JP2013195152A - 二次イオン質量分析装置及び二次イオン質量分析方法 - Google Patents

Abstract

【課題】バックサイドからの二次イオン測定のために行う基板の研磨による薄片化作業において、研磨面が試料面に対して傾くことに起因する深さ分解能の低下を改善する二次イオン質量分析技術を提供する。
【解決手段】本発明は、基板と該基板上の試料との界面に対し、背面が機械的に薄片化された基板の研磨面の傾きを測定し、基板の研磨面をイオンビームによってエッチングし、前記研磨面の傾きが前記界面に対して平行となるように補正し、補正後に、基板側からの二次イオンを測定することによって試料の深さ方向の元素分布を得ることを特徴とする。
【選択図】図１８

Description

本発明は、二次イオン質量分析装置及び二次イオン質量分析方法に関する。

ＳＩＭＳ（Secondary Ion Mass Spectrometry：二次イオン質量分析法）は、加速した一次イオンを固体の試料表面に照射し、試料表面からスパッタリング現象によって放出される二次イオンを質量分析器で検出し、試料表面を構成している元素の情報を得ることを目的とする表面分析法である。ＳＩＭＳは、その検出感度の高さから、半導体産業をはじめとして、様々な分野において広く活用されている。

一次イオンビームが試料表面に照射されると、試料表面では、入射した一次イオンと試料を構成している原子の間で、エネルギーと運動量の複雑なやり取りが発生し、その結果、試料の最表面から原子が空間に放出されるスパッタリング現象が発生する。スパッタリング現象によって空間に放出された原子のうちの一部は、イオン化して二次イオンとなる。二次イオンには様々な質量数のイオンが混ざっているので、質量分析器でこれらを質量数ごとに分離し、質量数ごとに単位時間あたりの二次イオンの検出個数、すなわち二次イオン信号強度を測定することとなる。

一次イオンビームを試料表面に照射し続けると、最表面部分を構成する原子はスパッタリング現象によって空間内へと放出され、試料表面は一次イオンビームによってエッチングされていく。そして、各元素の二次イオン信号強度は、試料の最表面部分における濃度に比例した強度を示すので、一次イオンビームによって試料をエッチングして掘り進みながら、深さとその深さにおける特定の元素の二次イオン信号強度の関係を測定していけば、試料を構成する元素の深さ方向の濃度の分布を知ることができる。

通常、基板（例えば、Ｓｉ）上に薄膜層を有する試料では、薄膜側の試料表面から一次イオンビームを照射し、薄膜の最表面をエッチングしながら測定を行っている。

しかし、注目する元素の濃度が、深さとともに低くなって行くような場合、一次イオン照射によって、注目する原子が本来の位置よりも試料のより深い方へと打ち込まれるノッキングという現象が発生する。ノッキングが発生すると、その元素の分布は、真実の分布よりも測定時に試料のより深い方に移動して測定され、真実とは異なってしまう。このような現象は、母材中の不純物の拡散深さを求める場合に大きな影響をもたらす。

これに対し、分析対象の薄膜層を基板側からエッチングを進めながら測定する、いわゆるバックサイドＳＩＭＳの方法が一般に適用されている。このような基板側からエッチングを行うと、注目する原子は濃度の低い側からより高い側に向かってノッキングされることになり、測定される濃度分布への影響は非常に小さくなる。

しかしながら、バックサイドＳＩＭＳにおいては、基板と分析対象の薄膜の厚さの違いが問題となる。例えば、基板がＳｉウエハであって、その上に分析対象である薄膜が形成されている場合、一般的なＳｉウエハの厚さは、数百μｍから１ｍｍ程度であるのに対し、分析対象の薄膜層の厚さは、通常、数十ｎｍ程度から数百ｎｍ程度であることが多い。このように、基板と薄膜の厚さの差が極めて大きいため、両者を同一の速度で連続してエッチングして掘り進みながら、薄膜部分の内部の組成分布を測定することは、極めて困難な作業となる。

バックサイドＳＩＭＳを行うにあたっては、事前に、機械的研磨によって薄くする作業が行われている。基板の研磨作業は、通常、研磨後の基板の残りの厚さが、１μｍ程度に薄くなるまで行われる。こうしたバックサイドＳＩＭＳのための試料加工を目的とした基板の研磨による薄片化については、従来、様々な検討がなされている。

特開２０００−１０５１８０号公報 特開２００２−３６１０３号公報 特開２００３−１３９６６７号公報 特開２００５−３００５０２号公報

しかしながら、基板の研磨作業にあたっては、研磨面が試料面に対して傾いてしまい、測定の深さ分解能が低下するという問題を抱える。従い、研磨面をどれだけ試料面に対して平行に形成できるかが、その後のバックサイドＳＩＭＳの深さ分解能を左右することとなる。

そこで、本発明では、バックサイドＳＩＭＳ測定のために行う基板の研磨による薄片化作業において、研磨面が試料面に対して傾くことに起因する深さ分解能の低下を改善する二次イオン質量分析装置及び二次イオン質量分析方法を提供する。

発明の一つの態様は、基板と該基板上の試料との界面に対し、背面が機械的に薄片化された基板の研磨面の傾きを測定する傾き測定手段と、前記基板の研磨面をイオンビームによってエッチングし、前記研磨面の傾きが前記界面に対して平行となるように補正する補正手段と、前記補正手段による補正後に、前記基板側からの二次イオンを測定することによって前記試料の深さ方向の元素分布を得る元素分布測定手段と、を有することを特徴とする二次イオン質量分析装置に関する。

本発明によれば、基板を一次イオンビームによるエッチングで、基板を試料面に対して平行な向きを持った面に補正することによって、試料面に対して研磨面が傾いていたような場合においても、高分解能の深さ方向元素分布測定が可能となる。

本発明に適用される二次イオン測定法の概略図である。 一次イオンビームのラスタースキャンを説明する図である。 一次イオンビームによるエッチングの進行状態を表す図である。 試料の断面構造とエッチングの進行方向を説明する図である。 バックサイドＳＩＭＳのための基板の研磨を説明する図である。 研磨面が試料面に対し傾いている場合のバックサイドＳＩＭＳを示す図である。 本発明の実施の形態になる二次イオン測定エリアとエリア近傍外側における基板厚さ測定位置を表す図（研磨面側からの上面図）である。 本発明の実施の形態になる基板厚さ測定点における垂直孔の形成を示す図である。 本発明の実施の形態になる垂直孔形成時における試料の傾斜角度の設定を示す図である。 本発明の実施の形態になる垂直孔形成時におけるイオン種Ｘの二次イオン強度変化を示す図である。 本発明の実施の形態になる研磨面上の点と試料面上の点の位置関係を表す図（研磨面及び試料面を斜め上から透視した図）である。 本発明の実施の形態になる研磨面に対する試料面の傾き方向の測定方法を示す図である。 本発明の実施の形態になる一次イオンビームのスキャン速度とエッチング速度の関係を示す図である。 本発明の実施の形態になるエッチング速度が面内で直線的に変化する場合のエッチングの進行を示す図である。 本発明の実施の形態になる測定エリアと傾斜エッチングの範囲を説明する図である。 本発明の実施の形態になる二次イオンの測定開始面と組成分析範囲を説明する図である。 本発明の実施の形態になる二次イオンの測定開始面と組成分析範囲を説明する図である。 本発明の実施の形態になるバックサイドＳＩＭＳ装置の全体構成を示す図である。 本発明の実施の形態になるバックサイドＳＩＭＳにおける深さ方向組成分析の測定フローを示す図である。 本発明の効果を確認するための測定に使用した試料の断面構造を示す図である。 本発明の実施例の適用が深さ方向プロファイルに及ぼす効果を示す図である。

以下、本発明の実施形態につき、図面に基づいて説明する。

図１は、本発明に適用される二次イオン測定法の概略図である。

まず、固体の試料１を、試料台２に載置して固定する。そして、一次イオンガン３から、試料１の表面に向けて一次イオンビーム４を照射する。この時、一次イオンガン３では、ガンの内部のイオン源で発生させた一次イオンを、数百ｅＶから数千ｅＶのエネルギーにまで電気的に加速する。一次イオンには、O₂ ⁺イオン（酸素イオン）やCs⁺イオン（セシウムイオン）などが用いられる。加速された一次イオンの流れは、何段階かの静電レンズを通過させることによって、空間的に収束されて細いビーム状となり、試料１の表面に照射される。試料１の表面に当たった一次イオンビーム４の直径は０．１μｍ乃至数μｍ程度にまで絞られている。

一次イオンビーム４が試料１の表面に照射されると、試料１の表面では、入射した一次イオンと試料１を構成している原子の間で、エネルギーと運動量の複雑なやり取りが発生し、その結果、試料１の最表面から、試料１を構成している原子が空間に放出されるスパッタリング現象が発生する。スパッタリング現象によって空間に放出された原子のうちの一部は、イオン化して二次イオン５となっている。二次イオン５は、空間内のあらゆる方向に向かって飛散するが、図１では、簡単のため、質量分析器６へと向かう二次イオン５の流れだけを矢印で示している。この二次イオン５を質量分析器６に取り込む。二次イオン５には、様々な質量数のイオンが混ざっているので、質量分析器６でこれらを質量数ごとに分離し、質量数ごとに単位時間あたりの二次イオンの検出個数、すなわち二次イオン信号強度を測定する。

一方、一次イオンビーム４を試料１の表面に照射し続けると、試料１の最表面部分を構成する原子は、スパッタリング現象によって空間内へと放出され失われるので、試料１の表面は一次イオンビーム４によってエッチングされていく。各元素の二次イオン信号強度は試料１の最表面部分における濃度に比例した強度を示すので、一次イオンビーム４によって試料１をエッチングして掘り進みながら、深さとその深さにおける特定の元素の二次イオン信号強度の関係を測定していけば、試料１を構成する元素の深さ方向の濃度の分布を知ることができる。

なお、図１では省略しているが、図１において示した機器と試料は、全て真空チャンバーの内部に収容されており、以上に説明したＳＩＭＳの測定は、真空ポンプによって高度に真空排気された環境において行われる。

また、図１に示した一次イオンガン３の内部には、一次イオンビーム４を挟むように配置され、一次イオンビーム４のイオンの流れに垂直な方向に電場を発生させることが可能な偏向電極が設置されている。発生させる電場の向きが互いに直交するような偏向電極が２組設けられ、これらの偏向電極によって生じる電場を制御することによって、一次イオンビーム４を自在に走査させることが可能となる。

ＳＩＭＳ測定では、高い深さ分解能を得ることを目的に、このような一次イオンガン３の内部の偏向電極を制御することにより、試料の表面に一次イオンビーム４を照射させる時に、一次イオンビーム４にラスタースキャンを行わせている。

図２に、一次イオンビーム４の標準的なラスタースキャンの動きを示す。図２は、一次イオンガン３から放出された一次イオンビーム４に垂直な面内における、一次イオンビーム４のラスタースキャンによる動きを示している。一次イオンビーム４は、縦・横の長さが等しい正方形のスキャン範囲７の内部において、始点８から出発して、スキャン範囲７の内側を一筆書きで漏れなく塗りつぶすように、軌跡９に沿って移動し、終点１０に到達する。一次イオンビーム４は、終点１０から始点８に戻り、その後は同じ運動を繰り返す。ラスタースキャンの間、軌跡９上での一次イオンビーム４の移動速度は、常に一定である。このため、スキャン範囲７の内側では、どの位置においても単位面積および単位時間当たりに通過する一次イオンの数は等しくなる。

ＳＩＭＳ測定では、通常、一次イオンビーム４を試料１の表面に対して斜めに入射させる。その理由の一つは、一次イオンを斜めに入射させた方が、入射させた一次イオンの数に対してより多くの試料原子がスパッタリングにより放出され、二次イオン５の信号強度が強くなり、感度の高い測定ができるためである。また、もう一つの理由は、一次イオンを斜めに入射させることにより、試料表面に侵入した一次イオンによって掻き乱される範囲の厚さが浅くなり、その結果、測定の深さ分解能が向上するためである。

図３は、一次イオンビーム４による試料１のエッチングが進行していく様子を、試料１の断面方向から示した図である。図２で説明したように、一次イオンビーム４は、スキャン範囲７の内部においてラスタースキャンされる。そのスキャン範囲７は、一次イオンビーム４に垂直な面内では正方形であるが、一次イオンビーム４を試料１の表面に斜めに入射させるため、試料１の表面で一次イオンビーム４が照射される範囲である一次イオン照射範囲１１の形は長方形となる。

ラスタースキャンの間の一次イオンビーム４の移動速度は常に一定であるので、一次イオン照射範囲１１の内部における一次イオンビーム４が試料１の表面に当たる点の移動速度も、常に一定である。このため、一次イオン照射範囲１１の内部では、単位面積および単位時間当たりに試料１の表面に照射される一次イオンの数は一定となる。従い、一次イオン照射範囲１１の内部では、試料１の表面を構成している原子がスパッタリングによって失われる数も単位面積および単位時間当たり均一となり、一次イオン照射範囲１１の内部は、均一な速度でエッチングされる。

一次イオンビーム４による試料１のエッチングが開始されると、一次イオン照射範囲１１の内部では均一な速度でエッチングが行われる。エッチングにより形成されるクレーター１２の底の平坦なクレーター底部１３は、元々の試料１の表面であった点線ａ０に対して常に平行な向きを維持したまま、ａ１、ａ２、ａ３、ａ４と、その深さを増して行く。

ＳＩＭＳ測定では、エッチングの進行とともにその深さを増して行くクレーター底部１３から放出される二次イオン５を検出することによって、試料１の材料組成の深さ方向分布を測定する。図３に示したように、進行するエッチングのどの段階においても、クレーター底部１３は試料１の表面に対して平行であり、クレーター底部１３の内部の各点は試料１の表面からの深さが等しいため、深さ分解能の良い測定を行うことが可能となる。

ところで、ＳＩＭＳによる測定の対象となる試料は、図４の（ａ）に示すような断面構造をしていることが多い。すなわち、試料１は、Ｓｉウエハなどの基板１４の上に、様々な種類の薄膜１５を積層させたものであり、薄膜１５の内部がＳＩＭＳによる分析の対象となる。また、試料１は、（ａ）のような構造ではなく、基板１４の片面の最表面部分に対して、イオン注入などの手法によって直接加工を施した物であることも多い。いずれの場合においても、試料１には、基板１４の片側の面の最表面部分に、ＳＩＭＳの分析対象となる層が存在している。

図４の（ａ）に示したような断面構造の試料１における薄膜１５をＳＩＭＳで分析する場合には、通常は、図４（ｂ）に示すように、試料の薄膜１５が存在する側から一次イオンビームを照射し、薄膜１５の最表面から矢印ｂ１の向きにエッチングを進めながら、測定を行う。

しかし、矢印ｂ１の向きにエッチングを行うと、特定の元素の深さ方向の濃度分布が正確に測定できない場合がある。例えば、注目する元素の濃度が、深さとともに低くなっていくような場合である。試料表面に一次イオンを照射すると、一次イオンによって、注目する原子が、本来の位置よりも試料のより深いほうへと打ち込まれるノッキングという現象が発生する。ノッキングが発生すると、その元素の分布は、真実の分布よりも、測定時にエッチングで掘り進んだ向きに、つまり、試料のより深いほうに移動したように測定され、真実とは異なった分布が得られてしまう。このような現象は、例えば、母材の中の不純物の拡散の深さを調査するような場合には、深刻な影響をもたらすことがある。

そこで、よく利用されるのが、図４の（ｃ）に示すように、（ｂ）とは逆の向きにエッチングを進めながら測定を行う方法である。すなわち、基板１４をエッチングで掘り進め、分析対象の薄膜１５を矢印ｂ２の向きにエッチングを進めながら、測定する方法である。このような向きでエッチングを行えば、注目する原子は濃度の低い側からより高い側に向かってノッキングされるため、測定される濃度分布への影響は非常に小さくなり、より真実に近い濃度分布が得られるようになる。

このように、通常の向きとは逆に、基板側からエッチングを行いながらＳＩＭＳの測定を行う方法は、一般には、バックサイドＳＩＭＳと呼ばれることが多く、本明細書においても、以後、バックサイドＳＩＭＳという呼び方で統一することにする。

バックサイドＳＩＭＳを行うにあたっては、基板１４と分析対象の薄膜１５の間の厚さの違いが問題となる。

図５の（ａ）に、試料の断面を示す。例えば、基板１４がＳｉウエハであって、その上に分析対象である薄膜１５が形成されているものとする。一般的なＳｉウエハの厚さｃ１は、数百μｍから１ｍｍ程度である。これに対して、ＳＩＭＳの分析対象となる薄膜１５の厚さｃ２は、通常、数十ｎｍ程度から数百ｎｍ程度であることが多い。このように、基板１４と薄膜１５の厚さの差が極めて大きいため、両者を同一の速度で連続してエッチングして掘り進みながら、薄膜１５の部分の内部の組成分布を測定することは、極めて困難な作業となる。例えば、薄膜１５の内部の組成分布を詳しく測定しようとしてエッチング速度を遅く設定すると、基板１４のエッチングのために、非現実的な非常に長い時間を要することになってしまう。逆に、基板１４を現実的な時間の中で掘り終えられるようなエッチング速度を設定すると、今度は薄膜１５の部分のエッチングが一瞬で終わってしまい、薄膜１５の部分での良好な深さ分解能は得られなくなる。

そこで、バックサイドＳＩＭＳを行うにあたっては、事前に、図５の（ｂ）に示すように、基板１４を矢印ｄの方向に研磨して薄くする作業が行われる。基板１４の研磨作業は、通常、研磨後の基板１４の残りの厚さｃ３が、１μｍ程度に薄くなるまで行われる。

このように、基板１４の研磨作業では、研磨面１７をどれだけ試料面１６に対して平行に形成できるかが、その後のバックサイドＳＩＭＳの深さ分解能を左右することとなる。

図６は、研磨面１７が試料面１６に対して傾いて形成された場合における、バックサイドＳＩＭＳによるエッチングの進み方を、試料の断面方向から見た様子を示している。

なお、図６では、断面方向から試料を見た場合に、図５までとは上下を逆にし、基板１４が薄膜１５の上に描かれるようにしている。

図３を用いて説明したように、通常のＳＩＭＳの測定では、一次イオン照射範囲１１すなわちクレーター底部１３には一次イオンが均一に照射されるので、面内のエッチング速度はどの点においても等しい。クレーター底部１３の深さの変化を示す直線ａ１、ａ２、ａ３、ａ４は、エッチングが始まる前の試料１の表面である直線ａ０に対して、全て平行な向きを維持している。

図３と同様に、図６の矢印ｆが示す向きに基板１４のエッチングが進行し、エッチングによって形成されるクレーター底部１３の深さが、エッチングの進行に伴って直線ｅ１、ｅ２、ｅ３と変化する。これらのクレーター底部１３の深さを示す直線は、いずれも、エッチングが始まる前の試料表面を示す直線ｅ０、すなわち研磨面１７に対して平行な向きを維持している。

従って、図６に示すように、研磨面１７が試料面１６に対して傾いている場合には、クレーター底部１３の面は常に研磨面１７に対して平行な向きを維持する。そして、エッチングが試料面１６を超えて薄膜１５の内部へと侵入すると、クレーター底部１３が試料面１６に対して傾いたまま、薄膜１５の内部のエッチングが進行することになる。

試料面１６に対してクレーター底部１３の面が傾いているということは、同一のクレーター底部１３の面内に、試料面１６からの距離、すなわち試料面１６からの深さが異なる点が共存していることを意味しており、クレーター底部１３が試料面１６に対して傾いていない場合に比べると、測定の深さ分解能が低下することになる。

以上述べてきたように、研磨という手法を用いる限り、その平行度の程度には限界があり、研磨面１７の試料面１６に対する傾きの発生は、バックサイドＳＩＭＳ測定における測定の深さ分解能の低下をもたらす要因となっている。

そこで、本発明では、バックサイドＳＩＭＳ測定で必須となる基板の薄片化作業において生じる研磨面の試料面に対する傾きを補正し、試料面に対して平行な向きの加工面を新たに形成するための手法を提供する。以下に、本発明の実施例を詳述する。

（実施例）
本実施例では、基板１４の片側面にＳＩＭＳによる分析の対象となる薄膜１５が形成されている構造の試料に対して、バックサイドＳＩＭＳ測定を行うことを想定する。そして、図６に示したように、バックサイドＳＩＭＳ測定のために行う基板１４の研磨による薄片化作業において、研磨によって新たに形成された基板１４の表面である研磨面１７が、基板１４と薄膜１５の界面である試料面１６に対して傾いて形成された場合において、深さ分解能の高いバックサイドＳＩＭＳ測定を実施するための方法について、説明する。
本実施例におけるバックサイドＳＩＭＳ測定は、連続して行う３つの作業工程に分かれている。すなわち、
（Ａ）研磨面１７に対して試料面１６がどの方向に傾いているかを正確に測定し、その向きを研磨面１７の面内のベクトルで表現する作業。
（Ｂ）前作業工程で測定された研磨面１７に対して試料面１６が傾いている方向を踏まえて、研磨面１７に対してイオンビームを照射して基板１４をエッチングし、試料面１６に対して平行な向きを持った平面を新たに形成する作業。
（Ｃ）前作業工程で形成された試料面１６に対して平行な向きを持った平面からエッチングを出発させて、従来と同じ方法によるＳＩＭＳ測定を行って、薄膜１５の内部の材料組成の深さ方向分布の測定を行う作業。
の３段階の作業工程である。

これらの各作業工程の詳細について、以下に説明する。
（Ａ）研磨面１７と試料面１６の傾きの方向を測定する作業
図７は、本発明の実施の形態になる二次イオン測定エリアとエリア近傍外側における基板厚さ測定位置を示している。

まず、研磨面１７上において、薄膜１５の内部の材料組成の深さ方向分布の測定を行うおおよその位置を決定する。図７は、研磨による薄片化作業が終了したあとの研磨面１７を見た図である。本実施例では、図７に点線で示した正方形の測定エリア１８の内側で、薄膜１５の内部の材料組成の深さ方向分布の測定を行うこととした。

測定エリア１８が決まったら、次に、測定エリア１８の外側の、少なくとも３ヶ所の位置において、その位置における基板１４の厚さを把握するための測定を行う。この測定を行う点である基板厚さ測定点１９は、本実施例では、図７に示した第１点から第３点までの３点とした。これらの点を、順にＰ_１、Ｐ_２、Ｐ_３とする。

以下に、それぞれの基板厚さ測定点１９において行う作業について説明する。

図８は、本発明の実施の形態になる基板厚さ測定点における垂直孔の形成を示す。基板厚さ測定点１９の位置において行う一次イオンビーム４によるエッチングを、断面方向から見た様子を示している。

研磨面１７上で基板厚さ測定点１９の位置を決めたら、その位置に向けて、一次イオンビーム４を、ラスタースキャンさせることなく、研磨面１７に対して垂直な向きに照射し続ける。収束された一次イオンビーム４が研磨面１７上の１点に照射されるので、その位置には、図８に示すような、研磨面１７に対して垂直な細長い穴、垂直孔２０が形成される。この作業において研磨面１７に照射する一次イオンビーム４は、薄膜１５の内部の深さ方向組成分析を行う時に照射する一次イオンビーム４と同一の条件で照射しても構わない。なお、垂直孔２０の直径は、通常、数μｍから十数μｍ程度となる。

図９は、本発明の実施の形態になる垂直孔形成時における試料の傾斜角度の設定を示す。通常のＳＩＭＳ装置では、図１に示した試料１を載置した試料台２は、試料１の表面への一次イオンビーム４の入射角度が変えられるよう、その傾斜角度を自在に変えられるようになっている。図８に示した垂直孔２０を形成する場合には、図９に示すように、一次イオンビーム４が試料１の表面、すなわち研磨面１７に対して垂直に入射するように試料台２の傾斜角度を設定した上で、一次イオンビーム４を照射すればよい。

垂直孔２０は、一次イオンビーム４の照射を始めると、時間の経過とともに次第にその深さを増して行き、やがてその先端は試料面１６を突破し、薄膜１５へと到達する。一次イオンビーム４が基板１４の内部を薄膜１５に向かって掘り進む速度、すなわち、垂直孔２０の先端の移動速度は、一次イオンビーム４を一定の条件で照射し続ける限り、一定である。

垂直孔２０のエッチングの間には、主として垂直孔２０の先端部分において、入射した一次イオンによる試料原子のスパッタリングが生じており、スパッタリングにより放出された二次イオン５は、研磨面１７に開口している垂直孔２０の開口部から周囲の空間へと飛散する。ここで、垂直孔２０のエッチングを進めながら、並行して、質量分析器６を使用して、基板１４を構成する元素のうちの最も主要な元素であり、かつ、薄膜１５には含まれていない元素の二次イオン強度を測定する。ここでは仮にそのイオン種をＸとする。ここで言う二次イオン強度とは、質量分析器６によって単位時間当たりに検出されるイオン種Ｘの個数である。

図１０は、垂直孔２０のエッチングを行っている間の、一次イオンビーム４の照射開始からの経過時間と、イオン種Ｘの二次イオン強度の関係を示したグラフである。エッチングが基板１４の内部を掘り進んで、垂直孔２０の先端が基板１４の内部にある間は、Ｘの二次イオン強度は、ほぼ一定の強度を維持したまま推移する。しかし、エッチングが試料面１６を突破して薄膜１５の内部に到達すると、その瞬間に、Ｘの二次イオン強度は大きく減衰する。一次イオンビーム４の照射開始から、エッチングが薄膜１５に到達するまでの所要時間をｔとする。

一次イオンビーム４による垂直孔２０のエッチングは一定の速度で進行するので、垂直孔２０のエッチングが薄膜１５に到達するまでの所要時間ｔは、基板厚さ測定点１９の位置における、基板１４の厚さｄに比例する値を示す。時刻ｔにおいて、Ｘの二次イオン強度は非常に大きな減衰を示し、多くの場合は３桁ないし４桁以上の幅の落ち方をするので、Ｘの二次イオン強度を監視することによってｔの値は容易に計測することが可能である。

以上のように、一つの基板厚さ測定点１９において、一次イオンビーム４により垂直孔２０のエッチングを行い、並行して基板１４だけに含まれる基板１４の主要な構成元素のイオン種Ｘの二次イオン強度を測定することにより、その位置における基板１４の厚さｄに比例したエッチング所要時間ｔの値が得られる。

このような、基板厚さ測定点１９において時間ｔを測定する作業を、図７に示した第１点、第２点、第３点の３つの基板厚さ測定点１９、すなわちＰ_１、Ｐ_２、Ｐ_３において、それぞれ行う。３つの内のどの点においても垂直孔２０のエッチングが等しい速度で掘り進められるように、３つの基板厚さ測定点１９での垂直孔２０のエッチングは、一次イオンビーム４の照射条件を同一にして行う。その結果、３つの各点の位置における、基板１４の厚さｄ_１、ｄ_２、ｄ_３に比例したエッチング所要時間ｔがそれぞれ得られる。これらの値をそれぞれ、ｔ_１、ｔ_２、ｔ_３とする。ここで、垂直孔２０のエッチングに適用した一次イオンビーム４の照射条件における、基板１４のエッチング速度をｋとすると、ｋは常に一定であり、かつ、Ｐ_１、Ｐ_２、Ｐ_３の各点におけるエッチングに共通の値であるから、ｄ_１＝ｋ・ｔ_１、ｄ_２＝ｋ・ｔ_２、ｄ_３＝ｋ・ｔ_３の関係が成り立つ。

次に、３つの基板厚さ測定点１９、すなわちＰ_１、Ｐ_２、Ｐ_３における測定で得られた基板１４のエッチング所要時間ｔ_１、ｔ_２、ｔ_３から、研磨面１７に対する試料面１６の傾きの方向を求める作業を行う。

図１１は、本発明の実施の形態になる研磨面上の点と試料面上の点の位置関係を表す。図１１は、研磨面１７及び試料面１６の空間的な位置関係を斜め上の方向から透視した図である。

Ｐ_１、Ｐ_２、Ｐ_３は、基板厚さ測定点１９であり、これらはすべて研磨面１７上にある点である。また、図７と同様に点線で示された測定エリア１８もまた、研磨面１７上に設定された領域である。本実施例では、Ｐ_１、Ｐ_２、Ｐ_３の各点から、図８で示したように、一次イオンビーム４を基板１４に対して垂直に入射させ、垂直孔２０を形成するエッチングを行う。基板１４のエッチングが進行して、垂直孔２０の先端は、やがて試料面１６を突破して薄膜１５へと到達する。ここで、Ｐ_１、Ｐ_２、Ｐ_３の各点から掘り進んだ垂直孔２０が試料面１６と交わる点を、それぞれ、Ｑ_１、Ｑ_２、Ｑ_３とする。

研磨面１７に対して垂直な直線に沿った位置関係にある２点間の距離、すなわち、Ｐ_１とＱ_１の間の距離、Ｐ_２とＱ_２の間の距離、Ｐ_３とＱ_３の間の距離は、いずれもその位置における基板１４の厚さであり、それぞれ、ｄ_１、ｄ_２、ｄ_３である。

ここで、研磨面１７の面内にｘ座標軸とｙ座標軸を持つ直行座標系２１を導入し、３つの座標の成分（ｘ、ｙ、ｚ）により、Ｑ_１、Ｑ_２、Ｑ_３の３点の座標を記述することを考える。

まず、研磨面１７上にある３点、Ｐ_１、Ｐ_２、Ｐ_３の座標は、それぞれ、
Ｐ_１（ｘ_１、ｙ_１、０）
Ｐ_２（ｘ_２、ｙ_２、０）
Ｐ_３（ｘ_３、ｙ_３、０）
と表現することができる。３点のｘ座標およびｙ座標の値は、研磨面１７上のどの位置に基板厚さ測定点１９を設けるかによって、作業者が自ら設定することが可能な値である。

一方、試料面１６上にあるこれらの３点に対応する３点、Ｑ_１、Ｑ_２、Ｑ_３の座標は、
Ｑ_１（ｘ_１、ｙ_１、−ｄ_１）
Ｑ_２（ｘ_２、ｙ_２、−ｄ_２）
Ｑ_３（ｘ_３、ｙ_３、−ｄ_３）
となる。

さらに、先ほどの関係から、垂直孔２０のエッチング速度ｋを用いて、
Ｑ_１（ｘ_１、ｙ_１、−ｋｔ_１）
Ｑ_２（ｘ_２、ｙ_２、−ｋｔ_２）
Ｑ_３（ｘ_３、ｙ_３、−ｋｔ_３）
と表現される。

試料面１６上の３点、Ｑ_１、Ｑ_２、Ｑ_３の座標が明らかになれば、試料面１６は完全に決定され、試料面１６の法線ベクトルの各成分の値を、直行座標系２１において記述することができる。

図１２は、本発明の実施の形態になる研磨面に対する試料面の傾き方向の測定方法を示す。図１２は、試料面１６が研磨面１７に対して傾いている場合の、直行座標系２１と、試料面の法線ベクトル２２の空間的な位置関係を示している。

先に定義したように、研磨面１７と、直行座標系２１のｘｙ面は、同一の平面である。また、直行座標系２１のｚ軸は、研磨面１７の法線ベクトルと平行である。試料面１６が研磨面１７に対して傾いていると、両者の法線ベクトルは互いに平行ではないので、図１２に示したように、試料面の法線ベクトル２２は、直行座標系２１のｚ軸の向きとは異なる向きを指すことになる。

ところで、本作業工程における目的は、研磨面１７に対して試料面１６がどの方向に傾いているかを正確に測定し、その向きを研磨面１７の面内のベクトルで表現することである。これは、試料面１６の法線ベクトル２２を、直行座標系２１のｘｙ面に、すなわち、研磨面１７上に射影し、図１２に矢印Ｄで示した傾斜方向ベクトル２３を得ることと同じである。そのためには、試料面の法線ベクトル２２を直行座標系２１で表現した時の、ｘ座標とｙ座標の値が得られればよいことがわかる。

ここで、試料面１６上の３点、Ｑ_１、Ｑ_２、Ｑ_３の座標の成分、
Ｑ_１（ｘ_１、ｙ_１、−ｋｔ_１）
Ｑ_２（ｘ_２、ｙ_２、−ｋｔ_２）
Ｑ_３（ｘ_３、ｙ_３、−ｋｔ_３）
から、試料面１６の法線ベクトル２２の成分を求めると、そのｘ座標およびｙ座標の表式には、垂直孔２０のエッチング速度ｋが含まれないことがわかる。一方、ｚ座標の表式にはｋが含まれるが、傾斜方向ベクトル２３の決定にはｚ座標の値は不要であり、敢えて垂直孔２０のエッチング速度ｋを知る必要はない。

以上述べたように、
まず、研磨面１７上において測定エリア１８を設定する。

次に、その測定エリア１８の周囲を囲むように、少なくとも３つの基板厚さ測定点１９の位置を決め、Ｐ_１（ｘ_１、ｙ_１）、Ｐ_２（ｘ_２、ｙ_２）、Ｐ_３（ｘ_３、ｙ_３）のようにその座標を設定する。

そして、これらのＰ_１、Ｐ_２、Ｐ_３の各点において、一次イオンビーム４により基板１４に垂直孔２０を形成するエッチングを行い、各点において、基板１４をエッチングし終えるまでの所要時間ｔ_１、ｔ_２、ｔ_３を測定する。その結果、これらの値、ｘ_１、ｙ_１、ｘ_２、ｙ_２、ｘ_３、ｙ_３、ｔ_１、ｔ_２、ｔ_３を用いて、簡単な演算により、研磨面１７に対して試料面１６がどの方向に傾いているかを示す研磨面１７面内のベクトルである傾斜方向ベクトル２３を決定することができる。
（Ｂ）試料面１６に対して平行な向きを持つ平面を形成する作業
図７に示した測定エリア１８の内側において、基板１４のエッチングを行い、試料面１６に対して平行な向きを持つ新たな平面を加工する作業を行う。その方法について、以下に説明する。

ＳＩＭＳ測定において通常行われる試料のエッチングでは、図２及び図３に説明したように、スキャン範囲７の内側におけるラスタースキャンの間、一次イオンビーム４の移動速度は常に一定に保たれる。その結果、一次イオン照射範囲１１の内部では、単位面積及び単位時間当たりに照射される一次イオンの数は一定となり、一次イオン照射範囲の内部は均一な速度でエッチングされる。そして、エッチングの進行のどの段階においても、クレーター底部１３の平面は、エッチング開始前の試料１の表面に対して平行な向きを保ち続ける。

本実施例では、ラスタースキャンの間の一次イオンビーム４の移動速度を、スキャン範囲７の内側の場所に応じて、意図的に変化させる。その結果、これに伴って、一次イオンビーム４が試料１の表面に当たる点の移動速度も変化することになる。

本実施例における一次イオンビーム４のラスタースキャンの様子を、図１３を用いて説明する。

図１３（ａ）は、一次イオン照射範囲１１を研磨面側から見た図である。一次イオンビーム４にラスタースキャンさせることにより、一次イオン照射範囲である正方形ＰＱＲＳの内部において、一次イオンビーム４が試料１の表面に当たる点である照射点２４が、軌跡２５に沿って運動する。説明のために、この平面内に、辺ＳＲに平行な向きにｘ軸を、また、辺ＳＰに平行な向きにｙ軸を設けている。

ここで、一次イオンビーム４の照射点２４が試料１の表面で移動する速度と、試料１のスパッタリングによるエッチング速度の関係について考える。例えば、照射点２４の移動速度を大きくすると、照射点２４が試料１の表面の特定の点に滞在する時間が短くなるので、その点において単位面積および単位時間当たりに照射される一次イオンの数は減少する。このため、試料１の表面を構成している原子がスパッタリングによって失われる数も、単位面積および単位時間当たりでは減少する。その結果、試料１の表面の一次イオンビーム４によるエッチングの速度が小さくなる。このように、一次イオンビーム４の照射点２４が試料１の表面で移動する速度を変化させることにより、試料１のエッチング速度を制御することが可能となる。

本実施例では、照射点２４のｘ軸方向の移動速度を、ｙ軸方向の位置の変化とともに、直線的に変化させる。すなわち、図１３の（ｂ）に示すように、照射点２４がｘ軸方向に移動する速度を、ｙ軸上での位置がｙ_１からｙ_２まで変化する間に直線的に増加させる。これに伴って、試料１の表面のエッチング速度は、ｙ軸上での位置がｙ_１からｙ_２まで変化する間に、直線的に減少することになる。

このように、同一の一次イオン照射範囲１１の内部で、試料１の表面のエッチング速度が特定の方向に沿って直線的に変化している場合について、エッチングが進行する過程を断面方向から観察した様子を次の図１４に示す。

図１４は、本発明の実施の形態になるエッチング速度が面内で直線的に変化する場合のエッチングの進行の様子を示す。図１４は、図１３（ａ）においてｘ軸に垂直な面で形成した断面図である。ここでは、図１３（ｂ）に示したように、基板１４のエッチング速度は、ｙ軸上での位置がｙ_１からｙ_２まで変化する間に直線的に小さくなっている。

エッチング速度がこのような分布を持った状態で基板１４のエッチングが開始されると、矢印ｈが示す向きに基板１４のエッチングが進行し、エッチングによって形成されるクレーター底部１３の深さがエッチングの進行に伴って直線ｇ１、ｇ２、ｇ３と変化する。

これらのクレーター底部１３の深さを示す直線は、エッチングが始まる前の試料表面を示す直線ｇ０、すなわち研磨面１７に対して平行ではなく、エッチングの進行とともに、ｙ軸上の位置がｙ_１により近い位置ほどより深くなるように、クレーター底部１３の傾きが増して行く。つまり、エッチングの進行とともに、クレーター底部１３が次第に研磨面１７に対して傾いて行くようなエッチングが進行する。このような、エッチングの進行に伴ってクレーター底部１３の傾斜が増して行くようなエッチングを、ここでは傾斜エッチングと呼ぶことにする。

傾斜エッチングを利用すれば、図１４に示すように、始めは試料面１６に対して傾いていた研磨面１７からエッチングを出発させて、エッチングの進行とともに次第にクレーター底部１３の傾きが増すように基板１４を掘り進み、クレーター底部１３が丁度試料面１６に対して平行な向きとなった時に傾斜エッチングを終了させれば、直線ｇ３で示されるような、試料面１６と平行な向きを持つ新たな加工面を基板１４に形成することが可能となる。
（Ｃ）薄膜１５の内部の材料組成の深さ方向分布の測定を行う作業
図１４における直線ｇ３のような、試料面１６に対して平行な向きを持つ加工面を、基板１４に一度形成できれば、あとはこの加工面を出発点として、図２及び図３を用いて説明した従来と同じ方法になるＳＩＭＳ測定を行うことによって、薄膜１５の内部の材料組成の深さ方向分布を、より高い深さ分解能で測定することが可能となる。

次に、本実施例によりバックサイドＳＩＭＳ測定を行う場合の測定の全体の流れについて、他の構成要素を具体的に補足しながら説明する。

図１５は、本発明の実施の形態になる測定エリアと傾斜エッチングの範囲を説明する図である。図１５は、測定エリア１８と、その内側で行われる傾斜エッチングの範囲２７の位置関係を示したものであり、研磨面１７の側から試料を見た図である。

本実施例では、まず、研磨面１７上において、図１５に点線で示した測定エリア１８を設定する。本実施例では、測定エリア１８は、１辺の長さが１．５ｍｍの正方形の領域とした。なお、測定エリア１８の大きさや形状には特に制限はない。但し、測定エリア１８の内側では傾斜エッチングが行われ、さらにその内側で薄膜１５の内部の材料組成の深さ方向分布の測定のためのエッチングが行われるので、測定エリア１８には、これらの作業に支障のない程度の大きさや形状を予め設定しておくことが必要である。

測定エリア１８を設定したら、その外側に、３つの基板厚さ測定点１９、すなわち、Ｐ_１、Ｐ_２、Ｐ_３を設定する。どの位置に基板厚さ測定点１９の３つの点を設定するかについては、特に制限はない。しかし、研磨面１７が局所的には平面であっても、巨視的には研磨によって大きく湾曲していることがある。

このため、測定エリア１８の内部での研磨面１７に対する試料面１６の傾きの向きをできるだけ正確に把握し、次の作業工程において、できるだけ試料面１６に対して平行な加工面を形成するためにも、測定エリア１８の外側であり、かつ、できるだけ測定エリア１８に近い位置で、基板厚さ測定点１９を設定することが望ましい。また、どの方向にも正確な傾斜の把握ができるよう、測定エリア１８の周囲を囲むように、３つの点を互いにできるだけ離すように設定するとよい。本実施例では、図１５に示した位置に、３つの基板厚さ測定点１９を配置しており、いずれも測定エリア１８の範囲を示す点線から、１００μｍだけ離れた位置としている。

一方、基板厚さ測定点１９の数については、少なくとも３点あれば、平面を決定するための要件を満足でき、本作業工程での目的は達することができる。また、基板厚さ測定点１９の点数を多くしても、試料面１６の傾きの測定精度が高くなるわけではなく、かえって作業工数を増やし、処理の煩雑さを招いてしまう。従って、基板厚さ測定点１９は、適切な位置を選んで３ヶ所設定すればよい。

３つの基板厚さ測定点１９、すなわち、Ｐ_１、Ｐ_２、Ｐ_３のそれぞれにおいて、先に説明したように、一次イオンビーム４による垂直孔２０を形成するエッチングを行い、基板１４を垂直孔２０が貫通するまでの所要時間ｔ_１、ｔ_２、ｔ_３を測定する作業が行われる。そして、これらの値はＰ_１、Ｐ_２、Ｐ_３の座標の成分の値とともに演算に用いられ、その結果、研磨面１７に対して試料面１６がどの方向に傾いているかを指し示す研磨面１７上のベクトル、傾斜方向ベクトル２３が得られる。

図１５に矢印Ｄで示した傾斜方向ベクトル２３は、図１２における傾斜方向ベクトル２３（矢印Ｄ）に相当するものである。図１２から、矢印Ｄは、基板１４が厚くなっていく向きを研磨面１７上で指し示していることがわかる。

研磨面１７に対して試料面１６が傾いている向きが明らかになったので、次に、基板１４に対して先に説明した傾斜エッチングを行い、試料面１６と平行な向きを持つ新たな加工面を形成する作業にかかる。

まず、測定エリア１８の内部において、傾斜エッチングの範囲２７を設定する。図１５に示した傾斜エッチングの範囲２７は、図１３（ａ）に示した一次イオン照射範囲１１に相当し、同じ記号を使って正方形ＰＱＲSで表記されている。この時、傾斜エッチングの範囲２７において、エッチング速度が直線的に大きくなっていく向きを、傾斜方向ベクトル２３の向きに厳密に一致させる。つまり、図１５では、矢印Ｄが、エッチング速度が最も小さい辺ＳＲからエッチング速度が最も大きい辺ＰＱに向かう向きを指し示すように、正方形ＰＱＲSの向きを合わせ、また、辺ＰＳおよび辺ＱＲが矢印Ｄの向きと完全に平行になるようにする。本実施例では、傾斜エッチングの範囲２７は、１辺の長さが１ｍｍの正方形の領域とした。

研磨面１７上で傾斜エッチングの範囲２７が図１５のように決定されたら、この領域において、図１３に説明したようなラスタースキャンをさせながら一次イオンビーム４を照射し、研磨面１７の傾斜エッチングを開始する。なお、傾斜エッチングは、材料組成の深さ方向分布の測定が目的ではなく、あくまでも基板１４を加工することが目的である。このため、一次イオンビーム４を研磨面１７に斜めに入射させてエッチングを行う必要はなく、本実施例では、試料１を載置した試料台２の傾斜を図９のように設定して、一次イオンビーム４を研磨面１７に対して垂直に入射させている。

傾斜エッチングの進行とともに、傾斜エッチングによるクレーター底部２８は、研磨面１７の向きに対して徐々にその傾きを増して行くが、その一方で、試料面１６の向きに対しては、徐々にその傾きは小さくなっていく。本実施例では、傾斜エッチングの進行の途上で、傾斜エッチングによるクレーター底部２８の試料面１６に対する傾きの変化を繰り返し測定する。そして、両者が平行になったところで傾斜エッチングを打ち切ることにより、試料面１６に対して平行な向きを持つ傾斜エッチングによるクレーター底部２８を形成している。以下、さらに、具体的な加工方法について述べる。

まず、傾斜エッチングを一定時間行い、傾斜エッチングによるクレーター底部２８の傾きが一定量変化したところで、傾斜エッチングを一度中断する。ここで傾斜エッチングを継続した時間をＴ_ｄとする。そして、傾斜エッチングによるクレーター底部２８内の２つの傾斜判定点２６、すなわちｉ_１とｊ_１において、図８から図１０で説明したものとまったく同じ方法により、垂直孔２０のエッチングを行って、エッチングが基板１４を貫通するのに要する時間をそれぞれ測定する。そして、基板１４のエッチングの所要時間をｉ_１とｊ_１とで比較する。

ｉ_１は、傾斜エッチングによるクレーター底部２８の中でもできるだけ辺ＰＱに近い位置に設定し、一方ｊ_１は、辺ＳＲに近い位置に設定する。そして、ｉ_１とｊ_１を結ぶ点線ｋ_１は、傾斜方向ベクトル２３と完全に平行になるようにする。傾斜エッチングによるクレーター底部２８と試料面１６は、点線ｋ_１の方向にのみ傾いているので、点線ｋ_１上の２点で、垂直孔２０のエッチングが基板１４を貫通するのに要する時間の大小関係、すなわち基板１４の厚さの大小関係を判定することにより、傾斜エッチングによるクレーター底部２８と試料面１６とが互いに傾いているかどうかを判定できる。

最初の傾斜判定点２６の組、ｉ_１とｊ_１において、垂直孔２０のエッチングが基板１４を貫くのに要した時間を比較した結果、まだｉ_１での基板１４の厚さがｊ_１よりも厚いことがわかった。そこで、傾斜エッチングを再開させた。

再び時間Ｔ_ｄにわたって傾斜エッチングを行ったのち、傾斜エッチングを中断させ、今度は、先ほどのｉ_１・ｊ_１とは場所をわずか移動させたところに、新たな傾斜判定点２６の組、ｉ_２・ｊ_２を設定し、同様に、垂直孔２０のエッチングが基板１４を貫くのに要した時間を比較した。ｉ_２とｊ_２とを結ぶ点線ｋ２もまた、傾斜方向ベクトル２３と平行である。その結果、まだｉ_２での基板１４の厚さがｊ_２よりも厚いことがわかった。そこで、傾斜エッチングを再開させた。

再び時間Ｔ_ｄにわたって傾斜エッチングを行ったのち、新たな傾斜判定点２６の組、ｉ_３・ｊ_３において同様の判定を行った。今度は、ｉ_３での基板１４の厚さがｊ_３よりも薄くなり、基板１４の厚さの大小関係がそれまでとは逆転したことがわかった。傾斜エッチングを適切なところで停止させて、傾斜エッチングによるクレーター底部２８が試料面１６に対して平行になるようにしたかったが、傾斜エッチングが進み過ぎて、傾斜エッチングによるクレーター底部２８が、試料面１６に対してそれまでとは反対の向きに傾いてしまったものと考えられる。

そこで、ここからは、一次イオン照射範囲１１の内部における傾斜エッチングで傾きが増して行く向きを、それまでとは逆にすることとした。すなわち、図１３（ｂ）に示したｙ軸上での位置とエッチング速度の関係をｙ軸上で反転させた。

このようなエッチング速度の設定にしてから、傾斜エッチングを再開させたが、今度は傾斜エッチングを継続させる時間をそれまでよりも短縮し、時間０．１×Ｔ_ｄで傾斜エッチングを打ち切った。新たな傾斜判定点２６の組、ｉ_４・ｊ_４で基板１４の厚さを比較したところ、今度は、２点での基板１４の厚さが一致した。傾斜エッチングによるクレーター底部２８が、試料面１６に対して平行になり、この部分では、基板１４の残りの厚さが均一になったものと考えられる。

以上のように、試料面１６に対して平行な向きを持つ、傾斜エッチングによるクレーター底部２８が形成できたので、ここで傾斜エッチングによる基板１４の加工作業は完了とした。

このように、傾斜エッチングにおいてエッチング速度が変化する向きを変えたり、継続して行う１回の傾斜エッチングで傾斜エッチングによるクレーター底部２８の傾きが変化する程度を変えたりしながら、できるだけ効率良く傾斜エッチングによるクレーター底部２８の向きを、試料面１６に対して平行な向きに近付けられるよう、適切な手順を踏むことが必要であり、これらの作業の流れが一連のプログラムにまとめられ、自動的に処理されることが望ましい。

なお、継続して行う１回の傾斜エッチングで傾斜エッチングによるクレーター底部２８の傾きが変化する程度を変えるには、ここに示した例のように、継続して傾斜エッチングを行う時間Ｔ_ｄを変えてもよいし、その他、例えば、図１３（ｂ）に示したｙ座標上の位置とエッチング速度の関係を表すグラフで、直線的に変化するエッチング速度の勾配を変化させてもよい。

また、傾斜エッチングによるクレーター底部２８の内部における、傾斜判定点２６の位置については、この後に行われる薄膜１５の内部の材料組成の深さ方向分布の測定のためのエッチングの支障にならないよう、傾斜エッチングの範囲２７の正方形ＰＱＲSの内側において、できるだけ辺ＰＱおよび辺ＳＲに近い位置に等間隔で並べて配置するのがよい。本実施例では、傾斜判定点２６は、辺ＰＱあるいは辺ＳＲから５０μｍだけ離れた線上で、互いに５０μｍずつ間隔を置いて配置するようにした。

こうして、試料面１６に対して平行な向きを持った傾斜エッチングによるクレーター底部２８を形成することができた。基板１４に新たに加工されたこの平面を、測定開始面２９とする。測定開始面２９は試料面１６に対して平行な向きを持っているので、この測定開始面２９を開始点として、図３に説明したような、一次イオン照射範囲１１の内部で均一な速度で進行するエッチングを行いながら薄膜１５の内部の材料組成の深さ方向分析を行えば、研磨面１７が試料面１６に対して傾いていても、高い深さ分解能で測定を行うことが可能となる。

図１６は、本発明の実施の形態になる二次イオンの測定開始面と組成分析範囲を説明する図である。図１６は、傾斜エッチングにより形成された測定開始面２９と、その内部における組成分析範囲３０の位置関係を示している。

図１６の例では、測定開始面２９の法線に対して６０度の角度を成すように一次イオンビーム４を斜めに入射させて、１辺の長さ２００μｍの正方形のラスタースキャンを行わせたことにより、２００μｍ×４００μｍの長方形のクレーターが形成された様子が示されている。この組成分析範囲３０の位置のクレーター内部において、測定開始面２９に対して平行な向きを持つクレーター底部１３を形成しながら、エッチングが進められ、薄膜１５の内部の組成分析が行われる。

図１７には、測定開始面２９を出発点として行う薄膜１５の内部の材料組成の深さ方向分析の様子を、断面方向から見た様子を示す。

なお、測定開始面２９の面内はどの位置でも試料面１６とは平行な向きになっているので、傾斜判定点２６の位置に形成された垂直孔２０を避けさえすれば、測定開始面２９内の自由な位置および向きでも材料組成の深さ方向分析を行うことができる。

次に、本実施例の装置の構成について説明する。

図１８は、本実施例によるバックサイドＳＩＭＳ測定を実現するための測定装置内部の機構の概略を示している。

測定者は、操作盤（表示画面）３１を操作することにより、測定装置に対して様々な測定動作の指示を与える。また、操作盤（表示画面）３１は、測定装置の運転状況についての様々な情報や測定結果を画面に表示し、測定者に伝える。

操作盤（表示画面）３１を介して測定装置に与えられた指示は、まず、主制御部３２に伝えられる。主制御部３２は、測定装置全体の動作を制御する中心的な部分であり、制御用プログラムを動作させるためのＣＰＵとデータを格納するための補助記憶装置を備えている。主制御部３２は、測定装置内部の各部分に対して動作の指示を与えるとともに、各部分から戻された情報を処理する。

通常の材料組成の深さ方向分析では、まず、主制御部３２が、与えられた条件に従って一次イオンガン３に一次イオンビーム４を照射させるとともに、偏向電極制御部３３に指示を出し、一次イオンガン３の内部に設置された偏向電極を動作させて、一次イオンビーム４に指定した広さでのラスタースキャンを行わせる。

主制御部３２は、引き出し電極制御部３４に指示し、質量分析器６に付属する引き出し電極を動作させ、試料１からスパッタリングによって放出された二次イオン５を質量分析器６の内部に取り込む。

質量分析器６の内部は、大きく質量分離器３５とイオン検出器３６とに分けられる。質量分析器６に取り込まれた二次イオン５は、まず、質量分離器３５によって処理される。質量分析器６に取り込まれた二次イオン５は、様々な質量数の二次イオンが一緒になった状態であるが、これらは質量分離器３５の動作によってフルイにかけられ、注目する特定の質量数の二次イオンのみが、イオン検出器３６に送り込まれる。

イオン検出器３６は、二次イオンを捕獲するごとにパルス状の電気信号を発生させる。この信号は、イオン強度計測部３７へと送られ、単位時間当たりの信号数、すなわち、単位時間当たりに検出された二次イオンの数が計測される。このようにして得られた単位時間当たりの検出二次イオン数が、二次イオン信号強度として扱われる。

各々の時刻における二次イオン信号強度の値は、記録処理部３８において、測定開始からの経過時間、すなわち、エッチング開始からの経過時間との組にされ、主制御部３２に送られて記録される。二次イオン信号強度は、その質量数の元素の濃度に比例しているので、エッチング開始からの経過時間と二次イオン信号強度の関係をプロットすれば、測定中のその質量数の元素の深さ方向の濃度分布が得られる。

また、質量分析器６では、同時に一つの質量数の二次イオン信号強度しか計測できないが、質量分離器３５を通過させる二次イオンの質量数の設定を、短い時間で区切って変化させて、複数の異なる質量数について二次イオン信号強度を交互に計測すること繰り返すことによって、並行して複数の元素の深さ方向の濃度分布を測定することができる。

一次イオンビーム４のラスタースキャン中の動作は、すべて偏向電極制御部３３によって制御される。この時の一次イオンビーム４の動作のさせ方によって、一次イオン照射範囲１１の内部で均一な速度で進行する通常のＳＩＭＳ測定におけるエッチングを行わせるか、あるいは、特定の向きに沿って直線的にエッチング速度が変化するような傾斜エッチングを行わせるかを、切り替えることができる。

一方、垂直孔２０を形成するエッチングを行い、基板１４を貫通するのに要する時間を計測することにより、傾斜方向ベクトル２３Ｄを決定したり、傾斜エッチングによるクレーター底部２８と試料面１６の傾きを判定したりするためには、基板１４を構成する元素のうちの最も主要な元素により構成される特定のイオン種Ｘの二次イオン強度の挙動を監視する必要がある。

まず、偏向電極制御部３３に指示を出し、一次イオンビーム４にラスタースキャンを行わせず、試料１の表面の１点にのみ、一次イオンビーム４を照射し続けるようにする。また、質量分析器６およびイオン強度計測部３７では、イオン種Ｘのみについて二次イオン強度を計測し続け、時間計測部３９へとその値を送る。時間計測部３９では、一次イオンビーム４の照射開始からイオン種Ｘの二次イオン強度が大きく減衰するまでの所要時間、すなわち基板１４を垂直孔２０のエッチングで貫通するのに要した時間を計測し、その値を傾斜演算部４０へと送る。傾斜演算部４０では、この所要時間の値を元に、場合に応じた処理が行われる。傾斜方向ベクトル２３を決定する段階では、エッチング所要時間と、対応する３つの基板厚さ測定点１９の座標情報とを合わせて演算を行い、傾斜方向ベクトル２３の向きを決定する。一方、傾斜エッチングの途上では、２つの傾斜判定点２６の間での基板１４の残りの厚さの大小関係の判定が行われる。

図１９は、本発明の実施の形態になるバックサイドＳＩＭＳにおける深さ方向組成分析の測定フローを示す。

測定を開始するにあたり、まず、測定者によって、測定エリア１８の設定が行われる（ステップＳ１１）。なお、このステップＳ１１において、測定者の手によって、３点の基板厚さ測定点１９の位置を設定してもよいが、測定者が測定エリア１８を設定したことにより、一定の手続きによって、自動的に基板厚さ測定点１９の位置が設定されるようにしてもよい。図１９のフローでは、基板厚さ測定点１９の位置は、システムによって自動的に設定されるものとする。

次に、３つの基板厚さ測定点１９のそれぞれにおいて、同一条件で垂直孔２０のエッチングが行われ、垂直孔２０が基板１４を貫通するまでの所要時間が計測される（ステップＳ１２）。

そして、３つの基板厚さ測定点１９での基板１４のエッチング所要時間をもとに、システム内部での演算により傾斜方向ベクトル２３が自動的に決定される（ステップＳ１３）。

傾斜方向ベクトル２３が決まったら、その向きに合わせて、傾斜エッチングの範囲２７の設定を行う。なお、ここでも、算出された傾斜方向ベクトル２３の向きと、測定エリア１８の設定を踏まえて、傾斜エッチングの範囲２７もシステムによって自動的に設定されるようにしてもよい（ステップＳ１４）。

ここから先の処理は、傾斜エッチングを実行する段階へと移る。

まず、設定された傾斜エッチングの範囲２７において、一定の条件のもとで、単位プロセスに相当する傾斜エッチングが行われる。傾斜エッチングは、傾斜エッチングによるクレーター底部２８と試料面１６の傾きの関係を判定しつつ、両者が平行になるまで中断をはさみながら進めて行く。そのような中断と中断の間で一定の条件のもとで連続して行うエッチングのことを、ここでは単位プロセスと呼ぶ。単位プロセスの間は、傾斜エッチングの、傾斜が変化していく向きとその速さは一定に保たれる（ステップＳ１５）。

次に、傾斜エッチングの単位プロセスが終わると、その時点での、傾斜エッチングによるクレーター底部２８と試料面１６の傾きの関係を判定する作業が行われる。すなわち、２つの傾斜判定点２６において、垂直孔２０のエッチングが行われ、垂直孔２０が基板１４を貫通するまでの所要時間が計測される（ステップＳ１６）。

なお、２つの傾斜判定点２６の位置は、傾斜エッチングの範囲２７が設定されたことにより、一定の手続きによって、自動的に設定されるようにしてもよい。図１９のフローでは、傾斜判定点２６の位置は、システムによって自動的に設定されるものとする。

ここで、２つの傾斜判定点２６における基板１４のエッチング所要時間を比較した結果により、フローの処理が分かれる（ステップＳ１７）。

傾斜エッチングによるクレーター底部２８が、試料面１６に対して平行になったと判定された場合に、試料面１６に対して平行な向きを持つ測定開始面２９の加工は完了となり、これ以上の傾斜エッチングの必要はないので処理を先に進め、組成分析を実行することになる。

傾斜エッチングによるクレーター底部２８が、試料面１６に対して平行ではないと判定された場合には、さらにここでフローの処理が分かれる（ステップＳ１８）。

直前に実行された傾斜エッチングの単位プロセスによっても、傾斜エッチングによるクレーター底部２８と試料面１６の間の傾きの向きに変化がなく、引き続き同じ方向への傾斜エッチングの追加が必要と判断された場合には、次に行うことになる傾斜エッチングの単位プロセスにおいても、傾斜変化の向きと速さの変更を行う必要はない。そこで、そのまま処理をステップＳ１５の前に戻し、再び同じ条件で傾斜エッチングの新たな単位プロセスを行うことになる。

一方、直前に実行された傾斜エッチングの単位プロセスの結果、傾斜エッチングによるクレーター底部２８と試料面１６の間の傾きが、それまでとは逆の向きになった場合には、最後の傾斜エッチングの単位プロセスによって過剰な傾斜エッチングが行われたことになる。したがって、次の傾斜エッチングの単位プロセスでは、傾斜の向きを逆に戻すような方向の傾斜エッチングを行わなければならない。このため、次の単位プロセスの実行の前に、傾斜エッチングの条件の変更が必要となる。

そこで、傾斜エッチングの次の単位プロセスでの、傾斜変化の向きと速さを変更する処理を行う（ステップＳ１９）。

そして、処理をステップＳ１５の前に戻し、変更した新たな条件のもとで、傾斜エッチングの新たな単位プロセスを行うことになる。

このようにして、傾斜エッチングによるクレーター底部２８と試料面１６の間の傾きがなくなり、両者が平行な向きになるまで、傾斜エッチングを単位プロセスごとに繰り返す。

傾斜エッチングによるクレーター底部２８と試料面１６の間の傾きがなくなり、試料面１６に対して平行な向きを持つ測定開始面２９の加工が完了したら、測定開始面２９のどの位置で薄膜１５の組成分析を行うか、その範囲を設定するとともに、組成分析の測定条件の設定を行う（ステップＳ２０）。

そして、設定した条件のもとで、測定開始面２９からエッチングを出発させ、通常のＳＩＭＳ測定による薄膜１５の内部の深さ方向組成分析を実行する（ステップＳ２１）。

以上で、本実施例による一連の薄膜１５の内部の深さ方向組成分析が完了する。

上述した本発明により、エッチングの進行とともにクレーター底部の平面の傾きが変化するようなエッチングを行うことにより、そのクレーター底部の平面を、試料面と平行にすることができる。したがって、試料面に対して研磨面が傾いていたような場合においても、基板をエッチングすることにより、試料面に対して平行な向きを持った面を加工することが可能となる。このような試料面に対して平行な向きを持った加工面から通常のＳＩＭＳ測定を開始することによって、分析対象の薄膜の内部に試料面に対して平行な向きを持ったクレーター底部を形成しながらエッチングを進めることができ、深さ分解能の高い材料組成の深さ方向分布の測定が可能となる。

次に、本実施例の効果を確認するための実験を行った。

図２０は、本発明の効果を確認するための測定に使用した試料の断面構造を示す。

本試料は、厚さ約７００μｍのＳｉ基板上に分子線エピタキシ法により形成されたもので、厚さ１０ｎｍのＳｉ層をはさんで、ボロンをデルタドープ（極薄層内に高濃度ドープ）した層が何層にも重ねられている構造を成している。なお、デルタドープ層におけるボロン原子の面密度は、５×１０^１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２である。

次に、この試料のＳｉ基板を、研磨によって厚さ約１μｍまで薄くする作業を行った。

本試料のボロンのデルタドープ層が繰り返し現れる部分について、ボロンの深さ方向の濃度分布を、Ｓｉ基板側から、つまり、バックサイドＳＩＭＳ測定によって測定した。

まず、本実施例を適用することなく、研磨終了後のＳｉ基板表面を出発点として、測定を行った。一次イオンには酸素イオン（Ｏ_２ ^＋イオン）を用い、加速エネルギーは１ｋｅＶとした。また、一次イオンビームの試料表面への入射角度は０度、すなわち、試料表面に対して垂直に入射させて測定を行った。測定時の一次イオンビームのラスタースキャンは、２００×２００μｍの正方形の領域で行った。クレーターの側壁部分から放出される二次イオンが計測され、深さ分解能が低下することを防止するため、クレーター底部のうちの中央の９％の面積から放出された二次イオンだけを有効データとして計測した。ボロンの二次イオン強度の測定は、^１１Ｂ^＋イオンの強度を測定することにより行った。その結果を図２１（ａ）に示す。

次に、図２１（ａ）の二次イオン強度分布が得られた試料と同一の試料に対し、本実施例を適用した上で、同様の測定を行った。図２１（ａ）の分布を測定した位置からわずかに離れた位置において、１×１ｍｍの正方形の領域で傾斜エッチングを行い、測定開始面を形成した。形成された測定開始面から出発して、図２１（ａ）を測定した時と全く同一の条件でボロンの深さ方向の濃度分布を測定した。その結果を図２１（ｂ）に示す。

図２１は、実施例の適用が深さ方向プロファイルに及ぼす効果を示す。

図２１において（ａ）と（ｂ）を比較すると、どちらも、１０ｎｍの間隔で、周期的にボロンの二次イオン強度の高い点が現れているが、本実施例を適用して測定した（ｂ）の方が、ボロンの二次イオン強度の山と谷の強度比が大きく測定されていることが分かる。これは、本実施例を適用したことにより測定の深さ分解能が向上したことを示している。

以上、本発明によれば、試料の材料組成の深さ方向分布を、バックサイドＳＩＭＳ測定により基板側からエッチングを進行させて測定するにあたって、基板の研磨による薄片化作業の過程で、研磨面が試料面に対して傾いてしまうことに起因する問題が解消され、より分解能の高い深さ方向分布を測定することが可能となる。

本発明は、二次イオン質量分析技術の分野に関する。

１ 試料
２ 試料台
３ 一次イオンガン
４ 一次イオンビーム
５ 二次イオン
６ 質量分析器
７ スキャン範囲
８ 始点
９ 軌跡
１０ 終点
１１ 一次イオン照射範囲
１２ クレーター
１３ クレーター底部
１４ 基板
１５ 薄膜
１６ 試料面
１７ 研磨面
１８ 測定エリア
１９ 基板厚さ測定点
２０ 垂直孔
２１ 直交座標系
２２ 試料面の法線ベクトル
２３ 傾斜方向ベクトルＤ
２４ 照射点
２５ 軌跡
２６ 傾斜判定点
２７ 傾斜エッチングの範囲
２８ 傾斜エッチングによるクレーター底部
２９ 測定開始面
３０ 組成分析範囲
３１ 操作盤
３２ 主制御部
３３ 偏向電極制御部
３４ 引出し電極制御部
３５ 質量分離器
３６ イオン検出器
３７ イオン強度計測部
３８ 記録処理部
３９ 時間計測部
４０ 傾斜演算部

Claims (4)

1. 基板と該基板上の試料との界面に対し、背面が機械的に薄片化された基板の研磨面の傾きを測定する傾き測定手段と、
   前記基板の研磨面をイオンビームによってエッチングし、前記研磨面の傾きが前記界面に対して平行となるように補正する補正手段と、
   前記補正手段による補正後に、前記基板側からの二次イオンを測定することによって前記試料の深さ方向の元素分布を得る元素分布測定手段と、
   を有することを特徴とする二次イオン質量分析装置。
2. 前記傾き測定手段は、前記試料の少なくとも３つの異なる位置において、前記基板の研磨面に対して垂直な向きに照射した前記イオンビームによるエッチングが前記基板を貫通するのに要する時間を計測し、前記基板の最表面と、基板と試料の界面の間の傾きの向きを算出すること特徴とする請求項１に記載の二次イオン質量分析装置。
3. 前記補正手段は、前記イオンビームのラスタースキャンにおいて、前記イオンビームの移動速度を特定の方向に沿って直線的に変化させることを特徴とする請求項１または２に記載の二次イオン質量分析装置。
4. 基板と該基板上の試料との界面に対し、背面が機械的に薄片化された基板の研磨面の傾きを測定する傾き測定工程と、
   前記基板の研磨面をイオンビームによってエッチングしながら前記試料と該基板と試料の界面の間の傾きが平行となるように補正する補正工程と、
   前記基板側からの二次イオンを測定することによって前記試料の深さ方向の元素分布を得る元素分布測定工程と、
   を有することを特徴とする二次イオン質量分析方法。