JP2015064557A - ポリビニルアルコール系フィルムロール、それを用いた偏光膜及びポリビニルアルコール系フィルムロールの製法 - Google Patents

Abstract

【課題】ポリビニルアルコール系フィルムの広幅化、長尺化にも対応したポリビニルアルコール系フィルムロールであり、繰り出したフィルムは均質なフィルムであって、偏光性能、外観特性に優れた偏光膜を得ることができるポリビニルアルコール系フィルムロールを提供する。
【解決手段】光学用ポリビニルアルコール系フィルムを円筒状の芯管に巻き取ってなるポリビニルアルコール系フィルムロールであり、該芯管がアルミニウム合金からなり、該アルミニウム合金の０．２％耐力が１７５Ｎ／ｍｍ² 以上である。
【選択図】なし

Description

本発明は、ポリビニルアルコール系フィルムロールに関し、更に詳しくは、広幅で長尺のポリビニルアルコール系フィルムを巻き取ったポリビニルアルコール系フィルムロール、及び、それを用いて得られる偏光性能に優れた偏光膜に関するものである。

従来よりポリビニルアルコール系フィルムは、種々の用途に用いられているが、その中でも有用な用途に光学用フィルム、特に偏光膜が挙げられる。

通常、ポリビニルアルコール系フィルムは、製膜後、円筒状の芯管に巻き取ることにより、製品化される。

近年では、液晶表示装置の大画面化に伴い、ポリビニルアルコール系フィルムの大型化、特に３ｍ以上といった広幅化が求められており、更に、ポリビニルアルコール系フィルムを用いて偏光膜を製造するに際して、生産性の観点から５０００ｍ以上といった長尺化が求められている。

このような広幅で長尺のポリビニルアルコール系フィルムを巻き取るための芯管としては、芯管自身の重さ、強度、コストなどの点から、材質にアルミニウムを用いた芯管であることが好ましい（例えば、特許文献１及び２参照）。

特開２００４−１０６３７７号公報 特開２００１−３１５８８５号公報

ところで、近年においては、液晶表示装置の大画面化は更に進んでおり、例えば３２インチから、更に５２インチといったように急速に進んでいる。それに伴って、ポリビニルアルコール系フィルムの更なる広幅化、長尺化への対応も必要になり、それを巻き取って製品化するため、強度やたわみ等に耐えうるための芯管の改良も求められている。

また、芯管に巻き取られたポリビニルアルコール系フィルムロールは、通常、ロール端面よりも外側に突出した芯管部分を支えることにより宙吊り状態で保管されるものであるが、この場合には、芯管の支えられている部分が局所的な力により、芯管がたわんだり、真円が変形してしまうなどのおそれもあり、かかる点からも更なる大型化に向けた芯管の改良が求められる。
芯管がたわんだり、真円が変形してしまった場合には、芯管の変形によりフィルム繰り出し時に偏芯が原因で繰り出し速度が不安定になり、フィルムの破断やシャクリなどの不具合が生じたりする。かかる不具合が原因により光学ムラなどの不具合が発生することにもつながる。また、真円からの変形が大きすぎると、製造整備にセットすらできない状態となってしまう。

このような背景下において、本発明は、ポリビニルアルコール系フィルムの広幅化、長尺化にも対応したポリビニルアルコール系フィルムロールであり、繰り出したフィルムは均質なフィルムであって、偏光性能、外観特性に優れた偏光膜を得ることができるポリビニルアルコール系フィルムロール、ポリビニルアルコール系フィルムロールの製法を提供することを目的とする。

しかるに、本発明者がかかる目的を達成すべく鋭意検討を重ねた結果、芯管の材料に用いるアルミニウム合金に着目し、そのアルミニウム合金の０．２％耐力が１７５Ｎ／ｍｍ² 以上であると、その芯管は、耐変形性，耐たわみ性に優れたものとなり、さらに、その芯管に巻き取るポリビニルアルコール系フィルムを広幅化、長尺化しても、それらからなるポリビニルアルコール系フィルムロールは、耐変形性，耐たわみ性に優れており、そして、そのポリビニルアルコール系フィルムロールから繰り出したフィルムは、均質なものとなり、そのフィルムから作製した偏光膜は、偏光性能、外観特性に優れたものとなることを見出し、本発明に到達した。

すなわち、本発明は、光学用ポリビニルアルコール系フィルムを円筒状の芯管に巻き取ってなるポリビニルアルコール系フィルムロールであり、該芯管がアルミニウム合金からなり、該アルミニウム合金の０．２％耐力が１７５Ｎ／ｍｍ² 以上であるポリビニルアルコール系フィルムロールを第１の要旨とし、そのポリビニルアルコール系フィルムロールを、繰り出してなるポリビニルアルコール系フィルムを用いて得られる偏光膜を第２の要旨とする。また、（Ａ）光学用ポリビニルアルコール系フィルムを準備する工程と、（Ｂ）０．２％耐力が１７５Ｎ／ｍｍ² 以上のアルミニウム合金製芯管を準備する工程と、（Ｃ）上記フィルムを上記芯管に巻き取る工程とからなるポリビニルアルコール系フィルムロールの製法を第３の要旨とし、それによって得られるポリビニルアルコール系フィルムロールを第４の要旨とする。

本発明のポリビニルアルコール系フィルムロールは、芯管がアルミニウム合金からなり、そのアルミニウム合金の０．２％耐力が１７５Ｎ／ｍｍ² 以上である。そのため、芯管を長尺化しても耐たわみ性に優れたものとすることができ、その芯管に巻き取るポリビニルアルコール系フィルムを広幅化、長尺化しても、耐たわみ性に優れたものとすることができる。その結果、本発明のポリビニルアルコール系フィルムロールは、繰り出すフィルムを均質なものとすることができ、そのフィルムから作製する偏光膜を、偏光性能、外観特性に優れたものとすることができる。

また、本発明の偏光膜は、本発明のポリビニルアルコール系フィルムロールから繰り出した均質なフィルムを用いるため、偏光性能、外観特性に優れたものとすることができる。

つぎに、本発明の実施の形態を詳しく説明する。

本発明のポリビニルアルコール系フィルムロールの一実施の形態は、０．２％耐力が１７５Ｎ／ｍｍ² 以上のアルミニウム合金からなる円筒状の芯管と、この芯管の外周面に巻き取られたポリビニルアルコール系フィルムとからなっている。このように、芯管の材料であるアルミニウム合金の０．２％耐力が１７５Ｎ／ｍｍ² 以上であることにより、上記芯管は、耐変形性，耐たわみ性に優れたものとなっている。０．２％耐力の好ましい範囲は１７５〜６００Ｎ／ｍｍ² 、特に好ましくは２００〜４００Ｎ／ｍｍ² である。

本発明において、上記芯管の材料であるアルミニウム合金の０．２％耐力を１７５Ｎ／ｍｍ² 以上にするためには、例えば、下記の方法等が挙げられる。
即ち、（１）アルミニウム合金の含有成分を特定組成にする方法、（２）高温押出ししたアルミニウム合金を常温に戻した後、再び昇温し人工時効硬化処理する方法、（３）高温押出ししたアルミニウム合金を急冷（焼き入れ）する方法等が挙げられる。中でも、上記（１）に（２）及び（３）を組み合わせる方法が機械的特性の向上を発現する点で好ましく、以下、そのアルミニウム合金の成分について説明する。
アルミニウム合金の銅含有量が０．１５〜０．５重量％、好ましくは０．１〜０．４重量％、マンガン含有量が０．０４〜０．８重量％、好ましくは０．０５〜０．５重量％、クロム含有量が０．０１〜０．５重量％、好ましくは０．０４〜０．３５重量％、亜鉛含有量が０．０１〜０．５重量％、好ましくは０．０４〜０．２５重量％であることが好ましい。これら各成分が含有されていないと、上記０．２％耐力が低下する傾向にあり、芯管の耐変形性や耐たわみ性が低下する傾向にある。また、各成分の含有量が多すぎても本発明の効果が得難くなる傾向がある。

特に、上記アルミニウム合金の成分において、ケイ素含有量が０．３〜１．５重量％、好ましくは０．４〜０．９重量％であることが、上記０．２％耐力をより向上させ、芯管の耐変形性，耐たわみ性をより向上させる観点から、好ましい。なお、このケイ素についても、含有量が少な過ぎると、上記０．２％耐力が低下する傾向にあり、芯管の耐変形性，耐たわみ性が低下する傾向にあることから、その含有量が０．５重量％を超えることが、特に好ましい。

また、上記アルミニウム合金の成分において、鉄含有量が０．０４〜０．８重量％、好ましくは０．１〜０．７重量％、マグネシウム含有量が０．２〜１．５重量％、好ましくは０．４〜１．２重量％、チタン含有量が０．０１〜０．５重量％、好ましくは０．０４〜０．１５重量％であることが、上記０．２％耐力をさらに向上させ、芯管の耐変形性，耐たわみ性をさらに向上させる観点から、好ましい。

そして、上記芯管の寸法は、巻き取るポリビニルアルコール系フィルムの幅等にもよるが、その外径が通常１５０〜３００ｍｍの範囲内、好ましくは１６０〜２６０ｍｍの範囲内で、かつ円筒長（軸方向長さ）が、通常２〜７ｍの範囲内、好ましくは３〜６ｍの範囲内であることが好ましい。また、上記芯管の肉厚は、通常、３〜４０ｍｍの範囲内であることが好ましく、特には５〜３０ｍｍ、更には６〜２０ｍｍの範囲内であることが好ましい。さらに、上記芯管の質量は、通常、１５〜５００ｋｇの範囲内、特に３０〜１５０ｋｇの範囲内であることが好ましい。

一方、上記ポリビニルアルコール系フィルムは、例えば、つぎのようにして製造される。すなわち、ポリビニルアルコール系樹脂水溶液を用いて流延製膜される。

ポリビニルアルコール系樹脂としては、通常、未変性のポリビニルアルコール系樹脂、即ち、酢酸ビニルを重合して得られるポリ酢酸ビニルをケン化して製造される樹脂が用いられる。必要に応じて、酢酸ビニルと、少量（例えば、１０モル％以下、好ましくは５モル％以下）の酢酸ビニルと共重合可能な成分との共重合体をケン化して得られる樹脂を用いることもできる。酢酸ビニルと共重合可能な成分としては、例えば、不飽和カルボン酸（塩、エステル、アミド、ニトリル等を含む）、炭素数２〜３０のオレフィン類（エチレン、プロピレン、ｎ−ブテン、イソブテン等）、ビニルエーテル類、不飽和スルホン酸塩等が挙げられる。

また、ポリビニルアルコール系樹脂として、側鎖に１，２−グリコール結合を有するポリビニルアルコール系樹脂を用いることもできる。かかる側鎖に１，２−グリコール結合を有するポリビニルアルコール系樹脂は、例えば、（ｉ）酢酸ビニルと３，４−ジアセトキシ−１−ブテンとの共重合体をケン化する方法、（ii）酢酸ビニルとビニルエチレンカーボネートとの共重合体をケン化及び脱炭酸する方法、（iii ）酢酸ビニルと２，２−ジアルキル−４−ビニル−１，３−ジオキソランとの共重合体をケン化及び脱ケタール化する方法、（iv）酢酸ビニルとグリセリンモノアリルエーテルとの共重合体をケン化する方法、等により得られる。

上記ポリビニルアルコール系樹脂の重量平均分子量は、好ましくは８００００〜３０００００、より好ましくは１１００００〜２６００００、さらに好ましくは１３００００〜２０００００の範囲内である。重量平均分子量が小さすぎると、ポリビニルアルコール系樹脂を光学フィルムとする場合に充分な光学性能が得られない傾向があり、大きすぎると、フィルムを偏光膜とする場合に延伸が困難となり、工業的な生産が難しくなる傾向がある。なお、ポリビニルアルコール系樹脂の重量平均分子量は、ＧＰＣ−ＬＡＬＬＳ法により測定される。

さらに、ポリビニルアルコール系樹脂の平均ケン化度は８０モル％以上であることが好ましく、より好ましくは８５〜１００モル％、特に好ましくは９８〜１００モル％である。このように、平均ケン化度が小さすぎると偏光膜とする場合に充分な偏光性能が得られ難い傾向にある。

上記ポリビニルアルコール系樹脂水溶液には、通常、グリセリン，ジグリセリン，トリグリセリン，エチレングリコール，トリエチレングリコール，ポリエチレングリコール、トリメチロールプロパン等、一般的に使用される可塑剤を含有することが好ましく、かかる含有量は、ポリビニルアルコール系樹脂に対して３０重量％以下、特には３〜２５重量％、更には５〜２０重量％であることが好ましい。上記可塑剤が多すぎるとフィルム強度が低下する傾向がみられる。

また、さらには、ノニオン性，アニオン性，カチオン性の界面活性剤、なかでも特に好ましくはポリオキシエチレンアルキルアミノエーテル等のノニオン性界面活性剤を含有することが好ましい。かかる界面活性剤の含有量は、ポリビニルアルコール系樹脂に対して５重量％以下であることが好ましく、より好ましくは０．００１〜３重量％、特に好ましくは０．００１〜２重量％である。上記界面活性剤が多すぎると、フィルム表面の外観が不良となる傾向がある。

上記ポリビニルアルコール系樹脂の粉末中に含有される酢酸ナトリウムは、光学的性能に悪影響を与えるため、除去（脱酢）されることが好ましい。この酢酸ナトリウムの除去（脱酢）は、通常、脱酢槽内で、ポリビニルアルコール系樹脂に水を加えることにより行われる。

つぎに、洗浄後の含水ポリビニルアルコール系樹脂ウェットケーキを溶解し、ポリビニルアルコール系樹脂水溶液を調製するが、かかる含水ポリビニルアルコール系樹脂ウェットケーキをそのまま水に溶解すると所望する高濃度の水溶液が得られないため、一旦脱水を行うことが好ましい。脱水方法は特に限定されないが、遠心力を利用した方法が一般的である。
前記洗浄及び脱水により、含水率５０重量％以下、好ましくは３０〜４５重量％の含水ポリビニルアルコール系樹脂ウェットケーキとすることが好ましい。含水率が多すぎると、所望する水溶液濃度にすることが難しくなる傾向がある。

そして、溶解缶内にて、そのケーキ状のポリビニルアルコール系樹脂に、水蒸気（１１０〜１６０℃程度）を吹き込むことにより、加圧溶解し、ポリビニルアルコール系樹脂水溶液を調製する。このとき、必要に応じて、可塑剤や添加剤等が添加される。これにより、含水率６０〜８０重量％程度のポリビニルアルコール系樹脂水溶液を得る。

ついで、得られたポリビニルアルコール系樹脂水溶液をフィルターにかけ不純物を除去した後、脱泡処理する。脱泡処理方法としては、静置脱泡や多軸押出機による脱泡処理方法等が用いられるが、多軸押出機を用いての脱泡処理方法が好ましい。

つぎに、脱泡処理されたポリビニルアルコール系樹脂水溶液を再度フィルターにかけた後、Ｔ型スリットダイに供給し、Ｔ型スリットダイから押し出してスクリーン状に流下させる。

そして、Ｔ型スリットダイから押し出されて流下した上記ポリビニルアルコール系樹脂水溶液は、回転するドラム型ロールの外周面上で、流延、製膜、乾燥され、フィルムに形成される。また、上記製膜および乾燥のために、ドラム型ロールは、通常、それ自体が高温（８０〜１００℃程度）になっている。

つぎに、ドラム型ロールの外周面からフィルムを剥離し、複数の乾燥ロール（６０〜１００℃程度）の間にフィルムの表面と裏面が交互に通過するように通した後、好ましくは熱処理機（１００〜１４０℃程度）にかける。つづいて、必要に応じて調湿機にかける。フィルムの含水率は、５重量％以下であることが好ましく、特に好ましくは１〜４重量％である。含水率が多すぎると、フィルムの保管時に外観不良を招き易くなる傾向がある。
このようにして、目的のポリビニルアルコール系フィルムが得られる。この得られるポリビニルアルコール系フィルムの寸法は、通常、幅が１．５〜６ｍの範囲内に設定され、長さが５０００〜２００００ｍの範囲内に設定される。

そして、前記特定のアルミニウム合金製の芯管を巻取機にセットする。ついで、上記巻取機を駆動させて芯管を回転させ、その芯管の外周面に、上記得られたポリビニルアルコール系フィルムを巻き取る。ここで、上記芯管は、先に述べたように、０．２％耐力が１７５Ｎ／ｍｍ² 以上のアルミニウム合金製とすることにより、高強度を有し、耐変形性，耐たわみ性に優れたものとなっていることから、上記巻取機で芯管を回転させる際には、その芯管の回転振れが小さく、ポリビニルアルコール系フィルムを、皺等のない均質な状態で巻き取ることができる。その後、必要に応じて、スリッターにより、巻き取ったポリビニルアルコール系フィルムを製品幅に切断し、再度前記芯管に巻き取る。このようにして、この実施の形態のポリビニルアルコール系フィルムロールを得ることができる。
なお、本発明においては、製品として保管、輸送される状態のときに、ポリビニルアルコール系フィルムロールの芯管として、前記芯管が使用されていることも好ましく、スリッター後に再度巻き取る工程を有する場合には、それ以前での巻き取りにおいては、回転振れが小さく、高強度を有し、耐変形性、耐たわみ性に優れた芯管であれば前記芯管である必要はなく、前記とは異なるアルミニウム製の芯管や鉄製の芯管等を適宜用いることができる。

ここで、ポリビニルアルコール系フィルムを巻き取ってフィルムロールを製造するに際しては、例えば、芯管の巻き取り速度を３０〜１００ｍ／ｍｉｎ、好ましくは４０〜８０ｍ／ｍｉｎとしたり、回転調整方法を定張力制御方式としたり、回転トルクは２０〜２００Ｎ／ｍにすること等が好ましい。

このようにして得られたポリビニルアルコール系フィルムロールは、支持台に移動され、芯管の左右両端部が支持される。芯管は、上記のように耐変形性，耐たわみ性に優れたものであるため、その芯管に上記ポリビニルアルコール系フィルムを巻き取ってなるポリビニルアルコール系フィルムロールも、耐変形性，耐たわみ性に優れており、変形やたわみのない、あるいは、変形やたわみ量が少ない状態で支持され、保管または輸送される。

そして、上記ポリビニルアルコール系フィルムロールのポリビニルアルコール系フィルムは、光学フィルム、特に偏光膜の形成材料として非常に有用である。
そこで、以下、そのポリビニルアルコール系フィルムを用いた偏光膜の製法の一例について説明する。

まず、上記ポリビニルアルコール系フィルムロールを上記支持台から偏光膜製造装置にセットする。そして、そのポリビニルアルコール系フィルムロールから、ポリビニルアルコール系フィルムを繰り出す。このとき、先に述べたように、上記ポリビニルアルコール系フィルムロールの変形やたわみが生じないことから、上記ポリビニルアルコール系フィルムを繰り出す際には、そのポリビニルアルコール系フィルムロールの回転振れが小さく、ポリビニルアルコール系フィルムを、皺や折れ等のない均質な状態で繰り出すことができる。その後、そのポリビニルアルコール系フィルムに染色、一軸延伸およびホウ素化合物処理が行われる。

上記染色は、上記ポリビニルアルコール系フィルムにヨウ素あるいは二色性染料を含有する液体を接触させることによって行われる。通常は、ヨウ素−ヨウ化カリウムの水溶液が用いられ、ヨウ素の濃度は０．１〜２０ｇ／リットル、ヨウ化カリウムの濃度は１０〜７０ｇ／リットル、ヨウ化カリウム／ヨウ素の混合重量比は、ヨウ化カリウム／ヨウ素＝１０〜１００の範囲が好ましい。また、染色時間は３０〜５００秒程度が実用的であり、染色処理浴の温度は５〜６０℃が好ましい。そして、水溶媒以外に水と相溶性のある有機溶媒を少量含有させても差し支えない。また、接触手段としては、浸漬、塗布、噴霧等の任意の手段が適用できる。

上記一軸延伸は、３〜１０倍に延伸することが好ましく、より好ましくは３．５〜６倍の延伸である。この際、上記一軸延伸と直角方向にも若干の延伸（幅方向の収縮を防止する程度あるいはそれ以上の延伸）を行っても差し支えない。一軸延伸時の温度条件は４０〜１７０℃の範囲に設定することが好ましい。さらに、一軸延伸倍率は最終的に上記範囲に設定されればよく、また一軸延伸操作も一段階のみならず、製造工程の任意の範囲の段階に実施すればよい。

なお、上記染色は、一軸延伸の前に行っても、一軸延伸と同時に行っても、一軸延伸の後に行ってもよいが、ポリビニルアルコール系フィルムは、一軸延伸により結晶化が進行して染色性が低下するため、上記染色は、一軸延伸の前またはそれと同時に行うことが好ましい。

上記ホウ素化合物処理は、上記染色を強固にするための処理であり、上記染色および一軸延伸の後または染色と同時、あるいは一軸延伸と同時に行われる。上記ホウ素化合物としては、ホウ酸、ホウ砂が実用的である。このホウ素化合物は水溶液または水−有機溶媒混合液として、濃度０．３〜２モル／リットル程度で用いられ、液中には少量のヨウ化カリウムを共存させることが実用上好ましい。上記ホウ素化合物による処理方法としては、浸漬法が好ましいが、塗布法、噴霧法も実施可能である。また、処理条件としては、温度４０〜７０℃程度、処理時間は２〜２０分程度が好ましく、必要に応じて処理中に延伸操作を行うことも好ましい。

このようにして得られた偏光膜は、先に述べたように、その偏光膜の材料となるポリビニルアルコール系フィルムが、ポリビニルアルコール系フィルムロールから皺や折れ等のない均質な状態で繰り出されていることから、偏光性能、外観特性に優れたものとなっている。

そして、上記偏光膜は、その片面または両面に光学的に等方性の高分子フィルムまたはシートを保護膜として積層接着して、偏光板として用いることもできる。上記保護膜としては、例えば、セルローストリアセテート，セルロースジアセテート，ポリカーボネート，ポリメチルメタクリレート，ポリスチレン，ポリエーテルスルホン，ポリアリーレンエステル，ポリ−４−メチルペンテン，ポリフェニレンオキサイド，シクロ系ないしはノルボルネン系のポリオレフィン等のフィルムまたはシートがあげられる。また、上記偏光膜には薄型化を目的とし、上記保護膜に代えてその片面または両面に、ウレタン系樹脂，アクリル系樹脂，ウレア系樹脂等の硬化性樹脂を塗布し、積層させることもできる。

さらに、上記偏光膜（またはその少なくとも片面に保護膜もしくは硬化性樹脂を積層したもの）は、その一方の表面に必要に応じて、透明な感圧性接着剤層が通常の方法で形成されて実用に供される場合もある。上記感圧性接着剤層としては、例えば、アクリル酸ブチル，アクリル酸エチル，アクリル酸メチル，アクリル酸２−エチルヘキシル等のアクリル酸エステルと、アクリル酸，マレイン酸，イタコン酸，メタクリル酸，クロトン酸等のα−モノオレフィンカルボン酸との共重合物（アクリロニトリル，酢酸ビニル，スチロールのようなビニル単量体を添加したものを含む）を主体とするものが、偏光膜の偏光性能を阻害することがなく特に好ましい。これ以外にも、透明性を有する感圧性接着剤であれば使用可能であり、例えば、ポリビニルエーテル系，ゴム系等を用いることもできる。

このようにして得られた偏光膜は、例えば、液晶ディスプレイ（電子卓上計算機，電子時計，ワードプロセッサー，パーソナルコンピューター，携帯情報端末機，自動車や機械類の計器類等の液晶表示装置）、サングラス、防眩メガネ、立体メガネ、表示素子（ＣＲＴ、ＬＣＤ等）用反射低減層、医療機器、建築材料、玩具等に用いられる。

以下、実施例を挙げて本発明を更に具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り以下の実施例に限定されるものではない。
なお、例中「部」、「％」とあるのは、重量基準を意味する。

〔実施例１〕
下記に示すように、芯管およびポリビニルアルコール系フィルムを作製した後、その芯管の外周面にポリビニルアルコール系フィルムを巻き取り、ポリビニルアルコール系フィルムロールを作製した。そして、そのポリビニルアルコール系フィルムロールのポリビニルアルコール系フィルムを用いて、偏光膜を作製した。

〔芯管〕
０．２％耐力が２０５Ｎ／ｍｍ² である、ＪＩＳで規定されているアルミニウム合金Ａ６Ｎ０１を材料として、円筒状の芯管を作製した。そのアルミニウム合金Ａ６Ｎ０１の化学成分を下記の表１に示す。そして、その芯管の寸法は、外径２１５ｍｍ、円筒長３５００ｍｍ、肉厚６ｍｍとした。また、その芯管の質量は、３７ｋｇであった。

〔０．２％耐力試験〕
なお、上記０．２％耐力は、つぎのようにして求めた。
即ち、０．２％耐力の測定は、ＪＩＳ Ｚ２２４１「金属材料引張試験方法」に準拠した。また、試験片の作製は、ＪＩＳ Ｚ２２０１「金属材料引張試験片」に準拠し、円筒形芯管から試験片分類１４号Ｂ号に切り出したものを用いた。引張試験は、島津製作所製オートグラフＡＧ−Ｘ（１００ｋＮ）を用い、引張速度５ｍｍ／ｍｉｎで測定を行った。測定データを元に、ひずみ−応力曲線から０．２％のひずみが与えられた時の応力を０．２％耐力とした。

〔ポリビニルアルコール系フィルム〕
重量平均分子量１３５０００、ケン化度９９．７モル％のポリビニルアルコール１００部、可塑剤としてグリセリン１２部、界面活性剤（剥離剤）としてポリオキシエチレンアルキルアミノエーテル０．１部を用いて、３５％濃度のポリビニルアルコール水溶液（可塑剤、剥離剤も固形分として含む）を調製した後、Ｔ型スリットダイよりドラム型ロールで流延製膜し、乾燥、熱処理、調湿を行い含水率４％、幅３０００ｍｍ、厚み７５μｍのポリビニルアルコール系フィルムを作製した。

〔ポリビニルアルコール系フィルムロールの作製〕
そして、上記芯管の外周面に上記ポリビニルアルコール系フィルムを１００００ｍ巻き取った。このとき、巻き取り張力（ポリビニルアルコール系フィルムの幅１ｍ当たりの張力）を１３０Ｎ／ｍ、巻き取り速度を８０ｍ／ｍｉｎとした。巻き取りを終えた後のポリビニルアルコール系フィルムロールの質量は、３０００ｋｇであった。

〔偏光膜の作製〕
その後、巻き取った後のポリビニルアルコール系フィルムを１．２３ｍ／ｍｉｎの速度で繰り出し、水洗槽（２４℃）で膨潤させた後、ヨウ素槽（２０℃、ヨウ素０．１７ｇ／リットル）で１．８倍、ホウ酸槽（５０℃、ヨウ素８ｐｐｍ、ホウ酸４７ｇ／リットル）で２．０倍の一軸延伸を行い、さらに巻き取り速度６．４ｍ／ｍｉｎでトータル５．２倍の一軸延伸を行い、偏光膜を作製した。

〔実施例２〕
上記実施例１において、芯管の肉厚を８ｍｍとした。その芯管の質量は、５０ｋｇであった。それ以外は、上記実施例１と同様とした。

〔実施例３〕
０．２％耐力が２４９Ｎ／ｍｍ² である、ＪＩＳで規定されているアルミニウム合金Ａ６０６１を材料として、円筒状の芯管を作製した。その０．２％耐力は、上記実施例１と同様にして求めた。また、そのアルミニウム合金Ａ６０６１の化学成分を下記の表１に示す。そして、その芯管の寸法は、外径２３３ｍｍ、円筒長４８００ｍｍ、肉厚１５ｍｍとした。また、その芯管の質量は、１３３ｋｇであった。当該芯管に巻くポリビニルアルコール系フィルムとして、幅４５００ｍｍ、厚み６０μｍのポリビニルアルコール系フィルムを作製した。また、ポリビニルアルコール系フィルムロールの質量は、３６００ｋｇであった。それ以外は、上記実施例１と同様とした。

〔比較例１〕
上記実施例１において、ＪＩＳで規定されているアルミニウム合金Ａ６０６３製の芯管を準備した。そのアルミニウム合金Ａ６０６３の０．２％耐力は１７０Ｎ／ｍｍ² である。その０．２％耐力は、上記実施例１と同様にして求めた。また、そのアルミニウム合金Ａ６０６３の化学成分を下記の表１に示す。その芯管の質量は、３７ｋｇであった。また、ポリビニルアルコール系フィルムロールの質量は、３０００ｋｇであった。それ以外は、上記実施例１と同様とした。

〔比較例２〕
上記実施例３において、ＪＩＳで規定されているアルミニウム合金Ａ６０６３製の芯管を準備した。そのアルミニウム合金Ａ６０６３の０．２％耐力は１７０Ｎ／ｍｍ² である。その０．２％耐力は、上記実施例１と同様にして求めた。また、そのアルミニウム合金Ａ６０６３の化学成分を下記の表１に示す。その芯管の質量は、１３３ｋｇであった。また、ポリビニルアルコール系フィルムロールの質量は、３６００ｋｇであった。それ以外は、上記実施例３と同様とした。

〔ポリビニルアルコール系フィルムロールの自重たわみ〕
上記実施例１〜３および比較例１，２のポリビニルアルコール系フィルムロールの自重たわみ（両端ピン支持時の中央部のたわみ）を測定した。その結果を、下記の表２に表記した。

〔ポリビニルアルコール系フィルム巻き取り時の皺の形成の有無〕
巻き取り時の各ポリビニルアルコール系フィルムの皺の形成の有無を目視により評価した。そして、皺の形成が確認されなかったものを均質性に優れるとして○、皺の形成が確認されたものを均質性に劣るとして×と評価し、下記の表２に表記した。

〔偏光膜のすじ，染色むらの有無〕
偏光膜のすじおよび染色むらを目視により評価した。その結果、すじおよび染色むらのいずれも確認されなかったものを外観特性に優れるとして○、いずれかが確認されたものを外観特性に劣るとして×と評価し、下記の表２に表記した。

〔偏光膜の光学特性〕
測定装置として日本分光株式会社製「ＶＡＰ−７０７０」を用いて、偏光膜の光学特性（単体透過率および偏光度）を測定した。この測定は、偏光膜の幅方向に対して等間隔に５箇所測定し、その最大値，最小値，平均値を下記の表２に表記した。
なお、比較例１，２のポリビニルアルコールフィルムでは、皺が発生し、偏光膜とした際に染色むらが生じるものとなった。そのため、フィルム面内において、単体透過率および偏光度の高いところや低いところができ、均一なフィルムとはならなかった。

上記表２の結果から、実施例１〜３では、ポリビニルアルコール系フィルムに、皺が発生せず、また、偏光膜にも、すじも染色むらも発生しなかった。これに対して、比較例１，２では、ポリビニルアルコール系フィルムに皺が発生し、ポリビニルアルコール系フィルムの繰り出しが安定せず均一な延伸を行うことができなかった。このため、染色むらが発生した。この原因は、ポリビニルアルコール系フィルムロールの自重たわみが、実施例１〜３よりも比較例の方が大きいことにあるとわかる。また、偏光膜の光学特性（単体透過率および偏光度）は、実施例１〜３では、幅方向のばらつきが少なく、面内の均一性に優れている。その結果、得率の向上および広幅製品への品質対応が可能となる。これに対して、比較例１，２では、幅方向のばらつきが大きいため、得率が低下し、広幅製品に対応できない。この原因も、ポリビニルアルコール系フィルムロールの自重たわみが、実施例１〜３よりも比較例１，２の方が大きいことにあるとわかる。

〔圧縮試験〕
上記実施例１，２および比較例１の芯管を構成するアルミニウム合金からなる試験片〔幅４０ｍｍ、厚みは各例の肉厚（実施例１および比較例１：６ｍｍ、実施例２：８ｍｍ）〕を各例３個準備し、各試験片に対し、引張圧縮試験機（インストロン社製、１００ＫＮ）を用い、下記の条件にて圧縮試験を行った。そして、変位５０ｍｍ時の荷重を測定し、３個の試験片の平均値を算出した。
曲げ速度：１０ｍｍ／ｍｉｎ
試験温度：２３℃
使用ロードセル：１００ｋＮ
圧縮距離：８０ｍｍ

その結果、上記変位５０ｍｍ時の荷重の平均値は、実施例１の試験片が３８７３Ｎ、実施例２の試験片が６３５７Ｎ、比較例１の試験片が１７９７Ｎであった。すなわち、上記変位５０ｍｍ時の圧縮強度は、比較例１の試験片に対し、実施例１の試験片が約２．２倍、実施例２の試験片が約３．５倍であることがわかる。

本発明は、ポリビニルアルコール系フィルムが広幅化、長尺化しても、そのフィルムから偏光性能、外観特性に優れた偏光膜が得られるようにする場合に利用可能である。

Claims (5)

1. 光学用ポリビニルアルコール系フィルムを円筒状の芯管に巻き取ってなるポリビニルアルコール系フィルムロールであり、該芯管がアルミニウム合金からなり、該アルミニウム合金の０．２％耐力が１７５Ｎ／ｍｍ² 以上であることを特徴とするポリビニルアルコール系フィルムロール。
2. 芯管の外径が、１５０〜３００ｍｍで、芯管の円筒長が、２〜７ｍであることを特徴とする請求項１記載のポリビニルアルコール系フィルムロール。
3. 請求項１または２記載のポリビニルアルコール系フィルムロールを、繰り出してなるポリビニルアルコール系フィルムを用いて得られることを特徴とする偏光膜。
4. （Ａ）光学用ポリビニルアルコール系フィルムを準備する工程と、
   （Ｂ）０．２％耐力が１７５Ｎ／ｍｍ² 以上のアルミニウム合金製芯管を準備する工程と、
   （Ｃ）上記フィルムを上記芯管に巻き取る工程と
   からなることを特徴とするポリビニルアルコール系フィルムロールの製法。
5. 請求項４記載のポリビニルアルコール系フィルムロールの製法により得られることを特徴とするポリビニルアルコール系フィルムロール。