JP2015081282A - ポリ乳酸系熱可塑性樹脂組成物およびその成形品 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明において、ポリ乳酸系熱可塑性樹脂成分は、ポリ乳酸(A)とゴム強化樹脂(B)とからなり、ゴム強化樹脂(B)はゴム含有グラフト共重合体(b−1)のみからなるものであってもよく、ゴム含有グラフト共重合体(b−1)と硬質(共)重合体(b−2)とからなるものであってもよい。
本発明の樹脂組成物に適用されるポリ乳酸樹脂(A)は、乳酸を直接脱水縮重合する方法、或いはラクチドを開環重合する方法等といった、公知の手段で得る事ができる。
本発明で使用するゴム強化樹脂(B)は、ゴム質重合体に硬質(共)重合体がグラフト重合したゴム含有グラフト共重合体(b−1)30〜100重量%と硬質(共)重合体(b−2)0〜70重量%((b−1)と(b−2)の合計100重量%)とからなる。
本発明で使用するゴム含有グラフト共重合体(b−1)は、ゴム質重合体にシアン化ビニル系単量体、芳香族ビニル系単量体、(メタ)アクリル酸エステル系単量体等のビニル系単量体の少なくとも1種をグラフト重合してなるものであり、一般にABS、ASA、AES、MBS等で表現される、ゴム質重合体に硬質(共)重合体がグラフト重合した構造を有するものである。
また、芳香族ビニル系単量体としては、スチレン、α−メチルスチレン、p−メチルスチレン、ブロムスチレン等が挙げられ、特にスチレン、α−メチルスチレンが好ましい。
メタクリル酸エステル系単量体としては、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸ブチルおよびこれらの誘導体等が挙げられ、この中でも特にメタクリル酸メチルが好ましい。
アクリル酸エステル系単量体としては、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸ブチルおよびこれらの誘導体等が挙げられ、この中でも特にアクリル酸メチルが好ましい。
マレイミド化合物としては、N−フェニルマレイミド、N−シクロヘキシルマレイミド等が挙げられる。
シアン化ビニル系単量体および芳香族ビニル系単量体の組み合わせとして、シアン化ビニル系単量体としてはアクリロニトリルが、芳香族ビニル系単量体としてはスチレンが、特に得られるポリ乳酸系熱可塑性樹脂成形品の耐衝撃性をさらに向上させる点から好ましい。この場合、シアン化ビニル系単量体と芳香族ビニル系単量体の重量組成比は、20/80〜35/65の範囲が好ましく、より好ましくは25/75〜30/70である。この範囲内であることにより、分散性や熱安定性が良好なものとなる。
また、メタクリル酸エステル系単量体およびアクリル酸エステル系単量体の組み合わせとして、メタクリル酸エステル系単量体としてはメタクリル酸メチルが、アクリル酸エステル系単量体としてはアクリル酸メチルが、特に得られるポリ乳酸系熱可塑性樹脂成形品の耐衝撃性をさらに向上させると共に、ウエルド外観を向上させ、さらに冷却時間を短縮できる点から好ましい。この場合、メタクリル酸エステル系単量体とアクリル酸エステル系単量体の重量組成比は100/0〜50/50が好ましく、さらには99/1〜80/20の範囲である。この範囲内であることにより、ウエルド外観を保持したまま、冷却時間を短縮でき、成形性が良好なものとなる。
本発明の硬質(共)重合体(b−2)に用いられる単量体成分としては、先のゴム含有グラフト共重合体(b−1)で紹介した単量体の1種または2種以上を用いることができ、例えば、芳香族ビニル系単量体、シアン化ビニル系単量体および(メタ)アクリル酸エステル系単量体、更に必要に応じて用いられるこれらの単量体と共重合可能な他の単量体を用いることができる。また、硬質(共)重合体(b−2)を形成する単量体成分の比率や、共重合可能な他の単量体等については、上記のゴム含有グラフト共重合体(b−1)の中で記載した範囲内で使用することができる。
本発明においては、ゴム強化樹脂(B)中のゴム含有量、即ち、ゴム含有グラフト共重合体(b−1)或いはゴム含有グラフト共重合体(b−1)と硬質(共)重合体(b−2)との混合物中のゴム質重合体の含有量は5〜80重量%、特に10〜70重量%の範囲となるように調整することが好ましい。ゴム強化樹脂(B)中のゴム質重合体の含有量が上記下限値以上であることにより、十分な耐衝撃性が得られるようになる。ただし、ゴム強化樹脂(B)中のゴム質重合体は多くても返って衝撃強度は低下する傾向にあることから、上記上限値以下であることが好ましい。なお、ゴム強化樹脂(B)中のゴム質重合体の含有量は、赤外分光測定装置を使用することにより測定することができる。
本発明で使用するゴム強化樹脂(B)の、ゴム含有グラフト共重合体(b−1)および/または硬質(共)重合体(b−2)で使用する単量体成分として(メタ)アクリル系樹脂成分が含まれていてもよく、ゴム強化樹脂(B)中に(メタ)アクリル系樹脂成分が含まれることにより耐衝撃性の向上や冷却時間の短縮といった効果がより一層有効に発揮される。
本発明において、ポリ乳酸系熱可塑性樹脂組成物中の核剤(C)の配合量は、ポリ乳酸樹脂(A)とゴム強化樹脂(B)との合計100重量部に対して0.1〜3重量部の範囲であるが、好ましくは0.5〜2.5重量部、より好ましくは0.5〜2重量部であることが、耐衝撃性、耐熱性改善の点において好ましい。この範囲よりも、核剤(C)の配合量が少ないとポリ乳酸樹脂を速やかに結晶化させることができず、本発明の目的を達成しない。また、この範囲よりも核剤(C)の配合量が多いと耐衝撃性に優れたポリ乳酸系熱可塑性樹脂成形品が得られなくなる。
なお、核剤(C)は1種を単独で用いても良く、2種以上を混合して用いても良い。
本発明において、ポリ乳酸系熱可塑性樹脂組成物中のフィラー(D)の配合量は、ポリ乳酸樹脂(A)とゴム強化樹脂(B)との合計100重量部に対して1〜15重量部の範囲であるが、好ましくは3〜15重量部、より好ましくは5〜10重量部であることが、耐衝撃性、耐熱性改善、成形性の点において好ましい。この範囲よりも、フィラー(D)の配合量が少ないと成形時の冷却時間が長くなる可能性があり、本発明の目的を達成しない。また、この範囲よりもフィラー(D)の配合量が多いと耐衝撃性および外観に優れたポリ乳酸系熱可塑性樹脂成形品が得られなくなる。特に好ましいフィラー(D)としては、粒状のものである。
なお、ここで「針状」とは「繊維状」、「棒状」を含む、いわゆる長尺状のものをさす。
針状のフィラー:繊維長が30〜200μmで、繊維径が3〜10μm。ここで繊維長とはSEMで観察した長辺部分の長さの値をさし、繊維径とは断面の長径の平均の値をさす。
板状のフィラー:平均粒子径が3〜10μmで、縦横比0.5〜4。ここで平均粒子径とはD50のメディアン径の値をさす。
本発明において、ポリ乳酸系熱可塑性樹脂組成物中の分散剤(E)の配合量は、ポリ乳酸樹脂(A)とゴム強化樹脂(B)との合計100重量部に対して0.03〜3重量部の範囲であるが、好ましくは0.1〜3重量部、より好ましくは0.1〜2重量部であることが、耐衝撃性、耐熱性改善、成形性、外観の点において好ましい。この範囲よりも、分散剤(E)の配合量が少ないと成形時の冷却時間が長くなる可能性があり、本発明の目的を達成しない。また、この範囲よりも分散剤(E)の配合量が多いと耐熱性に優れたポリ乳酸系熱可塑性樹脂成形品が得られなくなる。
本発明のポリ乳酸系熱可塑性樹脂組成物には、上記ポリ乳酸樹脂(A)、ゴム強化樹脂(B)、即ち、ゴム含有グラフト共重合体(b−1)および必要に応じて配合される硬質(共)重合体(b−2)、核剤(C)、フィラー(D)、分散剤(E)の他、更に各種の添加剤やその他の樹脂を配合することができる。この場合、各種添加剤としては、公知の酸化防止剤、紫外線吸収剤、滑剤、可塑剤、安定剤、離型剤、帯電防止剤、着色剤(顔料、染料など)、難燃剤(ハロゲン系難燃剤、リン系難燃剤、アンチモン化合物など)、ドリップ防止剤、抗菌剤、防カビ剤、シリコ−ンオイル、カップリング剤、耐加水分解防止剤などの1種または2種以上が挙げられる。
本発明のポリ乳酸系熱可塑性樹脂組成物をペレット化する方法としては、特に制限はなく、例えば、二軸押出機、バンバリーミキサー、加熱ロール等を用いることができるが、中でも二軸押出機による溶融混練が好ましく、必要に応じて、サイドフィードなどにより樹脂やその他の添加剤を配合することもできる。
なお、以下において、「部」は「重量部」を意味するものとする。
ゴム質重合体の平均粒子径は、日機装(株)製:Microtrac Model:9230UPAを用いて動的光散乱法により求めた。
単量体の重量組成比率は、(株)堀場製作所製:FT−IRを使用して求めた。
ポリ乳酸樹脂(a−1):ポリ乳酸樹脂(L体/D体=98/2(重量比)、
重量平均分子量=140,000、融点=171℃)
{ゴム含有グラフト共重合体(b−1)}
<合成例1:ゴム含有グラフト共重合体(b−1−1)の製造>
以下の配合にて、乳化重合法によりゴム含有グラフト共重合体を合成した。
スチレン(ST) 25部
アクリロニトリル(AN) 10部
ポリブタジエンラテックス 65部(固形分として)
不均化ロジン酸カリウム 1部
水酸化カリウム 0.03部
ターシャリードデシルメルカプタン(t−DM) 0.04部
クメンハイドロパーオキサイド 0.3部
硫酸第一鉄 0.007部
ピロリン酸ナトリウム 0.1部
結晶ブドウ糖 0.3部
蒸留水 190部
合成例1の原料配合において、ゴム質重合体としてゲル含有量97重量%であるポリブタジエン(平均粒子径0.3μm)50部(固形分として)を用い、単量体としてスチレン(ST)37部とアクリロニトリル(AN)13部を反応させたこと以外は、合成例1と同様にしてグラフト重合を行い、ABSグラフト共重合体(b−1−2)を得た。
合成例1の原料配合において、ゴム質重合体としてポリアクリル酸ブチル(ゲル含有量65重量%、平均粒子径0.34μm)60部(固形分として)を用い、単量体としてメタクリル酸メチル(MMA)36部、アクリル酸メチル(MA)4部を反応させたこと以外は、合成例1と同様にグラフト重合を行いグラフト共重合体(b−1−3)を得た。
ゴム含有グラフト共重合体(b−1−1):ゴム含有量=66.2重量%
AN/ST=28/72
グラフト率=40重量%
重量平均分子量(Mw)=154,000
ゴム含有グラフト共重合体(b−1−2):ゴム含有量=52.4重量%
AN/ST=26/74
グラフト率=57重量%
重量平均分子量(Mw)=145,000
ゴム含有グラフト共重合体(b−1−3):ゴム含有量=62.3重量%
MMA/MA=90/10
グラフト率=35重量%
重量平均分子量(Mw)=70,000
<合成例4:硬質共重合体(b−2−1)の製造>
以下のように、懸濁重合法により硬質共重合体を合成した。
窒素置換した反応器に水120部、アルキルベンゼンスルホン酸ソーダ0.002部、ポリビニルアルコール0.5部、アゾイソブチルニトリル0.3部、t−DM0.5部と、アクリロニトリル(AN)25部、スチレン(ST)25部、メタクリル酸メチル(MMA)50部からなる単量体混合物を使用し、スチレンの一部を逐次添加しながら開始温度60℃から5時間昇温加熱後、120℃に到達させた。更に、120℃で4時間反応した後、重合物を取り出し、硬質共重合体(b−2−1)を得た。
アクリロニトリル(AN)25部、スチレン(ST)75部からなる単量体混合物を使用し、スチレンの一部を逐次添加したこと以外は合成例4と同様にして重合を行って、硬質共重合体(b−2−2)を得た。
硬質共重合体(b−2−1):AN/ST/MMA=23/28/49
重量平均分子量(Mw)=113,000
硬質共重合体(b−2−2):AN/ST=25/75
重量平均分子量(Mw)=150,000
核剤(C)、フィラー(D)、分散剤(E)については、下記のものを使用した。
核剤(c−1):日産化学(株)社製「エコプロモートPPA−ZN」(フェニルスルホン酸亜鉛(II))
フィラー(d−1):富士タルク工業(株)社製「TP−A25」(タルク(板状)、平均粒子径5μm,板の縦横比2.0)
フィラー(d−2):巴工業(株)社製「NYGLOS8」(ウォラストナイト(針状)、繊維長136μm,繊維径8μm)
フィラー(d−3):日東粉化工業(株)社製「NS−1000」(炭酸カルシウム(粒状)、平均粒子径1.2μm)
分散剤(e−1):太陽化学(株)社製「VR−02」(グリセリン脂肪酸エステル系界面活性剤)
分散剤(e−2):新日本理化(株)社製「リカフロー LA−100」(ポリエチレングリコールジベンゾエート)
分散剤(e−3):丸尾カルシウム(株)社製「HAP−08NP」(燐酸カルシウム)
上記の各成分を表1,2に示す配合割合で混合し、更に、安定剤として、日清紡(株)社製「カルボジライトHMV−8CA」0.3部と共に混合した後、200〜240℃で2軸押出機(日本製鋼所製「TEX−30α」)にて溶融混合し、ペレット化することにより、ポリ乳酸系熱可塑性樹脂組成物のペレットを作製した。
シャルピー衝撃強さ(KJ/m):ISO 179(常温)
曲げ強度(MPa):ISO 178(常温)
曲げ弾性率(MPa):ISO 178(常温)
荷重たわみ温度(℃):ISO 75(測定荷重0.45MPa)
引っ張りテストピースは、1点ゲートのもの、2点ゲートのものの2種類を成形し、2点ゲートのものでウエルド外観を目視にて確認し、下記基準で評価した。
◎:ウエルドがなく外観非常に良好
○:ウエルドが殆どなく、外観良好
×:ウエルドがあり、外観不良
また、引っ張り測定は、ISO 527(常温)にて1点ゲートのもの、2点ゲートのものについて行い、2点ゲートのものの引っ張り強度/1点ゲートのものの引っ張り強度×100=ウエルド強度保持率とした。
表1,2に、実施例1〜10、比較例1〜7の結果を示した。
表1,2から明らかなように、本発明の請求項の要件を満たす実施例1〜10のポリ乳酸系熱可塑性樹脂組成物は、成形サイクルが短く、耐衝撃性等の機械的特性、耐熱性、ウエルド強度などにも優れる成形品を得ることができる。特に、分散剤を2種類以上添加した系では、成形サイクルが短く、ウエルド強度、ウエルド外観に優れる。
これに対して、比較例1のポリ乳酸樹脂単独のものは、冷却時間も長く耐衝撃強度、耐熱性が低い。比較例2では、核剤、分散剤が含まれないため、冷却時間も長く、他の物性も劣り、実用的ではない。分散剤を含まない比較例3,4では、冷却時間は短くなるものの、ウエルド強度が低くなり、ウエルド外観も悪い。フィラーを含まない比較例5では、冷却時間が長く、実成形では十分とはいえない。分散剤を添加したものであっても添加部数が本発明の範囲よりも多い比較例6ではウエルド強度、ウエルド外観は劣るという結果となる。また、ポリ乳酸樹脂の配合量が少ない比較例7では、ポリ乳酸が少ないことにより結晶化度が低くなり冷却時間が長く、ウエルド外観、ウエルド強度保持率にも劣る結果となっている。
なお、以下において、「部」は「重量部」を意味するものとする。
表1,2に、実施例7〜9、参考例1〜6,10、比較例1〜7の結果を示した。
表1,2から明らかなように、本発明の請求項の要件を満たす実施例7〜9のポリ乳酸系熱可塑性樹脂組成物は、成形サイクルが短く、耐衝撃性等の機械的特性、耐熱性、ウエルド強度などにも優れる成形品を得ることができる。特に、分散剤を2種類以上添加した系では、成形サイクルが短く、ウエルド強度、ウエルド外観に優れる。
これに対して、比較例1のポリ乳酸樹脂単独のものは、冷却時間も長く耐衝撃強度、耐熱性が低い。比較例2では、核剤、分散剤が含まれないため、冷却時間も長く、他の物性も劣り、実用的ではない。分散剤を含まない比較例3,4では、冷却時間は短くなるものの、ウエルド強度が低くなり、ウエルド外観も悪い。フィラーを含まない比較例5では、冷却時間が長く、実成形では十分とはいえない。分散剤を添加したものであっても添加部数が本発明の範囲よりも多い比較例6ではウエルド強度、ウエルド外観は劣るという結果となる。また、ポリ乳酸樹脂の配合量が少ない比較例7では、ポリ乳酸が少ないことにより結晶化度が低くなり冷却時間が長く、ウエルド外観、ウエルド強度保持率にも劣る結果となっている。
Claims (5)
- ポリ乳酸樹脂(A)50〜95重量部と、ゴム強化樹脂(B)5〜50重量部とを含むポリ乳酸系熱可塑性樹脂成分100重量部に対して(ただし、ポリ乳酸樹脂(A)とゴム強化樹脂(B)との合計で100重量部とする。)、核剤(C)0.1〜3重量部、フィラー(D)1〜15重量部、及び分散剤(E)0.03〜3重量部を配合してなるポリ乳酸系熱可塑性樹脂組成物であって、該ゴム強化樹脂(B)は、ゴム含有グラフト共重合体(b−1)からなることを特徴とするポリ乳酸系熱可塑性樹脂組成物。
- ポリ乳酸樹脂(A)50〜95重量部と、ゴム強化樹脂(B)5〜50重量部とを含むポリ乳酸系熱可塑性樹脂成分100重量部に対して(ただし、ポリ乳酸樹脂(A)とゴム強化樹脂(B)との合計で100重量部とする。)、核剤(C)0.1〜3重量部、フィラー(D)1〜15重量部、及び分散剤(E)0.03〜3重量部を配合してなるポリ乳酸系熱可塑性樹脂組成物であって、該ゴム強化樹脂(B)は、ゴム含有グラフト共重合体(b−1)30重量%以上と硬質(共)重合体(b−2)70重量%以下からなることを特徴とするポリ乳酸系熱可塑性樹脂組成物。
- 2種以上の該分散剤(E)を配合してなる請求項1または2に記載のポリ乳酸系熱可塑性樹脂組成物。
- 該フィラー(D)1〜15重量部中、針状のフィラーが7重量部以下である請求項1ないし3のいずれかに記載のポリ乳酸系熱可塑性樹脂組成物。
- 請求項1ないし4のいずれか1項に記載のポリ乳酸系熱可塑性樹脂組成物を成形してなる成形品。
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