているが、Ｓｉ基板或いはＳｉ基板上にエピタキシャル成長させたＳｉ層に不純物をイオン注入したものを試料としても良い。この場合には、測定開始面形成工程において、各微小区画において注入した元素が二次イオンとして有意に検出された時点を持って一次イオンビームの照射を打ち切れば良い。

ここで、実施例１を含む本発明の実施の形態に関して、以下の付記を付す。
（付記１）基板上に測定対象部を設けた試料の被測定領域を多数の区画に区分する工程と、前記試料に対して前記測定対象部側から前記多数の区画に一次イオンビームを順次照射する工程と、前記各区画から放出される特定の二次イオンの信号強度を計測する工程と、
前記各区画における二次イオンの信号強度が予め定めた判断基準値まで変化した時点で当該区画でのその後の一次イオンビームの照射を打ち切って測定開始面を形成する工程と、を備えたことを特徴とする二次イオン質量分析方法。
（付記２）前記各区画における二次イオンの信号強度が予め定めた判断基準値まで変化した時点で当該区画でのその後の一次イオンビームの照射を打ち切って測定開始面を形成する工程において、前記基板の材料の最大構成元素に由来する二次イオンの信号強度が、予め定めた前記判断基準値まで低下した時点で前記一次イオンビームの照射を打ち切ることを特徴とする付記１に記載の二次イオン質量分析方法。
（付記３）前記各区画における二次イオンの信号強度が予め定めた判断基準値まで変化した時点で当該区画でのその後の一次イオンビームの照射を打ち切って測定開始面を形成する工程において、前記測定対象部の材料の最大構成元素に由来する二次イオンの信号強度が、予め定めた前記判断基準値まで増大した時点で前記一次イオンビームの照射を打ち切ることを特徴とする付記１に記載の二次イオン質量分析方法。
（付記４）前記基板を、前記想定対象部を設けた面と反対側の面から研磨する薄層化工程を有することを特徴とする付記１乃至付記３のいずれか１に記載の二次イオン質量分析方法。
（付記５）前記複数の区画の全ての区画において測定開始面を形成したのちに、前記被測定領域に一次イオンビームを照射して、前記測定対象部からの二次イオンを検出する工程を有することを特徴とする付記１乃至付記４のいずれか１に記載の二次イオン質量分析方法。
（付記６）一次イオンビームを偏向走査する偏向電極と、前記一次イオンビームのオン・オフを制御するブランキング電極とを有し、試料の被測定領域に前記一次イオンビームを照射する一次イオンガンと、前記試料から放出される二次イオンを検出する質量分析器と、前記一次イオンガンと前記質量分析器を制御する制御部とを備え、前記制御部は、前記被測定領域を複数の区画に分割し、前記各区画毎に前記ブランキング電極を制御する機能を有することを特徴とする二次イオン質量分析装置。
（付記７）前記制御部は、前記被測定領域を複数の区画に分割し、前記各区画毎に放出される前記二次イオンの信号強度が予め定めた判断基準値まで変化した時点で当該区画でのその後の一次イオンビームの照射を打ち切るように前記各区画毎に前記ブランキング電極を制御する機能を有することを特徴とする付記６に記載の二次イオン質量分析装置。
（付記８）前記制御部は、前記各区画毎に計測された二次イオンの信号強度の値を格納する記録処理部を有し、格納した二次イオンの信号強度の値と前記予め定めた判定基準値と比較して、一次イオンビームの照射を打ち切りの判定を行う機能を有することを特徴とする付記７に記載の二次イオン質量分析装置。

１１ 試料台
１２ 試料
１３ 一次イオンガン
１４ 一次イオンビーム
１５ 二次イオン
１６ 質量分析器
１７ 質量分離器
１８ イオン検出器
１９ イオン強度計側部
２０ 記録処理部
２１ 主制御部
２２ 操作盤
２３ 引出電極制御部
２４ 偏向電極制御部
２５ ブランキング電極制御部
２６ 偏向電極
２７ ブランキング電極
２８ スリット部材
２９ スリット
３０ 一次イオンビーム照射範囲
３１_１〜３１_ｎ 走査線
３２_１〜３２_ｎ 始点
３３_１〜３３_ｎ 終点
３４ クレーター
３５，４５ クレーター底部
３６ スキャン範囲
４０ 試料
４１ 基板
４２ 薄膜
４３ 界面
４４ 研磨面
４６ 測定開始面
５０ 被測定領域分割スキャン機能部
５１，５１_１１〜５１_ｎｎ 微小区画
６１ Ｓｉ基板
６２ ＧａＮ層
６３ Ａｌ_０．５Ｇａ_０．５Ｎ層

Claims (5)

1. 基板上に測定対象部を設けた試料の被測定領域を多数の区画に区分する工程と、
   前記試料に対して前記測定対象部側から前記多数の区画に一次イオンを順次照射する工程と、
   前記各区画から放出される特定の二次イオンの信号強度を計測する工程と、
   前記各区画における二次イオンの信号強度が予め定めた判断基準値まで変化した時点で当該区画でのその後の一次イオンの照射を打ち切って測定開始面を形成する工程と、
   を備えたことを特徴とする二次イオン質量分析方法。
2. 前記各区画における二次イオンの信号強度が予め定めた判断基準値まで変化した時点で当該区画でのその後の一次イオンの照射を打ち切って測定開始面を形成する工程において、
   前記基板の材料の最大構成元素に由来する二次イオンの信号強度が、予め定めた前記判断基準値まで低下した時点で前記一次イオンの照射を打ち切ることを特徴とする請求項１に記載の二次イオン質量分析方法。
3. 前記各区画における二次イオンの信号強度が予め定めた判断基準値まで変化した時点で当該区画でのその後の一次イオンの照射を打ち切って測定開始面を形成する工程において、
   前記測定対象部の材料の最大構成元素に由来する二次イオンの信号強度が、予め定めた前記判断基準値まで増大した時点で前記一次イオンの照射を打ち切ることを特徴とする請求項１に記載の二次イオン質量分析方法。
4. 前記複数の区画の全ての区画において測定開始面を形成したのちに、前記被測定領域に一次イオンを照射して、前記測定対象部からの二次イオンを検出する工程を有することを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか１項に記載の二次イオン質量分析方法。
5. 一次イオンを偏向走査する偏向電極と、前記一次イオンの照射のオン・オフを制御するブランキング制御電極とを有し、試料の被測定領域に前記一次イオンを照射する一次イオンガンと、
   前記試料から放出される二次イオンを検出する質量分析器と、
   前記一次イオンガンと前記質量分析器を制御する制御部とを備え、
   前記制御部は、前記被測定領域を複数の区画に分割し、前記各区画毎に前記ブランキング制御電極を制御する機能を有することを特徴とする二次イオン質量分析装置。

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