JP2015078322A - 樹脂硬化物の製造方法及び硬化性樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
なお、実施例中の粒子径は、メーカー分析値もしくは日機装株式会社製 マイクロトラック粒度分布測定装置 MT3000IIシリーズ USVR(レーザー回折・散乱法)を用いて測定した。
100mlのナス型フラスコに、1,4‐シクロヘキサンジメタノールジグリシジルエーテル(CDMDG)6.40g(0.05当量)、アクリル酸3.60g(0.05mol)、重合禁止剤2,6−ジ−t−ブチル−4−メトキシフェノール0.109g(0.5mmol)及びトリフェニルホスフィン0.03g(0.1mmol)を仕込み、空気気流下で、130℃で10時間加熱し、粘稠なエポキシアクリレートを得た。
実施例1と同様にして合成したCDMDGのエポキシアクリレートにフィラーを加えず、CDMDGのエポキシアクリレートのみを実施例1と同様にベタ状にスクリーン印刷し、試験片とした。なお、液状樹脂にフィラーを入れずに印刷したので、膜厚は測定できなかった。
CDMDGのエポキシアクリレートの割合を75質量%(銀粉を25質量%)にして、実施例1と同様にベタ状にスクリーン印刷し、試験片とした。なお、フィラー量が少なすぎたために、ベタつきがひどく膜厚は測定できなかった。
CDMDGのエポキシアクリレートの割合を5質量%(銀粉を95質量%)にして、実施例1と同様に遊星型真空攪拌装置で混合しようとしたが、フィラー量が多すぎてうまく混合することができなかった。また、得られたものも不均一な上に流動性が全くなく、スクリーン印刷を行うことも出来なかった。
CDMDGのエポキシアクリレートに光を吸収して発熱するフィラーとして銀粉AgC−GS(福田金属箔粉工業製、球状粉、レーザ回折・散乱法で測定した平均粒子径4.2μmを、エポキシアクリレート:銀粉=20質量%:80質量%となるように加え、実施例1と同様にしてよく混合してインクサンプルを調製した。このサンプルを、基板として東レ(株)社製両面易接着ポリエステルフィルム:ルミラー(登録商標)125U98(厚み125μm)上に、20mm×20mmのベタ状に約25μm厚になるようにスクリーン印刷し、試験片とした。
光を吸収して発熱するフィラーとして銀粉の代わりに、銅粉1100Y(三井金属鉱業社製、球状粉、レーザ回折・散乱法で測定した平均粒子径1.2μm)を使用した以外は実施例1と同様に試験片を作製し、光照射した結果、CDMDGのエポキシアクリレートが硬化し、タックフリーであり、アセトン拭き取り試験も合格した。
ビスフェノール−Aタイプのエポキシアクリレート樹脂(Ripoxy(登録商標)SP−1507、昭和電工(株)製)に、銀粉AgC−239(福田金属、扁平粉、レーザ回折・散乱法で測定した平均粒子径3.0μm)をそれぞれ80、85、90質量%混合し、遊星型真空攪拌装置(ARV−310、(株)シンキー製)にて最大攪拌速度2000rpmでよく混合してサンプルとした。ガラス基板(縦50mm、横10mm、厚み1mm)上へ各サンプルを50μm厚のテープ(Scotch、3M社製)でマスク印刷した。印刷後の導電性フィルムは、5mm×5mm×0.05mmのサイズであった。このガラス基板上のフィルムに、Novacentrix社製PulseForge3300を用いて220V、照射時間1400μsec、照射間隔998.6msec、2.38J/cm2でフィルム全体を硬化させるために、1Hzの間隔で100回光照射した。照射後、導電体(導電性フィルム)の抵抗率は、それぞれ、80質量%混合インクで1.85×10−5Ωcm、85質量%混合インクで1.41×10−5Ωcm、90質量%混合インクでは7.54×10−6Ωcmの値を示した。いずれの導電性フィルムの表面もタックフリーであり、アセトン拭き取り試験も合格した。
光を吸収して発熱するフィラーとして銀粉の代わりに、球状の酸化銅ナノ粉末(Nanotek社製 Nanotek CuO:球状、メーカー分析値:平均粒子径48nm)を50質量%使用した以外は実施例4と同様に試験片を作製し、光照射した結果、ビスフェノール−Aタイプのエポキシアクリレート樹脂が硬化し、タックフリーであり、アセトン拭き取り試験も合格した。
光を吸収して発熱するフィラーとして銀粉の代わりに、チタン酸バリウムナノ粉末(和光純薬工業 322−43432:メーカー分析値:平均粒子径約100nm)を50質量%使用した以外は実施例4−6と同様に試験片を作製し、1Hzの間隔で300回光照射した。光照射した結果、ビスフェノール−Aタイプのエポキシアクリレート樹脂が硬化し、タックフリーであり、アセトン拭き取り試験も合格した。
光を吸収して発熱するフィラーとして銀粉の代わりに、シリコンカーバイトナノ粉末(Nanomakers社製Fi−NITE(登録商標) メーカー分析値:平均粒子径<100nm)を50質量%使用した以外は実施例4−6と同様に試験片を作製し、1Hzの間隔で300回光照射した結果、ビスフェノール−Aタイプのエポキシアクリレート樹脂が硬化し、タックフリーであり、アセトン拭き取り試験も合格した。
光を吸収して発熱するフィラーとして銀粉の代わりに、人造黒鉛微粉末UF−G10(昭和電工(株)製 レーザ回折・散乱法で測定した平均粒子径3.9μm)を30質量%使用した以外は実施例4−6と同様に試験片を作製し、1Hzの間隔で900回光照射した。光照射した結果、ビスフェノール−Aタイプのエポキシアクリレート樹脂が硬化し、タックフリーであり、アセトン拭き取り試験も合格した。
熱硬化性樹脂としてエポキシアクリレート樹脂の代わりに、ビスフェノール系エポキシ樹脂(jER−828三菱化学(株)製)にキュアゾール2MZ−CN(四国化成(株)製イミダゾール系硬化剤)10質量部を混合したものを使用し、銀粉AgC−239、福田金属、扁平粉)を60質量%混合した以外は実施例4−6と同様に試験片を作製し、1Hzの間隔で900回光照射した。光照射した結果、ビスフェノール−系エポキシ樹脂が硬化し、タックフリーであり、アセトン拭き取り試験も合格した。
Claims (8)
- 金属、金属酸化物、カーボンのいずれかの粒子を30質量%以上90質量%以下含有し、かつ、光重合開始剤を含有しない樹脂組成物にパルス光を照射することを特徴とする樹脂硬化物の製造方法。
- 前記粒子の樹脂組成物中の含有量が50質量%以上85質量%以下である、請求項1に記載の樹脂硬化物の製造方法。
- 前記金属または金属酸化物を構成する金属が銀、銅、ニッケル、コバルト、クロム、鉄のいずれかである、請求項1または2に記載の樹脂硬化物の製造方法。
- 前記樹脂組成物がエポキシアクリレート樹脂を含有する、請求項1から3のいずれか一項に記載の樹脂硬化物の製造方法。
- 前記パルス光の1パルスの照射期間が1000マイクロ秒から10ミリ秒である請求項1から4のいずれか一項に記載の樹脂硬化物の製造方法。
- 金属、金属酸化物またはカーボンの粒子を30質量%以上90質量%以下含有し、かつ、光重合開始剤を含有しないことを特徴とする硬化性樹脂組成物。
- 前記金属または金属酸化物を構成する金属が銀、銅、ニッケル、コバルト、クロム、鉄のいずれかである、請求項6に記載の硬化性樹脂組成物。
- エポキシアクリレート樹脂を含有する、請求項6または7に記載の硬化性樹脂組成物。
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