JP2015078090A - 合わせガラス - Google Patents
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
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Landscapes
- Joining Of Glass To Other Materials (AREA)
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Abstract
【解決手段】芳香族ビニル化合物由来の繰り返し単位を主成分とする、少なくとも2つの重合体ブロック[A]と、鎖状共役ジエン化合物由来の繰り返し単位を主成分とする、少なくとも1つの重合体ブロック[B]とからなり、全重合体ブロック[A]のブロック共重合体全体に占める重量分率をwAとし、全重合体ブロック[B]のブロック共重合体全体に占める重量分率をwBとしたときに、wAとwBとの比(wA:wB)が20:80〜60:40であるブロック共重合体の、鎖状共役ジエン化合物に由来する不飽和結合の90%以上を水素化した変性ブロック共重合体水素化物をガラス板間に介在させ、該変性ブロック共重合体水素化物を接着させて一体化たシートとする。
【選択図】なし
Description
スの間に挟持してなる合わせガラスに関するものである。
この合わせガラスは、前記変成ブロック共重合体水素化物[3]が、更に変成ブロック共重合体水素化物[3]100重量部に対して、紫外線吸収剤を0.1〜0.8重量部含有するものであることが好ましい。
このような変成ブロック共重合体水素化物[3]は、特定のブロック共重合体[1]の共役ジエンに由来する炭素−炭素不飽和結合を水素化したブロック共重合体水素化物[2]をアルコキシシリル化することにより得られる。
本発明に係る変成ブロック共重合体水素化物[3]の前駆体であるブロック共重合体[1]は、少なくとも2つの重合体ブロック[A]と少なくとも1つの重合体ブロック[B]を含有する。
本発明に係るアルコキシシリル基を有する変成ブロック共重合体水素化物[3]のもう一つの前駆体であるブロック共重合体水素化物[2]は、上記のブロック共重合体[1]の共役ジエンに由来する炭素−炭素不飽和結合を水素化したものであり、その水素化率は通常90%以上、好ましくは95%以上、より好ましくは98%以上である。また、芳香族ビニル化合物に由来する芳香環の炭素−炭素不飽和結合の水素化率は、好ましくは20%以下、より好ましくは10%以下、特に好ましくは5%以下である。
本発明で使用するアルコキシシリル基を有する変成ブロック共重合体水素化物[3]は、上記ブロック共重合体水素化物[2]に、有機過酸化物の存在下でエチレン性不飽和シラン化合物と反応させることによりアルコキシシリル基が導入されたものである。アルコキシシリル基は、ブロック共重合体水素化物[2]にアルキレン基やアルキレンオキシカルボニルアルキレン基などの2価の有機基を介して結合していても良い。
本発明のガラス板間に介在させて複数のガラス板を接着させて一体化させる変成ブロック共重合体水素化物[3]には、接着層の性能を向上させるための配合剤を含有させることができる。配合成分としては、紫外線吸収剤耐候性や耐熱性などを向上させるための光安定剤、酸化防止剤、樹脂特性を向上させるための変成ブロック共重合体水素化物[3]以外の重合体、及びペレットのブロッキングを防止して、成形加工時の取扱い作業性を良くするためのブロッキング防止剤などであり、単独でも、2種以上併用してもよい。
本発明において、変成ブロック共重合体水素化物[3]の耐光性を向上させるために、ベンゾフェノン系紫外線吸収剤、サリチル酸系紫外線吸収剤、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤などの紫外線吸収剤を配合することができる。
本発明において、変成ブロック共重合体水素化物[3]の耐光性を向上させるための光安定剤としては、ヒンダードアミン系光安定剤が好ましく、構造中に3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル基、2,2,6,6−テトラメチルピペリジル基、あるいは、1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル基などを有している化合物が挙げられる。
本発明において、変成ブロック共重合体水素化物[3]に上記ヒンダードアミン系耐光安定剤、紫外線吸収剤の他に、更に酸化防止剤を配合することにより、より熱安定性を向上することもできる。添加することができる酸化防止剤としては、リン系酸化防止剤、フェノ−ル系酸化防止剤、硫黄系酸化防止剤などが挙げられる。
本発明において、樹脂特性を向上させるための変成ブロック共重合体水素化物[3]以外の重合体としては、柔軟性や軟化温度を調整するための変成ブロック共重合体水素化物[3]の前駆体であるブロック共重合体水素化物[2]; 流動性や接着温度を下げるためのポリイソブテン、水素化ポリイソブテン、水素化ポリイソプレン、水素化1,3−ペンタジエン系石油樹脂、水素化シクロペンタジエン系石油樹脂、水素化スチレン・インデン系石油樹脂などが挙げられる。これらの重合体の配合量は、変成ブロック共重合体水素化物[3]100重量部に対して、通常40重量部以下で、樹脂特性を向上させる目的に合わせ、配合量は適宜選択される。
本発明において変成ブロック共重合体水素化物[3]は、通常、シート状に成形したり、溶液にしてガラス板表面に塗布するなどして、ガラス板とガラス板を貼り合わせる工程に供される。シートの厚さは、特に制限されないが、通常は0.03〜5mmの範囲にあることが好ましい。また、ガラス板表面に塗布する場合は、その厚みは通常は0.01〜0.1mmの範囲にあることが好ましい。シート厚み又は塗布厚みがこの範囲であれば、高い光線透過率を維持したまま、ガラス板の貼り合わせむらや気泡が生じず、優れた合わせガラスを得ることができる。
本発明の合わせガラスは、変成ブロック共重合体水素化物[3]をガラス板間に介在させ、該変成ブロック共重合体水素化物[3]を接着させて一体化してなるものである。ガラス板の厚みは特に限定されないが、通常0.5〜10mm程度である。厚み0.03〜0.4mm程度の薄膜ガラス板も変成ブロック共重合体水素化物[3]を介して合わせガラスとすることもできる。変性ブロック共重合体水素化物[3]は、―50℃程度の低温領域〜90℃程度の高温領域まで幅広い温度帯域で柔軟性とガラスとの強固な接着性を維持するため、熱膨張係数の異なる複数のガラスを貼り合わせた場合も、急激な温度変化でもガラスの割れを低減することができ、また、通常の地球環境ではガラスが割れた際の飛散防止の効果も有している。
(1)重量平均分子量(Mw)及び分子量分布(Mw/Mn)
ブロック共重合体[1]及びブロック共重合体水素化物[2]の分子量は、テトラヒドロフランを溶離液とするゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)による標準ポリスチレン換算値として38℃において測定した。測定装置としては、東ソー社製HLC8020GPCを用いた。
(2)水素化率
ブロック共重合体水素化物[2]の主鎖、側鎖及び芳香環の水素化率は、1H−NMRスペクトルを測定して算出した。
(3)ガラス板との接着性評価(剥離強度)
変性ブロック共重合体水素化物[3]からなるシートを、シート端部に非接着部位を設けて厚さ2mm、幅100mm、長さ70mmの白板ガラス板と重ね合わせ、真空ラミネータ(製品名「PVL0202S」、日清紡メカトロニクス社製)を使用して、140℃の温度で、5分間真空脱気した後、10分間真空加圧接着することにより、剥離試験用試験片を作成した。シート面を15mm幅に切り目を入れ、シートの非接着部位から、剥離速度50mm/分で、JIS K 6854−2に基づいて180度剥離試験を行い、剥離強度を測定した。
(4)全光線透過率
変性ブロック共重合体水素化物[3]からなるシートを幅50mm、長さ50mm、厚さが各々3.2mm及び1.0mmの2枚の白板ガラスの間に挟み、真空ラミネータを使用して、140℃の温度で、5分間真空脱気した後、10分間真空加圧成形して合わせガラス試験片を作成し、JIS K 7375の方法を参照して全光線透過率を測定した。
(5)耐久性
ガラス板との接着性評価用に作成したのと同様の剥離試験用試験片を使用し、恒温恒湿槽中で、85℃、85%RHの環境で、1000時間保持した後、剥離強度を測定した。
(6)耐低温特性
変性ブロック共重合体水素化物[3]からなるシートを厚さ2.0mm、幅400mm、長さ400mmの2枚の白板ガラス板に挟み、耐熱バッグに入れて脱気した後、複合材料加熱硬化用オートクレーブ(製品名「DL−2010」、羽生田鉄工所社製)にて、温度130℃、圧力0.8MPaで1時間加圧接着することにより、合わせガラス試験片を作成した。この合わせガラス試験片を使用して、恒温恒湿槽中で、−40℃で3時間保存した後、恒温恒湿槽から取り出し直後に、JIS R 3212の方法を参照して、重さ2kgの鋼球を2mの高さから合わせガラス面に落下させ、割れの状況を目視観察した。
変性ブロック共重合体水素化物[3]−1からなるシート[4]−1の成形
(ブロック共重合体[1]−1の作成)
充分に窒素置換された、攪拌装置を備えた反応器に脱水シクロヘキサン550部、脱水スチレン25.0部、n−ジブチルエーテル0.475部を入れ、60℃で攪拌しながらn−ブチルリチウムの15%シクロヘキサン溶液0.68部を加えて重合を開始した。
攪拌しながら60℃で60分反応させた。ガスクロマトグラフィーにより測定したこの時点で重合転化率は99.5%であった。
次に、脱水イソプレン50.0部を加えそのまま30分攪拌を続けた。この時点で重合転化率は99%であった。
その後、更に、脱水スチレンを25.0部加え、60分攪拌した。この時点での重合転化率はほぼ100%であった。ここでイソプロピルアルコール0.096部を加えて反応を停止した。得られたブロック共重合体[1]−1の重量平均分子量(Mw)は61,600、分子量分布(Mw/Mn)は1.05であった。
次に、上記重合体溶液を、攪拌装置を備えた耐圧反応器に移送し、水素化触媒としてトルエン1.0部中で、ビス(シクロペンタジエニル)チタニウムジクロリド0.042部とジエチルアルミニウムクロライド0.122部を混合した溶液を添加して混合した。反応器内部を水素ガスで置換し、更に溶液を攪拌しながら水素を供給し、温度90℃、圧力1.0MPaにて5時間水素化反応を行った。
水素化反応後のブロック共重合体水素化物[2]−1の重量平均分子量(Mw)は62,900、分子量分布(Mw/Mn)は1.06であった。
次いで、上記溶液を、金属ファイバー製フィルター(孔径0.4μm、ニチダイ社製)にて濾過して微小な固形分を除去した後、円筒型濃縮乾燥器(製品名「コントロ」、日立製作所社製)を用いて、温度260℃、圧力0.001MPa以下で、溶液から、溶媒であるシクロヘキサン、キシレン及びその他の揮発成分を除去し、濃縮乾燥器に直結したダイから溶融状態でストランド状に押出し、冷却後、ペレタイザーでカットしてブロック共重合体水素化物[2]−1のペレット92部を得た。ペレットにはブロッキング防止剤として約100ppmのエチレンビスステアリン酸アマイドの微粉を添加した。得られたブロック共重合体水素化物[2]−1の重量平均分子量(Mw)は62,300、分子量分布(Mw/Mn)は1.11であった。共役ジエンに由来の二重結合の水素化率は99%、芳香環に由来の二重結合の水素化率は5%未満、wA:wB=50:50であった。
得られたブロック共重合体水素化物[2]−1のペレット100部に対してビニルトリメトキシシラン2.0部及び2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン(製品名「パーヘキサ(登録商標) 25B」、日油社製)0.2部を添加した。この混合物を、二軸押出機(製品名「TEM37B」、東芝機械社製)を用いて、樹脂温度200℃、滞留時間60〜70秒で混練し、ストランド状に押出し、空冷した後、ペレタイザーによりカッティングし、アルコキシシリル基を有する変性ブロック共重合体水素化物[3]−1のペレット97部を得た。ペレットには約100ppmのブロッキング防止剤を追加添加した。
得られた変性ブロック共重合体水素化物[3]−1のペレット100重量部に対して、紫外線吸収剤である2−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)−4−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)フェノール(Tinuvin(登録商標) 329、BASFジャパン社製)0.6部を添加して、均等に混合した。この混合物を、40mmφのスクリューを備えた樹脂溶融押出し機を有するTダイ式フィルム成形機(Tダイ幅600mm)を使用し、溶融樹脂温度190℃、Tダイ温度190℃、ロール温度50℃の成形条件にて、厚さ400μm、幅450mmのシート[4]−1を押出し成形した。ロール面はエンボス形状が付与されており、成形されたシートはエンボス形状が転写されていた。得られたシート[4]−1はロールに巻き取り回収した。
(保管)
参考例1で得られたシート[4]−1を250mm×250mmサイズに切り出し、40枚重ねて、1組目は温度25℃、湿度50%RHの環境(1)に、2組目は温度25℃、湿度85%RHの環境(2)に各々168時間保管した。
環境(1)及び環境(2)に保管したシート[4]−1を、各シートを単層で使用して、ガラス板との接着性評価用の試験片を作成した。剥離強度は、いずれも20N/cm以上の値を示し、良好な接着性を有していた。このことからシート[4]−1は、ガラスとの接着前に特別な水分含有率などの調節を必要とせず、取扱いの容易性が示された。
環境(1)及び環境(2)に保管したシート[4]−1を、各シートを単層で使用して、光線透過率測定用の合わせガラス試験片を作成した。全光線透過率は、それぞれ90%及び90%で、良好な透明性を有していた。貼り合わせ前のシートの保管条件の違いによる差異は観られなかった。このことからもシート[4]−1は、取扱いの容易性が示された。
環境(1)及び環境(2)に保管したシート[4]−1を使用して作成したガラス板との接着性評価用の試験片の、恒温恒湿環境で保管後の剥離強度は、いずれも20N/cm以上の値を示し、良好な接着性を有していた。このことからシート[4]−1は耐久性にも優れていることが示された。また、貼り合わせ前のシートの保管条件の違いによる差異も観られなかった。
環境(1)及び環境(2)に保管したシート[4]−1を、各々シートを2枚重ねて使用して、耐低温特性評価用の合わせガラス試験片を作成した。作成した合わせガラス試験片の、低温での鋼球の落下試験では、ガラスは割れたが、破片はシート[4]−1に貼り付いたままで、いずれの試験片も鋼球は貫通しなかった。また、貼り合わせ前のシートの保管条件の違いによる差異も観られなかった。
変性ブロック共重合体水素化物[3]−2からなるシート[4]−2の成形
(ブロック共重合体水素化物[2]−2の作成)
重合段階でモノマーとして、スチレン17.5部、n−ブチルリチウム(15%シクロヘキサン溶液)0.50部、イソプレン65.0部及びスチレン17.5部をこの順に反応系に添加して重合し、重合後の反応停止に使用するイソプロピルアルコールを0.071部とする以外は参考例1と同様にして、ブロック共重合体水素化物[2]−2のペレット91部を得た。得られたブロック共重合体水素化物[2]−2の重量平均分子量(Mw)は83,800、分子量分布(Mw/Mn)は1.15であった。共役ジエンに由来の二重結合の水素化率は99%、芳香環に由来の二重結合の水素化率は5%未満、wA:wB=35:65であった。
であった。
参考例1と同様にしてブロック共重合体水素化物[2]−2のペレット100部に参考例1と同じビニルトリメトキシシラン2.0部及び2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン0.2部を添加し、参考例1と同様にして、アルコキシシリル基を有する変性ブロック共重合体水素化物[3]−2のペレット97を得た。得られた変性ブロック共重合体水素化物[3]−2のペレットは、参考例1と同様にして分析し、ブロック共重合体水素化物[2]−2の100部に対してビニルトリメトキシシラン1.8部が結合したことが確認された。
変性ブロック共重合体水素化物[3]−2のペレットを使用し、参考例1と同様にして、紫外線吸収剤を添加し、シート成形することにより、厚さ400μm、幅450mmのシート[4]−2を成形した。得られたシート[4]−2は、離形用に厚さ100μmのPETフィルムを重ねてロールに巻き取り回収した。
(保管)
得られたシート[4]−2を250mm×250mmサイズに切り出し、離形用に厚さ100μmのPETフィルムを重ねる以外は実施例1と同様にして、温度25℃、湿度50%RHの環境(1)、及び、温度25℃、湿度85%RHの環境(2)に各々保管した。
環境(1)及び環境(2)に保管したシート[4]−2を、各シートを単層で使用して、ガラス板との接着性評価用の試験片を作成した。剥離強度は、いずれも20N/cm以上の値を示し、良好な接着性を有していた。このことからシート[4]−2は、実施例1と同様にガラスとの接着前に特別な水分含有率などの調節を必要とせず、取扱いの容易性が示された。
環境(1)及び環境(2)に保管したシート[4]−2を、各シートを単層で使用して、光線透過率測定用の合わせガラス試験片を作成した。全光線透過率は、それぞれ90%及び90%で、良好な透明性を有していた。貼り合わせ前のシートの保管条件の違いによる差異は観られなかった。このことからもシート[4]−2は、取扱いの容易性が示された。
環境(1)及び環境(2)に保管したシート[4]−2を使用して作成したガラス板との接着性評価用の試験片の、恒温恒湿環境で保管後の剥離強度は、いずれも20N/cm以上の値を示し、良好な接着性を有していた。このことからシート[4]−2は耐久性にも優れていることが示された。また、貼り合わせ前のシートの保管条件の違いによる差異も観られなかった。
環境(1)及び環境(2)に保管したシート[4]−2を、各々シートを2枚重ねて使用して、耐低温特性評価用の合わせガラス試験片を作成した。作成した合わせガラス試験片の、低温での鋼球の落下試験では、ガラスは割れたが、破片はシート[4]−2に貼り付いたままで、いずれの試験片も鋼球は貫通しなかった。また、貼り合わせ前のシートの保管条件の違いによる差異も観られなかった。
変性ブロック共重合体水素化物[3]−3からなるシート[4]−3の成形
(ブロック共重合体水素化物[2]−3の作成)
重合段階でモノマーとして、スチレン30部、イソプレン40部及びスチレン30部をこの順に反応系に添加して重合する以外は参考例1と同様にして、ブロック共重合体水素化物[2]−3のペレット91部を得た。得られたブロック共重合体水素化物[2]−3の重量平均分子量(Mw)は64,400、分子量分布(Mw/Mn)は1.13であった。共役ジエンに由来の二重結合の水素化率は99%、芳香環に由来の二重結合の水素化率は5%未満、wA:wB=60:40であった。
参考例1と同様にして、ブロック共重合体水素化物[2]−3のペレット100部に参考例1と同じビニルトリメトキシシラン2.0部及び2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン0.2部を添加し、樹脂温度210℃とする以外は参考例1と同様にして、アルコキシシリル基を有する変性ブロック共重合体水素化物[3]−3のペレット97部を得た。得られた変性ブロック共重合体水素化物[3]−3のペレットは、参考例1と同様にして分析し、ブロック共重合体水素化物[2]−3の100部に対してビニルトリメトキシシラン1.7部が結合したことが確認された。
上記で作成した水素化ポリイソブテンを配合した変性ブロック共重合体水素化物[3]−3のペレットを使用し、参考例1と同様にして、紫外線吸収剤を添加し、シート成形することにより、厚さ400μm、幅450mmのシート[4]−3を成形した。得られたシート[4]−3はロールに巻き取り回収した。
(保管)
得られたシート[4]−3を250mm×250mmサイズに切り出し、離形用に厚さ100μmのPETフィルムを重ねる以外は実施例1と同様にして、温度25℃、湿度50%RHの環境(1)、及び、温度25℃、湿度85%RHの環境(2)に各々保管した。
環境(1)及び環境(2)に保管したシート[4]−3を、各シートを単層で使用して、ガラス板との接着性評価用の試験片を作成した。剥離強度は、いずれも15N/cm以上の値を示し、良好な接着性を有していた。このことからシート[4]−3は、実施例1と同様にガラスとの接着前に特別な水分含有率などの調節を必要とせず、取扱いの容易性が示された。
環境(1)及び環境(2)に保管したシート[4]−3を、各シートを単層で使用して、光線透過率測定用の合わせガラス試験片を作成した。全光線透過率は、それぞれ90%及び90%で、良好な透明性を有していた。貼り合わせ前のシートの保管条件の違いによる差異は観られなかった。このことからもシート[4]−3は、取扱いの容易性が示された。
環境(1)及び環境(2)に保管したシート[4]−3を使用して作成したガラス板との接着性評価用の試験片の、恒温恒湿環境で保管後の剥離強度は、いずれも15N/cm以上の値を示し、良好な接着性を有していた。このことからシート[4]−3は耐久性にも優れていることが示された。また、貼り合わせ前のシートの保管条件の違いによる差異も観られなかった。
環境(1)及び環境(2)に保管したシート[4]−3を、各々シートを2枚重ねて使用して、耐低温特性評価用の合わせガラス試験片を作成した。作成した合わせガラス試験片の、低温での鋼球の落下試験では、ガラスは割れたが、破片はシート[4]−3に貼り付いたままで、いずれの試験片も鋼球は貫通しなかった。また、貼り合わせ前のシートの保管条件の違いによる差異も観られなかった。
白板ガラス(幅200mm、長さ200mm、厚さ1.5mm)の上に、変性ブロック共重合体水素化物[3]−3のシート[4]−3を載せ、その上に厚さ200μmのタブ線を表裏に接続した多結晶シリコン太陽電池セル(アドバンテック社製、155mm×155mm×厚さ200μm)を載せた。この太陽電池セルの上に更に変性ブロック共重合体水素化物[3]−3のシート[4]−3、次に、裏面保護材としてソーダガラス((幅200mm、長さ200mm、厚さ1.5mm)の順で載せ、タブ線を端部から取り出して積層物を得た。次いでこの積層物を真空加熱加圧装置(製品名「VACUUM STER」 VS20−3030、ミカドテクノス社製)にて、温度140℃で、真空下で加熱脱気した後、10分間加熱加圧して封止し、両面ガラス製の太陽電池モジュールを作製した。この太陽電池モジュールは、太陽光を照射することにより発電することが確認された。また、この太陽電池モジュールを、−40℃で30分、90℃で30分を1サイクルとして200サイクルのヒートサイクル処理を実施した後に、外観を目視観察した結果、いずれのセルにもクラックや剥離などの異常は認められず、太陽光照射で発電することが確認された。
変性ブロック共重合体水素化物[3]−4からなるシート[4]−4の成形
(ブロック共重合体水素化物[2]−4の作成)
重合段階でモノマーとして、スチレン10.0部、n−ブチルリチウム(15%シクロヘキサン溶液)0.50部、イソプレン80.0部及びスチレン10.0部をこの順に反応系に添加して重合する以外は参考例1と同様にして、ブロック共重合体水素化物[2]−4のペレット91部を得た。得られたブロック共重合体水素化物[2]−4の重量平均分子量(Mw)は81,300、分子量分布(Mw/Mn)は1.17であった。共役ジエンに由来の二重結合の水素化率は99%、芳香環に由来の二重結合の水素化率は5%未満、wA:wB=20:80であった。
参考例1と同様にしてブロック共重合体水素化物[2]−4のペレット100部に参考例1と同じビニルトリメトキシシラン2.0部及び2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン0.2部を添加し、参考例1と同様にして、アルコキシシリル基を有する変性ブロック共重合体水素化物[3]−4のペレット93部を得た。得られた変性ブロック共重合体水素化物[3]−4のペレットは、参考例1と同様にして分析し、ブロック共重合体水素化物[2]−4の100部に対してビニルトリメトキシシラン1.8部が結合したことが確認された。
変性ブロック共重合体水素化物[3]−4のペレットを使用し、ロール温度を常温とする以外は参考例1と同様にして、紫外線吸収剤を添加し、シート成形することにより、厚さ400μm、幅450mmのシート[4]−4を成形した。得られたシート[4]−4は、離形用に厚さ100μmのPETフィルムを重ねてロールに巻き取り回収した。
(保管)
得られたシート[4]−4を250mm×250mmサイズに切り出し、離形用に厚さ100μmのPETフィルムを重ねる以外は実施例1と同様にして、温度25℃、湿度50%RHの環境(1)、及び、温度25℃、湿度85%RHの環境(2)に各々保管した。
環境(1)及び環境(2)に保管したシート[4]−4を、各シートを単層で使用して、ガラス板との接着性評価用の試験片を作成した。剥離強度は、いずれも20N/cm以上の値を示し、良好な接着性を有していた。このことからシート[4]−4は、実施例1と同様にガラスとの接着前に特別な水分含有率などの調節を必要とせず、取扱いの容易性が示された。
環境(1)及び環境(2)に保管したシート[4]−4で作成した合わせガラス試験片の全光線透過率は、それぞれ91%及び91%で、シートの保管条件の違いによる差異は観られなかった。このことからもシート[4]−4は、取扱いの容易性が示された。
環境(1)及び環境(2)に保管したシート[4]−4を使用して作成したガラス板との接着性評価用の試験片の、恒温恒湿環境で保管後は、シートの接着部は強固に接着していたが、未接着部は著しく変形していおり、十分な耐熱性は有していなかった。
環境(1)及び環境(2)に保管したシート[4]−4を、各々シートを2枚重ねて使用して、耐低温特性評価用の合わせガラス試験片を作成した。作成した合わせガラス試験片の、低温での鋼球の落下試験では、ガラスは割れたが、破片はシート[4]−4に貼り付いたままで、いずれの試験片も鋼球は貫通しなかった。また、貼り合わせ前のシートの保管条件の違いによる差異も観られなかった。
変性ブロック共重合体水素化物[3]−5からなるシート[4]−5の成形
(ブロック共重合体水素化物[2]−5の作成)
重合段階でモノマーとして、スチレン35部、イソプレン30部及びスチレン35部をこの順に反応系に添加して重合する以外は参考例1と同様にして、ブロック共重合体水素化物[2]−5のペレット94部を得た。得られたブロック共重合体水素化物[2]−5の重量平均分子量(Mw)は64,300、分子量分布(Mw/Mn)は1.14であった。共役ジエンに由来の二重結合の水素化率は99%、芳香環に由来の二重結合の水素化率は5%未満、wA:wB=70:30であった。
参考例1と同様にしてブロック共重合体水素化物[2]−5のペレット100部に参考例1と同じビニルトリメトキシシラン2.0部及び2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン0.2部を添加し、樹脂温度220℃とする以外は参考例1と同様にして、アルコキシシリル基を有するブロック共重合体水素化物[3]−5のペレット94部を得た。得られたアルコキシシリル基を有するブロック共重合体水素化物[3]−5のペレットは、参考例1と同様にして分析し、ブロック共重合体水素化物[2]−5の100部に対してビニルトリメトキシシラン1.6部が結合したことが確認された。
変性ブロック共重合体水素化物[3]−5のペレットを使用し、参考例1と同様にして、光安定剤及び紫外線吸収剤を添加し、溶融樹脂温度210℃、Tダイ温度210℃、ロール温度70℃とする以外は参考例1と同様にしてシート成形することにより、厚さ400μm、幅450mmのシート[4]−5を成形した。得られたシート[4]−5はロールに巻き取り回収した。
(保管)
得られたシート[4]−5を250mm×250mmサイズに切り出し、実施例1と同様にして、温度25℃、湿度50%RHの環境(1)、及び、温度25℃、湿度85%RHの環境(2)に各々保管した。
環境(1)及び環境(2)に保管したシート[4]−5のいずれも、真空ラミネート後の初期の値で、15N/cm以上であったが、シートがガラスとの剥離面から切れた。
環境(1)及び環境(2)に保管したシート[4]−5で作成した合わせガラス試験片の全光線透過率は、それぞれ91%及び91%で、シートの保管条件の違いによる差異は観られなかった。このことからもシート[4]−5は、取扱いの容易性が示された。
環境(1)及び環境(2)に保管したシート[4]−5を使用して作成したガラス板との接着性評価用の試験片の、恒温恒湿環境で保管後は、いずれも2N/cm以下で剥離し、強固な接着性を維持していなかった。
環境(1)及び環境(2)に保管したシート[4]−5を、各々シートを2枚重ねて使用して、耐低温特性評価用の合わせガラス試験片を作成した。作成した合わせガラス試験片の、低温での鋼球の落下試験では、いずれもガラス及びシートが割れ、鋼球は貫通した。
芳香族ビニル化合物由来の繰り返し単位を主成分とする重合体ブロックの含有量が少ないと、耐熱性が低く、合わせガラスの耐久性が低い(比較例1)。
芳香族ビニル化合物由来の繰り返し単位を主成分とする重合体ブロックの含有量が多いと、柔軟性に劣り、高温高湿環境下では接着性が低下し、合わせガラスの低温での破壊防止性能が低い(比較例2)。
本発明に使用する変性ブロック共重合体水素化物[3]は、取り扱いの容易性、ガラスとの接着性、透明性、高温高湿環境下で保管された場合も強固な接着力を維持し、低温でもガラスが割れた場合の飛散防止性能を有しており新規な合わせガラスとして有用である。(実施例1〜3)。
Claims (2)
- 芳香族ビニル化合物由来の繰り返し単位を主成分とする、少なくとも2つの重合体ブロック[A]と、鎖状共役ジエン化合物由来の繰り返し単位を主成分とする、少なくとも1つの重合体ブロック[B]とからなり、全重合体ブロック[A]のブロック共重合体全体に占める重量分率をwAとし、全重合体ブロック[B]のブロック共重合体全体に占める重量分率をwBとしたときに、wAとwBとの比(wA:wB)が20:80〜60:40であるブロック共重合体[1]の、鎖状共役ジエン化合物に由来する不飽和結合の90%以上を水素化したブロック共重合体水素化物[2]に、過酸化物の存在下でエチレン性不飽和シラン化合物を反応させることにより得られるアルコキシシリル基を有する変成ブロック共重合体水素化物[3]を接着剤として、複数のガラス板間に介在させてなることを特徴とする合わせガラス。
- 前記変成ブロック共重合体水素化物[3]が、更に変成ブロック共重合体水素化物[3]100重量部に対して、紫外線吸収剤を0.1〜0.8重量部含有するものである請求項1記載の合わせガラス。
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